环境空气降尘的测定 重量法
环境空气降尘的测定重量法
Ambient air-Determination of dustfall-Gravimetric method
(GB/T15265-94 1994-12-06实施)
本标准规定了降尘的测定方法。本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样，用重量法测定环境空气中的降尘。本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测线为0.2t/km2·30d。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了降尘的测定方法。本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样，用重量法测定环境空气中的降尘。
1.2 适用范围
本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为0.2t／km2·30d。
2 定义
大气降尘：大气降尘是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。
3 原理
空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。
4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 乙二醇(C
2H
6
O
2
)。
5 仪器
5.1 集尘缸，内径15±0.5cm，高30cm的圆筒形玻璃缸。缸底要平整。
5.2 100mL瓷坩埚。5.3 电热板，2000W。
5.4 搪瓷盘。
5.5 分析天平，感量0.1mg。
6 采样点的设置和样品的收集
6.1 采样点的设置
6.1.1 在采样前，首先要选好采样点。选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，或根据需要也可以设在电线杆上。
6.1.2采样点附近不应有高大建筑物，并避开6.1.3 集尘缸放置高度应距离地面5～12m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1～1.5m，以避免平台扬尘的影响。
6.1.4 集尘缸的支架应该稳定并很坚固，以防止被风吹倒或摇摆。
6.1.5 在清洁区设置对照点。
6.2 样品的收集
6.2.1 放缸前的准备
集尘缸在放到采样点之前，加入乙二醇60～80mL，以占满缸底为准，加水量视当地的气候情况而定。譬如：冬季和夏季加50mL，其他季节可加100～200mL。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下，开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时)。
注：加乙二醇水溶液既可以防止冰冻，又可以保持缸底湿润，还能抑制微生物及藻类的生长。
6.2.2 样品的收集
按月定期更换集尘缸一次(30±2d)。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间(月、日、时)，罩上塑料袋，带回实验室。取换缸的时间规定为月底5d内完成。在夏季多雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。
7 分析步骤
7.1 瓷柑埚的准备
将100mL的瓷坩蜗洗净、编号，在105±5℃下，烘箱内烘3h，取出放入干燥器内，冷却50min，在分析天平上称量，再烘50min，冷却50min，再称量，直至恒重(两
。然后将其在600℃灼烧2h，待炉内温度降至
次重量之差小于0.4mg)，此值为W
300℃以下时取出，放入干燥器中，冷却50min。称重。再在600℃下灼烧1h，冷却，称量，直至恒重，此值为W
。
b
7.2 降尘总量的测定
首先用尺子测量集尘缸的内径(按不同方向至少测定三处，取其算术平均值)，然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，用淀帚把缸壁擦洗干净，将缸内溶液和尘粒全部转入500mL烧杯中，在电热板上蒸发，使体积浓缩到10～20mL，冷却后用水冲洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的尘粒擦洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100mL瓷坩埚中，放在搪瓷
盘里，在电热板上小心蒸发至干(溶液少时注意不要崩溅)，然后放入烘箱于105±5℃
烘干，按上述方法称量至恒重。此值为W
1
。注：淀帚是在玻璃棒的一端，套上一小段乳胶管，然后用止血夹夹紧，放在105±5℃的烘箱中，烘3h后使乳胶管粘合在一起，剪掉不粘合的部分制得，用来扫除尘粒。
7.3 降尘总量中可燃物的测定
7.3.1 将上述已测降尘总量的瓷坩埚放入马福炉中，在600℃灼烧3h，待炉内温度降至300℃以下时取出，放入干燥器中，冷却50min，称重。再在600℃下灼烧1h，冷
却，称量，直至恒重，此值为W
2
。
7.3.2 将与采样操作等量的乙二醇水溶液，放入500mL的烧杯中，在电热板上蒸发浓缩至10～20mL，然后将其转移至已恒重的瓷坩埚内，将瓷坩埚放在搪瓷盘中，再放在
电热板上蒸发至干，于105±5℃烘干，按7.1条称量至恒重，减去瓷坩埚的重量W
，
即为W
。然后放入马福炉中在600℃灼烧，按7.1条称量至恒重，减去瓷坩埚的重量
W b ，即为W
d
。测定W
、W
d
时所用乙二醇水溶液与加入集尘缸的乙二醇水溶液应是同一批
溶液。
8 结果的表示
