年产1500t氯化锂项目工业技术经济分析研究_艾尼玩_伊布拉音

锂电池是否是危险品

锂电池是否是危险品

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锂电池是危险品吗？ 来源：吴江电池产品检测实验室| 时间:2011-9-8 20:49:00 | 【字号：大中小】 根据《联合国关于危险货物运输建议书规章范本》的规定，锂电池是列明危 险品被列为第9类危险品，其联合国编号情况如下：锂离子电池（包括锂离 子聚合物电池）（UN3480）、与设备一起包装的锂离子电池（包括锂离子聚 合物电池）（UN3481）、包含在设备中的锂离子电池（包括锂离子聚合物电 池）（UN3481）；锂原电池（UN3090）、与设备一起包装的锂原电池（UN3091） 以及包含在设备中的锂原电池（UN3091）。 联合国编 号 名称和说明类别或项别特殊规定包装规范 3090 锂金属电池组(包括锂合金电池 组)9 SP188 /SP230 /SP310 P903 3091 装在设备中的锂金属电池组或同 设备包装在一起的锂金属电池组 (包括锂合金电池组) 9 SP188 /SP230 /SP360 P903 3480锂离子电池组（包括聚合物锂离子电池）9 SP188 /SP230 /SP310 /SP348 P903

3481装在设备中的锂离子电池组或同 设备包装在一起的锂离子电池组 （包括聚合锂离子电池组） 9 SP188 /SP230 /SP348 /SP360 P903 但在一定条件下，锂电池可以作为不受限制的货物进行运输。 一. IMDG CODE（国际海运） PSN: BATTERY containing lithium. Class: 9 Un no.: 3090. Definition: 含有锂或锂合金的锂电池装在刚性金属体内,锂电池也可能装在设备中或设备中含 有锂电池. SP188: 满足以下, 可以按普货运输. 1. 对于液体阴极电池,含锂量不大于0.5g, 对于电池组, 总含锂量不超过1g;, 对于锂离子电池,不大于1.5g. 对于固体阴极电池,含锂量不超过1g, 对于电池组, 不超过2g.对于锂离子电池组, 不大于8克. 2. 液体的气密封口. 3. 电池隔开. 4. 电池组隔开.或装在设备中. 如超过以上1的规定,则: 1. 完全充电后,每个电池的阳极含锂量不超过5g.电池组不超过25g. 2. 通过联合国关于危险品运输的建议书中的38.3测试. 正确包装以防止短路. SP230: 满足以下,可以做为UN3090运. 1. 按38.3规定, 可以划为9类. 2. 不会突然爆裂. 3. 应防止短路设施. 4. 装有反向电流的有效设备. SP287.废话. 总之: 锂离子电池通过了38.3的测试,注意是通过,不是做过.而且, 锂的含量不要超过8G, 加上正确的包装防止短路等, 就可以按照非危险品运输.

钎焊生产工艺(精选.)

钎焊生产工艺 钎焊生产工艺包括：钎焊前工件表面准备、装配、安置钎料、钎焊、钎后处理等各工序，每一工序均会影响产品的最终质量。 工件表面准备 钎焊前必须仔细地清除上件表面的氧化物、油脂、脏物及油漆等，因为熔化了的钎料不能润湿未经清理的零件表面，也无法填充接头间隙。有时，为厂改善母材的钎焊性以及提高钎焊接头的抗腐蚀性，钎焊前还必须将零件预先镀覆某种金属层。 (1)清除油污油污可用有机溶剂去除。 常用的有机溶剂有酒精、四氯化碳、汽油、三氯化烯、二氯乙烷及三氯乙烷等。小批生产时町将零什浸在有机溶剂中清洗干净。大批生产中应用最广的是在有机溶剂的蒸汽中脱脂。此外，在热的碱溶液中清洗也可得到满意的效果。例如钢制零件可浸入70—80℃的10％苛性钠溶液中脱脂，铜和铜合金零件可在50g磷酸三钠，50g碳酸氢纳加1L水的溶液内清洗，溶液温度为60～80°C。零件的脱脂也可在洗涤剂中进行脱脂后用水仔细清洗。当零件表面能完全被水润湿时，表明表面油脂已去除干净。 对于形状复杂而数量很大的小零件，也可在专门的槽子中用超声波清洗。超声波去油效率高。 (2)清除氧化物钎焊前，零件表面的氧化物可用机械方法、化学浸蚀法和电化学浸蚀方法进行。 机械方法清理时可采用锉刀、金属刷、砂纸、砂轮、喷砂等去除零们：表面的氧化膜。其中锉刀和砂纸清理用于单件生产，清理时形成的沟槽还有利于钎料的润湿和铺展。批量生产时用砂轮、金属刷、喷砂等方法。铝和铝合金、钛合金的表面不宜用机械清理法。 化学浸蚀法广泛用于清除零件表面的氧化物，特别是批量生产中，因为他的生产率比较高，但要防止表面的过浸蚀。适用于不同金属的化学浸蚀液成分列于表1。对于大批量生产及必须快速清除氧化膜的场合，可采用，电化学浸蚀法(表2)。 表1 化学浸蚀液成分

