混合液中各组分含量测定
（1）方案选择：H 2SO 4,H 2C 2O 4混合液中各组分含量测定 （2）测定原理：
根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱
滴定法，滴定剂选用NaOH 标准溶液。硫酸的pK b1为12.01，草酸的pK b1 为9.81，可以酚酞（pH 变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.记下用去体积V 1
H 2C 2O 4浓度采用KMnO 4滴定法测定，总酸浓度减去H 2C 2O 4浓度后，可以求得H 2SO 4的浓度。记下用去体积V 滴定反应如下：
H 2SO 4 + 2NaOH = Na 2SO 4 + H 2O H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 + H 2O
2MnO 4- +5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 10CO 2↑+ 8H 2O
（3）测定条件及干扰因素: 室温常压 （4）仪器试剂：
仪器：分析天平，10ml 碱式滴定管，5ml 移液管，100ml 容量瓶，100ml 锥形瓶，50ml 烧杯，滴管，吸耳球，玻璃棒，洗瓶等
试剂：0.04%酚酞试剂，混合酸式样，0.1000mol/LNaOH 标准溶液，领苯二甲酸氢钾（在100~125℃干燥后备用）,0.1000mol/LKMnO 4标准溶液 （5）测定步骤：
(1)领苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 用差量法准确称取2.0左右的
领苯二甲酸氢钾，放入50ml 烧杯中，加约20ml 热蒸馏水溶解，待溶液冷却后，转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁3到4次，洗液全部转入容量瓶中，劲初混，定容，摇匀，备用。
(2）0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗3次的移液管）移取领苯二甲酸氢钾溶液5.00ml 于100ml 锥形瓶中，加1到两滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，30s 内颜色不退净，即为终点。将碱式滴定管的NaOH 溶液再充满，按上述描述重复测定3到5次，记录每次消耗的NaOH 的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02ml 的NaOH 的体积，计算结果和相对偏差。
（3）准确移取25.00mL 混和液于250mL 锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。
（4）准确移取25.00mL 混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO 4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn 2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H 2C 2O 4的浓度。
（6）计算公式：
)()
()()(N a O H V K H P V K H P c N a O H c =
0.100)(10KHP (3
??=
KHP M m c ）
m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量 M( KHC 8H 4O 4)=204.22g/mol
33
422244221000.510)21
()5
1()(--???=O C H M V KMnO c O C H c
3
342422241421000.510)21()21()51()()(--??????
????-=SO H M O C H M V KMnO V NaOH c SO H c
（7）注意事项：
1.碱式滴定管滴定前要赶走管内的气泡,滴定过程中要防止产生气泡。
2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不均所产生的系统误差。
3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后,才能转移到容量瓶中。
4.滴定速度要均匀,适当快些,滴定过程中不能剧烈摇动,以防止 CO 2 对滴定的影响
5.此实验中 CO 2 的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的 CO 2。
6.滴定近终点时，要用洗瓶冲洗锥形瓶颈内壁，使滴入的 NaOH 溶液全部反应。
7.用酚酞和甲基红的混合液作为指示剂时，终点为金黄色，30 s 内颜色不退净，如果经较 长时间慢慢退去，是由于溶液吸收了空气中 CO 2 的生成 H 2CO 3 所致.
（8）误差分析：
1.如果碱式滴定管在滴定前内部存有气泡,则测量结果会偏大。
2.滴定时若每次滴定管中的标准液不从零刻度开始滴,则会产生系统误差。
3.如果邻苯二甲酸氢钾溶液没有冷却至室温就转移到容量瓶中,则测量结果偏大。
4.在进行混合物各组分含量的测定的过程中如果剧烈摇动,空气中的 CO 2 影响测定结果，使 测量结果偏大。
5.如果不除去标准溶液和蒸镏水中的 CO 2,测量结果偏大。
（9）参考文献：
王芬 王艳芳 《分析化学实验》 中国农业出版社
王芬 沈勇 《分析化学》 中国农业出版社
沈阳农业大学第七届大学生化学实验竞赛
姓名：姚源战昊
学号：151340025 151340026
专业：园林园林
年级：大一大一
学院：林学院林学院
联系电话：133******** 139********