实验一-物质的称量与溶液的配制
实验一、物质的称量与溶液的配制
实验1 分析天平的称量练习
分析天平是定量分析中最重要而又最常用的精密仪器之一。常用的分析天平有普通的阻尼天平、电光天平、单盘分析天平、电子天平等，一般可称准至，最大载重为200g。电子天平具有准确、简便、快捷的特点，已在各类实验室中广泛应用。
一、实验目的与要求
1. 了解电子天平的构造及使用规则，学会正确使用分析天平。
2. 掌握直接称量法和减量称量法的操作方法，学会称量瓶与干燥器的使用。
3. 注意有效数字的正确使用，培养准确、整齐、简明记录实验原始数据的习惯。
二、实验原理
电子天平根据电磁力平衡原理直接称量。其特点是性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
电子天平的使用方法：
（1）开机：接通电源（接通插头或打开开关），预热。
（2）调零：检查天平的水平仪，如不水平，应通过调节天平左、右两个水平支脚而使其达到水平状态。按一下“开/关”键，显示屏应很快出现
“”，如果示数不是“”，应参照天平说明书再一次校准。
（3）称量：轻轻打开电子天平侧门，将置于称量纸或称量容器中的被称物，轻轻放在秤盘上，关闭侧门，待显示屏上的数字稳定并出现质量单
位“g”后，即可读数，并记录称量结果。注意：称量物体不得超过天平
的最大载重量，也不得在天平上称量过热、过冷或散发腐蚀性气体的物
质。取放称量容器时用纸条夹取，不得徒手操作，要始终保持称量容器
内外清洁，以免污染秤盘。
（4）关机：称量完毕后，检查天平内外清洁，关好天平门，按“开/关”
关闭天平（不需拔掉插头，以便下次使用），盖好天平罩。
（5）维护：天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。
天平应放在牢固的平台上校准后，应避免振动和移动，否则需重新校准。
天平箱内应保持清洁，要放置并定期烘干吸湿用的干燥剂（变色硅胶），以保持干燥。
三、仪器与药品
Na2CO3（固体），金属片，电子天平，称量瓶，坩埚或小烧杯，药品匙，干燥器。
四、实验步骤
（一）直接法（增重法）——称量金属片的质量
不易吸水、在空气中稳定的试样，如金属等，可用直接法称量。
按电子天平使用方法进行操作。测量时先将烧杯或其他称量容器放在称量盘上，然后按“去皮”或“TARE”键，待示数稳定后，用药匙渐次加入试样，直
到达到所需质量为止。准确称量已备好的3个质量的试样，记录试样质量W
样于表1。
表1 试样的称量结果
（二）差减法（或减量法）——称取Na2CO3固体（准确至）
易于吸水、易于氧化或易与CO2反应的试样，必须采用减差法。
1、用电子天平秤出两个洁净干燥的小烧杯，准确称量至。记录W空1和
W空2。
2、另取一清洁干燥的称量瓶，秤出粗重后，加入约1g Na2CO3，再在电
子天平上精确称量，记录W1；从其中移取约~（1/3左右）于第一个小
烧杯中后，精确称量剩余质量，记录W2；从中再移取约~于第二个小烧
杯中，精确称量剩余质量，记录W3。
3、再分别称量已装有Na2CO3样品的小烧杯的质量，记录W样1和W样2。
4、结果的检验
（1）检查小烧杯的增重是否等于称量瓶之减重，即：
W样1－W空1？W1－W2
W样2－W空2？W2－W3
若不相等，求出称量的偏差。
（2）写出实验报告（表2）
表2 Na2CO3称量结果
名称第1份质量（g）第2份质量（g）称量瓶+ Na2CO3W1W2
称出Na2CO3
小烧杯+称出Na2CO3W样1W样2
小烧杯空重W空1W空2
称出Na2CO3
偏差（mg）
五、注意事项
（1）用前要检查天平各部件位置是否正常，检查天平是否水平，检查电源电压与仪器所标注的电压是否相符合。
（2）天平不得超负荷使用。
（3）由于天平盘附近因受热或受冷而上升或下降的气流，会影响称量结果的准确性，所以过热或过冷物品不能放在天平盘上称量，应将其放入干燥器内至室温后再称量。
（4）具有挥发性、吸湿性等的试样，应将其放在密闭容器内称量。
（5）酸、碱等腐蚀性物质应避免附着或洒落在天平盘上。
（6）电子天平不准称量带磁性物质。
（7）要经常清洁天平内外灰尘，用软毛刷清洁天平内部。
六、讨论与思考
1、差减法和直接法两种称量方法有何不同在什么情况下选用何种称量方法
2、称量时，能否徒手拿取小烧杯或称量瓶为什么
实验2 标准溶液的配制
一、实验目的
1、初步掌握容量瓶和移液管等容量仪器的使用方法。
2、学会标准溶液的配制方法。
二、实验原理
1、移液管与吸量管
移液管与吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，管颈的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，如图1（1）所示。在标定温度下，使溶液的弯月面与移液管标线相切，让溶液按一定的方式自由流出，则流出的体积与管上标示的体积相同。
图1 移液管和吸量管图2 吸取与放出溶液
吸量管是具有分刻度的玻璃管，如图1（2）所示。它一般只用于量取小体
积的溶液，吸量管的准确度不及移液管。一种吸量管的刻度是一直刻到管口，使用这种吸量管时，必须把所有的溶液放出，体积才符合标示数值；另一种的刻度只刻到距离管口尚差1-2cm处，使用时，只需将液体放至液面落到所需刻度即可。
移液管的操作方法为；移取溶液前，用小滤纸片将管尖端内外的水吸净，然后用待移取的溶液将移液管润洗2~3次，以保证待移取的溶液浓度不变。
