注射液用卤化丁基橡胶塞
YBB30062012
注射液用卤化丁基橡胶塞
Zhusheyeyong Luhuadingji Xiangjiaosai
Halogenated Butyl Rubber Stopper for Injection
本标准适用于直接与注射液接触的氯化或溴化丁基橡胶塞。
【外观】取本品数个，照表1 依法检查，应符合规定。
【规格尺寸】取本品数个，照表2 和表3 依法检查，应符合规定。
【鉴别】*（1）称取本品2.0g，剪成小颗粒，置坩锅中，加碳酸氢钠2.0g 均匀覆盖试样，
置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置马弗炉300℃加热至完全灰化，取出后，冷却至室温，加水10ml 使溶解，滤过，取续滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1 滴，应
产生白色或淡黄色沉淀。
（2）取本品适量，照包装材料红外光谱测定法（YBB60012012）第四法测定，应与对照
图谱基本一致。
【穿刺落屑】取本品10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB60082012）第
一法测定，落屑数应不得过20 粒。
【穿刺力】取本品10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB60072012）第一法
测定，平均穿刺力不得过75N，且每个胶塞的穿刺力均不得过80N，穿刺过程中不应有胶塞被
推入瓶内。
【密封性与穿刺器保持性】取本品10 个，置高压蒸汽灭菌器中（不浸水），121℃±2℃，
保持30 分钟，冷却至室温，另取10 个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB60072012）中图1 所示的穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺器刺穿胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂0.5kg 重物，穿刺器应保持4 小时不被拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。
【灰分】取本品1.0g，照橡胶灰分测定法（YBB600212012）测定，不得过45%。
【挥发性硫化物】* 取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB60052012）测定，应符合规定。【不溶性微粒】取相当于表面积100cm2 的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定
法（YBB60022012）药用胶塞项下测定，每1ml 中含10μm 以上的微粒不得过30 粒，含25μm
以上的微粒不得过3 粒。
【化学性能】供试品溶液的制备：取相当于表面积200 cm2 的完整胶塞若干个，按样品表
面积（cm2）与水（ml）的比例为1:2，加水浸没，煮沸5 分钟，放冷，再用同体积水冲洗5 次。移置于锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃，保持30 分钟，冷却至室温，移出，即得供试品溶液，备用；并同法制备空白对照溶液。进行下列试验：
澄清度与颜色取供试品液，依法检查（中国药典2010 年版二部附录IX B 和附录IX A），
溶液应澄清无色。如显浑浊，与2 号浊度标准液比较，不得更浓。如显色，与黄绿色5 号标准比色液比较，不得更深。
pH变化值取供试品溶液和空白对照溶液各20 ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1 ml，
依法测定（中国药典2010 年版二部附录ⅥH），两者之差不得过1.0。
吸光度取供试品溶液适量，用孔径0.45μm 的滤膜过滤，照紫外-可见分光光度法（中国药
293
典2010 年版二部附录IV A）测定，在220～360nm 波长范围内，最大吸光度不得大于0.1。
易氧化物精密量取供试品溶液20ml，精密加入0.002mol/L 高锰酸钾溶液20ml 与稀硫酸
2ml，煮沸3 分钟，迅速冷却至室温，加碘化钾0.1g，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5 滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白对照溶液同法操作，二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过3.0 ml。
不挥发物精密量取供试品溶液及空白对照溶液各100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水
浴蒸干，在105℃干燥至恒重，两者之差不得过4.0mg。
重金属精密量取供试品溶液10ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法测定（中国药
典2010 版二部附录ⅧH 第一法），不得过百万分之一。
铵离子精密量取供试品溶液10 ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15 分钟，不得显色；
如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg 加无氯水适量使溶解并稀释至1000.0ml）2.0ml，加空白对照溶液8ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照溶液比较，不得更深（0.0002%）。
锌离子取供试品溶液，用孔径0.45μm 的滤膜过滤，精密量取续滤液10ml，加2 mol/L 盐
酸1ml 和亚铁氰化钾试液（称取4.2g 亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100mL,摇匀，即得，本品应临用新制）3 滴混合，不得显色；如显色，与标准锌溶液（称取44.0mg 硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml，即得，本溶液应临用新制）3.0ml，加空白对照溶液7ml 与2 mol/L 盐酸1ml 和亚铁氰化钾试液3 滴制成的对照溶液比较，不得更深（0.0003%）。
