最新分析化学实验理论题答案
一、滴定分析基本操作练习
滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？
为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.
配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？
因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净？
均匀润湿，不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？
使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?
不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？
残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？
当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？
导致实验数据找不到或混乱。
配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
托盘天平。粗称不需要用精密仪器。
有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？
滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。
NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。
在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？
滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。
二、硫酸铵肥料中含氮量的测定
分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
直接称量法、固定称量法、递减称量法。固定称量法：优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。递减称量法优点：适用于易吸水、易氧化、易与CO反应及易挥发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐。
各在什么情况下选择固定称量法与差减称量法称量?
固：适合称取特定质量,吸湿性不大,在空气中稳定且呈粉末状或小颗粒状的样品.差:适合称取多份在一定质量范围的试样且试样易吸水,易氧化、易与CO反应,易挥发。
是否分析天平灵敏度越高称量准确度就越高?为什么?
不是,灵敏度只是表明这个天平支点的灵活,准确度还要看砝码与指针的配合准确程度,
递减称量过程中，能否用药匙从称量瓶中取出样品？为什么？
不能，样品会粘附在药匙上，造成实验结果的不准确。
在递减法称出样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若转移到接受容器的试样再吸湿，对称量是否有影响？为什么？
会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会使差值减小。没有影响。因为称量时称的是称量瓶和瓶里的样品，倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了。
NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3的含氮量能否用甲醛法测定？为什么？
不能。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定;NH4NO3和NH4Cl 可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3－中的N虽然没反应，无法测得出NO3-中的含氮量。但从NH4＋和 NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。
尿素CO(NH
2)
2
中的含氮量的测定方法为：先用H
2
SO
4
加热消化，全部变为（NH
4
）
2
SO
4
后，按甲醛法同样测定，
写出含氮量的计算式。
标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪些？本实验中选择的基准物质是什么？与其他的基准物质相比，它有何优点？
草酸，邻苯二甲酸氢钾，苯甲酸，草酸氢钾。邻苯二甲酸氢钾，摩尔质量大，易净化，且不吸收水分。
NH
4＋为NH
3
的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。
为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH
4）
2
SO
4
试样中的游离酸却使用甲基红为指示剂？
甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）（NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4)2SO4，故用甲基红（pH为4.4－6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。
什么是基准物质？酸碱滴定中常用的基准物质有哪些？
是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质，稳定不易发生变化。Na2CO3, NaCl, K2Cr2O7,草酸，苯甲酸，草酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），Na2B4O7·10H2O，As2O3, Na2C2O4等。
为了使称量的相对误差小于正负0.1%,天平称量试验质量应不低于0.2g.
NaOH溶液滴定酸液，终点呈微红色，溶液半分钟之后褪色的原因是什么？NaOH会吸收空气中的CO2和H2O，导致溶液碱性变弱，从而褪色。
本实验中的N与NaOH的化学计量关系？为什么？
1：1。因为：4NH4+ +6HCHO=(CH2)N4H+ +3H+ +6H2O
铵盐中铵态氮的测定不能直接用NaOH标准溶液滴定的原因?
？
三、工业纯碱总碱度的测定
无水Na２CO３如保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？用来标定HCl的碳酸钠溶液应是用无水Na2CO3配置，吸水后，配置标准液时会导致溶液浓度偏小，这样相同量的HCl溶液消耗标准液的体积就会增大，导致结果偏大。（吸收水分，导致Na2CO3的质量比实际的Na2CO3质量要高进而导致其物质的量n偏大，最终导致HCl的浓度偏大。）
甲基橙、甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂的优点是什么？
甲基橙 3.1-4.4 甲基红 4.0-5.8
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 5.0-5.2 优点：混合指示剂利用颜色之间的互补原理，使终点变色敏锐，变色范围变窄，提高滴定的准确性。
标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？
对终点变色有干扰；Na2B4O7·10H2O难于与空气中的气体反Na2CO3价廉易得，且为二元酸，但易吸水和CO
2，
应，不会吸水，终点较好，但价格高，易失水。
加热后的Na2CO3能否在空气中放置冷却一段时间再使用？为什么？
不对，因为冷却会导致Na2CO3吸水和CO2，增大实验误差，不利于实验的进行，应当立即使用或隔绝空气保存再使用。
要配置0.1mol/L的HCl溶液500mL，需取浓盐酸的量约为多少？
V=0.1*500/12=4.2 mL
根据分步直接滴定的判据讨论H3PO4和Na3PO4的滴定情况.