管经润洗后移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管直接插入待移液体液面约1~2cm深处。管尖不要插入液面太浅，以免液面下降时造成空吸，也不应伸人太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。左手握住洗耳球，排除球内空气，将球尖端对准移液管管口，慢慢松开洗耳球，溶液被吸人管内。吸液时，应注意管尖与液面的位置，应使管尖随液面下降而下伸，当管内液面上升到刻线以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的容器，将其倾斜成约45°，把移液管提离液面，管的末端靠在容器的内壁上（移液管应直立），略松食指，用拇指和中指来回捻动移液管，使管内液面慢慢下降，直至溶液的弯月面和标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管。左手拿盛接溶液的器皿并略倾斜，使内壁与插人的移液管管尖成40°左右。此时移液管应垂直，松开食指，让管内溶液自然地全部沿管壁流下（如图2所示）。待液面下降到管尖后，等15s左右，取出移液管，应注意，切勿把残留在管尖部分的溶液吹出，因为工厂生产检定移液管时已考虑了末端保留溶液的体积（如果移液管上标明“吹”字，则应将末端保留溶液吹出）。但应注意，由于一些管口尖端做得不很圆滑，因而管尖部分不同方位靠着容器内壁时残留在管尖部分体积稍有差异，为此，可等15s后，将管身往左右旋动一下，这样，管尖部分每次存留的体积仍基本相同，不会导致平行测定时的过大误差。
吸量管的操作方法与移液管相同，用吸量管时，总是使液面从某一分度（通常是最高线）落到另一分度，使两分度间的体积刚好等于所需体积。因此，很少把溶液直接放到吸量管的底部。同一实验中，尽量使用吸量管的同一管，且尽量使用上部分而不采用末端收缩部分，以减少误差。
移液管与吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。
2、容量瓶
容量瓶是用于配制标准溶液或稀释一定量溶液到一定体积的器皿，常用于测量容纳液体的体积。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃塞，其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上所示的体积。
a．容量瓶的准备使用容量瓶前必须检查容量瓶是否漏水或标线位置距离瓶口是否太近，漏水或标线离瓶口太近（不便混匀溶液）的容量瓶不能使用。
检查是否漏水的方法如下：将自来水加入瓶内至标度刻线，塞紧磨口塞，右手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分（如图3所示），将瓶倒立2min，观察有无渗水现象。如不漏水，再将瓶直立，转动瓶塞180°后倒立2min，如仍不漏水，即可使用。用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。
容量瓶应洗涤干净，洗涤方法同前。
图3 检查漏水和图4 转移溶液的操作
b．操作方法如果是用固体物质配制标准溶液或分析试液时，先将准确称取的物质置于小烧杯中溶解后，再将溶液定量转入容量瓶中，定量转移方法如图4所示。右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶颈内壁，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同时将烧杯直立，然后将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶吹出少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，依上法将洗出液定量转入容量瓶中，如此吹洗、定量转移5次以上，以确保转移完全。然后加水至容量瓶2/3容积处（如不进行初步混匀，而是用水调至刻度，那么当浓溶液与水在最
后摇匀混合时，会发生收缩或膨胀，弯月面不能再落在刻度上），将干的瓶塞塞好，以同一方向旋摇容量瓶，使溶液初步混匀。但此时切不可倒转容量瓶，继续加水至距离刻线lcm处后，等1~2min，使附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管滴加水至弯月下缘与标线相切，盖上瓶塞，以左手食指压住瓶塞，其余手指拿住标度刻线上瓶颈部分，右手全部指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使气泡上升到顶部，摇荡溶液，再将瓶直立，如此倒转让气泡上升到顶部、摇荡溶液，如此反复10余次后，将瓶直立，由于瓶塞部分的溶液未完全混匀，因此打开瓶塞使瓶塞附近溶液流下，重新塞好塞子，再倒转，摇荡3~5次，以使溶液全部混匀。
如果把浓溶液定量稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液移人瓶中，按上述方法稀释至刻线，摇匀。
使用容量瓶应注意下列事项：
不可将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或搞错，可用右手的食指和中指夹住瓶塞的扁头部分，当须用两手操作不能用手指夹住瓶塞时，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。
