Ba 钡 硫酸钡重量法

Ba 钡硫酸钡重量法

一·内容提要

在盐酸介质中，以EDTA络合AL3+、Fe3+来掩蔽AL3+、Fe3+干扰，在热沸状态下，加入硫酸沉淀剂，保温、过滤、灼烧、称重，求出合金中的Ba含量。

二·主要试剂

硝酸：1.42g/mL

氢氟酸：1.15 g/mL

高氯酸：1.67 g/mL

盐酸：1.19 g/mL

EDTA溶液：15％

硫酸：9.8％、0.98％

钡标准溶液（2mg/mL）:称取BaCl2(含99.5％BaCl2·2H2O)3.5396g于500mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

三·分析步骤

称取试样0.5000g于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸，滴加HF至棕色烟冒尽，电热板上加热于试样大部分溶完，加5 mL 高氯酸蒸干。

加HCL25 mL溶解盐类，少量水冲洗杯壁，移入250 mL烧杯中，加15％EDTA40 mL，稀释至200 mL，低温加热煮沸1min，趁热滴加9.8％硫酸30 mL，边滴加边搅拌。

保温静止2小时，冷却，用中速滤纸双层过滤（慢速定量滤纸），用0.98％硫酸洗液洗涤烧杯3～4次，沉淀6～7，再用水洗涤沉淀3～4次。

于30 mL瓷坩埚中灰化，入750～800℃高温炉中灼烧1小时，取出冷却、称重。

分析结果计算：

式中W—灼烧后硫酸钡的重量g

G—称取试样重g

0.5884—公式中Ba/BaSO4的系数

试验报告 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第5部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法

镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第5部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法 实验报告 北矿检测技术有限公司 周航

1 前言 硫酸根含量测定的方法有：比浊法、离子色谱法、重量法等。重量法是经典方法，该法操作繁琐且不适于硫酸根低含量样品的测定。硫酸钡比浊法是在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，该法适用于较低含量的硫酸根测定，但必须严格控制操作条件。离子色谱法快速灵敏，适用于清洁水样，可同时测定其他多种阴离子，设备成本较高。 这些方法各有优缺点：重量法不适于硫酸根含量低的样品的测定；离子色谱法精密度高但设备价格较贵，酸化处理后样品还需再次处理方能进样；比浊法操作简单、快速，仪器使用范围广泛，通过严格控制操作条件可以达到较好的结果。 综合考虑选择硫酸钡比浊法比作为镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中的硫酸根离子含量的测定方法。试料经盐酸分解，加入氯化钡-稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，以工作曲线法进行定量。 在本研究中，我们做了如下工作：样品前处理方法、试验条件、方法线性范围、重复性和回收率等。实验表明，该方法简单快速，有较好的重现性和精密度。 2 实验部分 2.1 范围 本部分规定了镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定方法。 本部分用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。 2.2 方法提要 试样用盐酸溶解，加入氯化钡-甘油-乙醇混合稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定时间内，于分光光度计波长440 nm处测定其吸光度，扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 2.3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 2.3.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法　 　 １　范围　 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量 铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的 测定 硝酸 过滤 残渣用 氢氟酸除硅 碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中 再用碳酸盐分离引入的铬 加硫酸使钡定量生 成硫酸钡沉淀 　 　３　试剂　 ３．１　混合熔剂　 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合 　 ３．３　焦硫酸钾 ρ　１．１９ｇ　３．５　盐酸 １９ρ 　１．４２ｇ　 ３．７　氢氟酸 ｍＬ１１　 ３．９　氨水　１ ３０　 ３．１１　硝酸银溶液 ３．１２　氯化钡盐酸溶液　 称取１ｇ氯化钡 加３ｍＬ盐酸混匀 　１０　ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液 加７．５ｍＬ冰乙酸 混匀 　 ３．１５　重铬酸钾溶液　３．１６　重铬酸钾洗液 　 ３．１７　乙酸铵溶液　３．１８　硫化氢气体 用气体发生器制取 ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ ２ｇ／Ｌ　 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 　 中 国分 析网

３．２１　甲基橙指示剂　 　 ４　操作步骤　 ４．１　称样　 按表１取试样　 　 表１ 称取试样质量　 钡含量（ｍ／ｍ）　试样质量 所用试剂须取自同一试剂瓶 加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸 取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤 ９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ 用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸 　 于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷　用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查） ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸 铌和钛等元素的难溶试样　 称取试样按４．３．１．１操作进行至 加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却 ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］　 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次 ３次灰化以下操作按４．３．１．１从 ５ｇ混合熔剂……　 ４．３．１．３　铅含量大于０．０５ 用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１）　 ４．３．１．４　氧化锶大于０．０２ 取下用氨水（１