？
四、铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
为什么不用NaOH、NaAc或NH3·H2O调节溶液的pH到5-6，而用六甲基四胺？
六甲基四胺会生成络合物，使调节后的溶液稳定，它是缓冲溶液，能较准确地调节溶液的PH到5左右。而如果使用NaOH等调节，会与溶液中的其他物质发生反应，改变溶剂组成。
在连续滴定Bi3+、Pb2+的实验中，用Zn2+标定EDTA溶液时，铬黑T和二甲酚橙作指示剂哪个更合适？为什么？
二甲酚橙。因为它是紫色结晶，易溶于水，它在PH>6.3时呈红色，PH=6.3时呈中间颜色，而二甲酚橙与金属离子的化合物则是紫红色，故只能在PH<6.3的酸性溶液中作用，用二甲酚橙的指示剂。在酸性溶液中EDTA 直接滴定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Hg2+等可得到很好的效果。
为什么络合滴定中一般使用乙二胺四乙酸二钠盐而非乙二胺四乙酸？
因为非乙二胺四乙酸溶解度低，而乙二胺四乙酸二钠盐溶解度较高。
用EDTA直接滴定铋，铅离子混合溶液，对吗？为什么？
不对。因为EDTA是非基准物质，不能直接作为基准物质配制标准溶液，故应先用标准溶液标定EDTA再滴定铋，铅离子混合溶液。
络合滴定中，一般使用络黑T或二甲酚橙作指示剂，相应的缓冲溶液PH值各为多少？
络黑T：PH=9-10 二甲酚橙:PH=5-6
Pb2+、Bi3+稳定常数的对数的差值要大于5.
五、水样中总硬度的测定
络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？
控制溶液的PH，减小EDTA的酸效应。（在络合滴定过程中，溶液酸度会升高，降低了反应的完全程度，而且不可能影响指示剂的变色和自身颜色，导致误差增大，而是用缓冲溶液是为了减小溶液PH的变化幅度。）
什么样的水样需要加入Mg2+-EDTA盐溶液，Mg2+-EDTA盐的作用是什么？加入这样做好不好？为什么？当水
样中镁的含量相对于钙较低时；作用是提高指示剂铬黑T的灵敏度，便于观察滴定终点；由于Mg-EDTA是Mg 与EDTA等摩尔反应物，进多少最后出多少，不影响结果。
若先取好水样三份再分别加掩饰剂、缓冲溶液和指示剂,然后再一份一份地滴定,这样做好不好?为什么?不好。会影响测定时间,易使铬黑T被氧化,使终点不清晰,故加入指示剂后应尽快完成滴定.NH4+存在时,Mg2+与CO32-生成沉淀.时间长了,氨的挥发使缓冲溶液PH值降低影响测定。
什么叫水的总硬度?怎么计算水的总硬度？
水中钙、镁的总量。通过消耗EDTA滴定剂的量换算成CaCO3的量。
为什么滴定Ca2+， Mg2+总量时要控制PH大约等于10？
因为只有在PH≈10的情况下，才能准确滴定Ca2+， Mg2+总量。
测量水的总硬度时水中有哪些物质干扰测定?如何消除干扰？
Fe3+、 Al3+、Cu2+， Pb2+、 Zn2+等离子干扰测定。用三乙醇胺和硫化钠掩蔽，消除干扰。
为什么要加入缓冲溶液？
随着滴定剂的加入，酸性会增强，酸效应会增加，平衡常数会减少，指示剂需要在合适的酸度下显示合适的颜色。
六、过氧化氢含量的测定
KMnO4溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤？为什么？
不行，因为KMnO4有强氧化性，会与滤纸中还原性物质反应,应用微孔玻璃漏斗过滤。
配制KmnO4溶液时应注意什么？配制好的KmnO4溶液为什么要盛在棕色试剂瓶中，暗处保存？
KMnO4 的取用量要比指定浓度的高锰酸钾计算量要大一点；现用现标定；KMnO4 标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4 溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快（分解为锰酸钾、MnO2、O2）。
用KmnO4法测定H2O2时，是否可用HNO3、HCl或HAc控制酸度？为什么？
不能.HNO3有氧化性,HCl有还原性,都会不同程度的干扰试验;HAc易挥发,且酸度不够,不能达到反映要求.
