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仪器分析方法比较

仪器分析方法比较
仪器分析方法比较

仪器分析方法比较

方法名称

辐射

能源)

作用

物质

工作原理仪器设备优点缺点定量

分析

方法

原子荧光光谱法(发射光谱法)

高强

紫外

线,可

见光

气态

原子

外层

电子

跃迁

以原子在辐

射能激发下

发射的第荧

光强度进行

定量分析的

发射光谱分

析方法

与原子吸收

分光光度计

的结构相似。

为了避免锐

线光源所发

射的强光辐

射对弱原子

荧光信号检

测的影响,单

色器和检测

器的位置与

激发光源位

置呈90o角。

较低的出

限较高的

灵敏度较

少的干扰、

吸收谱线

单一、标准

曲线的线

性范围宽

仪器结构

简单且价

格便宜比

较容易设

计多元素

同时分析

应用不

是很广

泛,主要

用于

Cd、Zn,

Hg, As,

Sb, Sn,

Pb, Ga,

In, Tl

等元素

分析

标准

曲线

(主

的)

标,

准加

入曲

线法

原子吸收光谱法(吸收光谱法)紫外,

可见

气态

原子

外层

电子

利用处于基

态的待测原

子蒸气对从

光源辐射的

共振线的吸

收来进行分

析,因为当

原子蒸气密

度一定时,

透过光或吸

收光的强度

与原子蒸气

密度成正比

原子吸收光

谱仪(AAS)

锐线光源,原

子化器,单色

器,检测器,

计算机光谱

工作站

选择性好

灵敏度高

精密度操

作方便和

快速应用

范围广

不适用

于多元

素混合

物的定

性分析;

对于高

熔点、形

成氧化

物、形成

复合物

或形成

碳化物

后难以

原子化

元素的

分析灵

敏度低

标准

曲线

标,

准加

入曲

线法

(不

能消

除背

景干

扰)

外,

原子发射光谱法电能。

火焰

气态

原子

外层

电子

基于受激原

子或离子外

层电子发射

特征光学光

谱而回到较

低能级的定

量和定性分

析方法。其

定量基础是

受激原子或

离子所发射

的特征光强

原子发射光

谱仪(AES)

激发源及样

品引入系统,

波长选择系

统(单色器),

检测系统,信

号处理及读

出系统(典型

的光谱仪一

般都由五:

稳定的光源

外,

与原子或离子的量呈正比相关;其定性基础是受激原子或离子所发射的特征光的频率或波长由该原子或离子外层的电子能级所决定。

系统;

样品引入系统;波长选择系统-单3色器;检测系统,一般是将辐射能转换成电信号;信号处理或读出系统)

紫外可见分光光度法(吸收光谱法)紫外,

可见

分子

外层

的电

紫外-可见

吸收光谱是

一种分子吸

收光谱法,

该方法利用

分子吸收紫

外-可见光,

产生分子外

层电子能级

跃迁所形成

的吸收光

谱,可进行

分子物质的

定量测定,

其定量测定

基础是

Lambert-Be

er定律。

紫外可见分

光光度计:激

发光源(是氙

灯和高压汞

灯)样品池

(石英-低荧

光物质)光

栅,检测器

(锑铯光电

管)

灵敏度高.

准确度好.

简便,快速,

成本低,应

用广.

外,

可见分光光度法(吸收光谱法)可见

、、可见分光光

度计:激发光

源(钨灯)样

品池(石英

玻璃均可)光

栅,检测器

(氧化铯光

电管)

分子荧光光度法(发射光谱法)紫外,

可见

分子灵敏度高

(2)选择

性强

(3)试样

量少和方

法简单

(4)提供

比较多的

它的应

用范围

小,由于

荧光分

析的灵

敏度高,

测定对

环境因

(1)

校准

曲线

(2)

比较

外,

光)

物理参数

素敏感,干扰因素较多

分子磷光光度法

(发射光谱法)

紫外,可见

分子

(测定有机化

物,如石油产

品、多环芳烃、农药、药物等方面)

磷光分析仪 在荧光分光光度计上配上磷光配件后,即可用于磷光测定。如将样品放在盛有液氮的石英杜瓦瓶内,即可用于低温磷光测定。

磷光(紫外,可见光)

化学发光法(发射光谱法)

化学能 分子 某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时产生的化学能,而使反应产物分子激发至激发态,受激分子由激发态回到基态时,便发出一定波长的光。这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。利用化学发光反应而建立起来的分析方法称为化学发光分析

可见光

电势分析法 包括直接电位

法和电位滴定法 电势分析法是利用电极电位与溶液中待测物质离子的活度(或浓度)

