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丁醇异构体的分离与测定 操作

丁醇异构体的分离与测定 操作
丁醇异构体的分离与测定 操作

一、设置参数

1、计算机开机;

2、双击“GC Solution”;

3、双击“1Analysis”;

4、单击“Configuration and Maintenance”;

5、单击“System Configuration”,配置系统;

6、双击“DINJ1”,设置最高温度220度,检测器Mode“Dual”;

7、单击“Column”,选择“L”和“R”所使用的色谱柱型号“GDX-102”;

8、单击“DTCD1”,设置检测器最高使用温度220度;

9、单击“确定”;

10、单击“set”;设置进样口“DINJ1”温度为160度、色谱柱“L”和“R”流速为35mL/min;

11、单击“column”;设置柱箱温度155度;

11、单击“DTCD1”;设置检测器璧的温度为180度;设置“Stop Time”10min;“Current”待机器显示“Ready”后设置为110mA。

12、保存方法;

13、单击“Download”;

14、单击“Top”,使左边菜单回到下面的情形;

15、单击“Single Run”,单击“Sample Login”,输入样品名,及姓名、学号、班级;或在Data Description中输入姓名、学号、班级;软件中显示为“Data”;

16、单击Star,计算机上显示“Ready(Standby)”;抽取0.5微升样品,调零后进样;进样后按仪器键盘上绿色的“Start”按钮开始采集数据;

二、数据处理

1、在window界面上,双击“Postrun”;

2、单击“Top”;

3、单击“Data Analysis”;

单击“Data Analysis”后出现的界面

4、打开欲处理文件;

5、单击“Compound Table Wizard”,单击“下一步”

6、选择“Quantitative Method“为“Corrected Area Normalization”;“Curve Fit”为“Manual RF(Linear)”;

“X Axis of Calibration”:Area/Height”;

“Unit”为“%”;单击“下一步”;

7、勾选欲处理峰;

8、在“Name”中输入每个峰对应的化合物名称;

9、在RF中输入相应的校正因子;单击“完成“;

单击“完成”后出现的界面

10、单击“View”,在“Result”中可见计算结果;

11、单击“Report in Data”;

12、检查无误后打印报告;

光学异构体的分离

光学异构体的分离 实验报告课程名称: 化工专业实验指导老师: 成绩:__________________ 实验名称: 光学异构体的分离实验类型:_______ 同组学生姓名: 一、实验目的与要求(必填) 二、实验内容与原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法与实验步骤 五、实验数据记录与处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的 1、通过苯甘氨酸的拆分实验,理解对映异构体的各种拆分方法; 2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义,并将其用于分离提纯; 3、掌握拆分、结晶的基本操作。 二、实验原理与仪器 1、实验原理 对映异构体(也称光学异构体、对映体)就是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体,其主要的拆分方法有机械拆分法,微生物化学拆分法,选择吸附拆分法,诱导结晶拆分法,化学拆分法。 诱导结晶拆分法就是指在外消旋体(两种对映体的等量混合物)的过饱与溶液中,加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种,形成溶液中该种旋光体过量,且在晶种的诱导下优先结晶析出。将这种结晶滤出后,则另外一种旋光体在滤液中相对较多。再加入外消旋体制成过饱与溶液,于就是另外一种旋光体优先结晶析出,如此反复进行结晶,就可以把一对对映体分开。 化学拆分法就是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中,使它与外消旋体发生反应,生成两个非对映异构体复盐(非对映异构体指具有二个或多个非对称中心,并且其分子互相不为镜像的立体异构体),再利用它们物理性质(例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等)的不同,用常规的方法将其拆分,最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。 对于苯甘氨酸,诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低,难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异,且循环量较大,因此本实验采用化学拆分法,利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。 本实验中,D,L-苯甘氨酸(简写D,L-PG分子式如I),手性拆分剂为d-樟脑磺酸(简写d-CS,分子式如II),二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异(如表1),可用结晶方法分离。D,L-苯甘氨酸与d-脑磺酸溶于热溶剂中,形成非对映异构体复盐的饱与溶液,降低温度则复盐溶解度降低,溶液变成过饱与溶液,在饱与溶液中结晶与溶解存在动态平衡,可以通过降温与/或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸(简写D-PG-d-CS分子式如ⅡI)溶解度相对较小,则加入D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸晶种后D.苯甘氨酸-d 一樟脑磺酸优先结晶析出,过滤时D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸被滤除,L-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸留在母液中与结晶分离,从而达到拆分的目的。(如图1) 影响拆分效率的因素有: (1)温度。 1)起始的结晶温度。起始的结晶温度就是控制其溶液过饱与程度的,如果让溶液在结晶前过度地饱与, 专业: _ 姓名: 学号: 日期: 地点:

美国FDA关于开发立体异构体新药的政策简介

美国FDA关于开发立体异构体新药的政策简介 作者:黄晓龙 单位:国家药品监督管理局药品审评中心 1前言与背景 立体异构体是指原子的组成及连接方式相同,而其三维空间的排列不同的分子。此处最引人注意的对映异构体是指有一个或一个以上的不对称(手性)中心,相互间成镜像关系的“立体异构体对”,它们的物理(旋光性除外)及化学(手性环境下除外)性质相同。 本文着重于单一对映异构体及消旋体的药学研究与开发,此类立体异构体通常需要特殊的手性技术来正确地鉴别、定性、分离及定量。然而它们可被生物体系区别,而体现出不同的药代动力学性质(吸收、分布、生物转化及排泄)和不同的药效或毒性,这种不同可以是数量或性质上的。 当立体异构体能被生物识别时,它们就成为不同的药物。尽管过去开发了消旋体(即50∶50的对映体)药物,而对单一的对映异构体的性质通常并没有很好地研究,因为消旋体的廉价分离是比较困难的,是否需开发对映异构体主要还是一个学术问题;而现在,技术的进步(大规模手性分离方法或不对称合成)使得许多对映异构体的大规模生产成为可能,所以有必要了解FDA对立体异构体混合物的政策。消旋体的开发带来了诸如合成与杂质的生产控制、足够的药效及毒性评估、代谢与分布的合理定性、临床的正确评价等问题。 应注意的是,“立体异构体”为一个总的概念,泛指所有因原子在空间的排列不同而形成的异构体,它不仅包括镜像异构体,也包括几何异构体(顺反异构)及非对映异构体(有多个手性中心、互不为镜像的异构体)。非对映异构体与几何异构体均存在化学及药效的差异(除非它们在体内可相互转化),并且可不通过手性技术分离。因此几何异构体与非对映异构体应按单独的药物对待,但当它们会在体内相互转化时除外。开发几何异构体或非对映异构体的混合物没有必要,除非它们恰好形成一合理的复方药;即使在这种情况下,也应严格检查这两个异构体的最佳比例是否不加控制即可合成。非对映异构体的情况就比较复杂,在此处不做深入探讨。从已有的研究结果看,两个对映异构体可有相同的活性:如多巴酚丁胺的两个对映体均具有正性肌力作用,布洛芬的两个对映体均为抗炎药,华法林及苯丙羟基香豆素的两个对映体均为抗凝剂,布比卡因的两个对映体均产生局麻作用。 其中一个对映体有药理活性,而另一个则没有,如左旋普奈洛尔是β-受体阻滞剂,而右旋体则不是,另如都具有抗菌作用的喹啉及β-内酰胺类抗生素即为此类。 两个对映体具有完全不同的活性,如右旋索它洛尔属于III类抗心律失常药,而左旋体则为β-受体阻滞剂,或者对于一个特定的作用具有不同的浓度-效应关系。 尽管无活性的对映体可不予考虑,但存在毒性与该对映体有关的实例(如粒细胞减少与右旋多巴有关;左旋咪唑的呕吐作用是其中的右旋体杂质引起的;当从消旋卡尼丁中去掉右旋体后,就再也观察不到严重的肌无力不良反应),也存在一个对映体影响另一个的分布的例子。另外,很多对映异构体的药代动力学行为也不同,这种不同不一定会引起治疗问题,尽管它会使非手性的血药浓度及与之相关的活性的解释变得困难,同时当异构体在动物中的药代动力学行为与人不同时,也会影响非临床数据的解释。 虽然某些“对映异构体对”(如消旋索它洛尔、消旋多巴酚丁胺)具有较好的治疗作用,但没有理由希望其组成与外消旋体一样,正好为1∶1,即其剂量效应曲线不一定是成正比

丁醇异构体混合物的GC分离——归一化法定量

丁醇异构体混合物的GC分离——归一化法定量 一、目的要求 1. 学会使用归一化法定量测定; 2. 进一步熟练TCD的使用。 二、方法原理 DNP柱对醇类有很好的选择性,特别是对四种丁醇异构体化合物的分析,在一定的色谱操作条件下,四种丁醇异构体化合物可以得到完全的分离,而且分析时间短。 三、仪器与试剂 1.仪器:气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、TCD、微量注射器 2.试剂:异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(以上均为分析纯)。丙酮洗针液 四、实验步骤 1.配制混合物试样用一干燥洁净的称量瓶分别称取0.5g异丁醇、0.6g仲丁醇、0.5g 叔丁醇、0.5g正丁醇(称准至0.001g),混合均匀,备用。 2. 色谱仪的开机和调试 (1)打开气体发生器,流速为30ml/min,十分钟后排水。 (2)将载气通入主机气路,检漏,调节载气流速为30ml/min,通载气半个小时将气路中的空气等赶走。 (3)打开色谱主机电源,在控制面板上对气化室、柱箱、检测器进行控温,将温度分别调节为160℃,75℃,80℃; (4)打开桥流(100mA) (5)打开色谱数据处理机,输入测量参数。 2.标准和未知试样的分析测定 (1)观察仪器谱图基线是否平直,待仪器电路和气路系统达到平衡,基线平直后,用1微升清洗过的微量注射器吸取混合试样0.6微升进样,记录分析结果。 (2)按上述方法再进样分析测定两次,记录分析结果。 (3)结束工作实验完成后,清洗进样器。 (4)关桥流。降低柱温,待柱温降至50℃再停止通载气。 五、结果处理 1. 记录实验条件。 3.归一化法计算各组分的质量分数。 六、注意事项 1.用氮气做载气,桥流一般100mA。 2. 柱温的升温速率切忌过快,以保持色谱柱的稳定性。关机时一定要等柱温降下来再

光学异构体的分离

实验报告 课程名称:化工专业实验指导老师:成绩:__________________ 实验名称:光学异构体的分离实验类型:_______ 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的 1、通过苯甘氨酸的拆分实验,理解对映异构体的各种拆分方法; 2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义,并将其用于分离提纯; 3、掌握拆分、结晶的基本操作。 二、实验原理和仪器 1、实验原理 对映异构体(也称光学异构体、对映体)是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体,其主要的拆分方法有机械拆分法,微生物化学拆分法,选择吸附拆分法,诱导结晶拆分法,化学拆分法。 诱导结晶拆分法是指在外消旋体(两种对映体的等量混合物)的过饱和溶液中,加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种,形成溶液中该种旋光体过量,且在晶种的诱导下优先结晶析出。将这种结晶滤出后,则另外一种旋光体在滤液中相对较多。再加入外消旋体制成过饱和溶液,于是另外一种旋光体优先结晶析出,如此反复进行结晶,就可以把一对对映体分开。 化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中,使它与外消旋体发生反应,生成两个非对映异构体复盐(非对映异构体指具有二个或多个非对称中心,并且其分子互相不为镜像的立体异构体),再利用它们物理性质(例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等)的不同,用常规的方法将其拆分,最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。 对于苯甘氨酸,诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低,难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异,且循环量较大,因此本实验采用化学拆分法,利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。 本实验中,D,L-苯甘氨酸(简写D,L-PG分子式如I),手性拆分剂为d-樟脑磺酸(简写d-CS,分子式如II),二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异(如表1),可用结晶方法分离。D,L-苯甘氨酸和d-脑磺酸溶于热溶剂中,形成非对映异构体复盐的饱和溶液,降低温度则复盐溶解度降低,溶液变成过饱和溶液,在饱和溶液中结晶和溶解存在动态平衡,可以通过降温和/或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸(简写D-PG-d-CS分子式如ⅡI)溶解度相对较小,则加入D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸晶种后D.苯甘氨酸-d一樟脑磺酸优先结晶析出,过滤时D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸被滤除,L-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸留在母液中与结晶分离,从而达到拆分的目的。(如图1) 影响拆分效率的因素有: 专业: _ 姓名: 学号: 日期: 地点:

丁醇

1-丁醇 正丁醇 1.该名词的定义、又称 &Nb sp; 1.1 正丁醇分子式、理化性质 正丁醇俗称1-丁醇,英文简写为n-bu Ta nol;n-butyl alcohol;1-butanol,它是无色液体,有酒精味,相对密度0.8109,熔点-90.2℃,沸点117.7℃,与乙醇、乙醚及其它多种有机溶剂混溶。蒸汽与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.45-11.25(体积)。 1.2 正丁醇主要用途 正丁醇是一种重要的有机化工原料,用途非常广泛,主要用于邻苯二甲酸正丁酯、脂肪二元酸和磷酸丁酯、丙烯酸丁酯及醋酸丁酯等;可经过氧化生产丁醛或丁酸;还可用作油脂、医药和香料的提取溶剂以及醇酸树脂的添加剂等。还可用作有机染料和印刷油墨的溶剂、脱蜡剂。 我国丁醇主要用于生产醋酸丁酯、丙烯酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯及医药中间体等,用量较大的是醋酸丁酯、丙烯酸丁酯和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分别占我国丁醇消费总量的32.7%、15.3%和9%。 2.该名词的性状、情况简介。 毒性防护毒性大体与乙醇相同,但刺激性强,有使人难忍的恶臭。工作场所空气中最高容许浓度300mg/m3。车间应加强通风,设备应密闭。 包装储运用铁桶包装,每桶160kg或200kg。应贮存在干燥、通风的仓库中,温度保持在35℃以下,仓库内防火防爆。上下装卸和运输时,防止猛烈撞击,并防止日晒雨淋。按易燃化学品规定贮运。 物化性质无色液体,有酒味。相对密度0.8109(20/20℃)。沸点117.7℃。熔点-90.2℃。折射率Nd(20℃)1.3993。闪点35~35.5℃。自燃点365℃。20℃时在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的溶解度20.1%(重量)。与乙醇、乙醚及其他多种有机溶剂混溶。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.45~11.25(体积)。 质量标准发酵法GB 6027-89;羟基合成法及乙醛缩合法GB 9014-88;GB 10618-89(食品添加剂) 消耗定额原料名称规格消耗,kg/t 3、生产工艺

光学异构体的分离

浙江大学 化学实验报告 课程名称:化学专业实验Ⅱ 实验名称:光学异构体得分离 指导教师: 专业班级: 姓名: 学号: 同组学生: 实验日期: 实验地点:

一、实验目得 1、通过苯甘氨酸得拆分实验,理解对映异构体得各种拆分方法; 2、理解有机物溶解、结晶得原理及意义,并将其用于分离提纯; 3、掌握拆分、结晶得基本操作。 二、实验原理与仪器 1、实验原理 对映异构体(也称光学异构体、对映体)就是指分子为互相不可重合得镜像得立体异构体,其主要得拆分方法有机械拆分法,微生物化学拆分法,选择吸附拆分法,诱导结晶拆分法,化学拆分法。 诱导结晶拆分法就是指在外消旋体(两种对映体得等量混合物)得过饱与溶液中,加入一定量得一种旋光体得纯晶体作为晶种,形成溶液中该种旋光体过量,且在晶种得诱导下优先结晶析出。将这种结晶滤出后,则另外一种旋光体在滤液中相对较多。再加入外消旋体制成过饱与溶液,于就是另外一种旋光体优先结晶析出,如此反复进行结晶,就可以把一对对映体分开。 化学拆分法就是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中,使它与外消旋体发生反应,生成两个非对映异构体复盐(非对映异构体指具有二个或多个非对称中心,并且其分子互相不为镜像得立体异构体),再利用它们物理性质(例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等)得不同,用常规得方法将其拆分,最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来得对映体。化学拆分法最适用于酸或碱得外消旋体得拆分。 对于苯甘氨酸,诱导结晶拆分法得到得产物光学纯度较低,难以找到合适得溶剂使得两种对映体在其中得溶解度有较大差异,且循环量较大,因此本实验采用化学拆分法,利用手性拆分剂与外消旋体形成得复盐溶解度得差异进行结晶拆分。 本实验中,D,L-苯甘氨酸(简写D ,L-PG 分子式如Ⅰ),手性拆分剂为d -樟脑磺酸(简写d-CS ,分子式如Ⅱ),二者形成得复盐在水中溶解度有很大差异(如表1),可用结晶方法分离。D,L-苯甘氨酸与d-脑磺酸溶于热溶剂中,形成非对映异构体复盐得饱与溶液,降低温度则复盐溶解度降低,溶液变成过饱与溶液,在饱与溶液中结晶与溶解存在动态平衡,可以通过降温与/或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸(简写D-PG -d -CS 分子式如Ⅲ)溶解度相对较小,则加入D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸晶种后D.苯甘氨酸-d一樟脑磺酸优先结晶析出,过滤时D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸被滤除,L-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸留在母液中与结晶分离,从而达到拆分得目得。(如图1) COOH NH 2 Ⅰ S O OH Ⅱ COOH 3H D-PG (+)-CS Ⅲ · 表 1 PG-d-C S复盐溶解度