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量 一原理。 本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。 铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。因此必须避免引入或在沉淀前除去。 二试剂配制。 碳酸钠—氧化锌混合物。AR（3+2 ) 氯化钡 AR 10% 三分析步骤。 准确称取试样 0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔 1.5小时。取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml

热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。 用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静臵2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。 将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，臵于干燥器中冷却室温后称量。 计算： S o4% == G1÷G2×0.4116×100 式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。 G2 ——称取试样量。 0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。 化验室

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

麦氏比浊法

细菌浓度的简单确定法：麦氏比浊法 麦氏比浊管是McFarland发明的一种用于微生物比浊的不同浊度的标准浊度管。具体的配制方法是根据硫酸和氯化钡的比例来定的，有表可查，这样不同比例生成的硫酸钡沉淀的浓度不同，且都有定值。 麦氏比浊管的配比如下： 操作方法： 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径(大小)的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌生理盐水(NaCl)，直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 使用技巧： 1、直接用眼睛看(需要经验，误差较大)。 2、找张白纸，打上平行直线，然后看(如图示，利用光在不同浓度液体折射不同)。

注意事项： 1、如果测定的肉汤培养物不澄清，由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数)。 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。 编者注： 1、测定好的细菌，最好做一下梯度稀释涂布计数。 2、此浓度是对应的大肠杆菌的浓度，如果是其他细菌，会有一定的差别，但编者做过的几个菌差别都在一个数量级之内，适合于普通实验。 3、此种方法测定的准确性不是很高，如果是对细菌数量要求较精确的，请用紫外分光光度计。 麦氏比浊法麦氏比浊管 麦氏比浊管

【使用方法】： 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径(大小)的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌蒸馏水，直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 【计算被测培养物试管的浓度】： 1、第2个标准管为3×108细菌/ml的倍数。 2、细菌浓度标准管号×3×108=该管号的细菌/ml。 3、例如：3号管(#3)为9×108细菌/ml。 【制备所要求的浓度，如需要105细菌的浓度】： 1、相当1号管(3×108)的细菌作1：3稀释到108。 2、再作1：1000稀释。 3、108-103=105 【注意事项】： 1、如果测定的肉汤培养物不澄清。 A、由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。 B、列: 4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数) 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。

硫酸盐的测定重量法

水质硫酸盐的测定重量法 1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 1+1盐酸溶液 2.2氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 2.3硝酸银溶液17g/L 2.4甲基橙指示剂1g/L 2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。

将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。 4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（0.4116×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g 0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。

硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根

硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根 张丽英,李斌 (莱芜钢铁集团有限公司技术中心,山东莱芜 271104) 摘要：在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。该法手续简便,准确性高。 Determining Sulfate Radical in Iron Oxide by Barium Sulfate Nephelometry ZHANG Li-ying,LI Bin (The Technical Center of Laiwu Iron and Steel Group Co.,Ltd.,Laiwu 271104,Chin a) Abstract:In hyarochloride medium,barium ion reacts ch emically with sulfate radical ion to produce barium sulfate which is defficuulty to solve and do turbidity to solution.Taking on alcohol as stabilizer,using spectrophotometer to do colorimetric analysis the sulfate radical in iron oxi de can be determined.This method has the characters of convenient operation and high accuracy. Key words:nephelometry;sulfate radical;absorbance 1前言 铁氧体是一种应用极为广泛的磁性材料,在电子行业中,从开关电源变压器、功率逆变器、电视、电子仪器中许多电感元件,到集成电感元件都使用铁氧体材料。其中硫酸根是一种非常重要的指标,其行业标准采用目视比浊法测定,误差很大,用X射线荧光光谱分析需要贵重仪器,难以普及。本文介绍了一种采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内呈悬浮体,使溶液混浊,然后用比色计进行比色测定的方法。此法手续简便,准确性高。 2试验部分 2.1 主要试剂与仪器 盐酸溶液(1:1);氯化钡(250g/L)溶液;乙醇溶液(30%体积比)

麦氏比浊法

麦氏比浊法制作细菌悬液 麦氏比浊管是McFarland发明的一种用于微生物比浊的不同浊度的标准浊度管。具体的配制方法是根据硫酸和氯化钡的比例来定的，有表可查，这样不同比例生成的硫酸钡沉淀的浓度不同，且都有定值。 麦氏比浊管的配比如下： (1.175%w/v BaCL2·2H2O) 操作方法： 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径（大小）的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌生理盐水（NaCl），直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 使用技巧： 1、直接用眼睛看（需要经验，误差较大）。 2、找张白纸，打上平行直线，然后看（如图示，利用光在不同浓度液体折射不同）。

