金属流线检查方法要点

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1.金属流线的定义：

1.1.金属流线又叫——锻造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查方法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。

2.金属流线查看前准备：

1.1 “使用1：1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g，盐酸和水各500ml；

1.2.想取得明显的金属流线主要在锻造过程中取得，让金属沿着一个方向变形就是了，跟锻造温度，含碳量，杂质量的关系不大．不过锻造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较大；

1.3.看锻造零件的金属流线，把零件切开后进行腐蚀，然后看纹路是否有金属流线了；没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。模锻件检查金属的流线，一般用热酸洗；

金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观察。

流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形成的。同时，铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，但是由于低熔点成分和

带状组织伸长所形成的条纹分布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。

不能认为合理分布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或锻造的金属型材、制件中都存在着流线。但是应认识到由于这种流线的分布，会引起在性能上各向异性反映。试验也表明：在钢中顺纤维方向切取的试样机械性能要比横纤维方向试样的高。因此，控制流线的合理分布；了解应力与流线分布及机械性能间的关系是至为重要的。

3.塑性成形金属在加热时组织和性能的变化

3.1.加热时的组织和性能变化

要消除形变强化而产生的残余应力，必须对冷态下的塑性变形金属加热，因为金属塑性变形后晶体的晶格畸变，处于不稳定状态，它虽有自发地恢复到原来稳定状态的趋势，但在室温下，原子活动能量小，不可能自行恢复到未变形前的稳定状态。当加热后，原子活动能力增加，就能恢复到原来的稳定状态，消除晶格畸变和降低残余应力。随着加热温度的升高，再结晶过程可分为回复、再结晶和晶粒长大三个阶段。

再结晶温度可用经验关系式表示如下：

T再（k）＝0.4T熔 (k) 式中 T再为最低的再结晶温度，T熔为金属熔点的温度。

（1）回复当加热温度低于T再时，晶格中的原子只能作短距离扩散，使空位与间隙原子合并，空位与位错发生交互作用而消失，使晶格畸变减轻，残余应力显著下降。但变形金属的显微组织无明显变化，仍保持流线，其力学性能变化也不大

（2）再结晶当加热温度超过T再时，在变形晶粒的晶界、滑移带、孪晶带等晶格严重畸变的区域，形成新的晶核（再结晶核心），晶核向周围长大形成新的等轴晶粒，已经变形的晶粒逐渐消失，直到金属内部的变形晶粒全部为新的等轴晶粒所取代，这个过程称为再结晶。

再结晶后形成的是无晶格畸变的、位错密度很低的、新的等轴晶粒。再结晶消除了变形的晶粒，消除了形变强化的残余应力，金属又恢复到塑性变形以前的力学性能。需要指出的是，再结晶只是改变了晶粒的形状，消除了因变形而产生的某些晶体缺陷，再结晶没有改变晶格的类型，再结晶不是相变过程。

再结晶过程需要一定的时间。加热温度越高，所需时间越少，再结晶速度越快。为了消除形变强化所进行的热处理称为再结晶退火。再结晶退火的温度应比再结晶温度高 150~250oC。

（3）晶粒长大对冷塑性变形金属进行再结晶退火后，一般都得到细小均匀的等轴晶粒。如温度继续升高，或延长保温时间，则再结晶后的晶粒又会长大而形成粗大晶粒，从而使金属的强度、硬度和塑性降低。所以要正确选择再结晶温度和加热时间的长短。

3. 2.金属的冷成形、热成形及温成形

（1）冷成形即坯料在回复温度以下进行的塑性成形过程，变形过程中会出现形变强化。冷成形有利于提高金属的强度和表面质量，但变形程度不宜过大，以免产生裂纹。冷成形在生产中的应用如冷轧、冷锻、冷冲压、冷拔等，常用于制造半成品或成品。

（2）热成形即金属在再结晶温度以上进行的塑性成形过程，变形过程中既有加工硬化又有再结晶，且硬化被再结晶完全消除，获得综合力学性能良好的再结晶组织。若加热温度过高或保温时间过长，晶粒还会聚合长大，使力学性能降低，称为二次再结晶，在生产中应予避免。低碳钢热轧前后组织的变化情况如图4.1.8所示。热成形变形力小，变形程度大，在生产中应用更广泛，如热轧前后组织的变化情况如图4.1.8所示。热成形变形力小，变形程度大，在生产中应用更广泛，如热轧、热锻、热冲压、热拔等，常用于毛坯或半成品的制造。

（3）温成形即金属在高于回复温度和低于再结晶温度范围内进行的塑性成形过程，变形过程中有形变强化和回复现象，但无再

结晶，硬化只得到部分消除。温成形较之冷成形可降低变形力且利于提高金属塑性，较之热成形可降低能耗且减少加热缺陷，适用于强度较高、塑性较差的金属，在生产中的应用如温锻、温挤压、温拉拔等，用于尺寸较大、材料强度较高的零件或半成品制造。

