ICP_AES同时测定人参中多种微量元素
第23卷,第4期光 谱 实 验 室Vol.23,No.4 2006年7月Chinese J ournal of Sp ectrosco p y L aboratory July,2006
ICP-AES同时测定人参中多种微量元素
常平1 王松君a 王璞王君b
(吉林大学地球探测科学与技术学院 长春市 130026)
a(苏州科技学院基础教学实验中心 江苏省苏州市 215009)
b(吉林大学地球科学学院 长春市 130061)
摘 要 研究了人参中多种微量元素的ICP-A ES同时测定,方法简便,采用混合酸消化,测得结果的准确度在2.24%—8.82%,精密度在1.37%—8.48%之间,回收率在92.3%—102.1%之间,是检测人参中微量元素有效的分析手段。
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法,人参,微量元素。
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2006)04-0723-04
1 前言
人参是我国北方特产中草药材,其药物作用的重要性在医药界受到重视。人参具有大补元气,补脾益肺,生津安神,益智等功效[1];具有多方面的药理和生物活性,同时人参还有对心血管的保护作用[2]。人体内的微量元素与体内物质代谢,维持身体健康极其重要的一部分物质,从人参中有机成分的研究发展到微量元素含量的研究,对应用到临床、预防、诊断、治疗人体微量元素缺乏症有着重要意义,人参的药用疗效、营养成分及其人参中微量元素的作用得到越来越多人的关注。本文研究了应用ICP-AES检测人参中多种元素的分析方法,针对人参组成,选择HNO3-HClO4体系消解样品的方法,对植物标准物质GBW08504及人参样品进行分解,建立人参中多种元素同时测定的快速检测方法。
2 实验部分
2.1 仪器工作条件及主要试剂
仪器及工作条件 Atom Co mp Series800光谱仪(美国Jarrell-Ash公司),见参考文献[3]。
主要试剂 光谱纯试剂配制单元素标准贮备液:浓度为1m g·mL-1,用时按所需浓度用去离子水稀释后使用。硝酸和高氯酸为优级纯试剂,实验用水为去离子水。
2.2 样品处理[4,5]
2.2.1 样品制备
将处理好的人参样品于80℃烘干,粉碎、研磨、混匀后放入称量瓶中备用。
准确称取生晒参和红参粉末样品0.1000g和GBW08504标准物质样品0.1000g分别置于聚四
1联系人,电话:(0512)62023757;手机:(0)139********;E-mail:cpjlu@https://www.wendangku.net/doc/fd10285248.html,
作者简介:常平(1960—),女,长春市人,高级实验师,从事地球化学和等离子光谱工作。
收稿日期:2006-03-07;接受日期:2006-03-25
氟乙烯坩埚中,各加入5.0mL HNO3和0.5mL HClO4,盖上坩埚盖浸泡过夜,第2天消解前先将坩埚盖取下,将坩埚置于可控恒温电热板上,升温至120℃消化溶解。待试样溶解完全呈透明液时浓缩至体积约为1.0mL,取下,冷却后将试液转入10.0mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀待测。
2.2.2 样品测试
开机预热点燃等离子体光源0.5h后,首先进行Hg灯描迹,元素标准化,将仪器各参数调试到最佳测试状态,蠕动泵将处理成溶液的试样引入等离子体光源,试样在激发过程中各元素产生特征辐射,经分光系统分光,由光电元件接收后转变为电信号而被记录,根据试样中被测元素浓度与谱线强度存在的正比关系,计算机自动记录求得被测末知试样中各元素的浓度值。
3 结果与讨论
3.1 元素分析线选择与仪器检出限
该仪器是固定通道因此被测元素的分析谱线已确定。仪器检出限是测量空白溶液标准偏差3倍时所对应的分析物浓度。各元素分析谱线和检出限见表1。
3.2 酸度实验
表1 元素分析谱线和检出线(L g?mL-1)元素波长(nm)检出限元素波长(nm)检出限Fe322.780.0340Ni231.60(Ⅱ)0.0036 Ca315.890.0181M n257.60.0076
M g279.020.0069Zn343.90.0076 B249.70.0055Cu327.70.0099 Ba493.40.0087P214.91(Ⅱ)0.0075 Cd228.82(Ⅱ)0.0011Pb220.35(Ⅱ)0.0024 Co228.610.0060S r205.810.0058
图1 酸度实验
移取相同体积的标准溶液,分别用0.5%、1.0%、2.0%、5.0%、8.0%、10.0%、15.0%的盐酸,硝酸稀释至体积为10.0mL。测得结果见图1。由图1可以看出,酸度在0.5%—5%时,分析结果呈下降趋势,酸度在5%—10%时,分析结果基本保持不变,比较稳定,而酸度在>10%时,分析结果又呈下降趋势,因此,本实验选择具有强氧化性的硝酸作为消解人参样品的试剂,酸度控制为5%—10%[6]。
3.3 方法测量精密度和准确度