注意事项： 1、如果测定的肉汤培养物不澄清，由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数)。 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。 编者注： 1、测定好的细菌，最好做一下梯度稀释涂布计数。 2、此浓度是对应的大肠杆菌的浓度，如果是其他细菌，会有一定的差别，但编者做过的几个菌差别都在一个数量级之内，适合于普通实验。 3、此种方法测定的准确性不是很高，如果是对细菌数量要求较精确的，请用紫外分光光度计 ================= 在临床微生物学检验中，麦氏比浊法常用于细菌鉴定、药敏实验前配置菌液时大致判断菌液浓度的一种方法，通常认为，如将配菌液浓度配成0.5麦氏比浊管时，相当于1.5×108细菌数/ml，由于方法本身就是一种估计的方法，所以尽管不同细菌大小差异很大，除了真菌孢子，细菌的差别不大，结果不会有影响。但是，标准比浊管的浓度，是药敏实验结果的影响因素之一。 K-B法药敏试验时接种物配制有两种方法，第一种是肉汤增菌法（对数生长法），是用接环挑取3-5个细菌菌落入肉汤增菌管中进行增菌4-6小时，然后用生理盐水或肉汤对增菌管中的培养物进行稀释校正使其浓度达到0.5麦氏比浊标准（因为经过增菌培养其培养物浓度一般都高于此标准）。第二种方法是直接菌落法：从孵育18-24小时的非选择性培养基上，挑取3-5菌落，直接用肉汤或盐制成悬液作为接种，然后将浊度调整至0.5麦氏比浊标准。此法是检测苛养菌（如嗜血杆菌、淋病奈瑟菌和链球菌）和潜在的对甲氧西林耐药的葡萄球菌的推荐方法。 0.5麦氏比浊管配制方法：相当于1.5×108细菌数/ml

三氧化硫—硫酸钡重量法(基准法)试验

三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验 1、目的与适用范围 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 2、仪器设备 1) 氯化钡溶液（100g/L即将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L）； 2) 盐酸（1+1）； 3) 30mL瓷坩埚； 4) 高温炉； 5) 分析天平； 6) 300mL烧杯； 7) 电炉。 3、分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表

面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 4、试验结果 三氧化硫的质量百分数ωSO3按下式计算： ωSO3=（m1×0.343）/m2×100 式中： ωSO3—三氧化硫的质量百分数，%； m1—灼烧后沉淀的质量，g； m2—试料质量，g； 0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

硫酸钡的性能及生产方法和用途

Bar1 um carbonate（沉淀碳酸钡，毒重石）分子式：BaCO3 分子量：197.35 1．硫酸钡的生产方法 （1）碳化法：用用炭将重晶石还原为硫化钡，继以水浸取、二氧化碳碳化而得。反应式如下： BaS＋CO2＋H20→BaCO2↓＋H2S↑ （2）复分解法：由可溶性钡盐与可溶性碳酸盐复分解而得。反应式如下： BaCl2+Na2CO3→BaCO3↓+2 Nac l 经洗涤、过滤、干燥等过程可得纯净的碳酸钡。目前工业上主要采用碳化法。复分解法较少采用。 2．硫酸钡的用途用于腈纶硫氰酸钠法生产中，加在溶剂回收中，去除硫酸根。 用于制钡盐、颜料、焰焰火、陶瓷器。用作水的澄清剂等。 3．硫酸钡的质量指标 HG1－522－77（适用于硫化钡与二氧化碳制得的沉淀碳酸钡） 指标 指标名称单位 一级二级三级外观无定形白色粉末

碳酸钡（BaCO2）%≥99.2≥98.5≥98.0水分%≤0.30≤0.30≤0.30 还原性物质（以S %≤0.05≤0.10≤0.15计） 盐酸不溶物灼烧残 %≤0.20≤0.35≤0.50渣 铁（Fe）%≤0.004≤0.008≤0.012 细度（2300孔／c %≤0.20≤0.30≤0.50 m2筛余物） 注：除水分外其它指标均以干基计 4．硫酸钡的物理化学性能 外观：白色粉末，有斜方、六角、立方三种结晶形态。无臭无味。6比重：4．43 熔点：1740℃（90大气压下）

沸点：1450℃分解（760mmHg） 比热：0．16kcal／kg?℃（20℃） 溶解性：不溶于冷水，极难溶于沸水，微溶于含有二氧化碳的水。溶于酸。 碳酸钡在水中的溶解度：见下表。 温度（℃）8.818.024.2100.0 溶解度（g／l）0.0160.0220.0240.065其他性能：化学性质稳定。易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混晶。与碳共热还原为硫化钡。在空气中，遇硫化氢或有毒气体也不变色。