简而言之，金属在再结晶温度以下进行的塑性变形称为冷态塑性变形，在再结晶温度以上进行的塑性变形称为热态塑性变形，在锻压生产中，进行冷塑性变形又称冷加工，进行热塑性变形又称热加工。显然，冷、热加工不是以一个固定的温度界限来区分的，而是随材料不同而变化。例如，钨的最低再结晶温度约为1200℃，所以钨即使在稍低于1200℃的高温下塑性变形仍属于冷加工；而锡的最低再结晶温度约为-7℃，所以锡即使在室温下塑性变形也属于热加工。

3.锻造比与锻造流线

（1）锻造比即锻造时变形程度的一种表示方法，通常用变形前后的截面比、长度比或高度比来表示。例如：

拔长时：y=A0/A=L/L0 镦粗时：y= A0/A=H0/H

式中y棗锻造比；A0、A棗毛坯变形前后截面积；L0、L棗毛坯变形前、后的长度；H0、H棗毛坯变形前、后的高度。

在锻造过程中，在一定的范围内随着锻造比的增加，金属的力学性能显著提高，这是由于组织致密程度和晶粒细化程度提高所致。结构钢钢锭的锻造比一般为2～4，各类钢坯和轧材的锻造比一般为1.1~1.3。

（2）锻造流线锻造时热塑性成形时形成纤维组织（或称为流线），当达到一定的锻造比后，流线明显改变，沿锻件的轮廓连续分布，使锻件的性能发生改变，沿流线纵向上的力学性能显著高于流线横向，如图4.1.9所示。因此，热塑性成形时应力求使工件上的锻造流线分布合理。图4.1.10a所示的锻造曲轴的流线分布较合理，工作时的最大正应力方向与流线方向一致，切应力方向与流线方向垂直，且流线沿零件轮廓分布而不被切断。图4.1.10b所示，塑性成形的原材料，未经锻造，而直接经切削成形的曲轴，其流线被切断，易沿轴肩产生裂纹。

1-纵向性能 2-横向性能(a)锻造成形 (b)切削成形

4.1.9 金属热成形时力学性能1-轴肩 2-裂纹与形变强度的关系

4.1.10曲轴流线分布示意图

4.1.4 金属的塑性成形工艺基础

1.塑性成形的基本生产方式

金属压力加工的种类很多。按照成形特点，压力加工分为轧制、拉拔、挤压、锻造（自由锻和模锻）和冲压五大类。每类又包括多种加工方法，形成各自的工艺特点。

（1）轧制是指金属坯料在两个回转轧辊的孔隙中受压变形，以获得各种产品的加工方法，轧制生产所用的坯料主要是金属锭。坯料在轧制过程中，靠摩擦力通过轧辊孔隙而受压变形，结果坯料的截面减少，长度增加。

合理设计轧辊上的各种不同的孔型（与产品截面轮廓相似），可以轧制出各种不同的原材料，如钢板、型材和无缝管材等，也可以直接轧制出毛坯或零件。

（2）挤压是指金属坯料在挤压模内受压被挤出模孔而变形的加工方法，挤压过程中，金属坯料的截面依照模孔的形状变化。挤压可以获得各种复杂截面的型材或零件，适用于加工低碳钢、非铁金属及其合金。如采取适当的工艺措施，还可以对合金钢和难熔合金进行挤压生产。

（3）拉拔是指将金属坯料拉过拉拔模的模孔而变形的加工方法，拉拔模模孔的截面形状和使用性能的好坏对产品有决定性影响。拉拔模模孔在工作中受到强烈摩擦作用，为保持其几何形状的准确性和使用的长久性，应选用耐磨的硬质合金或其它耐磨材料来制造。

拉拔生产主要用来制造各种线材、薄壁管和各种特殊几何形状的型材如电缆等。多数情况下是在冷态下进行拉拔加工，所得到的产品具有较高的尺寸精度和较小的表面粗糙度值，故拉拔常用于轧制件的再加工，以提高产品质量。大多数钢和大多数非铁金属及其合金都可以经拉拔成形。

（4）自由锻和模锻自由锻是指金属坯料在上下砧铁间受冲击力或压力而变形的成形方法，模锻是指金属坯料在具有一定形状的锻模模膛内受冲击力或压力而变形的成形方法，锻造适宜于间歇生产，适于机器零件或坯料的生产，属体积成形，凡承受重载荷的机器零件，如机器的主轴、重要齿轮、连杆、炮管和枪管等，通常需采用锻件作毛坯，再经切削加工而制成。

