(整理)仪器分析思考题答案汇总.
实验一：
1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？
答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波
长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓
度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？
答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。同时也较为准确。缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二
1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？
答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使
其对两个组分的吸光度都比较大。此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？
试加以说明。
答：（1）光谱带通又称单色仪的光谱通带或带宽。指单色仪出射狭缝的辐射波长
区间宽度。如出射狭缝为S(mm)，单色仪的倒线色散率为D(nm/mm)，则光谱
通带Δλ=D×S(nm)。由狭缝射出后投射到被测物质上的光，是一个有限宽度的谱
带——光谱通带。随光谱通带宽度的增大，吸收光谱的分辨率降低，并偏离朗
伯一比尔定律。
（2）一旦狭缝确定下来，扫描速度的快慢影响了图谱分辨率的高低；
（3）狭缝设定的越窄，图谱分辨率越高，但信噪比下降；当狭缝过宽时，图谱
的重现性变好，但峰形变宽，有时会将有用的小峰掩盖在其中；
（4）如果狭缝选择的较窄，扫描速度应该放慢；因为检测器尽管比人的眼睛灵
敏，但也有惰性；当狭缝窄扫描速度快时，检测器的响应速度下降，尤其是类
如硅光二极管的检测器更甚；一般仪器说明书中均给出了在某某狭缝下扫描速
度的上限，其目的就是保证了分辨率；
（5）当仪器的狭缝、扫描速度和采样间隔确立后，仪器的另一个指标“响应速率”
对图谱的分辨率也会产生影响；响应速率就是你提到的fast和slow，响应速率
的快慢就是对已设定的采样间隔进行集合后的平均处理的效果；响应速率快，
采样的点少，对图谱处理的快，真实性和分辨率强，但信噪比略差；响应速率
慢，采样的点多，图谱的重现性和光滑性好，但对于小峰的分辨率变差，甚至
会使图谱峰值变低和后滞；一般使用时均采用中速，即“Medium”方式；
3.本实验影响结果的准确性因素有哪些？
a)实验仪器参数的设定和仪器测量的准确程度；
b)标准溶液的配制和未知液稀释时的准确；
c)结果处理时方法的选择及影响因素的排除
实验三：
1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？化合物的红外吸收光谱能提供哪些信息？如何进行红外吸收光谱图的图谱解释？
答：a、当化合物的分子具有偶极矩，分子振动时伴随有偶极矩的变化。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。
b、通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可
以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。
c、首先利用质谱法等方法确定改有机物的分子式；
其次，计算分子的不饱和度，根据不饱和度的结果推断是饱和化合物还是不饱和化合物，初步确定有机物类型；
最后根据吸收峰的位置、强度、形状分析分子中可能存在的官能团及其连接关系，推断化合物的化学结构。
2、聚苯乙烯的红外光谱图与苯乙烯的谱图有什么区别？
答：苯乙烯中有碳碳双键的存在，在1660cm-1有特征吸收峰，而聚苯乙烯由于双键被打开，在这一峰处没有特征吸收峰。
同时，聚苯乙烯没有C=C-H在910 cm-1附近强烈的变形振动吸收峰。
实验四：
1、红外吸收光谱测定时，对固体试样的制样有何要求？测定苯甲酸的红外光谱还可以用那些制样方法？
答：
对固体试样的要求有：
1)制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重
新制作；晶体局部发白表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊表示晶体吸潮；
2)混合物中试样的量要适中（配比:1～2mg样品加100～200mg干燥KBr）若试
样的量太多会使峰的精细结构消失，太少则出峰不明显。
3)要在红外灯下进行，避免吸潮，排除3400 cm-1附近的水的吸收峰
4)避免呼吸过于强烈，防止出现CO2的吸收峰；
5)压片时要保证药品的量，可以适当过多，若过少则无法受力均匀，不易形成
透明的压片。
测定苯甲酸的红外光谱除了用压片法，还能用
1)粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然
后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；
2)薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB
窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；
3) 糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两
片KBr 等窗片间测绘其光谱。
2、影响样品红外光谱图质量的因素是什么？
答：（1）仪器参数的影响：光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S ／N ，同时要根据不同的附件及测试要求及时进行必要的调整，以得到满意的谱图。
（2）环境的影响：光谱中的吸收带并非都是由光谱本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅、溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带，故在光谱解析时应特别加以注意。
（3）虚光和散射光的影响。
（4）厚度的影响：样品的厚度或合适的样品量是很重要的，通常要求厚度为10～50μm ，对于极性物质如聚酯要求厚度小一些，对非极性物质如聚烯烃要求厚一些。有时为了观察弱吸收带，如某些含量少的基团、端基、侧链，少量共聚组分等，应该用较厚的样品测定光谱，若用KBr 压片法用量也应作相应的调整。
3、样品及所用器具不干燥会对实验结果产生什么影响？
答：KBr 本身极容易吸潮，而样品和所用器具不干燥，则会使样品吸收大量的水，使所测得的红外光谱图中含有水的特征峰，影响实验结果
4、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？
答：红外光谱定性分析的一般过程为：
a) 试样的纯化;
b) 了解试样的来源和性质;
c) 制样,记录红外吸收光谱图;
d) 谱图解析;
e) 和标准谱图进行对照。
5、在含氧有机化合物中，如在1900～1600cm-1区域中有强吸收带出现，能否判定分子中有羰基存在？
答：不能。因为在以下情况下都可能在1900 cm -1～1600cm -1区域中出现强吸收带：
（1）该含氧有机化合物中含有在1900 cm -1～1600 cm -1区域中存在特征吸收的其它基团，如C=C 的伸缩振动；
（2）制样过程中引入了在该区域有特征吸收的一些杂质；
（3）溶剂、待测物的状态也会使某些本来在该区域没有特征吸收的基团的吸收峰发生位移，进入该区域。
6、羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？
答：乙醇中的羟基的伸缩振动峰高于3200 cm -1，峰较尖且窄；而苯甲酸羟基的伸缩振动峰处于2500 cm -1～3067.57 cm -1范围内，峰较宽且散。
原因是乙醇溶液中由于分子间形成氢键，使羟基的伸缩振动频率往低波数侧移动，同样由于氢键的作用，苯甲酸可同时形成分子间氢键和分子内氢键，使羟基的伸缩振动频率往低波数侧移动的程度更大。
实验五：
一、 问题讨论
1、m ax ex λ、m ax em λ各代表什么？为什么对某种组分其m ax ex λ和m ax
em λ处的荧光强度应基本相同？
答：m
ax ex λ代表荧光的最大激发波长； m ax em λ代表荧光的最大发射波长。
原子荧光是气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射，从上述荧光强度的定义，可知只有在荧光的最大激发波长和最大发射波长基本相同时，测定的灵敏度才会达到最高值。
2、ph5.5时，邻-羟基苯甲酸（PK a1=3.00,PK a2=12.38）和间-羟基苯甲酸（PK a1=4.05,PK a2=9.85）水溶液中的主要存在的酸、碱型体是什么；为什么二者的荧光性质不同？
答：ph=5.5时，邻-羟基苯甲酸的型体如下图所示：
而间-羟基苯甲酸的型体如下图所示：
O
二者荧光性质不同是因为在ph=5.5的条件下，邻-羟基苯甲酸可以在分子内形成氢键增加分子刚性而有较强的荧光，而间-羟基苯甲酸则不能。
3、从实验可以总结出几条影响物质荧光强度的因素？
答：a.物质的分子结构(本因)，这可以从邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸在ph=12时均能发射荧光，但对-羟基苯甲酸不能发射荧光得出；
b.溶液的状态（外因）,如PH ，浓度等，可以通过不同PH ，不同浓度的溶液荧光强度不同得出；
c ．预测温度很有可能会影响物质荧光强度。
实验六：
1. 影响荧光量子产率测量准确性的因素有哪些？如何才能获得可靠的量子产率
测量值？
答：影响因素有溶液浓度，溶剂的种类及PH，测量温度，荧光熄灭，副反应等可以采取的方法有：
1)测量时使待测溶液浓度较低，保证荧光强度与物质浓度在线性范围内；
2)选取适宜的温度及PH；
3)待测溶液不应放置过久，以免变质，影响量子产率。
2.如何选择某荧光物质测量其荧光量子产率的荧光参比标准物质，它的作用是什
么？
答：选取的参比物质激发波长应与待测物质激发波长相近。
它的作用是通过比较二者在相同激发条件下积分强度与紫外吸光度，计算待
测物质荧光量子产率。给定公式可以写为
Fu As As Fu
Yu Ys Ys
Fs Au Fs Au
=??=??，其中
As
Ys
Fs
?可以理解为一个校订常数，是一个和待测物质无关的量。
3.综述参比法测量分子荧光量子产率的特点。
答：操作方便，方法简单，准确性高，误差小，重现性好，结果处理方便。
实验七：
1)原子吸收为何要使用锐线光源？
