中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

中药材玄参中含有多种生物活性成分，其中哈巴俄苷和肉桂酸是其主要有效成分之一。哈巴俄苷具有降血糖、保护心血管、抗炎等功能，而肉桂酸则具有降血压、清热解毒、抗菌、抗炎等作用。因此，准确地测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量对于中药的质量控制具有重要意义。

高效液相色谱法是目前测定天然产物中哈巴俄苷和肉桂酸含量最常用的方法之一。通常采用C18反相色谱柱进行分离，移动相为甲醇-水溶液，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm。具体操作步骤如下：

1.样品制备

取一定量的玄参粉末，粉碎、过筛后称取样品，再加入精密称重的乙醇进行超声提取，离心后用滤纸过滤并调节pH值至7左右。

2.色谱柱及条件

采用反相C18色谱柱，移动相为甲醇-水溶液（60:40），流速为1.0ml/min，柱温为25°C，检测波长为280nm。

3.建立标准曲线

制备一系列不同浓度的标准溶液，通过色谱法测定其峰面积，并作出哈巴俄苷和肉桂酸的标准曲线。

4.样品分析

将处理好的样品注入色谱柱中进行分离，记录其峰面积并根据标准曲线计算出哈巴俄苷和肉桂酸的含量。

此外，为确保分析结果的准确性，必须严格控制分析过程中的各种干扰因素，如避免氧气、水分和光线的干扰。同时，应根据实际情况调整分离条件和色谱峰的解析度。

总之，采用高效液相色谱法测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量，是一种较为简便、快速、灵敏的方法，有助于加强对中药质量的准确控制和评价。

HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸

HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸 龙澜;帅超群 【摘要】建立一种检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的方法.采用乙腈-1%醋酸为流动相,检测波长278nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.以30%甲醇为玄参的提取溶剂.哈巴俄添加回收率96.53%～98.74%,RSD为1.03%(n=5).肉桂酸的添加回收率97.24%～101.18%,RSD为1.49%(n=5).该方法操作简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高,能准确检测玄参申哈巴俄苷和肉桂酸的含量. 【期刊名称】《湖北民族学院学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2011(029)004 【总页数】3页(P471-472,480) 【关键词】玄参;哈巴俄苷;肉桂酸;HPLC 【作者】龙澜;帅超群 【作者单位】湖北省农业科学创新中心鄂西综合实验站,湖北,恩施,445000;恩施清江生物工程有限公司,湖北,恩施,445000 【正文语种】中文 【中图分类】R927.2 玄参属玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl)[1]的根据《神农本草经》记载,玄参具有滋阴、降火、生津、凉血、解毒等功效.用于目赤、痈肿疮毒、热病伤阴、舌绛烦渴等症.现代医学研究表明，玄参还具有抗炎[2]、抗菌[3-4]、保

肝用抗氧活性[5]、降压[6]、免疫促进[7]和镇痛[8]等作用.采用反相高效液相色谱法, 比较了不同产地玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量, 现将结果介绍如下. 1 仪器与试药 Waters高效液相2996；Waters 2996 PD二级管阵列检测器；KQ-250D型超声波清洗器；哈巴俄苷、肉桂酸对照品(成都普思生物科技有限公司，批号： Ps08060501，Ps08092502)，色谱乙腈，去离子水，甲醇、乙酸乙酯，丙酮等试剂均为分析纯，玄参样品采自湖北巴东、湖南龙山、重庆南山、贵州道真、陕西镇平. 表1 流动相梯度洗脱比例Tab.1 The proportion of gradient in the mobile phase时间/min乙腈/%1%醋酸/%0-2020→5080→50 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:依利特C18色谱柱(4.6×200 mm，5 μm)，流动相:乙腈，1%醋酸溶液， 按表1进行梯度洗脱. 流速:1.0 mL·min-1；检测波长:278 nm；柱温:25℃，理论板数按哈巴俄苷峰计算不得低于5 000. 图1 哈巴俄苷、肉桂酸对照品图2 玄参样品 Fig.1 The reference substance of Arpagoside and cinnamic Acide Fig.2 The sample of Figwort root and Cinnamic Acid 2.2 对照品溶液的制备 取哈巴俄苷，肉桂酸对照品适量，用30%甲醇分别配置成含哈巴俄苷300 μg/mL，肉桂酸500 μg/mL的对照品溶液. 2.3 供试品的制备 精确称取玄参药材(粉碎过4号筛) 0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密称定，分别精密

