大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 -

二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 -

三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 -

四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 -

五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 -

六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 -

七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 -

八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗

大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括：

1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。

2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。

大孔树脂使用注意事项

1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。

2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。

3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产）

4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。

5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱。继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。

二、〖大孔吸附树脂的选择〗

大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子吸附剂 ,树脂通常依其极性分为非极性、弱极性、极性三类 ,树脂的结构一般为苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、丙烯酸或氧化氮类。树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理结构决定的 ,同一型号大孔吸附树脂上的吸附能力有差异。例如对于LD605型吸附树脂对有效部位吸附能力强弱的规律为:以药材计生物碱 > 黄酮 > 酚性成分 > 无机物。不同树脂结构对不同物质的吸附效果不同。一般大孔吸附树脂吸附符合一下规律：非极性物质在极性介质（水）内被非极性吸附剂吸附,极性物质在非极性介质中被极型吸附剂吸附 ,带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好的吸附极性化合物。聚苯乙烯型树脂一般适用于非极性和弱极性物质的化合物如皂苷类和黄酮类;聚丙烯酸类树脂 ,一般带有酯基或酰氨基 ,对中极性和极性化合物如黄酮甾醇和酚类的吸附较好。

筛选方法：根据被分离的有效部位不同的理化性质，选择适宜的树脂种类进行分离纯化，树脂种类的筛选可用比上柱量、比吸附量、比洗脱量等指标来衡量。目前，研究中多用静态吸附法或动态吸附法进行测定，且往往以其中一种方法得出结论的居多。事实上，静态吸附法以比表面积为主要影响因素，动态吸附法以孔径大小为主要影响因素，故很可能出现二者结论不一致的情况。李氏等在考察HA－1、HA－2型树脂对阿霉素吸附量时，就曾发现在静态吸附实验中，HA－2的吸附率略高于HA－1，而在动态吸附实验中这一次序被颠倒了过来。其原因可能是在静态吸附实验中，孔径相近时HA－2的比表面积较大，因而吸附率高。在动态吸附实验中，溶液定向流动，具有较高分子量的阿霉素分子易于进入大孔径的HA－1树脂

为进一步准确筛选出适宜的树脂种类，除考察静态、动态吸附量等指标外，还应进行静态或动态的吸附动力学研究。孟氏等在用静态法选择分离紫草宁树脂种类时作了静态吸附动力学实验，认为仅用吸附率和吸附量而不考虑吸附动力学特征来评价某一树脂的优劣是不全面的。汤氏作了HA－01、HA－02、HA－03型树脂分离牛磺酸的静态、动态动力学实验，准确地回答了树脂的选择问题，并对树脂的孔径、比表面积等作了合理的解释。另外，还应用比洗脱量或解吸率指标来衡量树脂解吸性能。在某些情况下，吸附作用力强不利于解吸，如S-8树脂吸附量大但解吸率低，不适用于分离银杏叶黄酮。

大孔吸附树脂依据其聚合的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。

依据极性大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性。非极性吸附树脂适合从极性溶液(如水溶液)中吸附非极性物质;中等极性吸附树脂即可从极性溶液中吸附非极性物质,又可以从非极性溶液中吸附极性物质;极性吸附树脂易从极性溶液中吸附极性物质。一般非极性物质在水溶液中易被非极性树脂吸附;极性物质在水溶液中易被极性树脂吸附。

大孔树脂在实验室用时，要选择它的粒径，一般要筛除60目以下的小颗粒，而且不用时一定要用溶剂（水或乙醇泡着）不然的话可能失效。以下是几个型号

三、〖大孔吸附树脂的预处理〗

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，往往残留少量单体、致孔剂和其他有机物质,所以使用前应按以下步骤进行预处理,以除去杂质。

1. 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。

2. 取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱（或用改良索氏提取器加热洗脱），洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。或将树脂浸泡在乙醇、甲醇等醇类溶剂一定时间,然后在真空条件下干燥得到处理树脂。

3. 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。

4. 装柱后，先用水反洗,从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出,除去树脂碎片和杂物。

5. 用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。

6. 用2.5-5BV95%乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为止。

7. 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：

a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积（有1∶1；1∶2；1∶5三种报道）的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清

b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，以95%乙醇为空白对照，在250nm左右应无明显紫外吸收

