【CN109824560A】1环丙基32甲硫基4三氟甲基苯基丙13二酮的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910181361.3

(22)申请日 2019.03.11

(71)申请人 利尔化学股份有限公司

地址 621000 四川省绵阳市绵阳经济技术

开发区利尔化学股份有限公司

申请人 广安利尔化学有限公司

(72)发明人 曾伟　姚中伟　梁维平　左翔　

程柯　

(74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所(普通

合伙) 51124

代理人 梁鑫

(51)Int.Cl.

C07C 319/20(2006.01)

C07C 323/22(2006.01)

(54)发明名称1-环丙基-3-（2-甲硫基-4-三氟甲基苯基）丙-1,3-二酮的制备方法(57)摘要本发明提供了一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(3)将2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。本发明的制备方法可在浓硫酸、正丁醇用量较少时，在短时间内以高收率获得高纯度的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮，成本低，三废少，为1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮工业化生产

提供了有利条件。权利要求书1页 说明书6页CN 109824560 A 2019.05.31

C N 109824560

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109824560 A

1.1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；

(2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；

(3)将2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。

2.根据权利要求1所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1:1～16；优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1:1.05～9.5；更优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1：1.05。

3.根据权利要求1所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.1～2；优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.1～0.2；更优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.1。

4.根据权利要求1～3任一项所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，还需加入有机溶剂。

5.根据权利要求4所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为非极性有机溶剂；优选的，所述非极性有机溶剂选自烷烃、环烷烃、芳香烃、卤代烷烃或卤代芳香烃中的一种或多种；更优选的，所述非极性有机溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氟甲苯、对氯三氟甲苯、间氯三氟甲苯、邻氯三氟甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯、邻氯甲苯或对氯二甲苯中的一种或多种；最优选的，所述非极性有机溶剂选自甲苯或环己烷。

6.根据权利要求4或5所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量体积比为1g:1～10mL；优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量体积比为1g：1～3mL；更优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量体积比为1g：1.5～2mL。

7.根据权利要求1～6任一项所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为80～120℃。

8.根据权利要求1～7任一项所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应是在回流状态进行的。

9.根据权利要求8所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述回流的时间为4～14h。

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α-甲硫基乙醛肟及原料化验方法

XXXXX化工有限公司 α-甲硫基乙醛肟 2011-05-04 发布 2011-07-01 实施 XXXX化工有限公司 发布 前言 一、根据GB/T601-88《化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》制定本规程适应本公司化学分析常用标准溶液的配制。 二、应用标准 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 实验室用水规格 GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的的制备 GB170-87 《数值修约规则》 GB6678-2003 《化学商品采样总则》 三、 一般规定

1. 本规程中所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T 6682中三级水的规格。 2. 本规程中标定是所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 3. 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。 4. 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录表中数据进行补正。 5. “标定”和“比较”标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极差与平均值之比不得大于1%，结果取平均值，浓度取四位有效数字。 6. 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于2%，以标准结果为准。 7. 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 8. 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20℃之间进行滴定。 9. 标准溶液每月配制一次，保存时间不得超过两个月；硫代硫酸钠

噶米环境影响评价报告公示：对甲氧基苯乙醛肟生产项目16环境管理与监测计划环评报告

16环境管理及监测计划 根据国家及地方有关环保法律法规和技术政策，环境监测是工业污染源监督管理的重要组成部分，是国家和行业管理部门了解并掌握排污状况和排污趋势的手段。监测数据是执行环境保护法规、标准，进行环境管理和污染防治的依据。根据技改工程生产工艺特点、排污性质，从环境保护的角度出发，建立、健全环保机构和加强环境监测管理，开展厂内监测工作，把环保工作纳入生产管理中，以确保环保措施的实施和落实，并促进资源的合理利用与回收，对提高经济效益和环境效益有着重要的意义。 根据企业排污特点和国家有关规定，对企业提出以下环境管理要求。 16.1环境管理与监测机构设置 公司应设置有环保科，履行环保管理职能，环保机构设置示意图可见图16.1-1。 图16.1-1 环保机构设置示意图 16.2环境管理机构的职责和任务 16.2.1环保科的主要环保管理职责和任务 （1）全面负责厂内环境管理工作，编制环保规划和计划，并组织实施。 （2）根据厂内各车间的生产工艺、技术状况和排污特点，制定厂内各车间及工段各污染源排放污染物的排放指标，并纳入全厂三废控制指标体系进行统一考核管理。 （3）制定环境监测制度，组织并监督环保监测站（或承担监测任务的化验室）搞好各项监测工作并建立监测档案。 （4）负责定期检查和维护各项环保设施，保证其正常运行以使各项指标符合排放标准，对全厂排污总量控制要从严把关，并建立环保档案。 （5）搞好环保数据的统计工作和全厂环保资料的管理工作。 （6）定期对全厂职工进行环保知识和法律的宣传教育，组织各类技术培训，提高全厂职工的环保意识和人员素质。 （7）负责搞好全厂绿化工作。