由于吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，由波长扫描求积
分很困难，故实际应用采用锐线光源。在使用锐线光源时，光
源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn
在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，
求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
2)原子吸收法有哪些优点？
A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以
达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。
B、分析精度好；火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对
标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子
吸收法的分析精度一般约为3-5%。
C、分析速度快。
D、应用范围广；可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属
元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合
物。
E、仪器比较简单，操作方便。
3)如何消除原子吸收分析中的化学干扰？
1)加入干扰抑制剂。抑制剂有释放剂、保护剂和缓冲剂三种。
2)选择合适的原子化条件。
3)提高原子化温度，化学干扰一般会减小。
4)加入基体改进剂。
5)当以上方法都未能消除化学干扰时，只好采用化学分离的方法，
如溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等方法。用的较多的是溶剂
萃取的方法。
4)校正曲线为何会发生弯曲呢？
光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子，
随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了。
在高浓度下，分子不成比例地分解；相对于稳定的原子温度，较
高浓度下给出的自由原子比率较低。
1.由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在，不可能全部光
被吸收到同一程度来保持曲线线性；
2.由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩
宽和产生自吸；
3.由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能
只有一条，校正曲线表现出更大的弯曲
4.样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时，不
同元素的基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光
度下降多；浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程
度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲
（下部弯曲）。
实验八
1.用石墨炉原子吸收法直接测定海水样品时会遇到哪些问题？
答：
1.最大的问题是海水中的杂质离子多而复杂，浓度较大，基体的杂质离子对测量离子
的干扰较大，采取的方式是添加化学试剂，改进基体，如添加HNO3减少干扰，
如果继续改进可以使用HNO3-酒石酸体系, 克服海水基体的干扰。
2.因为海水的总体含盐量较高，基体干扰较为严重，可以通过将海水稀释到痕量浓度
测量，来减弱基体效应。
3.由于海水成分复杂，基体成分和浓度不能准确知道，不宜采用标准曲线法，应该采
用标准加入法。
2.为什么要使用标准加入法直接测定海水样品，以标准加入法定量分析应注意哪些问题？它有什么优点？
答：
1)因为海水样品中基体复杂，成分和浓度不能准确知道，用标准加入法才能消除
基体效应的干扰。
2)用标准加入法进行定量分析时，须满足以下条件：
a)含被测元素的纯基体制作的标准加入法曲线，应该是通过坐标原点的直线。
即分析物浓度为零时，不能产生响应，否则必须设法扣除；
b)仪器的响应（或其函数）必须是分析物浓度（或其函数）的一个线性函数。
c)为获得准确的结果和较好的精密度，要求加入标准的浓度系列为样品中待
测元素的一倍到数倍，因此，实验前必须通过化学或物理的方法估计待测
离子的浓度。
d)标准加入法只能消除基体的某些物理干扰，和与浓度无关的化学干扰及电
离干扰。试样中如存在与浓度有关的化学干扰及电离干扰时，需加入释放
剂，消电离剂等消除干扰后才能用本法进行测定。
3)标准加入法的优点是：
a)可以避免基体干扰，因为加入的标准液的基体是一致的，而标准曲线法则
无法排除待测液中的基体干扰。
b)可以免去做标准曲线的步骤，而通过在每个样品中加入2-3个不同浓度的
标准即可定量。
c)不需要另外的标准物质作内标物，只需加入欲测组分的纯物质，操作简单。
d)若在样品的预处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲
测组分在预处理过程中的损失。