高效液相色谱—紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

高效液相色谱—紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成 分的含量 目的建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长前13 min为210 nm，13 min后为278 nm，柱温30 ℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.066 54～0.665 4 μg（r=1.000 0）、0.024 23～0.242 3 μg （r=0.999 9）、0.100 28～1.002 8 μg（r=0.999 9），平均加样回收率（n=6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠，可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。标签：玄参配方颗粒；哈巴苷；哈巴俄苷；肉桂酸；高效液相色谱-紫外双波长法 中药玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，始载于《神农本草经》，列为中品，为“浙八味”中药之一。玄参配方颗粒是在中医药理论指导下，采用现代生产工艺，以水作为提取溶媒，对单味玄参药材饮片进行煎煮、过滤、浓列检测器G1315D；ChemStation for LC 3D systems色谱工作站；Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；Sartorius BP210S电子分析天平（德国）；KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 哈巴俄苷对照品（批号111730-201106，含量以96.0%计，中国食品药品检定研究院），哈巴苷对照品（批号111729-201204，含量以94.5%计，中国食品药品检定研究院），肉桂酸对照品（批号110786-200503，中国药品生物制品检定所）。玄参配方颗粒（批号A1301311、A120847、A120696），培力（南宁）药业有限公司。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Ultimate AQ-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：1%冰醋酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～10 min，5%～10%B；10～30 min，10%～30%B；30～35 min，30%～50%B；35～40 min，50%～60%B）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：前13 min为210 nm，13 min后改为278 nm；进样量：10 μL。理论塔板数均≥5000，与相邻杂峰分离度均>1.5。色谱图见图1。

执业中药师中药化学 笔记总结

含量测定(高效液相色谱法) 名称注意成分标准 狗脊(烫狗脊)原儿茶酸不得少于0.020％。 细辛细辛脂素药材和饮片不得少于0.050％ 大黄大黄酸、大黄素、大黄酚、 大黄素甲醚、芦荟大黄素总量不得少于1.5％。 虎杖大黄素不得少于0.60％ 避光操作虎杖苷不得少于0.15％。 何首乌避光操作2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0％。 制何首乌不得过0.70％ 结合蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量不得少于0.10％。 制何首乌不得过0.05％ 游离蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量计，不制何首乌得少于0.10％。 牛膝β-蜕皮甾酮药材和饮片不得少于0.030％。 川牛膝杯苋甾酮药材和饮片不得少于0.030％。 商陆商陆皂苷甲不得少于0.15％。 太子参太子参环肽B 不得少于0.020％。 威灵仙齐墩果酸、常春藤皂苷元药材和饮片均各不得少于0.30％ 川乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.050％～0.17％。制川乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.070％～0.15％。 草乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.10％～0.50％。制草乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.20％～0.70％。 附子苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱药材和饮片、淡附片总量，不得少于0.010％。 白芍芍药苷不得少于1.6％。 饮片不得少于1.2％。 赤芍芍药苷不得少于1.8％。 饮片不得少于1.5％。 黄连(味连) 小檗碱不得少于5.5％ 表小檗碱不得少于0.80％， 黄连碱不得少于1.6％ 巴马汀不得少于1.5％。 黄连片、酒黄连、 姜黄连、萸黄连小檗碱不得少于5.0％ 表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量不得少于3.3％。 升麻异阿魏酸不得少于0.10％。 防己粉防己碱、防己诺林碱、药材含总量不得少于1.6％ 饮片含总量不得少于1.4％。 延胡索(元胡) 延胡索乙素药材不得少于0.050％。

薄层色谱

薄层色谱技术在应用化学专业中的应用 1薄层色谱技术简介 薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。 1.1常规的薄层色谱方法 TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。 1.2高效薄层色谱 高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均100~250μm、点样量0. 1~0. 2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0. 1~0. 5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和重现性,适用于定量测定。 2薄层色谱的在应用化学领域的应用 应用化学学科领域非常宽广，涉及石油化工、精细化工、药物分析、环境监测等多方面。色谱分析技术在这些领域都有着广泛的应用。当然随着技术的发展，气象色谱和高效液相色谱的应用范围越来越广，已将成为现代化学化工领域一种必不可少的分析方法。薄层色谱是最传统的色谱分析方法，现代的色谱方法都是在此基础上发展起来的。气相色谱、也想色谱在广泛应用的同时，也存在价格昂贵等不足之处，薄层色谱刚好可以弥补这方面的不足，因此薄层色谱在现在分析提取中仍有一定的应用。 2.1常规薄层色谱的应用

