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气相色谱法题库及答案

气相色谱法题库及答案
气相色谱法题库及答案

气相色谱法

主要内容

氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)

一、填空题

1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,用活性炭采样管富集样品后,加浸泡解吸,经色谱柱分离,检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。答案:四氯化碳氢火焰离子化(或FID)

2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中,用活性炭吸附采样管采集样品时,两头封端打开与采样器连接,使采样管 (放置方向)地面,令空气样品 (走向)通过采样管。答案:垂直自上而下

二、判断题

1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。( )

答案:错误

正确答案为:可存放1个月。

2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。( )

答案:正确

3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样管A段用于采样,B段用于防护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。( )

答案:正确

4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。( )

答案:正确

三、选择题

1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,活性炭吸附采样管采集样品时,以流量采样。( )

A.0.2L/min B.0.5L/min C.1.0L/min D.大于1.0L/min

答案:B

2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样完毕后,将采样管加帽密封,于低温处存

放不超过,或立即解吸。( )

A.24h B.48h C.一周 D.两周

答案:B

3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品被四氯化碳解吸后,解吸液于低温处存放,当氯丁二烯浓度低于 mg几时,可稳定一周。( )

A. 10 B.20 C.50 D.100

答案:B

4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,样品解吸时,将采样管中吸附剂倒入具塞试管中,加入2.00m1四氯化碳,加塞浸泡 min,摇匀,取一定量的解吸液注入色谱分析。( ) A.20 B.30 C. 60 D. 90

答案:D

四、问答题

1.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。

答案:用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后,加四氯化碳浸泡解吸,经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。2.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准曲线的配制方法。

答案:用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mg/L。另取5ml具塞刻度管8支,每支各加采样用活性炭一定量(与现场采样所用活性炭等量),然后分别加入各种浓度标准溶液2.00m1,稍加振摇,加塞浸泡90min,摇匀。取2.0μ1进行色谱分析,以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。

主要内容

挥发性卤代烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)

一、填空题

1.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,采用固体吸附剂吸附采样后,

用或解吸。

答案:热脱附溶剂

2.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃,进行采样时,用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,采样管 (放置方向)进行采样,采集流量0.5L/min。采样结束后,将采样管两端封闭,在℃冷藏

保存。

答案:垂直 4

3.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃,当使用FID检测器时,用、或辛烷做内标物。

答案:癸烷正十一烷

4.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,样品解吸后,经色谱柱分离,可用或检测器检测。

答案:电子捕获(ECD) 氢火焰离子化(FID)

二、判断题

1.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,样品的预处理方法为:将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5m1的容量瓶或2m1的玻璃管中,弃去聚脂泡沫和玻璃毛,准确加入1m1纯化过的二硫化碳,放置20min后进样分析。( )

答案:错误

正确答案为:应放置30min后进样分析。

2.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,每次样品分析前后必须进行中间浓度检验,如果样品多于10个,每10个样品进行一次中间浓度检验,如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15%,则样品的分析数据有效。( )

答案:正确

3.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃,采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大波动时,均须进行流量校正。( ) 答案:正确

4.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,应定期测定吸附管前后活性炭的空白。( )

答案:错误

正确答案为:每使用一批新的采样管时,均应测定吸附管前后活性炭的空白。

三、选择题

1.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发

性卤代烃时,采样结束后,采样管应在6d内解吸完毕, d内分析完毕。( )

A. 30 B. 10 C. 7 D. 6

答案:B

2.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,当采样管后部活性炭测定的数值大于前部%时,应记录样品可能已穿透或可能有损失。( )

A. 5 B. 10 C. 15 D.20

答案:B

3.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,活性炭管在以1L/min的流量采集样品时,压降必须小于 kPa。( ) A.2.1 B.3.4 C.4.2 D.4.5

答案,B

4.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃中,每次采样时,每10个样品应做一个平行样,平行样的偏差应%。( ) A.<15 B.<20 C.≤25 D.≤10

答案:C

5.根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,每使用一批新的活性炭时,都要进行卤代烃在活性炭的解析效率,每个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度,每个化合物的解吸效率应%。( )

A.>75 B.≥80 C.≥85 D.≥90

答案:B

四、问答题

简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。

答案:环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸阳剂吸附,用热脱附或溶剂解吸,然后用气相色谱分离,用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID)检测。

五、计算题

1.气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试,当加入3.07mg/m3某卤代烃标样,解吸后测得实际值为2.91mg/m3,已知活性炭管空白含量为0.01mg/m3,试求该批活性炭管的解吸效率。

答案:[(2.91—0.01)/3.07]×100%=94.5%

2.气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时,某样品标准状态下采样体积为20.6L,样品用1.00m1二硫化碳解吸30min后,进样1.0μ1,得到三氯甲烷峰高58.56Hz,而全程序试剂空白三氯甲烷峰高为1.25 Hz(进样1.0μ1)。已知浓度为50.0mg/L的三氯甲烷标准溶液进样1.0μl时,峰高为45.24 Hz,该样品中三氯甲烷的浓度为多少?

