超临界流体萃取仪和超临界萃取装备价格

超临界流体萃取仪和超临界萃取设备价格

主要技术参数：

技术参数：产品型号：SFE 100；SFE

500；SFE 1000；SFE 2000；SFE 5000等

标准配置系列高压二氧化碳泵冷

热交换器电子热交换器高压萃取器

高压阀门背压控制器高压馏分收

集器温度控制模块手动背压控制器

安全设置移动推车，管路，配件和测

试控制系统和软件选配高压夹带剂

泵高压静态混合器质量流量计

循环冷浴应用：中药提取领域：是中药

产业现代化的先进技术和重要手段香精

香料领域：完全保然植物的特殊香味、香气

天然食品添加剂领域：保持了应有的色、

香，味天然色素领域：产品是“纯天然”

的，不残留有机溶剂，农药和重金属残留低

于出口营养补充食品：天然VE、卵磷

脂、天然鱼油、沙棘籽油、小麦胚芽油、玉

米胚、芽油、大蒜素、a-亚麻酸、茶多酚等

的提取油品领域：油品分离和精炼，如

丙烷脱沥青、渣油、鱼油的超临界流体萃取

主要特点：超临界流体萃取(Supercritical

Fluid Extraction)是采用超临界流体作为萃取

剂对物质进行分

超临界萃取技术应用及发展

石河子大学 分离工程课程论文 《超临界萃取技术的应用及发展》 学院：化学化工学院 专业：生物化工 学号： 姓名： 指导教师： 中国·新疆·石河子 2012年7月

超临界萃取技术的应用及发展 (石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室，新疆石河子，832003) 摘要: 超临界流体萃取(SFE)是一种新型的分离方法，具有广阔的发展前景。本文简要介绍了超临界流体的基本性质,原理、萃取过程和技术特点，综述了超临界技术在萃取分离、环境保护、材料科学、反应工程、生物技术、清洗工业等方面的发展状况,并对超临界技术对多氯联苯的提取中的应用作了简要介绍。 关键词：超临界流体超临界萃取应用有机农药 引言 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)是一种提取天然物质成分的新技术。其起源于20世纪40年代，70年代投入工业应用，以其环保、高效等显著特性迅速超越了传统技术,并取得成功。过去，分离天然的有机成分一直沿用水蒸汽蒸馏法、压榨法、有机溶剂萃取法等。水蒸汽蒸馏法需要将原料加热，不适用于化学性质不稳定成分的提取；压榨法得率低；有机溶剂萃取法在去除溶剂时会造成产品质量下降或有机溶剂残留；超临界流体萃取法则有效地克服了传统分离方法的不足，它利用在临界温度以上的高压气体作为溶剂，分离、萃取、精制有机成分。近二十多年来,超临界技术在国内外迅猛发展,在食品、化工、香料、环保、纳米材料、生物医药等诸多领域均有广阔的应用前景,也取得了众多的重要成果。 德国在1978年建立了世界上第一套用于脱除咖啡豆中咖啡因的工业化SFE 装置[1],后各国也相继建立了SFE实用装置。随后美国、日本等国也投人大量人力物力对超临界流体萃取技术进行研究，其研究范围涉及食品、香料、化工、医药等领域，并取得一系列进展[2-3]。我国从事SFE技术的研究是近十几年的事,也取得了一些可喜的成绩[4]。本文针对目前研究很热的超临界流体萃取技术进行一个简单的综述，并对其巨大的应用的前景提出展望。 1 超临界流体特性简介[5] 超临界流体(Supercritical fluid，简写SCF)是处于临界温度和临界压力以上的非凝缩性的高密度流体。物质的气液平衡线并不随温度和压力的增加而无限延伸，当系统处于高于临界压力和临界温度时，气相和液相的界面消失，这时称为