不可用容量瓶长期存放溶液，应转移到试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次后，才可盛放配好的溶液。热溶液应冷却至室温后，才能定量转移到容量瓶中，容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不可在电炉等加热器上加热，如需使用干燥的容量瓶，可用乙醇等有机物荡洗晾干或用电吹风的冷风吹干。
如长期不用容量瓶，应将磨口塞部分擦干并用小纸片将磨口隔开。
3、标准溶液的配制方法有间接配制和直接配制两种。间接配制是不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH、HCl），先配置近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。直接配制法是用基准物质（如K2Cr2O7）来直接配置标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。
三，实验仪器和试剂
（1）仪器。分析天平、称量瓶、干燥器、烧杯、容量瓶、量筒、带玻璃塞试剂瓶、酸式滴定管、锥形瓶。
（2）试剂。浓盐酸（质量分数约为37%），Na 2CO 3基准试剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。
四、实验步骤
1、直接法配制c （1/6K 2Cr 2O 7）＝L 的重铬酸钾标准溶液
称取已在120℃±2℃的烘箱中干燥至恒重，而后放入干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，最后将其溶解、转移至1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
2、间接法配制c （HCl ）≈L 的盐酸标准滴定溶液
（1）配制。用量筒量取9mL 浓盐酸，注入洁净的带玻璃塞的试剂瓶中，加实验室纯水稀释至1000mL ，混匀。
（2）标定。称取在270～300℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL 实验室纯水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。按上述相同程序做空白试验。
五、结果计算
盐酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/L ）表示，按下式计算。 121000c HCl mol /L =V V M
m ?-（，）（） 式中，m 为称取无水碳酸钠的质量，g ；V 1为滴定无水碳酸钠时消耗盐酸溶液的体积，mL ；V 2为空白试验消耗盐酸溶液的体积，mL ；M 为无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol ，M(1/2Na 2CO 3)=mol 。
六、注意事项
接近滴定终点时，由于形成H 2CO 3-NaHCO 3缓冲溶液，pH 值变化不大，滴定终点不敏锐，因此需要将溶液加热煮沸2min 冷却后再滴定。
七、思考题
（1）举例说明标准溶液的配制方法
（2）基准物质必须具备什么条件
（3）为什么用盐酸溶液滴定碳酸钠溶液由绿色变为暗红色后需加热煮沸
2min再进一步滴定。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
实验室常规试验所需溶液的配制
实验室溶液的配制 一．蛋白试验 （1）4%的硼酸吸收液：分析纯硼酸，4g溶于50ml水，加热使其溶解，冷却，再用蒸馏水标至100ml。 （2）40%的氢氧化钠：分析纯氢氧化钠，40g溶于100ml水。 （4）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9ml盐酸（GB622，分析纯），用蒸馏水定容到1000ml，摇匀。 标定：在电子天平上准确称取5份烘干至恒重的基准无水碳酸钠，每份0.2g左右，记下所称的基准无水碳酸钠的质量m，将5份基准无水碳酸钠分别置于5个250ml锥形瓶中（提前标号），加入50ml水，加2~3滴甲基红指示剂，然后用待标定的0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液的体积Vo，然后将滴定完的锥形瓶在电炉上烧至沸腾，然后转小火保持沸腾2分钟,溶液中的二氧化碳被赶出后溶液又变为蓝绿色，冷却，再用盐酸标准溶液滴定至溶液变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液体积Vi，两次滴定之和即为消耗的盐酸标准液体积。平行滴定5份基准无水碳酸钠，记录好 每份的数据。计算公式：C(Hcl)＝m/(V o+Vi)×0.05299，五次结果的平均值即为盐酸标准液的浓度，将盐酸标准液转入1000ml容量瓶保存即可。贴上标签标明配制时间，配制人，溶液浓度。 注：测凯氏定氮仪漏气不漏气的方法——取分析纯硫酸铵0.2g左右做蛋白试验，测其氮含量，作3个平行试验，测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%，否则应检查加减，蒸馏，滴定各步骤是否正确。 二．钙的测定 （1）10%o淀粉溶液的配制：10g淀粉溶于水，加热使其溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶，用蒸馏水定容到1000ml。 （2）1/1三乙醇胺溶液（即50%溶液）：取100ml三乙醇胺溶于100ml