答案:(58.56-1.25)×50.0×1.00/(45.24×20.6)=3.07(mg/m3)

主要内容

①环境空气总烃的测定气相色谱法(HJ604-2011)

②固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法(HJ/T38-1999)

③总烃和非甲烷总烃测定方法气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)

④非甲烷烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)

一、填空题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,样品经过空

柱或柱导入检测器,直接进行测定。①

答案:玻璃微珠阻尼氢火焰离子化

2. 根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,除烃装置采

用做催化剂。①

答案:氯化鈀

3.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过 h。②

答案:12

二、判断题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,以氮气作

为载气,其纯度应达到99.9%。()

答案:错误

正确答案为:氮气纯度应达到99.9%。

2.按照《环境空气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷时,以氢火焰离子化检测器。( )①

答案:正确

3.按照《环境空气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷时,以氮气为载气测定总烃时,总烃的峰包括氧峰,气样中的氧产生负干扰。在固定色谱条件下一定量的氧的响应值是固定的,因此可以净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。( )①

答案:错误

正确答案为:气样中的氧产生正干扰。

4.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,除烃空气的总烃含量(含氧峰)应≤0.5mg/m3(以甲烷计)。( )①

答案:错误

正确答案为:除烃空气的总烃含量(含氧峰)应≤0.4mg/m3(以甲烷计)。5.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,配制标准系列是用纯度为99.99%的氮气将甲烷标准气体逐级稀释。( )①

答案:错误

正确答案为:氮气纯度应达到99.999%。

6.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,当测定结果小于1mg/m3时,测定结果保留至小数点后三位。( )①

答案:错误

正确答案为:当测定结果小于1mg/m3时,测定结果保留至小数点后两位。

7. 根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,每分析20个样品需测定标准曲线中间浓度校核点,其测定值与校准曲线对应值的相对偏差应≤20%,否则应重新绘制标准曲线。()

答案:错误

正确答案为:其测定值与校准曲线对应值的相对偏差应≤10%

8. 根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,对总烃的定义是:氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1-C10)为总烃,以甲烷计。()

答案:错误

正确答案为:氢火焰检测器所测的气态碳氢化合物及其衍生物的总量。

9. 根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,色谱柱用填充普通玻璃微珠的色谱柱。()

答案:错误

正确答案为:应该用硅烷化玻璃微珠。

10. 根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,样品的采集方法为:在人的呼吸带高度,用100ml注射器抽取待测环境空气样品,反复置换三次后,抽取100ml样品,用橡皮帽封住针头,送往实验室待测。

答案:正确

11. 根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,色谱柱的老化过程为:将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速的载气通入,柱升温至100℃老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统,即完成了老化过程。()

答案:错误

正确答案为:应升温至200℃老化约24h,将色谱柱接入色谱系统后,还应该待基线走平,才完成了老化过程。

12.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,采样用的真空采样瓶或注射器,在使用前必须用3.3mol/L盐酸溶液洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后用氮气置换。( )②

答案:错误

正确答案为:应该用3.3mol/L的磷酸溶液洗涤,而不是盐酸溶液。

13.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,标准气可用高纯氮气或除烃空气稀释配制,但对于同一个分析步骤中的标准系列,不能既用高纯氮气,又用除烃空气稀释配制。样品气一般都以空气为基体,故不宜再用高纯氮气进行稀释。( )②

答案:正确

14.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,借助于四氧化三钴或钯-6201的催化作用,能够除去空气中的氧。( )②

答案:错误

正确答案为:能够除去空气中的烃类物质。

15.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,样品气体中含有氧气。因为非甲烷烃的量是总烃减去甲烷的差,可以不考虑氧峰的干扰。( )②

答案:错误

正确答案为:样品气体经甲烷柱,氧峰已与甲烷峰分开,但总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,故不能相互抵消,应予扣除。

16.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,在规定的条件下测得的非甲烷烃是于FID检测器有明显响应的、除甲烷外碳氢化合物总量,以甲烷计。( )②

答案:错误

正确答案为:应以碳计。

17.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时,操作过程中应严格控制载气、助燃气及氢气的流量,以保证测定的准确度。( )③

答案:正确

18.气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,GDX-502色谱柱使用前,应在100℃左右通氮气老化24h。( )③

答案:正确

19.气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,可用柱长为2m、内径4mm、柱内填充60~80目GDX-502担体的不锈钢柱测定甲烷。( )③

答案:正确

20.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃时,用100m1注射器抽取现场空气,冲洗注射器3-4次,采气样100m1,密封注射器口,样品应在24h内测定。( )③

答案:错误

正确答案为:样品应在12h内测定。

21.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时,氮气、氢气和压缩空气三种气体均需经硅胶、5A分子筛及活性炭净化处理。( )③

答案:正确

22.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时,样品经定量管、通过六通阀进入色谱仪空柱时,空气峰及其他烃类与甲烷均分开。( )③

答案:错误

正确答案为:应通过六通阀进入GDX-502柱,而不是进入空柱。

23.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,总烃的含量以甲烷计。( )③

答案:正确

24.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,将吸附采样管GDX—102端与空气采样器相连后,采集气样。( )④

答案:错误

正确答案为:应是吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连。

25.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,非甲烷烃的定量是以甲烷计。( )④

答案:错误

正确答案为:是以正戊烷计。

26.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,用GDX-102及TDX-01吸附采样管在常温下采集空气样品,非甲烷烃被吸附采样管吸附,空气中的氧不被吸附而除去。( )④

答案:正确

27.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,使用的色谱柱为长1m、内径4mm的不锈钢柱。( )④

