硫酸亚铁中全铁测定

1.0Purpose 目的

1.1为准确测定七水硫酸亚铁原料中全铁含量，便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。

2.0Scope 范围

2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司。

3.0Reference document 参考文件

3.1 GB/T001-77<<化学试剂标准滴定溶液的制备>>。

4.0Definition 定义

4.1将三价铁还原成二价铁，根据氧化还原滴定法，利用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁消耗的量来计算硫酸亚铁盐中全铁的含量。

5.0Responsibility职责

5.1品质部检测中心在实际工作中运用本方法，作为亚铁盐原料有效金属含量分析的方法依据。

6.0Safety and environment protection 安全和环境保护

6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。

7.0Working instruction工作指示

7.1七水硫酸亚铁中全铁含量测定

7.1.1试剂的准备

(1) 15g/L三氯化钛：用9体积（1:1）的盐酸稀释1体积三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）。现配现用。

(2)25%钨酸钠溶液：称取25g钨酸钠，放入100ml洁净干燥的烧杯中，加适量去离子水溶解后，加5ml85%磷酸(1.69g/ml)，并定量地移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

(3) 0.5%的二苯胺黄酸钠：称取0.5g二苯胺黄酸钠，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

(4) 2.5g/L稀重铬酸钾溶液：称取2.5g重铬酸钾，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

(5)0.0080mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制：准确称取1.25g（精确到0.1mg）于120 o C烘干至恒重的基准试剂K

Cr2O7，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全

2

溶解后，定量地移入500ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，计算其准确浓度。

(6)硫磷混酸配制：将150ml 85%磷酸(1.69g/ml) 慢慢注入到盛500ml去离子水的烧杯中，再缓慢加入150ml98%浓硫酸(1.84g/ml)，不断搅拌，待混合均匀后，流水冷却，用去离子水定容至1L。

7.1.2 实验过程

准确称取0.3g（精确到0.1mg）FeSO4 · 7H2O试样置于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加入80ml去离子水溶解，加入25ml硫磷混酸，再加入12~15滴钨酸钠溶液作指示剂，然后滴加三氯化钛溶液，并不断搅动，直到溶液变蓝色。再滴加稀重铬酸钾溶液至无色。加12~15滴0.5%的二苯胺黄酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30s内不褪色即为终点。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V（ml），平行试验三次，随同做空白实验。

7.1.3重铬酸钾标准溶液物质的量浓度：

c ( K2Cr2O7 ) = m (K2Cr2O7)/[M (K2Cr2O7 ) · 0.5]

式中：m（K2Cr2O7）—称取的重铬酸钾质量，g；

M（K2Cr2O7）— K2Cr2O7的摩尔质量，294.1846 g/mol；

c（K2Cr2O7 ）— K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

7.1.4七水硫酸亚铁的含量

Fe % = {[6·C·(V1-V0)·10-3·M(Fe)]/m试样}×100%

—Fe的摩尔质量，55.8450g/mol；

式中：M

（Fe）

m试样—亚铁盐试样的质量，g；

8.0Attentions注意事项

8.1三氯化钛溶液储存在棕色试剂瓶中，并现配现用。

8.2重铬酸钾标准液配制时，容量瓶应先校准，在20℃时，称取内容水的质量，然后换算成体积。

8.3存储重铬酸钾标准液时，应在存储瓶上记下该溶液稀释时的温度。

8.4二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。

8.5滴加稀重铬酸钾溶液时，钨蓝色泽褪去30s后立即用重铬酸钾标准液滴定，中间不应放置。

8.6重铬酸钾溶液的环境温度与配置温度有差异时，要进行温度校正，每相差1℃，相当于0.02%。即：当滴定过程中环境温度比配制标准溶液温度高时，滴定度减小。

9.0Quality record记录

9.1实验后填写硫酸亚铁盐中全铁含量原始记录表。

硫酸亚铁盐中全铁含量记录表

10.0Appendix 附录

不同温度下谁的密度（1atm）

硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。 取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。 11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。 11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液：称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。

11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液 （11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。 标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算： T == (2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 11.7硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO 4·2H 2 O）1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO 3 ）0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。 11.11氯化钠：10g/L溶液。

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋

，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。

实验二__铁矿石中全铁量的测定

实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬 酸钾滴定法） 一、实验目的 1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。其具体过程如下： 3 3-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++= 3 3-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑ 3 2-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑ 加入盐酸：342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO += 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝” 3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+ 234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝 用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。 100ω????1c (V-V )55.85（Fe）/% = m 1000 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用227K Cr O 滴定。此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，