降尘量为单位面积上单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量。其计量单位为每月每平方公里面积上沉降的颗粒物的吨数(即t／km2·30d)。
8.1 计算方法
8.1.1 降尘总量按式(1)计算：
式中：M——降尘总量，t／km2·30d；
W
l
——降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5℃恒重后的重量，g；
W
——在105±5℃烘干的瓷坩埚重量，g；
W
c
——与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5℃恒重后的重量，g；
s——集尘缸缸口面积，cm2；
n——采样天数，(准确到0.1d)。
8.1.2 降尘中可燃物按式(2)计算：
式中：M/——可燃物量，t／km2·30d；
——瓷坩埚于600℃灼烧后的重量，g；
W
b
——降尘、瓷坩埚及乙二醇水溶液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量，g；
W
2
——与采样操作等量的乙二醇水镕液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量，g；
W
d
s——集尘缸缸口面积，cm2；
n——采样天数，(准确到O.1d)。
8.2 报告结果
结果要求保留一位小数。
9 精密度和准确度
五个实验室分别发放A、B两个统一样品。
9.1 精密度
9.1.1 重复性
重复性相对标准偏差样品A为0.2％～3.5％，样品B为0.2％～2.2％。
9.1.2 再现性
再现性相对标准偏差样品A为2.3％，样品B为1.0％。
9.2 准确度
样品A的相对误差为－3.1％；样品B的相对误差为－1.8％。
10 注意事项
10.1 大气降尘系指可沉降的颗粒物，故应除去树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等干扰物。
10.2 每一个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号必须一致，并与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填入记录表中。
10.3 瓷坩埚在烘箱、马福炉及干燥器中，应分离放置，不可重叠。
10.4 蒸发浓缩实验要在通风柜中进行，样品在瓷坩埚中浓缩时，不要用水洗涤坩埚，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。当浓缩至20mL以内时应降低温度并不断摇动，使降尘粘附在瓷坩埚壁上，避免样品溅出。
10.5 应尽量选择缸底比较平的集尘缸，可以减少乙二醇的用量。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。本标准主要起草人高素琴、王镇延。
本标准由中国环境监测总站负责解释。
ZL-SOP-10-046-00最低装量检查与重量差异检查法SOP
最低装量检查与重量差异检查法SOP
最低装量检查与重量差异检查法SOP 1.目的：建立最低装量检查与重量差异检查法检验的标准操作程序，确保最低装量检查与重量差异检查法检验结果的准确性。 2.适用范围 适用于检验中糊剂最低装量检查，片剂（素片）重量差异检查。 3.职责 检验员：严格按检验操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 4.片剂重量差异检查法 4.1.简述 4.1.1.本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均勻度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。 4.1.2.在片剂生产中，由于颗粒的均勻度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 4.2.仪器与用具 4.2.1.分析天平感量0.1mg(适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。 4.2.2.扁形称量瓶。 4.2.3.弯头或平头手术镊。 4.3.操作方法 4.3.1.取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片,置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重(m)。 4.3.2.从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。 4.3.3.也可用减重法称量每片重量：取空称量瓶，置电子天平上归零，放入20片供试品，天平读数即为供试品总重量，总重量除以20即为平均片重(m)；记录总重量后将电子天平归零，用镊子取出一片后记录天平读数即为该片的重量，记录重量后又将电子天平归零，记录下一片重量，直至全部称量完毕。 4.4.注意事项 4.4.1.在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
环境空气降尘的测定重量法
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紫外可见分光光度法