8. 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。以大量的蒸馏水洗去乙醇，洗至无醇味,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力

9. 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

10. 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

11. 树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预

算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗

吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏 ,因而 ,在整个工艺过程中应综合考虑各种因素 ,确定最佳吸附解吸条件。

影响树脂吸附的因素很多 ,主要有被分离成分的性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质 (溶剂对成分的溶解性、盐浓度和 pH值) 、上样液浓度及吸附流速等。通常 ,极性较大分子适用中极性树脂上分离 ,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂 ;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性溶液中易于吸附 ,碱性化合物在碱性液中易于吸附 ,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择 ,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。

影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等 ,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱选择不同的洗脱剂和不同的

洗脱剂浓度进行洗脱 ;通过改变洗脱剂的 pH 值可使吸附物改变分子形态 ,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在 0. 5～5ml/ min。

大孔吸附树脂的孔径和比表面积是影响大孔吸附树脂对中草药有效成分吸附的主要因素。大孔吸附树脂比表面积越大,单位质量大孔吸附树脂与中草药有效成分作用的面积越大,单位质量大孔吸附树脂吸附的有效成分量越大。同时大孔吸附树脂对有效成分作用面积受大孔吸附树脂孔径的影响。大孔吸附树脂表面积由树脂外表面积和树脂内部孔网形成的内表面积组成。当树脂孔径小于吸附的有效成分分子时,有效成分分子不能进入树脂内部,只能吸附在树脂外表面;当树脂孔径大于有效成分分子时,有效成分既可以吸附在树脂外表面也可吸附在内表面。综合孔径和比表面积作用结果,当树脂孔径较大,大孔吸附树脂比表面积越大,吸附量越大。

吸附工艺对有效成分在大孔树脂上吸附效果的影响。黄酮、皂苷、生物碱等中草药有效成分加入大孔吸附树脂层析柱后,通过范德华力或氢键等分子间作用力吸附在大孔吸附树脂上。同时黄酮、皂苷、生物碱等成分与溶液作用溶解在溶液中。黄酮、皂苷、生物碱等有效成分在大孔吸附树脂上的吸附和解吸是大孔吸附树脂吸附和溶液溶解相互作用相互竞争的结果。当分子间作用力产生的吸附作用占优时,有效成分吸附在树脂上;当溶液的溶解作用占优时,有效成分从树脂上洗脱。

进柱液pH值对大孔吸附树脂提取有效成分效果的影响。改变溶液pH值,可以影响中草药有效成分在大孔吸附树脂上的吸附。溶液pH值对有效成分在大孔

吸附树脂上吸附影响体现在以下几方面。首先,溶液pH值变化可以改变有效成分在溶液中存在的形式。例如,生物碱在碱性溶液中以游离态形式存在,而在酸性溶液中以离子形式存在。再次,溶液pH值改变可以影响有效成分在溶液中的溶解度。例如:溶液pH值升高皂苷在溶液中的溶解度增大。最后,溶液pH值变化改变溶液极性,影响有效成分和大孔吸附树脂间的分子间作用力。对生物碱等碱性有效成分,将溶液变成酸性,改变生物碱等碱性成分在溶液中的存在形式,提高其在酸性溶液中的溶解度,降低其在大孔吸附树脂上的吸附。宓晓黎等使用非极性大孔吸附树脂分离复方降压胶囊中的生物碱,研究发现随溶液pH增加,生物碱的吸附量增加。黄酮、皂苷和其他苷类是中性或弱酸性物质,提高溶液pH值,提高溶液中的溶解度同时增加有效成分与大孔吸附树脂之间分子间作用力。高红宁等研究发现苦参黄酮在AB-8上的吸附量随pH值增加,先增加后降低,存在最佳pH值对应最高的吸附量。李立等研究不同大孔吸附树脂吸附洋地黄中强心苷,随pH 值增加,溶液pH在6-7时,吸附量急剧增加;pH值大于7时,吸附量不变或降低。孟琴等研究pH值对大孔吸附树脂吸附紫草宁的影响发现在酸性条件下,吸附量大,在碱性条件下,吸附量小。酸性有效成分应该在酸性条件下吸附,碱性有效成分应该在碱性条件下吸附。反之在解吸洗脱阶段,酸性有效成分使用碱性洗脱液效果更好;碱性有效成分使用酸性洗脱液洗脱效果更佳。

