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水质分析检验方法

水质分析检验方法
水质分析检验方法

水质分析检验方法

关键词:水质分析检验水质分析检验方法

一、基本概念

1 标准差

(1)标准差的意义: 分析一组数据时,不仅要计算平均数反应其平均水平,还要用一些指标反应其变异程度的大小。例如有二组数据:

甲组 98 99 100 101 102

乙组 80 90 100 110 120

两组的均数都是100,但分布情况却不同。甲组比较集中,即变异较小,而乙组比较分散,即变异较大。所以对一组结果的描述,除说明其平均水平外,还要说明变异程度的大小。最常用的变异指标是用标准差表示,它的优点是比较精确和稳定。

(2)标准差的计算:是将每个离均差平方后加起来除以自由度得方差,方差开方后即得标准差。

S2 =∑(X-X)2/n-1

S =√(X-X)2/n-1

例如同一水样测定5次氯化物含量(mg/l)如下,求其标准差。

20.20、20.50、20.65、20.30、20.55 X=20.44

X - 0.24 0.06 0.21 - 0.14 0.11

X2 0.058 0.004 0.044 0.020 0.012

∑X2=0.138∑X2/n-1=0.138/4=0.034

S=√0.034 = 0.18

(3)标准差的应用:

a. 表示测定结果的离散程度,两组测定值在单位相同、均数相近的条件下,标准差越大,说明测定值的变异程度就越大,即测定值围绕均数的分布较离散,如标准差较小,表明测定值的变异较小,即测定值围绕均数的分布较密集,均数的代表性好。

\

b. 用标准差计算变异系数(相对标准偏差),当两均数相差较大时,不能直接用标准差比较其变异程度的大小,可用相对标准偏差比较,其算式为:

RSD%=S/ X×100%

同标准差一样,相对标准偏差越小,说明测定结果的变异就小,反之就大。卫化学检验方法的精密度就是用相对标准偏差表示的。

2 标准误:描述样本均数的抽样误差,即样本均数与总均数的接近程度,称为样均数的标准误。样本数量越多,标准误就小。标准误小表示样本均数与总体均数较接近,总体的可靠性就大。要保证样本的可靠性,就得增加样本数。其算式为:

Sx = S/√n

例如:已求得水中氯化物含量

X= 143.10mg/L,S=5.67mg/L,

n =120,故标准误为:Sx=5.76/√120 =0.52mg/L

3. 精密度

(1) 精密度的定义: 指用一特定的分方法重复分析同一样品所得结果的一致程度。

(2)精密度的三个专用术语:

a. 平行性:是指在同一实验室,当分析人员、分析设备和分析时间都相同时,用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上测定结果之间的符合程度。

b. 重复性:是指在同一实验室,当分析人员、分析时间有一项不同时,通常情况下是指分析时间的不同。用同一分析方法对同一样品进行多次以上测定结果之间的符合程度。一般情况下仪器法是5次,光度法和容量法是6次。

c. 再现性:是指在不同实验室,当分析人员、分析设备、甚至分析时间都不同,用同一分析方法对同一样品进行多次以上测定结果之间的符合程度。一般情况下仪器法是5次,光度法和容量法是6次。

(3) 日间精密度和日内精密度:

a. 日间精密度:同一人用同一方法对同一样品在不同天测定结果的符合程度。

b. 日内精密度:同一人用同一方法对同一样品在一天内测定结果的符合程度。

例如:用氟试剂分光光度法测定饮用水中氟化物含量。对低、高2种不同浓度的试样测定结果如下,求其重现性。

例如:用气相色谱法测定室内空气中苯系物,对质量浓度为2.5~20μg/mL的标准溶液重复进样5次,以确定日内重复性;对该溶液连续测定5天,每天测定1次,以确定日间重复性。

4. 准确度

(1) 准确度的定义:是指一个特定的分

析方法通过分析全过程,测定结果与真实值之间的一致程度,通常是以回收率表示测定结果的准确度。一个分析方法的准确度是反映该方法的系统误差和随机误差的综合指标,也决定分析结果的可靠性。

(2) 回收率测定:由于样品可能存在有对测定结果产生恒定的正误差和负误差的干扰因素,回收率是指向样品中加入一定量的标准溶液,然后与样品同时测定,进行对照试验,考察加入标准的量是否能定量回收,通过此试验可以了解样品中是否有干扰物质存在。回收率用下式计算。