硫酸亚铁含量测定

硫酸亚铁中铁含量的测定 一、实验目的 了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化： Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 因此，可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂（溶液变紫色为终点）直接滴定Fe 2+离子，测得试样中铁的含量。 三、器材与药品 1.器材 分析天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），容量瓶（250mL ），锥形瓶（250mL ）等。 2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），H 2SO 4（3mol ?L -1），磷酸（85%），二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%），FeSO 4·7H 2O （样品）。 四、实验方法 1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制（约0.02mol ·L -1） 准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3～1.5g 于小烧杯中，加入适量去离子水溶解，然后定量转入250mL 容量瓶中，定容，摇匀。 K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算： 0.250294.18722272O Cr K O Cr ?=-m c 2、硫酸亚铁中铁含量的测定 准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶

中，加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4，混合 均匀后加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂①，立即用K 2Cr 2O 7 标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②，即为终点。重复测 定三次。 硫酸亚铁中铁含量计算：样m cV 55.85 )6(722O Cr K Fe ?=ω，取三次测 定的平均值。 附注 ①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时，不能使用。 ②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化，故应立即滴定。

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

硫酸亚铁铵的制备实验报告2020年

硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

实验十 铁矿中全铁含量的测定

实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2．学习矿石试样的酸溶法。 3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1．测定： Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2．预还原： 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染） 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7） 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150～180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2

测定补血剂中硫酸亚铁的含量 实验报告

实验报告：测定补血剂中硫酸亚铁的含量 高一（11）班笑嘻嘻 摘要：通过测定高锰酸钾溶液反应的量，求出补血剂中硫酸亚铁的质量分数 关键词：硫酸亚铁高锰酸钾补血剂 一、实验仪器与药品 实验仪器：电子天平，烧杯，玻璃棒，100mL容量瓶，胶头滴管，滴定管，铁架台，洗耳球，10mL的移液管 实验药品：1mol/L的稀硫酸，硫酸亚铁固体，0.005mol/L高锰酸钾溶液，蒸馏水 二、实验步骤 检查滴定管是否漏液（旋转夹子至与滴定管垂直位置，加水，若不漏液，则说明滴定管完好） 倒出水，装入0.005mol/L高锰酸钾溶液，（打开旋转夹子，放出气泡）并使滴定管下端尖嘴也充满高锰酸钾溶液，加溶液直至溶液凹液面 最低处与2cm刻度线相平 将滴定管固定在铁架台上 检查容量瓶是否漏液（先向容量瓶内倒少许水，再将瓶塞拧上，用手指顶住，然后将容量瓶倒置，看是否漏液，再将塞子旋转180度， 重复上述过程，若两次均不漏液，则说明容量瓶完好）（气密性良好） 使用电子天平称取1.900g硫酸亚铁，记录其精准读数 将硫酸亚铁转移入烧杯内，用1mol/L的稀硫酸溶解，并用玻璃棒不断搅拌直至完全溶解 将溶解好的硫酸亚铁溶液，用玻璃棒的引流转移入100mL容量瓶 用1mol/L的稀硫酸洗涤烧杯，并将洗涤液用玻璃棒转移入100mL 容量瓶内

重复以上步骤2至3次 定容：向容量瓶内加入蒸馏水，直至离刻度线2至3cm处，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，直至溶液凹液面最低处与刻度线相平 拧上容量瓶的塞子，用手指顶住塞子，上下震荡，达到摇匀目的 打开塞子，将10mL的移液管放入容量瓶内 捏紧洗耳球，放在玻璃吸管上，手慢慢松开，直至超过零刻度线，迅速拿开洗耳球并用手顶住 缓慢地松开手，直至溶液凹液面最低点与零刻度线相平 用手按紧玻璃吸管并将溶液完全转移至烧杯内 将上述烧杯放在滴定管正下方，调整滴定管位置，使其略高于烧杯 打开滴定管的夹子，开始滴定。一开始可稍快，接近12cm刻度线后，减慢速度，使高锰酸钾溶液逐滴滴入烧杯内，此过程中不断振荡烧 杯，使溶液之间反应更加完全 当加入一滴高锰酸钾溶液后，烧杯内硫酸亚铁溶液由紫红色变为粉红色时，迅速关上夹子，记录滴定管读数 注：以上各部均在水或无药品的情况下模拟后再实验 三、实验现象和结果记录 实验现象：当加入最后一滴高锰酸钾溶液，硫酸亚铁溶液由无色变为粉红色 实验记录： 1、硫酸亚铁精准质量1.900g 2、滴定管读数

