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糖精钠的测定

糖精钠的测定
糖精钠的测定

糖精钠的测定

糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,它的化学名是邻磺

酰苯亚胺(O-sulfobenzolc acidimide)。分子式为C

7H

5

SO

3

N。白

色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,在水中溶解度极小,味极甜。糖精钠进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,随尿排除体外。测定糖精的方法较多,有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。

一.紫外分光光度法

1.原理

样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm处测定吸光度,与标准液比较定量。

2.试剂与仪器

(1) 2%碳酸氢钠溶液

(2) 4%氢氧化钠溶液

(3) 6mol/LHCL溶液

(4) 乙醚(不含过氧化物)

(5) 10%硫酸铜

(6) 无水硫酸钠

(7) 0.02mol/L氢氧化钠

(8) 硅胶GF

254

(9) 聚酰胺,200目

(10) 糖精钠标准溶液

(11) 展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸(12:7:3),硅胶薄层用。

(12) 展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇(7:1:2),聚酰胺薄层

(13) 显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧

化钠溶液调至PH值为8

(14) 紫外分光光度计

(15) 薄层板10*20cm;展开槽

(16) 微量注射器

3.测定方法

(1)样品提取

1) 饮料、冰棍、汽水类:取10ml均样置100ml分液漏斗中,

加2ml6mol/L盐酸,用30、20、20ml乙醚提取三次。合

并乙醚提取液,用5ml盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水

溶性杂质,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥

发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣,密封保存,备用。

2) 酱油、果汁、果酱、乳等:称取20.0g或吸取20.0ml

均样置100ml容量瓶中,加水至约60ml,加20ml10%硫

酸铜溶液,混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液,加水至

刻度,混匀。静置30min后过滤,取滤液50ml置150ml

分液漏斗中,以下同1)中后序操作。

3) 固体果汁粉等:先称取20.0g磨碎的均样,置200ml容

量瓶中,加100ml水,加温使其溶解,冷却后再按上述方法进行提取。

4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品:均应采用透

析法处理,使分子量较小的糖精钠渗入溶液中,以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。

称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内,置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内,充分混合,使样品成糊状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。

量取125ml透析液(相当于12.5g样品),加约0.4ml6mol/ L盐酸,使成中性,加20ml 10%硫酸铜混匀,加4.4ml4%氢氧化钠,混匀,静置30min,过滤。取120ml滤液置2 50ml分液漏斗中,以下同 1)中后序操作。

(2)薄层板制备

薄层板可以是硅胶GF

254

或聚酰胺薄层板,使用时选用一种。

①硅胶GF

254薄层板:称取1.4g硅胶GF

254

,加4.5ml0.5%C

MC-Na溶液于小研钵中研匀,倒在玻璃板上,涂成0.25

-0.30mm厚的薄层板,稍干后,在 110℃下活化1h,

取出后置于干燥器内备用。

②聚酰胺薄层板:称取1.6g聚酰胺,加0.4g可溶性淀粉,

加约15ml水,研磨3-5分钟,使其均匀即涂成0.25-0.

30mm厚的10*20cm薄层板,室温下干燥,在80℃烘箱

中干燥1h,置干燥器内备用。

(3)点样

在薄层板下端2cm处中间,用微量注射器点样,将200-

400微升样液点成一横条状,条的右端1.5cm处,点10

微升糖精钠标准溶液B,使成一个小圆点。

(4)展开

将点好的薄层板放入盛有展开槽中,展开剂液层约0.5cm,并预先已达到饱和状态。展开至10cm,取出

板可直接在波长254nm紫外薄层板,挥发干。硅胶GF

254

线灯下观察糖精钠的荧光条状斑。把斑点连同硅胶GF

254或聚酰胺刮入小烧杯中,同时刮一块与样品条状大小相

同的空白薄层板,置于另一烧杯中做对照,各加5.0ml

2%碳酸氢钠,于50℃水浴中加热助溶,移入10ml离心

管中,离心分离(3000r/min)20min,取上清液备用。

(5)标准曲线绘制

吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml糖精钠标准液

A,分别置于100ml容量瓶中,各以2%碳酸氢钠溶液定

容,于270nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。

(6)样品测定

将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm处测定吸光度,从标准曲线上查出相应浓度。结果计算如

下:

糖精钠(g/Kg或g/l)=((C1-C0)*V1*V3)/(W*V2)

:测定用样液中糖精钠含量mg/ml。

式中:C

1

:空白液中糖精钠含量mg/ml

C

V

1

:溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。

V

2

:点样用样品乙醇溶液的体积ml。

V

3

:溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液体积ml。

W:样品残留物相当的原样品重量g或ml。

4.注意事项

(1)样品提取时加入CuSO

4

及NaOH用于沉淀蛋白质,防止用乙醚萃取发生乳化,其用量可根据样品情况按比例增减。 (2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精,以便用乙

醚提取,因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚。 (3)富含脂肪的样品,为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化,可

先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚

提取糖精。

(4)对含CO

2的饮料,应除CO

2

,否则将影响样液的体积。

(5)聚酰胺薄层板,烘干温度不能高于80℃,否则聚酰胺变色。

(6)在薄层板上的点样量,应估计其中糖精含量在0.1-0.5mg。

化妆品中10种着色剂的检测方法

化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后,过0.45 μm滤膜,采用高效液相色谱系统分离,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 (μg) 定量下限 (μg) 检出浓度 (μg/g) 定量浓度 (μg/g) CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为一级水。

气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 甜蜜素是一种常用甜味剂,国标检测方法是气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。以前,由于毛细管柱价格昂贵,使用的不是很普遍,而现在已经得到普遍使用,一般实验室都会配备,而使用填充柱的实验,却越来越少。本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素,使检测效率大大提高,节省大量时间,且准确率高。 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于1937年发现,1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,在高甜度甜味剂中,甜度是最低的,甜度为蔗糖的30~80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法,且用的是不锈钢填充柱,在没有自动进样器的条件下,要想定量准确,需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量,上机部分至少需要15-~20分钟(要求:进样水平非常高的人),而用内标法只需5~10分钟(要求:一般操作者)。 本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。 1.试验部分 1.1 原理 在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。 1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水) 1.2.1 甜蜜素储备溶液:称取1.000 0g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为:10.320 mg/mL 1.2.2 甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.000 0mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320 mg/mL 1.2.3 100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。 1.2.4 50g/L 亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。 1.2.5 正己烷 1.2.6 甲苯(内标) 1.2.7 乙酸丁酯(内标) 1.2.8 氯化钠 1.3 仪器

食品中八种人工着色剂的测定

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/fc13426738.html, 食品中八种人工着色剂的测定 作者:张璐璐耿莉张岩岩 来源:《科技与创新》2015年第16期 摘要:采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。从加标回收率结果 来看,本方法符合要求。采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂,有利于节约检测时间和检测资源,为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。 关键词:高效液相色谱法;着色剂;色素;固相萃取 中图分类号:TS202.3 文献标识码:A DOI:10.15913/https://www.wendangku.net/doc/fc13426738.html,ki.kjycx.2015.16.095 人工合成着色剂又称人工合成色素,常以苯、甲苯等为原料,先制备色素中间体,再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2003),使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。按照《食品中诱惑红的测定》(GB/T 5009.141—2003)规定,使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定高效液相色谱法》(SN/T 1743—2006)规定,使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》(GB/T 21916—2008)规定,使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素,而且以上四种标准的检测条件各不相同,这就给检测工作带来了巨大的不便,不但浪费了我们宝贵的检测时间,还要购置大批实验设备,造成极大的浪费。下面主要是结合以上四个标准,使用高效液相色谱和紫外检测器在一种仪器条件下同时检测10种人工合成色素。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 安捷伦1260高效液相色谱DZKW-4型电子恒温水浴锅;人工合成色素标准品(暂时购买到8种),包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红;色谱甲醇和色谱乙酸铵。然后分析纯甲醇、乙醇、氨水、甲酸和柠檬酸。 1.2 样品溶液的配置 样品溶液的配置如下。 乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1 000 mL。

