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蒙药查干-扫日劳中香豆素类成分的提取工艺研究

蒙药查干-扫日劳中香豆素类成分的提取工艺研究
蒙药查干-扫日劳中香豆素类成分的提取工艺研究

第34卷,第4期 光谱学与光谱分析Vol畅34,No畅4,pp1085‐1088

2014年4月 SpectroscopyandSpectralAnalysisApril,2014 

蒙药查干‐扫日劳中香豆素类成分的提取工艺研究

阿里穆斯1,2,崔 勋1,3倡,庞宗然1,2,崔 箭1,2,康 峰4

1畅中央民族大学中国少数民族传统医学国家民委‐教育部重点实验室,北京 1000812畅中央民族大学中国少数民族传统医学研究院,北京 100081

3畅CollegeofOrientalMedicine,WoosukUniversity,Jeollabuk‐do565‐701,Korea4畅蒙东润佳禾农业技术开发推广有限公司,内蒙古赤峰 024200

摘 要 利用超声波法辅助提取蒙药查干‐扫日劳(Chagan‐sorlo)中香豆素类成分,确定其最佳提取工艺,为有效提取香豆素类成分提供参考和生产指导。在不同提取条件下,利用超声波法进行提取、测定和分析蒙药查干‐扫日劳的香豆素类主要成分(佛手柑内酯与花椒毒素)。当溶剂体积分数为70%,提取时间为20min,超声波功率为175W,温度为25℃,固液比为1∶20,用80~100目进行提取时,上述两种香豆素类成分的提取率最优。

关键词 超声波法;蒙药;查干‐扫日劳(北沙参);香豆素;HPLC

中图分类号:O657畅3 文献标识码:A DOI:10畅3964/j畅issn畅1000‐0593(2014)04‐1085‐04

 收稿日期:2013‐03‐29,修订日期:2013‐07‐02

 基金项目:教育部长江学者‐创新团队计划项目(IRT0871),北京市自然科学基金项目(5132013)和北京市科技新星计划项目(2009A72)资助 作者简介:阿里穆斯,1974年生,中央民族大学中国少数民族传统医学研究院副教授 e‐mail:almaz畅b@hotmail畅com

倡通讯联系人 e‐mail:cuixunws@hotmail.com

引 言

蒙药查干‐扫日劳(Chagan‐sorlo),记载于蒙药大师占布拉道尔吉的枟无误蒙药鉴枠[1],来源于伞形科珊瑚菜(Glehni‐alittoralisFr畅schmidtexMiq畅)的根,中药名为北沙参,味甘、苦,性凉,效柔、腻,传统蒙医认为其具清肺热、止咳、镇脉、愈伤等功效,主要分布于辽宁、河北、山东等地区[2]。根据细长白色根、根生茎多数、叶小、灰绿色、质厚、油润、花灰红色、果实扁圆、种子细小等形态特征和蒙医沿用经验,经现代蒙药大师苏荣扎布考证,认定其为历代蒙医药文献中所记录的扫那拉(Sonal)即查干‐扫日劳。

香豆素是蒙药查干‐扫日劳最主要的活性成分,目前已知17种,其中佛手柑内酯与花椒毒素因具有抗HIV活性、抗肿瘤活性以及增强机体免疫功能的作用近年备受关注[3‐7]。目前使用HPLC法提取香豆素的方法较为普遍,但是如何提高其有效提取工艺方面尚缺乏系统研究[8,9]。超声提取法是近来药物提取的热点技术之一,具有提取时间短、提取率高、安全等优势[9]。因此,本研究利用超声波法辅助提取蒙药查干‐扫日劳中香豆素类成分,旨在提出最佳提取工艺与方法,为有效提取香豆素类成分提供参考和生产指导。

1 实验部分

1畅1 仪器与试剂

超声波处理器KQ‐250DE(上海生析仪器公司);WatersBreeze高效液相色谱/凝胶渗透色谱系统(美国Waters公司)。试剂:甲醇、氯仿、去离子水、醋酸铅、佛手柑内酯标准品、花椒毒素标准品等。1畅2 方法

蒙药查干‐扫日劳采自内蒙古自治区赤峰市宁城县(东经119畅33369°,北纬41畅59555°)蒙东润佳禾农业技术开发推广有限公司的蒙药材种植示范基地,2011年9月下旬采挖,除去地上茎及细根,洗净泥土烘干后待测。

Table1 Experirentaldesign

溶剂体积分数/%

5060708090温度/℃2535455565超声波功率/W

125150175200225固液比1∶101∶201∶301∶401∶50提取时间/min510203040粒度/目

10~20

20~40

40~60

60~80

80~100

参照李颖等[8]方法,按照表1设置实验不同条件,秤取样品5g,在正交试验选择最佳提取方案的基础上进行单因素方差检验,重复三次。

1畅3 标准溶液与标准曲线的制备

称取佛手柑内酯5mg,加甲醇溶解定容至10mL,得到0畅5mg?mL-1的储备液。精密吸取佛手柑内酯标准储备液0畅3,0畅6,0畅9,1畅2,1畅5,1畅8,2畅1mL,得到佛手柑内酯标准溶液,分别为0畅015,0畅030,0畅045,0畅060,0畅075,0畅090,0畅105mg?mL-1。佛手柑内酯标准曲线的回归方程为:y=0畅4085x-8畅4197,R2=0畅998(y为佛手柑内酯质量,单位为μg;x为色谱峰面积)。称取花椒毒素10mg,加甲醇溶解定容至10mL,得到1mg?mL-1的储备液。精密吸取花椒毒素标准储备液0畅3,0畅6,0畅9,1畅2,1畅5,1畅8,2畅1mL,得到花椒毒素标准溶液,分别为0畅030,0畅060,0畅090,0畅120,0畅150,0畅180,0畅210mg?mL-1。花椒毒素标准曲线的回归方程为:y=3畅7140x-108畅79,R2=0畅997(y为花椒毒素质量,单位为μg;x为色谱峰面积)。

1畅4 香豆素类化合物的测定方法

精确称取样品粉末5g,根据上述条件按照一定固液比、超声波功率、提取时间,超声波提取后,离心得到上清液定容到50mL,再吸取1mL定容到100mL,取1mL测得的吸光值按标准曲线得到样品浓度。

香豆素的提取量=100×(Y样品×稀释倍数×样品溶液体积)/样品质量

式中:Y样品为查干‐扫日劳样品浓度,单位为mg?mL-1。

残渣用甲醇10mL溶解,0畅45μm微孔滤膜滤过后使用HPLC测定佛手柑内酯和花椒毒素含量。

2 结果与讨论

2畅1 溶剂体积分数对香豆素提取的影响

由表2可见,甲醇体积分数与蒙药查干‐扫日劳中两种香豆素类成分(佛手柑内酯与花椒毒素)的提取量之间均呈现单峰型,即甲醇体积分数为70%时,佛手柑内酯与花椒毒素的提取量达到最高。因此,选择甲醇体积分数70%的条件下,改善香豆素成分的提取工艺应为首选方案。