配制KmnO4溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？选用什么物质清洗适合？
MnO2.用浓HCl除去(MnO2+4HCl==MnCl2+Cl2+2H2O)
KMnO
4
能否作为基准物质直接配制标准溶液？为什么？
不能.(1)KMnO
4中有MnO2等杂质(2)KMnO
4
为非基准物质，氧化性强，易变质。
标定KMnO
4
溶液须注意三个什么条件？
温度:75-85℃酸度:0.5-1.0mol/LH2SO4 滴定速度:先慢后快再慢 (滴定开始时不宜太快,应逐滴加入，当第一滴颜色褪去后可加入第二滴,进入正常速度.滴定速度过快，部分将来不及反应而在热的酸性溶液中分解)
用KMnO
4法测定H
2
O
2
时不可用HNO3、HCl或HAc控制酸度,为什么?
HAc酸度不够;HNO
3有强氧化性,干扰试验;HCl中Cl-会被KMnO
4
氧化。
用KMnO
4
溶液滴定至终点后，溶液呈现的微红色半分钟之后可能褪色的原因是什么?
KMnO
4
吸收空气中的还原性气体,导致红色褪去.
七、碘量法测定维生素C药片中维生素C的含量I2标准溶液应装在什么滴定管中？为什么？
酸式滴定管。I2同KMnO4类似，有氧化性
测定维生素C样品含量时，加入什么醋酸的目的是什么？
防止Vc被氧化，减少副反应，Vc在酸性环境中较稳定。
溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？
维生素C很容易被氧化，所以要尽量除去水中的溶解氧。
在NaS2O3的标定中，淀粉应在什么时间加入适宜？为什么？
滴定到溶液呈淡黄色时再加入淀粉溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
因为：提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。
为什么不用直接法配制碘标准溶液？
因为I2具有升华性；I2溶解度小，且易产生称量误差。
用于测定VC的样品中加入醋酸的作用是什么？
因为V C具有强还原性，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，而在酸性条件下较为稳定。
测定时加入HAc使溶液呈弱碱性，减少Vc的副反应。
配制I
2
溶液时加入KI的目的是什么？
固体单质碘在水中的溶解度很小。加入KI可使碘形成络离子I
3
-，大大增加其在水溶液的溶解度。
I
2微溶于水，易溶于KI；减少碘的挥发（I
3
-难挥发）
标定I
2
溶液浓度的方法有哪些？
可用As
2O
3
基准物质标定法；用Na
2
S
2
O
3
标准溶液标定法。
八、CuSO4·5H2O的制备及铜含量的测定
用K2Cr2O7做基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？
（1）重铬酸钾需在酸性条件下发生反应（加HCl），加KI可以使标定时沉淀完全，增大I2的溶解性；
（2）因为溶液中需要一段时间才能发生反应；（3）因为之前加了过量的HCl,而滴定时的反应需在弱酸性条件下进行。
标定I2溶液时，既可用Na2S2O3溶液滴定I2溶液，也可以用I2溶液滴定Na2S2O3溶液，切都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？
不同。用I2滴定Na2S2O3时可先加入淀粉。反之不可以，因为在用Na2S2O3标定I2时若先加淀粉则I2
与淀粉反应生成物颜色较深，影响实验观察。
本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早加入？
因为CuI沉淀会吸附I3—，影响实验结果，加入NH4SCN使CuI转化为CuSCN.释放出吸附的碘，加入过早SCN—会还原溶液中大量的I2使测定结果偏低。
若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的PH值？
加NH4F·HF
碘量法测定铜时,为什么临近终点时要加入NH4SCN（或KSCN）?