发酵法制备丙醇、丁醇的工艺及菌种

发酵法制备丙醇、丁醇的工艺及菌种 摘要:当今世界对石油、天然气和煤炭等不可再生能源的需求在日益增加。石油危机引起了世界各国对未来能源短缺问题的普遍关注。为了缓解石油危机,人们将目光逐渐转向了生物丁醇。丙酮丁醇发酵主要产生丙酮、丁醇、乙醇、乙酸和丁酸等有机溶剂,其主要产物—丁醇,是重要的精细化工原料,也是新型的可再生能源,有着十分广泛的用途。生物丁醇具有高能量、可混合性、低挥发性、污染少等优点,可以取代乙醇作为一种可再生的燃料添加剂,使生物丁醇展示了良好的发展前景。针对丙酮丁醇发酵工艺中存在的问题,人们提出生产菌种的改良和发酵工艺的改进等高产策略。 关键词:丙酮丁醇发酵、菌种、生物丁醇、生产工艺 一、引言 当今世界对石油、天然气和煤炭等不可再生能源的需求在日益增加。70年代的石油危机起了世界各国对未来能源短缺问题的普遍关注。按照现在的开采速度,目前世界已探明的石油贮量至多可供使用40-50年。而在中国,如果按照目前的开采速度则已探明的石油贮量至多可用30年[1]。为了缓解石油危机,人们将目光逐渐转向了生物丁醇。目前全世界范围内的丁醇绝大部分都通过石油工业合成,伴随着石油能源的枯竭,丁醇作为良好的有机溶剂和新一代的液体能源越来越受到发达国家的重视[2]。杜邦和BP都是研发生物丁醇的积极倡导者[3]。丁醇在自然界中由微生物发酵产生,能够融入自然界的整体代谢循环。丁醇既是重要的化工原料又是良好的有机溶剂,同时也是有效的汽油增烷剂和增氧剂,丁醇作为燃料具有其它燃料无可比拟的优点。首先,丁醇燃油的一个很明显的优势就是:丁醇的能量密度要比乙醇高30%,生物丁醇较低的饱和蒸汽压,并允许汽油混合物含水,这有助于它在现有汽油供应和分配渠道中利用。甚至无需对车辆进行改造,就可以使用几乎100%浓度的丁醇。它有可能以更大的比例调入汽油而无需改造汽车,它比汽油/乙醇调和物具有更好的燃料经济。丁醇与其他生物燃料相比,腐蚀性较小,混合燃料中可混入20%的丁醇。丁醇还是一种高能量生物燃料,与传统燃料相比,每加仑(1Gallon=4.5L)可支持汽车多走10%的路程,与乙醇相比可多走30%的路程。它还可提高乙醇汽油的性能,减少乙醇对汽油蒸汽压的影响,这是影响乙醇在现有汽油分配渠道中广泛使用的一个问题。同样的条件下,要想使用高浓度的乙醇最为燃料,车辆需要进行必不可少的改造。杜邦首席执行官Charles Holliday表示:“给发动机使用丁醇,能得到更理想的性能,同时也更节省能源。”。其次,生物丁醇的生产原料——淀粉、纤维素等价格低廉。并且燃烧产物仅为二氧化碳和水,而二氧化碳能进入自然界的碳循环。因此,燃料丁醇的使用将从根本上解决温室效应问题。再次,生物丁醇作为一种可再生的清洁能源是石油等化石能源的首选替代品。目前生物燃料占世界运输燃料的比例不到2%,但可能在未来运输燃料构成中占很大的比例,可能在主要市场中占20%~30%。

丁醇

亚洲正丁醇市场交易气氛冷清,价格小幅下滑。市场现货供应充足,下游需求乏力,买家有一定观望情绪,主动性买盘缺乏。目前中国正丁醇到岸价在1279-1281美元/吨,比一周前下跌10美元/吨;东南亚地区正丁醇到岸在1279-1281美元/吨,比一周前下跌10美元/吨。 (文章来源:生意社) 二、市场行情分析: 华东地区正丁醇市场气氛淡静,价格弱势整理。市场交易气氛疲软,终端买家购买兴趣不高,贸易商出货呆滞,价格稳中略跌。目前主流报价在9200-9300元/吨,实际成交在9150-9250元/吨。 华南正丁醇市场到货量增加,价格继续下跌。市场成交气氛低迷,买家心态消极,贸易商出货不畅,价格继续下跌,市场主流报价9900-10000元/吨,实际商谈在9800-9900元/吨。

华北正丁醇市场走势疲弱,价格持续走低。市场供应十分充足,但交投气氛低迷,贸易商存在库存压力,价格震荡下跌,主流报价在8900-9000元/吨,实际成交在8800-9000元/吨。 三、展望预测: 综上所述,生意社化工分社正丁醇分析师刘美丽认为:正丁醇市场延续弱势下滑。市场现货供应比较充足,下游丁酯行业需求向淡,买家接货兴趣降低,持货商出货阻力上升,压制市场价格走低。不过在价格连续下跌后,成本的支撑将逐渐增强,有助于正丁醇市场下跌空间的收窄。 (责任编辑:leonlee07) 正丁醇是一种重要的有机化工原料,用途非常广泛,主要用于邻苯二甲酸正丁酯、脂肪二元酸和磷酸丁酯、丙烯酸丁酯及醋酸丁酯等;可经过氧化生产丁醛或丁酸;还可用作油脂、医药和香料的提取溶剂以及醇酸树脂的添加剂等。还可用作有机染料和印刷油墨的溶剂、脱蜡剂。 我国丁醇主要用于生产醋酸丁酯、丙烯酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯及医药中间体等,用量较大的是醋酸丁酯、丙烯酸丁酯和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分别占我国丁醇消费总量的32.7%、15.3%和9%。 2.该名词的性状、情况简介。 (1)毒性防护毒性大体与乙醇相同,但刺激性强,有使人难忍的恶臭。工作场所空气中最高容许浓度300mg/m3。车间应加强通风,设备应密闭。 (2)包装储运用铁桶包装,每桶160kg或200kg。应贮存在干燥、通风的仓库中,温度保持在35℃以下,仓库内防火防爆。上下装卸和运输时,防止猛烈撞击,并防止日晒雨淋。按易燃化学品规定贮运。 物化性质无色液体,有酒味。相对密度0.8109(20/20℃)。沸点117.7℃。熔点-90.2℃。折射率nD(20℃)1.3993。闪点35~35.5℃。自燃点365℃。20℃时在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的溶解度20.1%(重量)。与乙醇、乙醚及其他多种有机溶剂混溶。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.45~11.25(体积)。