含量测定

《中国药典》2010版中规定需要做含量测定的品种如下： 主要用以下方法：1、高效液相色谱法，2、气相色谱法，3、标准曲线法，4、其他方法。 一、高效液相色谱法： 药名对照品检测器色谱柱流动相供试品制备备注一枝黄花芦丁可做含量测定人参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定 人参叶人参皂苷Rg1、Re D101型大孔吸附树 脂柱 不可做 三七人参皂苷Rg1、三七皂苷R1 可做含量测定 丁公藤东莨菪内酯不可做（无对照品）儿茶儿茶素、表儿茶素不可做（无对照品）三白草三白草酮不可做（无对照品）三颗针盐酸小檗碱可做含量测定 干姜6-姜辣素不可做（无对照品）炮姜6-姜辣素不可做（无对照品）土贝母土贝母苷甲不可做（无对照品）土荆皮土荆皮乙酸不可做（无对照品）土茯苓落新妇苷不可做（无对照品）大叶紫珠毛蕊花糖苷可做 大豆黄卷大豆苷、染料木苷不可做（无对照品）大青叶靛玉红可做含量测定 大黄芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、 大黄酚、大黄甲醚 可做含量测定 大蒜大蒜素不可做（无对照品）

大蓟柳穿鱼叶苷不可做（无对照品）山豆根苦参碱、氧化苦参碱可做含量测定 山茱萸马钱苷可做含量测定 山香圆叶女贞苷、野漆树苷不可做（无对照品、检测器） 山银花绿原酸、灰毛忍冬皂苷乙、 川续断皂苷乙 蒸发光散射检 测器 可做绿原酸测定 山楂叶金丝桃苷可做含量测定 千里光金丝桃苷可做含量测定 千金子千金子甾苷不可做（无对照品）川牛膝杯苋甾酮不可做（无对照品）川乌乌头碱、次乌头碱四氢呋喃不可做 制川乌苯甲酰无头原碱、苯甲酰次无 头原碱、苯甲酰新无头原碱 四氢呋喃不可做 川芎阿魏酸可做含量测定 川射干射干苷不可做(无对照品) 川楝子川楝素质朴检测器不可做（无对照品）广东紫珠连翘酯苷B、金石蚕苷可做连翘酯苷含量广枣没食子酸不可做（无对照品）小蓟蒙花苷不可做（无对照品）马钱子士的宁、马钱子碱不可做（无对照品）马钱子粉士的宁、马钱子碱不可做（无对照品） 马鞭草齐墩果酸、熊果酸蒸发光散射检 测器 不可做 王不留行王不留行黄酮苷不可做（无对照品）

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含 量 张铭;马丽颖 【摘要】目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD 值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.%Objective To establish an HPLC wavelength switching method for simultaneous determination of six main components (harpagide,angoroside C,harpagoside,2-hydroxyadenosine,honokiol and magnolol ) in Baixiao Wan.Methods The Venusil MP C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm) chromatographic column was used ,the mobile phase was acetonitrile-methanol (1:4) (A) -0.2% phos-phoric acid solution (B) with gradient elution,and the detection wavelengths were 210 nm for harpagide,280 nm for angoroside C and harpagoside,and 294 nm for 2-hydroxyadenosine,honokiol and magnolol .Results The linear relationship of harpagide ,angoroside C, harpagoside,2-hydroxyadenosine,honokiol

