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实验 锂离子电池电极制备

实验 锂离子电池电极制备
实验 锂离子电池电极制备

实验1.3 锂离子电池电极制备

一. 实验目的

1. 了解锂离子电池电极的构成

2. 了解锂离子电池电极的充放电机理

3. 掌握锂离子电池电极制备的关键技术

二. 实验原理

锂离子电池是指正负极为Li +嵌入化合物的二次电池。正极通常采用过渡金属氧化物LiCoO 2、LiNiO 2、LiMn 2O 4或LiFePO 4等高氧化还原电势的材料,负极采用石墨、碳、或者Li 4Ti 5O 12、LiTi 2(PO 4)3等氧化还原电势较低的材料。电解质为可分为有机电解质和水相电解质两类,有机电解质以LiPF 6、LiAsF 6或LiClO 4等锂盐,混合碳酸酯作为溶剂;水相以硫酸锂、硝酸锂、LiOH 溶液作为电解质。充放电过程中,Li +在正负极之间往返嵌入或脱出,被形象地称为“摇椅式”(rock chair )电池。

实际上,电化学活性材料通常因为导电性差,需要添加石墨导电剂,与其混合,并以聚合物分子作为粘合剂,将活性物质、导电剂均匀混合涂布成薄膜,作为锂离子电池的电极片。以西门子的电池电极片制备工序为例,介绍电极片的制备流程。

图1.4.1 西门子锂离子电池电极制备工艺示意图

1. 混料

将负极材料(碳为主)与导电剂和粘结剂,加极性溶剂经混料机混合成均一的浆料。目标最大可能分散,注意无活性物质溶解或结构破坏。正极材料以过渡金属锂氧化物为活性物质。

2. 涂布

正极:铝箔;负极:铜箔。涂布厚度达到150-300微米,注意厚度偏差1-2微米以内。

3. 压片

混涂

干切

在干燥流水线上逐步升温至150℃干燥除去溶剂,减少压片过程中产生的气泡,避免极片产生裂缝。

4.干燥

可在真空干燥箱中进一步干燥除去极片中的水分,达到水分低于0.5%.

5.切片

通过高精度切割技术,有时采用激光切割达到高精度尺寸;避免产生毛刺、碎屑。

图1.4.2 电极片制备流程图

三.仪器设备

鼓风干燥箱、真空干燥箱、超声清洗机、电子天平、剪刀、红外灯

四.实验原料

电极材料LiTi2(PO4)3、导电剂super P, 粘结剂聚偏氟乙烯PVDF, 溶剂NMP, 不锈钢片,玛瑙研钵

五.实验步骤

以得到高导电性的电极片为目的。

1.准备集流片:剪取约3×3 cm2的不锈钢片,依次在去离子水和乙醇中超声波清洗

10 min,取出50~60 ℃干燥10分钟,并测量质量待用。

2.按质量比 80:10:10 计算电极活性材料、导电碳黑以及PVDF的质量;

3.称量电极材料进行研磨20分钟;称量导电炭黑、PVDF加到上述电极材料中,继

续研磨30分钟混合;

4.并加少量NMP溶剂作为分散剂,在玛瑙研钵中研磨20分钟调匀,得到黑色墨汁

状混合物。

5.然后在不锈钢片上成膜,

6.将60度下干燥的电极膜在烘箱箱中控温125 ℃,干燥24小时,

六.注意事项

1.电极片须烘干,不含有机溶剂、水分含量足够低。

2.电极浆料要求能够涂布均匀、平整。

七.实验报告要求

1.实验目的、原理、步骤

2.得到电极片上的活性物质的量:(1)需计算出电极片单位面积上的包含粘

合剂、导电剂和LiTi2(PO4)3的总质量,(2)每片电极片上活性物质

LiTi2(PO4)3的净质量。

3.预估理论容量计算方法:计算出LiTi2(PO4)3的理论充放电容量(每个分子

有2电子可转移,容量以mAh/g表示)。

八.思考题

1.浆料混合、制备电极片有什么需要注意事项?