分别称取生晒参样品0.1000g 平行8份,GBW008504标准物质样品0.1000g平行2份。样品处理及测试方法同2.2分析步骤,定容于10m L容量瓶中,酸度控制在5%—10%。此方法测得结果准确度在2. 24%—8.82%和精密度在1.37%—8.48%之间。植物标准物质GBW08504测定平均值(L g·g-1)、相对误差RE%、人参样品测定结果平均值(L g·g-1)、相对标准偏差RSD%测定结果列于表2。
表2 方法的精密度和准确度(L g?g-1)元素
GBW08504
推荐值
GBW08504
测量值
RE
(%)
生晒参样品
平均值
RSD
(%) Fe52.054.4 4.62111.2 1.37 Ca0.7920.75-5.300.631 4.42 M g0.1840.175-4.890.142 2.16 B---11.91 1.84 Ba---33.12 3.52 Cd0.0290.027-6.700.228.48 Cu 3.00 2.89-3.678.52 3.04 M n22.020.2-8.1823.15 4.96 Ni--- 3.228.02 P0.340.31-8.820.29 2.94 Pb0.280.26-7.14 2.35 5.66 Sr45.244.6-2.2442.72 4.42 Zn26.725.8-3.8818.66 2.98 注:Ca、M g、P标准值为10-2,其他元素标准值为L g·g-1。
724光谱实验室第23卷
3.4 加标回收试验
取生晒参和红参两种样品,平行制备6份溶液,其中3份分别加入相同含量的标准溶液,另外3份直接测定并求其平均值,样品处理及测试同2.2分析步骤,酸度控制在5%—10%。分析结果见表3,回收率在92.3%—102.1%之间。
表3 样品测量结果和方法的回收率
(L g ?mL -1)
样品元素测得平均值加标量加标测得量回收率(%)
生晒参
红参Fe 109.820.00128.9129.2128.595.597.093.582.4520.00102.6102.3101.9100.799.397.3生晒参红参Ca 0.629500.0067566771679493.296.2100.80.335500.0038423829385698.495.8101.2生晒参红参M g 0.140500.0018771869190295.493.8100.40.182500.00232523082297101.097.695.4生晒参红参Ba 32.5210.0041.8942.6542.3693.7101.398.435.2210.0044.9644.4545.1097.492.398.8生晒参红参Cd 0.2110.0010.3210.2510.19101.1100.499.80.1610.0010.2410.0510.12100.898.999.6生晒参红参Cu 8.4410.0018.6518.4518.39102.1100.199.514.2110.0023.9824.2224.3597.7100.1101.4生晒参红参M n 22.8910.0032.6532.8533.0097.699.6101.127.4210.0036.9937.3637.2295.799.498.0生晒参红参P 0.28500.0032813306327596.2101.295.00.32500.00370936853669101.897.093.8生晒参红参Pb 2.3010.0011.7411.9312.0494.496.397.43.8010.0013.2614.0013.7694.6102.099.6生晒参红参Sr 41.9610.0052.0151.6551.83100.596.998.725.5210.0035.6035.3335.46100.898.199.4生晒参红参Zn 17.8510.0027.4427.6627.5895.998.197.318.2110.0028.3027.9628.04100.997.598.3生晒参红参B 12.1410.0021.8522.0021.7997.198.696.516.3510.0025.9826.3226.5096.399.7101.5生晒参红参Co 2.3110.0012.0012.1112.3696.998.0100.53.2910.0012.9512.8813.1296.695.998.3生晒参红参
Ni
3.3510.0013.4413.2213.05100.998.797.0
4.80
10.00
14.92
14.67
14.58
101.2
98.7
97.8
注:样品测定值中Ca 、M g 、P 为10-2。
以上数据表明人参中的微量元素含量是十分丰富,常量元素中Ca 、M g 、P 元素含量较高,微量元素中Fe 、M n 、Sr 、Zn 等营养元素含量均较高。这表明人参中含有多种营养保健成分,而且有一定的滋补、治疗作用,充分说明人参中微量元素在营养强化及补血、提高机体免疫力等方面有着极其重要的营养学、功效学意义,因此具有较高的开发利用价值。
参考文献
[1]张萍,王金东,肖新月等.人参化学成分分析方法的研究进展[J ].中草药,2004,35(12):1429—1432.