（5）板料冲压板料冲压是指金属板料在冲模之间受压力产生分离或变形的加工方法，冲压属于板料成形。板料冲压广泛用于汽车制造、电器、仪表及日用品工业等方面。

压力加工按成形时的受力和变形方式分类列于表4.1.1。

表4.1.1 塑性成形的基本生产方式

2.金属的塑性成形性

材料的塑性成形性是材料经过塑性变形不产生裂纹和破裂以获得所需形状的加工性能。其中，材料在锻造过程中经受塑性变形而不开裂的能力称为锻造性能。

材料的塑性成形性常用塑性和变形抗力综合衡量，通常材料的塑性越好，变形抗力越低，则塑性成形性越好。材料的塑性成形性取决于材料的本质和变形条件两方面的因素。

（1）材料本质的影响材料本质方面的影响因素有化学成分和金属组织等。

1) 化学成分一般情况下，纯金属的塑性成形性优于合金，且钢中合金元素含量越多，塑性成形性越差。合金元素易引起固溶强

化或形成硬、脆的碳化物，如硫易使钢产生热脆，磷易使钢产生冷脆，都会使钢的塑性成形性降低。

2) 金属组织同样的化学成分，固溶体组织的塑性成形性优于机械混合物，细晶组织的塑性成形性优于粗晶组织，热成形组织的塑性成形性优于冷成形组织和铸态组织。

（2）变形条件的影响变形条件方面的影响因素有变形温度、应变速率和应力状态等。

1) 变形温度一般随着变形温度的提高，金属的塑性成形性提高，如图4.1.11这是由于原子的热运动增强，有利于滑移变形和再结晶。但过高的变形温度会使金属的加热缺陷和烧损增多，甚至使工件报废。

2) 应变速率应变速率又称应变速度，是应变相对于时间的变化率（单位为S-1）。应变速率对金属成形性的影响如图 4.1.12所示。普通锻锤上锻造时，金属的应变速率接近图中εc值，成形性差。当应变速率低于εc时，应变速率越小，金属的塑性成形性越好，这是由于形变速度减慢，热成形时易被再结晶消除所致，故塑性差的金属宜采用压力机成形。当应变速率高于εc时，应变速率越大，金属的塑性成形性越好，这是由于塑性变形过程中，变形能量转化的热能来不及传出，使金属温度上升所致，故强度高、塑性低、形状复杂的零件宜采用高速锤锻造、爆炸成形等应变速率高的加工方法。高速

锤是在短时间内释放高能量而使金属成形的一种锻锤，打击速度为20m／s左右。但应变速率不宜过高，以防金属产生过烧缺陷。

图4.1.11变形温度对

钢 1-变形抗力曲线 2-塑性曲线的塑性成形性的影响，图4.1.12应变速率对金属塑性成形性的影响

3) 应力状态通过受力物体内一点的各个截面上的应力状况简称为物体内一点处的应力状态。常用主应力图来定性说明物体内一点处的主应力作用情况。变形体内任一单元总可以找到三个相互垂直的平面，在这些平面上只有正应力而没有切应力。这些平面称为主平面，作用在主平面上的正应力就是主应力。主应力图共有9种，自左至右按塑性发挥的有利程度由高到低排列，如图4.1.13所示。

图4.1.13 主应力图

由于压应力有利于防止裂纹的产生和扩展，故压应力个数越多、数值越大，金属的塑性就越好。反之，拉应力的个数越多、数值越大，金属的塑性就越差。在模锻、挤压等成形加工中，变形区金属处于三向压应力状态（见图4.1.14a）有利于提高金属塑性；拉拔时，金属两向受压，一向受拉（见图4.1.14b），使金属的塑性降低，故不宜用于塑性差的金属。因压应力使金属内部的摩擦力增大，从而使变形抗力增大，拉应力则反之。此外，同号应力状态（通常各向应力同为压）较之异号应力状态变形抗力大，故拉拔时金属的变形抗力远小于挤压和模锻。

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查看金属流线方法 查看金属流线方法 使用1: 1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g, 盐酸和水各500ml 想取得明显的金属流线一般主要在锻造过程中取得，让金属沿着一个方向变形就是了，跟锻造温度，含碳量，杂质量的关系不大?不过锻造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较大. 一般就是看锻造零件的金属流线，把零件切开后进行腐蚀，然后看纹路是否有金属 流线了。 没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。 锻件一般不检查流线，模锻件才检查。 一般用热酸洗，就能观察到金属的流线

金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观 察。 流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形成的。同时， 铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，但是由于低熔点成分和带状组织伸长所形成的条纹分布仍然存在。 在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。 不能认为合理分布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或锻造的金属型材、制件中都存在着流线。但是应认识到由于这种流线的分布，会引起在性能上各向异性反映。试验也表明：在钢中顺纤维方向切取的试样机械性能要比 横纤维方向试样的高。因此，控制流线的合理分布；了解应力与流线分布及机械性能间的关系是至为重要的。 金属流线又叫一一锻造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查方法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。

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重庆荆江汽车半轴有限公司 查看金属流线方法 1.金属流线的定义： 1.1.金属流线又叫——锻造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查方法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。 2.金属流线查看前准备： 1.1 “使用1：1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g，盐酸和水各500ml； 1.2.想取得明显的金属流线主要在锻造过程中取得，让金属沿着一个方向变形就是了，跟锻造温度，含碳量，杂质量的关系不大．不过锻造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较大； 1.3.看锻造零件的金属流线，把零件切开后进行腐蚀，然后看纹路是否有金属流线了；没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。模锻件检查金属的流线，一般用热酸洗； 金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观察。 流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形成的。同时，铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，但是由于低熔点成分和