试验报告 银精矿中硫量的测定 硫酸钡重量法

银精矿化学分析方法硫量的测定 硫酸钡重量法起草试验报告 本标准采用硫酸钡重量法测定银精矿中硫含量，方法测定范围变更：硫5.00%—50.00%调整为4.00%—40.00%。考察了样品的分解方法、烧结温度及浸出时间、试剂用量及方法精密度试验等各方面进行详细研究。 方法原理：试样在800℃经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合溶剂半熔后，用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。 通过实验，结果稳定，重现性好，相对标准偏差小于0.4%，适于银精矿中4%~40%硫量的测定。在试验条件下，本文依照起草方法进行了试验，试验报告如下： 一、试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1:1:0.1相混合，研细，混 匀。 1.2 过氧化氢（30%）。 1.3 盐酸(ρ1.19 g/mL)。 1.4 无水碳酸钠溶液（20g/L）。 1.5氯化钡溶液（100g/L）：过滤后使用。 1.6硝酸银溶液（10g/L）：每100ml硝酸银溶液中加入3-4滴硝酸（ρ1.42 g/mL） 1.7 甲基橙指示剂（1g/L）。 二、仪器与设备 2.1 马弗炉：最高温度1350℃，常用温度800℃。 2.2 低温电炉。 三、试样 3.1试样粒度不大于0.082mm。 3.2试样在100℃-105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 四、分析步骤 4.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 测定 4.1.1 在25ml 瓷坩埚中铺1-2g 混合溶剂，于另一瓷坩埚中，加入4-6g 混合熔剂，加入试料（4.1），搅拌均匀，移入铺有混合熔剂的瓷坩埚中，上面再盖一层1-2g 混合熔剂。 4.1.2 将瓷坩埚放入马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至800℃，保温20min ，取出冷却。 4.1.3 将瓷坩埚中半熔物移入盛有100ml 热水的250ml 烧杯中，以热水洗净瓷坩埚，并稀释至150ml ，加入2ml 过氧化氢煮沸数分钟，以倾斜法用慢速定量滤纸过滤于500ml 烧杯中，以无水碳酸钠溶液洗杯4次，洗沉淀8次-10次。 4.1.4 向滤液中加入1-2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液变红，再过量3ml 。 4.1.5 将滤液用水稀释至体积为300ml ，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加入20ml 氯化钡溶液，煮沸，于室温下静置3h 或过夜。 4.1.6 用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。 4.1.7 将沉淀连同滤纸放入25ml 瓷坩埚中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780℃±10℃马弗炉中灼烧0.5h ，取出瓷坩埚置于干燥器中，冷却室温后称重，并重复灼烧至恒重。 五、 分析结果的计算 按式(1)计算硫的质量分数w （S ），数值以%表示： 1001374 .0)()()(0 4321??---= m m m m m S w (1) 式中： w （S ）—硫的质量分数，（%）； m 1—试料沉淀与瓷坩埚的质量，（g ）； m 2—瓷坩埚的质量，（g ）； m 3—空白沉淀与瓷坩埚的质量，（g ）； m 4—空白瓷坩埚的质量，（g ）；

水质-硫酸盐的测定-重量法

水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐和加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。

硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法(标准

I C S77.100 H11 中华人民共和国国家标准 G B/T4333.7 2019 代替G B/T4333.7 1984 硅铁硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 F e r r o s i l i c o n D e t e r m i n a t i o no f s u l f u r c o n t e n t I n f r a r e da b s o r p t i o nm e t h o da n d c h r o m a t o g r a p h i c s e p a r a t i o n-b a r i u ms u l f a t e g r a v i m e t r i cm e t h o d 2019-06-04发布2020-05-01实施 国家市场监督管理总局

前言 G B/T4333硅铁的分析方法分为9部分: G B/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法; G B/T4333.2硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量; G B/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量; G B/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法二E D T A滴定法和火焰原子吸收 光谱法; G B/T4333.5硅铁硅二锰二铝二钙二铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸 玻璃片法); G B/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; G B/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法; G B/T4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量; G B/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法三 本部分为G B/T4333的第7部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4333.7 1984‘硅铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量“三本部分与G B/T4333.7 1984相比,主要技术变化如下: 增加了范围(见第1章); 增加了规范性引用文件(见第2章); 修改了试验通过筛孔的表述方式(见3.4,1984年版的第4章); 增加了测定次数(见3.5.1); 增加了分析结果的确定和表示(见3.6.2); 增加了方法二红外线吸收法(见第4章); 增加了试验报告的内容(见第5章); 增加了规范性附录 试验分析结果接受程序流程图 (见附录A)三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(S A C/T C318)归口三 本部分起草单位:鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司二鄂尔多斯市产品质量计量检测所二本钢板材股份有限公司二北京首钢股份有限公司二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:马宁二徐文高二白雪松二王春光二张鹏达二刘鹏二吴俊二魏建全二陈刚二隋月斯二刘晓燕二张进莺二吕芬二崔玉文二闫丽二卢春生三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T4333.7 1984三