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725
第4期常平等:ICP-AES 同时测定人参中多种微量元素
726光谱实验室第23卷Simultaneous Determination of Trace Elements in Ginseng by ICP-AES
C HANG Ping W ANG Song-Jun a W ANG Pu-Jun b
(College of G eoexp loration S cience and T echnology,Jilin Univ ersity,Changc hun130026,P.R.China) a(Cente r o f Basic Exp er iment,S uz hou Univ er sity of S cience and T echnology,Su zhou,Jiangsu215009,P.R.China)
b(Colleg e of E arth S cience,Jilin Univ er sity,Chang chun130061,P.R.China)
Abstract T he trace elements in ginseng w er e determined by inductiv ely co upled plasma atomic emission spectrom etry(ICP-AES).T he m ethod is simple by using acids mixture as dig estant.T he accuracy is betw een2.24%—8.82%,and the precision is betw een 1.37%—8. 48%.The recov ery rates are betw een92.3%and102.1%.It is an efficient m ethod for the analy sis of trace elements in g inseng.
Key words Inductively Coupled Plasma Atom ic Em ission Spectrom etry,Ginseng,T race Elem ents.
《北京天科邮票展览馆》(邮票上的科学家展览馆)
章程
《北京天科邮票展览馆》是科普性质的非盈利性的企业,展品是古今世界各国发行有关天才科学家或他们的创造文明的纪念邮票(复印件)及其说明共有527件。这些科学家,一般是学科创始人、带头人、奠基人、发明家和诺贝尔奖金获得者。选择时不论其年龄、性别、肤色、职业、贵贱、党派、宗教、信仰、国籍和有何罪过等。
1 前言
馆长夫妇都是科技工作者,一生从事科学研究和科技期刊编辑出版工作,热爱科学。退休后,想尽一点余力,宣传、传播、倡导科学精神,靠省吃俭用的一点积蓄,创办了这个简陋的展览馆。
馆长是中国科学院《光谱实验室》期刊主编,编审(教授),1982年获国家三等发明奖,2001年退休。展品的主要来源是馆长的著作[《邮票上的光谱学和化学史》(科学出版社1991年出版)、《邮票上的化学、光学和光谱学史》(《光谱实验室》2006年第1期,科学出版社2006年出版)]、秦克诚教授的著作《邮票上的物理学史》(清华大学出版社2005年出版)和美国阿西摩夫的著作《古今名人辞典》,卞毓麟等译(科学出版社,1988年出版)等。
2 宗旨
本馆的宗旨是普及科学知识、倡导科学方法、传播科学思想、回顾历史经验、弘扬科学精神。
3 任务
1)介绍和总结邮票上的科学家创造发明和技术革新的成功经验和有关教训,为当今科技人员和大中专学生、教师提供借鉴。资料来源忠实于原著,允许不同的观点。
2)介绍科学发明创造的获得是艰苦求索的结晶,只有那些在崎岖小路的攀登上,不畏劳苦的人才有希望到达光辉的顶点。
3)努力造就社会“尊重知识,尊重劳动,尊重人才,尊重创造”的风气。
4 组织
本馆由展览室、联络室和编辑部等3部分组成。各设工作人员1名,编辑部主任由馆长兼任,展览室讲解员兼管日常事务。联络室负责对外联系,发送门票兼管防火安全。编辑部负责收集和编辑图片和文字资料。
5 活动
1)本馆开设实行1-3日前电话预约制度,参观者的文化程度暂定为高中(含)以上,1个人也接待。
2)本馆对老人和青少年实行半价或免费开放。
3)本馆不从事盈利性经营活动。
6 经费
1)馆长在北京市延庆县刘斌堡乡刘斌堡村的4600平方米的土地(46年使用权)、830平方米的房产、家具、展牌、资料、设备等为本馆的不动产。
2)馆长在银行的10万元个人存款,为本馆的流动资金和注册资金。
3)本馆的门票收入和友好人士的捐赠是本馆收入的主要来源。
4)本馆资产和收入只可用于本馆宗旨所规定的范围。
7 终止
当本馆无法维持正常工作时,得自行解散,由馆长或其继承人向法院申请破产,先行清算,然后向登记机关办理注销手续。