2畅2 温度对香豆素提取的影响

由表3可知,佛手柑内酯与花椒毒素的提取量在25℃时最高,但是伴随提取温度的进一步升高,香豆素类成分则呈现递减趋势。提取温度由25℃上升至35℃时香豆素提取量则下降33畅3%~39畅1%。

Table2 Influenceofmethanolvolumefractiononamountoftheextractionofbergaptenandxanthotoxin

佛手苷内酯提取量/(μg?g-1)0畅011230畅014320畅018670畅015550畅00924花椒毒素提取量/(μg?g-1)0畅054230畅072340畅124320畅094230畅06323溶剂体积分数/%5060708090温度/℃2525252525超声波功率/W175175175175175固液比1∶201∶201∶201∶201∶20提取时间/min2020202020粒度/目80~10080~10080~10080~10080~100

Table3 Influenceoftemperatureonamountoftheextractionofbergaptenandxanthotoxin

佛手苷内酯提取量/(μg?g-1)0畅018650畅013240畅008670畅007650畅00654花椒毒素提取量/(μg?g-1)0畅123160畅094350畅064540畅060020畅04436温度/℃2535455565溶剂体积分数/%7070707070超声波功率/W175175175175175固液比1∶201∶201∶201∶201∶20提取时间/min2020202020粒度/目80~10080~10080~10080~10080~100

2畅3 超声波功率对香豆素提取的影响

由表4可知,佛手柑内酯与花椒毒素的提取量随着超声波功率的增加而增高,在超声波功率175W时达到最高值,随后提取率增加逐渐趋缓。因此,从降低能耗的角度考虑,应选择超声波功率175W条件进行香豆素类成分提取为宜。

2畅4 提取时间对香豆素提取的影响

如表5所示,佛手柑内酯与花椒毒素的提取量随着提取时间的加长而增加。尽管实验结果显示香豆素提取量在40min达到最高值,但是在20min时提取量已达到最大值的97畅7%~99畅6%。

2畅5 液固比对香豆素提取的影响

表6显示,佛手柑内酯与花椒毒素的提取量随着固液比的变化呈现先增后减的趋势,在固液比为1:20时,提取量达到最高。在固液比过高的情况下,溶液过少使得香豆素的溶出率过低,固液比过小就造成超声波的空化效应大部分作用在溶剂而引起香豆素的溶出率偏低。

6801光谱学与光谱分析 第34卷

Table4 Influenceofultrasonicpoweronamountoftheextractionofbergaptenandxanthotoxin

佛手苷内酯提取量/(μg?g-1)0畅008670畅011340畅016450畅014350畅00954花椒毒素提取量/(μg?g-1)0畅056450畅098450畅123120畅082310畅06136超声波功率/W125155175200225温度/℃2525252525溶剂体积分数/%7070〗〗707070

固液比1∶201∶201∶201∶201∶20提取时间/min2020202020粒度/目80~10080~10080~10080~10080~100

Table5 Influenceofextractiontimeonamountoftheextractionofbergaptenandxanthotoxin

佛手苷内酯提取量/(μg?g-1)0畅008650畅014240畅019740畅019940畅02021花椒毒素提取量/(μg?g-1)0畅074540畅096740畅107250畅107740畅10774提取时间/min510203040超声波功率/W125155175200225温度/℃2525252525溶剂体积分数/%7070707070固液比1∶201∶201∶201∶201∶20粒度/目80~10080~10080~10080~10080~100

Table6 Influenceofliquid‐solidratioonamountoftheextractionofbergaptenandxanthotoxin

佛手苷内酯提取量/(μg?g-1)0畅012310畅018420畅016430畅013230畅00985花椒毒素提取量/(μg?g-1)0畅062810畅094150畅074560畅054650畅03342固液比1∶101∶201∶301∶401∶50提取时间/min510203040超声波功率/W125155175200225温度/℃2525252525溶剂体积分数/%7070707070粒度/目80~10080~10080~10080~10080~100

2畅6 粒度对香豆素提取的影响

表7显示,佛手柑内酯与花椒毒素的提取量随着样品粒度的减小逐渐增加,在80~100目提取量达到最高值。可见更小的颗粒有利于样品充分溶解,进而提高蒙药查干‐扫日劳香豆素类成分的提取效率。

Table7 Influenceofparticlesizeonamountoftheextractionofbergaptenandxanthotoxin

佛手苷内酯提取量/(μg?g-1)0畅013240畅015430畅018540畅020530畅02219花椒毒素提取量/(μg?g-1)0畅074330畅097680畅114520畅122530畅14354粒度/目10~2020~4040~6060~8080~100固液比1∶101∶201∶301∶401∶50提取时间/min510203040超声波功率/W125155175200225温度/℃2525252525溶剂体积分数/%7070707070

3 结 论

利用超声波法提取蒙药查干‐扫日劳中香豆素类成分的工艺进行优化。依据正交选择最佳方案和单因素方差检验结果,得到蒙药查干‐扫日劳香豆素最佳的提取工艺条件为:用80~100目过筛,溶剂体积分数70%,提时间20min,超声波功率175W,温度25℃,固液比1∶20。

超声波提取法具有操作简便、提取时间短、提取率高、安全等优势。近年来在植物药活性成分提取方面的运用越来越受到重视[8‐11],与传统的水浸提取法相比,超声波提取法的效率更高,能够有效地提高香豆素类成分的提取量。建议在民族药材天然成分的开发与利用方面加以推广和应用。

7801

第4期 光谱学与光谱分析

8801光谱学与光谱分析 第34卷References

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StudyonExtractionProcessofCoumarininaMongolianDrug

Chagan‐Sorlo(RadixGlehniae)

BORJIGIDAIAlmaz1,2,CUIXun1,3倡,PANGZong‐ran1,2,CUIJian1,2,KANGFeng4

1.MinzuUniversityofChina,StateNationalitiesAffairsCommissionandDepartmentofEducationalKeyLabofMinorityTra‐ditionalMedicine,Beijing 100081,China

2.InstituteofChineseMinorityTraditionalMedicine,MinzuUniversityofChina,Beijing 100081,China

3.CollegeofOrientalMedicine,WoosukUniversity,Jeollabuk‐do565‐701,Korea

4.MengDongRunJiaHeAgricultureTechnicalDevelopingLtd.,Chifeng 024200,China

Abstract ThepresentpaperdiscussesultrasonicextractionmethodaidedextractionofcoumarinfromaMongoliandrug,Chagan‐sorlo(RadixGlehniae),aimingtostudyouthowmuchcoumarincontainedinChagan‐sorlo,andtoprovidethescientificbasisandproductionguidanceforextractingcoumarinfromChagan‐sorlo.UnderdifferentconditionsthecoumarininChagan‐sorlowasextractedbyultrasonic,measuredandanalyzed,andthenHPLCwasusedtocarryoutthemeasurement.Resultshowedthatwithsolventvolumefractionof70%,extractiontimeof20min,ultrasonicpowerof175W,temperatureof25℃,solid‐liquidratioof1∶20,and80~100meshextraction,thecoumarinextractionreachesthehighestyield.