16.2.2厂实验室的主要环境监测职责和任务 （1）健全各项规章制度，有效地发挥监督性监测的职能。 （2）做好全厂的污染源调查，制定完备的采样方案，承担厂区排放口的环境监测任务。 （3）提高监测人员素质，加强工作责任感，严格执行环境监测技术规范和标准。 （4）按规定和要求按时完成监测报表；做好本站人员的技术交流和培训工作；组织本站人员的业务学习，提高其监测技能。 16.2.3装置区环保员的主要职责和任务 （1）注意和了解生产排污和环保设施的运行情况，发现问题及时汇报，及时解决。 （2）负责装置区主要污染物排放量统计工作，随时了解掌握生产排污量是否正常，并及时汇报，同时协助环保监测站人员实施监测任务。 （3）在非正常情况下，可直接向厂内领导报告。 16.2.4排污口规范化管理 排污口是污染物进入环境、对环境产生影响的通道。强化排污口的管理是实施污染物总量控制的基础工作之一，也是区域环境管理逐步实现污染物排放科学化、定量化的重要手段。 16.2.4.1排污口规范化管理的基本原则 （1）向环境排放污染物的排污口必须规范化； （2）根据工程特点和国家列入的总量控制指标，排放COD、NH3-N的废水排放口、生产区和辅助生产区产尘点作为管理的重点； （3）排污口应便于采样与计量检测，便于日常现场监督检查。 16.2.4.2排污口的技术要求 （1）排污口的设置必须合理确定，按照环监（96）470号文件要求，进行规范化管理。 （2）污水排放的采样点设置应按《污染源监测技术规范》要求，设置在拟建工程总排口、污水处理设施的进水和出水口等处。 （3）设置规范的、便于测量流量、流速的测速段。 16.2.4.3排污口立标管理 （1）污染物排放口，应按国家《环境保护图形标志》（15562.1-1995）与GB 15562.2-1995的规定，设置国家环保总局统一制作的环境保护图形标志牌； 排放口图形标志牌见图16.2-1。

研究共振光散射技术在药物分析中的应用

研究共振光散射技术在药物分析中的应用 摘要：对共振光散射技术在药物与生物大分子分析测定中的应用状况及其进展进行了综述。重点介绍了该方法在生物体液中药物的分析和中药成分的分析应用前景。为体内大分子药物及其他药物成分的检测方法研究提供了新途径。关键词：共振光散射技术; 药物分析 共振光散射(resonance light scattering，RLS)是利用普通荧光分光光度法对散射光进行测量的一种散射光分析技术。该技术由于其简单、快速、灵敏的分析特点，吸引了生命科学、分析化学、环境科学、材料科学等领域的分析工作者对其理论和应用进行了深入的研究，促进了分析学科内部各个分支之间的，尤其是在生化领域已经取得一定的研究成果。 光散射现象广泛存在于光与粒子相互作用的过程中，当介质中粒子的直径(d)与入射光波长(λ0)存在d≤ λ0时，产生的是以瑞利(Rayleigh)散射为主的分子散射光。根据RLS理论可以得到散射光强度与散射粒子的浓度c成正比的关系，即IRLS=Kcb。据此可以用于大分子物质溶液的分析测定。 RLS分析法灵敏度高，操作简单方便，可通过普通荧光分光光度计同步扫描得到完整的RLS特征光谱和相应RLS峰。由于RLS法源于Rayleigh散射光吸收光谱，它对分子结构大小和形状(如球形、链形、无规则线团等)、电荷分布、键合性质等研究还能提供新的、更丰富的信息。近年来的研究证明，RLS法还可用于痕量金属、表面活性剂以及纳米材料[4,5]等方面的研究测定。该方法一般不需要对样品进行复杂的化学预处理，避免了一系列烦琐的操作程序，而直接将处理好的样品溶液置于普通的荧光分光光度计中进行测定即可。 1 体液中生物大分子的测定 蛋白质 蛋白质的功能很多，与生命的起源和生物的进化、细胞结构、病毒、免疫、酶、激素、物质的遗传等有密切的，它是生命现象的物质基础。蛋白质定量测定是生物化学和生命学科中经常涉及的分析内容，在临床医学中也有重要应用。目前，蛋白质测定方法主要有Lowry法，Bradford法，Biuret法，Bromoeersol Green 法与Bormophenol blue法等。Pasetmack将RLS技术用于测定微量蛋白质以来，RLS法分析技术以其方法简单、快速、灵敏度高，在生物大分子分析测定研究中的报道日益增多，灵敏度可达纳克级[11]。 黄承志等研究了阴离子表面活性剂罗丹明B(Rhodamine B，RhB)与十二烷

某化工厂废水处理方案

某化工厂废水处理方案

某化工厂甲硫基乙醛肟废水处理工程 初步设计方案 (20m3/d)

目录 第一章项目概况 .................................................................................................. - 3 - 1.1基础资料. (3) 1.2项目背景 (3) 1.3设计单位概况....................................................................... 错误！未定义书签。第二章设计依据、目的及原则 .......................................................................... - 4 - 2.1设计依据. (4) 2.2设计目的 (4) 2.3设计原则 (4) 第三章工程规模、目标以及水质分析 .............................................................. - 6 - 3.1设计规模. (6) 3.2设计进、出水水质要求 (6) 3.2.1 设计废水水质 ............................................................................................. - 6 - 3.2.2 设计出水水质 ............................................................................................. - 6 - 第四章处理工艺的选择 ...................................................................................... - 7 - 4.1水质分析. (7) 4.2预处理工艺选择 (7) 4.3生化处理工艺选择 (7) 4.4污泥处理目标 ....................................................................... 错误！未定义书签。第五章废水处理系统设计 .................................................................................... - 9 - 5.1设计范围. (9) 5.2工艺流程图 (9) 5.3主要处理单元功能 (10) 5.4设计处理效果预测 (11) 5.5生产处理构筑物设计 (12) 5.5.1废水处理系统设计 .................................................................................... - 12 -

甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍

甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍 无极众贤化工有限公司主要生产：甲硫醇、甲硫醇钠、甲硫基乙醛肟等化工产品，以及莠灭净、扑草净的加工生产。莠去津：英文通用名：atrazine；化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪；其他名称：阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim，克-30027。理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，氯仿28g/L、丙酮31g/L、乙酸乙酯24g/L、甲醇15g/L，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。分子式:C8H14ClN5分子 量:215.68 密度：1.187g/ml(20℃) 相对密度（水=1）:1.2（20℃）外观：无色晶体 熔点:173－175℃ 沸点：200℃溶解性:Slightly soluble. 0.007 g/100 mL 制备方法：：1.用三聚氯氰分两步依次和乙胺及异丙胺在碱性介质中反应，取代两个氯原子，生成莠去津原药。 2.以三聚氯氰为原料，将三聚氯氰与溶剂混合后，先与乙胺反应，然后再与异丙胺反应，经分离、干燥等处理即得莠去津原粉。 莠灭净：ametryn2-乙氨基-4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪

本品为一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂。无色结晶。在水中的溶解度为185mg/L（20℃）。可溶于有机溶剂。与强酸、强碱水解形成6-羟基体。对植物的光合作用有抑制作用，属选择性除草剂。杀草作用迅速，可被0-5厘米土壤吸附，形成药层，使杂草萌发出土时接触药剂。对刚萌发的杂草防效最好。用于防治玉米、甘蔗田的马唐、狗尾草等一年生田间杂草。 制备：由莠去津与甲硫醇反应制得，或2-巯基-4-乙氨基-6-异丙氨基-1，3，5-均三嗪与硫酸二甲酯作用制得。 扑草净：英文通用名是prometryn难溶于 水，易溶于有机溶剂。是内吸选择性除草剂。可经根和叶吸收并传导。对刚萌发的杂草防效最好，杀草谱广，可防除年生禾本科杂草及阔叶杂草。适用于棉花、大豆、麦类、花生、向日葵、马铃薯、果树、蔬菜、茶树及水稻田防除稗草、马唐、千金子、野苋菜、蓼、藜、马齿苋、看麦娘、繁缕、车前草等1年生禾本科及阔叶草。 根据以上给出的合成方法，参考厂家给的出水指标： 1、废水概况：某一农药厂生产车间排放的废水主要污染物指标：氯根含量120000mg/L左右，COD20000-50000mg/L，呈棕黄色浑浊液体，色度＞2000稀释倍数。 主要有机污染物为：乙醛肟及乙醛肟的氯化物；甲硫基乙醛肟以及乙甲基乙硫；乙晴、甲硫醇、另外，乙醛肟生产过程中，可能副产多氯

荧光材料的生产荧光材料制备工艺技术

02109046.7 一种新型的功能性荧光材料－取代红荧烯 2 02109047.5 一种新型的功能性荧光材料－取代红荧烯的制备方法 3 02136704.3 一种具有荧光发射特性的有序介孔氧化锆材料的制备方法 4 01139182.0 测量荧光材料绝对亮度的装置 5 95106975. 6 高效稀土有机配合物荧光材料的制备 6 96112049.5 用于彩色显像管的水溶性荧光材料及其制造方法 7 96102220.5 荧光材料的干燥设备和干燥方法 8 86104658 铽活化的硅酸钇荧光材料特别是绿发光体的生产方法 9 89102587.1 供制取发荧光和选择吸收光线的材料的聚合物组分 10 90104356.7 利用干粉状镀膜材料制造荧光屏组件的方法 11 95102902.9 荧光显示器及其金属材料 12 95103780.3 螺环化合物及其作为电荧光材料的使用 13 95107786.4 含有嘧啶基团的共轭化合物作为电致荧光材料的使用 14 96104133.1 采用光反射性粘结材料的紧凑型荧光灯 15 95104913.5 单基双掺稀土三基色荧光材料的制备 16 96115013.0 薄膜塑料铝铁等包装材料上荧光防伪标记的印制方法 17 96193517.0 从废弃荧光灯管和类似碎灯中机械分离各种材料/物质用的方法和系统 18 96114799.7 用于短波紫外光的荧光防伪标志材料及制法 19 98123539.5 荧光材料制备方法 20 98104990.7 蓄光发光荧光材料 21 98127153.7 生产荧光材料的方法 22 98112477.1 用于荧光熄灭氧传感器的高灵敏度氧敏感发光材料 23 00111108.6 夜光及荧光材料的专项用途 24 98802247.8 荧光材料及其用途

苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅

２００７年第３期分析仪器３５ ５蔡舒，王彦伟，李金有等．天津大学学报，２００４，３７（４）：３４５—３４８ ６谢根生．中国陶瓷工业，２００６，１３（２）：１２—１６７罗明．山东陶瓷，２００４，ｚ７（４）：４１—４３ ８谭业发，王耀华，姬慧勇等．机械工程材料，２０００，２４（５）：３３—３６ 收稿日期；２００７一０３—３０ ＳＥＭａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍｉｃｒ峭ｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｃｅｒａｍｉｃｔｉｌｅｓｉｎｆｉｒｅｓｃｅｎｅ．Ｚ矗彻ｇＨ“ｉ，Ｚｏ“Ｈｏ行ｇ，Ｆ“Ｈ口佗６ｉｎ（Ｄｅ—ｐ口ｒ￡ｍｅ咒￡ｏ厂ＦｉｒＰＰｒｏｆＰ以ｉｏ以Ｅ以ｇｉ，ｚ已ｅ“以ｇ，Ｔ＾ｅＣ＾ｉ咒ＰｓＰＰ８０户ＺＰ’５Ａｒ优ｅｄＰｏＺｉｃＰＦｏｒｃＰＡｃ口ｄｅ仇ｙ，Ｌ口咒ｇ一，鲫ｇ，０６５０００） Ｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｃｅｒａｍｉｃｔｉｌｅｓｕｎｄｅｒｇｏｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｉｎｆｉｒｅｓｃｅｎｅｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｃｅｒａｍｉｃｔｉｌｅｓｖａ“ｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓａｎｄｃｏｏｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓ．Ｗｈｅｎｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅａｃｈｅｄ３００℃，ｃｒａｃｋ—ｉｎｇｓａｐｐｅａｒｅｄｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｃｅｒａｍｉｃｔｉｌｅｓｂｕｔｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｇｌａｚｅｅｘｈｉｂｉｔｅｄｎｏａｐｐａｒｅｎｔｃｈａｎｇｅ；ｗｈｅｎｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅａｃｈｅｄ９００℃，ｔｈｅ９１ａｚｅｍｅｌｔｅｄ，ｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｔｉｌｅｓｂｒｏｋｅｄｏｗｎ，ｔｈｅｉｎｔｅｇｒｉｔｙｏｆｃｅｒａｍｉｃｔｉｌｅｗａｓｄｅｓｔｒｏｙｅｄａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｗａｓａｌｍｏｓｔｌｏｓｔ． 苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅 吴丽香王卓 （辽宁石油化工大学石油化工学院，抚顺，１１３００１） 摘要在十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，以苯基荧光酮（ＰＦ）为显色剂，采用分光光度法测定了钢样中的微量铅。络合物的最大吸收峰位于５８０ｎｍ处，表观摩尔吸收系数￡ｓｅ。一１．４３×１０５Ｌ／（ｍ０１．ｃｍ），铅含量在ｏ～８肚ｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。人工合成样平均回收率为９８．４８％，相对标准偏差为２．２２％。测定了３８ＣｒＭｏＡｌ钢样中的铅含量，回收率在９５．１３％～９９．１７％之间，加标平均回收率为９６．９２％，相对标准偏差为４．３％。 关键词苯基荧光酮表面离子活性剂钢Ｐｂ抖 １前言 钢铁是现代机械制造的基本材料。合金钢中所含的金属元素很多，各种元素对钢的性能起着不同的作用。铅在钢中的含量虽然较低，但对钢的性能有比较显著的影响［１］。微量铅的测定方法很多，包括荧光光谱法［２］、示波极谱法［３］、原子吸收光谱法‘４｜、电感耦合等离子体发射光谱法［５１等。因此在众多分析方法中，选取一种简单、快速、灵敏、有效方法非常重要。采用分光光度法测定钢样中的微量铅有一定优点。在ＣＴＭＡＢ存在下，以苯基荧光酮为显色剂测定钢样中的微量铅，表观摩尔吸收系数达１．４３×１０５Ｌ／（ｍ０１．ｃｍ），大大提高了灵敏度。实际样品中除含有被测离子外，还含有Ｃｕ２＋、Ｍ９２＋Ｆｅ３＋等其它离子，加入联合掩蔽剂柠檬酸一氟化钠一乙二胺可以消除干扰，避免繁琐的预分离过程，减少了被测物质的损失。 ２实验部分 ２．１主要仪器与试剂 ７２２光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂）。 铅（Ⅱ）标准溶液（１９／Ｌ）：准确称取Ｏ．７９９２９硝酸铅，按常规方法配制，使用时稀释成２“ｇ／ｍＬ的工作液。 苯基荧光酮溶液：１．０×１０。ｍｏｌ／Ｌ乙醇溶液。 氢氧化钠一氯化钾缓冲液（ｐＨ一１３）：Ｏ．２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液和Ｏ．２ｍ０１／Ｌ氯化钾溶液。 ＣＴＭＡＢ溶液：１．Ｏ×１０＿３ｍｏｌ／Ｌ。 作者简介：吴丽香，女，１９５４年出生，高级实验师，主要从事分析仪器实验教学及微量元素分析新方法的建立。Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｘ５４０５１３＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ　万方数据 万方数据