HPLC法同时测定脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

HPLC法同时测定脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量周长凯;高静;史士强;郝丽萍;荆凡波 【摘要】目的：建立脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量检测方法。方法采 用高效液相色谱法对脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量进行检测，色谱条件为：色谱柱为SunfireTM C18柱（4．6 mm ×15 mm，5μm），流动相为乙腈 －0．03％磷酸水溶液梯度洗脱，流速为1．0 mL／min，检测波长为210 nm。结果哈巴苷在0．1424～0．8544μg／mL范围内线性关系良好（r＝0．9998），平均回收率98．22％，RSD＝1．46％（n＝6），哈巴俄苷在0．0732～0．4392μg／mL范围内线性关系良好（r＝0．9997），平均回收率99．27％，RSD＝1．42％（ n＝6）。结论该法操作简便，准确可靠，可作为脉络宁注射液 中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法。%Objective To establish a method for content determination of harpagide and harpagoside in Mailuoning injection by HPLC. Methods The experimental condition of HPLC method was as follows: SunfireTM C18 column (4.6 mm ×150 mm, 5 μm), with gradient elution using acetonitrile and 0.03% phosphoric acid; the detected wavelength was 210 nm, and the flow rate was 1.0mL/min.ResuIts Harpagide and harpagoside demonstrated good linear relationship in the range 0.1424~0.8544 μg/mL(r=0.9998) and 0.0732~0.4392μg/mL (r=0.9997) respectively.The average recovery rate were 98.22% and 99.27% with RSD of 1.46% and 1.42%(n=6)respectively.ConcIusion The method is simple, reliable, accurate, reproducible and stable, and it could be used in the determination of harpagide and harpagoside in Mailuoning injection.

高效液相色谱法测定玄参百贝散中哈巴俄苷含量

高效液相色谱法测定玄参百贝散中哈巴俄苷含量 封海霞 【摘要】Objective To establish an HPLC method for content determination of habazoside in Xuanshen Baibei Powder. Methods Hypersil ODS2-C18 column (250 mm × 4. 6 mm,5 μm),the flow phase was acetonitrile (A)- 0. 05％ phosphate (B)for the flow phase gra-dient elution,the flow rate was 1 mL/min,the detection wavelength was 280 nm,the column temperature was 30 ℃. The number of theoretical plates should be no less than 5000 according to the calculation of habbucoside. Results The quality concentration of hab-bucoside was good in the linear range of 23. 14-138. 80 μg/mL,the regression equation was Y=32470 X+120163,r=0. 9992 (n=5),the average recovery rate was 97. 92％,RSD=2. 01％(n=6). Conclusion The method is simple,rapid,reproducible and specif-ic,which can provide technical reference for formulating the quality standard and effective quality control of Xuanshen Baibei Powder.%目的建立测定玄参百贝散中哈巴俄苷含量的高效液相色谱法.方法采用伊利特Hypersil ODS2-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于5000.结果哈巴俄苷质量浓度在23.14～138.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=32470 X+120163,r=0.9992(n=5),平均回收率为97.92％,RSD=2.01％(n=6).结论该方法简便、快速、重复性好、专属性强,可为制订玄参百贝散质量标准和有效控制其内在质量提供技术参考.

黔产玄参的“发汗”方法研究

黔产玄参的“发汗”方法研究作者：邓莹刘杰魏学军夏朵马江蚕 来源：《中国民族民间医药·上半月》2022年第07期

【摘要】目的：优选黔产玄参的最佳“发汗”方法。方法：采用不同“发汗”加工方法制备待测样品，利用高效液相色谱法（HPLC）测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量，综合评分法优选最佳“发汗”方法。结果：6种发汗方法玄参样品中哈巴苷含量在0.98%～1.21%之间，哈巴俄苷含量在0.93%～1.73%之间，肉桂酸含量在0.73%～0.97%之间，三种成分综合评分均以烘至半干后“发汗”制品较晒至半干后“发汗”制品高。综合评分最高的发汗制品为“蒸后发汗”烘干品，具体“发汗”方法为将洗净后的新鲜玄参于笼屉内隔水蒸30min（按“圆气”后计）后，60℃烘至半干，于阴凉通风处堆放3d，60℃烘30min后再堆放，反复发汗3次。结论：建议黔产玄参“发汗”过程中干燥时采用烘干法，发汗样品的处理采用“蒸后发汗”法。 【关键词】玄参;“发汗”方法;指标成分;综合评分法

