直读光谱仪测定铝基合金元素含量的不确定度评定

2016年 增刊1

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理化检测技术

直读光谱仪测定铝基合金元素含量的不确定度评定

中车唐山机车车辆有限公司 （河北唐山 063035） 宋健 李淑华 宋磊 赵海板

【摘要】QSN750-Ⅱ型直读光谱仪可以测定铝基合金中的多种元素，本文对其测量不确定度及数据的稳定性进行了评估，证实该直读光谱仪具有良好的数据分析能力。本文还分析了不确定度的主要来源，为提高试验室检测和控制能力提供了可靠的参考依据。 关键词：直读光谱仪；不确定度；稳定性

光电直读光谱仪具有分析准确、快速、稳定的特点，应用于冶炼生产以及金属材料的快速分析工作。OBFQSN750-Ⅱ型直读光谱仪不仅可以分析黑色金属，还可以检测有色金属。

对铝基合金的元素含量进行检测时，由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、检测环境等因素的影响，测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。长期以来，人们习惯于用准确度来表示测量结果的质量，并使用误差进行描述。然而，真值是无法准确测定的。应用中往往是用近似真值来代替真值，而近似真值本身就具有不确定度。

本文依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》，对QSN750-Ⅱ型直读光谱仪测定铝基合金元素含量的不确定度进行了评定。通过对铝合金标准样品的测定，证实该直读光谱仪具有较好的分析能力。

1. 试验部分

（1）试验仪器及样品 试验仪器:德国OBFQSN750-Ⅱ型直读光谱仪，激发光源为GDS （Gated discharge source 脉冲放电光源）、全固态电路、无辅助电极。光学系统采用PMT 检测器,焦

距750mm ，光栅刻线数，2400gr/mm ，一级谱线色散率为0.55nm/mm 。

试验参数：光室温度为32.0℃。氩气纯度≥99.99%，氩气流量为750L/h 。仪器测定各元素所设置的分析谱线如表1所示。

铝合金光谱标准样品：标样号分别为E6015、E6013，西南铝业（集团）有限责任公司熔铸厂熔铸。本试验以E6015作为标准物质，即控样，用于曲线校正。以E6013作为未知试样。标准样品中各元素的标准值W 控及标准偏差S 控如表2所示。

（2）测定原理 光电直读光谱仪的工作原理比较简单，利用电极之间脉冲放电，激发试样，使电子跃迁，产生特征光谱1。这些特征光谱从入射狭缝到色散系统光栅，经过分光色散成各光谱波段2。根据每个元素发射的特征波长，通过光电倍增管进行光电转化，测出每条谱线的强度，从而得到试样中各元素的含量3。

(3)试验方法 按照GB/T 7999—2000《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》进行测定，分析试样测定前，用控制样品对曲线进行校正，待控样确认后，再激发试样两次，结果取平均值。如果两

表1 元素的分析谱线 （nm ）

元素名称Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti 检测波长

288.16

371.99

223.01

293.31

279.55

286.26

334.50

337.28