紫外可见吸光分光光度法在环境分析中的应用领域 摘要：紫外可见分光光度法是一种应用很广的方法。在学习其基本原理和仪器结构后，得到该分析方法是一种具有广谱适用性的分析方法。本文综述了紫外可见分光光度法的原理特点以及在环境监测中的应用，并且具体举例说明，概述了紫外可见分光光度法的应用方法以及注意事项。 关键词：紫外可见分光光度法，朗伯比尔定律，特点，水与废水，大气 1.引言 随着社会环保意识的增强，人们对环保工作越来越重视。企业废水的分析与处理已经极大地影响着企业的发展和效益。更深刻影响着人们的日常生活。现在测试水和废水的仪器有紫外可见分光光度计。它已在各个科学研究领域和现代生产与管理部门广泛应用。 2.紫外可见分光光度计基本原理 紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律，其数学表达式为 A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时，系数K就以ε表示，称为摩尔吸收系数。此时朗伯—比尔定律表示为 A=εdc 式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测量。 3.特点 （1）应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素（除少数放射性元素和惰性元素之外）均可采用此法。
Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr 注： 图内实线圈内的元素可用直接法测定，虚线圈内的元素可用间接法测定。 带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定，其它元素都采用放射性分析测量。 （2）灵敏度高 由于相应学科的发展，使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展，从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 （3）选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。 （4）准确度高 对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3%范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。 （5）适用浓度范围广 可从常量（1-50%）（尤其是使用示差法）到痕量（10-8-10-6%）（经预富集后）。（6）分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点，因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、
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4.2 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。 4.3 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。 5. 记录与计算 5.1 记录每次称量数据。 5.2 求出平均片重（ ），保留3位有效数字。 5.3 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（ ± ×重量差异限度）。 平均重量 重量差异限度（%） 0.30g 以下 ±7.5 0.30g 或0.30g 以上 ±5.0 6. 结果与判定 6.1 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应标示片重比较），均未超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。 6.2 片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出 限度的1倍；均判为不符合规定。 6.3 举例 安乃近片（XX 药厂，规格：0.5g ，批号：930241） (1) 称量 称量瓶重+20片重 47.480（g ） 称量瓶重 36.605 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20片重 10.875（g ） (2) 平均片重 10.875/20=0.544（g ） (3) 允许片重范转0.544±0.544×5.0%=0.517～0.571(g) m m m
环境监测人员持证上岗考核试题 分光光度法：色度
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装量差异检查法标准操作规程
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3.2 软胶囊剂 除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥 发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4. 注意囊项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 其它注意囊事项同片剂重量差异检查法4.1项下。 5. 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（ ）,准确至装量的千分之一。 5.4 按下表现定装量差异限度，求出允许装量范围（ ± ×装量差异限度）。 平均重量 重量差异限度（%） 0.30g 以下 ±10 0.30g 或0.30g 以上 ±7.5 6. 结果与判定 6.1 每粒的装量与平均装量相比较，均未超出装量差异限度；或超出装量 m m m
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第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
片剂重量差异检查法操作规程
