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液相色谱_串联质谱法测定牛奶中非类固醇激素残留量

玉米赤霉醇包括α-玉米赤霉醇(Zeranol)、β-玉米赤霉醇(Taleranol),简称ZER。玉米赤霉酮(Zear-alanone,ZEAR)为玉米赤霉醇代谢物。二苯乙烯类激素(Stilbenes)主要包括己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)、己烷雌酚(Hexestrol,HEX)、双烯雌酚(Dienoe-strol,DEN)。玉米赤霉醇和二苯乙烯类激素均属人工合成非类固醇同化性激素,曾被官方批准用于畜牧业生产中的促生长剂[1]。大量资料表明,这些激素在被最终产品带进人体,不仅可以导致与内分泌相关的肿瘤、出生缺陷和生育缺陷,还会对婴儿和青少年的生长发育造成严重影响,因此各国陆续公布法令禁止在畜牧业饲养过程中使用这类激素[2-3]。牛奶作为人们消费食品的重要品种,检测牛奶中此类激素残留量对于食品安全性评估是非常必要的。目前有文献报道采用酶联免疫(ELISA)法、放射免疫法(RIA)、气相色谱-质谱(GC-MS)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法对动物组织中玉米赤霉醇及代谢物和二苯乙烯类激素分别检测[4-8],但鲜见到牛奶中此类激素残留量同时检测的报道。本文采用LC-MS/MS法同时对牛奶中玉米赤霉醇及代谢物和二苯乙烯类激素残留进行检测,方法灵敏度高、干扰少,结果准确。

1材料与方法

1.1仪器设备

1100-API4000液相色谱-串联质谱仪(美国Agilent-AB公司),配有电喷雾电离源;自动固相萃取

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中

非类固醇激素残留量

吴延晖1,许泓1,何佳1,庞国芳2,张骏1,林安清1,张曼1

(1.天津出入境检验检疫局,天津300201;2.秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066002)

摘要:用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量。DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0μg/L~10μg/L含量范围内回收率为64.13%~106.6%。

关键词:液相色谱-串联质谱;非类固醇激素;残留量

Simultaneous Determination of Residue Nonsteroid Anabolic Hormones in Milk by Liquid Chromatography-

Tandem Mass Spectrometry

WU Yan-hui1,XU Hong1,HE Jia1,PANG Guo-fang2,ZHANG Jun1,LIN An-qing1,ZHANG Man1

(1.Tianjin Inspection and Quarantine Bureau,Tianjin300201,China;2.Qinhuangdao Inspection and Quarantine

Bureau,Qinhuangdao066002,Hebei,China)

Abstract:A liquid chromatographic(LC)-tandem mass spectrometry(MS/MS)method was developed for simultaneous determination of zeranol(ZER),zearalanone(ZEAR),diethylstilbestrol(DES),hexestrol(HEX), and dienoestrol(DEN)in milk.The analytes were extracted with acetonitrile for elimination of protein,and concentrated after centrifugalization and cleaned up with a anion-exchange solid phase extraction column and were achieved using electronic spray ionization(ESI)in negative scan mode and multiple reaction monitoring (MRM)determination mode.ZER-d4and DES-d8were used as internal standard in this method.The recovery level of the method was64.13%-106.6%for DES,DEN,ZER,ZEAR and HEX between1.0μg/L and10μg/L.

Key words:Liquid chromatography-tandem mass spectrometry;Non-steroid hormone;Residues

作者简介:吴延晖(1969—),女(汉),高级工程师,硕士,研究方向:食

品残留分析。