温度对大孔吸附树脂提取有效成分效果的影响。由于黄酮、皂苷、生物碱等有效成分在大孔吸附树脂上的吸附是通过分子间作用力,属于物理吸附。温度升高,一方面有效成分在树脂上的吸附作用降低,另一方面,有效成分在溶液中的溶解度增大。综合结果温度升高有效成分在大孔吸附树脂上的吸附速度和吸附量降低。李雁群比较了在15℃和65℃下AB-8树脂对罗汉果中皂苷的吸附速度,发现在低温下吸附速度更快。李剑君等使用AB-8树脂吸附葛根素,绘制了15℃、30℃、50℃条件下的吸附等温度曲线,认为温度升高葛根素吸附量减少。所以在吸附阶段,应该降低温度;反之,在解吸洗脱阶段,应该升高温度。

有效成分初始浓度对吸附的影响。黄酮、皂苷、生物碱等在大孔吸附树脂上是物理吸附,从物理吸附等温方程可以发现,初始浓度增加,平衡吸附量增加,吸附率降低,平衡吸附时间增加。李剑君等使用AB-8树脂吸附葛根素,研究吸附等温曲线认为葛根素初始浓度增加,吸附率反而减少。李立等研究不同进柱液浓度对大孔吸附树脂吸附洋地黄中强心苷的影响,发现进柱液浓度液增加,平衡吸附时间延长,吸附量增加,吸附率降低。

洗脱液性质对大孔吸附树脂提取有效成分效果的影响。将中草药有效成分从大孔吸附树脂上洗脱,是利用有效成分在洗脱液中的溶解作用大于有效成分和大孔吸附树脂间的吸附作用。使用的洗脱液应该对有效成分具有良好的溶解作用。黄酮、皂苷、生物碱以及其他苷类物质在乙醇等醇类溶液中溶解度较大。常使用乙醇作为洗脱液。乙醇溶液浓度从两方面影响有效成分在大孔吸附树脂上的吸附。一方面,乙醇浓度不同,乙醇溶液极性不同,影响有效成分和大孔吸附树脂间的分子间作用力。另一方面,乙醇浓度不同,影响有效成分在乙醇溶液中的溶解

度。不同浓度乙醇液影响有效成分在大孔吸附树脂上的解吸作用是两种作用相互竞争的结果。田晶等使用AB-8树脂吸附大豆中大豆皂苷,研究得到洗脱液中总皂苷含量随洗脱液乙醇浓度增加,先增加后降低。在乙醇浓度为50%时,洗脱液中总皂苷含量最大,而其他的糖类和蛋白较少。

盐效应中药有效成分受盐效应的影响，在提取溶液中被纯化成分的溶解度下降，有利于树脂吸附，使吸附量增加。盐效应因盐的种类与用量的不同而有所不同。侯氏等在作盐溶液对吸附纯化效果考察时，发现不同浓度的氯化钠、高浓度的氯化钾可以提高指标成分的比上柱量，低浓度的氯化钾则会降低其比上柱量；曾氏等在绞股蓝总皂苷提取工艺的研究中对加盐（氯化钠）的浓度作了考察，认为氯化钠浓度越高，树脂对总皂苷的吸附能力越强。张氏在作氯化钠对紫苏色素在S-8大孔吸附树脂纯化效果研究中认为，氯化钠对紫苏色素在S-8大孔吸附树脂上的吸附有明显的促进作用，但是，这种作用并不是与氯化钠的浓度呈完全的线性关系。汤氏等在对牛磺酸在大孔吸附树脂上的吸附－解吸行为研究中认为，盐效应对牛磺酸在S-8和D4020树脂上的吸附行为影响不大。

五、〖大孔吸附树脂的吸附〗

1. 吸附洗脱特性参数的测定

比上柱量（Saturation ratio，S）：达到吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成份的总和，S=（M上－M残）/M，表示树脂吸附承接的总体能力，S越大，承接能力越强。是确定树脂用量的关键参数。

比吸附量（Adsorption ratio，A）：单位质量干树脂吸附成份的总和，A=（M 上－M残－M水洗）/M，表示树脂真实吸附能力，A越大吸附能力越强，是选择树脂总类与评价树脂再生效果的重要参数。