电导率在供试品溶液制备5 小时内，用电导率仪测定：空白对照液的电导率不得过3.0μS/cm （20℃±1℃）；供试品溶液的电导率应不得过40.0μS/cm。如果测定不是在20℃±1℃下进行，则应对温度进行校正。
【生物试验】热原* 取本品，按不规则形状比例加入氯化钠注射液，置高压蒸气灭菌器中，
采用115℃±2℃，保持30 分钟，依法检查（YBB60232012），应符合规定。
急性全身毒性试验** 取本品，按不规则形状比例加入氯化钠注射液，置高压蒸气灭菌器中，采用115℃±2℃，保持30 分钟，依法检查（YBB60252012），应符合规定。
溶血** 取本品，依法检查（YBB60242012），溶血率应符合规定。__
注射用溴化丁基橡胶塞包材相容性研究
注射用溴化丁基橡胶塞包材相容性研究 李云峰 常山凯捷健生物药物研发（河北）有限公司 摘要：以河北橡一医药科技股份有限公司生产的注射用溴化丁基橡胶塞为研究对象，采用HPLC法对其中的可提取硫和抗氧剂BHT含量进行检测，并对以肝素钠注射液为提取液的胶塞进行研究。实验表明河北橡一医药科技股份有限公司生产的三个批号的胶塞通过适宜溶剂浸提，可获得可提取硫及抗氧剂BHT。在以肝素钠注射液为提取液的供试品中，无可提取硫及BHT浸出。 关键词：注射用溴化丁基橡胶塞；可提取硫；BHT；高效液相色谱法 0 引言 药品包装应适用于药品预期的临床用途[1]，相容性是其必须具备的特性之一。相容性研究是为考察药品包装材料与药品之间是否发生严重的相互作用，并导致药品有效性和稳定性发生改变，或者产生安全性风险而进行的一系列试验，包括包装材料对药品的影响，及药品对包装材料的影响[2，3]。 由于注射用溴化丁基橡胶塞直接与药液接触，注射用溴化丁基橡胶塞中在硫化过程中用到了硫，还使用了一些添加剂如抗氧剂BHT （2,6-二叔丁基对甲酚）来增强其性能，笔者通过提取试验对上述目标化合物进行了研究。 1实验部分 1.1材料与试剂 注射液用溴化丁基橡胶塞：河北橡一医药科技股份有限公司；批号：,,；肝素钠注射液（规格：5ml：5000单位)）：本公司自产，批号：140401；肝素钠注射液（规格：5ml：25000单位)）：本公司自产，批号：140402。 丙酮、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、升华硫、三氯甲烷、无水乙醇。 甲醇、乙腈均为色谱纯。 1.2仪器 戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒FE20 型酸度计；梅特勒XS105型电子天平；西安安泰MCR-3型微波化学反应器。
丁基橡胶胶黏剂
丁基橡胶胶黏剂涂料的研制与应 用 专业：化工学院化学工程与工艺专业 姓名：严风泉0909010308 指导教师：王虹 2012年5月1日
摘要：简述了丁基橡胶胶黏剂的制备、能及特点，胶黏剂的研究，国内丁基橡 胶胶黏剂的市场分析、发展展望。 关键词：丁基橡胶；胶黏剂；涂料；研究；发展展望 引言 丁基橡胶(IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯共聚而成，是世界上第四大合成橡胶胶种，具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化等特性，广泛应用于轮胎内胎、防水建材、减震材料等方面。目前，美国埃克森美孚和德国朗盛公司的IIR 生产技术和产品开发能力在世界上处于领先地位，我国燕山石化公司引进意大利PI公司技术，建成我国唯一一套30 kt/a IlR装置，随后扩能至45 kt/a，并实现聚合釜国产化。 1.丁基橡胶胶黏剂 丁基橡胶胶黏剂与多数橡胶型胶黏剂类似，可分为溶剂型及乳胶两种，溶剂型丁基橡胶胶黏剂由丁基橡胶与各种配合剂经混炼后溶于溶剂中制得。丁基橡胶乳胶胶黏剂则是用含有阴离子乳化剂的丁基橡胶水分散体系配合以其他助剂混合制得。丁基橡胶胶黏剂的各种配合剂与其他橡胶性胶黏剂的配合剂基本相同。 2.丁基橡胶胶黏剂涂料的制备 A组分 丁基橡胶100 对苯醌二肟 4 硬脂酸 3 硫磺 1.5 氧化锌 5 溶剂汽油570 松香酯40.91% 异丙醇7.4 B组分 丁基橡胶100 氧化铅8 硬脂酸 3 硫黄 1.5 氧化锌 5 溶剂汽油715 半补强炉黑80 91%异丙醇7.0 丁基橡胶胶黏剂的各种配合剂 (1)硫化体系。 (2)增黏剂。丁基橡胶具有很好的流变性，可以运用于各种树脂来调节胶黏剂的黏度及固化后的内聚强度。常用的增黏树脂如萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、酚醛树脂、改性松香树脂及酯类。用作压敏胶时，增黏树脂与增塑剂并用，常用的增塑剂有聚丁烯、聚丙烯、石蜡油、凡士林及长链的苯二甲酸酯，如邻苯二甲酸十三烷酯等。 (3)补强填料。丁基橡胶补强填料都是橡胶胶黏剂通用的。可以根据具体应用要求而选择，但是丁基橡胶具有结晶性，与天然橡胶、氯丁橡胶相似，本身具有较好的拉伸强度，因而加补强剂补强效果并不显著。仅对撕裂强度、延伸强度和耐磨性、降低成本等有一定效果。常用的补强填料如嵌缝堵缝胶用白炭黑，抗
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较 Hessen was revised in January 2021
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较 目前国际上常用的生产药用胶塞的卤化丁基橡胶主要有两种：氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶。欧美习惯使用溴化丁基橡胶制造药用瓶塞，亚洲早期大都以氯化丁基橡胶为主，到目前为止日本和台湾的药用丁基胶塞90%以上仍使用氯化丁基橡胶加工。 一、两种橡胶的比较： 1、不论是氯化丁基橡胶或是溴化丁基橡胶均为丁基橡胶的改性产品，统称为卤化丁基橡胶，改性的目的是改善其加工性能，扩大应用范围。 2、稳定剂含量：由于溴化丁基橡胶中的溴元素比较活泼，储存稳定性较低，易发生自硫现象，因此需要在橡胶中添加稳定剂（一般为环氧大豆油，含量为%重量份左右）；而氯化丁基橡胶中的氯元素惰性比溴元素强，储存稳定性高，一般不加稳定剂，内在纯度比溴化胶要高。 3、防老剂含量：两种橡胶相当。 4、性能：作为工业用产品，两者没有本质上的差别。 5、加工性能：溴化丁基硫化活性高，硫化体系的选择范围较广泛，一般的硫化体系都可以使用，而且硫化速度加快，工业制品由于对产品的物理性能要求较高，通常选用溴化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系或噻唑类、秋兰姆类促进剂作为硫化体系。早期的药用胶塞生产也曾经使用上述体系，但经过使用以及后来的研究发现，上述体系均影响胶塞与药物的相容性，目前国内的溴化丁