答案:正确

三、选择题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,将样品直接注入气相色谱仪,测定样品中总烃和氧二者的总(以甲烷计),同时用代替样品,可以测得氧的含量(以甲烷计),从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。()

A.除烃空气 B.氧气 C.洁净空气

答案:A

2.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时,采用标准曲线法进行定量分析时,每次开机测定样品之前,均要绘制校准曲线,然后每测定5~10个样品插入标准曲线中任一浓度适当的标准样品,其测值与原测值比较,变化应不大于 %,否则应重新绘制校准曲线。()

A.3 B.5 C.10 D.15

答案:B

3.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,采

集非甲烷烃样品的吸附柱,在℃加热解吸,用氮气将解吸后的非甲烷烃导入气相

色谱仪。()

A.150 B.200 C.240 D.300

答案:C

4.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,吸

附采样管的加热解吸温度不能超过℃,老化好的吸附采样管要贮存于干燥器中,如发

现有玷污,应在℃加热,通氮处理。()

A.270,200~230 B.300,200~230 C.270,240~250 D.300,240~250 答案:C

5.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,吸

附采样管中GDX-102与TDX-01有填充体积比为。()

A.3:1 B.3:2 C.2:1 D.2:3

答案:B

6.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,单点法计

算结果时,已知甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数为φ(单位为umol/mol),扣除氧峰后

样品的峰面积为S,甲烷标准气体的峰面积为S1。样品中总烃的质量浓度ρ(以甲烷计,

单位为mg/m3)r 计算公式为。()

A.ρ=φ×S/S1×16/22.4 B.ρ=φ×S/S1 C.ρ=φ×S1/S×16/22.4 D.ρ=φ×S1/S 答案:A

7.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,采样前,

注射器须用磷酸溶液洗涤,然后用水洗净,干燥后备用。()

A.3.3mol/L B.4.3 mol/L C.5.3 mol/L D.2.3 mol/L

答案:A

8.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)测定总烃时,每批样品

至少采集10%的平行样,其测定结果的相对偏差≤。()

A.5% B.10% C.15% D.20%

答案:B

9.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-1994)测定总烃时,分离总烃所需填充柱的固定相是目的玻璃微珠。( )①

A.40~60 B.60~80 C.80~100

答案:B

10.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263—1994)测定总烃时,样品采集后,应在内分析完毕。( )①

A.4h B.6h C.当天 D.两天

答案:C

11.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263—1994)测定总烃时,除烃空气的检验方法是:取除烃净化空气至柱色谱测定无峰,即认为除烃完全。( )① A.GDX-502 B.钯-6201 C.TDX-01 D.TDX-102

答案:A

12.《环境空气总烃的测定气相色谱法》 (GB/T15263-1994)测定总烃时,测定结果以位有效数字表示。( )①

A. 1 B. 2 C. 3 D.4

答案:C

13.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,甲烷柱是长m、内径 mmn的不锈钢柱。( )②

A.2,4 B. 3,4 C. 3,4 D, 3,3

答案:D

14.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃时,净化载气和辅助气体的活性炭应用6mol 溶液浸渍12h,水洗烘干备用。( )②

A. 磷酸 B.盐酸 C.硫酸

答案:B

15.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)测定非甲烷总烃中,用单点比较法进行定量分析时,一个样品连续进样两次,其测定值相对偏差要小于%。( )②

A. 5 B. 10 C. 15 D.20

答案:A

甲烷柱用60~80目高分子多孔微球载体。( )②

A.GDX—104 B.玻璃微珠 C.TDX-01 D.TDX-102

答案:A

17.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38—1999)测定非甲烷总烃时,环境温度应保持在℃以上,并尽量使环境温度保持恒定。( )② A. 10 B.0 C.30 D.20

答案:D

18.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,分离甲烷色谱柱担体为。( )③

A.GDX-502 B.钯-6201 C.TDX-01 D.TDX-102

答案:A

19.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,用GDX-102及TDX-01吸附采集的非甲烷烃样品,存放时间不应超过 d。( )④ A. 10 B. 12 C. 15

答案:A

20.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,采样环境中如有烟尘,应在吸附采样管前加一根前置柱,柱内填充,防止采样时烟尘污染采样管。( )④

A.GDX-102 B.TDX-01 C.玻璃微珠

答案:C

21.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,GDX-102在使用前应进行装柱老化,装柱前应用湿润GDX-102,以除去静电。( )④ A.甲醇 B.乙醇 C.丙酮

答案:C

22.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,吸附采样管与空气采样器连接后,以 L/min的流量采集气样。( )④ A.0.1~0.5 B.0.2~1.0 C.0.5~1.0 D. 1.0~1.5

答案:A

四、问答题

烃时,用单点比较法进行定量分析应具备的条件。②

答案:标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近;标准气与样品气同时进行分析,进样体积相同。

2.简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,以氮气为载气测定总烃时,如何消除氧的干扰。③

答案:(1)用净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。(2)使用除烃后的净化空气为载气,在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时,加入一定体积的纯氧,使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近(即与空气中氧含量近),于是标准气和样品气的峰高包括相同的氧峰,可以消除氧峰的于扰。