准确度高,重现性和稳定性好 (2)灵敏度高, (3)选择

Re ln

ox

Red

Ox ne d

RT nF αφφα-Θ+=+=

的关系进行分析的一种电化学分析法。 Nernst 方程式就是表示电极电位与离子的活度(或浓度)的关系式,所以Nernst 方程式是电位分析法的理论基础

性好(排除干扰) (4)应用广泛(常量、微量和痕量分析) (5)仪器设备简单,易于实现自动化

紫红

绿 蓝

黄绿

绿蓝

蓝绿

标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为标准光谱图比较法。在进行分析工作时将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱,摄得的谱片置于映谱仪(放大仪)上;谱片也放大20倍,再与标准光谱图进行比较。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同,即为该元素的谱线。

4.4.1. 原子吸收光谱法分析仪器操作条件的选择HCL电流选择:

HCL电流小,HCL所发射谱线半宽度窄,自吸效应小,灵敏度增高;

但HCL电流太小,HCL放电不稳定,影响分析灵敏度和精密度。吸收谱线选择:首选最灵敏的共振吸收线。共振吸收线存在光谱干扰或分析较高含量的元素时,可选用其他分析线。光谱通带的选择光学系统指是狭缝宽度(S/mm)的选择。光谱通带主要取决于单色器的倒线色散率(D,nm.mm-1)。光谱通带的计算式为:W=D×S。光谱通带的宽窄直接影响分析的检出限、灵敏度和线性范围。对于碱金属、碱土金属,可用较宽的光谱通带,而对于如铁族、稀有元素和连续背景较强的情况下,要用较小的光谱通带。

吸收曲线分析①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax②不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A 有差异,在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。

2.参比溶液(空白溶液):在测定时用空白溶液调节仪器A=0(T =100%),以消除溶液中其它物质的干扰,抵消比色皿对光反射、吸收.1)溶剂空白试液、试剂、显色剂均无色(无吸收) 则可用溶剂如纯水作参比溶液.

2)试剂空白试液无色, 显色剂或其它试剂有色(有吸收), 则应选试剂空白.

3)试液空白试剂、显色剂均无色(无吸收),试液中其它组分有色, 则应采用不加显色剂的试液作参比溶液.

选择参比溶液的总原则是:使试液的吸光度能真正反映待测组分的浓度.

3.吸光度度数范围:一定型号的分光光度计透光度读数误差是一常数.(0.2 %~2 %)由Lambert-Beer定律可推导出浓度相对误差公式.光度测量时,吸光度应控制在A=0.2~0.8 减小浓度测量的相对误差

4.如何进行分光光度法的设计?

选择显色反应(灵敏度高. 2.选择性好3.显色产物组成恒定,性质稳定.4.显色产物与显色剂色差大,显色时颜色变化明显.试剂空白值小)

选择显色剂(大多选用有机弱酸或有机弱碱)

优化显色反应条件(温度时间,用量等由试验确定)

选择检测波长(原则:吸收最大,干扰最小,通常选择lmax)

选择合适的浓度(控制浓度吸光度A:0.2~0.8)

选择参比溶液(仪器调零,消除吸收池壁和溶液对入射光的反射,扣除干扰)

建立标准曲线(依据:朗伯-比尔定律,相同条件下,测定不同浓度标准溶液的吸光度A,A~

c 作图)

5.荧光和磷光:分子吸收电磁辐射后激发至激发单重态,并通过内转移和振动驰豫等非辐射驰豫释放部分能量而到达第一激发单重态的最低振动能层,然后通过发光的形式跃迁返回到基态,所发射的光即为荧光。当分子吸收电磁辐射后激发至激发单重态,并通过内转移、振动驰豫和系间窜跃等非辐射驰豫释放部分能量而到达第一激发三重态的最低振动能层,然后

通过发光的形式跃迁返回到基态,所发射的光即为磷光。

6.电势分析法的特点1)所用仪器结构简单、造价低廉、使用方便,便于现场测定,适宜在各行各业中作为常规分析的工具。2)分析速度快,灵敏度高。3)选择性好,试样用量少,适于微量操作。例如超微型电极,可直接刺入生物体内,测定细胞内原生质的组成,进行活体分析。4)待测溶液不需进行复杂处理,可连续测定。5)与可计算机连用,易于自动控制,可用于工农业生产流程的远程监测和自动控制,适用于环境保护监测等。

7.指示电极应满足的条件是:1)电极电势与有关离子的活度之间的关系符合Nernst公式。2)选择性高,干扰物质少。3)电极反应快,响应速度快,达到平衡快。4)重现性好,使用方便。