回收率(%)= 加标试样测定值-试样测定值/加标量×100%

例:测定饮用水中硫酸盐的回收率(n=3)

(3)用回收率评价准确度时须注意:

a. 加标量:加入标准的量直接影响定结果,本底值含量很高,加标量少,测定的精密度起决定性作用,导致回收率降低;反之也一样。为减少这种影响,加标量与样品含量尽量相等,但在实际工作中难把握,将增加很多工作量,通常只有在方法研制时才使用。在常规工作中只能采用较简单的方法来解决,一般是根据分析方法测定范围的25%。如测定范围是50μg,加标量为50×0.25=12.5μg。其测定浓度在可在方法测定准确度性的较好的范围内,同时加标范围比较宽。

b. 加标体积:通常情况下,采用的加入的标准溶液用被测样品直接定容。加标体积过大,影响加标样品中本底的浓度,即加标样品中样品体积的减少,加标体积小于测定体积的2%时可忽略不计,反之则应进行体积效正。加标体积虽然大,但在测定中经处理后不影响最终测定体积。

5. 试剂及浓度的表示

(1) 试剂规格:在理化检验中所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯试(AR)当需要其它规格时将另作说明,但指示剂不分规格。

试剂级别标志

(2) 试剂溶液未指明用何种溶剂配制时,均指用纯水配制。

(3) 理化检验中所用盐酸、硫酸、氨水等均为浓试剂,

HCl(ρ20=1.19g/mL)、

H2SO4(ρ20=1.84g/mL)

对于配制后试剂的浓度以mol/L表示。各种浓酸的摩尔浓度按下式计算。

mol/L= 密度×物质的质量分数(%)×1000/分子量

例1 已知盐酸的密度(ρ20=1.19g/mL),质量分数(36.8%),分子量为36.5, 计算盐酸的摩尔浓度。

HCl(mol/L)=1.19×36.8%×1000/36.5

=12

如果已知浓酸的摩尔浓度,需要进行稀释,按照下式计算。

CAVA=CBVB

例2 配制6mol/L盐酸500ml,需要12mol/L盐酸多少?

VB=CAVA/C

=6×500/12

=250ml

如果已知固体溶质的质量及所配制溶液的体积,可根据下式计算其浓度。

C=[m/(M/1000)]/v

=[3.16/(158/1000)]/1000

=0.02mol/L

二、分光光度法

1. 概述:许多物质的溶液是有颜色的。例如,高锰酸钾溶液呈紫红色,邻二氮菲亚铁络合物的溶液呈橙红色,亚硝酸盐先重氮化再偶合生成紫红色染料等等。溶液颜色的深浅与物质的浓度有关,溶液的浓度越大,颜色越深。目视比色法就是基于物质溶液颜色的深浅来测定物质浓度的一种方法。随着科学技术的进步,在目视比色法的基础上又发展了光电比色法和分光光度法等。在选定波长下,分光光度法是建立在被测物质的溶液对光吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有定, 量关系。通常是将被测物质通过化学反应转变成有色化合物及络合物,然后根据颜色的深浅来定量。分光光度法具有如下特点。

(1) 灵敏度高:常用于测定试样中3%~ 1%的微量组分,如组分经富集,灵敏度可提高

2~3个数量级。

(2) 准确度高:相对误差约为5%~10%,准确度能满足微量组分测定的要求。

(3) 操作简便:所需设备不复杂,如果将试样处理成溶液,通常只需经历显色和测量就可得出结果。

(4)应用广泛:几乎所有的无机离子和有机化合物都可直接或间接测定。是应用最广泛的一种分析方法。

2 . 朗伯-比耳定律:当一单色光通过含有吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度乘积成正比。

3. 干扰的消除

分光光度法的干扰主要来自两个方面:

(1) 干扰物质本身有颜色或能与显色剂成带颜色的物质,与被测物的颜色重叠,使吸光度增加,结果偏高。

(2) 干扰物质与显色剂或被测物虽然不生颜色不重叠的化合物,但由于影响了被测组分与显色剂的定量反应使测定结果偏低。

消除干扰的一般原则:

a. 加入掩蔽剂,使与干扰物质生成稳定的化合物。常用的掩蔽方法主要有络合掩蔽法、氧化还原法、沉淀法。

b. 显色反通常在定条件下才能进行,因此通过控制适当的条件,使有利于显色反应,不利于干扰组分与显色剂的作用。例如,用二苯硫腙法测Hg2+,通过控制适宜的酸度条件,可以消除共存的Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+等离子的干扰。

c. 选择适当的波长,避开干扰物的最大吸收,以配制参比溶液扣除干扰因素的影响。

d. 分离干扰组分。当以上方法效果都不好时,可采用适当的分离方法预先除去干扰物质。

e. 选择适当的参比溶液。

4 校正曲线和工作曲线

(1) 校正曲线:又称标准曲线,制作曲线的分析步骤与样品的分析步骤有省略时,例如省略了样品的前处理步骤,是直接用标准溶液制作的曲线。

(2) 工作曲线:如果在制作曲线时应用的标准溶液与样品作完全相同的分析步骤进行处理,制作的曲线称为工作曲线。制作工作曲线时通常是考虑样品的基体效应。严格的说,绘制工作曲线时应对所加的标准溶液进行与样品完全相同的分析步骤,包括样品前处理的操作。只有经过充分的验证,确认在制作曲线时省略某些操作步骤对曲线无显著影响时,才能免去这些操作。

在分光光度法中,标准溶液的浓度在仪器上的吸光度值(A)在一定范围内呈直线关系,样品的结果可从曲线上查得。最佳的线性范围称为有效线性范围,是指在限定误差能满足方法要求的前提下,特定方法的定量下限和定量上限之间的浓度范围。在此范围能准确的定量测定待测物质的浓度或量。利用校准曲线推测样品浓度时,其浓度应在所作校准曲线的浓度范围内,因此不得将曲线的上、下限任意外延。

(3) 影响标准曲线线性关系的因素:

a. 分析方法自身的精密度。

b. 测定用仪器容量器皿的精密度。

c. 易挥发溶剂引起的浓度变化。

d. 制作过程中的损失或污染。

e. 分析人员操作的影响

(4) 校正曲线的绘制:配制一系列的已知标准溶液浓度必须在校准曲线的线性范围之内,光度法一般取5个浓度点,气相色谱、原子吸收取3个浓度点。按照与样品相同的测定步骤,测定各浓度点在仪器上的响应值。以响应值为纵坐标,以浓度或量为横坐标绘制校准曲线。然后从校准曲线处查得待测物的浓度或量。

(5) 校正曲线的回归:对于一个成熟的方法和熟练的化验员,使一曲线的相关系数r >0.999是不难做到的,可以通过这些浓度点画出一条光滑的曲线。但是实际工作中,由于受到各方面条件的影响,各浓度点并不在一条直线上,往往会出现1、2 点偏离直线的情况,此时则可用直线回归方程式进行计算,其目的主要是找出偏离点的最佳线。在实际工作中,也可以不绘制校准曲线,用回归方程式直接计算样品的浓度。

直线回归方程为:X= by+a

式中:b为直线的斜率;a为X轴上的截距;X为被测物质浓度;y为光密度值。b 和a 根据下式求得:

n∑xy -∑x∑y

b =

n∑y2 -(∑y)2

∑y2∑x-∑y∑xy

a =

n∑y2 -(∑y)2

计算实例:制作异烟酸—巴比土酸分光光度法测定氰化物的标准曲线。

回归分析计算法

7×4.47095-7.85×2 .537

b = =3.083

7×1.447-(2.537)2

1.447×7.85-

2.537×4.71

a = =0.004

7×1.447-(2.537)2

通过计算求得b和a 的数值后,分别令测定的吸光度值为y1,y2, 代入回归方程式求得x1, x2, 在坐标纸上连接(x1,y1) 和(x2,y2)两点,即可绘得回归后的校准曲线。

因标准曲线回归方程式:x = 3.038y + 0.004

令y0 = 0 则x0= 0.004

令y1= 0.5 则x1= 1.52

令y2= 2.4 则x2= 7.29

将以上三点相连,即可求得理论标准曲线。

利用上述回归方程,可代替查标准曲线图直接计算试样中被测物的含量。例如测得

试样中的吸光度为0.402, 则氰化物的含量为:

x = 3.038×0.402+0.004 = 1.24(μg)