3.气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时,如何保证测定的准确度?③

答案:(1)实验过程中,应严格控制载气、助燃气及氢气流量,以保证测定的准确度。2)尽量保证载气、标准气体及样品气中的氧含量一致。(3)样品采集后,尽快检测。

4.简述按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)“气相色谱法测定非甲烷烃”中的方法,非甲烷烃样品的采集方法。④

答案:将吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连,以0.1~0.5L/min的流量采集气样,采样的时间根据空气中烃类的浓度而定。采样后用乳胶管密封吸附采样管两端,带回到实验室。样品放置时间,应不超过10d。

5.按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法,己知非甲烷烃的峰面积为A(mm2),正戊烷定量校正值为K(μg/mm2),标准状况下的采样体积为V n(L),试写出以正戊烷计的非甲烷烃含量的计算公式。④

答案:非甲烷烃(以正戊烷计,mg/m3)=A·K/V n。

主要内容

①固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJ/T 33-1999)

②甲醇的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)

一、填空题

1.气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时,采用检测器,以标准样品色谱峰的进行定性测定,以峰高(或峰面积)进行定量测定。①②

答案:氢火焰离子化保留时间

1 m1注射器取贮存袋或100m1注射器中的样品气,反复置换次后,取1.0m1样品气进行分析。每个样品平行分析两次,以峰高(或峰面积)的值进行定量计算。①

答案:3 平均

3.气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时在采用标准曲线法进行定量分析时,每次开机测定样品前,首先要绘制校准曲线,然后每测定个样品插入校准曲线中任一浓度适当的标准样,其测值与原测值比较,相对偏差要小于±%。①②

答案:5~10 5

4.气相色谱法测定固定污染源排气中甲醇时,在分析成分较复杂的样品,对甲醇的色谱峰定性存在疑问时,可采用定性,可采用Porapak S填充柱作为定性。①

答案:双柱辅助

5.气相色谱法测定空气中甲醇时,若在热天采样,吸收管应浸在中。②

答案:冰盐水浴

6.气相色谱法测定空气中甲醇时,若用W l、W2分别表示第一支和第二支气泡吸收管中的甲醇含量(μg),标准状态下采样体积为V n(L),则甲醇含量为 mg/m3。②

答案:(W1+W2)/V n

7.气相色谱法测定空气中甲醇时,选用的色谱柱,柱内填充涂附%PEG-6000的101白色担体( 目)。②

答案:15 80~100

二、判断题

1.根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T 33-1999)进行甲醇测定时,色谱柱固定液是5%聚乙二醇(Carbowax 20M),载体是60~100目的石墨碳黑(Carbopack B)。( )①

答案:错误

正确答案为:80~120目的石墨碳黑。

2.根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T 33-1999)进行甲醇测定时,用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管材作为采样管,并附有加热夹套,可加温至105℃以上。( )①

答案:错误

正确答案为:可加温至120℃以上。

使用的色谱柱是长2m,内径2~3mm的玻璃或不锈钢柱。( )①

答案:正确

4.根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T33-1999)进行甲醇测定时,用全玻璃注射器采集样品,密封注射器后,带回实验室进行色谱分析。( )①

答案:正确

5.气相色谱法测定固定污染源排气中甲醇时,用甲醇标准溶液配制标准系列,绘制校准曲线。( )①

答案:错误

正确答案为:应该用甲醇标准气配制标准系列,绘制校准曲线。

6.《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T 33-1999)方法检出限和定量测定的浓度下限与仪器性能有关。( )①

答案:正确

7.根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T 33-1999)进行甲醇测定时,甲醇样品采集后应尽快分析。如不能及时分析,可于冰箱中3~5℃冷藏,10d内分析完毕。( )①

答案:错误

正确答案为:应在一周内分析完毕。

8.气相色谱法测定空气中甲醇时,色谱填充柱选用不锈钢柱。( )②

答案:错误

正确答案为:应选用玻璃柱。

9.气相色谱法测定空气中甲醇时,甲醇标准溶液的配制方法为:吸取纯甲醇10.0μ1于10ml 容量瓶中,定容。使用前稀释100倍,以其作为标准进行色谱定量。( )②

答案:错误

正确答案为:这样的标准液应重复配制3份,进行色谱分析时,取3份的均值作为标准。

10.气相色谱法测定空气中甲醇时,色谱定量使用外标单点定量法。( )②

答案:错误

正确答案为:应使用标准曲线法。

11.气相色谱法测定空气中甲醇时,串联两支各装5.0m1吸收液的气泡吸收管采集样品,采

集完成后,气泡吸收管的吸收液即使有挥发,也不必补充。( )②

答案:错误

正确答案为:采样后应补充至5.0m1。

三、选择题

1.气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时,若用单点比较法进行定量分析,一个样品连续进样两次,其测定值相对偏差要小于%。( )①②

A. 5 B. 10 C. 15 D.20

答案:A

2.根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T33-1999)进行甲醇测定时,标准曲线应在甲醇的线性范围内( mg/m3)选择3~5个浓度点。( )① A.5.0~1000 B.5.0~10000 C.5.0~100000

答案:B

3.气相色谱法测定空气中甲醇时,采样所使用的吸收液是。( )② A.蒸馏水 B.去离子水 C.重蒸蒸馏水

答案:C

四、问答题

1.简述根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ/T 33-1999)进行甲醇测定时,有组织排放气体样品的采样步骤。①