新型生物燃料———丁醇的研究进展

新型生物燃料———丁醇的研究进展 姓名:吴柏君 学号:201307231 班级:应化1301班 专业:化学与生物工程学院 兰州交通大学 2015年10月10日

摘要:出于能源安全和环保的考虑,生物燃料已成为许多国家研究发展的目标,而生物丁醇以其特有的优势体现了能源的多元化和巨大的发展潜力。介绍了丁醇作为新型生物燃料的优势及国内外最新研究进展,并对丁醇生产中存在的问题及其应对策略进行了探讨,最后对其发展前景进行了展望。 关键词:丁醇; 生物燃料; 研究进展 中图分类号:O623.411文献标识码:A文章编号:0253-4320(2008)06-0028-04 Research progress in new biofuel butanol Abstract:In view of energy security and environment protection,biofuel has been turned into research and developmenttarget in many countries.With special advantages,biobutanol demonstrates energy diversification and great developmentpotential.The advantages of butanol as a newbiofuel and its latest research progress athome and abroad are introduced,and thepresent problems existing in butanol production by the fermentation and their strategies are discussed.Finally,the prospects ofbiobutanol are looked forward to. Key words:butanol;biofuel;research progress 受世界石油资源、价格、环保和全球气候变化的影响,发展生物燃料已成为许多国家提高能源安全、减排温室气体、应对气候变化的重要措施。生物燃料是指通过生物资源生产的适用于汽油或柴油发动机的燃料,包括燃料乙醇、生物柴油、生物丁醇、生物气体、生物甲醇、生物二甲醚等,目前市场上以燃料乙醇和生物柴油最为常见。生物丁醇与乙醇相似,可以和汽油混合,但却具有许多优于乙醇之处,因此,生物丁醇的研究开发日益受到许多国家的重视[1-3]。 1生产概述 工业上生产丁醇的方法有3种[4-5]:①羰基合成法。丙烯与CO、H2在加压加温及催化剂存在下羰基合成正、异丁醛,加氢后分馏得正丁醇,这是工业上生产丁醇的主要方法。②发酵法。以淀粉等为原料,接入丙酮-丁醇菌种,进行丙酮丁醇(ABE)发酵,发酵液精馏后得产品正丁醇。③醇醛缩合法。乙醛经缩合成丁醇醛,脱水生成丁烯醛,再经加氢后得正丁醇。发酵法生产丙酮和丁醇工业始于1913年。第一次世界大战爆发后,丙酮用于制造炸药和航空机翼涂料等用量激增。英国首先改造酒精厂为丙酮丁醇工厂,继而又在世界各地建立分厂,以玉米为原料大规模生产丙酮、丁醇。战后由于与丙酮同时制得约有2倍量的正丁醇未发现可利用价值,丙酮、丁醇工业曾衰退停顿,当发现正丁醇是制造醋酸丁酯作为硝酸纤维素之最佳溶剂后,此工业又获得新生。20世纪五六十年代,由于来自石油化工的竞争,丙酮、丁醇发酵工业走向衰退。但是70年代的石油危机,促使人们重新认识到丙酮、丁醇发酵工业的重要性[6]。 2优势 发酵法生产的生物丁醇可作为生物燃料替代汽油等石化能源,其优势体现在生产方法和产品性能两方面。 2.1发酵方法上的优势 (1)化工合成法以石油为原料,投资大,技术设备要求高;而微生物发酵法一般以淀粉质、纸浆废液、糖蜜和野生植物等为原料,利用丙酮丁醇菌所分泌的酶来将淀粉分解成糖类,再经过复杂的生物化学变化,生成丙酮、丁醇和乙醇等产物,其工艺设备与酒精生产相似,原料价廉,来源广泛,设备投资较小;(2)发酵法生产条件温和,一般常温操作,不需贵重金属催化剂;(3)选择性好、安全性高、副产物少,易于分离纯化;(4)降低了对有限石油资源的消耗和依赖。

