锅炉水中二氧化硅的测定
锅炉水中二氧化硅的测定
硅钼蓝分光光度法
1. 范围和测定领域
在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。
本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。
2.安全
2.1钼酸铵
2.2氯化亚锡
2.3硫酸
2.4二氧化硅
2.5碳酸钠
3.试剂
3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。贮存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加
热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。易失效，配好后低温保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。
3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O
3.5无水碳酸钠
3.6去离子水
4.仪器
4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm
4.2铂坩埚
4.3高温炉：100℃
5. 测试
5.1 二氧化硅贮备液（1mL相当于1.0mg二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于
200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。
5.2 二氧化硅贮备液（1mL相当于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（5.1）10mL
用高纯水稀释至1L。
5.3 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化
硅溶液（1mL相当于0.01mg二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3)，摇匀。加1.0mL 50g/L钼酸铵，摇匀。静置5分钟后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，摇匀，静置1分钟。加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。在波长720nm，用2cm比色皿以空白溶液为对照，测吸光度。以吸光度为纵坐标，二氧化硅的毫克数（在50mL比色管中的毫克数或者微克数）为横坐标，绘制标准曲线。
5.4水样测定：取50mL比色管2支，分别加入水样25ml和去离子水25ml，后者做空白。然
后，接上述5.3中“在高于20℃条件下，向各试管顺序加入。。。。。。用2cm比色皿测吸光度”步骤进行。
6计算
水样中二氧化硅含量X（mg/L）=(a÷v)×1000
式中：
a—标准曲线上查得的二氧化硅mg数
v—水样体积，mL。
注：标准曲线的横坐标为50mL比色管中，二氧化硅的绝对量mg（或ug）。若以ug表示，计算公式应为：
X（ug/L）=a÷v 因为：mg/L=1000ug/L
7．注释
7.1比色管应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验，以检查清洁度。
7.2由于温度影响硅钼黄的生长和还原，水样的温度不得低于20℃，水样与标准液温度差不得超过±5℃。
7.3配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时，可采用每升溶液加入0.3-1mL浓氨水，促进溶解，而且这样配制的溶液储存时不易出现沉淀。
7.4氯化亚锡-甘油溶液，也可全部用甘油配制。为了加速氯化亚锡的溶解，也可把甘油加热到50℃左右。这样配制的溶液稳定性更好。
水中全硅的测定 重量法
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
锅炉水质检测规范
锅炉水质检测规范 ------------------------------------- 一、取样方法 锅炉水质的抽检，锅炉水质每周抽检一次。 取样方法：取1000ml透明水样装于1000ml试剂瓶，加盖封存。采集锅炉 水样时原则上是连续流动之水，应将管道中的积水放尽并冲洗后取样。 炉水和软水分开取样。 二、抽样地点 软水：软水箱； 炉水：炉水出水口。 三、检测项目 （一）总硬度的测定： 1）用吸管吸取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入1-2滴1:1 盐酸使溶液酸化，再煮沸数分钟去除CO2，冷却后，加入3ml（1+2）三 乙醇胺，5ml氨-氯化铵缓冲液（PH=10），再加入少量铬黑T指示剂，在 充分摇匀下，如果水样已经发蓝，表示水质硬度为0。 如果水样发红，用0.005mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定水样至蓝色， 记录下EDTA标准滴定溶液所消耗的体积V1。 2）计算： V1×C×1000 YD＝——————（mmol/L） Vs 式中： C-----EDTA标准滴定溶液的当量浓度，mol/L； V1---------滴定时所消耗EDTA的体积，ml； Vs---------水样的体积，ml。 （二）总碱度的测定： 1）用吸管吸取100ml透明水样，置于250ml锥形瓶中，加入2～3 滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mol/L硫酸标准滴定溶液滴定
至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用 0.1mol/L硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（包括V1）。 2）计算： C×V1×1000 酚酞碱度P＝——————（mmol/L） Vs C×V2×1000 总碱度 T＝——————（mmol/L） Vs 式中： C -----硫酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）； V1-----用酚酞时所耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位ml； V2-----总耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位ml； Vs----水样的体积，ml。 （三）氯根的测定： 1）用吸管吸取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用0.1mol/L硫酸溶液滴定至无色，若无色则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，再用0.1mol/L硫酸滴回无色，再加入1ml10％铬酸钾指示剂，在不断摇匀下，用T=1mgCl－硝酸银标准滴定溶液滴定至橙色，记录消耗体积V。 2）计算公式如下： V×1.0 Cl－＝——— ×1000 （mg/L） Vs 式中： V-----消耗硝酸银溶液的体积，单位ml； 1.0---硝酸银标准滴定溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl－； Vs-----水样的体积，单位ml。 （四）水质PH值的测定： 取50ml透明水样，使用PHS-4C+型智能酸度计测定水质的PH值。
游离二氧化硅的测定作业指导书
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...
HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅 色度及浊度干扰测定 丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验 2 原理 硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度 ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存 其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL è?oó·???5~10min3?·??ì?è ?ú2~15min内加入2.0mL还原剂5min后 用10mm比色皿测定吸光度 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中 若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后 以消除色度的影响 HZ-HJ-SZ-0147 ?-7个实验室进行验证 室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L
低压工业锅炉水质主要检测以下指标
： 1、给水硬度 2、给水氯根 3、给水pH 4、给水氧含量（小于6吨锅炉不用） 5、锅水总碱度 6、锅水pH 7、锅水氯根 8、锅水磷酸根 9、锅水亚硫酸根 具体指标如下： 中华人民共和国国家标准GBl576—2001代替GBl576—1996 工业锅炉水质 一、范围 本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求。本标准适用于额定出口蒸汽压力小于等于 2.5MPa，以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉也适用于以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉。 二、水质标准 1、蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理，水质应符合表1规定表1 项目给水锅水
额定蒸汽压力, MPa ≤ 1.0＞ 1.0＞ 1.6 ≤ 1.0＞ 1.0＞ 1.6≤1.6≤ 2.5≤ 1.6 ≤ 2.5 悬浮物，mg/L ≤5 ≤5 ≤5 总硬度，mmol/L1) ≤ 0.03 ≤ 0.03 ≤ 0.03 总碱度，mmol/L2)无过热器6-26 6-24 6-16 有过热器≤14 ≤12 pH(25℃)≥7 ≥7 ≥7 10-12 10-12 10-12 溶解氧，mg/L3）≤ 0.1 ≤ 0.1 ≤
0.05 溶解固形物，mg/L4)无过热器＜4000＜3500＜3000 有过热器＜3000＜2500 SO2-3，mg/L4)10-30 10-30 PO3-4，mg/L 10-30 10-30 相对碱度游离NaOH/溶解固形物）5)＜ 0.2＜ 0.2 含油量，mg/L ≤2 ≤2 ≤2 含铁量，mg/L6) ≤ 0.3 ≤ 0.3 ≤ 0.3 国家质量技术监督局2001-01-10批准2001-10-01实施 表1(完) 1)硬度mmol/L的基本单元为、，下同。 2)碱度mmo1/L的基本单元为c(OH-、、HC03-)，下同。对蒸汽品质要求不高，且不带过热器的锅炉，使用单位在报当地锅炉压力容器安全监察机构同意后，碱度指标上限值可适当放宽。 3)当锅炉额定蒸发量大于等于6t/h时应除氧，额定蒸发量小于6t/h的锅炉如发现局部腐蚀时，给水应采取除氧措施，对于供汽轮机用汽的锅炉给水含氧量应小于等于
SiO2含量测定
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：
将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范 ●围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照， 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚，30－50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 ●1：1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。 如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。 ●7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀， 于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅（SiO2）。 ●二氧化硅标准溶液：吸取50.0ml贮备溶液，稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1．标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，分别移
锅炉水质标准与测定方法
GB/T 1576-2008 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则 GB/T 6904工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定 GB/T 6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 GB/T 6908锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 GB/T 6909锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method，NEQ） GB/T 12145火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 GB/T 12151锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） GB/T 12152锅炉用水和冷却水中油含量的测定 GB/T 12157工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method，NEQ） GB/T 15453工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 502.1火力发电厂水汽分析方法第1部分：总则 DL/T 502.25火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水酸分光光度法）
3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1原水raw water 未经过任何处理的水。 3.2软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。 GB/T 1576-2008 3.3除盐水demineralized water 通过有效的工艺处理，去除全部或大部分水中的悬浮物和无机阴、阳离子等杂质后，所得成品水的统称。 3.4补给水make-up water 原水经水处理工艺处理后，用来补充锅炉排污和汽水损耗的水。 3.5给水boiler feed water 直接进入锅炉的水，通常由补给水、回水和疏水等组成。 3.6锅水bolier water 锅炉运行时，存在于锅炉中并吸收热量产生蒸汽或热水的水。 3.7回水back water 锅炉产生的蒸汽、热水，做功后或热交换后返回到给水中的水。 3.8锅加药处理internal chemical bolier water treatment
水中二氧化硅的测定