带状组织伸长所形成的条纹分布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。

不能认为合理分布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或锻造的金属型材、制件中都存在着流线。但是应认识到由于这种流线的分布，会引起在性能上各向异性反映。试验也表明：在钢中顺纤维方向切取的试样机械性能要比横纤维方向试样的高。因此，控制流线的合理分布；了解应力与流线分布及机械性能间的关系是至为重要的。 3.塑性成形金属在加热时组织和性能的变化 3.1.加热时的组织和性能变化 要消除形变强化而产生的残余应力，必须对冷态下的塑性变形金属加热，因为金属塑性变形后晶体的晶格畸变，处于不稳定状态，它虽有自发地恢复到原来稳定状态的趋势，但在室温下，原子活动能量小，不可能自行恢复到未变形前的稳定状态。当加热后，原子活动能力增加，就能恢复到原来的稳定状态，消除晶格畸变和降低残余应力。随着加热温度的升高，再结晶过程可分为回复、再结晶和晶粒长大三个阶段。 再结晶温度可用经验关系式表示如下： T再（k）＝0.4T熔 (k) 式中 T再为最低的再结晶温度，T熔为金属熔点的温度。

USP重金属检查法

标准操作规程 Standard Operating Procedure 1.简述 1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。1．3由于实验条件不同。分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。 2 仪器 2．1仪器设备 50ml纳氏比色管 2．2试剂和溶液 a)硫代乙酰胺试液: 称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。 b)甘油基准试液: 称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加氢氧化钠溶液和 的水。 临用前用硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用. c) 硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml

溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。 标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻 SOP-QM 402-14 页号 Page：2/4 度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。 d）醋酸盐缓冲液: 取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加盐酸,如有必要用6N 氨水或6N盐酸调PH至，用水稀释至100ml，摇匀。 第一法： 标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取标准铅溶液(20 gPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至~之间，用窄范围的精密 pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。 供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或加入供试品的量以g计, 按公式1000L计算,其中L为重 金属的限度(%)，用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至 25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至～之间，用窄范围的精 密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。 对照溶液的制备取第三只比色管，加入与上述供试品溶液方法同样制备的任意25ml，加入标准铅溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至~之间，用窄范 围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。 操作方法在上述三只比色管中分别加入2ml醋酸缓冲溶液（）, 然后加硫代 乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上 向下透视.供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色；对照溶液的颜色相同于或较深 于标准溶液的颜色( 注:如对照液的颜色浅于标准品溶液,则以第二法代替第一法)。 第二法： 醋酸盐缓冲液照第一法配制 标准溶液的制备用移液管取4ml标准铅溶液到适宜的试管中，并加入10ml 6N盐酸。 照方法一配制 供试品溶液的制备称取一定量的样品(以g计算) ,按公式1000L1000L计算,其中L 为重金属的限度(%)，置适宜的坩埚中,加适量的硫酸预以湿润,在低温小心炽灼, 直至全部炭化,(炭化过程坩埚盖可不盖严),炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

2021年金属流线检查方法

重庆荆江汽车半轴有限公司 欧阳光明（2021.03.07） 检查金属流线办法 1.金属流线的界说： 1.1.金属流线又叫——铸造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查办法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。 2.金属流线检查前准备： 1.1 “使用1：1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g，盐酸和水各500ml； 1.2.想取得明显的金属流线主要在铸造过程中取得，让金属沿着一个标的目的变形就是了，跟铸造温度，含碳量，杂质量的关系不年夜．不过铸造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较年夜； 1.3.看铸造零件的金属流线，把零件切开后进行腐化，然后看纹路是否有金属流线了；没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。模锻件检查金属的流线，一般用热酸洗； 金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观察。

流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形成的。同时，铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，可是由于低熔点成分和带状组织伸长所形成的条纹散布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。 不克不及认为合理散布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或铸造的金属型材、制件中都存在着流线。可是应认识到由于这种流线的散布，会引起在性能上各向异性反应。试验也标明：在钢中顺纤维标的目的切取的试样机械性能要比横纤维标的目的试样的高。因此，控制流线的合理散布；了解应力与流线散布及机械性能间的关系是至为重要的。 3.塑性成形金属在加热时组织和性能的变更 3.1.加热时的组织和性能变更 要消除形变强化而产生的残存应力，必须对冷态下的塑性变形金属加热，因为金属塑性变形后晶体的晶格畸变，处于不稳定状态，它虽有自发地恢复到原来稳定状态的趋势，但在室温下，原子活动能量小，不成能自行恢复到未变形前的稳定状态。当加热后，原子活动能力增加，就能恢复到原来的稳定状态，消除晶格畸变和降低残存应力。随着加热温度的升高，再结晶过程可分为回复、再结晶和晶粒长年夜三个阶段。 再结晶温度可用经验关系式暗示如下：