8.参比电极种类:标准氢电极: 基准电位值为零(任何温度);甘汞电极(Hg∣HgCl2∣Cl-(a)):电极反应:Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl- 半电池符号:Hg,Hg2Cl2(固)KCl;银-氯化银电极银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构成了银-氯化银电极。电极反应:AgCl + e- == Ag + Cl- 半电池符号:Ag,AgCl(固)KCl

9.指示电极种类:电极电位响应待测离子活度(浓度)的电极。----指示电极1、金属类电极(金属基电极) 以金属为基体,共同特点是电极上有电子交换发生的氧化还原反应。可分为以下四种:(1)第一类电极:组成:金属与该金属离子溶液构成银浸入银离子溶液构成金属银电极。-(2)第二类电极,组成:金属及其难溶盐浸入该难溶盐的阴离子溶液--Ag-AgCl电极(3)零类电极(亦称惰性电极) 组成:惰性导体(Au、Pt、C)浸入氧化还原电对的溶液。电极本身不发生氧化还原反应,只提供电子交换场所.如Pt/Fe3+,Fe2+电极, Pt/Ce4+,Ce3+电极等。

10.玻璃电极的使用(1)使用前必须活化,即进行浸泡24小时以上;(2)测定待测液首先用标准缓冲溶液进行校正(定位);(3)PH玻璃电极测定范围一般在1-10之间;(4)PH 玻璃电极存在酸差和碱差,

酸度过高(PH﹤1)时,电极响应产生误差(酸差),PH测定值偏高;PH﹥10时,产生碱差(钠差)PH测定值偏低。【不对称电位其对pH测定的影响可通过充分浸泡电极和用标准pH缓冲溶液校正的方法加以消除。

按被分析物质的含量划分,分为三类

常量分析(> 0.01 %)

痕量分析 (0.01- 0.00001%)

超痕量分析(< 0.00001%)

按取样量划分,分为三类

常量分析(> 10 mg, > 1 ml)

微量分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml)

超微量分析(< 0.1 mg, <0.01 ml)

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标: 1、精密度; 2、准确度; 3、标准曲线; 4、灵敏度; 5、检出限; 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高, 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 6、测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种: 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如: > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如: —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

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第一章绪论 (1)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分,是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法:是不涉 及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱一质谱(GC-MS),液相色谱一质谱(LC-MS)10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发?分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时,可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级,这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级和转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基团? 答:生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸

仪器分析方法在中药含量测定中应用概况

仪器分析方法在中药含量测定中应用概况 李小红,龚小红,马靖,季宁平 (成都中医药大学药学院2008级中药学基地班)摘要:随着现代仪器分析技术的发展,越来越多的新技术、新方法已应用到中药的含量测定中,本文简要概述了光谱法、色谱法、色谱- 质谱联用等仪器分析方法在中药含量测定方面的应用。 关键词:光谱法;色谱法;质谱法;中药;含量测定 Abstract:With the development of modern instrumental analysis techniques,more and more new technologies and methods are applied to the content determination of Chinese medicines.The article provides a brief overview on spectroscopy,chromatography,chromatography-mass and other methods in the application of determination. Key word word::Spectroscopy;Chromatography;Chromatography-mass; Chinese medicine;Content determination 为提高中药的国际竞争力,使中药成为我国新的经济增长点之一,我国提出了“中药现代化科技产业行动计划”。要实现中药现代化,就必须结合现代的科学理论和先进的科学技术、方法和手段来研究中药。中药有效成分的含量影响中药的内在质量和临床疗效,是中药质量控制的关键。仪器分析方法因其准确、高效的特点,己成为药检工作者洞察药品内在质量的眼睛。本文就常用的仪器分析方法在中药含量测定中的应用概况作一综述。 1光谱分析法 各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法即是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。光谱分析法已成为中药含量测定的重要手段和工具,主要有以下几种。 1.1紫外分光光度法(UV) 紫外分光光度法具有灵敏度高、设备简单、操作方便等特点,根据中药中特定成分在一定波长处的吸光度与浓度呈线性关系可计算该成分的含量。2010年版《中国药典(一部)》有37种中药用本法进行含量测定,其中包括20种药材、16种中成药、1种提取物。马梅芳等[1]采用紫外分光光度法对南葶苈子药材中的总黄酮进行含量测定,结果表明总黄酮在3~30μg·mL-1线性关系良好,该方法