2.讨论一下研磨混合时添加次序的影响。

化学实验报告样本

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report

化学实验报告样本 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数

磷酸铁锂正极材料制备方法比较

磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A.固相法 一. 高温固相法 1.流程:传统的高温固相合成法一般以亚铁盐(草酸亚铁,醋酸铁,磷酸亚铁等) ,磷酸盐(磷酸氢二铵,磷酸二氢铵),锂盐(碳酸锂,氢氧化锂,醋酸锂及磷酸锂等)为原料,按LiFeP04分子式的原子比进行配料,在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热,冷却后可得LiFeP04粉体材料。 例1: C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFeP04,其在30 C, 0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh g-1 ;例2 : S.S.Zhang等采用二步加热法,以 FeC:2O4 2H2O和LiH2PO4为原料,在氮气保护下先于350~380 C加热5 h形成前驱体,再在800 C下进行高温热处理,成功制备了LiFePO4/C复合材料,产物在0.02 C倍率下的放 电容量为159 mAh g-1 ;例3 : A.S.Andersson等采用三步加热法,将由:Li2CO3、FeC2O4 2H2O 和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300 C下预热分解,再在氮气保护下先于 450 C加热10 h,再于800 C烧结36 h,产物在放电电流密度为2.3 mA g-1时放电,室温初始放电容量在136 mAh g-1 左右;例4: Padhi 等以Li2CO3 , Fe(CH3COO)2 , NH4H2PO4 为原料,采用二步法合成了LiFePO4正极材料,其首次放电容量达110 mA h /g ; Takahashi 等以LiOH H2O, FeC2O4 2H2O , (NH4)2HPO4 为原料,在675、725、800 C下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大;例5:韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以 At+5%H2为保护气氛,在700 C下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3 4-3 5V之间,0 05C首次放电比容量为150mA h/g ;例 6 :高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小,分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4 前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料,首次放电比容量最为139 4mA h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0 15% ;例7:赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,,聚丙烯为碳源,先在500 C下预烧,再在700 C下煅烧合成具有F掺杂的LiFePO酒精为球磨介质4/C材料,电化学测试结果表明,LiFePO3 98F0 02/C 具有最佳放电特性,在1C倍率充放电下比容量为146mA h/g。 2?优点:工艺简单、易实现产业化 3?缺点:颗粒不均匀;晶形无规则;粒径分布范围广;实验周期长;难以控制产物的批次 稳定性;在烧结过程中需要耗费大量的惰性气体来防止亚铁离子的氧化;所生产的LiFePO4 粉末导电性能不好,需要添加导电剂增强其导电性能 4?改性:添加导电剂(多用蔗糖,乙炔黑,聚乙烯醇,聚丙烯等碳源)增强其导电性能 二. 碳热还原法 1.流程:碳热还原法也是高温固相法中的一种,是比较容易工业化的合成方法,多数以氧化铁或磷酸铁做为铁源,配以磷酸二氢锂以及蔗糖等碳源,均匀混合后,在高温和氩气或氮气 保护下焙烧,碳将三价铁还原为二价铁,也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。 例1:杨绍斌等以正磷酸铁为铁源,以葡萄糖、乙炔黑为碳源,采用碳热还原法合成橄榄石型磷酸铁锂。研究发现:双碳复合掺杂样品电性能最高为148.5 mAh/g,倍率放电性能仍具 有优势,10 C时容量保持率为88.1% ;例2 : Mich等以分析纯的FePO4和LiOH为原料,聚丙烯为还原剂,合成的材料在0.1 C及0.5 C倍率下首次放电比容量分别为160 mAh/g 和146.5 mAh/g ; 例3 : PP.Prosini 等以(NH4)2Fe(SO4)2和NH4H2PO4为原料首先合成FePO4,然后用LiI还原Fe3+,并在还原性气氛