食品中甜蜜素的检测

食品中甜蜜素的检测 北京莱伯泰科仪器有限公司 摘要:本文建立了HPLC法测定豆干类食品中甜蜜素的分析方法。方法对食品样品进行简单萃取、衍生,采用HPLC-UV检测器等度系统对衍生后的甜蜜素进行检测分析,检测结果准确,其中甜蜜素标准曲线线 性系数为R2=0.99985,检测结果为:豆干1(麻辣鸡)中含甜蜜素0.680‰,豆干2(素牛筋)中甜蜜素0.097‰。HPLC-UV对食品中甜蜜素的检测快速、方便、准确,且投入成本低。 前言: 甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。 针对食品中甜蜜素的检测,国家标准及行业标准中采用气相法、比色法、薄层层析法和液质联用法进行检测,本文采用HPLC-UV对甜蜜素进行检测,用正己烷在酸性水溶液中提取食品中的甜蜜素,加入过量次氯酸钠将甜蜜素转变成N,N-二氯环己烷,经碱性溶液洗涤后取有机相作为待测液,经HPLC-UV检测结果。采用该法检测甜蜜素,简单、快速,且投入成本低。 1、实验部分: 1.1仪器与试剂 LC600二元高压梯度高效液相色谱系统(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京) 标样:甜蜜素(10mg/mL)(国家计量院) 乙腈(色谱纯,Fischer公司) 碳酸氢钠(优级纯):5%的碳酸氢钠溶液(将5g碳酸氢钠溶解在100ml的水内。) 硫酸(优级纯):硫酸溶液(小心的将10ml硫酸加入10ml水内。) 次氯酸钠溶液(分析纯:有效氯元素成分在 5.0%以上)次氯酸钠试液(将次氯酸钠溶液用水稀释2倍.) 水(纯净水) 正己烷(分析纯) 1.2标样和样品处理 1.2.1标准溶液配制 流动相(乙腈:水=70:30)稀释甜蜜素标准品,浓度分别为2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL,待用。 1.2.2样品提取 豆干1(麻辣鸡):准确精密称取5g试料,加水正好至50ml,在沸水上加热5分钟。超声提取10min,低速离心,取上层澄清的液体,做为提取液。 豆干2(素牛筋):准确精密称取5g试料,加水正好至50ml,在沸水上加热5分钟。超声提取10min,低速离心,取上层澄清的液体,做为提取液。

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定;第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 第一法液相色谱法 2原理 样品经处理后,用液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。 3试剂和材料 注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1氨水(NH3?H2O)。 3.1.2氢氧化钠(NaOH)。 3.1.3硫酸(H2SO4)。 3.1.4亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6?3H2O)。 3.1.5乙酸锌(Zn(CH3COO)2?2H2O)。 3.1.6氯化钠(NaCl)。 3.1.7酒石酸(C4H6O6)。 3.1.8硅酮树脂。 3.1.9磷酸二氢钠(NaH2PO4?12H2O)。 3.1.10磷酸二氢钾(KH2PO4)。 3.1.11中性氧化铝。 3.1.12甲醇(CH3OH):色谱纯。 3.1.13乙酸铵(CH3COONH4)。 3.2 试剂配制 3.2.1 氨水(1+1):氨水与水等体积混合,经微孔滤膜过滤后备用。 3.2.2 氢氧化钠溶液(4 g/L):称取4 g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000 mL。 3.2.3硫酸溶液(0.5 mol/L):移取30 mL浓硫酸(约70%)边搅拌边慢慢加入至500 mL水中,冷却至室温后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。 3.2.4亚铁氰化钾溶液(92 g/L):称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。 3.2.5 乙酸锌溶液(183 g/L):称取220 g乙酸锌溶于少量水中,加入30 mL冰乙酸,加水稀释至1000 mL。

谷物食品中合成着色剂的测定–碳酸氢钠提取法

谷物食品中合成着色剂的测定–碳 酸氢钠提取法 Determination of synthetic colorant in grain products - Extracted by sodium bicarbonate