Xxx生物化学有限公司 片剂重量差异检查法操作规程 1. 主题内容与适用范围 本规程规定了片剂重量差异检查操作的内容、方法与要求。 本规定适用于片剂重量差异的检查。 2. 引用标准 《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。 3. 仪器与用具 分析天平：感量(适用于平均片重0.30g以下的片剂)或感量1 mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂)。扁形称量瓶、弯头和平头手术镊。 4. 操作方法 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品产总重量，除以20，得平均片重(m)。 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量，(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较)。 重量差异限度规定 5. 记录与计算 记录分析天平的型号，记录称量室的温度与湿度。 记录20片的总重量，记录每片的重量，记录超出限度的数据。 求出平均片重(m)，保留三位有效数字。 计算20片的平均片重，根据平均片重和重量差异限度规定计算出允许差异的限度范
围 (m±m×重量差异限度)。 计算超出限度范围的片数及超出数据。遇有超出允许片重范围并处于边缘者，应再与平均片重相比较，计算出该片重量差异的百分率，再根据上表规定的重量差导电异限度作为判定依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响) 。 6. 结果与判定 20片中超出重量差异限度的不多于2片，但均未超出限度1倍的，判为符合规定。 20片中超出重量差异限度的多于2片，判为不符合规定。 20片中有1片超出重量差异限度且超出限度1倍的，判为不符合规定。
防尘降尘方案
施工现场防尘降尘专项施工方案 一、编制说明 、编制目的 本方案用于指导天逸华府二期高层工程（3#、5#、9#、10#），施工现场的防尘、降尘工作。为有效的防治城市扬尘污染，改善城市环境空气质量，保障人民群众正常生产、生活秩序和身体健康，预防本工程施工中对环境污染事故的发生，认真贯彻国家法律法规及地方管理条例的要求，进一步加强扬尘治理的管理工作，结合本工程的具体情况，特编制本专项施工方案，各有关责任人应严格遵照执行。 、编制依据 、《施工安全与卫生公约》； 、《建筑业安全卫生公约》（167#国际劳工公约）； 、《中华人民共和国环境保护法》； 、《中华人民共和国环境影响评价法》； 、《中华人民共和国大气污染防治法》； 、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》；
、《建筑施工安全检查标准》 、《江苏省扬尘污染防治管理办法》； 、《江苏省建设工地施工扬尘控制若干规定》； 、《江苏省建设工程文明施工安全管理暂行规定》； 、《江苏省建设工程文明施工安全若干规定》； 、本工程《施工组织设计》； 二、工程概况 、工程基本概况： 工程名称：天逸华府二期高层工程（3#、5#、9#、10#） 建设单位：江苏宇泰置业有限公司 设计单位：安徽安德建筑设计有限公司 监理公司：泰州祥和项目管理有限公司 质量监督：泰州市建设工程质量监督站 施工单位：南通华新建工集团有限公司 泰州宇业·天逸华府3#、5#、9#、10#楼工程，位于泰州市高港区港城路北侧、通江路西侧、春城路南侧、王营路东侧。
、设计概况 本工程为4栋高程，总建筑面积58560㎡，其中地下建筑面积6255㎡，地上建筑面积52305㎡；建筑层数：地下两层，地上十八层；结构体系为框架—剪力墙结构；抗震设防烈度为7度，设计的基本地震加速度值为，场地类别为Ⅲ类，本工程钢筋混凝土剪力墙的抗震等级为二级。基础形式为片式筏板基础，混凝土等级为C30，筏板基底标高为—。 本工程3#、5#、9#、10#楼高层住宅，地下二层均为非机动车车库，层高为米；地下一层均为储物间，层高为米；层高：首层至十八层的层高均为米，机房高度为米，建筑物最大高度米。 三、防尘降尘的控制目的 本工程从基础、结构、装饰到总体工程结束，施工操作中、材料的进出场，自然环境因素等，均会造成扬尘污染。施工中的扬尘污染将会直接危害广大职工和周边居民的身体健康，同时也将造成重大环境污染，给社会造成不良影响，因此实施施工扬尘控制、保护环境、维护施工人员的身体健康，成为项目部切实抓好的环境保护工作之一。 四、组织建立
T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。
降尘
选作实验九大气降尘的测定 ——重量法1[1] 1 目的 掌握重量法测定降尘的方法； 2 原理 大气中的灰尘因地心引力的作用而自然沉降在集缸内，样品经蒸发、干燥后，称重后计算降尘量。计算的结果以每月每平方公里面积上沉降的吨数（t/Km2.30d）表示。 方法检出限：0.2t/（km2·30d） 3 仪器 3.1 集尘缸：内径15±0.50cm，高30cm的圆筒形玻璃缸。 3.2 100ml瓷坩埚、500mL烧杯。 3.3 分析天平：感量0.1mg。 3.4 淀帚 3.5 电热板 3.6 分度值为1mm、量程为20cm的直尺。 4 试剂 4.1 乙二醇(C2H6O2) 2：分析纯 4.2 实验用水：蒸馏水 5 实验步骤 5.1 选择采样地点：在采样地点周围应没有高大建筑物及局部污染源。为了防止测定时受扬尘的干扰，集尘缸应距地面5—12m，通常放在屋顶，并距屋顶1—1.5m。并在清洁区设置对照点。 5.2集尘缸准备 于集尘缸中放入50~80mL乙二醇（4.1），以占满缸底为准。再加入蒸馏水，加入的水量应据当地历年来的降雨量和月蒸发量而变化，干旱、蒸发量大的季节多加，多雨、湿度大的季节少加。通常是加50—200ml。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样位置再取下塑料袋，开始收集降尘。记录放缸地点、缸号、时间（年、月、日、时）。 5.3 取样 一般是每月定期换取一次集尘缸（30±2d），取缸时核对地点，缸号，罩上塑料袋，记录取样的时间（年、月、日、时），带回实验室。在雨季因降雨量大，须谨防缸内积水外溢，造成尘样流失，必要的时候可随时更换集尘缸，将前后收集的尘样合并后测定分析。 （注意：另外还要在清洁区选择一个对照占同样按照上述各步进行取样，以作对比）。 1[1]本方法与GB/T15265－94等效。