植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告

植物中天然香料的提取及香料成分分析 预习报告 摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。 关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析 目录 1.香料的基本知识 (2) 1.1香料的定义 (2) 1.2香料的分类 (2) 1.2.1天然香料 (2) 1.2.2合成香料 (2) 2.肉桂油的结构和特点 (2) 2.1肉桂油的来源 (2) 2.2肉桂油的结构 (3) 2.3肉桂油的特点 (3) 3.天然香料的提取方法 (3) 3.1蒸馏法 (3) 3.1.1水蒸气蒸馏法 (3) 3.2压榨法 (4) 3.3浸提法（萃取法） (5) 3.4吸收法 (5) 4.香料产品的关键技术指标及其检测方法。 (6) 4.1检验项目 (6) 4.2检验方法 (6) 4.2.1相对密度的测定 (6) 4.2.2折射率的测定 (6) 4.2.3乙醇中溶混度的确定 (7) 4.2.4酸值的测定 (7) 4.2.5酯值的测定 (8) 4.2.6重金属的测定 (9) 4.2.7红外光谱测定 (10) 参考文献 (11)

1.香料的基本知识 1.1香料的定义 香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。 1.2香料的分类 以原料的来源可划分为天然香料和合成香料 1.2.1天然香料 指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 1.2.2合成香料 合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。 合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。 2.肉桂油的结构和特点 2.1肉桂油的来源 肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点

超临界流体萃取装置操作规范

超临界流体萃取装置使用指南 (一). 超临界流体定义 任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。 目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。 (二). 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。 （三）超临界CO2的溶解能力 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律： 1．亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。 2．化合物的极性基团越多，就越难萃取。 3．化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点： 1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。 （四）超临界萃取装置原理及概况 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。近几年来，超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品

超临界二氧化碳萃取技术

摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。 关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理 前言 超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。 早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理 当液体的温度和压力处于它的临界状态。 如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱 和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相 共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－ 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零， 即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物 质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时， 气－液的分界面消失，体系的性质变得均一， 不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称 为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属 于超临界流体状态。 在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。

超临界流体萃取

第八章超临界流体萃取 8.1概述 8.1.1什么是超临界流体萃取 超临界流体萃取是一个正在发展中的新型分离技术．超临界流体萃取是利用超临界流体作为萃取剂依靠被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同溶解能力以萃取所需组分。然后采用升温降压或两者兼用和吸收（吸附）等手段将萃取剂与所萃取的组分分离的一种新分离方法。 在有些文献中．它又被称为压力流体萃取、超临界气体萃取、临界溶剂萃取等等。 早在1879年，人们就已认识了超临界萃取这一概念。当时发现超临界流体的密度增大到与液体密度相近时，很多固体化合物会被溶解。如碘化钾可溶解干超临界态的乙醇中，而当压力降低后又可析出、后来人们又认识到地质演变过程中，水对岩石的形成，甲烷对石油的形成和迁移，都与超临界流体的溶解作用有关．直到1942年，苏联科学家才提出，将超临界作为技术应用于石油脱沥青过程，而基础理论和实际应用的研究到50年代后期才开始进行． 但直到60年代，才开始有了工业应用的研究工作．近年来各国都广泛地开展了这方面的研究。现在，超临界流体萃取已形成为一门新的分离枝术．并已被用在食品、石油、医药、香料等等工业部门．与其有关的超临界流体的热力学以及超临界流体萃取的工艺和设备等各项研究工作也正在广泛地开展．世界上已召开了多次专门的学术会议，并已发表了许多这方面的专著。我国也已开展了这方面的研究工作，并已取得了不少科研成见。 8.1.2超临界流体的概念 一．什么是超临界流体？ 超临界流体(SCF)是指热力学状态处于临界点(Pc，Tc)之上的流体。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点，高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。此时流体处于气态与液态之间的一种特殊状态，具有十分独特的物理化学性质。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 复习：任何一种物质都存在三种相态——气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度、临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 （在这种条件下，流体即使处于很高的压力下，也不会凝缩为液体．） 二．超临界流体的特征 图8.1二氧化碳的p－T相图 表8.1 超临界流体的气体、液体和SCF物理特征比较

