微波辐照掺硫改性有序多孔TiO2制备与光催化性能研究(论文)
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助能短时间内达到均匀受热。然后置于密闭微波容器中，微波辐照４０ｍｉｎ。最后经乙醇洗涤，真空干燥，即得硫杂Ｔｉ０２。
２．３测试与表征
２．３．１扫描电镜（ＳＥＭ）观察
将试样进行离子溅射喷金处理后，用日本日立Ｈｉｔａｃｈｉ一５３０型扫描电子显微镜观察试样的表面形貌。２．３．２Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析
采用日本理学Ｄ／ＭＡＸ一Ⅲ型Ｘ射线衍射仪测定样品的晶型。在管电流４０ｍＡ，管电压４０ｋＶ的ＣｕＫａ（发射波长１．５４０６×１０叫ｏｍ）射线条件下，以４。／ｍｉｎ的扫描速度对２０＝１０，－－－７０。的范围进行扫描。２．３．３光电子能谱（ＸＰＳ）分析
用日本岛津ＫＲＡＴＯＳＳＡＭ－８００型光电子能谱仪作样品表面分析，ＭｇＫａ为激发源，加速电压为１１．ｏｋＶ，发射电流为２０ｍＡ，样品分析室的真空度为２×１０＿７Ｐａ，电子结合能用污染碳的Ｃｌｓ峰（２８４．６ｅＶ）校正。
２．３．４光催化性能测试
量取５００ｍＬ一定浓度的苯酚溶液加入到光催化反应器中，将多孔Ｔｉｏ。置于其中，静置３０ｍｉｎ，达到吸附平衡。初始苯酚浓度约１７ｍｇ／Ｌ，然后开启ＧＧＹ一４００Ｗ高压汞灯照射，其中光源距液面２０ｃｍ，定时取样１０ｍＬ，用Ｇ５砂芯漏斗分离，苯酚浓度采用４一氨基安替吡啉比色法在５１０ｎｍ处测定。
丝壁！Ｑ！Ｑ生笙！塑！！！！鲞（１０１）面的衍射峰与纯ＴｉＯ：（１０１）面的衍射峰位置稍有不同，表明硫元素进入ＴｉＯ。晶格中导致局部变形。ＸＲＤ分析可知，经微波掺硫后，Ｔｉｏｚ只发生局部微小畸变，但并未改变其晶型。
３结果与讨论
３．１ＳＥＭ分析
采用乳液聚合法制备出单分散的聚苯乙烯（ＰＳ）微球，通过自然沉降法制得胶晶模板，胶晶模板的表面形貌见图１（ａ）。从图１中可以看出，胶晶模板中ＰＳ微球球径大约在２５０ｎｍ左右。自然沉降法得到的胶晶模板具有良好的致密性，呈规则的排列，球径大小均匀，模板缺陷较少。将自然沉降法所制备胶晶模板浸入前驱体溶液中浸泡、干燥、煅烧，除去ＰＳ微球，得到有序多孔Ｔｉ０２材料，材料的表面形貌见图１（ｂ）。从图１中可以看出，有序多孔ＴｉＯｚ材料的整体比较致密，孔径约在２２０ｎｍ左右，比胶晶模板中ＰＳ微球粒径略小，说明在煅烧过程中孔的结构发生收缩致使孔径变小。局部存在一些较大的孔洞，说明在煅烧过程中孔结构发生坍塌，致使空洞出现。
３．２Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析
图２（ａ）为掺硫前后有序多孔ＴｉＯ。的Ｘ射线衍射图，从图２中可以看出，掺硫前后有序多孔ＴｉＯ：的２口在２５、３８、４８。附近有明显的主衍射峰，它们分别为锐钛矿的（１０１）、（００４）和（２００）面，这与ＪＣＰＤＳ卡中２１１２７２号锐钛型ＴｉＯ。的峰型一致，从而可以说明掺硫前后ＴｉＯｚ的晶型均为锐钛型。图２（ｂ）为掺Ｓ前后锐钛型Ｔｉ０２（１０１）面衍射峰图，由图２可见，Ｓ掺杂Ｔｉ０２
图１ＰＳ胶晶模板及有序多孔ＴｉＯ：扫描电镜图
Ｆｉｇ１ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｃｏｌｌｏｉｄａｌｃｒｙｓｔａｌｔｅｍｐｌａｔｅｏｆＰＳａｎｄｏｒｄｅｒｅｄｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓＴｉ０２
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图２硫掺杂前后多孔二氧化钛的Ｘ射线衍射图
Ｆｉｇ２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｆｏｒｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓＴｉ０２ａｎｄＳ－ｄｏｐｅｄｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓＴｉＯｚ
周武艺等人ｒ１２１报道当硫元素进入到ＴｉＯ。的晶格中，使ＴｉＯ。局部晶格结构发生变化。由于局部渗入而改变了部分晶格常数，降低了晶体的对称性，以致出现谱峰的宽化，但没有改变其晶型。
３．３光电子能谱（ＸＰＳ）分析
ＴｉＯ。的光催化活性与其表面性质密切相关，掺杂可以改善ＴｉＯ：的表面状态、对光生电子和空穴的分离
与复合以及表面活性基团的增减产生重要的影响。因
微波辐照掺硫改性有序多孔TiO2制备与光催化性能研究
作者：杨帆， 江学良， 刘道智， 周爱军， YANG Fan， JIANG Xue-liang， LIU Dao-zhi，ZHOU Ai-jun
作者单位：武汉工程大学,材料科学与工程学院,湖北,武汉,430073
刊名：
功能材料
英文刊名：JOURNAL OF FUNCTIONAL MATERIALS
年，卷(期)：2010,41(9)
被引用次数：1次
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引用本文格式：杨帆.江学良.刘道智.周爱军.YANG Fan.JIANG Xue-liang.LIU Dao-zhi.ZHOU Ai-jun微波辐照掺