Keywords Ultrasonic;Mongoliandrug;Chagan‐sorlo(RadixGlehniae);Coumarin;HPLC

(ReceivedMar.29,2013;acceptedJul.2,2013) 倡Correspondingauthor

蒙药查干-扫日劳中香豆素类成分的提取工艺研究

作者:阿里穆斯, 崔勋, 庞宗然, 崔箭, 康峰, BORJIGIDAI Almaz, CUI Xun, PANG Zong-ran, CUI Jian, KANG Feng

作者单位:阿里穆斯,庞宗然,崔箭,BORJIGIDAI Almaz,PANG Zong-ran,CUI Jian(中央民族大学中国少数民族传统医学国家民委-教育部重点实验室,北京 100081; 中央民族大学中国少数民族传统

医学研究院,北京 100081), 崔勋,CUI Xun(中央民族大学中国少数民族传统医学国家民委-

教育部重点实验室,北京 100081; College of Oriental Medicine,Woosuk

University,Jeollabuk-do 565701,Korea), 康峰,KANG Feng(蒙东润佳禾农业技术开发推

广有限公司,内蒙古 赤峰,024200)

刊名:

光谱学与光谱分析

英文刊名:Spectroscopy and Spectral Analysis

年,卷(期):2014(4)

本文链接:https://www.wendangku.net/doc/fb14295988.html,/Periodical_gpxygpfx201404052.aspx

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层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大,占地面积大,不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体,机械搅拌通风,微生物在液体相中分布均匀,发酵时不生成孢子,全部菌体细胞用于代柠檬酸,发酵速度高,实现了机械化或自动化操作,利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料,采用直接粉碎、调浆、液化,进行好气液体深层发酵,钙盐法提取,最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后,根据糖浆组成作适当的处理或配制,配成发酵原料,进行连续杀菌并冷却后,进入发酵罐,加入菌种和净化压缩空气后进行发酵;发酵液经升温、过滤处理后,进入中和罐,用中和处理;再经过过滤洗涤,得到柠檬酸钙固体,送入酸解罐,再添加酸解,并加入活性炭进行脱色;然后,通过带式过滤机过滤、酸解过滤,除去及废炭;酸解过滤液经离子交换处理后,进行蒸发、浓缩,再进行结晶;结晶后,用离心机进行固液分离,对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选,最后得到成品柠檬酸。

大黄成分分析

一、大黄的化学成分 1. 蒽类 1.1 蒽醌类 含总蒽醌1.14%~5.19%,分为游离型和结合型蒽醌两类。 游离型:包括大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、芦荟大黄素(aloe-emodin)、大黄素甲醚(physcion)、大黄酸(rhein)等,为大黄的抗菌成分。 结合型:有大黄酸-8-О-β-葡萄糖苷(rhein-8-О-β-glucoside)、大黄酸苷A(rheinoside A)、大黄酸苷B(rheinoside B)、大黄酸苷C(rheinoside C)、大黄酸苷D(rheinoside D)、大黄素甲醚葡萄糖苷(physcion monoglucoside)、芦荟大黄素葡萄糖苷(aloe-emodin monoglucoside)、大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)、大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)等 1.2 双蒽酮类 游离型:有大黄二蒽酮A、B、C(rheidiin A,B,C)和掌叶二蒽酮A、B、C(palmidin A,B,C)。 结合型:有番泻苷(sennoside)A、B、C、D、E、F等,系大黄主要泻下成分。 2苯丁酮苷类 有莲花掌苷(lindleyin)、异莲花掌苷(isolindleyin)、苯丁酮葡萄糖苷(phenylbutanone glusoside)。 3二苯乙烯苷类

有3,4,3′,5′-四羟基茋-3-葡萄糖苷(3,4,3′,5′-tetra-hydroxystilbene-3-glucoside)、4,3′,5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷(4,3′,5′-trihydroxystilbene-4-glucoside)、4,3′,5′-三羟基茋-4(6″-没食子酰)-葡萄糖苷[4,3′,5′-trihydroxy-stilbene-4′(6″-galloyl)-glucoside]等。药用大黄仅含4,3′,5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷。 4其他 尚含鞣质5%~10%,包括没食子酰葡萄糖、没食子酸及大黄四聚素(tetrarin),此外,还有挥发油、脂肪酸、植物固醇等。 二、大黄的活性成分 1 大黄的主要活性成分为游离及结合的蒽醌衍生物。

天然药物有效成分的提取方法

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天然药物化学成分不但数量繁多,而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点,一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物,此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性:极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的,具体成分要具体分析。 比如,有的苷类化合物极性很小,有的苷元极性很大。 (三)提取溶剂及溶剂的选择: 1. 常用提取溶剂的分类与极性:1)分类:通常分三类:水类;亲水性有机溶剂;亲脂性有机溶剂。 2)极性大小:水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3 ) >苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水;亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮;亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况:水和亲水性有机溶剂可互溶,水和亲脂性有机溶剂间不互溶,有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。 3)溶剂极性大小的实质:介电常数不同,介电常数大的溶剂极性

柠檬酸生产工艺简介

柠檬酸生产工艺简介第一节概述 一、柠檬酸的用途 (一)在食品工业的应用 1、饮料 据统计75%~80%的柠檬酸用于饮料工业。 2、果酱与果冻 3、糖果 4、冷冻食品 5、酿造酒 6、冰淇淋和酸奶 7、脂肪与油 8、腌制品 9、罐头食品和水果加工 10、豆制品和调味品 (二)柠檬酸在药物、美容品、化妆品上应用 1、药物 “999胃泰” 2、发蜡与化妆品 (三)柠檬酸在工业上应用 1、金属净化

2、去垢剂 3、无土栽培农艺 4、矿物 5、…… 二、乳酸的用途 L-乳酸聚合成聚乳酸(PLA) 三、L-苹果酸的用途 三、葡萄糖酸的用途 四、琥珀酸的用途 我国柠檬酸发展简史 1968年我国第一家以淀粉为原料深层发酵柠檬酸成功投产的厂是上海酵母厂。同期,天津工微所开展了以适合我国国情的薯干原料深层发酵柠檬酸的研究工作。之后,上海工微所用该所的“东酒2号”黑曲霉为出发菌株,用薯干粉做培养基,很快选出了我国第一代深层发酵柠檬酸生产菌种AL558,由原轻工业部立项,组织上海、天津两个工微所、上海复旦大学生物系、上海新型发酵厂(筹)、上海酵母厂、天津柠檬酸厂(筹)、南通油洒厂(南通发酵厂前身)等单位,在南通油酒厂展开了善于深层发酵、全离交提取工艺的中、大型试验工作,并取得了成功,因而推动了我国柠檬酸工业于20世纪70年代初形成了工业体系。70年代中期到80年代是我国柠檬酸菌种选育的高峰期,先后选育出5代薯干原料高产菌株和适应淀粉、木薯、葡萄糖母液、糖蜜等原料的优良菌株。上海、天津两工微所和上海复旦大学生物系为此做出了很大贡献。各生产厂的广大科技人员和生产工人通过不懈地努力,提高了柠檬酸行业的整体水平,特别在缩短发酵周期、提高单产方面成绩突出,使我国柠檬酸发酵技术处于世界领先地位。无锡轻工业学院和天津轻工业学院为柠檬酸行业培养了一大批科技力量,已成为行业发展的骨干。1995年金其荣与蚌埠柠檬酸厂共同开发了玉米去渣发酵新工艺。同年黑龙江甘南柠檬酸厂于脱胚玉米去渣发酵工艺也成功投产。玉米新工艺的成功,使我国的柠檬酸工业进入一个

大黄有效成分的提取

大黄有效成分的提取纯化研究 摘要:中药是一门科学,是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》,到张仲景的《伤寒论》等等,体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富,应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠,凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习,对大黄有了初步了解。在此,我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。 关键字:大黄、成分提取、纯化研究。 ABSTRACT:Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words:rhubarb, component extraction and purification of research. 一引言(Introduction) 大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末,味苦,有大黄特殊气味,易吸潮。溶于水和乙醇。苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射

柠檬酸生产工艺

柠檬酸及生产工艺 摘要:柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等,在多种霉菌及黑曲菌的作用下,控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度,用发酵法制得。 关键词:柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸,学名3-羟基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未,易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业,因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂,用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂,用作络合剂,掩蔽剂,配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速和沉淀金属离子,防止污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性,使污垢和灰分散和悬浮,提高表面活性剂的性能,是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家,总年产能力约80万吨,是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前,柠檬酸生产方法有水果提取法,

化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取,此法提取的成本较高,不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮,二氯丙酮或乙烯酮,此法工艺复杂,成本高,安全性低。而发酵法发酵周期短,产率高,节省劳动力,占地面积小,便于实现仪表控制和连续化,现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) (柠檬酸) 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4~6波美度的麦芽汁内加入25%至30%的琼脂,然后接入黑曲霉菌种(无茵操作),在30~32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1:1的比例掺拌,再加入10%的碳酸钙、0.5%的硫酸铵,拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中,用1.5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种,培养96~120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水,使含水量在60%左右;干粉渣含水量低,应按60%的比例补足水分;结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10%至11%的米糠,掺匀后,堆放2小时,

大黄的活性成分及药理作用(精)

大黄的研究进展 摘要:通过文献回顾,对大黄的活性成分及药理作用进行了综述。大黄的活性成分大体上分为蒽醌类,多糖类,鞣质。药理作用主要有清除氧自由基作用,对心血管系统,免疫系统,泌尿系统和消化系统的影响,此外还有抗病毒,抗炎,甚至治疗慢性肾功能衰竭的作用。结论:中药大黄是一种极有开发价值的药用植物。 关键词:大黄;活性成分;药理作用 大黄(Rheum officinale Baill.为常用中药,是传统泻下类中药的代表,来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.,唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.干燥根及根茎,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄之功效。[1]大黄具多类药效活性成分,其中以蒽醌类,二蒽酮类,茋类,鞣质和多糖研究最多。其药理作用主要有调节胃肠功能,抗病原微生物,抗肿瘤,保护心脑血管,抗炎,保肝及抗衰老等。[2-4]近年来国内外对大黄进行了大量研究,其药理作用不断被认识,临床应用范围逐步扩大,加之人们对中医药的不断认可,使得大黄临床使用量逐年加大,药材价格也随之攀升。[5]现就近年来国内有关大黄的活性成分及药理作用研究作一综述。 1 活性成分 1.1蒽醌类 掌叶大黄,唐古特大黄和药用大黄均含有大黄素,大黄酚,芦荟大黄素,大黄素甲醚,大黄酸等游离型蒽醌类成分。结合型蒽醌类成分有大黄素甲醚葡萄糖苷,芦荟大黄素葡萄糖苷,大黄素葡萄糖苷,大黄酚葡萄糖苷,大黄酸葡萄糖苷,大黄酸苷A~D(药用大黄不含大黄酸苷类等成分,[6]大黄还含有大黄蒽类衍生物与葡萄糖结合成的苷类和蒽酮类如蕃泻苷(Senno sideA,B,C,D,E,F等。[7] 1.2 蒽酮类

大黄的药理作用

大黄的药理作用及临床应用 大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄或唐特大黄的根及根茎。性寒,味苦,具有攻积导滞、泻火凉血、活血化瘀、利胆退黄的功效。大黄的主要成分是蒽醌类衍生物,以两种形式存在,部分游离,大部分与葡萄糖结合成蒽苷。游离的苷元有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等存在。结合状态的蒽苷是泻下的有效成分,主要包括蒽醌苷和双蒽酮苷。双蒽酮苷中的番泻苷是致泻的主要成份。 1 大黄的药理作用 1.1 泻下作用 大黄的泻下作用,古人早已肯定,如《神农本草经》列为下品,记载为:“药涤肠胃,推陈致新,通利水谷”。大黄经吸收后,结合状态的葸苷大部分未经吸收直接到达大肠,在肠内细菌的作用下,还原成蒽酮或蒽酚,刺激肠黏膜,并抑制钠离子从肠腔转运至细胞,使大肠内水份增加,肠蠕动亢进而致泻,部分蒽苷由小肠吸收,在体内还原成蒽酮(酚),再经大肠或胆囊,分泌入肠腔,并发挥作用。大黄的作用部位主要在大肠,能使中、远段结肠的张力增加、蠕动加快,并对小肠吸收营养物质的功能无影响。但大黄生用导泻,久煎则止泻,主要由于蒽苷久煎可水解为致泻作用很弱的苷元,又因大黄含鞣质较高,故致泻后常可产生继发性便秘。 1.2 抗感染作用 大黄抗感染作用确切,常用于火热上炎、热邪壅盛所致头痛、目赤、肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、丹毒、热毒痤疮、乳痈、肠痈以及赤白下痢等一切实热火证。大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用,抑菌机理主要是抑制菌体内糖及糖代谢中间产物的氧化和脱氢过程,并能抑制细菌蛋白质和核酸的合成。 1.3 利胆作用 大黄利胆退黄,清化湿热多与茵陈、栀子同用治疗湿热黄胆。大黄还能加强胆囊收缩,使奥荻矢括约肌松弛,从而使胆汁排出增加。 1.4 止血作用 大黄能泻火凉血,引血下行,常用于火热亢盛、迫血妄行所致的吐血、衄血等证。大黄能缩短凝血的时间,降低毛细血管通透性,改善血管脆性,能使纤维蛋白原增加,血管的收缩活动增强;促进骨髓制造血小板,促进血液凝固,但对正常人的凝血功能无明显影响。 2 大黄的临床应用 大黄常用于胃肠实热所致急慢性或习惯性便秘、热积便秘兼高热、神昏谵语、惊厥发狂者,常配芒硝、厚朴等如大承气汤;兼津液虚亏,配玄参、麦冬,如增液承气汤;改善肌体状态,致使热解,如为下痢赤白,常配以芍药、黄连,如芍药汤;若为寒积便秘常配伍附子、干姜。 大黄治疗实火上炎所致的吐血、衄血以及目赤肿痛、口舌生疮等证,常配以黄连、黄芩如泻心汤。目前用大黄或复方大黄治还应用于十二指肠溃疡和胃癌等出血的治疗,机理主要是:其能抑制上消化道的运动,缩短凝血时间,并能促进细胞外液向血管内转移使血液稀释等。

蒙药嘎日迪—13味研究现状

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/fb14295988.html, 蒙药嘎日迪—13味研究现状 作者:包春生 来源:《中西医结合心血管病电子杂志》2014年第08期 【摘要】蒙药嘎日迪-13味属于白脉病方剂,本文对蒙药嘎日迪-13味的药理研究、含量测定、定性研究、临床研究等方面做了文献综述,为该药物的进一步研究及推广应用提供参考。 【关键词】蒙药;嘎日迪-13味;文献综述 【中图分类号】R29 【文献标志码】A 蒙药嘎日迪-13味属蒙医治疗白脉病的主方之一,是蒙医临床上应用在脑病科疾病、心血管科疾病、骨科疾病、风湿免疫科疾病等诸多科室疾病的一种常用的传统方剂,藏名扎冲十三味丸。目前该药临床研究及现代医学研究很多。下面对蒙药嘎日迪-13味的主要成分、功能主治、现代基础研究及临床研究等方面作一综述。 主要成分、功能主治 蒙药嘎日迪-13味由诃子,草乌(制),广木香等13味单药配合组成。功能:通脉,行气血,镇静安神,杀粘疫、除黄水。主治白脉病,萨病、粘性刺痛、丹毒、风湿、类风湿、转筋、黄水病等[1]。嘎日迪-13味为凉性复方制剂,方中以杀粘疫的嘎日迪-5为主,以除白脉病、脑脊髓疾病、清除脉热、抑制赫依、止血功效的磁石、珍珠、珊瑚、丁香、肉豆蔻、沉香等为辅佐。在临床上主要用在脑血管疾病及神经系统疾病引起的头晕、头痛、言语欠清、口眼歪斜、肌肉萎缩、半身不遂等疾病以及风湿病的治疗。 现代基础研究 药理研究:包桂兰等研究发现,采用血小板栓实验法和急慢性炎症动物模型造模后给予不同剂量的嘎日迪-13味7d,结果表明嘎日迪-13味抑制大鼠颈动脉血栓形成和抑制小鼠皮肤真菌感染作用明显。韩瑞兰等研究报道,采用皮下注射肾上腺素复合冰水浴大鼠血瘀模型,灌胃嘎日迪-13味混悬液10d后嘎日迪-13味高、中剂量组均能明显降低血液粘度、纤维蛋白原、血沉、血小板聚集、红细胞聚集等指标。提示蒙药嘎日迪-13味对大鼠急性血瘀模型血液流变及血小板聚集具有明显改善作用。彭春梅等研究发现,大鼠急性心肌缺血后,嘎日迪-13味对心肌缺血再灌注损伤具有保护作用,其机制可能是通过增强抗氧自由基的能力,减轻氧自由基对心肌的损害而起到保护心肌的作用。李月玲等的研究报道,连续灌胃嘎日迪-13味27d的实验大鼠,通过采用线栓法制作大鼠大脑中动脉栓塞模型24后结果显示:与模型组比较嘎日迪-13味组大鼠脑梗死体重明显缩小(P 含量测定与定性研究:张敏惠[2]等采用酸性染料比色法测定扎冲十三味片中乌头碱的含量,结果发现乌头碱的线性范围为29.55~394ug,回归方程:Y=0.0013X+0.3036

大黄的药理作用及临床应用

1.大黄的药理作用 1.1致泻作用 大黄自古以来即用作泻下药物, 大黄素和番泻普等是其致泻的主要成分, 其中以番泻普的作用最强, 一般在服药后6 ~10h出稀便。番泻肠道细菌酶的作用下分解产生大黄酸蕙酮有以下药理作用:①具有胆碱样作用, 大黄酸蕙酮可刺激大肠载膜, 可兴奋肠道平滑肌上的M受体, 使肠蠕动增加而泻下; ①通过抑制肠细胞膜上Na﹢一K ﹢一ATP酶, 降低小肠上皮细胞的离子主动转运, 阻碍N a + 转运吸收,使肠腔容积增大, 肠内渗透压增高, 保留大量水分, 反射性地使其推进性蠕动幅度增强, 刺激肠载膜分泌, 促进排便, 临床用于: 大便燥结, 热结便秘, 单用作用缓和, 可提高结肠中段和远端能力, 增强肠推动, 常以复方应用, 依据辩证选用大承气汤、黄龙汤、温脾汤等加减应用, 可加速滞留于肠道的病原体毒素和多种肠源性有毒物质排出, 达到以通为补的目的. 1.2 免疫调控作用 对内毒素诱生巨噬细胞分泌功能的影响: 内毒素血症时, 大黄也可减低内毒素血症的阳性率及血浆内毒素浓度, 抑制巨噬细胞的过度激活, 减少细胞因子的过度分泌, 防止或减轻急性感染中可能出现的内毒素血症, 可以起到保护器官, 降低病死率。对自细胞介素( IL )及淋巴细胞的影响: 大黄素可以抑制不同有丝分裂原( ConA ) 刺激脾细胞增殖反应, 抑制C onA 诱导白细胞介素一2 的产生, 抑制作用与浓度成正比。 1.3抑菌、抗炎、抗病毒作用 大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用,包括金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌及大肠杆菌其中对葡萄球菌、淋病双球菌最敏感。幽门螺杆菌(HP)是胃及十二指肠炎症及溃疡的病因之一,近年来研究显示,大黄中的游离蕙醒类衍生物刊钊P有抑制作用,其作用机制是蕙醒类衍生物抑制菌体糖及糖代谢中问产物的氧化、脱氢、脱氨,并能抑制蛋白质和核酸合成,影响了幽门螺杆菌芳胺乙酞转移酶的活性。另外大黄抗消化性溃疡的作用与保护胃载膜细胞也有一定关系.醒类衍生物中的芦荟大黄素对带状疤疹病毒、假狂犬病毒、流感病毒均有灭活作用,同时大黄对艾滋病(AIDS)病毒H lV--RT有明显的抑制作用和对霍乱毒素有对抗作用。 l.4止血作用 大黄有明显的促进血凝作用和微循环具有双向调节作用,降低毛细血管通透性,改善血管脆性,能使血小板、纤维蛋白质增加,可缩短出血和血凝时间,对治疗血实热而引起的吐血、衄血、便血和胃十二指肠溃疡、上消化道出血、功能性子宫出血、齿龋出血等均有令人满意的疗效。大黄所含儿茶素、没食子酸可使血小板载附性和聚集性增加,有利于血栓形成,降低抗凝血酶IV和纤溶酶活性,使纤维蛋白原增加,血管的收缩活性增加,血黏度上升,促进血液凝固。 1.5心、脑血管作用 抗凝血、降血脂、降胆固醇大黄可通过渗透效应,肾素一血管紧张素一醛固

中药有效成分的提取方法包括

中药有效成分的提取方法包括: 1.溶剂提取法:选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。 (1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。(极性小→极性大) (2)提取溶剂的特殊性质:石油醚:是混合型的物质;氯仿:比重大于水;乙醚:沸点很低;正丁醇:沸点大于水。 ①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层,称为亲脂型溶剂;丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层,称为亲水型溶剂。 ②不同溶剂的符号 (3)选择溶剂:不同成分因为分子结构的差异,所表现出的极性不一样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不一样。 1)物质极性大小原则: ①含C越多,极性越小;含O越多,极性越大。 ②在含O的化合物中,极性的大小与含O的官能团有关:含O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。 ③与存在状态有关:游离型极性小;解离型(结合型)极性大。 2)选择溶剂原则:相似相溶医学教|育网搜集整理。 (4)提取方法: 1)浸渍法:不用加热,适用于热不稳定化学成分,或含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取。缺点:效率低、时间长。 2)渗漉法:不用加热,缺点:溶剂消耗量大、时间长 3)煎煮法:使用溶剂为水,适用于热稳定的药材的提取。缺点:不是用于含有挥发性或淀粉较多的成分的提取;不能使用有机溶剂提取。 4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。 回流提取法有机溶剂消耗量大;连续回流提取法溶剂消耗量少,节省了溶剂,缺点:加热时间长,对热不稳定的成分在使用此法时要十分小心。 5)超声波提取法:提取效率高;对有效成分结构破坏比较小。 6)超临界流体萃取法:CO2萃取。特点: ①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。 ②无传统溶剂法提取的易燃易爆危险;减少环境污染,无公害;产品是纯天然的。 ③因萃取温度低,适用于对热不稳定物质的提取。 ④萃取介质的溶解特性容易改变,在一定温度下只需改变其压力。 ⑤可加入夹带剂,改变萃取介质的极性来提取极性物质。 ⑥适于极性较大和分子量较大物质的萃取。 ⑦萃取介质可以循环利用,成本低。 ⑧可与其他色谱技术连用及IR、MS联用,高效快速的分析中药及其制剂中的有效成分。 2.非溶剂提取法 (1)水蒸气提取法:适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。 (2)升华法:具有升华性质的成分提取。 提取方法:溶剂法、水蒸气蒸馏法、升华法。溶剂法最为常用。

柠檬酸生产工艺

柠檬酸生产工艺介绍 摘要:柠檬酸应用广泛,在食品、医药等方面都占有重要位置。制取所用材料价格低廉,条件要求适中,且采用的深层发酵法具有普遍、经济的特点。 关键词:柠檬酸发酵 1.柠檬酸简介 柠檬酸又名枸橼酸,学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸。柠檬酸是无色透明或半透明晶体,或粒状、微粒状粉末,无臭,虽有强烈酸味,但令人愉快,稍有后涩味。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一,它在植物体内常与酒石酸、苹果酸、草酸等有机酸共存,在动物组织中柠檬酸以游离状态或以金属盐的形式存在。商品柠檬酸主要有一水化合物和无水物。 柠檬酸用途极其广泛,在食品工业广泛用于酸味剂、增溶剂、抗氧化剂、缓冲剂、除腥脱臭剂等。在其他工业中,可作金属净化剂、去垢剂、分散剂、电镀缓冲剂和配位剂、胶粘剂,并可用于治理工业废气、废水、回收金属等。在药物中可产生泡腾,使药物中活性配料迅速溶解并提高味觉能力。 制取柠檬酸可以从水果中提取、化学合成法和生物发酵。其中发酵是最常用和最有经济价值的方法。 2.柠檬酸发酵菌种及原材料。 2.1菌种及原材料 柠檬酸发酵工艺中,具有工业生产价值的微生物有黑曲霉、棒曲霉、文氏曲霉、芬曲霉、丁烯二酸曲霉、橘青霉、解脂假丝酵母等,其中黑曲霉和文氏曲霉在深层液态发酵生产柠檬酸最具有商品竞争优势。 凡能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质,都可以作为柠檬酸的发酵原料。如乙醇、木质素、纤维素、淀粉、蔗糖、乳糖、正烷烃和脂肪等。黑曲霉生产菌可以在薯干粉、玉米粉、可溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、麦芽糖、糖蜜等多种培养基中生长、产酸,而且产量在微生物中最高。 2.2黑曲霉 在米曲汁或麦芽汁培养基上菌丝白色,不是绒球状,凸起。边缘整齐,菌落较小,带皱折。在麦芽汁培养基上生长4d成熟的孢子呈黑褐色。在察氏培养基上生长较慢,菌落边缘整齐,分生孢子梗短,分生孢子着生较密。菌丝顶端着生稀疏的大型的黑褐色孢子德,成熟后呈开花状而崩裂。分生孢子是串珠状着生,黑褐色,表面粗糙且有明显的刺状突起,4.7-5.2μm,成熟后遇振动易散落。黑曲霉具有多种活力较强的酶系,能利用淀粉质物质,并且对蛋白质、单宁、纤维素、果胶等具有一定的分解能力。所以黑曲霉可以边生长、边糖化、边发酵产酸的方式生产柠檬酸。 3.设备 发酵生产过程中主要的设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、结晶锅、浓缩锅等。 其中发酵罐是用来对微生物进行发酵之用,罐中有搅拌浆,罐身有传感器,用来控制发酵中各条件的变化。种母罐用来串培养种母醪。抽虑桶采用真空和加压过滤,用于固液分离。 4.柠檬酸深层液态发酵工艺 4.1工艺流程:培菌--发酵--中和--酸解--浓缩结晶 原料粉碎培养基制备实罐液化原始菌种环境空气 实罐灭菌试管斜面过滤 麸取菌种空气机