各种锂离子电池正极材料分析

锂离子电池现使用的正极材料有如下几种: 1、钴酸锂 钴酸锂也是目前应用最为广泛的正极材料,钴产生3.9V(vs. Li)的电势平 台,对钴酸锂而言,对应于其理论容量,高达274mAh/g,实际容量可达155mAh/g,具有很高的能量密度。主要应用于便携电池领域:如手机,PDA;移动DVD; MP3/MP4、笔记本电脑。 1)结构缺陷 对钴酸锂(LixCoO2,00.55 时,材料的容量发生严重的退化,其层状结构倾向于塌陷,使得实际可利用的容量不超过155mAh/g,为了能够更多的利用LiCoO2 中的锂离子,人们采用掺杂、包覆等办法对其改性。目前,有多种元素应用于LiCoO2 掺杂,但只有Mn 和Al 表现出较好的效果。 在Li 过分脱出时(E>4.2V 时),LiCoO2 发生严重的过充现象,化学键发生断 裂而释出O2,导致体系的不稳定,甚至有使电池爆炸的危险。 2)资源缺乏 钴在我国属于稀缺资源,我国钴矿矿床规模较小,矿区储量大于2 万吨的只 有甘肃金川和青海德尔尼两处,矿区储量大于1 万吨的有河北、四川、海南、新 疆4 省。截至2006 年底,我国探明钴储量47.1 万吨。由于连年开采,我国钴储 量逐年减少。我国钴产量应该在4900 吨左右。2002 年我国钴消费量为4845 吨,比2001 年增加了22%。从2002 年起,电池行业已超过硬质合金行业,成为我国 钴消费的第一大行业。由于目前我国未发现大规模有开采价值的钴矿,我国锂电池正极材料用钴酸锂的生产基本上是从国外进口价格昂贵钴原料。 2、镍酸锂 Ni4+/Ni3+电对能产生3.75V 的电势平台。它能可逆的嵌脱0.7Li,具有接 近200mAh/g 的循环容量,但在实际中,很难得到这个结果。首先在高温下,由于Li 的挥发,很难合成化学计量比LiNiO2,高温时六方相的LiNiO2 很容易向立方相的LiNiO2 转变,这种锂镍置换的立方相的没有电化学活性,而且这个反应的逆过程很慢并且不完全。此外在充放电过程中,LiNiO2 还会发生一系列的结构变化,而导致嵌锂容量的损失。实际上镍酸锂无太大实用价值。 3、镍钴二元材料和多元复合材料 LiCoO2 价格昂贵,LiNiO2 合成困难,如果能够结合二者的优点,用价格相 对低廉的Ni 替代部分Co,合成具有LiCoO2 一样优良电化学性能地电极材料,那么将具有广阔的应用前景。由于半径相近,Ni 和Co 几乎可以以任何比例形成 固溶体。近几年来,多元混合掺杂的层状氧化物得到了大量的研究,不同金属原子比例的镍钴锰多元材料得到了研究,但是颗粒形貌和粒度分布不得到有效的控制,只有在足够高的电势下(大于4.5V)才能获得180mAh/g 的容量,此外没有从根本上改变钴系材料的特点。 4、尖晶石锰酸锂 尖晶石锰酸锂能够产生4.0 V 的电压平台,与钴酸锂相当,理论容量 148mAh/g,实际容量120mAh/g 左右,比现在所用的钴酸锂稍低。早在上世纪80

锂离子电池设计总结

锂离子电池设计总结 (一)液锂电池设计 (1)根据壳子推算卷芯 1、核算容量:(设计最低容量 = average * ) 2、极片宽度: 隔膜宽度 = 壳子高 - - 2 - - 图纸高壳子底厚盖板厚绝缘垫厚余量 负极片宽度 = 隔膜纸宽度 - 2mm 正极片宽度 = 负极片宽度 - (1~2mm) 注:核算后正负极片宽度要去查找分切刀,最好有对应分切刀;箔材的选择也要依分切刀而定。比如:40mm的分切刀,可以一次分裁8片,则箔材尺寸应该为40*8+(10~15余量)=330~335mm,若没有合适的也可以选择40*7+(10~15mm)的箔材。 3、卷芯宽度: 卷芯设计宽度 = 壳子宽度 - -(~) 图纸宽度两层壳壁厚余量 4、卷芯厚度: (1)卷芯设计厚度 = 壳子厚度 - - 图纸厚度两层壳壁厚余量 (2)卷芯设计厚度 = (规格厚度––) / 规格书厚度max 余量两层壳壁厚膨胀系数 5、卷尺宽度: 卷尺 = 卷芯宽–卷芯厚–卷尺厚()–(~)余量 6、最后根据(2、3、4)进行调整、确认。 7、估算卷芯/电芯最终尺寸 卷芯厚度 = 正极片厚 + 负极片厚 + (隔膜厚*2) 卷芯宽度 = 卷尺宽 + 卷尺厚 + 卷芯厚 +(1~)余量 最终电芯厚度 = 卷芯厚度 * + 壳子厚度 +(~) 层数单层厚度卷芯厚卷芯厚 * +(~)≤规格要求 (二)电池设计注意事项: 1、极耳距极片底部≤极片宽度*1/4 2、极耳外露≥12mm~15mm 负极耳外露:6~10mm 3、小隔膜 = 加垫隔膜处光泊区尺寸 +(2~3mm) 4、壳子底部铝镍复合带尺寸: 4mm * 13mm * (当壳子底部宽 w ≥ 7mm时) 3mm * 13mm * (当壳子底部宽 w < 7mm时) 5、极片称重按涂布时箔材和敷料计算