比洗脱量（Eluation ratio，E）：吸附饱和后，用一定量溶剂洗脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量，E=M洗脱/M，表示树脂的解吸附能力与洗脱溶剂的洗脱能力。E越大表示洗脱溶液剂的洗脱能力与树脂的解吸附能力越强，是选择树脂及洗脱溶剂的重要参数。其中M为干树脂质量，M上是上柱液中指标成分的质量，M残是过柱流出液中指标成分的质量，M水洗为水洗液中指标成分的质量，M洗脱为洗脱溶剂中的指标成分的质量。

侯氏等在对大孔吸附树脂纯化中药有效成分影响因素考察时，提出了反映药物在吸附前、吸附后、解吸附后全过程的3个概念：比上柱量、比吸附量、比洗脱量。3个参数均以单位质量干树脂计，提高了评价指标的准确性与科学性，便于估算树脂用量，利于工业化生产。

比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成分的总和，表示树脂吸附、承载的总体能力，4 越大则承载能力越强，是确定树脂用量的关键参数。

比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和，表示树脂的真实吸附能力，. 越大则吸附能力越强，是选择树脂种类与评价树脂再生效果的重要参数。

比洗脱量：吸附饱和后，用一定量溶剂洗脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量，

表示树脂的解吸附能力与洗脱溶剂的洗脱能力，比洗脱量越大表示洗脱溶剂的洗脱能力与树脂的解吸附能力越强，是选择洗脱溶剂的重要参数。

此外，还常用到以下2个指标评价树脂的吸附与解吸附能力。吸附率：吸附前后样品溶液浓度之差占上柱前样品溶液浓度的百分率；解吸率：洗脱剂中样品的量相对于树脂吸附量的百分率。

2. 树脂型号、树脂用量和洗脱剂的确定

将红花按提取所得之提取液合并（药材羟基红花黄素A含量6.25%），测得其中羟基红花黄素A含量为 7.628 mg·mL-1。

取HPD100、CAD40、HPD 600及860021型树脂，用红花提取液上柱，先用水洗，再用不同浓度的乙醇洗脱，分别收集过柱残液、水洗液、乙醇洗脱液，分别测定其中羟基红花黄素A含量，并计算有关的特性参数，结果见表3-6。

表3-6 不同型号树脂吸附纯化特性参数

Resin model

Saturation ratio

Adsorption

ratio

Eluation

ratio Material

（g/g）

HSY-A（mg/g）HSY-A(mg/g) HSY-A(mg/g)

HPD 600 0.215 13.45 11.08 11.50

CAD 40 0.072 4.50 1.80 1.39

HPD 100 0.110 6.86 1.82 2.18

860021 0.298 18.65 15.82 2.29

由表3-6结果可知，以羟基红花黄素A为指标成分，红花提取液在不同树脂上具有不同的吸附、洗脱效果，其中CAD 40 和HPD 100型树脂比上柱量较小；HPD 600和860021型号树脂的比上柱量及比吸附量均较大，但是860021用30%乙醇洗脱时的比洗脱量小, 即样品损失严重，HPD 600型树脂的比上柱量较大且比洗脱量大，吸附洗脱性能很好。综合比较，决定选用比吸附量较大、比洗脱量也大的HPD 600型树脂，同时确定洗脱液为30%乙醇。

根据所测得HPD 600型树脂的比上柱量，折算每L湿树脂可承载约0.2 kg 红花药材的提取液，考虑到红花药材羟基红花黄素A含量高，并且兼顾生产工艺和药材含量的变化，决定上样量用每L湿树脂承载0.1 kg红花药材的提取液。

3.水洗量的确定

用不同柱体积的水洗脱上样的HPD 600大孔树脂柱，同时测定水洗液中羟基红花黄素A含量及观察颜色，结果见表3-7。

表3-7 水洗量的确定实验结果

Vol. of water（vol. of

clomn）

1 2 3-4 5-6

Weight of eluent（mg）145.3 22 18 16

Content of HSY-A（mg·mL-1） 1.75 11.91 19.0 19.1

Color of eluent Deep brown Yellow Yellow Yellow

根据实验结果，1倍柱体积水洗柱即可将大部分的杂质除去，进一步洗脱将损失有效成分羟基红花黄素A。为此，本工艺采用1倍柱体积水洗柱除杂质。

4.洗脱剂用量的确定

取上述达到饱和并经水洗的树脂柱，用30%乙醇洗脱，分段收集，测定其中红花黄素A的含量，计算比洗脱量及洗脱率，其结果见表3-8。

洗脱率 =

洗脱液中HSY-A的含量（mg）

× 100%被吸附于树脂上HSY-A的量（mg）

eluent （mL）colemn vol.