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350
8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。
大气降尘中多环芳烃的含量与分布特征
大气降尘中多环芳烃的分布特征及源解析 栾辉1朱先磊2,3沈璐2,3付先强2,3王铁冠2,3 (1.中国石油安全环保技术研究院；2.中国石油大学（北京）地球科学学院； 3.中国石油大学（北京）北京市地球探测与信息技术重点实验室) 摘要为探讨大气降尘中多环芳烃的污染水平和来源的解析，于2008年冬、春、夏、秋四个季节采集了北京昌平地区大气降尘样品，采用超声抽提方法，使用GC/MS测定了样品中PAHs的含量。结果表明，冬、春、夏、秋四个季节样品中多环芳烃总量分别为18.6μg/g、17.3μg/g、15.1μg/g和11.0μg/g，单体化合物均值分别为1.04μg/g、0.96μg/g、0.84μg/g和0.61μg/g。与其他城市监测结果比较可知：昌平地区大气降尘中PAHs含量相对较低。使用多种方法对降尘中的PAHs来源进行解析，结果表明：化石燃料燃烧在不同季节中的贡献相对稳定，燃煤在冬季为多环芳烃主要来源之一，在其他季节贡献相对较低。 关键词大气降尘多环芳烃源解析北京昌平地区 0引言 多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是环境中广泛存在的一类有机污染物。其来源包括天然源与人为源。人为源是目前环境中存在的PAHs主要贡献者，主要是化石燃料的燃烧。PAHs因具有强烈的“三致性”（致癌、致畸、致突变），而受到人们的广泛关注。目前国内外众多城市已经展开了对PAHs 的研究[1-4]。 大气降尘是广义气溶胶的组成部分。一般将粒径≥30μm，在重力的作用下能够自然沉降的颗粒物称为降尘。降尘易形成近源污染[5]。目前，对PAHs的研究主要集中在粒径≤10μm的可吸入颗粒物上，而对大气降尘的研究较少。已有研究主要在北京、天津、澳门、南京等大城市[5-8]。为研究北京地区的大气降尘污染以及化石燃料燃烧对大气中多环芳烃污染的贡献度，通过采集北京昌平地区四季大气降尘样品，对其上附着的PAHs进行定量测定，并结合有机地球化学知识进行源解析，这对于人体暴露于毒害性有机污染物中的健康风险评价，确定化石燃料燃烧对大气中多环芳烃的影响程度，制定合理的大气污染总量控制方案具有重要的现实意义。 1实验1.1样品采集 采样点位于昌平区中国石油大学（北京）第三教学楼楼顶（40°21′N，116°24′E），采样点周围（400 m半径）集中了数十家餐馆，采样点以西1km处有车流较为密集的八达岭高速公路，采样点距地面约20m，以避免地面扬尘对实验的干扰。样品采集方法参照GB/T15265-94《环境空气降尘的测定-重量法》，进行湿法收集。集尘缸（内径15±0.5cm，高30cm）置于定制的置物台上，缸内加入体积比为8∶5的乙二醇水溶液130mL（防止冬季结冰，并抑制微生物的生长）。采样时间为2008年1月、4月、7月、10月，分别代表冬、春、夏、秋季节，采样周期为30d。1.2样品的预处理与分析 样品采集后，用二氯甲烷抽提过的镊子将缸内的枯枝、树叶、昆虫等干扰物除去，用蒸馏水将附着在其上的细小尘粒冲洗下来。用淀帚蘸蒸馏水将集尘缸内壁擦洗干净。将缸内溶液与尘粒转移至杯式过滤器中，真空负压状态下过滤，将降尘颗粒截留在玻璃纤维滤膜上（滤膜孔径为0.45μm，索氏抽提，恒重称量）。截留滤膜自然风干、恒重、称量以测定降尘通量。将载物滤膜剪碎后置于棕色广口瓶内，加入重蒸二氯甲烷（以浸没滤膜为准）及回收率指示物后超声抽提20min，提取液通过常压过滤转移至平底烧瓶中，按上述步骤共重复3次。旋转蒸发提取液至体积接近 ────────── 栾辉，2009年毕业于中国石油大学（北京）环境科学专业，硕士，现在中国石油安全环保技术研究院HSE检测中心工作，主要从事环境监测、分析工作。通信地址：北京海淀区志新西路8号，100083
原子吸收分光光度法在环境监测中的应用
原子吸收分光光度法在环境监测中的应用 摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已经在日常环境监测中广泛使用。简述了AAS常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义 以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。 关键词：原子吸收；光度法；环境监测；应用 引用 随着仪器和电子计算机技术的飞跃发展，加上各国学者广泛深入的研究，原 子吸收分光光度法已成为痕量和超痕量成分测试的重要手段，也是环境监测分析 中最主要的手段之一。 一、原子吸收分光光度法 之所以得到如此巨大的推广与应用，无疑是因为其本身的几大主要特点：（1）灵敏度高；（2）原子吸收谱线简单；（3）操作简单快速；（4）测量精密度好，准确度高；（5）测定元素多。 1.最佳测试条件的选择 选择最佳的仪器测试条件，能获得最好的灵敏度、稳定性、重现性和良好的 线性范围。不同的仪器，最佳的测试条件也会有所不同。分析工作者在平时的操 作当中要善于按照实际情况进行优选。 1.1吸收波长（分析线）的选择 准确地设定测量吸收波长是头等重要问题。