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

四种主要的锂电池正极材料

四种主要的锂电池正极材料 LiCoO2 锂离子从LiCoO2中可逆脱嵌量最多为0.5单元.Li1-xCoO2在x=0.5附近发生可逆相变,从三方对称性转变为单斜对称性。该转变是由于锂离子在离散的晶体位置发生有序化而产生的,并伴随晶体常数的细微变化。但是,也有人在x=0.5附近没有观察到这种可逆相变。当x>0.5时,Li1-x CoO2在有机溶剂中不稳定,会发生释氧反应;同时CoO2不稳定,容量发生衰减,并伴随钴的损失。该损失是由于钴从其所在的平面迁移到锂所在的平面,导致结构不稳定,使钴离子通过锂离子所在的平面迁移到电解质中。因此x的范围为0≤x≤0.5,理论容量为156mA·h/g。在此范围内电压表现为4V左右的平台。当LiCoO2进行过充电时,会生成新的结构 当校子处于纳米范围时,经过多次循环将产生阳离子无序,部分O3相转变为立方尖晶石相结构,导致容量衰减。粒子小时,由于锂离子的扩散路径短,形成的SEI膜较粒子大的稳定,因此循环性能好。例如,70nm的粒子好于300nm 的粒子。粒子大小对自放电也具有明显影响。例如粒子小,自放电速率快。粒径分布窄,粒子的球形性越好,电化学性能越佳。最佳粒子大小取决于电池的要求。 尽管LiCoO 与其它正极材料相比,循环性能比较优越,但是仍会发生衰减, 2 对于长寿命需求的空间探索而言,还有待于进一步提高循环性能。同时。研究过经过长时期的循环后,从层状结构转变为立方尖晶石结构,特别程发现,LiCoO 2 是位于表面的粒子;另外,降低氧化钴锂的成本,提高在较高温度(<65℃)下的循环性能和增加可逆容量也是目前研究的方向之一。采用的方法主要有掺杂和包覆。 作为锂离子电池正极材料的锂钴氧化物能够大电流放电,并且放电电压高,放电平稳,循环寿命长。.因此成为最早用于商品化的锉离子蓄电池的正极材料,亦是目前广泛应用于小型便携式电子设备(移动电话、笔记本电脑、小型摄像机等)的正极材料。LiCoO2具有a-NaFeO2型二维层状结构,适宜于锂离子在层间的嵌人和脱出,理论容量为274 mA·h/g。在实际应用中,该材料电化学性能优异,热稳定性好,且初次循环不可逆容量小。实际可逆容量约为120~150 mA·h/g,即可逆嵌人/脱出晶格的锂离子摩尔百分数接近55 %。 在过充电条件下,由于锂含量的减少和金属离子氧化水平的升高,降低了材料的稳定性。另外由于Co原料的稀有,使得LiCoO2的成本较高。 LiCoO2生产工艺相对较为简单,其传统的合成方法主要有高温固相合成法和低温固相合成法。 高沮固相合成法通常以Li2CO3和CoCO3为原料,按Li/Co的摩尔比为1:1配制,在700~900℃下,空气氛围中灼烧而成。也有采用复合成型反应生成LiCoO2前驱物,然后在350~450℃下进行预热处理,再在空气中于700~850℃下加热合成,所得产品的放电容量可达150 mA·h/g。唐致远等以计量比的钴化合物、锂化合物为合成原料在有机溶剂乙醇或丙酮的作用下研磨混合均匀,先在450℃的温度下处理6h.,待冷却后取出研磨,然后再在6~10 MPa压力下压成块状,最后在900℃的温度下合成12~36 h而制得。日本的川内晶介等用Co3O4和Li2 CO3做原料,按化学计量配合在650℃灼烧10h制的温定的活性物质。章福平等按计量将分析纯LiNO3和Co(NO3)2·6H2O混匀,加适量酒石酸,用氨水调

锂离子电池及其电极材料的发展现状

锂离子电池及其电极材料的发展现状 锂离子电池由于其高比能量和高电压的优点,受到了人们的极大关注,已成为国际电池界商品化开发的热点和重点可充电锂电池技术发展的推动力主要来自三个方面:消费电子产品电动车和可移植医疗器具(如人工心脏) 锂离子电池的发展可以追溯到上世纪70年代。 第一个商品化的可充式锂-二硫化钼电池于1979年研究成功,1987年投产。 不幸的是1989年8月,日本电信电话公司(NTT)的汽车移动电话在使用该电池时发生了起火事件,原因是锂枝晶的形成导致正负极间的隔膜穿孔引起电池短路,后来该电池被迫停产。 70年代末,法国的Armand 先后提出了两种解决途径: 1.采用聚合物固体电解质,它不与锂发生反应,可制备全固态锂金属二次电池; 2.采用很低电压就能使锂离子嵌入脱出的材料来代替金属锂,从而发展为正极和负极采用锂离子嵌入材料的锂离子二次电池 根据第二条解决途径,1991年,日本Sony公司推出了第一代商业化锂离子电池,成为锂离子电池发展史上的一个里程碑。和以往不同的是,这一代的锂离子电池分别用两种不同的插层化合物作电极,在正极上采用的是LiCoO2,而负极则用石墨替代了原先的Li金属。负极材料的改变解决了长期困扰锂电池的Li枝晶问题,从而大大提高了