3.石墨炉法为何灵敏度高？为什么必须使用背景扣除技术？如何选择石墨炉原子化的实验条件？
答：
1)因为石墨炉温度高，原子化效率高，试样几乎可以全部原子化，原子的平均停留时
间通常比火焰中相应的时间长约103倍因而测定灵敏度高，尤其对于易形成难熔氧
化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。同时，由于离子化程度
大，可以避免离子团簇，增大测量灵敏性。
2)石墨炉原子化器中的自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，因
此石墨炉法的基体干扰和背景吸收很严重，背景校正技术很必要。（比如赛曼效应
背景校正）。
3)灯电流，狭缝宽度等实验条件的选择铜火焰原子吸收法类似，可以通过控制其他变
量，改变一个变量寻找最优吸光度的方法进行。
与火焰法不同的一点是因为石墨炉原子化过程分为干燥，灰化，原子化，净化四个阶段，存在一个升温程序的设置问题。例如，如果待测液体的有机杂质含量很
高，可以适当增加灰化的时间，消除基体影响。
实验十：
1.气相色谱分析的优缺点是什么？
气相色谱法和其他分析仪相比，其优点是：
1)应用范围广，能分析气体、液体和固体。
2)仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；
3)分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分
离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。
4)分析速度快。一般而言，气相色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个
复杂样品的分析。
5)检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直
接检测10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到10-12g
数量级。
6)样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。
7)选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的
部分物质。
8)多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同
时分离与定量。
9)易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操
作。
10)与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题
气相分析法主要的缺点是定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了
色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
2.从实验结果看，实测样与标准样的保留时间t r值完全相同吗？为什么？
答：不完全相同
产生不同有两个方面的原因，主要是人为因素使样品的注入和开始测量是不同步的，另外还可能存在仪器方面的问题，具体讨论见六、实验讨论部分
3.影响色谱定量分析进度的因素有哪些？
1) 实验仪器的影响
a)载气
在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的
灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。
因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶
管。
b)进样口
进样口的作用是准确、重现地把样品导入色谱系统,气化的样品应该是真实的
代表液体样品,如无特殊需要,气化过程样品组分不会发生化学变化。因此凡能
影响样品气化、稳定性的部件均应考虑每个元件的最佳性能。要考虑的问题有：
（1）气化室温度要控制在最高温度范围内;(2)定期更换。目的是为了防止漏气、
分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降;(3)安装后“手紧”;(4)
如果可行,使用隔垫吹扫;(5)用自动进样器;(6)选用针尖锋利的注射器。
c)色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的关键部件,是分离样品的重要部位。要得到一个很好的
分析分离谱图,主要是取决于固定相和柱温的选择。在气-液色谱中固定相的选
择决定于固定液,担体起支持体的作用,因此在气-液色谱中,选择合适的固定液
很关键。一般可按照“相似相溶的原则”进行选择。
2) 测量溶液的误差
尽可能准确地配制标准溶液和检测液，对于易挥发的液体要现测现配制，防止挥发引起组分变化，尽可能准确量取液体进样
实验十一
1.电导检验器为什么可以用作离子色谱分析的检测器？
电导检测器（electrolytic conductivity detector,ELCD）是对含卤、硫、氮化合物具有高选择性和高灵敏度的电化学检测器。它是
将被测组分变成杂原子氢化物或氧化物，在去离子的溶剂中电离，
据溶剂电导率的变化来检测原组分的含量。因为不同的离子不同的
浓度时导电能力是不同的，因此可以依据溶液电导的变化来定量反
映离子浓度的变化。
2.