香料萃取方法

精油来源： 精油是从各种植物提炼而得，而且每一种植物可供萃取制造精油的部份不同：桉树的叶，玫瑰的花，鼠尾草的花和叶，佛手柑是果皮，经过专业仪器及实验检定，视其有效部位，再用专业技术与机器提炼萃取制成。你或许觉得市面上的精油怎麼会一小瓶就要价若干，这实在是精油来源可贵，取之不易的关系。一公斤的玫瑰精油需要6000 公斤的玫瑰花瓣，而至少也要8,000,000 朵的茉莉花才能够制造出一公斤的茉莉花精油。既然精油的来源与价钱如此珍贵，所以使用的时候呢，也不要为了求得快又强的疗效，硬是不按照规定，超过剂量使用；恰如其分才能获得最确实的效果。 精油的作用： 所有的植物都会进行光合作用，它的细胞会分泌出芬香的分子，这些分子则会聚集成香囊，散布在花瓣、叶子或树干上。将香囊提炼萃取后，即成为我们所称的"植物精油”。精油可由250种以上不同的分子结合而成。在大自然的安排下，这些分子以完美的比例共同存在着，使得每种植物都有其特殊性，也因此精油对人体的奥妙作用是无比的宽广。 纯天然的植物精油都有以下主要功能：气味芬芳，自然的芳香经由嗅觉神经进入脑部后，可刺激大脑前叶分泌出内啡汰及脑啡汰两种荷尔蒙，使精神呈现最舒适的状态，这是守护心灵的最佳良方。而且不同的精油可互相组合，调配出自己喜欢的香味，不会破坏精油的特质，反而使精油的功能更强大。精油本质可防传染病、对抗细菌、病毒、霉菌、可防发炎，防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生功能，让生命更美好。而某些精油能调节内分泌器官，促进荷尔蒙分泌，让人体的生理及心理活动，获得良好的发展。 . 精油的制造方法 制造精油的方式有几种，最常被运用的有蒸馏法、溶剂法、脂吸法，还有榨取法。 蒸馏法 蒸馏法又是所有制造精油的方法中，最早被应用来制造精油，也是最普遍常见的一种。这种制造方法，是先将确定要用来制造经由的植物各部位，例如像黑胡椒的果实、柠檬的果皮，又或是薄荷的花，将这些植物来源搜集妥当，清洗乾净，稍微晾乾，再放进蒸馏器的容器里。植物放进容器之后，就用水或者是水蒸气在蒸馏器底下加热，使得这些植物不管是花、叶或树干中的水蒸气，因此而完全散发出来，并且在蒸馏器里留下该植物的精油浓缩液。但这并不就是精油喔，还要将浓缩液中的水和油隔离，隔离之后所获得的油质部份，便是该植物的精油，再经过简易的加工制作成罐装，便是我们在市面买到的精油。 溶剂法 如果是利用植物的花朵来制作精油的话，大半就是以萃取法来搜集植物精油。首先将花朵与石油精以一定的比例完全融合，泡置一段时间，再一起将混合溶液放到特制的容器当中。接著再以电热的方式加热前述的容器，以温火慢慢加热，让混合溶液因此取得一定量的芬芳物质，这份液体物质就是该植物精油的最原始状态。然后便把这份液体物质经过过滤，便会再生成一份深黑色的稠状物。接著把准备好一定份量的酒精倒进这份稠状物，顺同一方向慢慢地搅拌，务必使酒精能够充份与稠状物调合。待稠状物溶解至酒精中并冷却后，再经过过滤的手续，让酒精成份慢慢蒸发掉，余留的物质便是我们要的精油。 脂吸法 关於精油制作的方法中，最新奇有趣的当属脂吸法。这是利用一种特制的脂肪来吸取植物具有利用价值部位的精油，不过这种脂肪的配方，是各种制作精油者的最高机密外人还真是无法一窥究竟。一旦要利用脂吸法来提制精油，制造者会在乾净的镶嵌玻璃片的木框上先涂满薄薄的脂肪，再把采集而来的花朵，假设是橙花，将橙花铺满在涂抹过脂肪的玻璃上，橙花也不要放得太密集，花与花之间距离疏密有致。大约经过一天至三十六个小时的时间，橙花

