气相色谱仪日常维护及故障排除
气相色谱仪日常维护及故障排除
气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少操作失误和故障对分析的干扰.
为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。
气相色谱仪的安装要求
气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下：
1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度<85%。
2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
3)室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。
4)电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍.
5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。
6)有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求（美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。
7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。
气相色谱仪故障和操作失误的排除
气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可用逐个单元检查排除法，本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排
2．1气路
气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：
1气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染）；
2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；
3净化器是否失效（看净化器的颜色及色谱基流稳定情况）；
4阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；
5汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；
6喷口是否堵塞（看点火是否正常）；
7对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。
在使用毛细管柱时，其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。
表1 柱头压力近似值表
注：psig指每平方英寸磅表压，换算为标准单位近似为1psig=6894.76pa
以上所有值载系指载气为氦时，氢与之相近；采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也增高，反之亦然。
2．2色谱柱系统
色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必须按以下步骤检查柱系统。2．2．1色谱柱的连接
检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层柱端；毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。
毛细管柱在选用密封圈时必须考虑：石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是4500C；Vespel TM很坚硬，再密受影响，其上限温度为3500C。VG1和VG2是由石墨和Vespel TM组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400不锈钢填充柱在高于2000C时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈；在低于2000C时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。
2．2．2色谱柱的柱容量
柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义是：在色谱峰不发生畸变的条件下，允放注入色谱柱的单个组最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰（或前沿峰）。前伸峰使色谱峰展宽，造成可能的积分误差及共洗脱问题，并出现保留时间的变化。
柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关，表2列出某些毛细管柱通用的样品量，在选择进样量与分流比时必须
典型的例子是采用0.25mm内径,液膜厚度为0.25μm的毛细管柱,分析组分浓度约为1%~2%，进样1ml时,其分流比就必制在1:100,这时被分析组分的量大约为125～175ng，若分析组分浓度高于1%～2%，就必须减少进样量或增加流比，否会出现前沿峰，其他类推。
2．2．3载气的线速
载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度；而且溶质扩散会通过载气影响色谱扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响。
在维持柱效降低不大于20%的情况，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s 、20～60cm/s 、10～30cm/s 。从能看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。不同管径的气相色谱毛细管柱的最佳线速和流量可参考表
行调节。
表3 毛细柱最佳线速和流量
对不同的检测器可以用不同化合物作为死时间性t Ｍ（s ）计算的基础，
FID ：甲烷或丁烷
ECD ：二氯甲烷或二氯二氟甲烷（柱温高于500
C ） NP
D ：乙腈（柱温高于900
C ） TC
D ：MS ：甲烷、丁烷和空气 PID 、ELCD ：氯乙烯 载气的线速u 可以从t Ｍ计算。 2．2
．4色谱柱的流失
柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现
线上，其现象与处理分别如下：1基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱老化至基线正常。2基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品
色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。3基线急剧一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。
2． 2．5溶剂样品的分析
许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看。众从水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：1它有很大的蒸发膨胀体积；2在许多固定相中水的润湿性和溶解
差；3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。 在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积，见表4。 4 常见色谱溶剂
胀体积
200～
μl 当时1μl
（大约1010μl
胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样
凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰
避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。
水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都
这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过
柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。
在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。
水也会引起检测器问题：例如水会使FID 和FPD 灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以
灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD 的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足
时间，以保证出峰时，ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。
更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降流不稳、噪声增大。
所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机物萃取物的无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μl时，体积膨胀大约为3001μl，当进样插管体积小于300μl时，就很形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有不同形式的进样插管以供选用；同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选2．3各系统的加热控制
各系统加热控制的检查更多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计温度，看是否与显示值一致。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温出问题，可以更换相应元件。检查温控板是否有问题，可能采用更换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采温控电路板。
2．4放大器
正常情况放大器输出与采集系统已连接好，检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开，此时打开放大器，采集反映出来是基线跳到一个新水平，此时基线应平稳为一直线，且基流高低与放大器衰减和增益都成正比，极性倒向时有很大跳跃，调零功能也应正常反映到基流上，否则放大系统就有问题需检修。若是基线抖动，噪声大，可能是放大潮，输入极绝缘性能下降所致；可以将放大器的绝缘盒打开，用红外灯烘烤，或将放大器放入干燥器中1~2天。
2．5检测器
在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好，通载气并启动检测器（FID、PID、NPD升温后点火、ECD加工作电流），则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量（FID、PID）基流都会改变，这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条件下，基流若平稳，则说明检测器没问题。线不满足要求，可能是检测器污染或检测器问题，必须加以排除。在汽化室和色谱炉升温的条件下，若基线不满足要可能是汽化室中衬管或硅橡垫污染，也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染，必须逐一加以排除。