三、分析方法

1. 铁—二氮杂菲分光光度法

(1) 原理:在PH3~9条件下,低铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在波长510nm 处有最大光吸收。

水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐,多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高价铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样经加酸煮沸,使难溶性铁的化合物溶解,经盐酸羟胺处理后,测定结果为总铁含量。

本法最低检测质量为2.5μg,取50ml水样,最低检测质量浓度为0.05mg/L。

(2) 仪器:

a. 150ml 锥形瓶

b. 50ml具塞比色管

c. 分光光度计

(3)试剂:

a. 铁标准贮备液[c(Fe)=100μg/ml]:称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于少量纯水中,加3ml盐酸,于1000 ml容量瓶中定容。

B. 铁标准使用液[c(Fe)=10μg/ml]:临用时配。

C. 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2): 250g 乙酸铵溶于150ml水中,加700ml冰乙酸。

d. 盐酸羟胺溶液(100g/L)

e. 二氮杂菲溶液(1.0g/L)

(4)分析步骤

a. 取50ml水样于150ml锥形瓶中

b. 分别取铁标准使用液0, 0.25, 0.50,

1.00,

2.00, 5.00ml于锥形瓶中加纯水至50ml,

c. 加4.0ml1:1盐酸溶液和1.0ml盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约30ml冷却至室温后于50ml 比色管中。

d. 加2.0ml二氮杂菲,混匀,加10ml乙酸铵溶液后加水至50ml混匀后放置10至15分钟。

E. 于510nm波长,2cm比色杯,纯水参比测定吸光度,并计算回归方程。

c(Fe)mg/L=m/v

(5)影响因素

所用玻璃器皿特别是比色管每次用完后用硝酸溶液(1+1)浸泡后才能使用,否则将影响方法的精密度和准确度。

2. 锰—过硫酸铵分光光度法

(1) 原理:在硝酸银存在下,锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐,颜色的深度与锰的含量成正比。溶液中含有过量的过硫酸铵时,生成的紫红色可稳定24小时。

本法最低检测质量为2.5μg锰(以锰计),若取50ml水样,最低检测质量农为0.05mg/L。

(2)试剂: 所用纯水不得含还原性物质,

否则,每500ml去离子水应加0.5g过硫酸铵煮沸2min放冷后使用。

a. 过硫酸铵:干燥固体

b. 硝酸银—硫酸汞溶液

c . 盐酸羟胺(100g/L)

d . 锰标准贮备液(1mg/ml)

e. 锰标准使用液(10μg/ml)

(3)仪器

(4)分析方法

a. 取50ml水样于150ml锥形瓶中

b. 分别取锰标准使用液0, 0.25, 0.50,

1.00, 3.00, 10.0, 20.0ml于锥形瓶中加纯水至50ml,

c. 加2.5ml硝酸银—硫酸汞溶液煮沸至45ml,取下稍冷。有浑浊可过滤。

d. 将1g过硫酸铵分次加入锥形瓶中,慢慢加热煮沸。

若水样有机物较多,重复上述步骤。放置1min后用水冷却,将水样和标准移入50ml比色管中加纯水至刻度后混匀。

e. 于530nm波长,用5cm比色皿,纯水为参比测定吸光度。计算回归方程。

(5)影响因素

a. 过硫酸铵受潮后会分解,每次用后应放在干燥器中保存。

b. 被测溶液中剩余较多过硫酸铵时,氧化后生成的紫红色才稳定。

c. 加完规定的过硫酸铵后且溶液显色后停止加热,用冷水冷却后使溶液温度迅速下降,以免过硫酸铵继续分解。

d. 银在本法中起催化作用,汞离子的作用是与氯离子形成稳定的氯化汞,避免形成氯化银沉淀。

3. 硫酸盐---铬酸钡分光光度法

(1) 原理: 在酸性溶液中, 铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子. 将溶液中和后, 过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡, 滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量.

本法最低检测质量为0.25mg, 若取50ml水样, 则最低定量浓度为5mg/L .