答案:(1)在采样头部塞适量玻璃棉,并将其伸入排气筒采样点;(2)启动采样泵,首先将采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗,然后抽动注射器,反复抽洗5~6次后,取满样品气体:(3)迅速用内衬聚四氟乙烯薄膜橡皮帽密封注射器后,带回实验室进行色谱分析。2.简述气相色谱法测定空气中甲醇时,样品的采集方法。②

答案:串联两支各装5.0m1重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2~3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。

五、计算题

气相色谱法测定空气中甲醇时,用串联两支各装5.0ml吸收液的气泡吸收管,采集20.0L(标准状况)气体样品,测得第一支气泡吸收管甲醇含量为7.0×103μg,第二支气泡吸收管甲醇含量为1.0×103μg。试求气体样品中甲醇含量。②

答案:C=(7.0×103+1.0×103)/20.0=40.0(mg/m3)

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 参考资料 (1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。 (3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。 (4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。 (5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。 (7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

2019年经济学知识竞赛题库及答案(精华版)

2019年经济学知识竞赛题库及答案 一、单选题 1.经济学研究的基本问题是(d ) A、怎样生产 B、生产什么,生产多少 C、为谁生产 D、以上都是 2.恩格尔曲线从( b)导出 A、价格——消费曲线 B、收入——消费曲线 C、需求曲线 D、无差异曲线 3.我国M1层次的货币口径是 D 。 A、MI=流通中现金 B、MI=流通中现金+企业活期存款+企业定期存款 C、MI=流通中现金+企业活期存款+个人储蓄存款 D、MI=流通中现金+企业活期存款+农村存款+机关团体部队存款 4.格雷欣法则起作用于 B 。 A、平行本位制 B、双本位制 C、跛行本位制 D、单本位制 5.宏观经济学的中心理论是(c ) A、价格决定理论; B、工资决定理论; C、国民收入决定理论; D、汇率决定理论。 6.根据消费函数,引起消费增加的因素是(B) A、价格水平下降; B、收入增加; C、储蓄增加; D利率提高。 7.以下四种情况中,投资乘数最大的是(D)

A、边际消费倾向为0.6; B、边际消费倾向为0.4; C、边际储蓄倾向为 0.3; D、边际储蓄倾向为0.1。 8.IS曲线向右下方移动的经济含义是(A)。 A、利息率不变产出增加; B、产出不变利息率提高; C、利息率不变产出减少; D、产出不变利息率降低。 9.水平的LM曲线表示(A)。 A、产出增加使利息率微小提高; B、产出增加使利息率微小下降; C、利息率提高使产出大幅增加; D、利息率提高使产出大幅减少。 10.各国在进行货物贸易统计时对于出口额的资料以(a ) A、 FOB计价 B 、CIF计价 C、 CFR计价 D、 EXW计价 11.真正能够反映一个国家对外贸易实际规模的指标是( a) A、对外贸易量 B、对外贸易额 C 、对外贸易依存度 D、对外贸易值 12.以货物通过国境为标准统计进出口的是( c) A、无形商品贸易 B、过境贸易 C、总贸易体系 D、国境贸易 13.当一国的出口额大于其进口额时,称为(d ) A、国际收支逆差 B、国际收支顺差 C、对外贸易逆差 D、对外贸易顺差 14.有效竞争理论是由( a)提出 A、克拉克 B、马克思 C、贝恩 D、霍夫曼 15.产业组织是指(a ) A、同一产业内企业间的组织或市场关系 B、产业中同类企业的总和

气相色谱法附答案

气相色谱法(附答案) 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向重要 5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。 答案:样品中所有组分产生信号 7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标

物完全分离 8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H 11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析盐 15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体有机聚合物载体

第16章 气相色谱法

第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相,液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相,固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合,通过切换,可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合,两柱间装有调制毛细管接口,由第一根色谱柱分离后的每一个馏分,经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离,最后得到以柱1的保留时间为x轴,柱2的保留时间为y轴,信号强度为z轴的三维立体色谱图,这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2,H2,He,Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体,又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1~0.5mm 的色谱柱,一般指管内壁附有固定相的空心柱,又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。

气相色谱在环境分析中的应用(精)

气相色谱法在环境分析中的应用 摘要:气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法,我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习,(非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体)因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(岛津GC2014型)和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词:非甲烷总烃;气相色谱法;定性、定量分析; 1.非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8,又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵,因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量,以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法,采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响,而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃,而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少,且可用于其他挥发性有机物,如苯系物等的测定。 2.利用气相色谱法检测非甲烷总烃