基配方一般都是用硫磺进行硫化，效率高，成本低。而氯化丁基活性相对较低，硫化体系的选择局限性稍大，生产工艺技术要求较苛刻，难度相对较大。早期常用化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系，其产品耐热性能好，但其产品的萃取液一般显色，从而影响药业的澄明度，目前已经不多使用。目前日本、台湾企业一般选用日本生产的硫化剂，成分保密，价格昂贵，但效果非常理想，国内企业除盛州橡塑外，没有企业可以购得并使用此硫化剂。另一种硫化剂是选用德国的，由于价格较高，工艺条件苛刻，国内只有少数厂家使用，生产胶塞效果理想。 二、两种胶塞的比较： 1、溴化丁基胶塞一般采用硫磺硫化，耐热性稍差，由于溴元素较活泼，高温灭菌时易产生类似臭鸡蛋的气味（疑为HBr或H2S气体）。同时该体系需用到一种助硫化剂，该物质对胶塞的溶血实验影响较大。 2、氯化丁基胶塞一般采用非硫硫化体系，产品耐热性好，高温灭菌时气味较小；因橡胶中不含环氧大豆油，产品与药物接触后不易产生挂壁、乳光等现象。
丁基橡胶
丁基橡胶 丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。制成品不易漏气，一般用来制造汽车、飞机轮子的内胎。 丁基橡胶是异丁烯和异戊二烯的共聚物，它在1943年投入工业生产。 丁基橡胶英文：butyl rubber 丁基橡胶的最大优点： 气密性好。它还能耐热、耐臭氧、耐老化、耐化学药品，并有吸震、电绝缘性能。 缺点： 硫化慢，加工性能较差。 主要用途： 制作各种轮胎的内胎、无内胎轮胎的气密层、各种密封垫圈，在化学工业中作盛放腐蚀性液体容器的衬里、管道和输送带，农业上用作防水材料。 2005年，我国丁基橡胶消费量近15万吨，国产丁基橡胶不足3万吨，80%依靠进口，从1999年至2004年，进口量年均增长率达26.9%。由于，国际石油市场价格不断上升，丁基橡胶价格也不断攀升。近几年来丁基橡胶的价格由15000元/T左右，上升呈现在的32000元/T以上。而丁基橡胶制品的价格虽然有所上升，但整体算价格上升幅度不超过30％，远远赶不上丁基橡胶价格成倍的上升。所以很多使用丁基橡胶的企业把目光转向了丁基橡胶的最佳替代产品――丁基再生橡胶。 丁基再生橡胶除了类似原聚合物的性能之外，还具有某些特殊的配合优点，如改善尺寸稳定性，升热性较低，减少焦烧。气密性同原丁基橡胶一样，比其它合成橡胶更好地保留原生胶的各种性能，所以丁基再生胶的经营良好，是制造轮胎内胎最佳选择材料。丁基橡胶中含有少量的异戊二烯，故其不饱和度较低，其硫化胶耐老化性能非常优良，这说明其很耐氧化，经试验也证明，废硫化丁基橡胶再生时，氧起的作用很小，所以再生脱硫比天然橡胶困难。 目前国内丁基再生胶的生产工艺有六七种之多，主要有蒸煮法、炒制法、挤出法、微波法、辐射法、高温连续催化法、化学机械法等，但无论采用何种方法，目的是采用最经济、最科学的方法把废丁基橡胶由网状结构变成线型结构。 随着我国轮胎工业快速发展，丁基橡胶消费量快速上升，特别是子午线轮胎的快速发展，加上国家《医用瓶塞丁基化》标准出台，国家提出轮胎内胎丁基化，国内外市场对丁基橡胶的强劲需求，促进了丁基再生胶的发展。但由于国内丁基再生胶的生产原料紧缺，废丁基内胎由前年的2000元/T多，上涨到目前的6100元/T左右，废胶囊由800元/T左右上升到目前3800元/T左右，医用瓶塞由1000元/T左右上升至目前2000元/T左右。丁基再生胶价格虽有上升，但赶不上废丁基胶涨价幅度。所以造成很多丁基再生胶厂家由高利变成微利或无利可图。分析其原因主要是生产工艺方法落后，生产的丁基再生胶物性指标过于低下，只能低价卖，但生产厂家无利可图，而且浪费了大量的宝贵资源。 传统的脱硫方法目前在国内比较盛行，大多厂家选用的是动态罐脱硫、或者火烧炒罐脱硫，上述两种方法的缺点是：动态脱硫，只是提供了高温高压的脱硫条件，脱硫时间长，还需要加入价格昂贵的软化助剂，关键的是不能对脱硫原料进行摩擦挤压。所以会造成原料表面焦化、碳化，而原料的内部不能脱透，造成产品表面有没有解聚的颗粒存在，影响了产品质量。火烧炒罐由于不能准确控制温度，碳化和焦化现
卤代丁基橡胶现状及前景展望
中国卤代丁基橡胶消费现状及未来前景展望 消费现状 2011年，中国卤代丁基橡胶表观消费量为16.8万吨，2005-2011年年均增长率为12.2%，除2009年外，每年的增速呈现大幅降低的趋势。主要受到经济危机和政府政策影响。虽然国内已经建成卤代丁基橡胶装置，但受困于生产技术掌控不足，产品难以面世。 消费结构 我国卤代丁基橡胶消费结构相对简单，接近90%应用于汽车轮胎气密层，10%应用于医药级瓶塞，极少量应用于其他橡胶制品。 a)轮胎气密层 在汽车轮胎气密层领域，应用于无内胎轮胎，主要构成是子午线轮胎。随着我国汽车轮胎子午化率的快速提高以及国外持续稳定的需求，我国卤代丁基橡胶消费量增速在所有橡胶品种处于领先地位。 b)医药级瓶塞 为了保证用药安全，国家医药主管部门发布国药管注[2000]462号文，规定2004年底以后国内所有药用胶塞（包括粉针剂、输液及口服液等各剂型胶塞）一律停止使用普通天然胶瓶塞。医用瓶塞生产厂家主要使用卤化丁基橡胶以适应国内需求。近年来对卤代丁基橡胶的需求增长较为稳定。 c)其他橡胶制品 防腐内衬、球胎，但主要是特殊性能要求或高档产品应用。以球胎为例，丹阳、昆山有厂家少量应用卤代丁基橡胶，随着近年来其价格的走高及国外经济状况的变化，应用量正在缩减。理论上，溴化丁基橡胶硫化后可作为高温传送带和耐热软管的制作原料，但经济性仍有待考察。 下游现状及前景预测 a)轮胎汽车工业 近十年来，随着我国轮胎-汽车产业的不断壮大，我国先后成为全球最大的轮胎、汽车生产国。2011年，我国轮胎产量8.27亿条，其中子午胎3.92亿条，汽车轮胎子午化率超高85%。汽车产量达到1843万辆。 在当前的经济发展预期中，已经可以明确未来轮胎、汽车产业生产规模增速将大减速，在2012年已经开始体现。但中国汽车保有量、公路行驶里程均已上升到很高的水平。对于中国轮胎市场而言，替换胎市场已经成为更为重要的市场。对卤代丁基橡胶的消费需求也仍会保持一定水平的增长，我们通过对市场的调研分析，预计未来5年，中国汽车、轮胎消费量年均增速分别保持在5-8%和6-10%，对卤代丁基橡胶的年均需求增速在8%左右，低于前些年的增速。 b)医药级瓶塞 据我们测算，2011年，我国医药瓶塞对卤代丁基橡胶的消费量在1.8-2万吨，2005-2011年年均增速为6%左右。未来随着民众对医疗质量及安全水平的提高，对于卤代丁基橡胶的年均需求增长也仍将维持在7%左右。 c)其他橡胶制品 其他橡胶制品对卤代丁基橡胶的消费影响力极低。对于未来，我们预期随着生产技术垄断局面的打破，卤代丁基橡胶供应格局发生重大变化，其价值、价格水平也将相应下跌，可能刺激其他橡胶制品对卤代丁基橡胶的需求。但基于其特殊的性能特点，对于拉动卤代丁基橡胶整体消费的推动力仍将十分有限。 总体而言，我们认为未来5年，中国卤代丁基橡胶年均消费增长率将维持在8%或略低