(2) 试剂

a. 硫酸盐标准溶液[c(so4)=1mg/L]

B. 铬酸钡悬浮液

c. 盐酸溶液( 2.5mol/ L)

d. 氨水(1+1)

(3) 仪器

a. 25和50ml具塞比色管

b. 分光光度计

(4) 测定方法

a. 取50ml水样于150ml锥形瓶中

b. 分别取硫酸盐标准溶液0, 0.25, 0.50,

1.00, 3.00, 5.00, 10.0, ml于锥形瓶中加纯水至50ml.

c. 加1ml 盐酸溶液,加热煮沸5min左右,以分解除去碳酸盐的干扰。加铬酸钡溶2.5ml , 再煮沸5min左右。

d. 取下锥形瓶,滴加氨水至液体呈柠檬黄色再多加2滴。冷却后移入50ml比色管中定容并混匀。

E. 用细密滤纸过滤,开始5ml滤液不要,收集25ml于干燥的25ml比色管中。

F. 于440nm波长,1cm比色杯,用纯水为参比测定吸光度,并计算回归方程。

(5) 影响因素

a. 氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好用未受污染的氨水。

b. 温度的影响:当so4含量在20mg以下时,温度为10℃~30℃时测定结果没有差别,当含量在20mg以上时,在10℃最高检测质量浓度为70 ~80mg/L,2 0℃时为100mg/L ,

3 0℃时为100mg/L,这是由于温度高时铬酸溶解度增大所致。

4. 砷---二乙氨基二硫代甲酸银比色法

(1) 原理:锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使5价砷还原为3价砷。3价砷与新生态氢生成砷化氢气体。用醋酸铅棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺氯仿中的二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银,比色定量。

最低检测质量5μg砷, 取50ml水样最低检测质量浓度为0.01mg/L.

(2)仪器

a. 砷化氢发生器

b. 分光光度计

(3)试剂

a. 硫酸溶液(1+1),无砷锌粒,氯仿

b. 碘化甲(150g/L )

c. 氯化亚锡(400g/L)

d. 醋酸铅棉花

e. 吸收液:称0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量氯仿溶解, 加入1.0ml三乙醇胺,用氯仿稀释至100ml, 若有沉淀过滤.

f. 砷标准贮备液[c(AS)=1mg/ml]

g. 砷标准使用液[c(AS)=1μg/ml]

(4) 测定方法

a. 取50ml水样于砷发生瓶中,

b. 取标准使用液0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0 于砷发生瓶中,加纯水至50ml.

c. 加5.0ml硫酸, 2.5ml碘化钾, 2.0ml氯化亚锡,混匀后放置154min.

D. 在吸站管中加5.0ml吸收液, 插入塞有醋酸铅棉花导气管. 向水样及标准管加入5g无砷锌粒, 立即塞紧瓶塞反应1h.

E. 于515nm波长, 用1cm比色杯, 以氯仿作参比测定吸光度.

(5) 影响因素

a. 吸收液含有水份, 比色环境温度低于反应温度时吸收液会邮现浑浊,微温澄清.

b. 反应温度在25℃为宜. 夏季可缩短时间.

c. 醋酸铅棉花不宜过紧.

5. 亚硝酸盐氮---重氮偶合比色法

(1) 原理: Ph1.7c以下, 水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化, 再与盐酸N-(1-萘)产生偶合反应生成紫红色染料比色定量.

(2) 仪器

a. 50ml具塞比色管

b. 分光光度计

(3) 试剂

a. 氢氧化铝悬浮液(10g/l)

b. 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L)

C. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L)

D. 亚硝酸盐氮标准贮备液[c(NO2-—N=50μg/ml)]

e. 亚硝酸盐氮标准使用液[c(NO2-—N=0.1μg/ml)]

(4) 测定方法

a. 水样浑浊或色度深时,可先取100ml水样加2ml氢氧化铝悬浮液

搅拌过滤.

B. 取50ml水样于比色管中

C. 取亚硝酸盐氮标准使用液0, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0,

10.0, 12.5ml于50ml比色管中.

D. 加1ml对氨基苯磺酰胺溶液, 混匀放置2~8min,加1.0ml盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液.混匀.

E. 于540nm波长, 1cm比色杯, 以纯水为参比测定吸光度. 根据颜色调整比色杯.

F. 计算回归方程.

(5) 适宜的显色条件

a. 最适PH范围0.5~1.1.

b. 重氮化后放置30min后再偶合未见影响.

6. 氨氮---纳氏试剂分光光度法

(1) 原理: 水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成由黄至棕色的化合物, 其颜色的深浅与氨氮含量成正比.