超临界流体技术原理及其应用

“超临界流体技术原理及其应用” 院选课读书报告 (2012~2013下学期) 题目:SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景系专业名称: 学生姓名: 学号: 指导教师:

SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景 摘要 超临界流体是指物质处于极其临界的温度和压强下形成的一种新的流体，它的性质介于液体和气体之间，并且兼具二者的有点。现研究较多的流体包括：二氧化碳等。超临界二氧化碳是一种液态的二氧化碳，在一定的条件，如果达到临界点或者以上，会形成一种新的状态，兼顾气态和液态的部分性质，而且拥有新的性质。超临界二氧化碳萃取技术是一种新型分离技术，超临界CO2萃取是采用CO2作为溶剂，在超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大，对物质溶解度很大，并随压力和温度的变化而急剧变化，因此，不仅对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。超流体流体应用前景目前应用十分的广泛，目前已应用于食品工业、化妆品香料工业、医药工业、化工工业等方面，超临界流体应用将越来越广泛于各个行业的发展。 关键词：“超临界流体，超临界二氧化碳，超临界二氧化碳萃取，超临界流体应用前景” 一、SC—CO2流体技术基本原理 （一）SC—CO2超流体技术的基本原理概述 超临界流体（SCF）是指处于临界温度和压强的情况下，它的物理性质介于液体和气体之间。⑴这种流体同时据有气态和液态的特点，它既具有与液体相近的密度和其优良的溶解性。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度相关，溶质在超临界流体中的溶解度也与其类似。因此，通过改变超临界流体的压强和温度，改变其密度，便可以溶解许多不同类型的物质。 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解力和其密度的关系，即利用压强和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，其拥有

植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告(dandan)

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验 预习报告 实验课程化工专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级 学号姓名 指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授） 开课学期2015 至2016 学年第一学期 时间2015 年12 月17 日

植物中天然香料的提取及香料成分分析 预习报告 摘要植物中蕴含大量天然香料，本文就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍，分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法等多种取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。 关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析

目录 一、香料的基本知识 (3) 1. 香料的定义 (3) 2. 香料的分类 (3) 天然香料 (3) 合成香料 (3) 3. 提取天然香料的一般方法 (3) a. 水蒸气蒸馏法 (3) b. 浸提法（萃取法） (4) c. 压榨法 (5) d. 吸收法 (5) e. 超临界萃取 (6) f. 分子蒸馏 (6) g. 微波法提取 (6) 二、肉桂油 (7) 1.来源及用途 (7) 2.主要成分的物理性质 (7) 3. 肉桂油特点 (7) 三、香料产品的关键技术指标的检测方法 (8) 1.标准样品、溶剂和辨香纸 (8) ①标准样品 (8) ②溶剂 (8) ③辨香纸 (8) 2.香气评定的方法和步骤 (8) 3.各种指标的检测方法 (8) 附录（实验方案） (9) 参考文献 (10)

一、香料的基本知识 1. 香料的定义 香料，英文一般用spice，指称范围不同，是一种能被嗅觉嗅出香气或味觉尝出香味的物质，是配制香精的原料。具有令人愉快的芳香气味，能用于调配香精的化合物或混合物。按其来源有天然香料和人造香料按其用途有日用化学品用香料、食用香料和烟草香料之分。在化学工业中，全合成香料是作为精细化学品组织生产的。 2. 香料的分类 以原料的来源可划分为天然香料和合成香料。 天然香料 指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 合成香料 合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。 合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。 3. 提取天然香料的一般方法 水蒸气蒸馏法；萃取法；压榨法；吸收法；酶法提取；超临界流体萃取（SFE）；分子蒸馏；微波法提取。 a.水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并