管理学原理题库考试试题及答案

管理学原理题库考试试题及答案
(*题库均为研究生院出,答案为历年学长提供,仅供学员参考*)
一、名词解释 A 类 MA1 差别化 在满足顾客全部需求过程中,确定在哪些环节形成与竞争对手的差别,形成竞争优势。 MA2 动机 是在需要基础上产生的,引起和维持着个人行为,并将其导向一定目标的心理机制。 MA3 多种经营战略 多种经营又叫多角化经营战略,就是指把新产品开发经营与市场开拓相结合的一种经营战略。 在经营战略中与市场渗透、市场开拓、产品开发同属产品----市场战略,即与企业从事经营 的产品领域的配合有关的经营战略。多种经营是新产品和新市场相配合,即增加新产品和增 加新市场两者同时并进的战略。多种经营的理论基础是范围经济和分散风险。 MA4 非正式组织 所谓非正式组织,是两个或两个以上个人的无意识地体系化了的多种心理因素的系统。 MA5 风险管理 风险管理是对风险的识别,适应和处置。风险管理的目的是避免风险或使损失减至最小。 MA6 风险识别 即在损失风险刚出现或出现之前,就予以识别,一准确把握各种风险信号及其产生原因。 MA7 负强化 负强化又称消极强化,即利用强化物抑制不良行为重复出现的可能性。包括批评、惩罚、降 职降薪等。 MA8 个人惯性 个人惯性是指个人在长期的组织生活中形成的固定观念、准则和思维方式、工作习惯等。 MA9 管理
管理是组织中维持集体协作行为延续发展的有意识的协调行为。管理行为是一种分解和综合、 协调其他行为的一般职能,是组织的一部分职能,是组织的特殊器官,离开组织或协作行为,
不存在管理。管理的实质是协调,围绕共同目标,解决矛盾、协调力量,形成一致。 MA10 管理制度 是对企业管理各基本方面规定活动框架,调节集体协作行为的制度。管理制度是比企业基本 制度层次略低的制度规范。它是用来约束集体性行为的成体系的活动和行为规范,主要针对 集体而非个人。 MA11 激励 所谓激励,是指人类活动的一种内心状态,它具有激发和加强动机,推动并引导行为使之朝 向预定目标的作用。一般认为,一切内心要争取的条件一欲求、需要、希望、动力等都构成 人的激励。激励与人的行为呈正相关关系。激励在企业管理中具有多方面的重要功能:有助 于激发和调动职工的工作积极性;有助于将职工的个人目标导向现实企业目的轨道;有助于 增强企业的凝聚力。 MA12 计划 计划是事先对未来应采取的行动所做的规范和安排。计划工作贯穿企业经营管理全过程 MA13 技术规范 技术规范是涉及某些技术标准、技术规程的规定。它反映生产和流通过程中客观事物的内在 技术要求、科学性和规律性,是经济活动中心须予以尊重的。P163
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气相色谱仪验证方案

编号:STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司

目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验: 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价: 8偏差说明及措施: 9验证小组人员签字/日期: 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求:

1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产,是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪,采用氢焰离子化检测器,可以进行恒温及程序升温操作,适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批; 4.1.2负责验证数据及结果的审核; 4.1.3负责验证报告的审核; 4.1.4负责验证周期的确认; 4.1.5负责发放验证证书; 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试,并做好相应的记录; 4.2.2负责拟定验证周期; 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录; 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认; 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单; 4.3.3负责仪器、仪表的校验; 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程; 4.3.5负责设备日常的维护保养工作; 4.3.6负责建立设备档案。

色谱分析复习题及答案

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法

是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答:根据分配系数的定义: g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答:由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知R 值越大,相邻两组分分离 越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定,反映了柱效能的高低。

知识竞赛题库及答案

《中华人民共和国安全生产法》(修订版)知识竞赛 试题 一、单项选择题(共70题,每题1分) 1、《安全生产法》的修改应由()进行: A.国家安全生产监督管理总局 B.国务院安全生产委员会 C.全国人民代表大会及其常务委员会 D.国务院法制办 2、修改后的《安全生产法》一般由()讨论通过并正式施行: A.国家安全生产监督管理总局 B.国务院安全生产委员会 C.全国人民代表大会或其委员会、常务委员会 D.国务院法制办 3、以下不属于本次《安全生产法》修改总体思路的是() A.强化依法保安 B.落实企业安全生产主体责任 C.强化政府监管 D.强化安全生产责任追究 4、关于《安全生产法》的立法目的,下列表述不准确的是: A.加强安全生产工作 B.防止和减少生产安全事故 C. 推动经济社会跨越式发展 D.保障人民群众生命财产安全 5、《安全生产法》确立了()的安全生产监督管理体制。 A.国家监察与地方监管相结合 B.国家监督与行业管理相结合 C.综合监管与专项监管相结合 D. 行业管理与社会监督相结合 6、关于安全生产工作的机制,表述错误的是(): A.政府监管 B.生产经营单位参与 C.行业自律 D.社会监督 E.员工参与 7、对生产经营单位开展安全生产标准化工作,新的安全生产法的态度是(): A.提倡 B.强制 C. 鼓励 D.原则性要求 8、除()外,以下关于安全生产方面的要求,生产经营单位必须履行: A.安全生产法律法规、行政规章 B.国家、行业或地方安全标准 C.地方政府安全监管方面指令 D.行业安全生产自律公约 9、工会在生产经营单位安全生产方面的职权表述正确的是(): A.验收劳动防护用品质量并监督发放 B.对生产经营单位的违法行为,可以组织员工罢工 C.监督企业主要负责人安全承诺落实情况 D.通过职工代表大会可以决定企业的安全生产决策 10、作为生产经营单位,其主要负责人不包括(): A. 法人代表 B. 分管负责人 C. 安全管理机构负责人 D. 外设机构负责人 11、《安全生产法》对()的安全生产工作任务、职责、措施、处罚等方面做出了明确的规定。 A. 各级行政机关及其安全生产监督管理部门 B. 各级行政机关及其生产经营单位主要负责人 C.各级人民政府及其安全生产监督管理部门 D. 各级人民政府及其生产经营单位主要负责人 12、《安全生产法》之所以称为我国安全生产的基本法律,是就其在各个有关安全生产法律、法规中的主导地位和作用而言的,是指它在安全生产领域内具有(),主要解决安全生产领域中普遍存在的基本法律问题。 A. 适用范围的基本性、法律制度的广泛性、法律规范的概括性 B. 适用范围的广泛性、法律制度的概括性、法律规范的基本性 C. 适用范围的概括性、法律制度的基本性、法律规范的广泛性 D. 适用范围的广泛性、法律制度的基本性、法律规范的概括性 13、依据《安全生产法》的规定,除须由决策机构集体决定安全生产投入的之外,生产经营单位拥有本单位安全生产投入的决策权的是():