水中二氧化硅的测定 (硅钼蓝比色法) Q/SH002.1.171—86 1、方法原理 在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。 2、仪器 2.1 72型分光光度计一台 2.2 1.0厘米比色皿2个 2.3 250mL塑料瓶7个 2.4 5 mL刻度移液管2支 2.5 10 mL刻度移液管3支 3、试剂 3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸) 、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。 3.2 1:1 盐酸溶液 3.3 10% 的钼酸铵溶液 3.4 10% 的酒石酸溶液 3.5 二氧化硅标准溶液 3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)
精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232 释至1L。 3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅) 将储备液稀释至100倍既得。 4 标准曲线绘制 4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。 4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。 4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。 4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压 5.5V测其光密度。 4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。 二氧化硅含量K = 光密度 5 测定步骤 取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5 计算 EK SiO(ppm) = 2V E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V
锅炉水检测方法
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～ 700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、LNaOH溶液 5、L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法：
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法） 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T 12573 水泥取样方法； GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用； 4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L； 4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀； 4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中； 4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中； 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内； 4.7浓硝酸；
4.8 热盐酸（1+5） 5 仪器 5.1 分析天平； 5.2 银坩埚； 5.3 表面皿； 5.4 电炉； 5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃； 5.6 塑料烧杯300ml； 5.7 塑料棒； 5.8 计时器； 5.9 容量瓶250ml； 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品，采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μg方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 6.2 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚（留有缝隙），放入高温炉，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml浓硝酸，将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
GB1576-2008工业锅炉水质
给水：送进锅炉的水。主要由汽轮机的凝结水、补给水、生产返回水和各种热力设备的疏水等组成。 锅水：指在锅炉本体的蒸发系统中流动着受热沸腾而产生蒸汽的水。 GB1576-2008《工业锅炉水质》 2009.3.23
《工业锅炉水质》 一、修订概况 《工业锅炉水质》标准是根据国家标准化管理委员会2006年的国家标准修订计划（项目计划编号：20064862-T-469），对GB1576-2001《工业锅炉水质》进行的修订。 1、修订原则 工业锅炉水质标准修订遵循以下原则： （1）规范性 按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行修订。 （2）连续性 GB1576自1979年颁布以来，经历了1985年、1996年和2001年三次修订，是一个比较成熟的标准，具有较好的适用性。近三十多年的实践证明，该标准为确保我国工业锅炉安全运行发挥了很大的作用。鉴于此，凡是实践证明符合我国国情，且能确保锅炉安全运行、执行有效的内容，在新标准中均予以保留。GB/T1576-2008是在GB1576-2001基础上进行修改、充实、完善的。 （3）适用性 随着我国国民经济的迅速发展和技术的不断进步，对节能降耗和环境保护提出了更高要求。根据工业锅炉产品发展趋势，JB/T10094－2002《工业锅炉通用技术条件》的适用范围在2002年修订时已将工业锅炉额定压力扩大至小于3.8MPa，本标准在修订时适用范围随之扩大到小于3.8MPa。为适应社会需求的变化，近几年贯流锅炉、直流锅炉得到广泛应用，这种锅炉对水质提出了更高的要求，原标准已不适用于这类锅炉的要求；再则，用于工业锅炉的阻垢剂和除氧剂的种类日渐增多，效果也比原标准规定的药剂有所提高，新标准应适应发展的要求；另外，在保证锅炉安全运行的前提下，为了促进工业锅炉节能减排，修订标准时，对有关指标作出相应的规定。 （4）可操作性 充分考虑我国锅炉水处理现状和现有的分析条件、技术水平、可能达到的程度进行修订。针对原标准中个别水质指标的测试方法难度较大，例如悬浮物测定，不少单位不具备测试条件，为此参照了国外和国内同类标准作了修改，以便使标准更具有可操作性。 （5）先进性 参考国际标准和先进国家的标准，在原标准的基础上，使修订后标准的技术性、科学性、先进性有所提高。在修订本标准时，充分参考了ISO(国际标准)、JIS(日本标准) 、BS(英国标准)、美国ASME的锅炉水质导则等。 （6）针对原标准在执行过程中存在的问题和标准本身的不足进行修订。 （7）根据试验结果和锅炉用户的实践经验修订水质控制项目的具体指标。 2、本标准与GB1576-2001的主要差异 ——根据我国政府入世时的承诺，使标准符合《贸易技术壁垒协议（TBT）》的规定，本标准性质由强制标准修订为推荐标准； ——按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》要求进行编写，增加了目次、规范性引用文件、术语和定义章节； ——适用范围扩大到额定压力小于3.8MPa的锅炉，并规定了本标准不适用
水中硅酸盐含量的测定
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
锅炉水检测方法
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂；