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原子发射光谱法

原子发射光谱法
原子发射光谱法

C题目:原子发射光谱法

1003 几种常用光源中,产生自吸现象最小的是()(1)交流电弧(2)等离子体光源(3)直流电弧(4)火花光源

1004 在光栅摄谱仪中解决200.0?400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是()(1)用滤光片(2)选用优质感光板(3)不用任何措施(4)调节狭缝宽度

1005 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是()(1)预富集分析试样(2)方便于试样的引入

(3)稀释分析组分浓度(4)增加分析元素谱线强度

1007 在谱片板上发现某元素的清晰的10级线,且隐约能发现一根9级线,但未找到其它任何8级线,译谱的结果是()(1)从灵敏线判断,不存在该元素(2)既有10级线,又有9级线,该元素必存在

(3)未发现8级线,因而不可能有该元素(4)不能确定

1016 闪耀光栅的特点之一是要使入射角、衍射角和闪耀角之间满足下列条件()

(1)

= (2)

=

(3)

=

(4)

==

1017 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?()(1)材料本身的色散率(2)光轴与感光板之间的夹角

(3)暗箱物镜的焦距(4)光线的入射角

1018 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是()(1)Si 251.61 —Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 —Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 —Fe 325.395 nm ⑷ Cr 301.82 —Ce 301.88 nm

1024 带光谱是由下列哪一种情况产生的?()(1)炽热的固体(2)受激分子(3)受激原子(4)单原子离子

1025 对同一台光栅光谱仪,其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率()(1)大一倍(2)相同(3)小一倍(4)小两倍

1026 用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明()(1)惰延量大(2)展度大(3)反衬度大(4)反衬度小

1085 光栅公式[n = b(Sin + Sin )]中的b值与下列哪种因素有关?()(1)闪耀角(2)衍射角(3)谱级(4)刻痕数(mm-1)

1086 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?()(1)辐射能使气态原子外层电子激发(2)辐射能使气态原子内层电子激发

(3)电热能使气态原子内层电子激发(4)电热能使气态原子外层电子激发

1087 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件?()(1)大电流,试样烧完(2)大电流,试样不烧完

(3)小电流,试样烧完(4)先小电流,后大电流至试样烧完

1089 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的(V——电压)?

(1)I T i T V (2) i T V T I (3) V T i I (4) I V i

1090 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I ――光强,N基析线对黑度差,c――浓度,I――分析线强度,S――黑度)?I ――光强,i ――电流,

基态原子数,S――分

()

(1)I —N 基(2) S —Igc (3) I —Igc (4) S- IgN 基

1117 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是()(1)K (2) Ca (3) Zn ⑷ Fe

1174 用发射光谱法测定某材料中的Cu元素时,得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu)=

612,而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609,此时谱线反衬度是 2.0,由此可知该分析线对的强度比是

( )

(1) 31.6 (2) 1.01 (3) 500 (4) 25.4

1199 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则:( )

(1) 光栅色散率变大,分辨率增高(2) 光栅色散率变大,分辨率降低

(3) 光栅色散率变小,分辨率降低(4) 光栅色散率变小,分辨率增高

1200 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( )

(1) 波长不一定接近,但激发电位要相近(2) 波长要接近,激发电位可以不接近

(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近

1218 以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则( )

(1) 光谱色散率变大,分辨率增高(2) 光谱色散率变大,分辨率降低

(3) 光谱色散率变小,分辨率增高(4) 光谱色散率变小,分辨率亦降低

1220 某光栅的适用波长范围为600?200nm,因此中心波长为460nm的一级光谱线将与何种光谱线

发生重叠? ( )

(1) 230nm 二级线(2) 460nm 二级线

(3) 115nm 四级线(4) 除460nm 一级线外该范围内所有谱线

1236 光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内( )

(1) 随波长增加,色散率下降(2) 随波长增加,色散率增大

(3) 不随波长而变(4) 随分辨率增大而增大

1237 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( )

(1)钠(2)碳(3) 铁(4)硅

1238 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( )

(1)波长接近(2)挥发率相近(3)激发温度相同(4) 激发电位和电离电位相近

1239 下列哪个化合物不是显影液的组分?( )

(1 )对苯二酚(2)Na 2S2O3 (3)KBr (4)Na 2SO3

1240 下列哪个化合物不是定影液的组分?( ) ( 1 )对甲氨基苯酚硫酸盐(2)Na2S2O3 (3)H 3BO3 (4)Na2SO3

1241 测量光谱线的黑度可以用( )

(1)比色计(2) 比长计(3)测微光度计(4)摄谱仪

1365 火焰( 发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是( )

(1) 光源(2) 原子化器(3)单色器(4) 检测器

1368 下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是( )

(1) 滤光片(2)玻璃棱镜(3)光栅(4) 石英棱镜

1377 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于( )

(1 )辐射能使气态原子内层电子产生跃迁(2)基态原子对共振线的吸收

(3)气态原子外层电子产生跃迁(4)激发态原子产生的辐射

1552 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发?( )

(1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧

1553 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( )

(1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体

1554 采用摄谱法光谱定量分析,测得谱线加背景的黑度为S(a+b),背景黑度为9,正确的扣除背景方法应是( )

(1) S(a+b)-S b

(2) 以背景黑度S b 为零, 测量谱线黑度

(3) 谱线附近背景黑度相同, 则不必扣除背景

⑷通过乳剂特性曲线,查出与S(a+b)及S b相对应的l(a+b)及|b,然后用|(a+b)—|b扣除背景

1555 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用( )

(1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪(2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪

(3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪(4) 大色散率的光栅光谱仪

1556 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( )

(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高

1557 光量子的能量正比于辐射的()

(1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期

1558 在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是()

(1) X射线区⑵红外区⑶无线电波区(4)可见光区

1559 在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是()

(1) X射线区⑵红外区⑶无线电波区(4)可见光区

1560 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是()

(1) X射线区⑵红外区⑶无线电波区(4)可见光区

1561 波长为500nm 的绿色光, 其能量()

(1)比紫外线小(2)比红外光小(3)比微波小(4) 比无线电波小

1562 常用的紫外区的波长范围是

( )

(1)200 ?360nm (2)360 ?800nm (3)100 ?200nm (4)103 nm

1563 以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg 时, 内标线为2833.07?, 应选用的分析线为( )

(1)Mg I 2852.129 ?,激发电位为 4.3eV

(2)Mg II 2802.695 ?,激发电位为12.1eV

(3)Mg I 3832.306?, 激发电位为 5.9eV

(4)Mg I 2798.06?, 激发电位为8.86eV

1564 下面四个电磁辐射区中, 频率最小的是()

(1) X射线区(2)红外光区(3)无线电波区(4)可见光区

1565 NaD 双线[(D1)= 5895.92 ?,由3P1/2 跃迁至3$/2; (D2)= 5889.95 ?,由3P3/2 跃迁至3S1/2]的相对强度比I(D1)/ I(D2)应为()

(1) 1/2 (2) 1 (3) 3/2(4) 2

1566 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

1567 下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是()

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4) 高频电感耦合等离子体

1568 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是()

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

1569 连续光谱是由下列哪种情况产生的?()

(1 )炽热固体(2)受激分子(3)受激离子(4)受激原子

1570 下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是()

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

1571 下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是()

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

1572 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是()

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

1727 原子发射光谱仪中光源的作用是 ( )

(1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化 /离子化、激发 (2) 提供足够能量使试样灰化

(3) 将试样中的杂质除去 ,消除干扰 (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱

1728

用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时 , 应采用的光源是 ( )

(1) 低压交流电弧光源 (2) 直流电弧光源 (3) 高压火花光源 (4) CP 光源 1729 矿物中微量 Ag 、Cu 的发射光谱定性分析应采用的光源是

( )

1730 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 ( ) (1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参

(3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度 1731 下列哪种仪器可用于合金的定性、 半定量全分析测定 (

(1) 极谱仪

(2)折光仪 (3)原子发射光谱仪

(4)红外光谱仪

1735 低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ( ) (1) 激发温度高 (2) 蒸发温度高 (3) 稳定性好 (4) 激发的原子线多 1736 发射光谱法定量分析用的测微光度计 , 其检测器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管 1737 发射光谱摄谱仪的检测器是 ( )

(1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管 1738 发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景 , 会使工作曲线的下部 ( ) (1) 向上弯曲 (2) 向下弯曲 (3) 变成折线 (4) 变成波浪线

1739

当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg ~lgc)形状为 (

)

(1) 直线下部向上弯曲 (2) 直线上部向下弯曲 (3) 直线下部向下弯曲 (4) 直线上部向上弯曲

1751 对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 (

)

(1) 粒子的浓度

(2) 杂散光 (3) 化学干扰

(4) 光谱线干扰

2014 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力,称为 _____ 。把不同波长的辐射能分散开

的能力,称为 __________ 。

2017 在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜 ___________ ,目的是保证有一定的 ______ ,而进行定量分析时, 狭缝宽度宜 ______ ,目的是保证有一定的 _________ 。

2019 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为 ______________________________ 。

2023 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 _________________________ 和 _____________ 。 2048 有一闪耀光栅长 5cm,每毫米刻痕线数为 600条,若入射角为 5° ,则在该入射角时,对300.0nm 波长的辐射,最多可能看到 ____________ 级亮条纹。

2053

一光栅光谱仪,所用的光栅宽度

5cm,刻痕1200条/mm ,其第二级衍射光栅的分辨率为 _____________ 。

2059 影响谱线强度的内因是 _________________________ ,外因是 _____________________ 。 2070 光谱定性分析时应选用灵敏度 _________________ 和展度 __________ 的感光板。 2080 在光谱定性分析时 ,只能使用原子线 ,不应使用离子线 ,这种说法是 __________________ 。 2082 光谱分析中有自吸现象的谱线 ,在试样中元素的含量增多时 ,自吸程度将 ______________ .

2103 感光板的二个重要的特性是 _________________ 和 ___________ 。

2104 应用三标准试样法时 ,分析线对的黑度一定要在感光板的 _____________________ 部分. 2430 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射 , 但周围温度较低的同种原子

(包括低能级原子或基

态原子 )会吸收这一波长的辐射 , 这种现象称为 _____________________ 。

2431 最常用的光谱缓冲剂有 _____________________ 及 _________________________ 。

2432 光谱定量分析中 , 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲 , 可能是由于 __________________ ,引起的 , 必须 进行 ______________ 加以校正。

2433

光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除会使工作曲线的 _________________ 部分向 ___________ 弯曲。

(1) CP 光源 (2) 直流电弧光源 (3) 低压交流电弧光源

(4) 高压火花光源

)

(5)电子显微镜

2434 在发射光谱中,内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是__________________________

2435 在谱线强度与浓度的关系式I = Ac n中,n表示与______________ 有关的常数,当n = 0时,表

示_____________ ;当c值较大时,n值____________ ;低浓度时,n值 ___________ ,表示_________

2436 摄谱法定量分析中,发现工作曲线向浓度轴方向弯曲,可能由于_____________ ,或_____________ 。2437 发射光谱定性分析,常以_____________________ 光源激发,因为该光源使电极温度_________ 从而使试样___________ ,光谱背景___________ ,但其______________ 差。

2438 对下列试样进行发射光谱分析,应选何种光源较适宜?

(1) 海水中的重金属元素定量分析_________________

(2) 矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析________________

(3) 金属锑中Sn、Bi的直接定性分析________________

2439 发射光谱中,背景的来源有_________________________________________________________ 、____________________________ 、 __________________________________ 及光谱仪产生的__________________ 。2440 在直流电弧光源中,自吸现象严重的主要原因是_____________________________________________ 和

2441 发射光谱定性分析中,识别谱线的主要方法有(1) __________________ , (2) _________________ 2442 随电弧光源温度增加,同一元素的原子线强度_____________________________ 。

2443 发射光谱分析用的标准试样必须具备_________________ , ______________ , _____________ 等条件。

2444 光谱缓冲剂的作用有 __________________________________________________________________

2445 光谱定性分析要使用哈德曼光阑的目的是___________________________________________________ 。2469 衡量摄谱仪的性质,可根据____________________________________ 等三个光学特性指标来表征?2470 应用光栅作为色散元件,在光栅光谱中,各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在?为了消除这种干扰现象,方法有:________________________________________ .

2600 用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作________________________ 。

2601 光电倍增管的作用是⑴ ___________________________ ; (2) _____________________ 。采用这

类检测器的光谱仪称为_____________________________________ 。

2602 原子发射光谱法定性分析的依据是________________________________________________ 。对被检

测的元素一般只需找出__________________ 灵敏线即可判断该元素是否存在。

2603 在原子发射光谱仪的激发光源中,主要发生试样的______________________________________________ 过程。试样的蒸发速度主要取决于, 达至q稳定蒸发所需的时间称为。

2604 电感耦合等离子体光源主要由___________________________________ 、 ______________________ 、等三部分组成,此光源具等优点。

2605 原子发射光谱仪中,低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要是_______________ 激发,它是由______________________________ 弓I起的。

2606 某平面反射光栅的适用波长范围为600~200nm,因此,中心波长为460nm的一级光谱将与波长

为_________ 的光谱相重叠。

2607 在原子发射光谱分析的元素波长表中,Li I 670.785nm 表示__________________________ Be n 313.034nm 表示________________________________ 。

2608与低压交流电弧为光源的原子发射光谱法相比,火焰原子发射光谱法的光源温度较___________ ,因此它的激发能量较__________ ,但由于火焰燃烧较____________ ,所以后者测定的稳定性较好,准确度较高。2609 在原子发射光谱定量分析中,持久工作曲线法与三标准试样法相比较,前者的优点是

___________________ , 缺点是____________________________ 。

3085 WPG —100型1m平面光栅摄谱仪上使用的衍射光栅为每毫米1200条,总宽度为50mm,闪烁

波长为300.0nm,试计算此光谱仪的倒线色散率,理论分辨率和闪耀角(仅讨论一级光谱且衍射角很小) 。3086 今有一块每毫米600条的光栅,复合光的入射角为10°,试求复合光中波长为400 nm的单色

光的衍射角(只考虑一级光谱)。

3088 用加入法测量SiO2中微量Fe时,以Fe 302.6 nm为分析线,Si 302.00nm为内参比线,所测得

的数据如下:

w(Fe)/% (加入量) 0 0.001 0.002 0.003

S(Fe) 0.23 0.42 0.51 0.63

已知分析线和内参比线黑度均在乳剂特性曲线的直线部分,且r= 1.00,试求该试样中Fe的质量分数。

3091 若光栅刻痕为每毫米1200条,当入射光为垂直时(入射角= 0 °)贝卩300.0 nm波长的光在一级光谱中的衍射角应为多少?

3092 已知光谱摄谱仪的光栅每毫米1200条,宽度为5cm,求:

(1) 在一级光谱中,光栅理论分辨率是多少?

(2) 对于=600nm的红光,在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线的波长差是多少?

3099 一块宽为50mm,刻痕密度为2400mm-1的光栅,在二级光谱中的分辨能力为多少?在240.00nm

附近能分辨的两波长差为多少?

3101 两根相差0.28nm的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为0.16mm,问该仪器单色器

的倒线色散率为多少?如果出射狭缝宽为0.15mm,问单色器通带宽度为多少?

3119 用钛兀素的两条谱线Ti n 322.4‘ nm和Ti n 322.3 nm的强度比来计算光源的T,相应的光谱数据和测量结果如下:

/nm E/eV g I

Ti n 322.4 5.4320.130

Ti n 322.3 3.86 3.190

3141 如果要分开钠D线589.0 nm和589.6 nm,则所需的棱镜分辨率为多少?有-3cm底边的棱镜

在可见光区(450nm)的色散率dn/d 为2.7X 10-4nm-1,试计算在此波长下的分辨率。

3142 计算2500 K时,处于3p激发态的钠原子数对基态原子数之比(已知:从3p~ 3S跃迁的钠原子

线的平均波长为589.2nm)。

3143 根据选择定则估算3D3,2,1 ------------- 3P 2,1,0跃迁可能有的谱线。

3146 有一每毫米1200条刻线的光栅,其宽度为5cm,在一级光谱中,该光栅的分辨率为多少?要将一级光谱中742.2 nm和742.4 nm两条光谱线分开,则需多少刻线的光栅?

3147 今有刻线为每毫米1200条的光栅,当其闪耀角为20°时,其一级闪耀波长和二级闪耀波长各为多少?3148 用一每毫米有500条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线(=589.6nm),问光线以30。角入射时,

最多能看到第几级条纹?

3312 已知玻耳兹曼常数k为1.38 x 10-23J K1,普朗克常数h为6.63 x 10-34J - S,光速c为3X 1010cm?S-1,

与钠原子的3S和3p能级对应的谱线波长为589.0nm,其3S和3p的统计权重之比为1/3。计算在火焰温度

为3000K时,3p激发态与3S基态的钠原子数的比值。

3317钠原子的3S基态和3p激发态对应的谱线波长为589.0nm, 3S和3p能级的统计权重分别为2和6,该

两能级所对应的能量差为 3.37X 10-19J.已知波耳兹曼常数为 1.38X 10-23J - K-1。

(1) 试求典型的火焰温度(2500K)时激发态和基态的原子数之比,

(2) 由计算结果比较温度对原子发射光谱法和原子吸收光谱法的影响。

3360 求算Cal422.7nm的激发电位应为多少电子伏特?当g i/g0= 3时,计算在6000K时,激发态原子与

基态原子数目之比?

(已知普朗克常数h= 6.626X 10-34j. S,玻耳兹曼常数k= 1.38x 10-23J/K, 1eV = 1.602x 10-19J/mol)

3361 计算在3000K时Na原子产生3p—3S间跃迁,其波长为588.9nm,此时激发态原子数与基态原子数之比为多少?若要使此比值增加50% ,则温度要增加到多少?

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1.共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。 激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。 元素的特征谱线: (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2.吸收峰形状 原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3.表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长; 中心频率v 中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm); 半宽度:△v 0B 4.吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 (3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5.积分吸收与峰值吸收 光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。 若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差。

原子发射光谱法及其应用

原子发射光谱法及其应用 摘要:本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。 关键词:原子发射、光谱法、应用 1.原子发射光谱法概述 1.1原子发射光谱法简介 原子发射光谱法(AES,atomic emission spectrometry),是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱,利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步,即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发,解离成原子,或进一步解离成离子,最后使原子或离子得到激发,发射辐射;第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开,获得光谱;第三步是利用检测系统记录光谱,测量谱线波长、强度,根据谱线波长进行定性分析,根据谱线强度进行定量分析。 1.2原子发射光谱法发展概况 原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年,德

国学者霍夫(Kirchhoff)和本生(Bunsen)把分光镜应用于化学分析,发现了光谱与物质组成之间的关系,确认和证实各种物质都具有其特征光谱,从而奠定了光谱定性分析的基础。 随着光谱仪器和光谱理论的发展,发射光谱分析进入了新的阶段。火焰、火花和弧光光源稳定性的提高,给定量分析的发展开辟了道路。20世纪20年代,W.Gerlach提出了内标原理,奠定了定量分析的基础;30年代,棱镜光谱仪形成了系列,促进了定量分析的发展,形成了定量分析的经验公式;40年代,棱镜光谱仪飞速发展,使发射光谱分析得到了广泛的应用;50年代,光栅光谱仪基本上形成系列;60年代,电感耦合等离子体(ICP)光源的引入,大大推动了发射光谱分析的发展。 近几十年来,中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现,加之电子计算机的应用,使发射光谱分析进入了自动化阶段。 原子发射光谱法不仅过去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用,而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。 1.3原子发射光谱法的特点 与其他分析方法相比,原子发射光谱法具有如下特点。 (1)灵敏度高。一般光源灵敏度可达0.1~10μg·g-1(或μg·ml-1),ICP 光源可达10-4~10-3μg·ml-1。 (2)选择性好。每种元素的原子被激发后,都产生一组特征光谱,根据这些特征光谱,便可以准确无误地确定该元素的存在,所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

第七章 原子发射光谱法作业

第七章原子发射光谱法 一、简答题 1.原子发射光谱是怎样产生的?为什么各种元素的原子都有其特征的谱线? 2.简述光谱仪的各组成部分及其作用? 3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4.简述ICP光源的工作原理及其优点? 5.光谱仪的主要部件可分为几个部分?各部件的作用如何? 6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用哪些指标表示?各性能指标的意义是什么? 7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点? 8.分析下列试样时应选用何种激发光源? (1)矿石的定性、半定量分析; (2)合金中铜的定量分析(~x%); (3)钢中锰的定量分析(0.0x~0.x%); (4)头发中各元素的定量分析; (5)水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么?产生谱线自吸及自蚀的原因是什么? 10.解释下列名词: (1)激发电位和电离电位; (2)共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线; (3)等离子线、激发光源中的三大平衡。 11.什么是感光板的乳剂特性曲线?其直线部分的关系式如何表示?何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度?在分析上有何意义? 12.光谱定量分析为何经常采用内标法?其基本公式及各项的物理意义是什么? 13.选择内标元素及内标线的原则是什么?说明理由。 14.何谓基体效应?为何消除或降低其对光谱分析的影响? 15.光谱定量分析的依据是什么?有哪些定量方法,其使用范围有何不同? 16.何谓光谱半定量分析?有哪些定量方法?

17.光谱定性分析的依据是什么?它常用的方法是什么? 18.何谓分析线对? 二、填空题 1.将试样进行发射光谱分析的过程有A.激发;B.复合光分解;C.跃迁;D.检测; E.蒸发,按先后次序排列应为。 2.发射光谱定量分析最基本的方法是,当标准样品与被测试样组成相差较大时,为得到更好的分析结果,可采用。 3.棱镜摄谱仪,结构主要有、、、四部分(系统)组成。 4.原子发射光谱定量分析时,摄谱仪狭缝宜,原因是。而定量分析时,狭缝宜,原因是。 5.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的,一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制备的图谱,称为;此图谱上,标 有MⅡ Ⅰ或MⅠ Ⅱ 等符号,其中罗马字Ⅰ表示,Ⅱ表示。 6.等离子体光源(ICP)具有、、等优点,它的装置主要包括、、等部分。 7.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是、、。 8.电感耦合等离子体光源主要由、、等三部分组成, 此光源具、、和等优点。 9.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为。 10.在谱线强度与浓度的关系式I=ac b中, b表示与有关的常数,当b=0时,表示;当c值较大时,n值;低浓度时,b值 ,表示。 三、计算题 1.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位(eV表示)。 2.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位,若测定水中痕量Pb应选用那条谱线?当某试样中Pb含量谓0.1%左右时,是否仍选用此谱线,说明理由。 谱线波长/nm 283.31 280.20 287.32 266.32 239.38

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性围与被测元素的含量成正比: A=KC

式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

第一章原子发射光谱法解读

第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关?( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)?( ) (1) I-N基(2) ?S-lg c(3) I-lg c(4) S-lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理?( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则( ) (1) 光栅色散率变大,分辨率增高(2) 光栅色散率变大,分辨率降低 (3) 光栅色散率变小,分辨率降低(4) 光栅色散率变小,分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近(2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则( ) (1) 光谱色散率变大,分辨率增高(2) 光谱色散率变大,分辨率降低 (3) 光谱色散率变小,分辨率增高(4) 光谱色散率变小,分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液?( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发?( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( )

原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01?g?mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带, 和 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为, 和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪焦面上的波长差为mm ,

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1、试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用就是什么? 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 5、光谱定性分析的基本原理就是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理与使用场合。 6、结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7、光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 8、光谱定量分析的依据就是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素与分析线对应具备哪些条件?为什么? 9、何谓三标准试样法? 10、试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 二、选择题 1、原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a)比直流电弧的蒸发温度(T b) ( B ) A T a= T b B T a< T b C T a> T b D 无法确定 2、光电直读光谱仪中,使用的传感器就是 ( B ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3、光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样就是 ( C ) A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4、用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( A )

A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5、在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( A ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6、用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( C ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7、在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的就是 ( B ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8、在摄谱仪中,使用的传感器就是 ( A ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9、用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( C ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10、在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( A ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11、用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( C ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12、在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对就是为了 ( C ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影响 D 13、矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( B ) A 交流电弧 B 高压火花 C 等离子体光源 D 14、原子收射光谱的产生就是由于 ( B ) A 原子的次外层电子在不同能级间的跃近

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要:本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程,阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理,综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词:原子吸收;分析;现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出,从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正,从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉,从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来,随着科研水平的不断提升,对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求,仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法,成为普及度最高的仪器分析方法之一,它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%,石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L~μg/L级的金属,是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少,选择性好,多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品,即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如,它不能对多种元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。

原子吸收光谱

实验原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:A=εcl(式中ε为被测组分对某一波长光的吸收系数,l为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析(网上习题) 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案:(4) 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线() (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案:(3) 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案:(4) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的() (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案:(2) 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(1) 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(3) 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

ICP发射光谱法的特点

ICP发射光谱法的特点 ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征

PE原子吸收光谱仪原理

原子吸收光譜儀原理 一、 背景 現代科技包括自然科學、醫學、生物科技、環境及工業技術等發展,對物質成份分析的需求較之過去有明顯的改變。對於低濃度金屬的分析,除了所使用的分析儀器是否具有足夠的偵測靈敏度外,若無法有效的控制樣品基質所產生的干擾效應,將造成嚴重的分析誤差。本文將針對原子吸收光譜儀基本原理及PerkinElmer AAnalyst 800型單機多功能的設計(含火焰式及石墨爐式),是具高精準性及方便性的分析儀器。 二、 原理 原子吸收的過程是當基態原子吸收某些特定波長的能量由基態到激發態。根據Beer 定律,吸收值與濃度成正比關係,從標準溶液作出校正曲線後,再讀出未知溶液的濃度。而原子吸收光譜儀即是利用原子化器將樣品(A)原子化器後,吸收某一特定波長光,此光來自(B)燈管,再經過(C)光學系統分光經由單光器過濾僅有要測的波長光進入(D)偵測器,原子收光譜儀的基本構造如圖一所示。 A. 原子化器:原子化器有三種設計,有火焰式、石墨爐式及汞蒸氣氫化裝置。 (1) 火焰式燃燒系統之剖示圖,如圖二所示,在預混系 統內,樣品溶液被吸經霧化器霧化成小水滴進入混 合腔與燃料及氧化用氣體混合後,帶入燃燒頭,而樣品原子化即產生。在燃燒系統內有些重要因素須在霧化器部份考慮,為了提供最有效之霧化,以各種不同之樣品溶液,霧化器須為可調式的,而不鏽鋼為最常用的一種材質,但其缺點是樣品若含有高濃度之酸或其它腐蝕性氣體則會被腐蝕,若須為抗腐蝕之材質可用惰性塑料材質或Pt/Ir 之合金為宜。燃燒頭用鈦金屬組成可提供極高之熱阻抗及防腐蝕性。不之火焰或樣品條件須使用不同之燃燒頭,10公分長是用來做空氣乙炔之燃燒,而5公分長的用手作較高溫的笑氣乙炔燃燒。 (2) 石墨爐原子化器其基本構造如圖三所示,基本構造包含有金屬室、石墨爐及石墨管三部份。金屬室的功能在於提供高電流加熱裝置,石墨爐的功能為固定石墨管,而石墨管則為樣品的原子化裝置。石墨材質具有高電阻的特性,當瞬間通入大量電流時,藉由電熱的原理使得石墨管溫度迅速提昇,達到使樣品中待測元素原子化的高溫。為避免原子化器在加熱升溫的過程中,石墨材質與空氣中氧氣起氧化 Monochromator Detector Reference Beam Sample Beam Hollow Cathode Lamp Burner Rotating Chopper 圖一 原子吸收光譜儀的基本構造 預混式混合腔 霧化器 燃燒頭 Flow Spoiler Impack Bead 圖二 火焰式燃燒系統

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100?l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.05~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10?l 即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光与可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i/g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c/λ =(6.63×10-34)×(3×108)÷(285.31×10-9) =6.97×10-19 J 激发态和基态原子数之比: Ni/N0=(g i/g0)×e-ΔEi/kT 其中: g i/g0=3 ΔEi/kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得: Ni/N0=5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm/mm,欲测定Si251.61nm的吸收值,为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰,应采取什么措施? 答: 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =(251.92-251.61)/1.6 =0.19mm S1<S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理,并比较与原子发射光谱有何不同。 答: 原子吸收光谱的产生:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于: 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量,而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量;原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线,而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态,再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

第六章原子发射光谱法

第六章 原子发射光谱法 一、选择题 1、下列各种说法中错误的是( ) A 、原子发射光谱分析是靠识别元素特征谱线来鉴别元素的存在 B 、对于复杂组分的分析我们通常以铁光谱为标准,采用元素光谱图比较法 C 、原子发射光谱是线状光谱 D 、原子发射光谱主要依据元素特征谱线的高度进行定量分析 2、原子发射光谱中,常用的光源有( ) A 、空心阴极灯 B 、电弧、电火花、电感耦合等离子炬等 C 、棱镜和光栅 D 、钨灯、氢灯和氘灯 3、谱线强度与下列哪些因素有关:①激发电位与电离电位;②跃迁几率与统计权重;③激发温度;④试样中元素浓度;⑤电离度;⑥自发发射谱线的频率( ) A 、①,②,③,④ B 、①,②,③,④,⑤ C 、①,②,③,④,⑥ D 、①,②,③,④,⑤,⑥ 4、用原子发射光谱分析法分析污水中的Cr 、Mn 、Cu 、Fe 等(含量为10-6数量级),应选用下列哪种激发光源( ) A 、火焰 B 、直流电弧 C 、高压火花 D 、电感耦合等离子炬 5、原子发射光谱的产生是由于:( ) A 、原子的次外层电子在不同能态间跃迁 B 、原子的外层电子在不同能态间跃迁 C 、原子外层电子的振动和转动 D 、原子核的振动 6、矿石粉未的定性分析,一般选用下列那种光源为好( ) A 、交流电弧 B 、直流电弧 C 、高压火花 D 、等离子体光源 二、填空题: 1、原子发射光谱分析中,对激发光源性能的要求是 , 。对照明系统的要求是 , 。 2、等离子体光源(ICP)具有 , , , 等优点,它的装置主要包括 , , 等部分。 3、在进行光谱定性分析时,在“标准光谱图上”,标有102852M g r ,符号,其中Mg 表 示 ,I 表示 ,10表示 ,r 表示 ,2852表示 。 4、原子发射光谱定量分析的基本关系是 。 三、解释术语 1、激发电位和电离电位 2、共振线、灵敏线和最后线

仪器分析笔记 《原子吸收光谱法》

第四章 原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法 § 原子吸收分光光度法(AAS )概述 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达 10—9 g /mL (某些元素可更高 ) 几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式0 q E q q KT N g e N g - = 知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T ↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的 1%q N N =。也就是说,q N 随温度而强烈变化,而0N 却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。 RSD 1~2%,相对误差~%。 选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 确定待测元素。 选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。

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