丁基胶塞在输液制剂中的使用
丁基胶塞在输液制剂中的使用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：储雪蓉杨丽甲宋红儒 【关键词】丁基胶塞；输液制剂；使用 0引言 国家药品食品监督管理局明确规定20060101起大容量注射剂全面停止使用天然橡胶塞,丁基胶塞取而代之.丁基胶塞由异丁烯单体与少量异戊二烯共聚而合成,目前用于医药包装主要以卤化丁基胶塞为主,常用的为氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞两类.由于其性能上的优势成为天然胶塞的替代品.我院灭菌制剂室在更换使用丁基胶塞的过程中总结出一些经验供大家参考. 1厂家选择 不同生产厂家的丁基胶塞质量存在明显差异,建议选择有资质并且具有丰富经验的正规厂家.①对厂家进行资质审核:索取各种注册证；胶塞材料的基本情况；药物相容性实验结果；材料性能测试 数据等.②自测与验证:对材料进行一致性确认；生物安全性测试；使用性能测试；材料各批次间质量稳定性测试；与其他包装材料的(铝
盖、玻瓶等)配合.③相容性实验:胶塞与每一个输液品种都要进行相 容性实验,不可简单模仿或直接使用. 2丁基胶塞的使用 丁基胶塞从使用到仓储必须严格按要求进行操作,防止污染. ①拆包装:丁基胶塞的外包装于一般区拆卸,第1层、第2层内包装在不同洁净区分别打开.在打开之前应用注射用水喷淋数次.②胶塞的清洗:丁基胶塞在生产的过程已进行过必要的清洗,但使用前还应进行适当漂洗.漂洗必须在10000级洁净区中进行,直接接触胶塞的容器必须洁净光滑,材质为低碳钢.一般用滤过的注射用水漂洗3次,水温宜为70~80℃,轻柔搅动几次并溢流［1］.最后一次漂洗过的水必须做澄明度检查,合格后方能进入下一步工序.③烘干:大输液需终端灭菌,若为手工上塞,可不采用长时间干燥,控干水分直接进行灌装、压塞后灭菌.④上塞:将漂洗好的胶塞放入适当容器内,并始终保持注射用水溢流状态.手工上塞需使用适当的工具,禁止用手或戴认为干净的乳胶手套.在上塞的过程中有时会出现跳塞现象.这主要是因为玻璃瓶口内径与胶塞塞颈尺寸不配合,所以一定要使用同一尺寸配套 产品.建议使用YBB标准A型瓶口式样的玻瓶.对于压塞反弹、跳塞、机走落塞造成污染的胶塞,不可自行洗涤使用,否则易造成药品污染报废.⑤灭菌:使用丁基胶塞的输液制剂采用湿热灭菌［2］.经高温灭菌冷却到常温后输液瓶壁常出现挂珠现象,这主要是由于丁基胶塞表面硅油所致,在满足生产的条件下可控制硅油用量.⑥储存:丁基胶塞储存温度10~30℃.相对湿度50%~80%,距发热装置 1.5m以外,距地面
丁基橡胶综述分解
河南城建学院 丁基橡胶 专业：高分子材料与工程 学生姓名： 指导教师： 完成时间：2018年10月21日
摘要 (1) 1简介 (1) 1.1国内外发展史 (1) 1.1.1国内发展史 (1) 1.1.2国外发展史 (1) 1.2丁基橡胶的分子结构式 (2) 1.3丁基橡胶的分类 (2) 1.4丁基橡胶的优缺点 (3) 1.5国内外生产厂家 (4) 2.主要特性及用途 (4) 2.1主要特性 (4) 2.2用途 (5) 3. 丁基橡胶的聚合机理、影响因素 (5) 3.1丁基橡胶的聚合机理 (5) 3.2影响聚合反应的主要因素 (7) 4.生产工艺、改性及装备 (9) 4.1淤浆法工艺 (9) 4.2溶液法工艺 (10) 4.3丁基橡胶的改性 (11) 4.4生产设备 (12) 5.国内外生产现状和研究进展 (13) 5.1国内生产现状 (13) 5.2国外生产现状 (13) 5.3技术进展 (14) 6.存在问题 (15) 7.展望 (15) 参考文献 (16)
摘要 丁基橡胶具有优良的气密性、水密性以及优良的耐候性和耐化学腐蚀性，是内胎和无内胎轮胎密封内衬不可替代的胶种。本文介绍了丁基橡胶的国内外发展史、主要结构、分类、主要的性能、应用、国内外生产厂家、研究现状和进展以及对丁基橡胶的展望。 1简介 1.1国内外发展史 1.1.1国内发展史 兰州石化公司石化研究院从20世纪60年代初开始聚异丁烯的合成研究，1966—1983年期间，由原化工部和国家科委立项，进行了淤浆和溶液聚合工艺合成丁基橡胶的研究与工业化开发，在该院建成的以水-三氯化铝为引发剂体系。氯甲烷为溶剂的淤浆聚合工艺中试装置上，系统的开展了全流程工艺条件、设备、分析、控制等方面的研究，取得了良好的结果，为淤浆法丁基橡胶的工业化积累了经验。1983年后，北京化工大学继续从事有关聚异丁烯、丁基橡胶和卤化丁基橡胶的实验室研究工作。燕山石化公司从1983年开始筹建丁基橡胶工业生产装置。落实丁基橡胶工业生产技术来源以及聚合反应器是建设生产装置的关键，经过较长时间的工作，最终选择了引进意大利Pressindustria公司丁基橡胶和氯化丁基橡胶的生产技术和聚合反应器。1992年，原国家计委批准了燕山石化公司建设30kt/a丁基橡胶生产装置的项目建议书，并于1996年批复了项目的可行性研究报告。1996年，燕山石化公司与意大利Pressindustria公司签定了技术转让合同。燕山石化公司丁基橡胶工程于1997年破土动工，1999年建成投产。经过2年的试生产，2002年达到了设计生产能力。在试生产期间，该公司在有关单位的协助下，对Pressindustria公司丁基橡胶生产工艺技术做了重大改进。目前我国只有中国石化燕山石油化工公司合成橡胶厂1家生产企业，产量不能满足国内实际生产的需求，每年都要大量进口，开发利用前景广阔[1]。 1.1.2国外发展史 1937年，美国标准油公司的研究人员首次发现异丁烯与少量异戊二烯共聚
医用热塑性溴化丁基橡胶市场前景分析_田洪池
