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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

冶金分析，２０１８，３８（２）：４２-４６Metallurgical Analysis ，２０１８，３８（２）：４２-４６

DOI ：１０．１３２２８／j ．b oyuan ．i ssn １０００-７５７１．０１０２４９

王丹，孙莹，马洪波

（中国科学院金属研究所，辽宁沈阳１１００１６）

摘要：采用盐酸、硝酸溶解样品，再加硫磷混酸冒烟，冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解，

采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响，选择W ２０７.９１１nm 、Ni ２３１.６０４nm 、Fe ２５９.９４０nm 、V ３１１.０７１nm 为分析线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP -AES ）测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在０.１％～３０％范围内，镍、铁、钒的质量分数在０.１％～１０％范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性，校准曲线线性相关系数不小于０.９９９７；方法中各元素检出限为０.０００８％～０.００３３％（质量分数）。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒，结果的相对标准偏差（RSD ，n ＝６）为１.０％～１.９％；并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比，测定结果基本一致。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP -AES ）；钴铬钨合金；钨；镍；铁；钒

文献标志码：A 文章编号：１０００-７５７１（２０１８）０２-００４２-０５

收稿日期：２０１７-０８-３０

作者简介：王丹（１９８８—），女，工程师，硕士，主要从事冶金产品中元素分析研究；E -mail ：wangdana ３＠１２６．c om

CoCrW 合金具有良好的耐磨损、耐腐蚀以及抗高温氧化性，广泛应用于航空工业、工业燃气轮机、

核工业、化学工业等领域［１-３］

。CoCrW 合金中W 、Ni 、Fe 、V 为常量元素，对性能影响较大。一般采用滴定和分光光度等方法分析，分析周期长，过程繁锁。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP -AES ）由于具有灵敏度高、精密度高、检出限低、动态

线性范围宽、多元素同时测定等特点［４］

，在地质、冶金、环境等领域得到广泛应用［５-６］。

CoCrW 合金中C 质量分数高达１.２％、Cr 质量分数约为３０％、W 质量分数约为２０％，目前CoCrW 合金中W 、Ni 、Fe 、V 等常量元素的分析方法还鲜见

报道。高颂［７］、刘淑君［８］

等采用微波消解法前处理样品并使用ICP -AES 测定了钴基高温合金中微量La 、M g 及其他稀土元素，此种方法适用于痕量和易挥发元素的分析，但不可避免地带来了高压，具有过压隐患，且适合放置的消解罐少，不适合大批量样品分析。刘文虎等［９］测定了钴基高温合金中７种元素含量，但其中的C 、W 、Cr 含量均没有CoCrW 合金高，采用该法溶样，不能使样品完全溶解。本文采用王水溶解并加硫磷混酸冒烟、滴加硝酸破坏碳化物的方法溶解样品，优化了实验条件，并考察了基体和

主量元素对待测元素的影响，建立了采用ICP -AES 测定CoCrW 合金中W 、Ni 、Fe 、V 的分析方法，结果满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作参数

iCAP ６３００等离子体原子发射光谱仪（美国

T hermo Fisher Scientific ），配置耐氢氟酸雾化器，蠕动泵进样。仪器工作参数见表１。

表1 仪器工作参数

Table 1 Working parameters for instrument

参数Parameter 设定值Value

RF 功率／W

１３５０泵速／（r ／min ）５０辅助气流量／（L ／min ）０．５雾化气流量／（L ／min ）

０．６驱气气体流量一般

1.2 主要试剂

W 、Ni 、Fe 、V 单元素标准储备溶液（钢铁研究总院）：１０００μg ／mL ；Co 基体溶液：１０mg ／mL ，称

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２

４—万方数据