电池的安全性。 锂离子电池商业化的成功,引起了全世界的广泛关注,多年来,各国政府都投入了大量的人力物力进行研究和开发,有力地促进了锂离子电池的商业化发展。十几年来,锂离子电池不仅在产量和产值取得了巨大的飞跃,而且其应用领域也大大拓宽了。 目前,锂离子电池已经被广泛应用于移动通讯、便携式笔记本电脑、摄像机、便携式仪器仪表等领域。随着这些电器的高能化,轻量化,对锂离子电池的需求也越来越迫切。 除了适应电器市场向微型化发展以外,锂离子电池也在向大型电动设备方向发展,被看作是未来电动汽车动力电源的重要候选者之一,并在空间技术、国防工业等大功率电源方面展示出广阔的应用前景。 锂离子电池是以Li+嵌入化合物为正负极的二次电池, 实际上是一个锂离子浓差电池,正负极由两种不同的锂离子嵌入化合物组成。 通常正极采用锂化合物,负极采用锂-碳层间化合物。电介质为锂盐的有机电解液。在充放电过程中,Li+在两个电极之间往返嵌入和脱出,被形象地称之为“摇椅式电池”。 充电时,Li+从正极脱嵌经过电解质嵌入负极,正极处于贫锂态,同时电子的补偿从外电路供给到碳负极,保证负极的电荷平衡。放电时,Li+从负极脱嵌经过电解质嵌入正极,正极处于富锂态。 在正常充放电过程中,Li+在层状结构的碳材料和层状结构的金属氧

锂离子电池工作原理

1 锂离子电池基础知识 锂是锂离子电池的核心,它是最轻的金属元素,金属锂的比重只有水的一半,铝是较轻的金属,锂的比重只有铝的五分之一。锂的电负性是所有金属中最负的,锂离子的还原电位高达-3V。根据计算,1克锂转化为锂离子时所能得到的电荷数为3860mAh,加之它的大于3V的工作电压,锂作为电池的负极材料当之无愧轻量级的大力士。 早期负极为金属锂的“锂电池”,但金属锂的化学活性太大,充电时产生的枝晶会使电池短路,目前尚未真正解决其安全问题。经过长期的探索、研究,发现锂可与许多金属形成合金,其活性要小许多,更奇妙的是锂可以在许多层状结构的物质中可逆地嵌入和脱出。锂以这些材料为载体就安全多了。 锂离子电池的未来将发展新的正负极材料,如部分动力电池:负极LiC+正极LiMn2O4锂聚合物电池。在正、负电极粘结剂、电解质三者中任何一种使用高分子聚合物的锂离子电池就可以成为锂聚合物电池。现在常见的是使用高分子胶体取代常规液体电解质的锂聚合物电池。1.1锂离子电池简介 ?正极采用锂化合物Li X CoO2、Li X NiO2、LiFePO4或Li X MnO2 ?负极采用锂-碳层间化合物Li X C6。 ?电解质为溶解有锂盐LiPF6、 LiAsF6等有机溶液。 充电池时,此时正极上的电子从通过外部电路跑到负极上,正锂离子Li+从正极“跳进”电解液里,“爬过”隔膜上弯弯曲曲的小洞,“游泳”到达负极,与早就跑过来的电子结合在一起。Li+从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态。 放电有恒流放电和恒阻放电,恒流放电其实是在外电路加一个可以随电压变化而变化的可变电阻,恒阻放电的实质都是在电池正负极加一个电阻让电子通过。由此可知,只要负极上的电子不能从负极跑到正极,电池就不会放电。电子和Li+都是同时行动的,方向相同但路不同,放电时,电子从负极经过电子导体跑到正极,锂离子Li+从负极“跳进”电解液里,“爬过”隔膜上弯弯曲曲的小洞,“游泳”到达正极,与早就跑过来的电子结合在一起。 离子电池又称为“摇椅电池”,是指以可供锂离子嵌入脱嵌的物质作为正、负极的二次电池。电解质一般采用溶解有锂盐的有机溶液,根据所用电解质的状态,可分为液态锂离子电池、聚合物锂离子电池和全固态锂离子电池。 1.2锂离子电池的工作原理 (1) 锂离子电池电化学反应机理 一个锂离子电池主要由正极、负极、电解液及隔膜组成,外加正负极引线,安全阀,PTC(正温度控制端子),电池壳等。虽然锂离子电池种类繁多,但其工作原理大致相同。充电时,锂离子从正极材料中脱嵌,经过隔膜和电解液,嵌入到负极材料中,放电以相反过程进行。以典型的液态锂离子为例,当以石墨为负极材料,以LiCoO2为正极材料时,其充放电原理为:?正极反应:LiCoO2== Li1-x CoO2 + xLi+ + xe- ?负极反应:6C + xLi+ + xe- == Li x C6 ?电池总反应:LiCoO2 + 6C ==Li1-x CoO2 + Li x C6 ?放电时发生上述反应的逆反应。 充电时,Li+从LiCoO2中发生脱嵌,释放一个电子,C3+被氧化为C4 +,与此同时,Li+经过隔膜和电解液迁移到负极石墨表面,进而插入到石墨结构中,石墨结构同时得到一个电子,形成锂—碳层间化合物Li x C6,放电时过程则相反,Li+从石墨结构脱插,嵌入到正极LiCoO2中。 (2)锂离子电池的优点 ①能量密度高,输出功率大。 ②平均输出电压高(约3.6V),为Ni-Cd、Ni-MH电池的三倍。 ③工作温度范围宽,一般能在-20-45℃,期望值为-40-70℃。