通常选用共震吸收线为分析线， 测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。如测Zn时常选 用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量较高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。 1.2狭缝宽度的选择 狭逢宽度影响着光谱通带的宽度和检测器接受的能量。不引起吸光度减少的 最大狭缝宽度，即为应选取得适合狭缝宽度。 1.3试液提升量的选择 试液提升量受吸入毛细管的内径、长度、压缩空气的压强及试液的粘度等因 素的影响，应仔细的调节和选择。 二、原子吸收化法实验操作方法及注意事项 实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属， 通常使用0.2～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国 环境科学出版社《水和废水监测分析方法（第四版）》[所示方法进行消解即可。 连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以 及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中 适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标 准曲线、提高实验效果。 接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨 炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分
环境空气降尘的测定
环境空气降尘的测定 GB/T15265一94 重量法 1主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了降尘的测定方法。 本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样，用重量法测定环境空气中的降尘。 适用范围 本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为。 2定义 大气降尘:大气降尘是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。 3原理 空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。 4试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 乙二醇(C2H6O2) 5仪器 集尘缸，内径15士 cm，高30 cm的圆筒形玻璃缸。缸底要平整。 100ml瓷坩埚。
电热板，2 000 W。 搪瓷盘。 分析天平，感量 mg。 6采样点的设置和样品的收集 采样点的设置 在采样前，首先要选好采样点。选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易干更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，或根据需要也可以设在电线杆上。 采样点附近不应有高大建筑物，并避开局部污染源。 集尘缸放置高度应距离地面5-12 m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台 m，以避免平台扬尘的影响。 集尘缸的支架应该稳定并很坚固，以防止被风吹倒或摇摆。 在清洁区设置对照点。 样品的收集 放缸前的准备 集尘缸在放到采样点之前，加入乙二醇60-80 m L，以占满缸底为准，加水量视当地的气候情况而定。譬如:冬季和夏季加50 m L，其他季节可加100-200 m L。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下，开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时)。 注:加乙二醇水溶液既可以防止冰冻，又可以保持缸底湿润，还能抑制微生物及藻类的生长。样品的收集
片剂重量差异检验规程
精品文档 1. 目的: 学会按片剂重量差异检验操作规程操作，保证检验人员操作规范化、标准化，确保产品质量。 2. 内容： 学会使用电子天平，学会片剂重量差异检查方法。 3. 片剂 3.1. 片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异形片状的制剂。 32片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释、控释片与肠溶片等。 3.3. 片剂的质量要求除外观应完整平洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以及药典品种正文项下规定的检验 项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。 3.4. 片剂的重量差异检查法 3.4.1. 简述 341.1. 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 3.4.12在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项 检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 3.4.2. 仪器与用具 分析天平感量0.1mg （适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg （适用于平均片重0.30g 或0.30g以上的片剂） 扁形称量瓶 弯头或平头手术镊