谷物食品中合成着色剂的测定–碳酸氢钠提取法 1 范围 本标准规定了玉米渣、玉米片、黑米、颜色挂面、小米、玉米糁子、发糕、彩色馒头、糙米,燕麦(片)等谷物加工品中六种合成着色剂的提取与测定。 本标准适用于淀粉含量高的谷类食物中六种合成着色剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 5009.35 《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》 3 原理 试样用碱性溶液体系提取离心后,阴离子交换柱进行净化,25%氨水甲醇洗脱,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。 4 试剂和材料 4.1 材料 4.1.1 水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1.250 mL塑料离心管。 4.1.3 0.22μm亲水相滤膜。 4.1.410mL圆底玻璃管。 4.1.5无针头注射器。 4.1.6Cleanert PWAX 150mg/6mL。 4.1.7100μL、200μL、500μL、1mL和5mL移液器。 4.1.8棕色的玻璃瓶(带螺旋盖),容量5 mL。 4.2 试剂 4.2.1甲醇((CH3OH):色谱纯。 4.2.2氨水(NH3?H2O):分析纯。 4.2.3碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。 4.2.4乙酸铵(CH3COONH4) :优级纯。 4.2.5甲酸( HCOOH) :优级纯。 4.3 试剂配制

甜蜜素测定方法

甜蜜素测定方法 1实验原理 气象色谱法测定甜蜜素是国标中的第一法,测定原理,是用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素,产生的环己醇在硫酸的介质中与亚硝酸钠作用,生成环己醇亚硝酸酯,该物质在氢火焰中有良好的响应值,以保留时间定性,峰面积定量。 2实验步骤 取样品2克左右,需要提取打碎成粉末或者最大程度的剪碎,加入蒸馏水25ml在30摄氏度水浴中超声提取甜蜜素45mins,同时做空白实验、对照实验(加入甜蜜素标准品)和回收率实验(炒货样品最好每个都做回收,蜜饯样品可使用一个回收率进行计算),45mins 结束后,加入5ml浓度为100g/L的硫酸在30°中稳定10mins,取出置于4摄氏度冰水浴中5mins,随后加入5ml正己烷(4℃)封住液面,防止而后产生的衍生物环己基氨基磺酸酯挥发,再加入5ml浓度为50g/L的亚硝酸钠,封管,缓慢摇动,放入冰水浴中,反应开始前10mins内不要剧烈摇动,后20mins内,每5mins左右漩涡震荡一次,冰水浴的时间总共30mins,从冰水浴中取出后,加入氯化钠饱和溶液2.5ml,离心,取上清,上机分析。 3工作曲线制作 分别加入取配置好的实验室级别标准溶液于50ml离心管中,加入量参考表1,定溶到同一刻度,标准溶液浓度为5mg/ml,按上述方法进行操作,得到工作曲线。由于平时日检的产品的甜蜜素含量基本在1mg/g到5mg/g这个区间,尤其在1mg/g到2mg/g的产品居多,所以,我们有针对性的将这两个区间的点加入的相对密集,以便于准确的得到产品的甜蜜素含量。如表1所示,标准溶液配制时间为20140505,标准溶液浓度为5.2340mg/ml。