很不错的入门教程：金属的低倍组织缺陷分析

金属的低倍组织缺陷分析 一、 原理概述 金属的低倍组织缺陷检验也称为宏观检验。它是用肉眼或不大于十倍的放大镜检查金属表面、断口或宏观组织及其缺陷的方法。 宏观检验在金属铸锭、铸造、锻打、焊接、轧制、热处理等工序中，是一种重要的常用检验方法。这种检验方法操作简便、迅速，能反映金属宏观区域内组织和缺陷的形态和分布特点情况。使人们能正确和全面的判断金属材料的质量，以便指导科学生产、合理使用材料。还能为进一步进行光学金相和电子金相分析作好基础工作。 宏观检验包括低倍组织及缺陷检验(包括酸蚀、硫印、塔形车削以及无损控伤等方法)和断口分析等。 1．较典型的宏观缺陷 较典型的宏观缺陷有偏析、疏松、缩孔、气泡、裂纹、低倍夹杂、粗晶环等。 (1) 偏析 合金化学成分不均匀的现象叫做偏析。根据偏析的范围大小和位置的特点，一般可以分为三种。即晶内偏析和晶间偏析、区域偏析、比重偏析。 晶内偏析和晶间偏析 如固溶体合金浇注后冷凝过程中，由于固相与液相的成分在不断的变化，因此，即使在同一个晶体内，先凝固的部分和后凝固的部分其化学成分是不相同的。这种晶内化学成分不均匀的现象叫晶内偏析。这种偏析常以树枝组织的形式出现，故又称为枝间偏析。这种偏析一般通过均匀退火可以将其消除。基于同样的原因，在固溶体合金 中先后凝固的晶体间成分也不相同，这种晶体间 化学成分不均匀现象叫做晶间偏析。 区域偏析 在铸锭结晶过程中，由于外层的 柱状晶的成长把低熔点组元、气体及某些偏析元 素推向未冷却凝固的中心液相区，在固、液相之 间形成与锭型外形相似形状的偏析区。这种形态 的偏析多产生在钢锭结晶过程，由于钢锭模横断 面多为方形，所以一般偏析区也是方框形，故常 称为方框偏析。在酸浸试片上呈腐蚀较深的，并 由暗点和空隙组成的方形框带。见图10-1。 这种偏析是一种下偏析，即铸锭的外层是富集高 熔点组元，而铸锭心部则富集了低熔点的组元和杂质。与正偏析相反的是反偏析。 反偏析恰与正偏析相反。当合金的铸锭发生 反偏析时，铸锭表面溶质高于合金的平均成分，中心人溶质低于合金的平均成分；有时铸锭表面富集低熔点组元和杂质，严重时可在铸锭表面形成反偏析瘤。反偏析的形成原因，一般认为，结晶温度范围宽的合金，在凝固过程中形成粗大树枝晶时，枝晶间富溶质的金属液在凝壳的收缩压力、熔液内部释出的气体压力、液柱静压力、大气压力的作用下，沿着枝晶间的毛细管通道向外移动，到达铸锭表层，冷凝后形成反偏析。在有色合金中Cu-Sn 和Al-Cu 合金是发生反偏析的典型合金。 重力偏析 在合金凝固过程中，如果初生的晶体与余下的溶液之间比重差较大，这些初生晶体在溶液中便会下沉或上浮。由此所形成的化学成分不均匀现象称为重力偏析，亦称为比重偏析。Cu-Pb 、Sn-Sb 、Al-Sb 等合金易于产生重力偏析。 (2) 缩孔和疏松 在铸锭的头部、中部、晶界及枝晶间，常常有一些宏观和显微的收缩孔洞，统称为缩孔。容积大而集中的缩孔称为集中缩孔；细小而分散的缩孔称为疏松。其中出现在晶界和枝晶间的缩孔又称为显微疏松。缩孔和疏松的形状不规则，表面不光滑， 易与较圆滑的气孔相区别。 图10-1 铸锭方框偏析

重金属检查法

重金属检查法 1.目的：建立重金属检查（药典中第一、二法）的标准规程。 2.范围：QC化验室。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.1简述： pH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10-20μgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。 4.2仪器与用具：纳氏比色管，应注意选择各管之间的平行 性，玻璃色泽一致，内径、刻度、标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 4.3试药和试液： ℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000m1量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮液10m1置100ml量瓶中，加

水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。 4.4操作方法： pH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。 μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。pH3.5）2ml与水15ml溶解以后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。 ℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15m1，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m1，微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成25m1。 -1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃“…放冷，加盐酸2m1...”起，至加水稀释成25ml。 4.5注意事项： pH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml 时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，第一、第二法均为放置2分钟。 μg的Pb）为宜。小于1ml或大于3m1，呈色太浅或太深均