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2022）13-0031-05 Study on the Suitable “Sweating” Method of Scrophularia Ningp oensis In Guizhou DENG Ying LIU Jie WEI Xuejun* XIA Duo MA Jiangcan Qiannan Medical College for Nationalities，Duyun 558000，China Abstract：Objective To optimize the best “sweating” method of Scrophularia ningpoensisin Guizhou.Methods Use different “sweat ”processing methods to prepare samples to be tested and the content of harpagoside，harpagoside and cinnamic acid were determinged by high performance liquid chromatography （HPLC），andthe best “sweating” method was optimized by the com prehensive scoring method.Results The contents of harpagoside， harpagoside and cinnamic acid in the samples of six sweating methods are 0.98%-1.21%，0.93%-1.73% and 0.73%-0.97%. The comprehensive scores of the three components are that the amount of “sweating” products after drying to semi dry is higher than that after drying to semi dry.The sweating products with the highest comprehensive score are “sweating after steaming”. The specific “sweating”method is to steam the net fresh Scrophularia ningpoensis in the cage for 30 minutes （calculated according to the “round gas”）， bake it at 60℃to semi dry， stack it in a cool and ventilated place for 3 days， bake it at 60℃ for 30 minutes， and then stack it again to prevent recurrent sweating for 3 times.Conclusion It is suggested that the drying method should be used in the“sweating” process of Scrophularia ningpoensisin Guizhou，and the “sweating after steaming” method should be used for the treatment of sweating samples. Key words：Scrophularia Ningpoensis;“Sweat” Method;Index Components;Comprehensive Scoring Method 玄參为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，具有清热凉血、滋阴降火、解毒散结的功能，临床常用于治疗热病热入营血、温毒发斑、热病伤阴、舌绛烦渴、津伤便秘、骨蒸劳嗽、目赤、咽痛、白喉、瘰疬与痈肿疮毒等症候，主产浙江、贵州、四川与河北等省区[1]。 发汗作为中药材产地加工的一种特殊方法，是影响中药材质量的重要因素之一，它可使药材变色、变软、增加香味或减少刺激性，其加工方法为将药材用微火烘或晒至半干或微蒸（煮）后堆置起来，使其内部发热而析出水分[2]。玄参的发汗方法在2020版《中华人民共和国药典》中规定为“冬季茎叶枯萎时采挖，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，烘或晒至半干后堆放3～6d，反复操作，直至干燥”[1]。但由于地域的差异性，目前在玄参的产地加工方法中，除了按照《中华人民共和国药典》规定的“发汗”方法加工之外，不同产地所采用的“发汗”方法各不相同[3]，已报道的文献中玄参“发汗”的质控指标仅局限于核苷类成分[4]，而玄参的主要化学成分有环烯醚萜类、苯丙素苷类、有机酸类等化学成分[5]，其中哈巴苷、哈巴俄苷具有抗炎作用[6-7]，肉桂酸具有泻下、抗细菌和真菌作用[8]，是玄参的主要生物活性成分。因

2020年中国药典运用高效液相色谱法测定含量的品种

2020年我国药典是一部权威的药品标准，其中包含了大量的药品、原料药和药用辅料的规范。药品的质量和安全性对于人们的生命健康至 关重要，而药典中的含量测定方法是评价药品质量的重要手段之一。 而高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）作为一种快速、准确的分析方法，在药典中得到了广泛的应用。本文主要介绍了2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种。 一、什么是高效液相色谱法 高效液相色谱法是一种利用溶液在固定相载体上进行分配平衡的色谱 分析方法。它利用流动相的不同速度使样品中的成分在固定相上分离 出来，再通过检测器对各个成分进行检测和定量。该方法具有分离效 率高、灵敏度高、准确性高、重现性好等优点，因此被广泛应用于药 品质量控制领域。 二、2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种 1.对乙酰氨基酚片 对乙酰氨基酚片是一种用于退烧和镇痛的常用药品，其含量测定需要 高效液相色谱法进行。根据2020年我国药典，对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价

药物质量的重要指标。 2.阿莫西林胶囊 阿莫西林是一种广谱抗生素，常用于治疗呼吸道、泌尿生殖系统和消化道感染等疾病。2020年我国药典规定，阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。 3.复方甘草酸苷片 复方甘草酸苷片是一种常用的抗炎、抗过敏药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。2020年我国药典规定，复方甘草酸苷片中甘草酸二钾的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。 4.硫酸链霉素滴眼液 硫酸链霉素滴眼液是一种用于治疗眼部感染的药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。2020年我国药典规定，硫酸链霉素滴眼液中链霉素的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。 5.丙溴定胶囊 丙溴定是一种中枢神经系统调节药，常用于治疗癫痫等疾病。2020年我国药典规定，丙溴定胶囊中丙溴定的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