（times）

HSY-A

（mg·mL-1）

HSY-A（mg）ratio

（%）

40 No.1-2 0.831 33.24 79.2

40 No.3-4 0.094 3.76 9.0

由上述结果可知，用相当于4个柱体积的30%乙醇洗脱时，指标成分羟基红花黄素A的洗脱转移率近88.2 %，几乎全部从柱上解吸下来。而且，第3-4体积洗脱液中羟基红花黄素A含量明显下降（仅为第1－2体积的10%左右），考虑到工业化生产效率，因此，洗脱剂的用量确定为4个柱体积。

5.吸附泄漏点的检查

取洗脱液10 mL减压浓缩至1 mL左右，滴1滴在滤纸上，呈现鲜黄色斑点，紫外灯（365nm）下显亮黄色荧光，氨气薰后，斑点转为橙黄色，紫外灯（365nm）下显亮橙色荧光；另取浓缩样品滴1滴在滤纸上，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，显现橙黄色斑点，紫外灯（365nm）下显亮橙色荧光。即为样品在树脂上超载。

6.吸附及洗脱流速的确定

分别以0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml/cm3/min 的流速上样并检查泄漏，发现当流速 4.0 ml/cm3/min，有可能产生吸附不好而出现泄漏现象，为保吸附完全，兼顾效率，故确定上样流速为1.0-2.0 ml/cm3/min之间。继分别以0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml/cm3/min 的流速洗脱，发现以4.0 ml/cm3/min 的流速洗脱4个保留体积后，洗脱液中仍然可以检出羟基红花黄素A，而低于 3.0 ml/cm3/min 的流速几乎检不出羟基红花黄素A，因此确定洗脱流速为 1.0-2.0 ml/cm3/min之间。

六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗

根据以上大孔吸附树脂吸附洗脱性能研究的结果，确定红花黄素制备工艺中大孔吸附树脂吸附、纯化的最佳工艺条件为：选用HPD 600型树脂，树脂用量为0.1 kg药材∶1L湿树脂，先用1个柱体积水冲洗，弃去水洗液，再用4个柱体积的30%乙醇洗脱，收集醇洗脱液。

流速的控制为：吸附：每分钟，每立方厘米树脂0.033～0.268ml或每小时2-16个柱体积；洗脱：洗脱流速一般都比吸附时慢一倍以上，为每小时1-4个柱体积。

按上述大孔吸附树脂吸附、纯化最佳工艺条件，用3批红花提取液验证大孔

吸附树脂吸附、纯化工艺条件，结果见表3-9。

从结果可以看出，三批红花提取液中的羟基红花黄素A的洗脱率基本一致，说明该大孔吸附树脂吸附、纯化工艺中的树脂用量、洗脱剂的选择及用量等条件较为合理，工艺较为稳定。

表3-9 红花大孔吸附树脂吸附、纯化最佳工艺条件的验证

Item Experimental number 1 2 3

Content of HSY-A in medicinal materials（%） 6.25 6.25 6.25 Feedstock of medicinal materials（g）200 200 200

Vol. of extrn. liquid（L） 4.0 4.0 4.0

Content of HSY-A in extrn. liquid（mg·mL-1） 3.04 2.93 2.91

Quant. of macro-porous adsorbent （L） 2.0 2.0 2.0

Vol. of 30%ethanol eluent（L）8.0 8.0 8.0

Content of HSY-A in 30%ethanol eluent（mg·mL-1） 1.204 1.211 1.160

Quant. of HSY-A in 30%ethanol eluent（g）10.43 9.93 9.28 Availability of HSY-A（%）85.8 84.8 79.9

七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗

树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗，用0.01%--1mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继而用蒸馏水洗至中性即可再用。如柱上方有悬浮物可用水,醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。

树脂的再生：一般用4个柱体积的95%乙醇洗涤，然后再用约4个柱体积的水冲洗至无醇味，即可。当树脂使用了若干个周期时，其吸附性能有所下降，此时先用2个柱体积的3-5%NaOH溶液过柱，然后用2个柱体积95%乙醇洗涤，再水洗至中性，树脂的吸附性能即能恢复。

有效期：该树脂性能稳定，一般使用有效期为2-3年。有效期使用主要由实际应用工艺确定，直至提取效率低于工艺要求为准。本工艺试验了使用50个周期的树脂，吸附性能未见明显下降，暂定使用周期为50个。并根据考察50个使用周期后的大孔树脂对羟基红花黄素A的比吸附量为9.1 mg/g，因而确定再生和使用周期的标准为：羟基红花黄素A比吸附量小于8 mg/g，即停止使用。

八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗

国家药品监督管理局规定必须对大孔树脂残留物进行检测，含烷烃类不得超过0.002％，苯不得超过0.0002％，甲苯不得超过0.002％，对二甲苯不得超过0.002％，邻二甲苯不得超过0.002％，甲苯不得超过0.002％。一般采用顶空气相色谱法对其系列残留物进行检测。

色谱条件色谱柱聚二甲基硅氧烷(ＳＰＢ-1)毛细管柱(ＳＵＰＥＬＣＯ)0.32ｍｍ×60ｍ,0.25μｍ。柱温程序升温。丹参总酚酸、地黄低聚糖50～150℃,50℃保持3ｍｉｎ后,以每分钟升温5℃的速度升至150℃,保持2ｍｉｎ;贯叶连翘提取物50～160℃,45℃保持7ｍｉｎ后每分钟升温5℃,160℃保持1ｍｉｎ。检测器温度250℃;进样口温度200℃。分流比为10∶1,柱流速1.0ｍＬ·ｍｉｎ-1。顶空取样瓶在85℃预平衡20ｍｉｎ。

对照品溶液的制备测定丹参总酚酸、地黄低聚糖用精密称取苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、正己烷、甲基环己烷各适量,加水制成每1ｍＬ中含苯0.67μｇ,甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、正己烷、甲基环己烷各6.7μｇ的混合溶液,即得。

测定贯叶连翘提取物用精密称取苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、正己烷、甲基环己烷各适量,分别加50%甲醇制成每1ｍＬ中含苯0.4μｇ,甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、正己烷、甲基环己烷各4.0μｇ的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取丹参总酚酸、地黄低聚糖各1ｇ,精密称定,分别置容积为10ｍＬ的顶空取样瓶中,各精密加入水3ｍＬ,加盖密封,振摇使溶解,摇匀,即得。另取贯叶连翘提取物1ｇ,精密称定,置容积为10ｍＬ的顶空取样瓶中,精密加入50%甲醇5ｍＬ,加盖密封,振摇并超声处理10ｍｉｎ使溶解,摇匀,即得。

讨论 1. 《中国药典》2000年版二部附录有机溶剂残留量测定法项下测定法有溶液直接进样法和顶空进样法两种,本研究中由于各大孔吸附树脂残留溶剂允许限度较低,供试品溶液浓度较浓,气相色谱法直接进样,大量不挥发性成分残留在色谱柱中,容易堵塞色谱柱,采用顶空进样,可以消除对色谱柱的损坏和

污染。

2. 为使样品中树脂残留物能较好的提取溶解,所选提取溶剂应能使供试品完全溶解。上述对照品中,部分在水中及50%甲醇溶液中不易溶解,制备对照品溶液时,可先加微量二甲基甲酰胺溶解,再配成水溶液或50%甲醇溶液。

3. 由于大孔吸附树脂残留溶剂允许限度较低,顶空进样法是以顶空气进样,对照品溶液浓度极低,故测定精密度时ＲＳＤ偏高,但均符合《中国药典》2000年版有机溶剂残留测定法项下ＲＳＤ不大于10%的要求。

4. ＩＣＨ(药品注册的国际技术要求)规定溶剂残留限度苯为不得过0.0002%,甲苯0.089%,二甲苯0.217%,正己烷0.029%,甲基环己烷0.118%,苯乙烯,二乙烯苯未明确,本研究的限量检查是参照国家食品药品监督管理局药品审评中心的一般要求进行的,其限度为每1ｇ样品含苯不得过2μｇ,含甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、正己烷、甲基环己烷均不得过20μｇ。

大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠

大孔吸附树脂说明书

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。

D-101大孔吸附树脂使用说明

D-101大孔吸附树脂使用说明 货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：

D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明： 一、树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，

大孔树脂型号及用途

大孔树脂型号及用途 型号 XDA-4 XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B D316 D311 LSD-318 LSA-600 LSI-010 LSI-210 XDA-9 LSA-700 CD180 D941 树脂牌号 D101 LSA-20 XDA — 5 LSA-30 XDA — 6 HP-10 LSA —40 LSA — 21 LSA — 10 LSA — 33 XDA — 1 XDA — 8 LSA — 7 用途 国内外对应牌号 提取分离维生素B12及多种抗生素 提取分离头孢霉素、阿维菌素、 链霉素精制、提取 链霉素提取过程中替代 122树脂进行脱色 链霉素精制除灰分 从土霉素废液中回收土霉素 头孢菌素C 的精制脱色（替代氧化铝） 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素 糖类等的提取、脱色， 抗生素及天然药物的脱色精制 亿维菌素等 XAD-16 类别 非极性 中极性 LSA — 5B 极性 活性高比表面 LSI — 004 LSA-8 LSD-632 LSA — 700 LSD00 1 LSA-8B LSD — 300 LSD — 263 LSD — 280 提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、 人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、 蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮 酚、色素、喜树碱等 提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、 人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷 、广枣黄酮等 罗汉果甙、 提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等 提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、 甘草酸类，维生素 B12提取 提取分离生物碱、氨基酸等 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效 成分脱色；新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗 生素脱色；制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质 废水处理专用树脂 XDA 系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸 附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的 1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、 2 , 3-酸、1 , 2 , 4-酸及氧体、周位酸、氨基 J 酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、 硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟（氯）代甲苯等有机中间

大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质

对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。

大孔树脂_综述

对大孔吸附树脂的初步认识 大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。 大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。 一、吸附原理 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20～60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。大孔吸附树脂是一种不含离子交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。其吸附性能与活性炭相似,它所具有的吸附性,可能与范德华力或氢键有关。由于是分子吸附,因而解吸容易。因此,欲分离的天然产物可依其分子体积的大小及吸附力的强弱,在一定规格的大孔吸附树脂上,以适当的溶剂洗脱而达到分离的目的[1] 二、吸附条件和解吸附条件 吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。常、极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。

AB-8大孔吸附树脂使用说明

AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：

AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

ed大孔树脂型号-分离成分类别

大孔树脂在实验室用时，要选择它的粒径，一般要筛除60目以下的小颗粒，而且 不用时一定要用溶剂（水或乙醇泡着）不然的话可能失效。以下是几个型号的树脂柱及其内容。 型号 主要用途 国内外对应牌号 HPD-100 HPD-100A 人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄酮甙，灯盏花素、蜕皮激素，栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红，石蒜生物碱的提取 XAD-2 HP-20 HPD-300 广泛应用于各种皂甙、色素提取 XAD-4 HPD-400 HPD-400A 中药复方药物提取，尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯，甜菊糖、生物碱的提取 AB-8 HPD-450 银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取 DM130 HPD-500 含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理，极性化合物分离。硝基化合物污水处理 HPD-600 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、尿激酶、喜树碱提取 HPD-700 HPD-750 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生素B12及抗生素提取，辅酶精制 HPD-800 吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取，果汁脱苦 XAD-7 HPD-850 去除果汁内的棒曲霉素和农药残留，提高果汁色值，透光率，降低浊度 型号 名称主要用途 001X7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 高纯水制备，抗生素提炼，医药化工等。 201X7