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此

查看金属流线方法

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查看金属流线方法 “使用1：1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g，盐酸和水各500ml 想取得明显的金属流线一般主要在锻造过程中取得，让金属沿着一个方向变形就是了，跟锻造温度，含碳量，杂质量的关系不大．不过锻造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较大． 一般就是看锻造零件的金属流线，把零件切开后进行腐蚀，然后看纹路是否有金属流线了。 没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。 锻件一般不检查流线，模锻件才检查。 一般用热酸洗，就能观察到金属的流线 金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观察。 流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形成的。同时，铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，但是由于低熔点成分和带状组织伸长所形成的条纹分布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。 不能认为合理分布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或锻造的金属型材、制件中都存在着流线。但是应认识到由于这种流线的分布，会引起在性能上各向异性反映。试验也表明：在钢中顺纤维方向切取的试样机械性能要比横纤维方向试样的高。因此，控制流线的合理分布；了解应力与流线分布及机械性能间的关系是至为重要的。 金属流线又叫——锻造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查方法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。

查看金属流线方法

查看金属流线方法 “使用1：1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g，盐酸和水各500ml 想取得明显的金属流线一般主要在锻造过程中取得，让金属沿着一个方向变形就是了，跟锻造温度，含碳量，杂质量的关系不大．不过锻造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较大． 一般就是看锻造零件的金属流线，把零件切开后进行腐蚀，然后看纹路是否有金属流线了。 没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。 锻件一般不检查流线，模锻件才检查。 一般用热酸洗，就能观察到金属的流线 金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观察。 流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形成的。同时，铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，但是由于低熔点成分和带状组织伸长所形成的条纹分布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。 不能认为合理分布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或锻造的金属型材、制件中都存在着流线。但是应认识到由于这种流线的分布，会引起在性能上各向异性反映。试验也表明：在钢中顺纤维方向切取的试样机械性能要比横纤维方向试样的高。因此，控制流线的合理分布；了解应力与流线分布及机械性能间的关系是至为重要的。 金属流线又叫——锻造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查方法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。

金属流线检查方法

重庆荆江汽车半轴有限公司 令狐采学 检查金属流线办法 1.金属流线的界说： 1.1.金属流线又叫——铸造流线。是热模锻件在型腔中流动情况的一种检查办法，如果流线是不正常的、乱流、回流、窝流等未按设计者的要求进行流动，就属于不正常。 2.金属流线检查前准备： 1.1 “使用1：1盐酸水溶液加热到60~80度之间煮15分钟分钟”是热酸蚀，还可以用冷酸蚀的办法硝酸1份，盐酸3份或硫酸铜100g，盐酸和水各500ml； 1.2.想取得明显的金属流线主要在铸造过程中取得，让金属沿着一个标的目的变形就是了，跟铸造温度，含碳量，杂质量的关系不年夜．不过铸造温度，含碳量，杂质量对产品的最终产品性能影响较年夜； 1.3.看铸造零件的金属流线，把零件切开后进行腐化，然后看纹路是否有金属流线了；没有相应的国家标准，因为流线与锻件的外形有关，只要和外形一致就好了。模锻件检查金属的流线，一般用热酸洗； 金属的流线是金属在变形加工中较软的杂质被拉长形成的线，可已经热酸洗后观察。 流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展

而形成的。同时，铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒，可是由于低熔点成分和带状组织伸长所形成的条纹散布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后，用肉眼可以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织，又称为流线。 不克不及认为合理散布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或铸造的金属型材、制件中都存在着流线。可是应认识到由于这种流线的散布，会引起在性能上各向异性反应。试验也标明：在钢中顺纤维标的目的切取的试样机械性能要比横纤维标的目的试样的高。因此，控制流线的合理散布；了解应力与流线散布及机械性能间的关系是至为重要的。 3.塑性成形金属在加热时组织和性能的变更 3.1.加热时的组织和性能变更 要消除形变强化而产生的残存应力，必须对冷态下的塑性变形金属加热，因为金属塑性变形后晶体的晶格畸变，处于不稳定状态，它虽有自发地恢复到原来稳定状态的趋势，但在室温下，原子活动能量小，不成能自行恢复到未变形前的稳定状态。当加热后，原子活动能力增加，就能恢复到原来的稳定状态，消除晶格畸变和降低残存应力。随着加热温度的升高，再结晶过程可分为回复、再结晶和晶粒长年夜三个阶段。 再结晶温度可用经验关系式暗示如下： T再（k）＝0.4T熔 (k)

重金属检查法标准操作规程

目的：建立重金属检查法标准操作规程 范围：本规范适用于重金属检查法检查 职责：质量控制部全体人员 内容： 1.简述 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。重金属硫化物生成的最佳PH值是，选用醋酸盐缓冲液（）调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以为佳，显色时间一般为2分钟。以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。 垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 滤膜的直径为10MM，孔径为μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。