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1.基本概念 指示电极:是电极电位值随被测离子的活(浓)度变化而变化的一类电极。 参比电极:在一定条件下,电极电位基本恒定的电极。 膜电位:跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位:在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时,仍有1mV~3mV的电位差,这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同,以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差:当溶液pH<1时,pH测得值(即读数)大于真实值,这一正误差为酸差。 碱差:当溶液pH>9时,pH测得值(即读数)小于真实值,这一负误差为碱差,也叫钠差。 转换系数:指当溶液pH每改变一个单位时,引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极:一般由电极膜(敏感膜)、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数:在相同条件下,同一电极对X和Y离子响应能力之比,亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对:电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2.基本理论 (1)pH玻璃电极: -浓度一定)、内参比电极(Ag-AgCl电极)、绝缘套; ①基本构造:玻璃膜、内参比溶液(H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式:; ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 (2)直接电位法测量溶液pH: ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准,而且与pHx差值不大于3个pH单位,以消除液接电位。(3)离子选择电极: ①基本构造:电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极; ②分类:原电极、敏化电极; ③响应机理及电位选择性系数; ④测量方法:两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 (4)电位滴定法:以电位变化确定滴定终点(E-V曲线法、曲线法、曲线法)。 (5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1.基本概念 电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质:波动性、粒子性 电磁波谱:所有的电磁辐射在本质上是完全相同的,它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来,即为电磁波谱。 光谱和光谱法:当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)的变化,所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法:是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化的分析方法。 原子光谱法:测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法:以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级(包括分子转动能级)和分子电子能级(包括振-转能级

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

一些常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

A AAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法

AUES 俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法 CGC 毛细管气相色谱法 CIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC 毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法 CZEP 毛细管区带电泳法 D DDTA 导数差热分析法 DIA 注入量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法

DPSV 差示脉冲溶出伏安法 DPVA 差示脉冲伏安法 DSC 差示扫描量热法 DTA 差热分析法 DTG 差热重量分析法 E EAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法 EIMS 电子碰撞质谱法 ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法 EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法 F FAAS 火焰原子吸收光谱法

FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法 FIA 流动注射分析法 FIMS 场电离质谱法 FNAA 快中心活化分析法 FT-IR 傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法 GC 气相色谱法 GC-IR 气相色谱-红外光谱法 GC-MS 气相色谱-质谱法 GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法 GFC 凝胶过滤色谱法 GLC 气相色谱法

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

仪器分析法概论

仪器分析法概论 一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化;60年代电子化;70年代计算机化;80年代智能化;90年代信息化;21世纪是仿生化和进一步智能化。 二、化学分析法与仪器分析法的关系 重量分析法 化学分析法酸碱滴定法 滴定分析法沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 天平的出现化学分析法的优点:准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。 比色计、分光光度计出现 光谱分析法-根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。 (精密仪器)色谱分析法-是一种物理或物理化学分离分析方法。 仪器分析法的优点:灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。 第十一章光谱分析法概论

1.定义:光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2.光学分析法包含的三个主要过程: (1)由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 (2)能量与被测物质之间相互发生作用。 (3)产生可被检测的讯号。 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 (一)电磁辐射和电磁波谱 1.光的波粒二象性:光是一种电磁辐射(电磁波),是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流,它具有波粒二象性。 (1)光的波动性:光的波动性用波长λ(nm )、波数σ(cm - 1)和频率υ(Hz )表述。 在真空中,波长、波数和频率的关系为: ,C υλ= (11-1) 光速=光的频率×波长 (11-2) 波数=1/波长 (2)光的微粒性:用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。 光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征,光子的能量是与频率成正比,与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为: 从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射,光是电磁辐射的一种形式,每个波段之间,由于波长或频率不同,光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱,电磁波谱的波长或能量是没有边际的,表11-1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见,光的波长越短、频率越高,能量越大;反之亦然。 表11-1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==

仪器分析思考题及答案

第一章总论(一) 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?” 分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有: 一、分析的方法不同:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 仪器分析的特点(与化学分析比较)4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。

20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类? 22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV (3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )

仪器分析 试题及答案

复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。 ( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分) ②热碱溶液——油污及某些有机物(1分) ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分) (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。(3分) 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。(2分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。(1分) (3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。(2分) (4)称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。(2分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。(2分)

常用仪器分析方法概论.

第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪

方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高,检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级,S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好:仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 ?操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 ?相对误差较大:化学分析一般用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

?需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论; -不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度; -有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要,已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi

现代仪器分析知识点总结

现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。9质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。11仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Precision) ;准确度(Accuracy);选择性(Specificity);标准曲线(Calibration Curve);灵敏度(Sensitivity);检出限(Detection Limit)。12精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。13准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Er越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。14选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。D=3S0/b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、b—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—IUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线~无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性

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