大黄炮制方法对其主要化学成分的影响

大黄炮制方法对其主要化学成分的影响 发表时间:2017-01-22T10:43:39.803Z 来源:《心理医生》2016年33期作者:丁加慧 [导读] 临床应用中,应该辩证论治,无论是对患者使用大黄还是大黄炮制品都要酌情酌量,从而发挥出大黄这味中药的最大功效。 (江苏省盐城市中医院江苏盐城 224001) 【摘要】有关大黄的炮制历史可追溯至汉代,张仲景在《神农本草经》中对大黄有较为详细的描述,并首次提出了生、熟两种炮制方法。现代中医学认为,随着大黄炮制方法的变化,对其含有的化学成分也会产生不同的影响,从而带来不同的药理作用。本文在搜集、查阅文献资料的基础上,对大黄炮制方法及化学成分的变化进行探讨,旨在为相关医学研究提供可靠的参考依据。 【关键词】大黄;炮制方法;化学成分;影响 【中图分类号】R943.1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231(2016)33-0247-02 大黄中大约含有2%~6%的蒽醌类衍生物:大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素等,它们的主要作用是抗菌及抗病毒,蒽醌类衍生物大多为结合态,仅有一小部分是游离态。结合态蒽醌类衍生物可分为两大类:蒽醌单糖苷和双蒽酮苷,具有泻下作用,结合态大黄酸的含量决定了其致泄能力,大黄酸中的鞣质含量在6%左右[1],其中包含大黄四聚素、没食子酰葡萄苷等,属于收敛成分。 1.大黄炮制方法 1.1 大黄炭 用武火将生大黄炒到变为黑色以后,然后取出大黄凉透。大黄碳主要用于便血、大肠内有积滞以及因外伤造成的流血症状,具有止血止泻的作用,适用于崩漏、吐血等症状,经炒、炒炭之后,生大黄的快利之性有所减弱,故能发挥止血功效。 1.2 酒大黄 亦被称为酒军,用100kg大黄片加14kg黄酒,搅拌均匀后闷一段时间,然后用微火炒到颜色变深之后取出放凉。大黄的苦寒泻下功效降低,借助黄酒引药上行,清上焦血分热毒,适用症状为咽喉肿痛、目赤及牙龈肿痛等。 1.3 熟大黄 将大黄块或者大黄片置于笼屉、甄等容器中,隔水蒸到大黄内外全部为黑色,然后取出放凉直至干燥。通过酒蒸,大黄的泻下功效降低,具有活血祛瘀的作用,适用于腹痛、瘀血凝积、跌打损伤等症状。 1.4 生大黄 也就是原生态大黄,清洗干净后闷润切成片便可,生大黄的作用是攻积导滞,适用于便秘、胃肠实热积滞等症状。 2.不同的大黄炮制方法对其化学成分的影响 2.1 对鞣质化合物的影响 已有专家[2]研究出大黄炮制后,其中的化学成分不仅会发生变化,而且有内在的变化规律。应用比色法检验鞣质化合物,发现不同的大黄炮制品,其中的鞣质含量也有明显差异,按照鞣质含量由少至多排列,依次为大黄碳<熟大黄<酒大黄<生大黄。还有学者发明了检测大黄5种饮片中没食子酸雨和茶素含量的方法:应用高效液相色谱法,通过梯度洗脱来检测。检测后发现,与生大黄相比,酒大黄、熟片、醋饮片、炭饮片里的没食子酸雨和茶素含量有所增加,尤其是熟大黄增加的最多,质量分数达到了139.3%,而醋饮片、酒大黄中含有的儿茶素非常接近,但是在炭饮片和熟片中就没有检测到。 2.2 对蒽醌类化合物的影响 蒽醌类化合物也是大黄的主要组成成分,大黄生品中含有的蒽醌类化合物主要是结核型,炮制之后才分解为游离型。有研究表明[4],应用紫外分光光度法检测酒大黄、大黄炭、大黄生品、熟大黄中蒽醌的含量,结合型的检测结果为:大黄炭<熟大黄<酒大黄<大黄生品;游离型的检测结果为:大黄生品<酒大黄<熟大黄<大黄炭;蒽醌总含量的检测结果为:熟大黄<大黄炭<酒大黄<大黄生品。 也有专家用10种含有大黄的中药材进行研究,应用高效液相色谱法对炮制前后大黄中含有的大黄酚、大黄素进行比较和分析,研究结果显示,炮制后的大黄类中药材,其中的大黄酚、大黄素含量均发生明显改变,大部分呈含量上升现象,极少部分呈现出含量降低现象。另外,还有研究是采用紫外分光光度法来检测大黄生品、各类炭品种游离蒽醌与总蒽醌的含量,结果显示大黄生品中的总蒽醌含量为 1.09%[6],经过炮制后,总蒽醌含量有所降低,但是游离蒽醌的含量则会根据炮制程度的不同而发生变化。 另有研究是将4种大黄饮片水提液用于大鼠肠道菌群,并比较代谢转化情况。研究结果发现,在肠道菌群的影响下,没食子酰葡萄糖苷类化合物、蒽醌类化合物以及萘苷类化合物全部可以发生带些转变。转变最具有优势的是蒽醌类化合物,研究中已知的17个代谢物,其中至少有12个是从蒽醌类化合物转变而来的。 2.3 对其它化合物的影响 有学者曾做过这样的研究:把生大黄炮制成醋大黄、酒大黄、熟大黄之后,再应用热浸法将浸出物提取出来,比较同一种炮制品经不同的方法炮制后它的浸出物的浸出率。研究显示,与生大黄相比,熟大黄、醋大黄和酒大黄三种炮制品,无论是水溶性还是醇溶性浸出物的浸出率均有明显提高。 另有研究中医学的专家进行了如下实验:应用水提醇沉法提取醋大黄、熟大黄、酒大黄、大黄炭中的大黄多糖,采取苯酚硫酸比色法检测多糖含量,结果显示醋大黄、大黄炭会导致大黄多糖含量降低,其中醋大黄对大黄多糖含量的影响最为明显,而熟大黄、酒大黄会导致大黄多糖含量提高,其中酒大黄对大黄多糖含量的影响最明显。 3.讨论 “皆去黑皮、或炮或生。”这便是东汉著名医学家张仲景对大黄生、熟两类炮制方式的记载[3]。关于大黄的炮制方法,已有的记载包括九蒸九爆干、醋浸蒸、酒洗蒸、小便浸、米泔水浸、醋炒、蜜水浸培、生姜汁炙、巴豆制、皂荚水煮、灰火煨、培制等等。古代,医学家除了研究了大黄炮制方法之外,还钻研了大黄的炮制机制,正如中医药学著作《本草备药》中提到的“有酒浸酒蒸,生熟之不同,生用更峻” [4],可见在千百年前,人们已经对大黄的有了客观准确的认识:生用大黄相对峻烈,对胃肠无益,熟用大黄则药效平和,醋制大黄具有活血化瘀之功效,酒制大黄能够借助酒力直达病灶[5]。大黄的炮制,历史悠久,发展到今天,人们主要研究的是大黄炮制前、后的化学成分的变化情况,以及这种变化会给它的药理作用产生哪些影响。生大黄生性苦寒,对消化酶、淀粉酶、胰蛋白酶的抑制作用明显,但是酒大