重金属检查标准操作规程

沈阳康达制药集团有限公司 GMP 文件 目 的：制定重金属检查标准操作规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范 围：本法适用于本公司需要用重金属检查法进行检测的原料、半成品及成品。 责任人：QC 化验员对实施本规程负责。 内 容： 1.标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、中华人民共和国药典》2010年版第一增补本 2.简述 2.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质，采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（P ｂ）的限量显示。 2.2由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。 3.仪器与用具 3.1纳氏比色管：应选玻璃质量较好、无色（尤以管底）、配对、 刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。 3.2滤器：由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、 滤膜和辅助滤板组成。 3.2.1滤器上盖部分A 的入口处应能与50ml 注射器紧密联接， 滤器下部F 的出口处能套上一合适橡皮管。A 与F 能通过螺纹丝 扣密封。 3.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、 大小一致。在滤器加上橡皮垫圈。既可使滤膜与滤板紧密结合， 又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 3.2.3滤膜的直径为10mm ，孔径为3.0μｍ，使用前在水中浸泡 24小时以上，可使色斑均匀。 3.2.4 50ml 注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。 3.3茂福炉 3.4电子天平 3.5电炉子 4.试药和试液 4.1试药：盐酸、硝酸、硫酸、抗坏血酸。 4.2试液：标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（ｐH3.5）、稀焦糖溶液、稀盐酸、氨试液。

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以

金属材料现场鉴别方法

、火花鉴别 火花鉴别是将钢与高速旋转的砂轮接触，根据磨削产生的火花形状、“花粉”和颜色，近似地确定钢的化学成分的方法。火花鉴别原理是：当钢被砂轮磨削成高温微细颗粒被高速抛射出来时，在空气中剧烈氧化，金属微粒产生高热和发光，形成明亮的流线，并使金属微粒熔化达熔融状态，使所含的碳及金属元素被氧化形成流线和气体的爆裂而成火花。根据流线和火花特征，可大致鉴别钢的化学成分。 钢材在砂轮上磨削时所射出的火花由根部火花、中部火花和尾部火花构成火花束。磨削时由灼热粉末形成的线条状火花称为流线。流线在飞行途中爆炸而发出稍粗而明亮的点称为节点。火花在爆裂时所射出的线条称为芒线。芒线所组成的火花称为节花。爆花分一次花、二次花、三次花，四次花，形式如下图; 芒线附近呈现明亮的微小细点称为花粉, 火花组成： （1）火花束：火花束是指被测材料在砂轮上磨削时产生的全部火花，常由根部、中部、尾部组成。 （2）流线:从砂轮上直接射出的好像直线的火流称为流线。每条流线都由节点、爆花和尾花组成 （3）节点：节点就是流线上火花爆裂的原点，呈明亮点。 （4）爆花：爆花就是节点处爆裂的火花。钢的化学成分不同，尾花的形状也不同。通常，尾花可分为狐尾尾花、枪尖尾花、菊花状尾花、羽状尾花等。 碳是钢铁材料火花的基本元素，也是火花鉴别法测定的主要成分。由于含碳量的不同，其火花形状不同。 1、碳素钢火花的特征 （1）、通常低碳钢火花束较长，流线少，芒线稍粗，多为一次花，发光一般，带暗红色，花粉微少。 （2）、中碳钢火花束稍短，流线较细长而多，爆花分叉较多，开始出现二次、三次花，花粉较多，发光较强，颜色橙。 （3）、高碳钢火花束较短而粗，流线多而细，碎花、花粉多，又分叉多且多为三次花，发光较亮。 （4）、铸铁的火花束很粗，流线较多，一般为二次花，花粉多，爆花多，尾部渐粗下垂成弧形，颜色多 金属材料现场鉴别方法

重金属检测法

重金属检测法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。 供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。 除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理，然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的

焊接检测方法

普通焊接就是金属材料焊接后没有经过内部缺陷的损伤检查； 探伤焊接就是金属材料在焊接过程或焊接后，使用特殊的探测方法来探测金属材料或部件内部的裂纹或缺陷。 常用的探伤方法有：X光射线探伤、超声波探伤、磁粉探伤、渗透探伤、涡流探伤、γ射线探伤、萤光探伤、着色探伤等方法。 一、什么是无损探伤 答：无损探伤是在不损坏工件或原材料工作状态的前提下，对被检验部件的表面和内部质量进行检查的一种测试手段。 二、常用的探伤方法有哪些 答：常用的无损探伤方法有：X光射线探伤、超声波探伤、磁粉探伤、渗透探伤、涡流探伤、γ射线探伤、萤光探伤、着色探伤等方法。 三、试述磁粉探伤的原理 答：它的基本原理是：当工件磁化时，若工件表面有缺陷存在，由于缺陷处的磁阻增大而产生漏磁，形成局部磁场，磁粉便在此处显示缺陷的形状和位置，从而判断缺陷的存在。 四、试述磁粉探伤的种类 1、按工件磁化方向的不同，可分为周向磁化法、纵向磁化法、复合磁化法和旋转磁化法。 2、按采用磁化电流的不同可分为：直流磁化法、半波直流磁化法、和交流磁化法。 3、按探伤所采用磁粉的配制不同，可分为干粉法和湿粉法。 五、磁粉探伤的缺陷有哪些 答：磁粉探伤设备简单、操作容易、检验迅速、具有较高的探伤灵敏度，可用来发现铁磁材料镍、钴及其合金、碳素钢及某些合金钢的表面或近表面的缺陷；它适于薄壁件或焊缝表面裂纹的检验，也能显露出一定深度和大小的未焊透缺陷；但难于发现气孔、夹碴及隐藏在焊缝深处的缺陷。 六、缺陷磁痕可分为几类 答：1、各种工艺性质缺陷的磁痕； 2、材料夹渣带来的发纹磁痕； 3、夹渣、气孔带来的点状磁痕。 七、试述产生漏磁的原因