超临界二氧化碳萃取地过程及设备

3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发 除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。 当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE 的工艺与设备设计。早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30 年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。 3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤 图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。在开发过程中直接进行实验研究。但SCFE是新技术，对其了解不多。为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。随着计算机的快速发展，图3-16的开发流程，更为开发研究者乐于采用。Lira[2]指出，图3-16中的步骤4和6是决定最终SCFE是否成功的关键。但是没有步骤3和5，更多的优化工作要在实验验证(步骤7)后进行，这就延缓开发进程和花费更多的人力、物力。

天然香料的提取分离技术

天然香料的提取分离技术 1、水蒸气蒸馏法 在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外（如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花），绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。 水蒸气蒸馏法生产精油主要有如下三种形式：水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。水中蒸馏加热温度一般为95℃左右，植物原料中的高沸点芳香成分不易蒸出；另外在直接加热方式中易出现糊焦现象。水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料，但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好；水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其设备条件要求较高，需要附设锅炉，适于大规模生产。此外，加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因素对出油率均有影响。 基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开始致力于改进蒸馏设备。出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。由上海轻工设计院设计的双柱式连续蒸馏装置，日处理原料为40到60t，使用效果良好，Phineas对蒸馏装置进行改进，减少了水溶性组分的挥发损失，而且降低了能耗，减少了废弃物对环境的污染，兼顾了经济效益和环境保护。 2、浸提法 浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来，使之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂。其特点是可以不加热、在低温下进行、除了挥发性组分外，还可以提取其中重要的、不挥发生性成分。因此，多用于鲜花、树脂以及香豆、枣子等的浸提加工。 工业上主要有四种浸提方式：固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动，保持了鲜花组织不受损失，有利于提高产品的香气质量，不足之处是生产效率较低。转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式，但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产效率高，但是设备复杂，投资较大，维修也有较大难度。 影响浸提效果的因素有：浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。选择正确的浸提剂尤为重要，不仅要考虑芳香原料成分和产品质量要求，并按“相似相溶”原则选择最适宜的溶剂，而且要考虑所选溶剂必须无高沸点残留物。如在苹果香精萃取中，异戊烷对低级醇类回收率高于其他萃取溶剂。日本新近开发一种萃取溶剂，该溶剂内含有柠檬酸、乳酸及磷酸组合体，应用时需把它与极性溶剂混和，极性溶剂包括乙醇、丙二醇、乙二醇及1，3一丁二醇。经其处理过

实验用超临界CO2萃取仪

一般来说，实验经常用到的超临界CO2萃取仪，一直都得到业内人士的欢迎，在很多行业都起到了很大的作用。那么，接下来就有必要给大家介绍下相关的信息，来看看到底是一款怎么样的设备机器吧。 一、设备特点 CO2专用计量泵：具有专利的低温泵头和填料，密封设计独特，保证无泄漏。 萃取釜快开结构：放完CO2气体即可打开萃取釜，密封材料不溶胀，可重复使用，节省了换料时间，提高了设备的使用率。 设有辅助剂入口，加入不同的辅助剂，配合干燥器、净化器可以使萃取物质和CO2彻底分离，可按照用户需求增加色谱分析和配置温度、压力、流量以及其它数据采集系统。 可配置能加热或冷却的第三分离釜，增加了萃取分离的适应多样性，具有CO2回收功能，提高气体利用率，所有加热、冷却部件都配置保温措施，做到节能环保。