2_3_4_4_四羟基二苯甲酮合成研究

2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮合成研究 王振宇,谭卫宁,周志纯,唐　浩 (湖南化工研究院,湖南长沙410007) 摘　要:以焦性没食子酸和对羟基苯甲酸为原料合成2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮,通过正交实验对影响反应的因素进行考察,确定了优惠反应工艺条件,结果表明反应收率为83%,产品纯度达98%以上。 关键词:2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮;焦性没食子酸;对羟基苯甲酸 中图分类号:TQ22412　文献标识码:A　文章编号:1009-9212(2002)01-0018-02 2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮[1,2]是一种重要的有机中间体,可用于微电子集成电路工业的光致抗蚀剂、医药中间体、紫外线吸收剂、树脂稳定剂、染料等,它在微电子工业方面主要是用作紫外正性光刻胶的感光剂中间体[3～5],此种光刻胶微细加工的芯片线宽达013～018μm。目前,我国是世界上集成电路产业主要生产国之一,1999年大规模集成电路产量为21亿块,占全球产量的1/8,需i线紫外正性光刻胶100t/a,相应需要2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮约5t/a。我国一些科研院所已开发出i线紫外正性光刻胶,其产业化技术已列入“九五”国家攻关。2, 3,4,4’2四羟基二苯甲酮的开发生产具有良好的市场前景。 2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮的合成是经典的Friedel2Crafts酰基化反应。文献报道的2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮合成方法主要有氯化锌催化酰化法[6,7]、树脂催化法[8]、三氟化硼催化法[1,9]等。笔者考察研究了三氟化硼催化法。 1　实验部分 111　实验主要原料及其规格 焦性没食子酸、对羟基苯甲酸、三氟化硼乙醚溶液、1,1,2,22四氯乙烷均为化学纯。 112　实验方法 将焦性没食子酸、对羟基苯甲酸与1,1,2,22四氯乙烷混合,缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液,加料毕,升温反应一定时间,析出黄色结晶,冷却后,中和,结晶过滤,水洗后干燥,得黄色结晶产物,即为本产品。113　产品分析 仪器型号:美国SSI2P4000型(带可变波长检测器)二元高压梯度液相色谱仪,保留时间测量和峰面积计算均由American Hi2Tech色谱工作站完成。 色谱柱:PRODIGY ODS(3)Φ4.60×250mm (5μm);柱温:室温;流动相:甲醇∶水=60∶40(V/ V)(少量H3PO4,1%二甲基甲酰胺);流速:0.8ml/ min;检测波长:300nm 2　实验结果及讨论 211　探索实验 按上述的实验方法,进行探索实验,实验结果如表1所示: 表1　探索实验结果表 编号产品含量(%)收率(%) TB2198108015 TB2298148112 TB2399108019 TB2498128016 从表1可知,该工艺路线技术上可行,产品收率可达80%以上。 212　正交实验及验证实验 由探索实验发现,影响2,3,4,4’2四羟基二苯甲酮合成的主要因素包括原料配比、催化剂量、反应温度、反应时间等,按4因素3水平进行正交实验,考查上述反应因素对反应结果的影响,优化反应条件,实验结果见表2～表4。 由表4正交实验分析方法计算所得的极差值(R)可知,4种反应因素对反应收率的影响顺序为: A(原料配比)、B(催化剂量)、D(反应时间)、C(反应温度),其中A(原料配比)的极差最大,表明其对反 第32卷第1期2002年2月 精细化工中间体 FIN E CHEM ICAL IN TERM EDIA TS Vol.32No.1 February2002 作者简介:王振宇(1970～),女,湖南长沙人,助理研究员,主要从事精细化工中间体开发研究。收稿日期:2001-11-20

甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍[方案]

甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍[方案] 甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍 无极众贤化工有限公司主要生产:甲硫醇、甲硫醇钠、甲硫基乙醛肟等化工产品，以及莠灭净、扑草净的加工生产。莠去津:英文通用名:atrazine; 化学名称:2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪; 其他名称:阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim，克-30027。理化性质:外观为白色粉末，熔点为 173,175?,20?时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，氯仿28g/L、丙酮31g/L、乙酸乙酯24g/L、甲醇 15g/L，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。分子式:C8H14ClN5分子量:215.68 密度:1.187g/ml(20?) 相对密度(水=1):1.2(20?)外观:无色晶体 熔点:173,175? 沸点:200?溶解性:Slightly soluble. 0.007 g/100 mL 制备方法::1.用三聚氯氰分两步依次和乙胺及异丙胺在碱性介质中反应，取代两个氯原子，生成莠去津原药。 2.以三聚氯氰为原料，将三聚氯氰与溶剂混合后，先与乙胺反应，然后再与异丙胺反应，经分离、干燥等处理即得莠去津原粉。 莠灭净:ametryn2-乙氨基-4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪 本品为一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂。无色结晶。在水中的溶解度为185mg/L(20?)。可溶于有机溶剂。与强酸、强碱水解形成6-羟基体。对植物的光合作用有抑制作用，属选择性除草剂。杀草作用迅速，可被0-5厘米土壤吸附，形