医用热塑性溴化丁基橡胶市场前景分析 山东道恩高分子材料股份有限公司 田洪池?张世甲?孙显茹?刘?蕾?赵?磊?刘晓平 随着人们对药品包装材料、药品贮存、使用安全、稳定性影响的重视程度提高，国家监管加强，医药用胶塞原材料从早期的天然橡胶为主到2000年之后逐步替换为卤化丁基橡胶。因丁基胶塞优异的弹性、密封性能，稳定的化学性质，特别是卤化丁基橡胶硫化剂用量少、制品密封性优，以及溶血、热源、急性毒性等生物指标符合医药用要求，2005年1月，国家食品药品监督管理局的国食药监注[2005]13号文件对全面淘汰普通天然胶塞工作做出调整，注射用青霉素（钠盐、钾盐）及基础输液2005年6月30日之前为过渡期，其余大容量注射剂延缓至2005年12月31日完成药用胶塞“丁基化”替换工作。 2012年1月，医药包装材料首次进入《医药工业“十二五”发展规划》，并成为医药工业转型升级中的重点发展领域；国家发改委2013年2月发布的《产业结构调整指导目录（2011 年本）》（修正），新型药用包装材料及其技术开发和生产被列入医药产业中鼓励发展的子行业，特别提到医药包装行业中的可降解材料，超洁净材料，具有避光、高阻隔性、高透过性的功能性材料，新型给药方式的包装。 在以上政策导向以及胶塞行业的技术和市场背景下，经过多年开发和应用性研究，山东道恩高分子材料股份有限公司利用具有完全自主知识产权、获得国家技术发明奖二等奖的“完全预分散—动态硫化制备热塑性硫化橡胶的成套工业化技术”，推出医用热塑性溴化丁基橡胶(TPIIR)。 一、热塑性溴化丁基橡胶 热塑性溴化丁基橡胶为大量溴化丁基橡胶和少量聚丙烯，通过动态硫化反应技术制备，可热塑性加工且具有热固性溴化丁基橡胶的使用性能，具有优异弹性、密封性，可回收循环，材料组成简单洁净、无硫，不添加防老剂和稳定剂，提高了弹性体材料在医药包装应用中的安全性，可直接注塑成型胶塞、组合盖、输液袋（瓶）的垫片等，生产过程更加清洁、工艺简单、大幅降低能耗、有效降低制品成本。 热塑性溴化丁基橡胶通过橡塑共混、动态全硫化制备。基于“完全预分散—动态硫化制备热塑性硫化橡胶的工业化技术”，在混炼机械的高速剪切应力作用下，共混体系发生相反转，被硫化的橡胶以微米级的颗粒分散在作为连续相聚丙烯中，形成相态结构为“海—岛”结构的热塑性
丁基橡胶标准
盘锦和运新材料有限公司企业标准 Q/PHX 0001—2014 异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR) 2014-8-15发布2014-8-25实施盘锦和运新材料有限公司发布
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》中《第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替标准Q/PHX 0002-2013,请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由盘锦和运新材料有限公司技术部提出并归口。 本标准起草单位：盘锦和运新材料有限公司技术部。 本标准主要起草人：李建军、武艳平。 本标准由盘锦和运新材料有限公司批准。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为：Q/PHX 0002-2013。
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ） 1 范围 本标准规定了异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ）的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料，以氯甲烷为溶剂经低温共聚制得的异丁烯-异戊二烯橡胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1－2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定(neq ISO 289-1:1994) GB/T 4498－1997 橡胶 灰分的测定 ( eqv ISO 247:1991 ) GB/T 5576－1997 橡胶和胶乳 命名法 ( idt ISO 1629：1995 ) GB/T 5577－2008 合成橡胶牌号规范 GB/T 24131-2009 生橡胶 挥发分含量的测定 ( eqv ISO 248:1991 ) GB/T 16584－1996 橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性 （eqv ISO 6502:1991 ) GB/T 15340－2008 天然、合成生胶取样及其制样方法 ( idt ISO 1795：2000) GB/T 19187－2003 合成生胶抽样检查程序 3 分类与命名 字符组2中是四个数字。前两个数字表示异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值，由其标称值的整数和小数点后一位的两个数字组成。后两个数字表示生胶门尼粘度的标称值，由其标称值整数部分的两个数字组成。 字符组3中是字母或数字，代表产品其他的附加信息。 示例 ： 某异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ），不饱和度的标称值为 1.60，生胶门尼粘度的标称值为51，命名如下： 异丁烯-异戊二烯橡胶生胶门尼粘度的标称值 字符组2： 异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值 字符组 1： 异丁烯-异戊二烯橡胶代号 命名： IIR1650
溴化丁基橡胶应用
应用 溴化丁基橡胶因具有耐热、耐臭氧、耐腐蚀、低气透、耐屈挠和容易与其他橡胶并用形成共交联结构等优良特性，广泛应用于各种橡胶制品，如轮胎、胶带、胶管、密封制品、减振制品、药用瓶塞、球胆、防腐衬里和胶质制品等。 一、轮胎 溴化丁基橡胶的主要应用领域在轮胎的气密层，其次是黑、白胎侧、内胎和胎面改性等。 （一）气密层 气密层是现代轮胎制品的一种重要部件，其重要功能有两种：一是作为空气阻挡层，阻挡并减少轮胎内的空气向胎外扩散，保持轮胎有适当的内压；二是作为轮胎内湿气阻挡层阻0挡并减少轮胎的湿气向轮胎各层间扩散。溴化丁基橡胶的极低透气性和透湿性，使其能同时令轮胎获得较高的气压和较低的胎体内压。 充气轮胎中应保持适当压力，这可称为充气压（ＩＰＲ），气压不足和充气不足，会严重损害轮胎的使用性能，如滚动阻力增高，随之耗油增加和排气增加等，轮胎耐久性降低，操作性能和行驶性能亦相应下降。 无内胎轮胎实际上是一种压力容器，其内壁即胎体由可透气的多层部件组成。充气后，在胎腔与大气之间存在压力差，从而在胎体各部件之间形成压力梯度，并形成轮胎胎体内压。