详细分析锂离子电池的电极材料选择

详细分析锂离子电池的电极材料选择 锂离子电池在使用的过程中,能够进行二次充电,属于一种二次可充电电池,主要工作原理为锂离子在正负极之间的反复移动,无论电池的形状如何,其主要组成部分都为电解液、正极片、负极片以及隔膜。目前,国际上锂离子电池的生产地主要集中在中国、日本和韩国,主要的锂离子应用市场为手机和电脑。随着锂离子电池的不断发展,应用领域也在逐渐的扩大,其在正极材料的使用方面已经由单一化向多元化的方向转变,其中包括:橄榄石型磷酸亚铁锂、层状钴酸锂、尖晶石型锰酸锂等等,实现多种材料的并存。从技术发展方面能够看出,在日后的发展中还会产生更多新型的正极材料。对于动力电池的正极材料来说,其在成本费用、安全性能、循环能力以及能量密度等多个方面都具有较为严格的要求。在应用材料领域中,由于钴酸锂的费用较高、安全性较低,因此在具体的使用中通常适用于普通消费类电池,难以符合动力电池的相关要求。而上述列举的其他材料均已在目前的动力电池中得到了充分的利用。在锂离子电池材料中,负极材料属于重要的组成部分,能够对整体电池的性能产生较大影响。目前,负极材料主要被划分为两个类别,一种为商业化应用的碳材料,例如天然石墨、软碳等,另一类为正处于研发状态,但是市场前景一片大好的非碳负极材料,例如硅基材料、合金材料、锡金材料等等。 1碳负极材料:此种类型的材料无论是能量密度、循环能力,还是成本投入等方面,其都处于表现均衡的负极材料,同时也是促进锂离子电池诞生的主要材料,碳材料可以被划分为两大类别,即石墨化碳材料以及硬碳。其中,前者主要包括人造石墨以及天然石墨。人造石墨的形成过程为:在2500℃以上的温度中,将软碳材料进行石墨化处理之后得到,MCMB属于人造石墨中比较常用的一种,其结构为球形,表面质地较为光滑,直径大约为5-40μm。由于受其表面光滑程度影响,使电极表面以及电解液之间发生反应的几率降低,进而降低了不可逆容量。同时,球形结构能够方便锂离子在任何方向进行嵌入和脱出活动,对保障结构稳定具有较大的促进作用。天然石墨也具有诸多优势,其结晶度较高、可嵌入的位置较多,并且价格较低,是较为理想的锂离子电池材料。但其也存在一定的弊

锂离子电池的电极

锂离子电池的主要材料和电极的制造 一, 锂离子电池的原理 二, 锂离子电池的种类 1,液态锂离子电池 2,聚合物电池 三,锂离子电池用的主要材料和电极制造 1,隔膜; 2,负极活性材料; 3,正极活性材料; 4,电极的制造工艺; 5,电极的孔隙率及其控制 前言: 1, 理论与实际结合; 2,多发现生产中的问题;每一个工序都有要钻研的问题; 3,注意结构和性能的关系,性能是结构所决定的. (一)锂离子电池的原理: 锂离子电池在采用石墨为负极,LiCoO2为正极时,充电和放电的原理是: 充电 正极:LiCoO2 Li 1-x CoO2 + xLi+ + x e- 放电 充电 负极:6C +xLi+xe- LixC6 放电 充电 总的反应:6C+LiCoO2 Li1-x CoO2 +LixC6 放电 在充电时,锂离子从正极的LiCoO2中解嵌,经过电解质嵌入石墨晶体中,与此同时正极释放一个电子,Co3+被氧化成为Co+4,而负极得到一个电子;而在放电时,锂离子从石墨层脱嵌,回到LiCoO2的晶格里,正极同时得到一个电子,而Co+4 被还原成Co+3。 LiCoO2的理论容量为274mAh/g, 实际的可逆容量为120-150 mAh/g, 为可嵌入/脱出的晶格百分数的55%. 在过充的条件下, 锂含量减少, 钴氧化水平提高,降低材料的稳定性, 使晶格塌陷,循环衰减增大. 在碳素材料中锂嵌入和脱嵌反应是:

xLi + 6C →LixC6 其中:0<x ≤1 完整晶态石墨x=1, 理论容量372mAh/g. 锂离子电池的结构 前述的锂离子电池的反应方程式是锂离子电池电化学反应的概括,实际上,锂离子电池的每一个部件都会影响到电池的性能. 锂离子电池的结构主要由以下部件组成:正极,负极,隔膜,电解质,外壳,盖板和电极引线。 有些电池为了提高安全性,在盖板上设置了安全阀,PTC(正温度系数端子)等部件。 (二) 锂离子电池的种类 从20世纪90年代初锂离子电池投放市场以来,由于它具有能量密度高,电压高,循环寿命长等优点,发展很快,因此品种增加也很快。锂离子电池可以从不同的角度来分类: (1)根据电解质的种类分为: 液体锂离子电池: 优点是: 1)锂离子电导率高,在较宽的温度范围内电导率在3×10-3~2×10-2/cm; 2)化学性能稳定,正极,负极,隔膜,集流体电解质溶液基本不发生化学反应; 3)制造电池的工艺比较简单,成本低。 缺点是:容易漏液,安全性能差,液体的有机溶剂电解质容易引起着火和爆炸事故。 液体锂离子电池还可以根据电池的形状分为:圆柱型和方形电池。 聚合物电池: 聚合物电池进一步还可以分为:全固态电解质电池和凝胶型聚合物电解质电池。目前达到实用化并大量投产的是凝胶型聚合物电池。这种电池的特点是: 1)电解质呈凝胶状态,不漏也安全性好; 2)离子电导率接近液态锂离子电池; 3)正极、隔膜和负极粘合在一起; 4)采用软包装材料,降低了电池的重量; 5)厚度减薄,体积减少,可以制作任意形状。 聚合物电池是锂离子电池的重要发展方向, 不仅用于小型的电池上,也用于大型动力电池. (2)根据电池的用途和容量大小分类: 根据用途和容量大小来划分,锂离子电池可以分为:手提式电器(手提式电话机,笔记本电脑等)用的小型锂离子电池,这种电池的容量一般在2Ah以内。 大容量的锂离子电池主要用于电动工具,电动汽车(Electric vehicle ,EV)和混合动力汽车 (Hybrid elecreic vehicle,HEV)。随着国际石油价格的不断上涨,EV 和HEV 用的锂电池的需求 量会迅速增加。 动力电池用于电动车上,要求一次充电电动车走长的距离,所以电池的容量大,每个电池的容量达上百Ah; HEV 电池要求高的功率, 电池的容量在10Ah 左右.

锂离子电池正极相关材

锂离子电池具有工作电压高、无记忆效应、环境友好等优点,已经成为21世纪绿色电池的首选。锂离子电池的关键材料之一是正极材料,目前商品化锂离子电池的正极材料主要是LiCoO2,但存在成本高、实际比容量偏低、抗过充电性能差、安全性能不佳等问题,严重阻碍了锂离子电池的进一步发展,限制了它在更广领域的应用,迫切需要研究者开发出成本低、性能优良、安全性高的锂离子电池正极材料以满足电动汽车等新兴行业的需求。 锂离子电池是绿色环保电池,是二次电池中的佼佼者。与镍镉电池(Cd.Ni)和镍氢电池(Ni.H)相比,锂离子电池具有工作电压高、比能量大、充放电寿命长、自放电率低等显著优点,且没有Cd-Ni电池中镉的环境污染问题。锂离子电池的上述特点,使其可以向小型化方向发展,因而适合于小型便携式电器电源,如移动电话、笔记本电脑、照相机等。这些电器与人们的商务活动和日常生活紧密相连,使用的群体广,新旧换代快。锂离子电池还可以用于电动工具和电动车电源替代Cd.Ni电池和铅酸电池,一方面Cd-Ni电池和铅酸电池的原材料上涨,成本提高,发展受限,我国出口退税政策调整;另一方面欧盟在2005和2006年相继出台了两项与化学品相关的RollS和REACH法令,前者限制了铅、镉等6种化学元素的使用,后者则规定上万种化学药品要重新注册。所以这为锂离子电池行业发展带来了新的机遇【l】。此外,锂离子电池也是航空航天和军事等领域要求空间上移动使用的新一代清洁安全能源,以及作为家庭和交通照明、备用电源、储能电站等时间上移动使用的储能调峰电源。因此锂离子电池有非常广阔的应用范围。 1.2锂离子电池发展简况 锂离子电池的发展可以追迥到锂二次电池,锂二次电池的研究最早始于20世纪60--70年代的石油危机,当时主要集中在以金属锂及其合金为负极的锂二次电池体系,但锂在充放电过程中由于电极表面的凹凸不平,导致表面电位分布不均匀,造成了锂的不均匀沉积。这种不均匀沉积导致锂在一些部位沉积过快,产生锂枝晶,当锂枝晶发展到一定程度时,一方面会发生折断,造成锂的不可逆损失;另一方面锂枝晶的产生会刺穿电池的隔膜,将正极与负极连接起来,引起短路,产生大电流进而生成大量的热,引起电池着火甚至爆炸,从而引发严重的安全问题,因此这种电池未能实现商品化【2】。锂二次电池的突破性发展源于Armand 的“摇椅电池(Rocking chair batteries)”的构想,即采用低插锂电势的嵌锂化合物代替会属锂为负极,与高插锂电势的嵌锂化合物组成二次锂离子电池。Scrosati等【3】以LiWO2或Li6FeO3为负极,以TiS2、WO3、NbS2或V2O5为正极组装成二次电池。1987年,Aubom等【4】装配了以MoO2或WO2为负极,LiCoO2为正极的“摇椅式”电池。与金属锂为负极的二次锂电池相比,这些电池的安全性能和循坏性能大大提高。但由于MoO2和WO2等负极材料的嵌锂电位较高(07~2.0 V vs Li+/Li),因此未能得到实际应用。1990年日本Sony能源技术公司首先推出实用型锂离子电池。该电池既克服了二次锂电池循环寿命短、安全性差的缺点,又较好地保持了二次锂电池高电压、高比能量的优点。由此,二次锂离子电池在全世界范围内掀起了研究开发热潮,并取得了巨大的进展净。 锂离子电池的关键材料之一是正极材料,所以锂离子电池对正极材料的要求也很高。从上世纪70年代开发锂电池起,经过30多年的研究,多种嵌锂化合物可作为锂离子电池的正极材