气相色谱仪的确认Q

气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪,专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认(IQ) (1)参加人员: (2)检查清单 服务单位名称: 地址: 邮编: 联系人: 电话号码: 传真号码: (4) 结论:所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理,化验室通风系统运行良好,符合仪器安装要求. 签名/日期: 三.运行确认(OQ) 目的为在不使用任何试样的前提下,确认该仪器达到设计要求. (1)试验项目及限度

1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱温中部,设定柱温温度为70℃.加热升温,待温度稳定后,观察10min ,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱温温度稳定性.

柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定.此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%.结果按右式计算:相对偏差=(t max-t min)/t平均*100% 式中:t max-----相应点的最大温度(℃);t min----相应点的最小温度(℃); t平均----相应点的平均温度(℃). 程序升温重复性检查记录

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

知识竞赛题库及答案(个人赛)

武平县“农行杯”新《预算法》知识竞赛试题 一、不定项选择题80题,每题1分共80分。(至少有一个正确答案,多选、少选不得分) 1、我国实行几级政府预算() A、3 B、4 C、5 D、6 2、全国预算由()组成 A、中央预算 B、地方预算 C、一般公共预算 D、政府性基金预算 3、预算包括() A、一般公共预算 B、政府性基金预算 C、国有资本经营预算 D、社会保险基金预算 4、一般公共预算包括() A、中央各部门的预算 B、地方对中央的上解收入 C、中央对地方的税收返还预算 D、中央对地方的转移支付预算 5、政府性基金预算应当根据基金项目收入情况和实际支出需要,按基金项目编制,做到() A、全收全支 B、以收定支 C、实收实支 D、定收定支 6、政府性基金预算可以用于() A、老城区道路改造 B、城市饮用水源污染整治 C、城镇绿化 D、环境污染整治 7、各级预算应遵循的原则() A、统筹兼顾 B、量力而行 C、勤俭节约 D、讲求绩效、收支平衡 8、新《预算法》根据2014年8月31日第十二届全国人民代表大会常务委员会()会议通过 A、七 B 、八C、九D、十 9、我国的预算年度自() A、2月1日起至下一年度1月31日止 B、1月1日起至12月31日止 C、4月1日起至下一年度3月31日止 D、5月1日起至下一年度4月30日止 10、下列属于一般公共预算收入的是() A、增值税 B、消费税 C、土地出让金收入 D、转移性收入 11、一般公共预算支出按经济性质分类包括() A、工资福利支出 B、商品和服务支出 C、资本性支出 D、其他支出 12、中央预算与地方预算有关收入和支出项目的划分、地方向中央上解收入、中央对地方税收返还或者转移支付的具体办法,由()规定,报全国人民代表大会常务委员会备案。 A、财政部 B、国家税务总局 C、国务院 D、海关总署 13、编制预算草案的具体事项由()部署。 A、国务院 B、财政部门 C、国家税务总局 D、审计部门 14、预算支出按其功能分类分为() A、类 B、款 C、项 D、目 15、()负责对中央政府债券的统一管理 A、中国人民银行 B、国务院 C、国务院财政部门 D、审计署 16、地方各级预算按照()的原则编制,除本法另有规定外,不列赤字。

醇类气相色谱法方法确认报告

GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物--方法确认报告 一、线性 1 目的 确认GBZ/T 160.48-2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。 2 过程 2.1 2.2 检验其标准曲线的相关系数(R)达到最低要求:R>0.999。 3 Results(结果)

4 结论 最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。 二、方法检出限MDL 1 目的 确认GBZ/T 160.48-2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。 2 Procedure(过程) 2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。 2.2 计算检出限MDL (等于3倍噪声(单位时间)相对应的浓度)。 3 结果 4 结论 最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。 三、精密度 1 目的 确认GBZ/T 160.48-2007方法检测的精密度。 2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。 2.2 2.3 按照GBZ/T 160.48-2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度(即相对标准偏差),相对标准偏差不大于10%。 3 结果

4 结论 最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。 四、准确度 1 目的 确认GBZT 160.48-2007方法的准确度。 2 过程 2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇:500mg/L,异丙醇:10000mg/L,正丁醇2000 mg/L。 2.3 按照GBZ/T 160.48-2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。 3 结果 加标回收实验(引用精密度中间浓度测试数据),其结果如下: 4 结论 最终确认准确度符合要求。

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A) A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

2019年质量知识竞赛题库及答案(完整版)