3.为什么在每一试样溶液中都要加入1%的洗脱液成分？
使洗脱液成分大大过量，保证待测离子完全分散在洗脱液中，防止出现洗脱液无法与待测离子完全混合，只在接触面有浓度梯度
改变，影响洗脱液对待测溶液的携带效果。
实验十二：
1、测量溶液的PH值时,为什么PH计要用缓冲溶液进行定位？
答:由PH计的测量原理可知，PH测量是根据PH与电动势差之间的线性函数的原理设计的，即
因此，用已知PH的溶液进行定位可以消除不对称电位的影响，同时消除温度、PH计的本身偏差等外界干扰的影响，使测量更准确。
之所以用标准缓冲液来定位的是因为，pH值是否准确可靠，是准确测量pH的关键，而一般的溶液的PH值受外界影响很大，结果使实验数据不准确，但缓冲溶液具有很强的缓冲能力，受到外界的影响相对于其他的溶液来说会小很多，其PH在很大的干扰范围内都可以保持不变，在重复测量时PH值可以保持稳定，因此在测量pH前都要用缓冲溶液进行定位。
2、什么单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲液来校正酸度计？
答：使用玻璃电极测试pH 值时，由于液体接界电位随试液的PH 值及成分的改变而改变，故在校正和测定过程中，公式
中的E可能发生变化，应该选用pH 值与待测样液pH 值相近的标准缓冲溶液样正仪器，这样可以尽可能使待测液和标准溶液所处的环境相同，对比除去干扰，减少实验误差。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
最新中外合作办学总结
上海应用技术学院与新西兰奥克兰理工大学合作举办应用化学专业本科教育项目2010年度办学报告 上海应用技术学院化学与环境工程学院的应用化学（分析及监测方向）和新西兰奥克兰理工大学（Auckland University of Technology，AUT）的应用科学系于2002年达成合作办学项目协议，并于2003年开始招生应用化学专业的学生。新西兰奥克兰理工大学作为一所建校超过百年的综合性大学，是新西兰全国仅有的八所全日制国立综合性大学之一，可授予学士、硕士学位。作为中国和新西兰高校共同管理的本科层次的应用化学合作项目，也得到了新西兰最高教育行政部门的高度重视。该中外合作办学项目学生在两校所得学分互认，录取为本项目的学生既可以在国内完成四年的全部学业，也可以在第四学年申请赴新西兰AUT学习完成全部学业。对于准备第四学年赴新西兰AUT 学习完成全部学业的学生，必须通过中方本专业前三年所有课程考试，同时英语达到雅思（学术）6.0以上。 几年办学下来，在中新双方的共同努力下，该项目得到了各方面的认可，在人才培养方面也积累了一定经验，具体汇报如下： 1、教学计划、课程设置及授课教师情况 本项目由两校共同管理，两校共同设计制定人才培养计划，专业课程分别由中外教师授课。 应用化学专业(分析及监测专业方向)的专业教学目标是培养德智体美劳等方面全面发展，具有化学基本理论、基本知识和较强实验技能，具备科学研究和化工分析基本训练的高级分析化学应用人才。毕业生既能从事化工、轻工、医药、食品、环保及其相关领域的分析及研究工作，又可在科研院所、高等院校以及事业行政部门从事与本专业有关的技术管理工作。本专业学生主要学习化学方面的基本理论、基本技能以及相关的技术知识，掌握本专业必需的基本理论，掌握基本分析技能和现代化分析实验技术，具备运用所学知识和实验技能进行应用研究、技术开发和生产管理的基本技能。本专业学生在校期间，需要在学习化学与化工基本理论、基本知识的基础上，学习与分析专业相关的知识。毕业生可以获得以下几个方面的知识和能力：(1)具有勤奋刻苦和求实创新的精神风貌，较好的文化和道德素养，健康的体魄和优良的心理素质，养成良好的行为习惯，具有一定的社会、人文科学知识、法律知识和国防知识。(2)掌握数学、物理等方面的基
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析实验总结
仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构： 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部
件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪
它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高； ②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1； ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
仪器分析 试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
河科大仪器分析总结试题
选择题 3. 分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？ A. 分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁； 4. 分光光度计的主要部件中不包括：B. 比色皿； 5. 银-氯化银电极的电位决定于溶液中：D. 氯离子活度 6. 下列哪一项对组分的分离度影响较大？A. 柱温 7. 气相色谱分析中，增加柱温，组分保留时间如何变化？B. 缩短 8. 在气相色谱分析中，提高柱温，色谱峰如何变化？D. 峰高增加，峰变窄 9. 在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是：C. 两个组分分配系数比等于1； 10. 速率理论从理论上阐明了：D. 影响柱效能的因素 11. 下列不是氢火焰检测器组成部分的是：A. 热敏电阻； 12. 公式E K a 2.303 lg RTnF= + ￠但下列不包括在其中的一项是＿＿。C. 膜电位; 14. 测定物质的吸收曲线时，每改变一次波长，需要C. 调整仪器透光度范围； 15. 在分光光度分析法中，摩尔吸光系数的大小与下列哪种因素无关？B. 参比溶液； 16. 离子选择性电极的选择性系数是：C. 估计干扰离子给测定带来误差大小的系数； 17. 电位分析中的标准加入法不要求的是：C. 加入标准溶液后，测量溶液离子强度变化小； 18. 用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了A. 加快响应速度 19. 原子吸收分析中光源的作用是：C. 发射一种元素基态原子所吸收的特征共振辐射； 20. 气相色谱中，下列哪个组分最宜用电子捕获检测器：B. 农作物中含氯农药的残留；1、色谱定量分析方法中使用归一化法的情况是：A试样中所有组分都出峰D对进样量要求不严。2、属于浓度型检测器的是A热导检测器C电子捕获检测器。3、笵第姆特方程中，影响A项的因素有A固定相粒径大小D色谱柱填充的均匀程度。4、影响两组分相对保留值的因素是B柱温D固定液的性质。5、下列分析方法属于光学分析法的是C紫外光谱法D 原子吸收法，6、影响组分调整保留时间的主要因素有A固定液的性质D载气流速。 A水样ph、B氟离子选择、C格式作图、D电位滴定、E分光光度、F紫外光谱、G原子吸收、H气相色谱。原子光谱G分子光谱EF分离分析H吸收光谱EFG电位分析ABCD 1.可见分光光度法合适的检测波长范围是：200-800nm。可见光的波长范围是400-76.nm。 2.温度降低，荧光效率增加，荧光强度增大。 3.溶液的极性会使吸收带的最大吸收波长发生变化。HPLC法最常用紫外吸收检测器。现需分离氨基酸试样用高效液相色谱。分析苯与二甲苯用FID。 判断题： 1.甘汞电极的电位随电极内 KCl 溶液浓度的增加而增加。（×） 2. 离子选择性电极的电位与待测离子活度成正比。（×） 3. 在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（×） 4. 气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（×） 5. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。（√） 6. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。（√） 7. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（√） 8. 电子捕获检测器对含有 S、P 元素的化合物具有很高的灵敏度。（×） 9. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是为了加速样品通过检测器，减少组分的柱后扩散。（√） 10. 液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。（×）