实验一 溶液的配制
实验一溶液的配制 【实验目的】 1. 掌握几种配制一定浓度溶液的方法和液体、固体试剂的取用方法。 2．熟悉量筒、容量瓶、托盘天平的正确使用方法。 3．了解溶液配制的一般原则。 【实验原理】 溶液浓度有几种不同的表示方法：物质的量浓度、质量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数等等。 物质的量浓度＝溶质的物质的量/溶液体积； 质量浓度＝溶质质量/溶液体积； 质量摩尔浓度=溶质的物质的量/溶质的质量 质量分数＝溶质质量/溶液质量； 体积分数＝液体溶质的体积/溶液体积。 要配制一定浓度的溶液，首先要弄清楚是配制哪种类型浓度的溶液（根据浓度的单位判断），再根据所需配制溶液的浓度、体积与溶质的量三者的关系，计算出溶质的量。如果求出的是溶质的质量，则用天平称取溶质；如果求出的是溶质的体积，则用量筒量取溶质的体积。最后加水至所要求的溶液的质量或体积即可。 配制溶液还包括稀释溶液：根据溶液稀释前后溶质的量不变，首先利用稀释公式（如：c1V1＝c2V2）计算出浓溶液的体积，然后用量筒量取一定体积的浓溶液，再加蒸馏水稀至所需配制的稀溶液的体积，混合摇匀即可。 配制一般溶液（即溶液浓度准确度要求不高的溶液），可以用量筒、托盘天平等仪器进行配制；但如果要配制标准溶液（即溶液浓度准确度要求高的溶液），则应采用分析天平、移液管、容量瓶等精密仪器进行配制。 【仪器与试剂】
烧杯、洗瓶、容量瓶(100mL、250mL、1000mL各一个)、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、药匙、量筒（100mL）、电子天平。 NaCl固体（AR），95％酒精、40％甲醛溶液、碘、碘化钾、重铬酸钾固体（AR）、浓硫酸-重铬酸钾洗液、蒸馏水、ＮaOH固体（AR）。 【实验步骤】 一、移液管的洗涤 移液管和刻度吸量管一般采用橡皮吸耳球吸取铬酸洗涤液洗涤，沥尽洗涤液后，用自来水冲洗，再用蒸馏水洗涤干净。（具体步骤详见“实验四十六滴定分析基本操作”）。 二、容量瓶的准备与洗涤 1. 容量瓶的准备 使用前要检查是否漏水。检查方法是：往容量瓶中加入约1/3体积的水，盖好瓶塞，瓶外水珠用布或滤纸擦拭干净，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底，将瓶倒立2 min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞转动约180°后，再倒立试一次。 2. 容量瓶的洗涤 容量瓶一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的污渍最好用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间；容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。然后用水冲洗掉洗液，对着光亮检查一下是否已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡后再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水（或蒸馏水）洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3，一般洗2～3次。 三、溶液的配制 1. 配制250mL生理盐水（9g/L的NaCl溶液） （1）计算：所需NaCl的质量=0.25×9=2.25克。 （2）称量：在天平上称量约2.25克NaCl固体，并将它倒入小烧杯中。 （3）溶解：在盛有NaCl固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，
实验--氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
实验一 溶液的配制(基础化学)
实验一溶液的配制 一、实验目的 1.常用仪器的认知。 2.掌握一般溶液的配制方法和基本操作。 3.掌握练习吸量管、容量瓶正确使用方法，练习电子天平的使用。 4.掌握溶液的质量摩尔浓度，物质的量浓度概念和计算方法。 二、实验原理 浓度的表示方法 （一）用固体配置（ω） 1、质量分数（ω） ω=m质/m液m质=（ω*V剂）/（1-ω） 2 质量摩尔浓度（b） b=n质/m剂b= (m质/M质) /ρV剂m质= M质b V剂 3、物质的量浓度（c） c= n 质/ V 液 =(m 质 /M 质 ) /V 液 m 质 = c V 液 M 质 (二) 用液体或浓溶液配置 1、质量分数（十字交叉法） （1）混合两种已知浓度的溶液，配置所需浓度溶液的计算方法。 例：由85%和40%的溶液遏制60%的溶液，则 85 20 需用20份85%的溶液和25份40%的溶液。 60 40 25 （2）用溶剂稀释原理配置成所需溶液浓度 35 20 需用20份35%的溶液和15份0%的溶液。 20 0 15 2、物质的量浓度 （1）由已知物质的量浓度溶液稀释 c= n 质/ V 液 n=cV V 原 =（c 新 V 新 ）/c 原 三、实验用品 1、仪器：电子天平、烧杯、量筒、容量瓶、吸量管、洗耳球、移液管、胶头滴管、玻璃棒等； 2、药品：固体药品CaCl2 液体药品- H2SO4（浓）