正丁醇相的分离

正丁醇部位的分离一向是分离工作中的难点,但由于其出新率远高于小极性部位,所以还是值得下一番功夫的。 一般来说,正丁醇部位往往含有单糖、二糖等小分子糖,多种酚类化合物,以及苷类化合物,极性较大,在硅胶柱上吸附较多,成点性差,分离效果不好。因此,一般说来,对于正丁醇部位可采取以下方法: 1. 大孔树脂柱分段。水溶后上样,依次用水,30%、60%、95%乙醇溶液洗脱,分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段,水,30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物,可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠,可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相硅胶分段。如果正丁醇部位量不是太大,或者课题组有大反相柱,可以考虑用反相柱砍段。唯一需要提醒注意的是,由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况,所以反相柱砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱,不如硅胶柱砍段后那么直观,一定要小心对比,否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。如果正丁醇部位量太大,或者课题组没有大的反相柱用来分段,那么可以考虑氯仿:甲醇:水体系来砍段。我一般用8:2:1、7:3:1以及 6.5:3.5:1依次洗脱,效果不会很好,但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分,拿十到二十个点应该没问题的。 正丁醇在提取分离这一块是难度最大 1.正丁醇层部分极性大,容易变化,譬如,皂苷类发生水解,变成次级皂苷和苷元。 2.化合物稳定性差,容易变化,往往导致重复性差,譬如,上柱子前可以看见一个很好的点,准备分离这个目标点,但是从柱子上下来以后,点比上柱子前还多。 3.薄层条件难于摸索,一般用到氯仿甲醇水系统,但是,这不是绝对的,有时候,展开系统就难于选择了,比如,极性最小三相氯仿甲醇水系统中的一般最小的是9:1:0.1,但是如果用这个比例还是展到了最上面,你肯定想把极性调小,比如,换成20:1,或者是15:1,跑出来就是一条线,想往其中加水,但是水加多少呢?加多了,三相就变成分层的了,1%不算多吧,可是,还是分层,真是不好处理。 4.溶解性也不好,遇到一些东西,说什么也不溶解,实在没有办法,有时候1克的东西,全部溶解都需要50-80ml的溶剂,你想想用这么多的溶液来拌样,是个什么样的工作量,推荐系统有:氯仿甲醇水系统,正丁醇醋酸水系统,乙酸乙脂甲醇水系统,分极性大的部分,不能拘泥于硅胶柱,应结合多种色谱分离手段,应多尝试用ODS柱,凝胶柱,还可以考虑制备薄层,有时此法效果极其好,有条件的可以考虑制备液相进行分离 可以先考虑用树脂,甲醇-水系统 然后再用硅胶,氯仿-甲醇-水 然后再用别的方法进一步分离 运气好的时候从甙元到糖都能得到 一篇文献的一部分 The n-BuOH-soluble fraction was separated first by column chromatography on a highly porous synthetic resin, Diaion HP-20 (? ) 5.0 cm, L ) 60 cm) (Mitsubushi Chemical Co., Ltd., Tokyo, Japan), with MeOH-H2O [(1:4, 8 L), (2:3, 8 L), (3:2, 8L), and (4:1, 8 L)]; 500 mL fractions were collected. The residue(26.6 g in fractions 13-18) of the 40% MeOH eluate obtained on Diaion HP-20 column chromatography was subjected to silica gel (500 g) (70-230 mesh; Merck Co., Ltd., Darmstadt,Germany) column chromatography with CHCl3 (2 L) and CHCl3-MeOH (99:1, 3 L), (49:1, 3 L), (97:3, 3 L), (24:1, 3 L),(19:1, 3 L),

丁醇的研究进展与前景展望

2010-4-29 10:05:59 丁醇的研究进展与前景展望 生物燃料是指通过生物资源生产的适用于汽油或柴油发动机的燃料,包括燃料乙醇、生物柴油、生物丁醇、生物气体、生物甲醇、生物二甲醚等,目前市场上以燃料乙醇和生物柴油最为常见。生物丁醇与乙醇相似,可以和汽油混合,但却具有许多优于乙醇之处,因此,生物丁醇的研究开发日益受到许多国家的重视。 1 生产概述 工业上生产丁醇的方法有3种:①羰基合成法。丙烯与CO、H2在加压加温及催化剂存在下羰基合成正、异丁醛,加氢后分馏得正丁醇,这是工业上生产丁醇的主要方法。②发酵法。以淀粉等为原料,接人丙酮-丁醇菌种,进行丙酮丁醇(ABE)发酵,发酵液精馏后得产品正丁醇。③醇醛缩合法。乙醛经缩合成丁醇醛,脱水生成丁烯醛,再经加氢后得正丁醇。发酵法生产丙酮和丁醇工业始于1913年。第一次世界大战爆发后,丙酮用于制造炸药和航空机翼涂料等用量激增。英国首先改造酒精厂为丙酮丁醇工厂,继而又在世界各地建立分厂,以玉米为原料大规模生产丙酮、丁醇。战后由于与丙酮同时制得约有2倍量的正丁醇未发现可利用价值,丙酮、丁醇工业曾衰退停顿,当发现正丁醇是制造醋酸丁酯作为硝酸纤维素之最佳溶剂后,此工业又获得新生。20世纪五六十年代,由于来自石油化工的竞争,丙酮、丁醇发酵工业走向衰退。但是70年代的石油危机,促使人们重新认识到丙酮、丁醇发酵工业的重要性。 2 优势 发酵法生产的生物丁醇可作为生物燃料替代汽油等石化能源,其优势体现在生产方法和产品性能两方面。 2.1 发酵方法上的优势 (1)化工合成法以石油为原料,投资大,技术设备要求高;而微生物发酵法一般以淀粉质、纸浆废液、糖蜜和野生植物等为原料,利用丙酮丁醇菌所分泌的酶来将淀粉分解成糖类,再经过复杂的生物化学变化,生成丙酮、丁醇和乙醇等产物,其工艺设备与酒精生产相似,原料价廉,来源广泛,设备投资较小; (2)发酵法生产条件温和,一般常温操作,不需贵重金属催化剂; (3)选择性好、安全性高、副产物少,易于分离纯化; (4)降低了对有限石油资源的消耗和依赖。 2.2 生物丁醇的性能优势

光学异构体的分离

课程名称:化工专业实验指导老师:成绩:__________________ 实验名称:光学异构体的分离实验类型:_______ 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的 1、通过苯甘氨酸的拆分实验,理解对映异构体的各种拆分方法; 2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义,并将其用于分离提纯; 3、掌握拆分、结晶的基本操作。 二、实验原理和仪器 1、实验原理 对映异构体(也称光学异构体、对映体)是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体,其主要的拆分方法有机械拆分法,微生物化学拆分法,选择吸附拆分法,诱导结晶拆分法,化学拆分法。 诱导结晶拆分法是指在外消旋体(两种对映体的等量混合物)的过饱和溶液中,加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种,形成溶液中该种旋光体过量,且在晶种的诱导下优先结晶析出。将这种结晶滤出后,则另外一种旋光体在滤液中相对较多。再加入外消旋体制成过饱和溶液,于是另外一种旋光体优先结晶析出,如此反复进行结晶,就可以把一对对映体分开。 化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中,使它与外消旋体发生反应,生成两个非对映异构体复盐(非对映异构体指具有二个或多个非对称中心,并且其分子互相不为镜像的立体异构体),再利用它们物理性质(例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等)的不同,用常规的方法将其拆分,最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。 对于苯甘氨酸,诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低,难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其 中的溶解度有较大差异,且循环量较大,因此本实验采用化学拆分法,利用手性拆分剂与外消旋体形成的