使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,释放出被CuI吸附的I2,否则SCN-会还原溶液中大量存在的I2,使测定结
果偏低.加入后要剧烈摇动,有利于沉淀的转化和释放出吸附的I3-.
已知?°Cu2+/Cu+=0.159V,?°I3-/I-=0.545V,本实验中Cu2+为何能使Iˉ离子氧化为I2？
ψ(Cu(2+)/Cu(+))=ψ°(Cu(2+)/Cu(+))+0.059V*lg([Cu(2+)]/[Cu(+)]) 2Cu2++4I-===2CuI↓+I2 Ksp(CuI)===1.27*10^-12
由于生成CuI，还原型[Cu(+)]降低，使Cu(2+)/Cu(+)的电极电势升高，于是可将I-氧化成I2，促进反应正
向进行。
碘量法测定铜适宜的pH范围是多少？
3.0～
4.0之间。酸度过低，Cu2+会因水解，而使反应不完全，引起结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸
度过高，I-会被空气中的O2氧化为I
2
（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
（由于碘量法的反应为：I
2 + 2e = 2I(-) 测铜离子的反应为2Cu2++ 5I- = 2CuI + I
3
- 其中I-是强酸HI
的酸根，不受酸度影响，而I2的存在会受酸度影响，它在碱中会歧化；另外，Cu(2+)会在碱中生成Cu(OH)
2
。因此只要防止生成的碘歧化分解和生成Cu(OH)就可以了。所以只要pH<7，肯定不会出现碘单质歧化问题，同时也不会出现铜沉淀为Cu(OH)2的问题，也就是碘量法适宜的pH值了。）
标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？本实验过程中每次颜色的变化对应什么样的反应过程？
K2Cr2O7，KIO3，KBrO3等
（1）黄褐色→淡黄色：加过量KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定2Cu(2+)+4I(-)===2CuI↓+I
2
I
2+2S
2
O
3
2-===2I(-)+S
4
O
6
2-
淡黄色→乌蓝色：加入淀粉指示剂
乌蓝色→亮绿色：继续用Na2S2O3标准溶液滴定 Cr6+还原成Cr3+
（2）黄褐色→淡黄色：I2几乎反应完毕 I
2+2S
2
O
3
2- ? 2I- +S
4
O
6
2-
浅黄色→浅蓝色：淀粉与I2反应生成蓝色络合物，I3-被CuI吸附。 2Cu
2+ +4I- ? 2CuI↓+ I
2
浅蓝色→蓝色消失（滴定终点）：加入了NH4SCN溶液，使沉淀转化和释放出吸附的I3-。 CuI+SCN- ? CuSCN+I- 若试样中含有微量的Fe3+，会不会对测定产生影响？如果干扰测定，应怎样消除干扰？
有影响。Fe3+会氧化一部分I-，生成I2,影响判断的准确性。为了消除干扰，可以先加入铁粉进行还原，生成Fe2+络合物.
九、水中化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）
什么是化学耗氧量？怎么表示？
化学耗氧量（COD）是指在一定条件下氧化一毫升水中还原性物质（有机物和无机物）所消耗的强氧化剂
的量。通常以消耗这些强氧化剂的量来表示。
KMnO4溶液怎样配制？
通常采用标定法配制，标定常用草酸、草酸钠等，称取略高于理论计算所需量的KMnO
4
固体，溶于水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存数天，用4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥棕色瓶中。过滤KMnO4溶液所用玻璃
砂芯漏斗预先应以同样KMnO
4溶液煮沸5min。因KMnO
4
溶液本身具有颜色，稍过量即显粉红色，一般不必加指
示剂。
怎样控制KMnO
4与草酸的定量反应的实验条件？（用NaC2O4基准物质标定KMnO
4
溶液时，应注意哪些条件？）
温度、酸度、滴定速度。
水样加入KMnO
4
煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？
说明水样中有机物含量多;应补加适量KMnO
4
溶液至样品溶液呈现稳定红色.