四、实验步骤 （二）溶液配制 1.粗配溶液 （1）配制50 mol 0.5mol·L-1的CaCl2溶液 算出配制此溶液所需的固体氯化钙和水各为几克，将水量换算成体积。用干燥小烧杯（100mL），用台式天平迅速称出所需氯化钙，用量筒将所需蒸馏水的大部分加到烧杯中，搅拌溶解，冷至室温，用量筒量取剩余部分蒸馏水倒入烧杯即可。 2. 准确配制一定浓度溶液 （2）准确配制1.0mol/L H2SO4溶液50mL 计算配制 1.0mol/L H2SO4溶液所需浓H2SO4溶液体积，用吸量管吸取浓H2SO4溶液转入到50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 六、思考题 1.稀释浓硫酸应如何操作，为什么？ 2.用移液管时，哪只手拿洗耳球，哪只手拿移液管？
标准溶液配制
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%
甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取0.15～0.2g金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色，即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%
原子吸收标准溶液的配制
原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线
波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
实验十一MEDTA标准溶液的配制与标定
实验十一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制： 称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。 二、标定： （一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8） ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10） ↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%） 用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算：C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中： m--------氧化锌的质量，g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol， 即M ZnO=81.39g/mol （二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂） 标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（0.35~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶） ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色
标准溶液的配制
标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁（99.99%）,置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸（1+1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10～15ml氢氧化钾溶液（40%），低温溶解，以盐酸（1+1）中和至沉淀出现，并过量20ml，加热煮沸1～2min至溶液清亮，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛（光谱纯），置于铂坩埚中，加入5～8g焦硫酸钾熔融，熔融物用200ml 硫酸（1+9）加热溶解，溶液冷至室外温后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液：称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙（基准试剂）置于400ml烧杯中，加少量水盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加入盐酸（1+1），加热溶解并煮沸冷至室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。
常用标准溶液配制方法
常用标准溶液配制方法
1
2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
实验5 盐酸标准溶液的配制和标定