这种内压通常在胎侧帘布层可以测到，此称为胎体内压（ＩＣＰ）。内压高，则会有损于轮胎各项性能，内压低，则对轮胎有益。其关键是气密层用橡胶材料的气透性能。 作为气密层，除气透性外，还必须具有良好的耐热性、耐臭氧性、耐屈挠疲劳性，以及胶料的自黏性和硫化粘接性等。因此，溴化丁基橡胶气密层的配合必须考虑多种性能的平衡及各种配合组分（包括溴化丁基橡胶品种在内）对诸多性能的影响。 １ 橡胶品种 橡胶品种对气密层性能有重要影响，新品种的开发，能进一步提高其性能。 目前，常用品种有：ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ公司的ＢＩＩＲ２２２２、ＢＩＩＲ２２５５、星型接枝溴化丁基橡胶６２２２和６２５５，以及低分子量的ＭＤＢ２２００；Ｐｏｌｙｓａｒ公司的ＢＩＩＲ２０３０和ＢＩＩＲＸ２。 气密层对溴化丁基橡胶的要求是多方面的。除优良的使用性能外，还必须具有良好的工艺性能，特别是焦烧安全性，硫化特性和黏度参数之间的平衡。 一般来说，轮胎在硫化过程中要求较高的生胶强度和一般的胶料流动性时，宜采用高门尼黏度品种，如溴化丁基橡胶２２５５、６２５５和Ｘ２等。低门尼黏度品种则有利于加工成型，橡胶生热低，胶料焦烧安全期长，压延后收缩小，应力松弛快。主要品种有溴化丁基橡胶Ｐｏｌｙｓａｒ公司的２０３０、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ公司的２２２２和６２２２等。溴化丁基橡胶ＭＤＢ２２００门尼黏度更低，操作性能好，气透性更低。 溴化丁基橡胶ＭＤＢ２２００和２２２２与ＢＩＩＲ２２５５相比，前者松弛速度明显较快，而后者硫化胶拉伸强度较高。增塑剂含量低的ＢＩＩＲ２２２２和ＭＤＢ２２００的透气率较低。各种溴化丁基橡胶与通用橡胶的粘接力均较好。 （二）胎侧 子午胎的胎侧是在大变形、高屈挠、易生热等苛刻条件下工作的，其硫化胶特别要求耐屈挠龟裂、耐动态臭氧、耐天候老化和低生热。此外，还要求色泽保持性好（不喷霜、不褪色），与邻近部位通用胶组件有良好的粘接强度，以及耐腐性和耐擦伤性等。其中，耐龟裂和耐臭氧尤为重要。 以往采用通用橡胶制作胎侧，需借助大量防老剂，但效果不太理想，且易污染。采用卤化丁基橡胶则能较好地满足胎侧的上述要求。
2020年(塑料橡胶材料)丁基橡胶项目报告
（塑料橡胶材料）丁基橡胶 项目报告
丁基橡胶项目报告 目录 壹、丁基橡胶概述1 二、世界丁基橡胶生产能力和市场消费2 1、世界生产能力2 2、世界市场消费5 三、我国丁基橡胶生产能力及市场消费7 1、我国生产能力7 2、我国市场消费8 四、丁基橡胶产品应用11 1、汽车轮胎11 2、医用瓶塞12 3、其他方面13 五、丁基橡胶产品及原料价格14 1、目前国内丁基橡胶市场价格15 2、原料异丁烯市场价格16 六、丁基橡胶生产工艺16 1、淤浆法生产技术18 2、溶液法生产技术19 3、淤浆法生产技术和溶液法生产技术的对比19 4、HIIR合成工艺20 七、国家鼓励政策21 八、项目投资参考22
九、综合结论及建议22 壹、丁基橡胶概述 丁基橡胶（IIR）是世界上第四大合成橡胶（SR）胶种，是异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物。外观为白色或淡黄色晶体，无臭无味，玻璃化温度很低，不溶于乙醇和丙酮。由于丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能，使得其广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、食品（口香糖基料）、橡胶水坝、防毒用具、粘合剂、内胎气门芯、防腐蚀制品、码头船护旋、桥梁支承垫以及耐热运输带等方面。 丁基橡胶对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。 丁基橡胶的生产始于20世纪40年代，1943年ExxonX公司在美国BatonRouge工厂实现了丁基橡胶的工业化生产。1944年，加拿大PolysarX公司采用美国技术在Sarnia建成丁基橡胶生产装置。1959年后，法国、英国、日本也开始生产丁基橡胶。1991年，BayerX 公司购买Polysar全部合成橡胶业务，ExxonX公司也收购了在法国的丁基橡胶生产装置，从此世界丁基橡胶的生产基本上被Exxon和Bayer俩大X公司所垄断。1982年，前苏联在陶里亚蒂建成世界唯壹的溶液聚合法丁基橡胶生产装置，所用聚合反应器由苏联合成橡胶
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞标准
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞 本标准适用于直接与注射用冷冻干燥无菌粉末接触的溴化丁基橡胶塞的检验。 【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。 【鉴别】* （1）取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生淡黄色沉淀。 （2）除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法（YBB00262004）第四法测定，应与对照图谱基本一致。 【穿刺落屑】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。 【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。 【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。 【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。 【水分】取经105℃干燥2小时后的胶塞约2.0g，将其剪碎，精密称定，置已于105℃恒重的称量瓶中，经105℃干燥2小时后再次精密称定，减失重量不得过0.3%。 【抗冷冻性能】*胶塞预处理：取胶塞50只于不锈钢盘中，于-40℃的低温箱中保持4小时，恢复至常温，备用： 外观目测预处理胶塞表面应无裂纹。
卤化丁基橡胶
