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乙酸乙酯合成方法的改进

2008年2月

第14卷第1期

安庆师范学院学报(自然科学版)

Journal of Anqing Teachers College(Natural Science Edition)

Feb.2008

Vol.14No.1乙酸乙酯合成方法的改进

严永新1,陈宁2

(1池州学院化学与食品科学系,安徽池州247000;

2桐城市第五中学,安徽桐城231400)

  摘 要:用传统方法制取乙酸乙酯存在以下缺点:有乙醚,乙烯,二氧化硫,乙醛等副产物产生;有机溶剂容易碳化;

需要加热到一定温度。鉴于传统方法存在以上缺点,采用乙酰氯代替乙酸作为原料,不使用任何催化剂,不加热,常温反

应来合成乙酸乙酯。该方法副反应少,产率高达到60.2%,反应时间缩短,不需要用溶剂,能耗降低,产品的纯化操作较

简单。

关键词:乙酸乙酯;无水乙醇;乙酰氯

中图分类号:TQ225.12+2  文献标识码:A    文章编号:1007-4260(2008)01-0094-02

  0 引言

乙酸乙酯是无色透明液体,具有果香味,是重要的有机化工原料,广泛应用于饮料、香料、医药等工业中.乙酸乙酯的合成作为一个比较典型的酯化反应,在有机化学实验课程中,都开设了该实验。在各个实验指导书中,都采用了无水乙醇和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,且加热到一定温度条件下,来制备乙酸乙酯。我们发现该方法存在以下缺点:(1)由于浓硫酸同时具有酯化、氧化、脱水等作用,酯化同时易导致乙醚、乙烯、二氧化硫、乙醛等副产物产生;若局部过热,硫酸还可使有机溶剂碳化,不仅造成了产率低,也给产品的精制带来了许多麻烦;(2)浓硫酸具有很强的腐蚀性,学生如果操作不慎,易被烧伤,安全性较差;(3)需要加热到一定温度,给操作带来一定难度。

鉴于传统方法存在以上缺点,我们对传统合成方法进行以下改进:(1)用乙酰氯代替乙酸作为原料;

(2)不使用任何催化剂;(3)不加热,常温反应,具体如下。

1 实验部分

试剂:无水乙醇,乙酰氯,氯化钙,碳酸氢钠,无水硫酸镁均为化学纯。

仪器:标准接口仪器,阿贝折射仪(W YA-2D型,2WAJ号),磁力搅拌器(型号:85-2),电炉(D K -98-Ⅱ型)。

  实验方法。在三颈烧瓶中加入一定量无水乙醇,取定量乙酰氯于恒压滴液漏斗,慢慢滴入乙酰氯,滴完后,加沸石,开动磁力搅拌器,反应一段时间后,蒸出乙酸乙酯。将溜出液依次用饱和碳酸钠,饱和氯化钠,饱和氯化钙溶液洗涤,分出酯层,用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液进行蒸馏,收集73-78℃的溜分;称重,计算产率。最后测折光率,进一步检验是否为乙酸乙

表1 因素水平表

A n醇∶n酰氯

B反应时间

(min)

C反应温度

(℃)

1 1.5∶1 30 20

21∶1 60 0-4 31∶1.5 90 -5

酯。纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,折光率n20D为1.3727。

2 实验结果与讨论

影响该酯化反应的因素很多。采用正交实验法,以酯的产率为优化指标,将醇与酰氯比,反应时间,反应温度三个主要因素对酯化反应的影响进行了考查。列因素水平表,见表1;正交实验结果见表2。

3收稿日期:2007-11-21

作者简介:严永新,女,安徽桐城人,

乙酸乙酯合成方法的改进

池州学院化学与食品科学系教师。

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