盛装KMnO
4
溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？应如何除去？
MnO
2，
加浓HCl
如何采集和保存水样？
采集：具有代表性；取样时不要污染；尽量不改变水样成分，为了抑制微生物繁殖，可适当加入H2SO4.
保存：应尽快分析。必要时在0~5℃保存、48h内测定；采集污染水时可适当稀释，以防止微生物繁殖过快。
十、铁矿石中铁含量的测定
为什么铁矿样要在沸水中溶解，温度过低会给实验带来哪些影响？
需要的显色反应是在80度左右发生,温度过低会导致不显色或反应迟缓.
先后用SnCl2和TiCl3作还原剂的目的是什么？如果不慎加入了过多SnCl2或TiCl3应怎样处理？
使大部分Fe3+还原为Fe2+;加入少量KmnO4
滴定Fe2+前加入硫-磷混合酸的目的是什么？
硫酸:维持体系的酸性环境,因为氧化剂重铬酸钾只在酸性环境下具有较强的氧化能力.
磷酸:与产物Fe3+形成无色的配离子,消除Fe3+的颜色对滴定终点判定的干扰.
K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴前为什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后为何要立即滴定？
是为了使Fe3+生成稳定的[Fe(HPO4)2]-,降低Fe3+/Fe2+电对的电势,从而使滴定突跃范围增大,从而减少终点误差,而且[Fe(HPO4)2]-无色,消除了Fe3+的黄色对观察终点的影响;在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定.
用SnCl2还原Fe3+时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响？用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 SnCl2不足：Fe3+无法完全被还原为Fe2+，消耗K2Cr2O7的体积偏小，测量值偏小 SnCl2过量：过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的体积偏大，测量值偏大
溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如果沸腾对结果有何影响？防止FeCl2的挥发，使结果偏低。
如何控制好SnCl2不过量？加10%SnCl2时，出现橙红变红（Fe3+为黄色，甲基橙的红色，二者混合为橙红，变红即无Fe3+的黄色），几乎全部是甲基橙的红色，再加5%SnCl2，滴至浅粉色.
还原Fe3+时，为什么要使用两种还原剂，只使用其中的一种有何不妥?
定量还原Fe3+，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe3+因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti4+水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。溶样时为何只能加少量几滴水使样品分散即可，水加了会有什么影响？
？
十一、氯化物中氯含量的测定
莫尔法测定氯的含量时，溶液的pH为什么必须控制在6.5~10.5？
在酸性条件下,K2CrO4会以HCrO4-存在或转化为K2CrO4，（铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现）碱性环境下，Ag+会与OH-反应生成AgOH，最终氧化银沉淀（Ag
2
O）析出.
以K2CrO4作指示剂时,指示剂用量(浓度过大过小)对测定的影响?
过大,终点会过早出现且K2CrO4自身颜色过深影响终点观察;过小,终点过迟出现
AgNO3标准溶液一般采用标定法配制，为什么？配制AgNO3标准溶液对水有什么要求？
市售AgNO3中含有水分、金属银、有机物、氧化银、游离酸等，故常用基准物质NaCl以莫尔法标定
AgNO3；配制AgNO3溶液的蒸馏水中应不含Cl-。
什么叫沉淀滴定法？所用的沉淀反应必须具备什么条件？
以沉淀反应为基础的一种滴定方法。条件：（1）反应的完全程度高，达到平衡的速率快，不易形成过饱和溶液，即反应能定量进行。（2）在沉淀的过程中不易发生共沉淀现象。（3）有确定终点的简便方法。
十二、二水合氯化钡中钡含量的测定
BaSO4是晶形沉淀，条件：稀、热、慢、搅
沉淀BaSO
4
时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么？
杂质浓度小,共沉淀现象相应减少,且溶液的相对饱和度不至于太大,产生的晶核也不至于太多,有利于生成颗粒较大、纯度高的沉淀; 使溶液均匀扩散,降低过饱和度,避免局部过浓,减少杂质的吸附现象.