药物的含量测定方法与验证

药物的含量测定方法与验证 一、化学分析法： 化学分析法是目前最常用的药物含量测定方法，最常见的是滴定法和 分光光度法。滴定法是通过已知浓度的试剂与待测药物发生化学反应，从 而进行定量测定。而分光光度法是利用物质溶液对特定波长的光的吸收特 性来进行定量测定。 二、色谱法： 色谱法是目前药物分析中应用最为广泛的方法之一、其中，高效液相 色谱法（HPLC）是最常用的色谱法之一、它通过将药物溶解于流动相中， 经过固定相的作用，不同成分在流动相的驱动下以不同速度通过，从而分 离和测定药物中的活性成分。 三、免疫学测定法： 免疫学测定法主要是利用抗体与药物中的特定成分发生特异性反应， 形成免疫复合物，然后通过染色、标记等方法进行定量测定。如放射免疫 测定（RIA）和酶联免疫测定（ELISA）等。 一、方法准确性验证： 方法准确性是指测定结果与真实值之间的吻合程度。验证方法准确性 通常采用标准样品加测实验、自行合成样品以及与其他方法的比较等方法，来评估测定方法的准确性。 二、方法精密度验证：

方法精密度是指同一样品在相同条件下进行重复测定的结果的分散程度。验证方法精密度通常采用平行测定、应用统计方法进行数据处理等方法。 三、方法特异性和选择性验证： 方法特异性和选择性是指说明测定方法的新颖性，以及该方法能将要测定的物质在样品中与其他干扰物质分开。验证过程中需要进行对不同样品和干扰物进行测定，以确定测定结果不受其他物质的影响。 四、方法线性验证： 方法线性是指测定方法在一定浓度范围内，测定结果与浓度之间的直线关系。验证方法线性通常需要制备不同浓度的标准曲线，然后通过线性回归分析来确定测定方法的线性范围。 五、方法限度验证： 方法限度是指测定方法能对样品中含量低至何种程度的物质进行定量分析。验证方法限度通常采用比较检验，即比较待测样品中最低可检测含量与其他方法、药典或他国标准的要求。 六、稳定性验证： 稳定性是指测定方法在一定条件下的稳定性和可重复性。验证稳定性通常需要进行如温度、湿度等条件的变化实验，评估测定方法在不同条件下的结果的变化情况。 以上是对药物的含量测定方法与验证的详细介绍。在药品开发和生产过程中，严格的含量测定方法和验证过程的实施，对于制定正确的给药剂量和确保药物疗效起着重要的作用。

哈巴俄苷

哈巴俄苷 【结构式】【分子式及分子量】C24H30O11；494.49 【来源】玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。【性状】白色粉末。本品易溶于、水。熔点：128～130℃。【纯度检查】薄层色谱 1.薄层板硅胶G板绽开剂 -无水乙醇-水(4∶1：0.6) 检识 1%香草醛乙醇溶液与3%高氯酸水溶液的等量混合溶液显色后，可见光下检视。 2.薄层板硅胶G板绽开剂 --水(12∶4∶1)下层溶液检识 5%香草醛硫酸溶液显色后，可见光下检视高效液相色谱色谱柱 Agilent ZORBAX SB C18，5um(4.6mm×250mm) 流淌相 -0.03%，梯度洗脱，1ml/min 检测波长210nm 【结构鉴定】280。 3400，1690(C=O)，1600，1570，1505，1445，770。 ESI-MS m/z：493[Ｍ-H]-。 1H-NMR (CD3OD) δ： 1.37(3H，s，H-10)，1.85(1H，dd，J=14.5，4.0Hz，H7a)， 2.11(1H， d，J=14.5Hz，H-7b)，2.77(1H，s，H-9)，3.60(1H，d，J=4.0Hz，H-6)， 4.77(1H，dd，J=6.4，1.4Hz，H-4)，6.02(1H，s，H-1)，6.25(1H，d，J=6.4Hz，H-3)，7.42(1H，m，H-2')，7.24(1H，m，H-3')，7.24(1H，m，H-4')，7.24(1H，m，H-5')，7.42(1H，m，H-6')，6.35(1H，d， J=16.0Hz，H-a)，7.49(1H，d，J=16.0Hz，H-3)，4.46(1H，d，J=8.0Hz，H-1")，3.05(1H，d，J=8.4Hz，H-2")，3.24(1H，t，J=8.6Hz，H-3")，3.14(1H，t，J=8.1Hz，H-4")，3.18(1H，dd，J=5.8，2.1Hz，H-5")，3.55(1H，dd，J=5.8，12.5Hz，H-6"a)，3.77(1H，dd，J=2.1，12.5Hz，H-6"b)。 13C-NMR (CD3OD) δ：95.1(C-1)，144.3(C-3)，107.3(C-4)，73.8(C-5)，78.1(C-6)，46.6(C-7)，89.2(C-8)，56.0(C-9)，23.0(C-10)，136.2(C-1')，130.4(C-2')，129.6(C-3')，131.9(C-4')，129.6(C-5')，130.4(C-6')，120.5(C-α)，146.5(C-β)，169.2(C=O)，100.4(C-1")，75.0(C-2")，78.5(C-3")，72.0(C-4")，78.0(C-5")，63.4(C-6")。【贮藏】干燥、密闭。 第1页共1页