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置:

验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

锂电池几种正极材料的优缺点

锂电池几种正极材料的优缺点 锂离子电池的性能主要取决于所用电池内部材料的结构和性能。这些电池内部材料包括负极材料、电解质、隔膜和正极材料等。其中正、负极材料的选择和质量直接决定锂离子电池的性能与价格。因此廉价、高性能的正、负极材料的研究一直是锂离子电池行业发展的重点。负极材料一般选用碳材料,目前的发展比较成熟。而正极材料的开发已经成为制约锂离子电池性能进一步提高、价格进一步降低的重要因素。在目前的商业化生产的锂离子电池中,正极材料的成本大约占整个电池成本的40%左右,正极材料价格的降低直接决定着锂离子电池价格的降低。对锂离子动力电池尤其如此。比如一块手机用的小型锂离子电池大约只需要5克左右的正极材料,而驱动一辆公共汽车用的锂离子动力电池可能需要高达500千克的正极材料。 衡量锂离子电池正极材料的好坏,大致可以从以下几个方面进行评估:(1)正极材料应有较高的氧化还原电位,从而使电池有较高的输出电压;(2)锂离子能够在正极材料中大量的可逆地嵌入和脱嵌,以使电池有高的容量;(3)在锂离子嵌入/脱嵌过程中,正极材料的结构应尽可能不发生变化或小发生变化,以保证电池良好的循环性能;(4)正极的氧化还原电位在锂离子的嵌入/脱嵌过程中变化应尽可能小,使电池的电压不会发生显著变化,以保证电池平稳地充电和放电;(5)正极材料应有较高的电导率,能使电池大电流地充电和放电;(6)正极不与电解质等发生化学反应;(7)锂离子在电极材料中应有较大的扩散系数,便于电池快速充电和放电;(8)价格便宜,对环境无污染。 锂离子电池正极材料一般都是锂的氧化物。研究得比较多的有LiCoO2,LiNiO2,LiMn2O4,LiFePO4和钒的氧化物等。导电聚合物正极材料也引起了人们的极大兴趣。 1、LiCoO2 在目前商业化的锂离子电池中基本上选用层状结构的LiCoO2作为正极材料。其理论容量为274mAh/g,实际容量为140mAh/g左右,也有报道实际容量已达155mAh/g。该正极材料的主要优点为:工作电压较高(平均工作电压为3.7V)、充放电电压平稳,适合大电流充放电,比能量高、循环性能好,电导率高,生产工艺简单、容易制备等。主要缺点为:价格昂贵,抗过充电性较差,循环性能有待进一步提高。 2、LiNiO2

化学实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和

不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

实验报告范本格式示例

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 实验报告格式示例

编号:FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 (以草酸中H2C2O4含量的测定为例) 实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的: 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+: H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢

钾标定: -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定

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