成药层，使杂草萌发出土时接触药剂。对刚萌发的杂草防效最好。用于防治玉米、甘蔗田的马唐、狗尾草等一年生田间杂草。 制备:由莠去津与甲硫醇反应制得，或2-巯基-4-乙氨基-6-异丙氨基-1，3，5-均三嗪与硫酸二甲酯作用制得。 扑草净:英文通用名是prometryn难溶于水，易溶于有机溶剂。是内吸选择性除草剂。可经根和叶吸收并传导。对刚萌发的杂草防效最好，杀草谱广，可防除年生禾本科杂草及阔叶杂草。适用于棉花、大豆、麦类、花生、向日葵、马铃薯、果树、蔬菜、茶树及水稻田防除稗草、马唐、千金子、野苋菜、蓼、藜、马齿苋、看麦娘、繁缕、车前草等1年生禾本科及阔叶草。 根据以上给出的合成方法，参考厂家给的出水指标: 1、废水概况: 某一农药厂生产车间排放的废水主要污染物指标:氯根含量120000mg/L左右，COD20000-50000mg/L，呈棕黄色浑浊液体，色度,2000稀释倍数。 主要有机污染物为:乙醛肟及乙醛肟的氯化物;甲硫基乙醛肟以及乙甲基乙硫;乙晴、甲硫醇、另外，乙醛肟生产过程中，可能副产多氯乙醛肟和二聚体;温度大于20度时，氯化产物α-氯代乙肟等;甲硫基乙醛肟生产过程中可能副产亚硝基化合物和二聚物等，氯过量时可能副产1.1-二氯-1-亚硝基烷烃等; 2、厂方要求灭多威肟废水处理后出水指标: 首先去除恶臭，然后降解 COD?500mg/L;色度?80(稀释倍数)。

聚甲基苯基硅氧烷改性环氧树脂合成与应用

聚甲基苯基硅氧烷改性环氧树脂合成与应用 李因文1，2，沈敏敏1，黄活阳1，2，哈成勇1 (1.中国科学院纤维素化学重点实验室，广州化学研究所，广州510650；2.中国科学 院研究生院，北京100039) 摘要：聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)接枝改性E-20环氧树脂。通过对环氧值、红外光谱(IR)和差热分析(DSC)分析表明有机硅成功接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。探讨了有机硅含量对改性树脂固化体系玻璃化转变温度(Tg)、耐热性能的影响。结果表明：当m(E-20)∶m(DC-3074)=7∶3时，化学改性树脂固化体系的耐热性能明显提高，同时作为耐高温防腐蚀涂料，此改性树脂固化物具有良好的涂膜性能。 关键词：环氧树脂；聚甲基苯基硅氧烷；耐热性；防腐蚀 0.引言 有机硅改性环氧树脂集两者的优良性能于一体，目前在材料领域广泛应用，而在涂料领域研究文献较少，且主要集中在对涂料整体性能的研究。袁立新[1]采用自制有机硅改性环氧树脂，通过选取适当的固化剂、颜填料研制了一种自干型耐高温防腐涂料；夏赤丹，等[2]采用商品化的有机硅改性环氧树脂，以聚酰胺为固化剂制备了一种常温固化耐高温涂料，通过添加耐高温的颜填料，该涂料可以承受800℃高温。虽然有机硅改性环氧树脂具有一定的热稳定性，但是涂料的耐热性不仅与树脂基料有关，还与颜填料和助剂有密切关系。目前对涂料整体性能的研究国内外已有文献报道，而对涂料成膜物有机硅改性环氧树脂本身性能的研究鲜有报道。本研究从涂料基本成膜物改性树脂入手，采用一种含有苯基、甲基以及活性甲氧基的有机硅中间体DC-3074来改性环氧树脂，对改性树脂固化物的耐热性能进行了深入研究，对改性树脂涂膜进行了相关性能检测，结果表明涂膜具有良好的性能。 1.实验部分 1.1原料 E-20：无锡树脂厂；DC-3074(PMPS)：Ph∶CH3=1∶1，相对分子质量为1000～1500，w(—OCH3)=15%～18%，Tg为-63℃，DowCorning；XP固化剂：脂环族改性胺类，活泼氢当量为116.62，广州秀珀化工有限公司；钛酸四异丙酯(TIPT)：广州祥瑞化工有限公司；二月桂酸二丁基锡：上海润捷化工有限公司；二甲苯、环己酮、丙酮、浓盐酸：均为分析纯。 1.2PMPS改性环氧树脂的制备 在装有机械搅拌、温度计、加料漏斗、回流冷凝管的四口圆底烧瓶中，加热熔融E-20后，加入DC-3074和TIPT，升温至120℃反应4h，得到乳白色半透明黏稠物[3]。冷却到90℃，加入适量溶剂配成固含量为50%的溶液，溶液呈黄色透明且久置不分层。按上述方法制备一系列不同配比的PMPS改性环氧树脂，m(E-20)∶m(DC-3074)=9∶1、8∶2、7∶3和6∶4，相应所得改性树脂为：ED-10、ED-20、ED-30和ED-40。

铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）

大分子量二苯甲酮光引发剂的合成及动力学研究

研究简报 大分子量二苯甲酮光引发剂的 合成及动力学研究 王 营1,肖 浦2,戴明之1,吴刚强2,史素青2,聂 俊1,2 (1.北京化工大学材料科学与工程学院北京市新型高分子材料制备与加工重点实验室,北京100029; 2.武汉大学化学与分子科学学院生物医用高分子教育部重点实验室,湖北武汉430072) 摘 要:以4 羟基二苯甲酮(HBP)、甲苯 2,4 二异氰酸酯(TDI)、4,4 二羟基二苯甲酮(DHBP)为原料,通过两步反应,合成了一种大分子量二苯甲酮光引发剂:HBP TDI DH BP TDI H BP (H TDTH).通过实时红外研究了HTDTH 的光聚合动力学.结果表明,HTDTH 是一种有效的光引发剂.采用H TDTH/胺光引发体系引发二缩三丙二醇二丙烯酸酯(T PGDA)聚合时,随着胺和引发剂浓度的增大,反应速率(R p )和单体最终转化率(P )同时增大. 关键词:光聚合;二苯甲酮衍生物/胺;动力学 文章编号:1674 0475(2008)04 0280 05 中图分类号:O64 文献标识码:A 紫外光固化是指在紫外光的作用下,其体系中的光引发剂通过光化学反应生成活性粒子或基团,从而引发体系中的活性树脂进行交联聚合.它具有固化速度快、操作简单、对环境污染小、能耗相对较少等优点.目前紫外光固化主要应用于清漆、纸张、木材、金属等领域[1 4] .光引发剂作为光固化体系中的关键组分,对光固化涂料的光固化速度起决定性作用.目前,光引发剂的一个发展趋势就是在原有小分子光引发剂的基础上,通过化学改性的方法合成出多官能团的大分子量光引发剂[5,6].这类光引发剂具有以下几个特点: (1)具有比较高的分子量,残存引发剂分子或其光解产物在固化涂层中不容易向表面慢性迁移;(2)这类光引发剂的光解碎片相对分子量较大、挥发性较低、气味较弱,其光固化产品有应用在卫生、食品包装材料上的潜力;(3)与单官能团的光引发剂相比,相同分子量情况下,它含有两种或两种以上的自由基. 二苯甲酮(BP)由于结构简单、合成容易、价格低廉、在常用溶剂中的溶解性比较好,收稿日期:2007 09 06;修回日期:2008 01 13.通讯联系人:聂 俊,T el:010 ********,E mail:niejun @mail. https://www.wendangku.net/doc/f57275638.html,. 基金项目:国家自然科学基金(50473024). 作者简介:王 营(1982 ),男,硕士研究生,主要从事光引发剂的合成及光聚合动力学性质的研究.280 第26卷 第4期 影像科学与光化学Vo l.26 N o.4 2008年7月Imaging Science and Photochemistry July,2008

三氟甲硫基化试剂

三氟甲硫基化试剂 项目实施的背景和意义 氟原子半径小，是电负性最强的元素，氟元素的特殊性质使得含氟化合物呈现出特殊的性能。氟的强吸电子能力可改变有机分子电子云的分布、偶极矩和分子构型；氟原子的较小半径，使得生物体内的酶不易识别；含氟基团的引入能增加分子的脂溶性，可以提高含氟药物分子的跨膜传递及吸收。氟元素的这些独特效应使含氟有机化合物在医药、农药领域应用广泛。 在医药方面，含氟芳香族化合物为活性基团的一类药物有着举足轻重的作用。比如最近美国化学会化学和化工新闻周刊报导，目前已上市的药物中，含氟药物的比例大约是20％，2011年美国FDA共批准了35个小分子化学药物，其中有7个是含氟新分子实体；2012年共批准了33个小分子化学药物，其中有6个为含氟有机分子。从2011至2013三年获批的含氟药物结构来看，一共有17个是氟代芳香烃，有6个是含有三氟甲基的芳香环，其中有2个药物既有三氟甲基又有氟原子。而在农药中含氟农药的比例更高，已达40％左右。含氟化合物与不含氟化合物相比具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强的优点。显然，在药物分子或活性分子的特定位置引入氟和氟烷基对新药研发是极其重要的。 三氟甲硫基(SCF3)是亲脂性最高的官能团之一（R = 1.44)，药物或农药分子引入三氟甲硫基后通常能增强该分子的脂溶性，使得这些分子更容易穿透过细胞膜，增进药物分子的跨膜吸收；同时三氟甲硫基的强吸电子能力，使得药物分子不易被生物体体内的氧化酶氧化降解，增强药物分子的代谢稳定性。基于上述因素，含三氟甲硫基的化合物已在医药和农药等领域得到了广泛的应用。而发展温和条件下，向小分子引入三氟甲硫基的新方法和新试剂的研究也成为有机化学领域里的研究的难点和热点。 三氟甲硫基糖精试剂（Shen Reagent），此试剂可以在温和的条件下与众多亲核试剂发生反应，如醇、硫醇、胺、富电子的芳烃、醛、酮以及末端炔烃等都能以良好的产率得到相应的三氟甲硫基化产物，且反应速率非常快，收率很高。同时避免了以往此类型试剂见水就坏的难以保存的缺点，是向小分子中引入三氟甲硫基的非常实用的材料之一，可以大幅度缩短新药开发时间，节省开发费用。 技术发展趋势及国内外发展现状 三氟甲硫基作为全氟烷基官能团的一员，在许多农药和医分子中扮演着非常重要的角色。因此，通过适当的方法将三氟甲硫基(SCF3)引入到医药、农药及新型功能高分子中具有特别重要意义。向分子中引入三氟甲硫基主要有两种方法：间接法和直接法。 间接引入法主要有以下两种策略：第一种是以高活性的氟源如HF和SbF3等，对特定的碳原子上的卤素，进行卤氟交换，从而制备相应的三氟甲硫基化的