卤化丁基橡胶 丁基橡胶(IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯合成的共聚物。由于分子主链上有密集的侧甲基分布和较少的双键，IIR表现出优异的气密性、耐热老化性和能量吸收性。至今为止，IIR是制造轮胎内胎和硫化胶囊不可替代的材料。IIR虽有以上优良特性，但是其粘接性差、硫化速度慢和难与其他橡胶共混的缺点，限制了它的应用领域。 卤化丁基橡胶(HIIR)分为氯化丁基橡胶(CIIR)和溴化丁基橡胶(BIIR)两种，他们是通过对IIR加氯或加溴而制备的。HIIR不仅保持了IIR优良的特性，而且克服了IIR的缺点，主要用于汽车子午线轮胎的气密层和医用瓶塞。 一、生产情况 表为全世界2008年IIR和HIIR生产装置的能力。从表中可以看出HIIR的产能占总能力的77％。ExxonMobil公司是最大的生产商，其能力占总产能的51％，而且HIIR的产能占53％。
根据2005年CEH报告的数据，2004年世界IIR和HIIR的生产量为784kt。当年的生产能力是851kt，装置的开工率为92％，如果装置的年平均开工率按90％计，则2008年世界IIR和HIIR的总产量为890kt左右。其中IIR的产量约为224kt，占总量的25％左右。 二、市场情况 IIR主要用于轮胎的内胎和硫化胶囊制品；而HIIR主要用于轮胎的气密层和医用瓶塞。少量的IIR和HIIR也用于其他方面，比如汽车部件、密封剂、粘合剂和建材制品等。下表列举了国外主要国家和地区IIR和HIIR的应用情况。 国内消耗的IIR约84％用于内胎、硫化胶囊的制造，11％与HIIR共混用于医药瓶塞和其他医用品，仅5％用来制造胶管、胶带、粘合及密封剂和减震阻尼材料。由于国内没有自产的HIIR产品，只能依赖进口，约90％的HIIR都用于轮胎气密层的生产，其他10％中的绝大部分用于医药瓶塞等制品。 2004年全世界消耗IIR和HIIR总计为848kt，其中北美和拉美消耗230kt，西欧224kt，中、东欧45kt，亚洲329kt，其他地区20kt。亚洲消耗量最大，占世界的38．7％。IIR和HIIR消耗量的增长很大程度上取决于汽车工业的增速，由于欧美地区汽车工业的增速缓慢，IIR和HIIR消耗量的增长速率平均为2％，日本为1％，中东欧约5％。根据以上增长率计算，2008年世界IIR和HIIR总的消耗量为950-～1000kt。 中国是IIR和HIIR消耗量增长最快的国家，IIR的年平均增长率达11％，HIIR 的年平均增长率超过了20％。2004年"～2008年国内IIR和HIIR的表观消耗量及增长率列于下表。
氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较 目前国际上常用的生产药用胶塞的卤化丁基橡胶主要有两种：氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶。欧美习惯使用溴化丁基橡胶制造药用瓶塞，亚洲早期大都以氯化丁基橡胶为主，到目前为止日本和台湾的药用丁基胶塞90%以上仍使用氯化丁基橡胶加工。 一、两种橡胶的比较： 1、不论是氯化丁基橡胶或是溴化丁基橡胶均为丁基橡胶的改性产品，统称为卤化丁基橡胶，改性的目的是改善其加工性能，扩大应用范围。 2、稳定剂含量：由于溴化丁基橡胶中的溴元素比较活泼，储存稳定性较低，易发生自硫现象，因此需要在橡胶中添加稳定剂（一般为环氧大豆油，含量为%重量份左右）；而氯化丁基橡胶中的氯元素惰性比溴元素强，储存稳定性高，一般不加稳定剂，内在纯度比溴化胶要高。 3、防老剂含量：两种橡胶相当。 4、性能：作为工业用产品，两者没有本质上的差别。 5、加工性能：溴化丁基硫化活性高，硫化体系的选择范围较广泛，一般的硫化体系都可以使用，而且硫化速度加快，工业制品由于对产品的物理性能要求较高，通常选用溴化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系或噻唑类、秋兰姆类促进剂作为硫化体系。早期的药用胶塞生产也曾经使用上述体系，但经过使用以及后来的研究发现，上述体系均影响胶塞与药物的相容性，目前国内的溴化丁基配方一般
都是用硫磺进行硫化，效率高，成本低。而氯化丁基活性相对较低，硫化体系的选择局限性稍大，生产工艺技术要求较苛刻，难度相对较大。早期常用化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系，其产品耐热性能好，但其产品的萃取液一般显色，从而影响药业的澄明度，目前已经不多使用。目前日本、台湾企业一般选用日本生产的硫化剂，成分保密，价格昂贵，但效果非常理想，国内企业除盛州橡塑外，没有企业可以购得并使用此硫化剂。另一种硫化剂是选用德国的，由于价格较高，工艺条件苛刻，国内只有少数厂家使用，生产胶塞效果理想。 二、两种胶塞的比较： 1、溴化丁基胶塞一般采用硫磺硫化，耐热性稍差，由于溴元素较活泼，高温灭菌时易产生类似臭鸡蛋的气味（疑为HBr或H2S气体）。同时该体系需用到一种助硫化剂，该物质对胶塞的溶血实验影响较大。 2、氯化丁基胶塞一般采用非硫硫化体系，产品耐热性好，高温灭菌时气味较小；因橡胶中不含环氧大豆油，产品与药物接触后不易产生挂壁、乳光等现象。
国内外丁基橡胶现状及我国发展建议
第35卷第5期2007年5月 化 工 新 型 材 料 N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S V ol 35N o 5 13 国内外丁基橡胶现状及我国发展建议 王全庆1 仇国贤2 赵玉中2 孙 慧3 (1.中国石油抚顺石化公司乙烯化工厂,抚顺113000; 2.中国石油兰州化工研究中心,兰州730060; 3 兰州石油化工公司工程质量监督站,兰州730060) 摘 要 论述了国内外丁基橡胶的发展状况,简述了国内外丁基橡胶生产技术及其生产工艺,并介绍了国内外有关丁基橡胶新工艺的最新进展。结合我国的实际情况,提出了发展我国丁基橡胶的几点看法。 