实验五盐酸标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 三、仪器及试剂 仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶 试剂：浓盐酸（密度1.19）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、实验内容 （一）0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制： 量取2.2ml浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。 （二）盐酸标准溶液的标定： 准确称取0.19~0.21克于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0002 g，（至少二份）。溶于50mL水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。)
五、数据记录与处理 1.数据记录 2. 盐酸标准溶液的浓度计算式： 1000106 )()(2 )(032??-=V V CO Na m HCl c l HC 式中：c （HCl ）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——无水碳酸钠之质量，g V ——盐酸溶液之用量，mL V 0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol 。 六、注意事项 1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 七、练习题： 1. 在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定进行至临近终点是， 应如何处理消除干扰。 2. 当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标 定盐酸浓度，将会造成分析结果偏大是偏小。
实验室溶液配制技巧
实验室溶液配制技巧 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术，也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作，还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质，掌握了溶液配制的技巧，可以大大缩短配置时间，提高实验效率。 我们都知道，溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质（溶质）以分子或更小的质点分散于另一物质（溶剂）中。溶液是混合物。种类分为：一般溶液和标准溶液。一般溶液只是专指液体溶液。 一般溶液的配制过程 1.计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。 2.称量：用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。 3.溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。检查容量瓶是否漏水。 4.转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。 5.洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。 6.定容：向容量瓶中加水至刻度线以下1～2cm处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。 7.摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。 8.装瓶，贴签。 举例：配制500mL，L碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器： 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤：
第一步：计算：所需碳酸钠的质量=**106=克； 第二步：称量：在天平上称量克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中； 第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解； 第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入500mL容量瓶中； 第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2～3次，并倒入容量瓶中； 第六步：定容：倒水至刻度线1～2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直； 第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀； 第八步：装瓶、贴签； 误差分析： 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确； 把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了； 未洗涤烧杯和玻璃棒； 用待配液润洗了容量瓶； 定容时水加多了或加少了； 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响 ★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大； ★仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。 标准溶液配制过程 标准溶液（standard solution），指的是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液（单标及混标共100多种）。 标准溶液配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积;另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。