本法所用试剂均用不含氨的纯水配制, 无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得.

本法最低检测质量为1.00 μg氨氮,取50ml水样, 最低检测质量浓度为0.02mg/L.

(2) 试剂

a. 酒石酸钾钠(500g/L)

B. 钠氏试剂: 取100g碘化汞和70g碘化钾溶于少量纯水中, 缓缓加入240g/L已冷却的氢氧化钠溶液500ml, 并不停搅拌, 定容至1000ml.

c. 氨氮标准贮备液[c(NH3-N)=1mg/ml].

d. 氨氮标准使用液[c(NH3-N)=10μg/m l].

(3) 仪器

a. 50ml具塞比色管

b. 分光光度计

c. 500ml全玻蒸馏器

(4) 测定方法

无色澄清的水可直接测定, 色度、浑浊度、干扰物质较多的水样需蒸馏或混凝沉淀等预处理。

a. 取50ml水样于50ml比色管中.

b. 取氨氮标准溶液0, 0.10, 0.20, 0.40, 0.80, 1.20于50ml比色管中.

C. 加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀后加1.0ml纳氏试剂, 放置10min.

D. 于420波长, 1cm比色杯, 以纯水作参比测定吸光度.如氨氮含量低于30μg改用3cm比色杯.

(5) 影响因素

a. 氨是实验室最常用的易挥发性试剂, 配制试剂和测定, 均应防止氨的污染, 且大气中也含有一定浓度的氨, 易沾污纯水、试剂和各种测氨用的器皿。化验员的工作服也是主要污染源.

b. 无氨蒸馏水的制备, 不能贮存.

c. 配制纳氏试剂时, 碘化钾不能过多. 向碘化汞中加入碘化钾溶液, 慢慢搅拌直至红色碘化汞接近溶完还剩有少量碘化沉淀为止. 如果碘化钾过多, 则与氨试剂显色浅或不显色. 配好后最好分装小瓶,以防止污染.

d. 纳氏试剂应保存于棕色瓶中, 暗处保存, 可稳定一年.

e. 水样用碱或酸调PH=7, 加缓冲溶液使PH = 7.4进行蒸馏, 可使氨氮回收率好, 并可避免有机含氮物的干扰.

7. 硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法

(1) 原理:硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色定量。

(2) 试剂

a. 氨水(c=0.88g/ml)

b. 乙酸溶液(1+4)

c. 氨基黄酸铵溶液:取其2g氨基黄酸铵,用乙酸溶解,并稀释至100ml.

D. 麝香草酚乙醇溶液:取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中,并稀释至100ml.

E. 硫酸硫酸银溶液(10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。

F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].

G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].

(3) 仪器

a. 50ml具塞比色管

b. 分光光度计

(4) 测定方法

a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。

B. 取硝酸盐氮标准使用液0, 0.05, 0.1, 0.3,

0.6, 1.0ml于50ml比色管中,加纯水至1.0ml.

C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液,混匀放置5min.

D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(勿沿管壁流下)

e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液,混匀放置5min.

F. 加8ml纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止,加纯水至25ml并混匀。

G. 于415nm波长,2cm比色杯,以纯水为参比测定吸光度。

(5) 影响因素

a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。

B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下,则乙醇挥发,试剂大部分附于管壁上,结果偏低。

C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。

D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性,同时使生成的氯化银沉淀溶解。

电极法概述:离子选择电极是一种指示电极,其电极电位与溶液中某一待测离子活度的对数成线性关系。利用离子选择电极对溶液中特定离子产生的选择性响应,通过PH/离子计测定溶液中离子活度的电位,从而测得样品含量的分析方法,称为离子选择电极法。不同的电极对不同的物质有选择性响应,例如氟离子选择电极对氟离子有选择性响应,氨离子选取择电极对氨离子有选择性响应。

目前已有数十种商品电极可对近三十多种离子进行分析。离子选择电极之所以在环境污染以及水质分析中得到比较广泛应用,主要是离子选择电不仅具有操作简便、线性范围宽、对环境污染小等优点,特别是对有浑浊度、色度、粘稠的样品也可直接进行测定。且设备简单、价廉、易于推广。