关键词 丁基橡胶,发展状况,生产技术,发展建议 Development situation and proposal on butyl rubber at home and abroad W ang Quanqing1 Chou Guox ian2 Zhao Yuzho ng2 Sun H ui3 (1.Ethy lene Chem ical Industry Plant o f Fushun Petrochemical Corpo ration,Petro China,Fushun113000; https://www.wendangku.net/doc/fb16570262.html,nzhou Petrochem ical Research Center,PetroChina,Lanzho u730060; 3 Eng ineering Quality Supervise Station of CNPC,Lanzhou730060) Abstract T he dev elopment situation o f buty l rubber w as rev iewed at ho me and abr oad.T he manufacturing tech nolog y and pr ocess of buty l rubber wer e intr oduced.T he latest new manufactur ing pr ocess of buty l rubber w ere int roduced, too.Development pr oposal o f buty l r ubber in China w ere put forw ar d. Key words buty l r ubber,development situation,manufactur ing techno log y,dev elo pment proposal 丁基橡胶(IIR)是世界上第4大合成橡胶胶种,它是异丁烯和异戊二烯在Fr iedel Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物。丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能。另外,丁基橡胶的卤化改性产品卤化丁基橡胶(H IIR)不仅保持了丁基橡胶原有的优良性能,还进一步改进了丁基橡胶的某些特性,加快了硫化速度,增进了与其他橡胶的相容性,提高了自粘性和互粘性等。 1 国内外丁基橡胶生产现状 1.1 国外丁基橡胶装置现状 随着汽车等工业的飞速发展,作为轮胎必用胶的丁基橡胶已成为继丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)、乙丙橡胶(EP DM)之后的第4大合成橡胶胶种。2006年全世界共有9个国家12套装置生产丁基橡胶,总产能为104 0万t/a。其中亚太地区产能为25 0万t/a,约占世界总产能的24%;北美地区产能为36 6万t/a,约占世界总产能的35 2%;欧洲地区产能为42 4万t/a,约占世界总产能的40 8%。全球现有装置中,采用埃克森美孚公司专利技术的有6套,其中3套可兼产H I IR;采用朗盛公司生产技术的装置有2套,均可生产丁基橡胶和H IIR;罗马尼亚和中国的装置目前只能生产丁基橡胶。2005年世界丁基橡胶主要生产厂家统计见表1[1]。 表1 2005年世界丁基橡胶主要生产厂家万t/a 公司名称生产能力主要产品美国埃克森美孚化学公司25.1IIR、CIIR、BIIR 加拿大朗盛公司9.0IIR、CIIR、BIIR 比利时朗盛公司11.5IIR、CIIR、BIIR 法国Socabu公司 5.6IIR、CIIR、BIIR 英国埃克森美孚化学公司10.5IIR、CIIR、BIIR 日本丁基公司31.8IIR、CIIR、BIIR 俄罗斯V/O Raz noimport公司17.6IIR、CIIR、BIIR 罗马尼亚Pitesti公司0.5IIR 中国石化燕山分公司合成橡胶事业部 3.0IIR 合计114.6 注:CIIR为氯代丁基橡胶,BIIR为溴代丁基橡胶 汽车工业的发展和对汽车安全性、舒适性的进一步要求,加速了汽车轮胎子午化技术的进步及无内胎轮胎的发展。在过去几年中,世界丁基橡胶的总消费量呈增长趋势,年增长率一直保持在2%左右。最近2年需求量有所增加,年均增长率达到约5%。2004年全球丁基橡胶消费量约84 8万t,其中H IIR所占比例超过70%。预计今后几年,世界丁基橡胶的需求量将以年均约2 0%的速度增长,到2009年将达到91 8万t。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程新选.
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程 1、目的 明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。 2、范围 适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。 3、职责 QC人员负责执行、QC 主管负责监督。 4、程序 4.1外观 取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。 表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限 4.2穿刺落屑 取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.3穿刺力 取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.4胶塞与容器密合性
取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa ，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.5自密封性 取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa ，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.6灰分 取本品适量，剪碎，取1.0g ，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷；在800℃±25℃炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800℃±25℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过50%。 100*(%)0 1 2m m m X -= 式中： X----为灰分的百分量，%； m 0----为供试品质量，g ； m 1----为空坩埚质量，g ； m 2----为坩埚加灰分质量，g 。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.7不容性微粒 取相当于表面积100cm2的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定法药用胶塞项下测定，每1ml 中含10um 以上的微粒不得过60粒，含25um 以上的微粒不得过6粒。 注：见原厂出厂检验报告书。