答：由于铁磁性材料的磁率远大于非铁磁材料的导磁率，根据工件被磁化后的磁通密度B＝μH来分析，在工件的单位面积上穿过B根磁线，而在缺陷区域的单位面积上不能容许B根磁力线通过，就迫使一部分磁力线挤到缺陷下面的材料里，其它磁力线不得不被迫逸出工件表面以外出形成漏磁，磁粉将被这样所引起的漏磁所吸引。 八、试述产生漏磁的影响因素 答：1、缺陷的磁导率：缺陷的磁导率越小、则漏磁越强。 2、磁化磁场强度（磁化力）大小：磁化力越大、漏磁越强。 3、被检工件的形状和尺寸、缺陷的形状大小、埋藏深度等：当其他条件相同时，埋藏在表面下深度相同的气孔产生的漏磁要比横向裂纹所产生的漏磁要小。 九、某些零件在磁粉探伤后为什么要退磁 答：某些转动部件的剩磁将会吸引铁屑而使部件在转动中产生摩擦损坏，如轴类轴承等。某些零件的剩磁将会使附近的仪表指示失常。因此某些零件在磁粉探伤后为什么要退磁处理。 十、超声波探伤的基本原理是什么 答：超声波探伤是利用超声能透入金属材料的深处，并由一截面进入另一截面时，在界面边缘发生反射的特点来检查零件缺陷的一种方法，当超声波束自零件表面由探头通至金属内部，遇到缺陷与零件底面时就分别发生反射波来，在荧光屏上形成脉冲波形，根据这些脉冲波形来判断缺陷位置和大小。 十一、超声波探伤与X射线探伤相比较有何优的缺点 答：超声波探伤比X射线探伤具有较高的探伤灵敏度、周期短、成本低、灵活方便、效率高，对人体无害等优点；缺点是对工作表面要求平滑、要求富有经验的检验人员才能辨别缺陷种类、对缺陷没有直观性；超声波探伤适合于厚度较大的零件检验。 十二、超声波探伤的主要特性有哪些 答：1、超声波在介质中传播时，在不同质界面上具有反射的特性，如遇到缺陷，缺陷的尺寸等于或大于超声波波长时，则超声波在缺陷上反射回来，探伤仪可将反射波显示出来；如缺陷的尺寸甚至小于波长时，声波将绕过射线而不能反射； 2、波声的方向性好，频率越高，方向性越好，以很窄的波束向介质中辐射，易于确定缺陷的位置。 3、超声波的传播能量大，如频率为1MHZ（100赫兹）的超生波所传播的能量，相当于振幅相同而频率为1000HZ（赫兹）的声波的100万倍。 十三、超生波探伤板厚14毫米时，距离波幅曲线上三条主要曲线的关系怎样答：测长线Ф1 х 6 －12dB 定量线Ф1 х 6 －6dB

重金属检测方法比较

重金属检测方法 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）。现就这二种方法简介： 一、紫外可见分光光度法（UV） 检测原理：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 一般来说分光光度计有两种方法：一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。 虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。 检测波长一般是紫外和可见光区。

二、原子吸收法（AAS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 检测原理：每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比。由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。通过能量的衰减量来检测原子的浓度。

肥料中重金属的测定方法

肥料中重金属的测定方法 1.铅的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅3 号试剂4 滴 摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中铅(Pb)的含量(mg/kg)。 2.砷的测定 分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中，分别依次加入砷1 号试剂8 滴，用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池 中加入蒸馏水3.0mL，砷2 号试剂8 滴，最后往砷反应瓶中加入砷3 号试剂0.5 克（事先称好），立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢，可用手摇动反应瓶，以加速反应。反应十分钟后，将吸收池中的显色溶液于比色皿中，上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调

整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为16.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中砷(As)的含量(mg/kg)。 3.铬的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴铬标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：铬1 号试剂 4 滴铬2 号试剂 4 滴铬3 号试剂4 滴 摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中铬(Cr)的含量(mg/kg)。 4.镉的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴镉标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：镉1 号试剂 4 滴镉2 号试剂 4 滴镉3 号试剂4 滴 摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，