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸_山梨酸和糖精钠方法的探讨

[作者简介] 吴燕(1976-),女,大学本科,主管技师,主要从事食品理化检验研究。【化学测定方法】 高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨 吴 燕 (上海市疾病预防控制中心,上海 200336) [摘要] 目的:探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法:样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理,采用HP LC测定。结果:方法的检出限均为110mg/kg;相对标准偏差为0184%~1120%;平均回收率为9211%~9719%。结论:方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。 [关键词] 高效液相色谱;食品;苯甲酸;山梨酸;糖精钠 [中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)03-0465-03 S i m ult aneous determ i n a ti on of benzo i c ac i d,sorb i c ac i d and s acchar i n sod i u m s a lt i n foods W u Yan (ShanghaiMunici pal Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Shanghai200336,China) [Abstract] O bjecti ve:To discuss a method of detecti on for benzoic acid,s orbic acid and saccharin s odiu m salt in f oods by HP LC1M ethods:food sa mp les were dep r oteinized,adjusted pH,ultras onic extracted,filtered and analyzed by HP LC1Results: The detecti on li m its were110mg/kg1The relative standard deviati on range of sa mp les added standard substance was0184%~1120%1The average recovery rate was9211%~9719%1Conclusi on:The method is si m p le,rap id,reliable and accurate1So that, it is suitable for wide-range app licati on1 [Key words] H igh perf or mance liquid chr o mat ography;Food;Benzoic acid;Sorbic acid;Saccharin s odiu m salt 目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准[1]和检测方法[2,3]。 国家标准方法G B/T5009128-2003[2]及G B/T5009129-2003[3]规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法(HP LC)。前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定。这种方式存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。而HP LC法具有分离效率高、快速、准确度高、灵敏度高、样品前处理简单等特点,并且可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但目前,国标HP LC法仅规定了测定汽水、果汁、配制酒类等样品的前处理方法,而对G B2760[1]规定的其他类食品未作规定。为满足分析工作需要,我们参考文献报道[4~6],在大量实验的基础上,对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索,经过去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤膜等处理,结果准确、干扰少、峰形好,还可以减少色谱柱的污染,减低柱压,延长使用寿命。将检测范围在G B法基础上得到扩展,增加了果冻、冷饮、酱醋、酱制品、糕点、蜜饯、肉制品、口服液等样品的测定。方法准确可靠,简便快速,便于推广。1 材料与方法 111 仪器 Aglient1100型高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,超声波清洗器,酸度计。 112 试剂 甲醇(色谱纯);乙酸铵溶液(0102mol/L):称取1154g乙酸铵,用超纯水溶解至1000m l,经0145μm滤膜过滤(临用新配、脱气);亚铁氰化钾溶液(106g/L);乙酸锌溶液(220g/L);稀氨水(1+1);苯甲酸标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G B W(E)100006;山梨酸标准品(9910%±1%):国家标准物质研究中心研制G BW(E) 100007;糖精钠标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G BW(E)100008。 113 样品前处理 11311 乳及乳制品、月饼、肉制品、冷饮等高蛋白高油脂样品 称取5100g(精确至0101g)均匀样品于50m l具塞比色管中,加30m l水,再加人亚铁氰化钾和乙酸锌溶液各2m l,震荡混匀后用稀氨水调pH710~810,加水定容至刻度,超声提取20m in,用滤纸初滤,滤液过0145μm微孔滤膜后待测。对于脂肪含量高的样品,先加80℃左右的热水浸泡30m in,并不时振摇。冷至室温后再按上述步骤进行预处理。 11312 果汁类、酱油、醋、口服液、酱腌菜类等 一般情况下,样品加水稀释后,用稀氨水调pH710~810,再定容至刻度,超声提取20m in,离心,上清液过0145μm微孔滤膜后待测。但有些样品的干扰物质较多,杂质峰和被测物质峰达不到基线

糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料

糖精钠的生产及其在食品中应用

目录 摘要:............................................................. I 关键词............................................................. I 前言 (1) 1 糖精钠的概述 (1) 2.2苯酐法 (2) 2.3邻甲基苯胺法 (3) 2.4苯酐二硫化物法 (3) 3产品收率 (3) 3.1产品质量 (3) 3.2污染与治理 (3) 4 在食品中的应用 (4) 5结束语 (4) 参考文献 (5)

糖精钠的生产及其在食品中的应用 摘要:糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂,因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述. 关键词:糖精钠甲苯法苯酐法生产应用 Application of saccharin sodium in food production and in Abstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed. Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method

糖精钠的测定

实验七、甜味剂--糖精钠的测定-薄层色谱法 GB/T 5009.28-2003 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,它的化学名是邻磺酰苯亚 胺(O-sulfobenzolc acidimide ),分子式为C 7H 5SO 3N,白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,在水中溶解度极小,味极甜。糖精钠进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,随尿排除体外。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、 配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品,最大使用量(以糖精计)为0.15g /kg ;高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入,瓜子的最大使用量为1.2g /kg ;话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g /kg 。 测定糖精的方法较多,有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。 一、紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm 处测定吸光度,与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2 %碳酸氢钠溶液 (2) 4 %氢氧化钠溶液 (3) 6 mol/L HCl 溶液 (4) 乙醚(不含过氧化物) (5) 10 %硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02 mol/L 氢氧化钠 (8) 硅胶GF 254 (9) 聚酰胺,200目 (10) 糖精钠标准溶液:准确称取0.0851 g 经120 ℃干燥4 h 后的糖精钠,加乙醇溶解,移入100 mL 容量瓶中,加乙醇(95 %)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1 mg 糖精钠(C 6H 4CONNaSO 2 .2H 2O )。 (11) 展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸 (12:7:3),硅胶薄层用。 (12) 展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇 (7:1:2),聚酰胺薄层用 (13) 显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH 值为8 (14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计 (15) 薄层板10×20cm ;展开槽