3.4.3. 操作方法 3.4.3.1. 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差 即为20片供试品的总重量，除以20,得平均片重（m ）。 3.4.3.2. 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。 精品文档 3.44注意事项 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不 得再放回供试品原包装容器内。 3.4.5.记录与计算 3.4.5.1.记录每次称量数据。 3452求出平均片重（m ），保留3位有效数字。 345.3. 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m ±m X装量差异限度）。 3.4.6.结果与判定 3.4.6.1.每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超出重 量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。3462每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。
降尘的测定
项 目 任 务 书 GB/T15265-94 ———— 《环 境 监 测 课 程 》 策划人：武本奎 日期：2009-4-9
目录一．项目名称二．项目任务三．测定方法四．项目目标五．项目意义六．检测单位七．操作时间八．项目内容九．准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表
一．项目名称：环境空气降尘的测定 二．项目任务：（1）. 熟悉降尘的性质根据降尘量分析空气质量 （2）.熟悉降尘对人和自然的影响 三．测定方法：重量法 环境空气降尘的测定重量法GB/T15265-94 四．项目目标：⑴.掌握降尘的测定方法和原理 （2）、掌握采样技巧和采样应注意的事项 （3）熟悉蒸发、干燥的全过程 五．项目意义：颗粒物是大气污染中最大，成分复杂，性质多样危 害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是 其他有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应 床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸 汽态物质结合会产生比单个组份更大的协同毒性 作用，大气中的悬浮颗粒污染物特别是细小颗粒对 人体的健康损害极大，各种呼吸道疾病的产生无不 与他有关。悬浮颗粒污染物对环境也有严重影响， 大雾弥漫减弱太阳辐射和黑度使局部区域气候恶 化等等。监测大气中悬浮颗粒物浓度对于治理悬浮 颗粒物保护人类、保护环境、保护自然意义重大。 对颗粒物质的研究有助于了解空气质量。降尘是指 从空气中自然降落于地面的颗粒物。
六．检测单位：环境0815监测站 七．操作时间：2009年4月9日——2009年4月12日 八．项目内容：（1）、自然沉降量的测定 （2）、掌握测定原理和注意事项 （3）、在原有的基础上强化项目任务书与实施方案的写法。 九．准备工作 1.原理:空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。 2 定义:大气降尘：大气降尘是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。 3.试剂:本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 乙二醇(C2H6O2)。 4. 仪器:集尘缸，内径15±0.5cm，高30cm的圆筒形玻璃缸。缸底要平整。 100mL瓷坩埚。5.3 电热板，2000W。 搪瓷盘。
分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 分类号：W6-5 一、填空题 1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。① 答案：硝酸盐氨直至氮 2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。① 答案：含氮有机物农田排水 3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。① 答案：24 氯化汞 4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。① 答案：氢氧化铝悬浮液 5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。② 答案：＜2 24 6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。② 答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液 7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。③答案：紫外电极 8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水 9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。③ 答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂 二、判断题