8 氟---离子选择电极法

(1) 方法提要:氟离子选择电极是由氟化镧单晶膜,内参比电极(Ag-Agcl)及内充液(NaF-Nacl)溶液构成,当将电极插入含有氟离子的溶液中,电极就呈现对氟离子活度的响应电位E( mv), 作出E(mv)-logCF-曲线,根据测得样品的电位(mv),求得氟离子浓度。

(2) 仪器:PF-1型氟离子选择电极和232型饱和甘汞电极,PH/离子计或精密酸度计,磁力搅拌器。

(3) 试剂:

实验中所用试剂均为分析纯,所用纯水为去离子水或纯度与之相当的无氟双蒸水。

a. 氟标准贮备液:[c(F-)=1mg/ml]:称取经105℃干燥2h 的氟化钠0.2210g, 溶解于纯水中并定容至100ml,储于聚乙烯瓶中。

b. 氟标准使用液:[c(F-)=10μg/ml]: 取氟标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中用纯水定容至刻度。

c. 总离子强度缓冲液:称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸钠和30ml冰乙酸溶于纯水中,用5mol/L氢氧化钠调节PH=5~5.5,用纯水定容至100ml。此液为 1.0mol/L氯化钠~0.1mol/L柠檬酸钠~0.5mol/L冰醋酸。

(4) 标准曲线:取氟标准使用液0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 ml于50ml烧杯中,各加纯水至10ml,插入氟电极和甘汞电极,在不断搅拌下读取平衡电位。

(5) 样品测定:取10ml水样,加入10ml总离子强度缓冲液后按标准曲线的方法读取平衡电位。标准溶液与样品溶液的温度应该保持一致。按下式计算样品中氟含量。

Log-1 [(A-E)/B]

F-(mg/L)=

M﹒V1/ V

式中:A-为回归方程式截距;

E-为测得样品电位(mv);

B-为回归方程式斜率;

V-为样液体积(ml) 。

(6) 线性范围和检测下限

氟浓度在0.1~75.0mg/L范围内相关系数r=0.9999,说明氟浓度在此区间线性良好。温度为26℃斜率B=58.96, 接近理论斜率B=59.35。配制0.002~5.0mg/L的氟标准溶液共8个浓度,用测得的电位对响应离子浓度的对数作图,将校准曲线的直线部份外推延长线与曲线切线的交点所对应的浓度即为检测下限。

(7) 影响因素

a. PH值对电极电位的影响:取同一样液8份,加入10ml总离子强度缓冲液后,用盐酸和氢氧化钠分别调节PH=4.5~9.0,测定平衡电位。待测溶液PH值的大小对测定结果的影响较大,溶液中PH值较高时,一般阴离子除OH-外均不干扰电极对氟的响应。OH-的干扰其原因可能是由于其离子半径与F-相似的原固,与F-同时参与了导电过程。也认为溶液含有OH-将会有以下反应:LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-,增大了电极的响应程度。在酸性溶液中H+与F-可生成HF和HF2,不为电极所响应。因此应控制有效的PH值范围测定。

PH值对测定结果的影响

b. 温度对电极电位的影响:温度不但影响直线的斜率,也影响截距导致氟浓度的误差。因此应力求使样品溶液与标准溶液在同温下测定。基于环境温度的影响,每次测定样品时同时做标准曲线,在线性范围同取2~3个点即可。

c. 干扰及其排除:氟离子选择电极测定游离氟主要的干扰离子是AL3+、Fe3+,其次是Ca2+、Mg2+、La3+等,F-能与AL3+、Fe3+生成很稳定的络合物,在酸度较小时又能与Ca2+生成CaF2沉淀,影响氟浓度的测定。因此需加入一种比氟更强的络合剂使F-从络合物中释放。通常用邻环已二胺四乙酸(CDTA)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸钠等使其解蔽。

国外多采用CDTA为络合掩蔽剂,该试剂昂贵需进口,据文献报道相同剂量的柠檬酸钠掩蔽铝的量优于CDTA。因此实验只观察相同剂量柠檬酸钠、EDTA在同一样液中掩蔽铝、铁的效果,从结果看出EDTA与铝的络合速度比较缓慢,在室温26℃下反应50min 达到平衡后的回收率较低,而柠檬酸钠反应10min氟的回收率为96%。柠檬酸钠对环境污染小,是铁、铝的良好掩蔽剂。