标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。
表常用基准物质的干燥条件和应用
实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指
溶液的配制
实验3 溶液的配制 一、实验目的 了解实验室常用溶液的配制方法和基本操作 熟悉比重计、移液管、容量瓶的使用方法。 二、实验原理 溶液的配制是化学实验的基本工作环节之一，根据实验要求不同溶液的配制方法有粗配和精配即一般浓度的溶液和标准浓度的溶液，粗配借助的称量仪器一般是准确度不高的天平，如台秤或电子秤（分度为0.01g），量器有量筒、带刻度的烧杯或试剂瓶。准确浓度的溶液配制选用至少是分度为0.1mg的分析天平如半自动电光天平或电子天平，量器选用吸量管、移液管、容量瓶。对于易水解物质的溶液配制时，需加一定量的与其阴离子匹配的酸抑制其水解。对于易被氧化的溶液的配制应加相应的还原剂，抑制其氧化。如配制硫酸亚铁溶液需加入稀硫酸和少量铁粉；无论用哪一种配制方法首先要确定固体溶质的质量或液体体积。 溶液配制流程：计算取样量-称取或量取-溶解-稀释到刻度（定容） 详细配制步骤： （1）计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。（2）取样：用天平称量固体质量或用量器量取液体体积。 （3）溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。 （4）稀释定容：
第一、准确定容：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。向容量瓶中加水至刻度线以下1cm ～2cm 处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。最后将配制好的溶液倒入润洗好的试剂瓶中，贴好标签。 第二、粗略定容：溶解后直接在烧杯中加溶剂至刻度或转移到试剂瓶中加水到刻度。 （5）计算依据：溶质质量或物质的量不变 粗配： 1、4%CuSO 4溶液25g ，计算称取CuSO 4·5H 2O 的质量 m=4%×50×249.68159.68 =1.56g (用台秤取样，用量筒加水？) 2、用浓硫酸配制3mol/L 的硫酸50mL 取浓硫酸多少？浓硫酸浓度为在此处键入公式。18mol/L ，V= =8.3(mL) 3、用未知浓度的HAc 溶液配制0.2mol/L 的HAc 溶液50mL ，如何确定取样量，先测定未知液的密度d 后查表确定相对浓度ρ，计算取样量 V x ρd=0.2×50×60×10-3 标准溶液配制： 配制0.1000mol/L 碳酸钠溶液100mL 称样量预算：0.1000×100×105.99×10-3=1.0599g ，然后选择50mL 或
实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
常规实验所用溶液配方大全
常规实验所用溶液配方大全 配制 组分浓度： 0.5mol/l EDTA， PH=8 配制量：500ml 配制方法(1)称取93.06克，置于500 ml烧杯中 (2)加入约400ml dd H2O.用热磁力搅拌器充分搅拌 (3)用NaOH调节PH值到8，约用10克固体NaOH (4)在溶液冷却后，再用NaOH调节至PH=8 (5)加dd H2O将溶液定容到500 ml (6)高温高压灭菌后，室温保存 2.NaOH溶液的配制 组分浓度：5 mol/l NaOH 配制量：100 ml 配制方法(1)称取固体NaOH20克于容器中 (2)加入dd H2O定容到100 ml 3.100 mmol/l Tris-HCl的配制 组分浓度： mmol/l Tris-HCl， PH=6.4 配制量：250 ml 配制方法(1)称取3.025克Tris于250 ml烧杯中. (2)加入约200ml dd H2O充分搅拌溶解. (3)用浓盐酸调节PH值到6.4.所用浓盐酸约3 ml (4)将溶液定容至250ml (5)用棕色瓶分装于4度冰箱中 (6)如使用，用水浴加热溶解. 4.氯仿-异戊醇的配制： 配制方法(1)简单的体积混合，既要求比例为24：1即可 (2)储存于棕色玻璃瓶子中 (3)置于4度冰箱以便日后使用 5.去污剂： CTAB：可将细胞膜裂解，使DNA释放到提取液中，同时也使组织匀浆中的蛋白质变性. EDTA：能与DNase的辅助因子Mg2+结合，使DNase失去活性，不能降解从细胞中释放的DNA. 6.还原剂巯基乙醇：它抑制从细胞中释放的多酚氧仿.防止植物组织发黄变褐. 7.氯仿—异戊醇：它可把组织匀浆中变性的蛋白质除去，将DNA与细胞中的蛋白质、碳 水化合物等分开除去. 8.RNase：它可去除核酸中的RNA，只留下DNA. 9.硅珠悬浮液的配制 （1）称取1.2g硅珠粉，溶解于10ml无菌水中. （2）放入4℃冰箱备用.