污水中总氮测定方法的研究

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污水中总氮测定方法的研究

作者：郑永莉周际华陈静肖华

来源：《商情》2008年第36期

【摘要】用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB/T 11894-1989）测定水中总氮时，虽然方法中给出的操作步骤比较简单，但在实际操作中准确度较难把握，任何一处细节出现偏差，都会影响测定结果。因此，本文针对操作步骤及实验条件提出了一些建议和改进措施，如控制过硫酸钾的含氮量、延长消解时间及趁热摇匀等。

【关键词】总氮空白值消解时间趁热摇匀

水中总氮的测定常采用的方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法，这种方法的优点是步骤比较简单，所需试剂也较少。我在第一次做总氮校准曲线的时候就出现满天星的后果，开始我以为是仪器本身的原因，后来经过查找多方面的资料和询问专家，才发现是水样空白没有做好。实验所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，这些都会影响空白值，而做好总氮的空白值是能否成功进行实验的关键。总氮的空白值，不仅与试剂有关，而且与实验用水、器皿、压力锅的压力及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下就我在长期实验中从仪器使用、试剂配制与操作步骤等方面摸索的一点心得，以供大家参考。

1.仪器

⑴TU－1810紫外可见分光光度计

⑵民用压力锅，压力为1.1-1.3kg/cm2，相应温度为120-124℃

⑶25ml具塞玻璃磨口比色管

2.试剂

⑴无氨水：实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需做二次蒸馏以得到无氨水。在二次蒸馏过程中，如果1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液与最后蒸出的200ml馏出液都要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用。

⑵20%氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（分析纯即可），溶于无氨水中，稀释至

100ml。

⑶碱性过硫酸钾溶液：称取40克过硫酸钾（优级纯）于500ml无氨水中，在55℃水浴锅中加热，待过硫酸钾全部溶解后取出放冷，再称取15克氢氧化钠（分析纯）溶于100ml无氨