食品添加剂考试试题及答案

食品添加剂:为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 日容许摄入量ADI:人类每日摄入某物质直至终生,不产生可检测到的对健康产品无害的量。 食品变质的原因:1、微生物作用2、酶作用3、环境因素作用。 食品强化剂:为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂 天然:利用动、植物机体或微生物的代谢产物等为原料,经提取所获得的天然物质。 人工合成:采用化学手段,使元素或化合物通过氧化、还原、缩合、聚合、成盐等合成反应而得到的物质 防腐保鲜类:防腐剂、抗氧剂、 质构改良类:乳化、抗结、增稠、稳定和凝固、被膜、胶姆糖基础、膨松、消泡、水分保持 风味增改类:增味、甜味、香料、酸度调节 色泽增改改类:漂白、着色、护色 其他类:酶制剂、面粉处理剂、营养强化剂、食品加工助剂 酸度调节剂:用以维持或改变食品酸碱度的物质。 抗结剂:用于防止颗粒或粉状食品聚集结块,保持其松散或自由流动的物质。 消泡剂:在食品加工过程中降低表面张力,消除泡沫的物质。 抗氧化剂:能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。 漂白剂:能够破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的物质。 膨松剂:在食品加工过程中加入的,能使产品发起形成致密多孔组织,从而使制品具有膨松、柔软或酥脆的物质。 鲜味剂:能补充或增强食品原有风味的物质。 胶基糖果中基础剂物质:赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质. 着色剂:使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质. 护色剂:能与肉及肉制品中呈色物质作用,使之在食品加工、保藏等过程中不致分解、破坏,呈现良好色泽的物质。 乳化剂:能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力,形成均匀分散体或乳化体的物质。 酶制剂:由动物或植物的可食或非可食部分直接提取,或由传统或通过基因修饰的微生物(包括但不限于细菌、放线菌、真菌菌种)发酵、提取制得,用于食品加工,具有特殊催化功能的生物制品。 面粉处理剂:促进面粉的熟化、增白和提高制品质量的物质。 被膜剂:涂抹于食品外表,起保质、保鲜、上光、防止水分蒸发等作用的物质。 水分保持剂:有助于保持食品中水分而加入的物质 营养强化剂:为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的物质。 防腐剂:防止食品腐败变质、延长食品储存期的物质. 稳定剂和凝固剂:使食品结构稳定或使食品组织结构不变,增强粘性固形物的物质。 甜味剂:赋予食品以甜味的物质。风味调节和增强,不良风味的掩盖,满足人们要求。 增稠剂:可以提高食品的粘稠度或形成凝胶,从而改变食品的物理性状,赋予食品粘润、适宜的口感,并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态作用的物质。 加工助剂:有助于食品加工顺利进行的各种物质,与食品本身无关。 香料:被嗅觉嗅出气味或味觉品出香味的有机物,分单体和混合物。 香精:用香料按一定配方人工调配出来的或有发酵、酶解、热反应等方法制造的含有多种香成分的混合物。毒性:毒性指某种物质对机体造成损害的能力。 毒害:预定的数量和方式下,使用某种物质而引起机体损害的可能性,毒性与毒害与物质的化学结构、理化性质、有效浓度或剂量、作用时间及次数、接触部位与途径、机体的机能状态等条件有关。毒害的基本因素是物质本身的毒性及剂量。 食品防腐:采取防止或抑制微生物生长繁殖的措施。也称为抑菌