高效薄层色谱法同时鉴别扁咽口服液中连翘苷、哈巴俄苷、苦参碱、盐酸小檗碱、穿心莲内酯和天然冰片

高效薄层色谱法同时鉴别扁咽口服液中连翘苷、哈巴俄苷、苦参碱、盐酸小檗碱、穿心莲内酯和天然冰片 黎春彤;邹凤丹;张美芳;李翔;马建丽 【期刊名称】《现代中药研究与实践》 【年(卷),期】2017(031)003 【摘要】目的建立并改进扁咽口服液的薄层色谱鉴别方法.方法采用薄层色谱法 对扁咽口服液中主要成分连翘、玄参、山豆根、黄连、穿心莲、冰片分别进行定性鉴别,建立扁咽口服液中单一主药材的薄层鉴定方法进一步运用薄层同向二次展开 技术对扁咽口服液中主药材的指标性成分连翘苷、哈巴俄苷、苦参碱、盐酸小檗碱、穿心莲内酯和天然冰片同时进行定性鉴别.结果各单一主药材的主要成分薄层鉴别斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性对照无干扰;同时对多种指标性成分薄层鉴 别斑点清晰、分离度好、操作方便简单.结论所建立的定性鉴别方法和提高方案均优于现有的制剂标准鉴别方法,简便易行,重现性好,为扁咽口服液提供了有效的质量控制方法. 【总页数】4页(P62-64,67) 【作者】黎春彤;邹凤丹;张美芳;李翔;马建丽 【作者单位】解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京100048;首都医科大学, 北京100069;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京100048;解放军总医院 第一附属医院药剂药理科,北京100048;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北 京100048

【正文语种】中文 【中图分类】R284 【相关文献】 1.高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量[J], 黄敬群;杨娟;李红 2.高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量 [J], 叶建晨 3.HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣 4.高效液相色谱法同时测定扁咽口服液中黄芩苷和肉桂酸的含量 [J], 马建丽;刘皈阳;李翔;黄欣欣;姚飞;马晓晖 5.高效液相色谱法测定脉络宁口服液中哈巴俄苷的含量 [J], 张英娣;黄利 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买

中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析

中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析 中药类型包括中药成方制剂、中成药、单味制剂等，与西药相比，中药制剂不良反应小，用量少，且具有一定持久性和高效性。但中药制剂所含成分较多，制备工艺复杂，在中药制剂质量控制上很难做到面面俱到，造成中药制剂质量良莠不齐。为保证中药制剂质量，该研究采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）对中药制剂有效成分含量测定中的应用与发展进行分析研究，并提出观点，以供参考。 标签：中药制剂；含量测定；高效液相；色谱法 中药制剂质量检测中，一般将具有生理活性的化学成分作为控制标准与质量评价，以衡量产品是否稳定、质量是否达标等。高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种具有分析速度快、检测灵敏度高、分离效率高、应用范围广、操作方便、重现性高等诸多特点的成分含量测定方法，可用于分析样品沸点、大分子量有效成分、热不稳定性等，已成为目前控制中药制剂有效成分的重要手段。该研究对HPLC法在中药制剂中药苷类、萜类、黄酮类、生物碱类、醌类、木脂素类、香豆素类、有机酸类等8种有效成分含量测定应用进行介绍。 1 中药苷类成分含量测定 苷类在是天然药物研究中不可忽视的一类成分，其广泛分布于中药界，生理活性多样，结构不一，国内外均有对采用HPLC法测定中药苷類成分含量的文献报道[1]。高广慧等[2]采用HPLC法对中芍药苷含量进行测定，将提取与分离工艺优化，有效分离芍药苷成分，方法准确可靠，能够较好控制中成药、中药材中芍药苷质量。苏晓楠等[3]通过HPLC法，快速、准确测定了芒果苷、新芒果苷及知母皂苷成分的含量，为中药材质量控制的全面性奠定了坚实基础。陈华等[4]用HPLC法测定黄芩苷含量，通过精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验及样品含量测定，结果显示样品分离度及重现性好，峰型佳，无杂质峰干扰，保留时间稳定，精密度、稳定性、重复性均符合标准。 2 萜类成分含量测定 萜类成分结构复杂、种类繁多、生理活性多种多样，采用HPLC法可检测出一些萜类成分含量，有学者对银杏叶提取物萜类内酯（倍半萜内酯和二萜内酯）含量进行测定[5]，倍半萜内酯包括白果内脂，二萜内酯包括银杏内酯A、B、C 等，结果显示，以对照品峰浓度为横坐标、面积为纵坐标，绘制标准曲线，相关系数>0.99，适用于含量测定，且白果内酯平均RSD值0.72%，平均回收率101.35%，银杏内酯A、B、CRSD值分别为1.86%、1.52%、1.40%，平均回收率99.35%、101.21%、101.22%，表明该定量分析方法精密度和重复性良好，可广泛应用于萜类成分测定。