紫外线吸收剂常见类型

紫外线吸收剂常见类型 本品为一高效光稳定剂，具有广泛的紫外线吸收特性，挥发性低，适用于聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚酯，硬质聚氯乙烯，聚碳酸酯，ABS树脂等。在透明制品及高温加工的工程塑料中尤具效果。与抗氧剂并用有优质的协同效应，可提高制品的耐候性和热氧稳定性。 结构式： 分子量：323 化学文摘登记号：3147-75-9 外观：白色粉末 熔点：103-105℃ 纯度：≥99%(GC) 透光率：440nm,≥98% 500nm,≥99% 挥发份：≤0.3% 包装：1kg,5kg,25kg,50kg。 紫外线吸收剂 具有吸叫紫外线能力，用来防止塑料、涂料等长期暴露在日光下产生光降解作用的物质。 CAS No.：1843-05-6 紫外线吸收剂应该具备以下条件：①可强烈地吸收紫外线（尤其是波长为 290-400nm）；②热稳定性好，即使在加工中也不会因热而变化，热挥发性小；③化学稳定性好，不与制品中材料组分发生不利反应；④混溶性好，可均匀地分散在材料中，不喷霜，不渗出；⑤吸收剂本身的光化学稳定性好，不分解，不变色；⑥无色、无毒、无臭；⑦耐浸洗；⑧价廉、易得。紫外线吸收剂按化学结构可分为以下几类：水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和其他类。 紫外线吸收剂用于塑料、涂料、染料、汽车挡风玻璃、化妆品、药物、防晒剂等。 以下是几种常见的紫外线吸收剂 商品名水杨酯苯酯 成分邻羟基苯甲酸苯酯 性能及用途无色结晶粉末。具有令人愉快的芳香气味（冬青油气味）。密度1.250g/cm3，溶点43,沸点（1.6kPa）173。易溶于乙醚、苯和氯仿，溶于乙醇，几乎不溶于水和甘油。含量99%。 本品为一种紫外线吸收剂，用于塑料制品，但吸收波长范围较窄。美国食品药物管理局批准用于接触食品的丙烯酸树脂用品。 包装及贮运纸桶内衬塑料袋包装。按一般化学品规定贮运。 商品名紫外线吸收剂UV-P 成分邻硝基苯胺、对甲苯酚的反应产物

某化工厂废水处理方案

某化工厂甲硫基乙醛肟废水处理工程 初步设计方案 (20m3/d)

目录 第一章项目概况 ........................... 错误!未定义书签。基础资料................................... 错误!未定义书签。项目背景................................... 错误!未定义书签。设计单位概况............................... 错误!未定义书签。第二章设计依据、目的及原则................ 错误!未定义书签。设计依据................................... 错误!未定义书签。设计目的................................... 错误!未定义书签。设计原则................................... 错误!未定义书签。第三章工程规模、目标以及水质分析.......... 错误!未定义书签。设计规模................................... 错误!未定义书签。设计进、出水水质要求....................... 错误!未定义书签。 设计废水水质.............................. 错误!未定义书签。 设计出水水质.............................. 错误!未定义书签。第四章处理工艺的选择...................... 错误!未定义书签。

预处理工艺选择............................. 错误!未定义书签。生化处理工艺选择........................... 错误!未定义书签。污泥处理目标................................ 错误!未定义书签。第五章废水处理系统设计..................... 错误!未定义书签。设计范围................................... 错误!未定义书签。工艺流程图................................. 错误!未定义书签。主要处理单元功能........................... 错误!未定义书签。设计处理效果预测........................... 错误!未定义书签。生产处理构筑物设计......................... 错误!未定义书签。废水处理系统设计........................... 错误!未定义书签。第六章劳动定员及工期...................... 错误!未定义书签。劳动定员................................... 错误!未定义书签。工期....................................... 错误!未定义书签。第七章工程投资概算及运行成本分析.......... 错误!未定义书签。

防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测

防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测 防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280～320nn的中波紫外线(即U.V.B)和（或）可使皮肤变黑的波长32～400nn的长波紫紫外线（即U.V.A）。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5） －、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯 高效液相色谱法（HPLC） 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C 14H 18 O 4 ，分子量250.29)是淡黄色透明的 粘稠性液体,266Pa时沸点为184～187℃；在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280～320nm，常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。 1 应用范围 本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。 2 原理 样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。 3 试剂 3.1 四氦呋喃：色谱纯。(1) 3.2 乙腈。 3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器 4.2超声波仪。 5 分析步骤 5.1 样品预处理

5.1.l 液体、乳液、膏霜(2)：称取约0.1～2.0g(3)样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。（4） 5.1.2 指甲油：称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml，3000r/min离心10min，或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。(4)(5) 5.2 色谱条件 色谱柱：碳十八结合硅胶（4.0mm id×250mm）。(6) 流动相：乙腈+水（6＋4）。(7) 流速：1.0m1／min。 检测器波长：310nm。 5.3测定 5.3.1 定性 取标准溶液2.0ml，加四氢呋喃稀释至50.0m1，取5μl注入HPLC，求出保留时间，取样品溶液5?l 同样操作，以保留时间进行比较和定性。（8） 5.3.2 定量 移取标准溶液用四氢呋喃稀释，配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?g的标准系列，依次取5μl注入HPLC，绘制浓度-峰高（或峰面积）标准曲线。 取样品溶液5?l注入HPIC，记录峰高或峰面积，从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A（μg/m1）。 6 计算 c=A×V/m×1/1000 式中：c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量，%； A一－由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量，μg／ml； V－一样品溶液总体积，m1； m――样品质量，g。 注解： （1）四氢呋喃中常常加入抗氧化剂，必须采用色谱纯试剂。