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定 一、实验目的 1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。 2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。 4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。 二、实验原理 1．硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓

与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。 2．Fe2+ 含量测定 （1）重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中，Fe2＋可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3＋，反应为： 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。 必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3＋形成配离子 [Fe（HPO4）]+，降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰，利于终点观察。 （2）采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

实验报告姓名班级 教师成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 实验目的 1.学习用酸分解铁矿石的方法 2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法 实验原理 本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。 仪器和试剂 滴定管，锥形瓶，分析天平 0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。实验步骤 1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。 2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。 3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。 4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。 再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。

试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配

制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论

贫血药硫酸亚铁的制备和测定

贫血药硫酸亚铁的制备与测定 摘要 硫酸亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒。无气味。暴露在乾燥空气里容易风化，晶体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。其水溶液冷时在空气中缓慢氧化，在热时较快氧化。加入碱或露光能加速其氧化。无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。高温分解2 FeSO 4·7 H 2O ==高=Fe 2O 3+SO2↑+SO 3↑+14 H 2O 。硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。硫酸亚铁的七水合物是绿色小晶体，无臭有毒。 硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。 硫酸亚铁可于制铁盐、氧化铁颜料、媒染剂、净水剂、防腐剂、消毒剂等；医药上作抗贫血药、局部收敛剂及补血剂，可用于子宫肌瘤引起的慢性失血；分析试剂及制铁氧体原料；作为饲料添加剂的铁强化剂；农业上可用作农药，能防治小麦黑穗病，苹果和梨的疤痂病、

果树的腐烂病；食用级用作营养增补剂，如铁质强化剂、果蔬发色剂。也可用作肥料，作为植物铁元素的补充剂，防治植物应缺铁而发生生理性病害，使植物叶色失绿。能除去树干的青苔及地衣。是制造磁性氧化铁、氧化铁红和铁蓝无机颜料、铁催化剂及聚硫酸铁的原料。此外还用作色谱分析试剂等。 硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物 关键词铁屑硫酸亚铁减压过滤高锰酸钾 实验部分 一、实验目的： 1、了解无机药物的一般制备方法。 2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法。 二、实验原理: 本品是治疗缺铁性贫血的特效药。临床上主要用于慢性失血（月经过多、痔疮出血、子宫肌瘤出血、勾虫病失血等）、营养不良、妊娠、儿童发育期等引起的缺铁性贫血。用铁屑与稀硫酸反应可以制备硫酸亚铁，反应方程式如下： Fe + H2SO4 FeSO + H2 4 从水溶液中结晶出来一般为FeSO4?7H2O，由于硫酸亚铁中的

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 Revised on November 25, 2020

实验报告姓名班级 教师成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 实验目的 1.学习用酸分解铁矿石的方法 2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法 实验原理 本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中 Fe2+，便测得铁含量。 仪器和试剂 滴定管，锥形瓶，分析天平 L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸， 100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。 实验步骤 1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解 （约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。 2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。

3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL ，Na 2WO 4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl 3溶液，并 不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K 2Cr 2O 7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL 煮沸的冷蒸馏水，摇匀。 4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定Fe 2＋至溶液呈紫色， 此时即为滴定终点。 再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。 实验数据及结果 数据处理 已知7226/1C O Cr K =L 铁含量计算 ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题 1. 还原时，为什么要使用两种还原剂可否只使用一种 3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响 讨论：

硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法

方法名称：硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法 应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的含量。 本方法适用于硫酸亚铁的测定。 方法原理：取供试品适量，加硫酸与水溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 硫酸 3. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 4. 基准草酸钠 仪器设备： 试样制备： 1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过冷水250m与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 2. 基准草酸钠 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 操作步骤：精密量取本品0.5g，加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

三氯化钛 ――重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量概况

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量 1前言 三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。 2实验部分 2.1试剂 硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL 硝酸(ρ:1.42g/mL 二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。 三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。 钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸 (ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。 二苯胺磺酸钠(0.2%

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕 硫酸亚铁铵溶液 (约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕 2.2实验方法 2.2.1试样的分解 称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。 2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。然后加钨酸钠指示剂10滴,用三氯化钛 溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温,以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3结果与讨论 3.1试样的要求 若试样烘干不充分,将使结果偏低。因此,要求试样在105℃左右条件下在干燥箱内烘干30min,放入干燥器中冷却至室温后测定。 3.2空白的测定