为什么沉淀BaSO
4
时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
热溶液可以使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，有利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附，在自然冷却后进行过滤是为了防止沉淀在热溶液中的损失,冷却时沉淀BaSO4溶
解度比较低，可以使过滤比较充分。不好，因为沉淀可能会穿滤。
洗涤沉淀时，为什么洗涤液要少量多次？为保证沉淀BaSO
4
的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多
不能超过多少毫升？
减少沉淀BaSO
4的溶解损失,同时可以洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,保证沉淀BaSO
4
的纯净度；
15-20mL
本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样，过多或过少有什么影响？
过多，沉淀就过多，杂质和残留母液难洗涤;过少,BaSO4沉淀过少,洗涤造成的损失就大，增大实验误差。为什么要选择在稀热的HCl溶液中沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？选择H2CO3或H3PO4调节酸度合不合
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验课后思考题参考答案
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验基础知识及解答.doc
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
(完整版)分析化学实验试题
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
分析化学实验理论考试
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
(推荐)分析化学实验基础知识
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线， A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。 分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。 7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理 一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。 分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色 一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色，pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制1000mL 0.1mol/L NaOH溶液) 取25mL食醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含量) 直接配制 500mL K2Cr2O7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe3+标准溶液 做工作曲线 装KMnO4 标准溶液 进行滴定 仪器量筒移液管 容量瓶吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化 基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高 操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精 密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg ，如果称取试样的质量为0.0500g ，相对误差是多少？ 如果称量1.000g 时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g ，相对误差为： %4.0%1000500 .00002.0±=?±=E 称取试样的质量为1.000g ，相对误差为： %02.0%100000 .10002.0±=?±=E 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5 滴定管的读数误差为±0.02mL ，如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL ，读数的相对误差是 多少？如果滴定时用去25.00mL ，相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL ，相对误差为：%8.0%10050 .202.01±=?±=E 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ，相对误差为：%08.0%10000 .2502.02±=?±=E 这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制？ 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。 7 什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？ 答：能用直接法配制标准滴定溶液的物质，称为基准物质。 基准物质应具备以下条件： (1)试剂的实际组成应与其化学式完全相符。若含有结晶水时(如H 2C 2O 4 2H 2O 、 分析化学实验理论考试选择题及答案（3） 三、选择题 1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是（C ） A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 2、下面数值中，有效数字为4位的是（A ） A.ω(CaO)=25.30 B. pH=11.30 C.π=3.141 D. 1000 (有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数) 3、准确度的常用表示方法是（D ） A. 平均偏差 B. 相对平均偏差 C. 变异系数 D. 相对误差 4、精密度的常用表示方法是（D ） A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 偏差 D. 标准偏差 5、可以减小随机误差的方法是（C） A. 进行仪器校正 B. 做对照试验 C. 增加平行测定次数 D. 做空白试验 6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为（D ） A. 碱性 B. 酸性 C. 中性 D. 酸碱性不能确定 7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是（ C ） A. 能指示溶液的确切pH值 B. 显酸色时溶液为酸性 C. 显碱色时溶液为碱性 D. 都是有机酸 8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1，不能用NaOH标准溶液直接滴定的是（ D ） A. HCOOH（pKa=3.75） B. HAc（pKa=4.76） C. H2SO4 D. NH4Cl（pKa=9.25） 9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液，如果Na2CO3未完全干燥，所标定HCl标准溶液的浓度将会（A ） 分析化学实验指导 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)武汉大学—分析化学实验考试题目
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