实验五硝酸银的标定氯化物的测定

环境保护职业技术学院 课时授课计划 授课章节目录： 项目五氯化物的测定 授课时数：4 目的要求： 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 教材分析（难点、重点）： 滴定终点的判断 教具、挂图与参考书： 中国环境保护部 布置作业：实验报告

实验氯化物的测定 一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 二、概述 氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。 三、样品采集与保存 采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。 四、方法选择 测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国外最为通用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。 五、测定方法（硝酸银滴定法） 1. 方法原理

在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

氯化苄生产工艺及产需现状

氯化苄生产工艺及产需现状 赵远利１，胡国勤２，孔瑞３，高中良４ （１．焦作平光制药股份有限公司，河南焦作４５４１００；２．郑州大学化工学院，河南郑州４５０００２；３．焦作王封工业有限责任公司，河南焦作４５４１９１；４．河南佰利联化学股份有限公司，河南焦作４５４１９１） 摘要：介绍了氯化苄的生产工艺，并比较了其优缺点。对国内外产需现状进行了分析。指出今后应以发展精馏氯化法为主，逐步淘汰玻璃柱串联连续氯化法、釜式光照氯化法的生产工艺，同时大力发展氯化苄的下游产品的开发，国内短期不宜大规模再上氯化苄生产线。 关键词：氯化苄；氯化；精馏 中图分类号：ＴＱ２４２．１文献标识码：Ａ文章编号：１００３—３４６７（２００４）１０—０００５—０２ ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄＣｕｒｒｅｎｔＳｉｔｕａｔｉｏｎｏｆ ｏｕｔｐｕｔａｎｄＤｅｍａｎｄｏｆＢｅ舰ｙｌＣｌｌｌｏｒｉｄｅ ＺＨＡｏＹ腑ｎ—Ｕ１，ＨＵＧｕｏ—ｑｉｎ２，ＫｏＮＧＲＩｌｉ３，ＧＡｏＺｈｏｎｇ—Ｕａｎ９４ （１．ＪｉａｏｚｕｏＰｉｎｇｇｕａｎｇＭｅｄｉｃｉｎａＬｌＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏＵｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒ－ｉｎｇ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００２，Ｃｈｉｎａ；３．Ｊｉａｏｚｕｏｗａｎ咖ｎｇＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ；４．ＨｅｎａｎＢｉｌｌｉｏｎｓＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓｉｎｔｍｄｕｃｅｄａｎｄｉｔｓａｄＶａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄＶａｎｔａｇｅｓｃｏｍｐａｒｅｄ．ＣｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｏｕｔｐｕｔａＪｌｄｄｅｍａｎｄｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｂｏｔｈａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄｉｓａｎａ—ｌｙｚｅｄ．Ｉｔｉｓｐｏｉｎｔｅｄｏｕｔｔｈａｔ，ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅｓｈｏｕｌｄｂｅｍａｉｎｌｙｆｏｃｕｓｅｄｏｎｒｅｃｔｉ６一ｃａｔｉｏｎｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｐＩＤｃｅｓｓｅｓｓｕｃｈａｓｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｉｎｇｌａｓｓｃｏｌｕｍｎｉｎｓｅｒｉｅｓａｎｄｐｈｏｔｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎａｒｅｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｍｅａｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｄｏｗｎｓｔｒｅａｍｐｍｄｕｃｔｓｓｈｏｕｌｄｂｅｖｉｇｏｒｏｕｓｌｙｄｅＶｅｌｏｐｅｄ ａｎｄｔｈｅ ｅｘｐａｎｓｉｏｎｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｌｉｎｅｏｆ ｌａ昭ｅｓｃａｌｅａｔｈｏｍｅ ｉｎｓｈｏｒｔｔｉｍｅｉｓｎｏｔｓｕｇｇｅｓｔｅｄ． １妯ｙｗｏｒｄｓ：ｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ；ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ 氯化苄又称苄基氯、氯化甲苯，无色透明液体，能与氯仿、醇及醚混溶，不溶于水，有不愉快的刺激性气味。它是医药、染料、农药、合成香料、增塑剂及表面活性剂的重要中间体，以氯化苄为原料可合成上百种有用的化学品。 １氯化苄的生产工艺 氯化苄是以苯基侧链直接氯化而制得，由于各厂家的控制、生产方法不同，主要的副产物为二氯苄和三氯苄；如果条件控制不好，还会有邻氯氯苄和对氯氯苄产生，增加了氯化苄的分离难度及成本。 氯化苄的主要生产过程有甲苯的氯化及尾气处理、氯化苄的精馏等。由于氯化苄是氯碱生产厂家平衡氯气的一种重要产品，国内的生产工艺以下列几种为主：１．１玻璃柱串联连续氯化法 玻璃柱串联连续氯化法是在透明的玻璃器皿中，利用自然光使甲苯和氯气发生反应制得氯化苄。此工艺是生产氯化苄最原始的工艺，除武汉有机合成化工厂有此装置正在运行外，国内已基本没有此类装置运转。 １．２釜式光照氯化法 釜式光照氯化法是将氯气通人反应釜中的甲苯中，利用鼓泡方式及强光直射进行氯化反应，待反应液中的氯化苄含量在５５％左右，停止通氯，进行精馏等处理。这种工艺具有投资少、反应控制较易、工艺操作简单易行等优点，但是反应液中二氯苄含量较多，并有少量的邻氯氯苄及对氯氯苄生成，对下一步的精馏操作有一定的影响。此工艺副反应较多， 收稿日期：２００４一０７—２８ 作者简介：赵远利（１９７２一），男，助理工程师，从事化工机械技术管理工作，电话：（０３９１）２６１３６８９。

2019年锂电池实验报告-实用word文档 (8页)

本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！ == 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ == 锂电池实验报告 篇一：锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告 实验二锂离子电池的制备合成及性能测定 一.实验目的 1.熟悉锂离子电极材料的制备方法，掌握锂离子电极材料工艺路线； 2.掌握锂离子电池组装的基本方法； 3.掌握锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理； 4.熟悉相关性能测试结果的分析。二.实验原理 锂离子电池的结构与工作原理：所谓锂离子电池是指分别用二个能可逆地嵌入 与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种靠锂离子在正 负极之间的转移来完成电池充放电工作的，独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。以LiCoO2为例：⑴电池充电时，锂离子从正极中脱嵌，在负极中嵌入，放电时反之。这就需要一个电极在组装前处于嵌锂 状态，一般选择相对锂而言电位大于3V且在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极，如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4。⑵为负极的材料则选择电位 尽可能接近锂电位的可嵌入锂化合物，如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小球碳素等和金属氧化物，包括SnO、SnO2、锡复合氧化物SnBxPyOz(x=0.4～0.6，y=0.6～0.4，z=(2＋3x＋5y)/2)等。三.实验装置及材料 1.实验装置： 恒温槽，冰箱，搅拌器，管式电阻炉，真空干燥箱，鼓风干燥箱，铁夹，分液 漏斗，研钵，烧杯，pH试纸，循环水真空泵，漏斗，抽滤瓶，滤纸，玻璃皿， 温度计； 2.实验材料： 乙醇，醋酸镍，醋酸钴，醋酸锰，碳酸钠，去离子水，氨水，乙炔黑，PVDF，NMP，LiOH； 四.实验内容及步骤

环境监测实验报告

分数 环境监测实验报告 姓名：陈志杰 班级：10级环工一班 院系：水建院 任课教师：杜丹 2012年12 月16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测，为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标：水温，臭和味，色度，浊度，透明度，固体物（总固体物，溶解固体物，悬浮物），矿化度，电导率，氧化还原电位。 金属化合物：铝，汞，镉，铅，铜，锌，铬，砷，其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物：酸度和碱度，pH，溶解氧（DO),氰化物（简单氰化物，络合氰化物，有机氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，凯氏氮，总氮），硫化物，含磷化合物，其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物：综合指标和类别指标化学需氧量（COD)，高锰酸盐指数，生化需氧量（BOD)，总有机碳（TOC)，挥发酚，油类。 特定有机污染物：挥发性卤代烃，挥发性有机物（VOCs），多

环芳烃（PAHs)。 底质和活性污泥（污泥沉降比，污泥浓度，污泥容积指数） 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5～8.5。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”，玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 （一）实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 （二）实验原理 以玻璃电极为指示电极，与参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv，根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压，电压转换成pH值，其结果被显示出来。（三）实验仪器 pH计（PB-21） （四）实验试剂 1．pH=4.003缓冲液（邻苯二甲酸氢钾） 2．pH=6.864缓冲液（混合磷酸盐） 3．pH=9.182缓冲液（硼砂） （五）实验步骤 1．将电极浸入到缓冲溶液中，搅拌均匀，直至达到稳定。 2．按mode（转换）键，直至显示出所需要的pH值测量方式。

氯化苄质量的探讨

第22卷　第3期2000年8月 河北理工学院学报 Journal of Hebei Institute of T echnology Vol.22　No.3 Aug.2000 文章编号:1007-2829(2000)03-0079-03 氯化苄质量的探讨 田永淑,刘俊川 (河北理工学院化工系,河北唐山063009) 关键词:氯化苄;产品质量;工艺 摘　要:对光氯化法氯化苄生产的四个工序分别进行了分析研究,指出 了稳定产品质量的工艺操作条件,以便指导生产。 中图分类号:T Q124.4+2 文献标识码:A 0　引言 氯化苄是有机化工中重要的中间体,广泛应用在医药、染料、农药、合成香料、洗涤剂、增塑剂、合成树脂等方面。近年来,随着精细化工的发展,市场需求量增大,受到国内外生产厂家的重视。许多厂家相继建成投产。但是除一、二个大厂外,多数厂家产品质量难以满足市场需要,因此,如何提高产品质量显得十分重要。本文就目前国内氯化苄生产主要采用的液相法甲苯侧链光氯化生产工艺中,各工序对产品质量影响的因素进行分析探讨,以有利于指导生产,有助于氯化苄质量的提高。 1　甲苯光氯化法生产氯化苄的原理及工艺过程 在光照的条件下,甲苯和氯气在反应器内进行如下反应 主反应 C6H5CH3+CI2=C6H5CH2CI+HCI 副反应 C6H5CH3+CI2=C6H5CHCI2+HCI C6H5CH3+CI2=C6H5CCI3+HCI 其工艺过程为原料净化、氯化合成、精馏和氯化氢的吸收四个工序。实际生产表明:各工序的操作和控制都直接影响氯化苄产品质量,故加强管理、严格操作规程是关键。 2　各工序操作应注意的问题 2.1　原料净化 原料净化的目的是除去水分和金属不纯物。防止核氯化和产品自聚。水分在反应过程中产生次氯酸和盐酸,造成设备腐蚀。也会使物料聚合。金属不纯物特别是铁,10-5级含量的铁生成环化物为1.5%,降低氯化苄的选择性。所以,生产设备应采用非金属材料(玻璃、陶瓷、搪瓷或衬四氟)。 收稿日期:1999-08-30 作者简介:田永淑(1955-),女,河北唐山人,河北理工学院化工系副教授,学士。

氯乙烯的生产方法、生产原理

氯乙烯的生产方法、生产原理

氯乙烯的生产方法、生产原理 1生产方法 按其所用原料可大致分为下列几种： ⑴乙烯法 此法系以乙烯为原科，可通过三种不同途径进行，其中两种是先以乙烯氯化制成二氯乙烷：C2H4 + Cl2 → C2H4Cl2 然后从二氯乙烷出发，通过不同方法脱掉氯化氢来制取氯乙烯；另一种则直接从乙烯高温氯化来制取氯乙烯。现分述如下： ①二氯乙烷在碱的醇溶液中脱氯化氢(也称为皂化法) C2H4Cl2+ NaOH → C2H3Cl + NaCl + H2O 此法是生产氯乙烯最古老的方法。为了加快反应的进行，必须使反应在碱的醇溶液小进行。这个方法有严重的缺点：即生产过程间歇，并且要消耗大量的醇和碱，此外在生产二氯乙烷时所用的氯，最后成为氯化钠形式耗费了，所以只在小型的工业生产中采用。 ②二氯乙烷高温裂解 C2H4Cl2→ C2H3Cl + HCl 这个过程是将二氯乙烷蒸气加热到600℃以上时进行的，与此同时，还发生脱掉第二个氯化氢生成乙炔的反应，结果使氯乙烯产率降低。为了提高产率，必须使用催化剂。所用的催化剂为活性炭、硅胶、铝胶等，反应在480～520℃下进行，氯乙烯产率可达85%。 ③乙烯直接高温氯化 这一方法不走二氯乙烷的途径，直接按下式进行： C2H4 +Cl2→ C2H3Cl + HCl 由上式可以看出这一反应是取代反应，但实际上乙烯与氯在300℃以下主要是加成反应，生成二氯乙烷。要想使生成氯乙烯的取代反应成为唯一的反应，则必须使温度在450℃以上，而要避免在低温时的加成过程，可以采用将原科单独加温的方法来解决，但在高温下反应激烈，反应热难以移出，容易发生爆炸

可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典

实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2

氯化苄

氯化苄 产品性质： 氯化苄又称苄基氯、氯化甲苯，无色透明液体，可燃。有强烈刺激性气味。熔点39℃，沸点179.3℃，相对密度1.1002（20/20℃），折射率1.5391，闪点73℃。不溶于水，但能与水蒸气一同挥发。溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机溶剂。与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.1%～14%（体积）。有毒，对粘膜有强烈刺激作用，有催泪作用。 应用领域： 氯化苄是医药、染料、农药、合成香料、增塑剂及表面活性剂的重要中间体，以氯化苄为原料可合成上百种有用的化学品。 由于氯化苄的甲基氯原子的不稳定性，易被—OH、—NH2、—CN等所置换，可衍生出一系列有机中间体，其应用领域不断拓展。近年来在活性染料上的用量迅猛增加，与早先主要用于农药、医药上相比，大有后来居上之势，国内市场进一步扩大，高品质的氯化苄外贸市场也很好。 消耗定额： 生产方法： 氯化苄的化学合成方法较多，但有工业生产价值的只有甲苯氯化法，其中又分为甲苯有机过氧化物催化氯化和光催化氯化，其反应机理基本相同，都是三级自由基连锁反应，反应历程为： 生产企业： 我国主要生产企业有连云港泰乐集团、武汉有机合成化工厂、山东聊城化工厂、常州化工股份有限公司、沧州黄骅化工厂等企业。

其他的如沈阳精细化工厂、南京雄川助剂厂、江苏启东农药厂、上海染化厂、上海农药厂、山东鲁南农药厂、石家庄试剂厂等均为l000t/a以下的生产企业，生产工艺以釜式光照氯化法为主。我国氯化苄的主要用户是作为医药、农药原料的苯乙腈，约占70%～80%，其中用作医药的约占总消费量的50%～60%，其次是用于生产农药杀虫剂辛硫磷等占20%，香料用苯甲醇约为12%～16%，增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯约占5%。据预测，我国医药行业对氯化苄的需求将以年均4%的速度增长，农药对氯化苄的需求以6%的速度增长。 行业现状： 全世界氯化苄的需求量在40万吨左右，美国、西欧和日本共有8家公司生产氯化苄，其中最大的3家公司为Monsanto(美国)、FessenderloChimiesa(比利时)、BayerAG(德国)，其总产量接近17万吨，约占全球产量的近一半。国外氯化苄主要用于生产邻苯二甲酸酯类，如丁苄酯、苯甲醇、苯乙腈和苄基季铵盐等。 我国氯化苄已有多年的生产历史，由于其生产工艺简单，操作方便、投资不大，生产厂家较多，但工艺落后，也无原料优势，规模都比较小。因其主要原料之一是氯气，是难得的平衡氯气的产品，得到了许多氯碱厂的青睐。原来的那些小厂基本上已被少数几家氯碱企业大规模生产装置所取代，生产市场的格局已变，工艺技术也得到了长足的改进和发展。近几年来，随着医药工业尤其是抗菌类药物生产的迅速发展，我国氯化苄的生产也得以迅速发展，年生产能力接近10万吨。

氯化锌法制备竹活性炭

第43卷　第5期厦门大学学报(自然科学版) V ol.43　N o.5　2004年9月 Journal of X iamen University (Natural Science ) Sep.2004　 文章编号:043820479(2004)0520669203 氯化锌法制备竹活性炭 收稿日期:2003209215 作者简介:马柏辉(1978-),男,硕士研究生.3C orresponding author 马柏辉1,叶李艺13,张会平2,张小璇1 (1.厦门大学化学工程与生物工程系,福建厦门361005;2.华南理工大学化工学院,广东广州51064) 摘要:活性炭的制备主要以木材和煤作为原料,采用化学法和物理法进行活化.本文在活性炭原料的选取中,采用 竹子来代替木材和煤炭,使用氯化锌法制备活性炭,对制备工艺进行了研究,得到的最佳工艺条件为:活化温度 600℃,浸渍比150%,活化时间为60～90min. 关键词:竹子;氯化锌;活性炭;吸附中图分类号:T Q 028 文献标识码:A 活性炭是一种具有发达孔隙结构、巨大比表面积和优良吸附性能的含碳物质[1,2],从理论上说,任何碳质材料都可以作为活性炭原料,但由于原料和生产工艺的不同,所制得的活性炭产品质量和性能存在较大的差异[3～5].工业上主要制备原料是木屑、木片、各类煤、椰壳以及一些高聚物[6].以竹子为原料制备活性炭的研究国内外报道的较少,只有日本研究机构[7]、云南大学[8]、湖南大学[9]进行了有关竹活性炭的研究. 我国是竹子中心产区之一,大量的竹子下脚料通常都作为垃圾而被烧毁,造成竹子资源的极大浪费、土壤的酸化和大气环境的污染.用竹子制备活性炭,可充分利用资源,变废为宝,适应可持续发展的时代要求. 1　实验部分 1.1　实验仪器和药品 K S222212H 回转电阻炉(上海实验电炉厂) AI 2708温控仪(厦门宇光电子技术研究所) 水浴恒温振荡器(深圳天南海北实业有限公司)721型分光光度计(厦门分析仪器厂)石英管( 38×3×920)(自制)ZnCl 2(分析纯)98% 盐酸　0.1m oL/L N 2(普氮)99.5% (以上不含性能测试所需的试剂). 1.2　实验步骤 1.2.1活性炭的制备 1)选取粒径20～30目的竹屑,晒干,在110℃ 的烘箱中干燥2h ,待冷却后取出. 2)准确地称取一定量的竹屑,在一定浓度的活化剂(ZnCl 2)溶液中浸渍一定的时间. 3)将浸渍后的竹屑移入活化设备中,在流量为150m L/min 的N 2气氛中,以10℃/min 的速度加热至活化温度,活化一定的时间后冷却. 4)取出活化物,用0.1%的HCl 酸洗至pH 为6～7,然后用热的蒸馏水洗涤至洗出液不使0.1m ol/L 的AgNO 3溶液变浑浊为止. 5)样品在110℃的烘箱中干燥2h ,冷却后称重,保存备用. 1.2.2产品性能评价 制得的活性炭样品的碘吸附值(mg/g 活性炭)和亚甲基兰吸附值,根据G B/T 12496.1～12496.22290标准进行测定. 2　结果与讨论 采用氯化锌化学活化法制备活性炭,由于氯化 锌具有较强的脱羟基和脱水的作用,在一定的温度下,使原料中的氢和氧以水的形式放出,再与竹屑炭化体作用,从而产生不同的孔道结构.对活性炭产品性能的影响因素主要有:浸渍率(R )、活化温度(T )、活化时间(t ).

氯化物测定实验报告

碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL比色管中。 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。

镀锌生产工艺

一、各厂人员编制（附表1）

二、镀锌工艺流程图（附图1） 三、酸洗工序 酸洗组长的职责范围： ①组织协调好本组人员做好酸洗工序的工作。 ②按照质量控制与管理制度做好黑管进厂检验及对调入车间在酸洗前拆

包检验， ③交接班时了解钢管的规格、件数。按生产科下的排产单安排酸洗。了解设备的运转情况。 ④严格按照工艺规程规定的酸洗方法、酸洗液浓度、温度、时间、翻动次数、盐酸配制、溶剂添加、过滤等操作。 ⑤做好本工序焊管检测工作。 ⑥做好交接班的记录和各种报表的填写。 酸洗工职责范围: ⑴认真检查钢管规格，测量钢管外径、壁厚长度。按生产科下达的排产单依次生产。 ⑵严格按工艺规程规定的酸洗方法、酸洗液浓度、温度、时间、翻动次数进行操作。 ⑶按酸洗液浓度的不同依次把钢管吊入进行酸洗。 ⑷将钢管妥善地放入槽内，酸洗好后吊出槽外要倾斜地排出酸液。 ⑸随时与前后工序联糸，保证前后钢管生产平衡，确保正常生产。 ⑹交接班时双方必须交待及听清楚酸槽及其它设备的使用情况、钢管规格及数量，按照规定交下班足以酸洗好的钢管数量，以使接班工人立即生产。 ⑺做好车间卫生. 焊管质量入车间检验（由酸洗工负责） （一）焊管质量要求：(依据质量控制与管理制度) 1、钢管表面要光滑，不允许有折叠、裂缝、重皮、分层、搭焊等缺陷存在，允许有壁厚负偏差范围的划伤，不允许有严重划伤、焊缝错位、烧伤和结疤。

2、内焊缝质量：焊筋牢固，粗细均匀，呈铁丝状，内焊筋高于0.5毫米。 3、外径和椭圆度符合下表规定 椭圆度及外径允许偏差附表2 单位MM

4、定尺长度：6米；公差范围：4分—2寸在0—5毫米内，2.5—4寸在0----10毫米内，5---8寸在0---15毫米范围内。 5、弯曲度：钢管应为使用性平直，最大偏差为1‰。 6、管头质量：管头无毛刺，管端头截面与中心线垂直，无斜面，偏差应小于3度。 （二）焊管检验方法: ⑴开口：检查管头是否有开割现象。 ⑵裂缝：锤震后目测，焊筋处有无开裂现象。 ⑶接头：观看同一只管上是否有对接现象。 ⑷沾泥管、生锈管：目测钢管表面是否有泥土、油漆、油渍和生锈管等。 ⑸表实：以测量和称重确认标签与焊管的实际壁厚、规格、或混批。 ⑹瘪坑：目测钢管表面是否有局部因外力造成的坑凹现象。坑面￠﹤6cm，坑深度D﹤4mm。超过该数据为报废。 ⑺麻面（麻坑）：用目测、手触摸钢管表面有无点状的凹凸现象。 ⑻内焊筋是否合格：观察焊管是否有内焊筋（包括假焊）或内焊筋超标。内焊筋合格标准为：焊筋牢固、均匀、呈铁丝状，高于0.5mm ⑼毛刺：目测管头内外是否有不规则的多余部分。处理后，管头毛刺应小于0.5mm为合格。 ⑽吊口：目测是否有在挂钩、吊装过程中造成的豁口或变形。 ⑾定尺：测量钢管长度。标准：4分—2寸允许偏差0—5mm，2.5寸—4寸允许偏差0—10mm，1寸—8寸允许偏差0—15mm。 ⑿外径：测量钢管的外径是否符合企业标准。 ⒀椭圆度：测量钢管的椭圆度是否超出规定。

实验二、 可溶性氯化物中氯含量的测定

实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定 实验目的： 1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 3．判断氯离子含量。 一、原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下： Ag+ + Cl- ＝AgCl↓（白色）Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO 4 2-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。 二、试剂 １、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。 ２、AgNO3 0.01mol/L：溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。 ３、K2CrO45％的溶液 三、分析步骤 １、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.25～0. 325 克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 ２、试样分析：准确称取1.2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶

安定的生产工艺路线

安定的生产工艺路线 组长：石珍 组员：洪小苹、任世娇、朱旭琳、 王守亮、王景林

C O C I + N H C l C H3 2 C l C H2 N H C O N C N C I C O N C O C H3 C H2N H C O O C H 2 C I C O C O C H3 C H2N H2N H4O H C I N C N C H3 C O C H2 <1>< 2 > <3> <5> <6> <8><9> 一、药品基本信息 安定中文别称：地西泮，苯甲二氮卓； 化学名称：7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮 化学式：C16H13CLN2O 随着安定药的出现和使用，精神病治疗进入了化学治疗阶段。安定药能使精神病人的狂躁症状缓解，幻觉妄想消失、神志错乱得以纠正，达到了“安神定志”，缓解精神病的效果，其副作用小、毒性低而受到公众极大欢迎。 二、制备安定的合成路线 制法一： <1>苯甲酰氯 <2>对（甲氨基）氯苯 <3>2-甲氨基-5-氯二苯酮 <4>苄氧羰基甘氨酸 <5>N,N-二环己碳二亚胺

<6>【2-（2-苯甲酰）-4氯苯基-N-甲基氨基甲酰甲基】氨基甲酸苄酯 <7>乙酸 <8>5-氯-2-（N-甲基甘氨酰胺基二苯酮 <9>7-氯-1,3-二氢-1-甲基-5苯基-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮，地西泮 工艺技术： 1、将苯甲酰氯[1]482g放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝器的反应器中，加热至110℃，搅拌下加入对甲氨基氯苯【2】194g。将混合物加热到180℃后添加氯化锌230g。然后慢慢将反应物质温度提升到220～230℃，于此温度保持到不再产生氯化氢气体为止（约1～2h）。然后冷却至120℃，注意与水混合并将混合物加热、回流。反复倾出上部的水层2～3次。 最后将不溶于水的褐色物质悬浮于35ml水、500ml醋酸与650ml浓硫酸的混合液中，加热回流17h。冷却至将均匀的暗色溶液倒入冰水中。混合物用乙醚提取，乙醚提取物用2mol·L-1的氢氧化钠溶液中和。将乙醚溶液浓缩，加少量石油醚混合时可得2-甲氨基-5-氯二苯酮【3】 2、将2-甲氨基-5-氯二苯酮【3】4.5g和苄氧羰基甘氨酸【4】3.9g溶于二氯甲烷125ml的溶液冷却至0℃，在30min内分四次添加N,N-二环己基碳二亚胺【5】3.9g。反应混合物冷却6h，于室温放置一夜。为了分解过剩的N,N-二环己基碳二亚胺，将反应物与约4ml的醋酸相混合，搅拌30min，过滤，除去二环己脲，滤液用稀重碳酸钠溶液洗涤。用硫酸钠干燥后，减压，浓缩至干。用苯与己烷的混合物再结晶，得[2-(2-苯甲酰)-4-氯苯-N-甲基-氨甲酰甲基]-氨基甲酸苄酯[6]。 3、将[2-(2-苯甲酰)-4-氯苯-N-甲基-氨甲酰甲基]-氨基甲酸苄酯[6]2.4溶于含有20%溴化氢的醋酸[7]溶液30ml中，于室温搅拌30min.。慢慢添加无水乙醚时析出橡胶状沉淀，生出5-氯-2-N-甲基-甘氮酰胺二苯酮[8]。倾出上层溶液，残渣和水及乙醚一起搅拌，加氨水使呈微碱性反应。分离乙醚层，用硫酸钠干燥，再加些苯后，减压浓缩，得7-氯-1,3-双氢-1-甲基-5-苯基-2H-1,4-苯井二氮杂卓-2-酮，地西泮[9]（DIAP）。

实验8,氯化物中氯含量的测定

四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定

氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。