GC法分离丁醇异构体及其含量测定(学生版1)

气相色谱实验-01 GC 法分离丁醇异构体及其含量测定 一、实验目的 1.掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作 2.掌握色谱柱分离化学物质的原理,以及影响分离度的因素 3.掌握分离度的计算方法 4.掌握气相色谱中保留值定性与内标法定量的分析方法。 二、实验原理: 不同化合物之所以能够色谱分离是因为在色谱柱中停留时间的不同,停留时间取决于化合物与固定相的亲和能力。当样品通过进样口汽化进入色谱柱,化合物分子会溶解在固定相,随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相,这个过程不断反复,微弱的性质差别被不断放大,直至流出色谱柱。与固定相亲和力强的化合物,汽化到流动相比较难,流出色谱柱的时间(保留时间Retention time ,Rt )也就比较长,根据相似相溶的原理,不同极性的色谱柱适合分离相应极性的化合物;保留时间还取决于蒸汽压和汽化焓,即与沸点密切相关;保留时间受环境温度、流动相速度的影响也很明显。 色谱柱的分离能力是决定色谱分析成败的关键,现代气相色谱广泛采用高效率的毛细管色谱柱。毛细管色谱柱种类众多,按固定相的不同可分为非极性柱、弱极性柱、中等极性柱、极性柱等。本实验采用的色谱柱Rtx-1是一种非极性柱,固定相是高分子量聚二甲基硅氧烷,最高使用温度340℃。 在气液色谱中,有两种力同时影响组分的分离。即(1)建立在拉乌尔定律基础上的蒸汽压平衡力和(2)组分分子与固定相分子间的作用力。组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争”的结果。柱温严重影响分配系数,进而影响组分的分离度。一般地说,柱温降低,分配系数增大,分离改进。图1是典型的气相色谱图,Y 轴表示检测器电压,X 轴是从样品进样到某个组分流出的时间,即该组分的保留时间。如果色谱峰分离不理想,如图2的第二、第三峰,虽然可以简单地在峰谷画一条垂直线将两峰分离,但是在第三峰起始处仍然有第二峰分子的存在,无法准确标定峰面积与分子数之间的关系,因此有必要调整色谱条件,使各色谱峰得到良好分离(基线分离)。 分离度: )(2 1 )2(2/1)1(2/11 2W W t t R R R +-= (1) 式中t R 为保留时间,W 1/2为半峰宽,计算时要注意单位。 定性分析:如果色谱条件保持不变,那么每次进样某个组分的保留时间应该是相同的,对于多组分混合物,若色谱峰均能分开,则可以将各峰的保留值,与各相应的标准样品在相同条件所测定的保留值进行对照,通过纯物质的标定可以确认混合样品色谱图中每个峰对应的物质。 定量分析:定量分析是建立在检测信号A i (峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的量m i (浓度或质量等)成正比的基础上的,即: m i =f i A i (2) 式中校正因子f i ,表示单位峰面积所代表的某种物质的质量,它与物质的性质有关。

微生物产丁醇代谢

微生物的产丁醇代谢 摘要:丁醇作为一种传统工业原料,自二战前就开始被广泛应用,是印染、医药、香料等的重要原料。传统上用石油产品作为生产原料,如今,丁醇被赋予了新的用途,即汽车等燃料的替代品。为了节约成本,加强环保,各个实验室开展了生物法制丁醇的研究。本文介绍了微生物产丁醇的一些菌种,以及产丁醇代谢的过程,最后介绍了现在的应用状况以及前景。 关键词:丁醇厌氧发酵汽油梭菌 简介 丙酮丁醇是一种重要的有机溶剂和化工原料,广逆用于喷漆、炸药、塑料、制药、植物油提取及有机玻璃、合成橡胶等工业[2,3,4,11~17]。目前生产方法有化学合成和发酵法两种[13]:发酵法产丁醇曾经是世界上仅次于酒精发酵的第二大发酵产业[2,9],而现在常用的是石油产品进行化学合成。石油资源紧缺而导致的石油价格持续上涨已成为不可逆转的趋势[12],而丁醇作为一种替代的清洁性能源,其生物学制法越来越受到关注。 国内生产生物丁醇(ABE发酵)主要是以玉米为原料,利用丙酮丁醇梭菌(Clostridium acetobutylicum)发酵[7],而国外一般使用拜氏梭菌,用蜜糖为发酵原料[8]。梭菌属严格厌氧,能形成芽孢、厌氧生长的革兰氏阳性杆菌。因芽孢常比菌体大,致使菌体呈梭状而得名,又称厌氧芽孢杆菌属。现在已知的梭菌都是产生正丁醇的,近期,美国杜邦公司和加州大学发现一种使用藻类产生异丁醇的工艺,现在处于保密阶段。本文中如无特指,丁醇均是指正丁醇。 1. 发酵原理 丙酮丁醇发酵包括2个不同的时期:产酸期和产溶剂期。产酸阶段,细胞处于指数生长期,主要产生乙酸、丁酸、H2和CO2,有机酸的产生引起了发酵液pH 的下降;随着有机酸积累到一定阶段(pH 达到4 .3~4.5),发酵进入产溶剂期,此时细胞处于稳定期,产生的乙酸和丁酸在这一阶段转变为ABE,随着发酵的进行,丙酮丁醇梭菌开始衰老,活力下降,加上底物的消耗,溶剂的毒害作用,使菌体开始自溶或生成孢子,发酵逐渐由微弱最终达到静止结束[11]。 如图1,是整个产丁醇的反应的流程及相关酶类。