2019年质量知识竞赛题库及答案 共255题 一、填空题(140题) 1、在质量改进过程中,如果分析现状用的是排列图,确认效果时必须用。(排列图) 2、在明确一系列项目与相关技术之间的关系时可以选用的工具是。(矩阵图) 3、排列图是用来确定。(关键的少数) 4、数据的平均值与最大值和最小值的中间值相同或接近,平均值附近的数据频数最多,频数在中间值向两边缓慢下降,以平均值左右对称,这是。(标准型直方图) 5、画因果图、树图、亲和图时,可以运用的方法是。(头脑风暴法) 6、树图中上一级成为下一级手段的行动目的。(手段) 7、利用,可从全局、从整体掌握系统状态以作出全局性判断,可按时间顺序掌握系统的进展情况。(PDPC法) 8、只能给出比较粗略的计划和简单的作业指示,表现不出作业间的从属关系。(甘特图) 9、对不合格品进行控制的主要目的是。(为了防止不合格品仍按预期的要求交付和使用) 10、发现不合格品后,采取的正确处理措施是。(评审和处置) 11、内部审核发现了不合格项,公司应采取措施,消除造成不合格的原因,防止再发生,这些措施是。(纠正措施) 12、一般情况下,在规定的产品的测量和监视安排都圆满完成后,产品可放行和交付使用。特殊情况下,同时具备、等条件,产品方可放行和交付使用。(有关授权人批准、适用时顾客批准) 13、数据分析提供的信息可包括顾客满意、与产品要求的符合性、。(过程和产品的特性及趋势,包括采取预防措施的机会)

14、防止不合格并消除其产生原因的措施有。(纠正措施、预防措施) 15、质量管理体系建立与实施的根本是。(全员参与) 16、在质量管理体系中,的目的在于增加顾客和其他相关方满意的机会。(持续改进) 17、内部质量管理体系审核的重点是评价质量管理体系的。(适宜性、有效性、充分性) 18、质量检验是指要获取证实的客观证据。(产品质量合格与否) 19、通过环境试验的基本条件是。(产品功能正常、无任何故障) 20、顾客满意指数是指通过特定的因果关系模型对的测评结果。(顾客满意程度心理感受) 21、现场质量管理的目标,是生产符合设计要求的产品或提供符合的服务,即保证和提高质量。(质量标准、符合性) 22、过程能力指数是表示满足要求程度的量值。(过程能力、公差范围) 23、QC小组活动要提倡和坚持“、、、”的发展方向。(小、实、活、新) 24、QC小组解决课题所涉及的管理技术主要有以事实为依据用数据说话、三个方面。(遵循PDCA循环、应用统计方法) 25、产品质量波动可分为和。(正常波动、异常波动) 26、散布图是研究成对出现的之间关系的简单示图。(两组相关数据) 27、国家对家用电器等使用面广、耗能量大的用能产品,实行管理。(能源效率标识) 28、例外放行是指不合格成品在紧急情况下,经过技术评估并预测市场风险,由有关授权人批准后,产品不经过返修而直接出货。事业部授权批准人是(品质管理部总监) 29、强制性产品认证证书有效期为年。(5) 30、关键质量特性是指若不满足规定要求,或造成产品的质量特性。(整体功能丧失或安全性丧失) 31、是质量管理的一部分,致力于制定质量目标并规定必要的运行过程

气相色谱仪确认方案

气相色谱仪确认方案 1.适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要,并能保证检测数据的准确度。 2.职责 仪器设备验证小组:负责精密仪器确认方案、确认报告起草,并组织实施。 验证委员会:负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员:负责确认工作的管理,协调确认工作。 质量受权人:批准确认方案、确认报告。 3.内容 3.1.概述 GC-2010PLUS型:新购,为日本岛津公司生产。 其它新增仪器:若参数与该验证方案一致,则可直接采用该验证方案进行验证。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序(色谱工作站)及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱,根据被测成分的不同分配性质,在柱内形成分离的谱带,然后在载气的携带下先后进入检测器,转换成相应的输出信号,并记录成色谱图。 根据保留时间进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。 3.2.预确认 3.2.1.目的 根据GMP要求,确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。 3.2.2.确认项目及标准 3.2.2.1.仪器主要技术指标确认 气源:载气纯度%至% 柱温箱:温度范围(4~400℃) 动态控温精度:±0.1℃ 仪器升降温速率:大于15℃(4至380℃) 程序控温梯度:大于8阶 进样口与检测器:温度范围(室温~400℃) FID检测器:离子化率应≥0.01c/g 其它技术指标:应符合《中国药典》2010版要求 3.2.2.2.价格及售后:供货价格应合理,并能够提供及时、优质的售后服务。

仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc

气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的k值越大,则其保留值: A. 越大; B. 越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A. 最佳线速这一点,塔板高度最大; B. 最佳线速这一点,塔板高度最小; C. 塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B. 固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C. 载气线速越高,柱效越高; D. 载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%,分离度至少为: ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A. 柱效太低; B. 柱的选择性差; C.柱的分离度低; D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A. 氢键作用; B. 诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定 液,则保留时间关系是: A. 苯比环已烷长; B. 环已烷比苯长; C. 二者相同; D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C,环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的: A. 静电力; B. 诱导力; C.色散力; D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时,一般选用H 2或He作载气,这是因为它们: A. 扩散系数大; B. 热导系数大; C.电阻小; D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A. 装置简单; B. 更灵敏; C.可以检出许多有机化合物; D.较短的柱能够完成同样的分离

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