强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 纯水制备，糖液脱色，生化制品制备。 D001 大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂 工业水处理，贵金属回收，氨基酸回收、催化等。 D201 大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂 纯水制备，生化药物分离和糖类提纯，癸二酸脱色专用。 D113 大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂 工业水处理，生化药物的分离和纯化。 D301 大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂 纯水及高纯水制备，含铬废水处理回收。药液脱色。 D900 大孔弱碱阴离子交换树脂 新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用。 在天然植物提取中脱色。可在醇液中使用。 化合物成分的类型与树脂的选择 脂溶性成分（甾体、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等），选择非极性或弱极性树脂 皂苷、生物碱苷、黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等，选择弱极性或极性树脂 环烯醚萜苷，选择极性树脂 以上专业著作也有讲过，但是根据实验经验，分离极性大的物质如皂苷类成分，用极性树脂反而不如用非极性或弱极性的树脂，而且国内树脂的极性差别界限不大。一般用D101或AB-8效果就不错了，皂苷类虽然接有几个糖，但苷元一般都是非极性的。极性大的树脂容易将一些水溶性的多糖、氨基酸等杂质一起吸附，后处理麻烦。 大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用 审评一部金芳 如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液 如何应用这项技术，关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。 （一）吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9；环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等；皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等；脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 （3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 （4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵 试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠 四、实验内容

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

d大孔吸附树脂说明书

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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。

大孔树脂 层析

大孔树脂使用方法 发布者：郭玉亮发布时间：2011-1-4 12:05:24 一大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。 预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理 具体的操作过程为：(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡，使之充分混合，静置24小时。(2)水洗：将泡好的树脂装入色谱柱中，用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂，洗至流出物中加水无白色浑浊物为止，后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。（3）酸洗：用2BV体积的5%的盐酸浸泡，同时冲洗树脂，流速为一小时5BV，然后以同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。（4）碱洗：用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂，与酸洗的条件一致。最后按同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用，则在再次使用之前，可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用，再使用时，应重新进行预处理。具体操作为：用浓食盐水浸泡树脂，逐渐稀释，切记不要把树脂放在水中，以免由于树脂急剧膨胀而破碎，导致不能使用，造成浪费。 具体过程为：⑴乙醇浸泡：先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍的乙醇，然后将新树脂投入柱中，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。⑵水洗：用2BV（BV：指树脂床体积）乙醇以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗：用2BV的5%盐酸浸泡2～4h并淋洗树脂，液体流速为4～6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗：用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂，流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用，树脂连续使用不必再进行预处理，停用时间过长，应考虑重新进行预处理，停用前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。

D大孔吸附树脂说明书

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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46

孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。

大孔树脂型号及用途

大孔树脂型号及用途 型号用途国内外对应牌号XDA-4 提取分离维生素B12及多种抗生素XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B 提取分离头孢霉素、阿维菌素、亿维菌素等XAD-16 D316 D311 LSD-318 链霉素精制、提取——LSA-600 链霉素提取过程中替代122树脂进行脱色——LSI-010 LSI-210 链霉素精制除灰分——XDA-9 从土霉素废液中回收土霉素——LSA-700 头孢菌素C的精制脱色（替代氧化铝）——CD180 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素—— D941 糖类等的提取、脱色，抗生素及天然药物的脱色精制—— 树脂牌号类别主要用途 D101 LSA-20 XDA－5 LSA-30 XDA－6 HP-10 非极性提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、罗汉果甙、 人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、 蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮 酚、色素、喜树碱等 LSA－40 LSA－21 LSA－10 LSA－33 中极性提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、 人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷 、广枣黄酮等 XDA－1 XDA－8 LSA－7 极性提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等LSA－5B 活性高比表面提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、 甘草酸类，维生素B12提取 LSI－004 LSD001 极性提取分离生物碱、氨基酸等 LSA-8 LSA-8B 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质LSD-632 LSA－700 LSD－300 LSD－263 LSD－280 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效 成分脱色；新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗 生素脱色；制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质 废水处理专用树脂 XDA系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、2，3-酸、1，2，4-酸及氧体、周位酸、氨基J酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟（氯）代甲苯等有机中间

大孔吸附树脂的预处理方法

大孔树脂使用方法 一大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长。必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。 方法：预处理的流程简述如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。再用水以同样流速洗净。用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小，有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大 具体地应该通过实验确定。 1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 E% —吸附率 吸附量 Q=（C0 —C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积 考察某种树脂是否适合于该新药。首先考察该树脂的比吸附值，即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析，计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。 B静态解析： 将静态吸附的树脂过滤抽干，加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。