二、设备优点 与溶剂萃取法相较，这样的萃取方式不会有任何的溶剂残留。 二氧化碳提取物通常比蒸馏的精油气味较厚，经常闻到更接近天然草的香味。二氧化碳提取物已被据说含有比从相同的工厂采用水蒸气蒸馏法提取的附加成分。这似乎是有道理的，因为二氧化碳提取物通常是较厚的油，往往似乎有一个更全面的香气。 这种方法是专业性很强的一种提取方法，由于溶剂挥发，所以，精油里面不含溶剂杂质，分离比较彻底。提取的分子可大于蒸馏法提的的类别。这里有个情况需要说明，蒸馏法是通过蒸汽带出芳香分子，但是较大的分子是提取不出来的，比如快乐鼠尾草中的二萜烯分子，这已经是极限了，也就是说20个碳原子的萜烯类用蒸馏法提取已经是很少看见了。 综上所述，就是实验用超临界CO2萃取仪的一些信息介绍，也是我们需要了解的，希望大家可以多多参考。 德帕姆(杭州)泵业科技有限公司成立于2003年，地处国家级经济技术开发区，注册资金5400万元,占地面积：3.5万平方米，是一家集研发、生产、销售于一体的高新技术企业，主要产品有计量泵、高压往复泵、高压过程隔膜泵、气动隔膜泵、石油化工泵、成套化学加药装置、水处理设备、水汽取样装置、超临界流体设备等。更多详情请拨打联系电话或登录德帕姆(杭州)泵业科技有限公司官网咨询。

超临界萃取技术及其在食品工业中的应用

超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用 摘要：超临界流体萃取技术作为一种环境友好、高效新型的分离技术，因其分离效率高、能耗低等诸多优点而受到人们越来越多的关注。本文对超临界萃取技术的基本原理及特点作了简要介绍，并对超临界流体萃取技术在天然香料、天然色素的提取、油脂的提取分离、食品中有害成分的分离等方面的应用进行了综述。关键词：超临界萃取；食品工业；应用 Supercritical Fluid Extraction Technology and its Application in Food Industry Abstract: Supercritical fluid extraction (SFE) technology as a clean, efficient separation method, it has attract attention of more and more people because of its feature that the advantages of higher separation efficiency and lower energy consumption. The basic principle, features and impact factors of Supercritical fluid extraction technology were briefly described in this article. And the applications of SFE in natural spices and pigment, oil extraction and separation, separation of the harmful ingredients in food were also introduced. Keywords: Supercritical fluid extraction technology; Food industry; Application 超临界萃取技术(SCFE，Supercritical Fluid Extraction)，是利用超临界流体的特殊性进行萃取的一种新型高效分离技术，于20世纪70年代开始成功应用于工业中，在食品加工业、精细化工业、医药工业、环境领域等，超临界萃取技术作为一种独特、高效、清洁的新型萃取手段，已显示出良好的应用前景，成为替代传统化学萃取方法的首选。目前，在研究超临界萃取技术的基础理论、萃取设备和工业应用等方面，世界各国都取得明显进展。在食品、医药及化工领域发展迅速，特别在提取生物资源的活性有效成分方面取得了很大发展，在多个行业成为研究的新热点[1,2]。 1超临界萃取技术的概念 1.1超临界萃取技术的基本原理及流程

超临界流体萃取装置使用说明

超临界流体萃取装置使用说明 一、开机前的准备工作 ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。 ⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。 ⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。 ⑷将各热箱内加入冷水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右。每次开机前都要检查水位。 ⑸萃取原料装入料简，不应装太满；将料筒装入萃取缸，装上料筒〇型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。 二、开机操作顺序 1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。 2.接通制冷开关，将冷箱温度控制器调在0℃左右，同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却CO2泵头。 3、开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通，将各自控温仪调整到各自所需温度。 4、在冷冻机温度降到0-5℃左右，且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后，进行下列操作。 5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2 进行液化，液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。

6、加压力：先将电极点拨到需要的压力，启动泵I绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下： 从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离I，阀门7、8进入分离Ⅱ，阀门10、1回路循环。调节阀门6控制萃取缸压力，调节阀门8控制分离 I压力，调节阀门10控制分离Ⅱ压力。 7、中途停泵时，只需按数位操作上的“STOP”键。 8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。 9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 超临界流体的选择