光学异构体的分离

实验报告 课程名称: 化工专业实验 指导老师: 成绩:__________________ 实验名称: 光学异构体的分离 实验类型:_______ 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的 1、通过苯甘氨酸的拆分实验,理解对映异构体的各种拆分方法; 2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义,并将其用于分离提纯; 3、掌握拆分、结晶的基本操作。 二、实验原理和仪器 1、实验原理 对映异构体(也称光学异构体、对映体)是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体,其主要的拆分方法有机械拆分法,微生物化学拆分法,选择吸附拆分法,诱导结晶拆分法,化学拆分法。 诱导结晶拆分法是指在外消旋体(两种对映体的等量混合物)的过饱和溶液中,加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种,形成溶液中该种旋光体过量,且在晶种的诱导下优先结晶析出。将这种结晶滤出后,则另外一种旋光体在滤液中相对较多。再加入外消旋体制成过饱和溶液,于是另外一种旋光体优先结晶析出,如此反复进行结晶,就可以把一对对映体分开。 化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中,使它与外消旋体发生反应,生成两个非对映异构体复盐(非对映异构体指具有二个或多个非对称中心,并且其分子互相不为镜像的立体异构体),再利用它们物理性质(例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等)的不同,用常规的方法将其拆分,最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。 对于苯甘氨酸,诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低,难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异,且循环量较大,因此本实验采用化学拆分法,利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。 本实验中,D ,L-苯甘氨酸(简写D ,L-PG 分子式如I ),手性拆分剂为d-樟脑磺酸(简写d-CS ,分子式如II ),二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异(如表1),可用结晶方法分离。D ,L-苯甘氨酸和d-脑磺酸溶于热溶剂中,形成非对映异构体复盐的饱和溶液,降低温度则复盐溶解度降低,溶液变成过饱和溶液,在饱和溶液中结晶和溶解存在动态平衡,可以通过降温和/或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸(简写D-PG-d-CS 分子式如ⅡI )溶解度相对较小,则加入D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸晶种后D .苯甘氨酸-d 一樟脑磺酸优先结晶析出,过滤时D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸被滤除,L-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸留在母液中与结晶分离,从而达到拆分的目的。(如图1) 影响拆分效率的因素有:

FDA关于新立体异构体药物开发的政策陈述

FDA关于开发立体异构体新药的政策简介 1.引言与背景 立体异构体是原子组成及键接相同而原子在三维空间排列上不同一些分子。因此,成对的立体异构体即是那些具有一个或多个不对称中心(手性的)且对映结构体(单个对映体)互成镜像的化合物。它们一般具有相同的物理(除旋光性外)和化学(手性环境下除外)特性。 本文着重讨论法有关单个对映体及外消旋物的研究及药物开发问题。对这种立体异构体的鉴别、定性、分离及测定一般需要专门的手性技术来进行。它们通常采用生物技术能容易区分开来,然而,它们具有不同的药代动力学特性(如:吸收,分布,生物转化及排泄)及不同的药理或毒理作用。 当立体异构体在生物学上可区分时,它们似乎为不同的药物,然而,过去往往把它们做成外销旋物(如:两者按50:50的比例组成外消旋物)。对单个对映体的特性一般研究得不是很深入。是否能分离对映体很大程度上是个学术问题,因为工业上分离外消旋体较为困难。既然技术的发展(大规模的手性分离程序及不对称合成方法)已经可容许在工业规模上生产出许多单个对映体,那么,适当地考虑一下FDA对立体异构体混合物的方针是合适的。开发外消旋体生产过程要考虑的问题包括合成及杂质控制,适当的药理学及毒理学评估,合适的新陈代谢及分布属性,以及适当的临床评估。 “立体异构体”此术语应当解释为所有异构体仅原子在空间的方向不同。立体异构体不仅包括互成镜像的对映异构体,还包括几何异构体(顺式/反式)和非对映的异构体(若药物含有一个以上的手性中心其异构体相互之间不成镜像的异构体)。非对映异构体和几何异构体在大多数情况下,化学性质和药理上都存在较大差异(除非它们在体内可以相互转化),一般无需手性技术便可容易地分离。在个别例外情况即非对映异构体和几何异构体在体内可发生相互转化时,因此,它们就要分别处理和开发。一般没理由去考虑开发非对映异构体或几何异构体混合物,除非它们之间偶然显示出固定剂量的组合(参见21 CFR 300.50)。即使在上述情况下,两个异构体之间的最佳比是否是在未受指导或未修正的情况下形成的比例应当严格被检测。总之,几何异构体已经可被发展成单个异构体。至于非对映异构体的实践一直是多样的。这些类别的异构体本文并未涉及。 对映异构体特性检查情况揭示出对映异构体具有预期的相似的行为: ●多巴酚丁胺的对映异构体都是较强的强心剂; ●布洛芬的对映异构体都是抗炎药; ●布比卡因的对映体都可产生局部的麻醉作用; ●奎诺酮和β-内酰胺类抗生素的对映体都是抗菌药,且往往一对对应体的药理作 用一个为活性,另一个却为非活性(1-普萘洛尔是β-受体阻滞剂,d-普萘洛尔 却不是); ●有些对映体的行为活动完全不同(d-索他洛尔是一种3型的抗心律失常药而l- 索他洛尔却是β-受体阻滞剂)或在特定的性质下具有不同的浓度-效应关系。 虽然无活性的对映体也许被认为是微不足道的,有例子表明产生毒性的成员并不一定是有活性的异构体(粒细胞减少与左旋多巴的d-异构体有关;当从d,l-肉毒碱中除去d-型异构体后,重症肌无力的症状消失),而且有例子表明一个对映体可影响另一个对映体的分布。此外,许多的事例表明对映体具有不同的药代动力学行为。药代动力学上的差异或许并未引起治疗问题,设想异构体对动物和人体的药代学特性是有差别的,这就使得非-手性的血浆水平测试很难解释一些非-临床的数据。 当一些对映体对已经在治疗上值得注意且有益的(如d,l-索他洛尔, d,l-多巴酚丁胺), 就没有理由希望其组成与外消旋体一样,正好为1∶1(因剂量效应曲线通常并不是都与

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