食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法

食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法 【点击量】1001 【日期】2007-12-13 16:17:07 目的:研究用毛细管气相色谱仪测定食品中甜蜜素的分析方法,以降低方法的检出限。 方法:将样品预处理后,在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍生,用正己烷提取后进氢火焰离 子化毛细管气相色谱仪检测。 结果:方法的线性范围为0.0025~1g/kg甜蜜素,检出限为215 ×10 -4g/kg,其RSD 为2.2% ~8.2% ,回收率为94% ~104%。 结论:应用毛细管气相色谱法测定甜蜜素,分辨率高,灵敏度高,检出限低,准确可靠。 目前许多出口商将食品或其中间产品出口日本、欧盟等国时,被要求其产品中不允许添加甜蜜素,其允许限要求小于0.005g/kg。由于有些生产厂家添加的甜蜜素非常少,用国家标准方法检不出如此低的含量。而产品出口到国外商检时,又被检出含有甜蜜素,这常常给出口企业带来许多麻烦和损失。针对这些情况,我们研究了用高灵敏度的毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素的分析方法,获得了满意的效果。 1材料与方法 1.1试剂 正己烷,色谱纯;氯化钠,分析纯; 50g/L 亚硝酸钠溶液(现用现配);100g/L 硫酸溶液。 1.2仪器 安捷伦6890型气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器;旋涡混合器;离心机;10μl微量注射器;粉碎机;100ml具塞大试管。 1.3实验方法 1.3.1样品处理液体试样:摇匀后直接称取20g样品置于100ml具塞大试管中。固体试样:糕点、饼干、面包类制成粉状样品;果脯、蜜饯、酱菜类用粉碎机打成粉状或匀浆状;称取10g样品于100ml具塞大试管中,加入20ml水,摇匀,浸泡1 h。记录样品称重m (g) 。 1.3.2试样衍生及提取将装有试样的100ml具塞大试管置冰浴中,加入5ml 50g/L 亚硝酸钠溶液, 5ml 100g/L 硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10ml正己烷, 5g氯化钠,摇匀后置旋涡混合器上1 min (或振摇80次) ,待静止分层后移部分液体于10ml带塞离心管中进行离心分离。 1.3.3标准系列的配制取高含量的甜蜜素固体(通常含98%) ,用水溶解配成0.05、1、10 mg/ml的标准溶液。取3支100ml大试管, 加入20ml水, 分别加入以上3种标准液1ml,相当于分别0.05、1.0、10 mg标准物质,衍生测定。 1.3.4仪器测定将标准提取液进样1μl于气相色谱仪中,根据高、中、低浓度3个点的峰面积绘制标准曲线。将试样提取液同样进样1μl,测得响应值,从标准曲线中查出相应质量mx (mg) 。结果计算:试样中甜蜜素的含量X =mx/m , X单位为g/kg。 1.3.5色谱条件DB - FFAP毛细管柱: 30 m ×0.250 mm ×0.25μm (膜厚);进样口温度: 200℃,检测器温度: 220℃,色谱柱程序升温: 50℃, 3 min,以25℃/min 升至170℃;柱内载气流速: 1 ml/mi n;H2 流量: 33 ml/min; Air 流量: 300 ml/mi n;N2补偿流量: 30 ml/min;分流比: 10∶1。 2结果与讨论 2.1色谱条件的优化

甜味剂--糖精钠的测定

甜味剂--糖精钠的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,它的化学名是邻磺酰苯亚胺(O-sulfobenzolcacidimide)。分子式为 C7H5SO3N。白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,在水中溶解度极小,味极甜。糖精钠进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,随尿排除体外。 测定糖精的方法较多,有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等,下面简要介绍两种测定方法。 一.紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm处测定吸光度,与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液

(4) 乙醚(不含过氧化物) (5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺,200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸(12:7:3),硅胶薄层用。 (12) 展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇(7:1:2),聚酰 胺薄层用 (13) 显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH值为8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板10*20cm;展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法