超临界流体萃取实验报告

超临界流体萃取 一、实验目的 1. 通过实际操作进一步加深和巩固超临界萃取的原理。 2. 了解掌握超临界仪器的使用及使用过程中的注意事项。 3. 练习超临界CO2萃取桂花实验操作。 二、实验原理 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。 超临界萃取装置的特点：⑴操作范围广，便于调节。⑵选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。⑶操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜。萃取过程中排除了氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。⑷从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2挥发掉而不会残留在萃取物上。⑸萃取速度快，耗时短。⑹CO2无毒、无味、不燃、廉价易得且可循环使用，绿色环保。 三、实验步骤 1. 了解超临界萃取装置的主要构成； 2. 开机前的准备工作； ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺； ⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇＋70%水溶液； ⑶CO2气瓶压力保证在56MPa的气压，且食品级净重≥22kg； ⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠； ⑸检查需要关的阀门是否关好，气路是否畅通。

3. 实验操作顺序； ⑴接通电源，打开空气压缩机、循环水冷却仪，并按下循环水冷却仪前面的三个按纽； ⑵确定各气阀的关闭状态。打开保温箱和加压泵，并对保温箱预热； ⑶用台秤称量萃取物质，如桂花（本次实验为2.0g），记录好数据。称量好后，将其装入萃取釜中并旋紧，放入保温箱内，将气路接好； ⑷设置所需温度，待其升到设置的温度之后（需要时同时要加入夹带剂），再打开CO2气瓶阀门，调节加压泵的旋纽，将其加到所需的压力； ⑸萃取时间完成后，先关闭CO2气瓶阀门，打开排气阀用溶剂收集萃取的目标物，再卸压。待萃取缸内压力和外界平衡后，取下萃取釜，倒出萃取残物，整个萃取过程结束； ⑹依次关闭加压泵、保温箱、循环水和总电源，排尽压缩机内的空气。关好水、电、门、窗离开实验室； 四、实验注意事项 1. 使用的温度不能过高，要在仪器的使用范围之内；美国Applied公司的超临界萃取仪最高压力70Mpa，最高温度240℃。 2. 在装样的过程中，要在萃取斧的两端放玻璃棉以防造成气路堵塞。尽量做到平稳操作以免损坏仪器。 3. 此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。

植物香精香料的提取

云南天宏香精香料有限公司 （植物香精香料的提取） 第一小组： 我们班于6月17号到玉溪实习，在田老师、熊老师、吴老师、秦老师的带领下，上午参观了云南天宏香精香料有限公司。到了公司后，由公司的负责人带领我们参观了他们的调香室、分析室和生产车间。对植物香精香料的提取有所了解。 云南天宏香精香料有限公司简介： 云南天宏香精香料有限公司是华宝国际控股有限公司的子公司之一，华宝国际控股有限公司，是中国香精香料行业的领导

者，多年来，其销售额在同行业一直名列前茅，在中国香精香料占有重要份额。目前公司在上海、云南、广州、无锡、青岛等地设有制造基地，并在上海、广州、德国设有研发中心。公司所属的华宝食用香精香料（上海）有限公司企业技术中心是行业中唯一的国家级企业技术中心。 云南天宏香精香料有限公司成立于2001年6月，经云南省外经贸委批准成立，是一家以烟用香精香料为主产品，集生产、销售、科研于一体的中外合资企业，公司注册资金255万美元，投资总额6000万人民币，是国家及云南省烟草专卖局认定的烟用香精香料定点生产企业。云南天宏香精香料有限公司是云南省外商投资先进企业，公司以“技术高起点、管理高标准、队伍高素质、发展高速度”为经营理念，创造了较好的经济效益和社会效益。 植物香精香料的提取方法 天然香料以其安全性及合成香料难以替代的嗅感和感官特性受到广大消费者的偏爱,使天然类的产品销售看好,给天然香料的发展带来了一个难得的机遇。我国是世界上最大的天然香精香料生产国,但我国香料工业也存在一些问题。由于提取加工工艺落后,很多植物只能进行初步提取,还有一些天然原料被销往国外进行深加工,严重浪费了我国天然香料的宝贵资源。这引起我国对天然香料的开发应用,和科研工作的重视。