高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用

高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用高效液相色谱技术(HPLC)是一种重要的分离与分析技术,其具有高压、高速、高效、高灵 敏度、消耗样品少、色谱柱可反复使用、测定样品量少，容易回收等优势。近年来，高效液相色谱检测中药的研究非常多,本文就HPLC在不同药物类型的中药活性成分中的应用进行综述，以供临床参考。 1.生物碱类成分含量测定 生物碱结构复杂在植物界分布较广，大多具有生理活性，为许多中草药及药用植物的有效成分。郑丽娜等人[1]表明高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,此方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高. 2.中药甙类成分的含量测定 甙类在高等植物较为普遍，其种类繁多，结构不一，生理活性具有多样性，已成为目前研究天然药物很重要的一大类成分。黄秋妹[2]采用高效液相色谱法,以甲醇:0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为233nm,流速为1mL?min-1. 结果，线性范围为0.08445～ 42.225mg,r值均为0.9999;回收率为99.46%,RSD分别为1.93%,1.74%。 3 .蒽醌类成分含量测定 中药中以蒽醌及其衍生物为主的蒽醌类成分较为普遍，其中何首乌及制何首乌中以蒽醌类活性成分为主。彭贵龙等[3]人表明高效液相色谱法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在 0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是：0.0703 ng/mL、0.0282 ng/mL、0.0871 ng/mL；样品回收率为88.39%~107.2%。高效液相色谱法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法. 4 .黄酮类成分含量测定 酮类化合物数量之多位列天然酚性中化合物之首，植物体内其主要与糖结合成甙，小部分以甙元形式存在。异黄酮可作为葛属植物质量的直接参考依据。叶家宏等[4]人采用高效液相色谱法对制剂中葛根素、5.种游离蒽醌、毛蕊异黄酮苷进行定量分析.结果葛根素、毛蕊异黄酮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.077～1.54 μg(r=0.999 9),0.057 ～1.72 μg(r=0.999 9),0.016～0.49 μg(r=0.999 9),0.020 ～0.61 μg(r=0.999 9),0.018～0.54 μg(r =0.999 9),0.017 ～0.52 μg(r =0.999 9),0.023 ～0.70 μg(r=0.999 9),平均回收率依次为103.00％(RSD=1.37％,n=6),98.48％(RSD=1.95％,n=6),102.58％(RSD=1.84％,n=6),99.04％(RSD=1.81％,n=6),102.30％(RSD=1.71％,n=6),99.79％(RSD=1.83％,n=6),98.76％(RSD=1.75％,n=6). 6.香豆素类成分的含量测定 香豆素由酪氨酸衍生而来，是植物体内存在的一类具有 C6-C3 基本骨架的化学成分，是一些天然药物的指标活性成分。毛志青等[5]人表明在一定的浓度范围内,花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素的浓度与峰面积线性关系良好且具备良好的加样回收率。该试验建立的HPLC方法简便易行,可用于白芷中4个活性成分的含量测定. 7. 萜类成分的含量测定 萜类化合物结构复杂、种类较多、生理活性更是多种多样。采用HPLC法可检测出一些中药萜类成分的含量。王菊等[6]人表明本HPLC法操作简便、准确可靠,适用于莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的定量分析.