(1)样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类:取10ml均样置100ml分液漏 斗中,加2ml6mol/L盐酸,用30、20、20ml乙醚提取 三次。合并乙醚提取液,用5ml盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水溶性杂质,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠 脱水后,挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣,密封保 存,备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等:称取20.0g或吸取20.0ml 均样置100ml容量瓶中,加水至约60ml,加20ml10% 硫酸铜溶液,混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液,加 水至刻度,混匀。静置30min后过滤,取滤液50ml置 150ml分液漏斗中,以下同1)中后序操作。 3)固体果汁粉等:先称取20.0g磨碎的均样,置200ml 容量瓶中,加100ml水,加温使其溶解,冷却后再按上 述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品:均应采用 透析法处理,使分子量较小的糖精钠渗入溶液中,以消 除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内,置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003,糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003,即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%

钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。 具体操作步骤如下: 取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液, 9.50mL 20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下: 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上气相色谱仪检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。

食品中苯甲酸的测定

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

高效液相色谱法 2.1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2。2试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2.2。1甲醇:色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液:称取1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2。2。3亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加 水至1000mL。 2。2.4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水 中,加入30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。2。2.5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2.7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6.80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1 000mL。 b)乙酸溶液:称取4。3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4.4乙酸盐缓冲溶液. 2.2.8 pH7.2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23.88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至10 00mL。 b)称取9.07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7。2磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0.2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1.00mg。

化妆品中10种着色剂的检测方法

附件3 化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后,过0.45 μm滤膜,采用高效液相色谱系统分离,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 (μg) 定量下限 (μg) 检出浓度 (μg/g) 定量浓度 (μg/g) CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料

甜蜜素论文

东莞理工学院DongGuan University of Technology 题目:甜蜜素 姓名:陈健鸿 学号:201041501139 学院:化学与环境工程学院 专业:10应用化学一班 指导教师:邹水洋老师 时间:2013年12月8日

甜蜜素 摘要:甜蜜素是一种人工合成的非营养性的甜味剂,它的甜度是蔗糖的30倍,有多种生产方法。生产中常作为一种甜味剂添加到饮料、糖果、蛋糕等食品中调节口感。定量分析测量方法有多种主要是分光光度法和气相色谱法。 关键词:甜蜜素甜味剂环己基氨基磺酸盐 甜蜜素(Cyclamate)是美国伊利诺大学的研究生Michael Sveda于1937年偶然发现的,后来进行了必要的安全毒性分析,美国食品与药物管理局于1949年批准甜蜜素钠盐为公认的安全物质后,投放市场。1969年美国FDA发布规定严格限制使用甜蜜素,并与1970年8月发出全面禁用的命令。随后日本、英国、新加坡、韩国、我国台湾省和香港特区等国家和地区也采取了全面禁用,但是世界上仍有80多个国家使用,我国卫生部也同意使用。1982年,世界食品添加剂联合专家委员会确定是甜蜜素ADI值为11mg/kg,我国规定的甜蜜素最大残留限量(MRL)为≤650mg/kg。 一、甜蜜素的结构和物理化学性质 甜蜜素结构式 甜蜜素是一种人工合成的非营养性水溶性的甜味剂,又称环拉酸,通常是指环己基氨基磺酸(Cyclamate acid)的钠盐或者钙盐。环己基氨基磺酸是白色结晶状粉末,分子式C6H13NO3S,相对分子质量179.24,熔点169~170℃,有良好的水溶解性(13.5%),具有柠檬酸味并带有甜味。环己基氨基磺酸是一种强酸,10%水溶液的pH为0.8~1.6。 甜蜜素的钠盐和钙盐均是强电介质,在水溶液中高度离子化偏于中性,二者重白色结晶体或白色结晶粉末。钠盐的分子式为C6H13NO3S·Na,相对分子质量201.22;钙盐的分子式为C12H24N2O6S2·Ca,相对分子质量396.54。钙盐通常带有两个结晶水,相对分子质量为432.58,在140℃温度下保持2h将失去结晶水。 环己基氨基磺酸盐对光、热、空气以及较宽范围的pH均很稳定,不易受微生物的感染,无吸湿性,易溶于水[1g/(4~5)mL],但在油和非极性溶剂(如乙醇、苯、氯仿)中的溶解度甚微,几乎不溶。

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