香豆素类化合物

《天然产物化学》 课程作业 题目:香豆素类化合物 关键词:香豆素结构性质制备吸收代谢应用 食品学院2011级研究生 农产品加工与储藏专业

香豆素类化合物 1. 概述 香豆素研究概况 香豆素(cornn arin)是具有苯骈a-吡喃酮母核的一类天然化合物的总称,在结构上可以看作是顺邻羟基桂皮酸失水而成的内酯。其具有芳甜香气的天然产物,是药用植物的主要活性成分之一。在结构上应与异香豆素类(isacoumarin)相区分,异香豆素分子中虽也有苯并吡喃酮结构,但它可看做是邻羧基苯乙烯醇所成的酯。如下分子结构图所示: 顺式邻羟基桂皮酸香豆素异香豆素 香豆素类化合物可以游离态或成苷形式广泛的存在于植物界中,只有少数来自于动物和微生物,其中以双子叶植物中的伞形科(Umbelliferae),芸香科(Rutaceae)和桑科(Moraceae)含量最多,其他在豆科(Leguminosae)、木犀科(Oleaeeae)、茄科(Solanaceae)、菊科(Compositae)和兰科(Orchidaeeae)中也较多。研究表明,香豆素类化合物具有明显的药理活性,如抗HIV、抗癌、对心血管的影响、抗炎及平滑肌松弛、抗凝血等。, 近年来,随着现代色谱和波潜技术的应用和发展,发现了不少新的结构类型,如色原酮香豆素(chromonacoumarin),倍半萜类香豆素(sesquiterpenyl coumarin),以及prenyl-furocoumarin型倍半萜衍生物等。此外,也发现某些罕见的结构,如香豆素的硫酸酯、无含氧取代如3, 4, 7-三甲基香豆素和四氧取代的香豆素。在香豆素的多聚体上,尚发现混合型二聚体,如由香豆素与吖啶酮、喹诺酮或萘醌等组成的二聚体。 在分离和鉴定手段上,不少新方法、新技术近年也被应用。例如,超临界流体被用于提取;多种制备型加压(低、中、高)和减压色潜被应用于分离;毛细管电泳应用于分析;在结构鉴定上,2D-NMR被普遍采用及负离子质谱的使用等。 在合成上,近年也报道了不少更简便,得率更高的方法,包括某些一步合成法。

柠檬酸工艺

柠檬酸的提取、分离、鉴定 生物111 201100606027 何远升 一、钙盐法提取柠檬酸 钙盐法生产柠檬酸工艺流程为:发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。 1. 发酵液热处理 将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。离心取上清液。量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液,量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中,再滴入2~3滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液滴定,滴定终点为淡红色,30s内不褪色,记下消耗的NaOH 溶液体积V1; M柠檬酸(g)=V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /5 2. 碳酸钙中和沉淀 钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。其中,中和又可以采用两种方法: 中和: 2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解: Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O 柠檬酸与碳酸钙发生中和反应,形成难溶的柠檬酸钙沉淀,碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加,比例约为柠檬酸:碳酸钙=2.1:1。边搅拌边缓慢加入碳酸钙,以防止产生大量气泡。碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热,保温搅拌30分钟,趁热过滤,并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。 3. 酸解 将柠檬酸钙沉淀物取出,称量,加入2倍量的水,调匀,加入浓硫酸溶液,硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算,碳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1.5。加完硫酸后,搅拌30分钟,过滤,得清亮的棕黄色液体,取样测定柠檬酸的含量,并准确计量柠檬酸液体积。 4. 过滤、脱色 先吸附脱色再过滤:在一次滤液中加入3%(W/'V)的活性炭,80℃水浴中恒温搅拌30min,然后真空抽滤,除去活性炭与其它杂质。 5.离子交换 (1)树脂的预处理 用去离子水浸泡过夜,并洗至去离子水近无色,装入色谱柱,用5倍体积量2%的氢氧化钠冲洗树脂柱,使树脂转化为钠型,并用去离子水洗至流出液近中性;最后用5倍体积量2mol/L盐酸冲洗树脂柱,使树脂转化为氢型,并用去离子水洗至流出液近中性,备用。(2)上样 将滤液沿着柱壁缓慢加入到树脂柱中,使其按照一定的流速流经树脂柱。 (3)洗涤 用蒸馏水将留在交换柱中不发生交换作用的阳离子洗出。

第五章中药制剂中各类化学成分分析

(一)A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是() A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式() A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是() A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是() A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是() A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是() A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()

A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时() A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是() A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是() A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是() A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是() A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据() A.有色配合物(离子对)的稳定性 B.染料的性质

大黄炮制化学成分变化及药理变化研究

大黄炮制化学成分变化及药理变化研究 【来源】 为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。 大黄是一种十分常用的中药。中医认为,大黄味苦性寒,入脾、胃、大肠、心包、肝经,主要有通便导滞、泻火凉血、活血祛瘀、利胆退黄之功效。不过,大黄生品与炮制品在功效上存在较明显差异,临床应用也各有其主要适应症。以下介绍几种常用大黄炮制品的临床应用特点大黄是一种十分常用的中药。中医认为,大黄味苦性寒,入脾、胃、大肠、心包、肝经,主要有通便导滞、泻火凉血、活血祛瘀、利胆退黄之功效。不过,大黄生品与炮制品在功效上存在较明显差异,临床应用也各有其主要适应症。以下介绍几种常用大黄炮制品的临床应用特点。【炮制】 饮片名: 大黄片 炮制方法: 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。 饮片性状: 呈类圆形或不规则片状,大小不等。除尽外皮者表面黄棕色或红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点散在,残留的外皮呈棕褐色。横切面淡红棕色或黄棕色显颗粒状;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。质坚实。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。 炮制作用: 生大黄苦寒,沉降,气味重浊,走而不守,直达下焦,泻下作用峻烈,攻积导滞、泻火解毒力强。 饮片名: 酒大黄片 炮制方法: 取大黄片,加黄酒拌匀,闷透,置锅内,用文火炒干,取出,放凉。每大黄片100kg,用黄酒10kg。 饮片性状: 表面深棕黄色,偶有焦斑。微有酒气。 炮制作用: 酒炒大黄其泻下作用稍缓,并借酒升提之性,引药上行,以清上焦实热为主。 饮片名: 醋大黄片 炮制方法: 取大黄片,用米醋拌匀,闷润至透,置国内,用文火加热,炒干,取出放凉。每大黄片100kg,用米醋15kg。 饮片性状: 表面深棕黄色,微有醋气。 炮制作用: 醋大黄泻下作用稍缓,以消积化瘀为主。 饮片名: 大黄块 炮制方法: 净制除去杂质,洗净。 饮片性状: 呈类圆形或不规则大块状,大小不等。除尽外皮者表面黄棕色或红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点散在,残留的外皮呈棕褐色。横切面淡红棕色或黄棕色显颗粒状;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。质坚实。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。

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