气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同，为了保证检测器的正常运行，在使用时提出不同的注意事项。
下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。
2．5．1氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高，为了保证基线稳定，必须注意以下几点：
1)三种气体的净化管内必须填装活性炭，用以去除气体中微量烃类组分。
2) 色谱柱的固定相必须在最高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
3) 高温下使用时，汽化室硅橡胶垫必须先高温老化，避免出怪峰。
4) FID系统停机时，必须先将H2气关闭，即先关H2气熄火，然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温，最后关载气气。如果开机时，FID温度低于100℃时就通H2点火；或关机时，不先关H2熄火后降温，则容易造成FID收集极积水缘下降，会引起基线不稳。
5) 分析时，应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时，由于燃烧不完全，喷口、收集极形成结碳和污染，导声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
2．5．2热导检测器在使用中的注意事项
通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作，因此必须注意以下事项：
严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则，在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15min以上加热导工作电流，以保证热导元件不被氧化或烧坏，热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法给定桥电流的大小与载气种类有类，也与热导池工作温度有关，并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求，其关系所示，具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。
关机时首先必须关闭检测器的工作电流，其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源。
TCD的稳定性受外界条件影响，外界条件影响的大小可参考表5，从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响最大，热丝
度主要受桥电流影响，但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外，对载气流速测器的温度也有较高的要求：一般情况下，检测器的温度波动应小于±0.01 ℃，载气流量波动应小于±1%。
2．6采集系统
数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机，无论是工作站、微处理机还是记录器，可将其
输入端短路，基线一定回零，而且平稳走直线，松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线
明显跳跃，则为正常。否则就出现问题，这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下，微处
理机要求外壳有很好的接地，最好是单独接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统，在仪器正
常操作的条件下，可以对通过采集的信号判断排除故障。
气相色谱仪使用常识~注意事项
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
气相色谱仪操作规程
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
气相色谱仪操作步骤(精)
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
气相色谱日常维护
第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分； 2、通晓气相色谱各部分的作用； 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；
PE气相色谱使用说明
PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司
第一部分编辑仪器控制方法 运行TotalChrom色谱工作站软件 双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 6.2.X程序组, 双击图标 输入用户名: manager(小写), 密码,软件运 行后界面如下
单击Method图标, 开始编辑方法: Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法 选择一种方式,点OK进入下一步: 选择相应的仪器, 点OK进入下一步:
Data Acquisition: 数据采集参数选择: 1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道. 2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB. 3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值) By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒) By sampling rate: 直接选择采样频率 4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值) Store all data from run: 存储所有数据 如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处 输入不需要采集数据的时间. Store run log: 存储运行记录 Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改 然后点Next 进入下一步:
安捷伦A气相色谱仪作业指导书
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
气相色谱操作规范流程
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
GC7900气相色谱仪故障处理分析
GC7900气相色谱仪故障处理分析 摘要：GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括：色谱电路故障 和气路故障，电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障；气路故障是气 路纯度不够，气体稳压稳流不好，漏气现象。本文就以上故障进行了分析和处理。 关键词：气相色谱仪故障分析处理 引言 GC7900型气相色谱仪是分别配有热导池氢火焰检测器，其特点温度梯度小、 控温稳定、分离效果好。仪器可根据试样的实际情况，可接填充柱，也可接毛细 管柱。本文以氢火焰检测器为例，就以下故障进行分析处理。 1电路故障分析与处理 1.1温度控制异常 温度控制原理是由感温元件（铂电阻）产生的热敏电阻信号传递给温控电路 中的集成放大器，放大器将电阻信号变成电压信号转变后实现模数转换，即A/D 转换，送给微处理放大器CPU进行计算，最后由可控硅的导通角改变而精确控温，可控硅铂电阻元件可用万用表测量好坏。温度异常表现为两种形态，一种是不能 升温，一种是温度不稳定。温控系统电路故障，一般就GC7900型气相色谱仪而言，常见是铂电阻断、短路和可控硅元件损坏，辅助回路电路元件故障。 （1）找出温度异常检测室、汽化室、柱箱。首先测量其铂电阻的好坏，再检测各加热丝是否损坏。 （2）用万用表电压档测量选定的加热部份后加热元件两端的电压值，若无200-220V电压为温度控制电路故障，若有电压时，关闭电源测量各加热元件电阻值，柱箱电阻为26Ω,气化室、检测室为340Ω，若测量电阻偏大，则加热件损坏。 1.2进样不出峰 1.2.1常规中FID检测器不出峰的维护 首先判定仪器的电路是否有故障，将仪器控制面板中的粗调电位器（10K阻 值的）做任意方向的调节，如果在记录仪上有发生基线变动的情况，证明仪器的 电路放大部份基本正常。 1.2.2微电流放大器损坏 微电流放大器接入的信号是由FID检测器在高压电极电离后产生的微弱信号源，损坏后表现为电平在0-1800mv之间不断地跳动，判定FID微电流放大器好 坏方法是： （1）有输入信号（用万用表红表笔触碰信号收集器），但无输出，放大器损坏。 （2）有输入也有输出信号，微电流放大器运行正常。 （3）微电流放大器常见故障是检测室极化电极损坏（用万用表测量无240V 直流电压），集成电路AD549JH损坏。 1.2.3微电流放大器产生的基线波动 放大器自激检查，发现基线呈有规律的往复摆动时，即可判定放大内部自激，此时应降低直流稳压电源的内阻值用一个容量为47μF的电容，并连在电源输出 和地之间即可消除噪声。 2气路故障分析与处理 2.1点不着火 遇到火点不着：一般情况下首先判定仪器FID检测器的喷嘴是否堵塞。如没
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)
气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器) 1、点火前不能调零 放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。 2、点火故障 在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。 发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。 不能点火故障具体按下面步骤检查排除： (1)点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题，此时应转入(7)作进一步检查。 (2)气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。 (3)氢气漏气检查：停电后，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按(4)处理；如果转子可降为零，转入(5)进行处理。 (4)消除漏气：试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。 (5)气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。 (6)气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。 (7)点火组件接触良好性检查。 (8)点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。 (9)连线与插头有断路。 (10)检测器接触不良。 3、点火后不能调零 氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点
气相色谱仪的操作步骤
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。