六、分析误差评价应用实例

目的在0.07mol/L的盐酸介质中, 考察内墙涂料中可溶性汞在不同温度及时间的提取效率, 并对方法的误差作全面评价。方法在酸性条件下可溶性汞经提取后用冷原子吸收法测定。结果可溶性汞的提取温度为40℃±3℃, 提取时间为25±5min, 总标准差(St)均小于各自浓度的5%, 准确度的置信限R/d为0.96。结论证实了该法测定内墙涂料中可溶性汞方法可靠, 且简单快速。

材料与方法

1 . 仪器与试试剂

F732G型数字式测汞仪, 汞发生瓶, 恒温水浴, 25ml具塞比色管。汞标准贮备液[c(Hg)=100μg/ml]:取0.1353g经硅胶干燥24h的氯化汞, 用50g/L硝酸+0.5g/L重铬酸钾溶液定溶至于1000ml, 临用前用重铬酸钾硝酸溶液稀释成所需浓度。200g/L氯化亚锡溶液, 2mol/L盐酸溶液, 1g/L硫酸溶液, 60g/L高锰酸钾溶液。

2 测定方法

2.1 样品预处理:称取1.00~2.00g试样于50ml烧杯加入10ml纯水和4.5ml 2mol/L盐酸,在电磁搅拌器上充分搅拌使可溶性汞提取(约4~5min),移入25ml比色管中定容并混匀,置于40℃±3℃水浴加热20min,比色管加盖,并在10min时轻摇10次,于室温下冷却后加入1.0ml 60g/L高锰酸钾溶液,放置30min后滴加2g/L盐酸羟胺溶液至红色褪尽用滤纸过滤后作为试液。

2.2 校正曲线:取汞标准溶液0.01、0.1、0.2μg于50ml烧杯内,按样品预处理的方法制作校正曲线。

2.3 测定:取10ml试液于汞发生瓶中,加入5.0ml 1g/L硫酸,加入2滴磷酸三酯(消泡)和1.0ml 200g/L氯化亚锡溶液后立即在测汞仪上读取最大吸收值。

3 误差评价方法:配制4种试样:

(1)空白,为蒸馏水;

(2)0.5c 汞标准溶液,c为分方法测定范围的上限,本实验c = 0.2 mg/L;

(3)涂料试样,为市售内墙乳胶漆;

(4)加标样品,取涂料试样40g,加入5000μg/L的汞标准溶液1.0ml。

对上述4 种溶液按随机次序进行平行样分析,每天分析一批,一共6批。

结果

1. 不同提取时间对吸收值的影响

试样中汞浓度为0.12、0.50mg/kg, 盐酸浓度为0.07mol/L的介质中,水浴温度45℃条件下,测定低、高2种浓度的汞在5min~45min不同时间断吸收值,每隔5min为1个时间点,共测9个点。结果表明,反应时间15~40min吸收值基本一致,因此选定25±5min。

2 不同提取温度对吸收值的影响

在上述最佳反应时间条件下,分别在25~60℃测定上述浓度在不同水浴温度下的吸收值,每隔5℃为1个温度点。结果温度在35~45℃测定结果相同,所以选择40±3℃。 3 各种溶液按随机次序6天内平行测定6次,按先后顺序减去相应空白后的结果见表1。各种试样的平行测定结果(mg/L)

4.各种溶液的平方和

5. 各种溶液的批内及批间均方

6 0.5c标准溶液的批内、批间及总标准差的计算

批内均方=M0,批间均方=M1,F=M1/M0,F0.05=4.4。此时总标准差的计算可能有二种情况:

(1) 当F<F0.05时:St2=M1=M0/2

(2) 当F>F0.05时:St2=SW2+Sb2

7 样品及加标样品的总标准差的计算

先根据0.5c标准溶液的St2及SW2求出SZ2,再利用0.5c标准溶液的浓度求得SZ2/Z2。

8 批内批间变异分析: 评价上述试液中变异显著性,以确定变异是由于操作中随机误差引起的还是由于环境条件或样品本身性质不稳定所引起的。一般情况下批内均方M0总是小于批间均方M1 , 因M0是在同批内测定,结果没有受到环境及样品不稳定因素的影响。试验中若M1<M0,则F=M0/M1若F<F0.05, 说明批内和批间变异不显著,可将批间变异视为零,若F=M0/M1>F0.05, 来自于污染、测试等方面的误差来源则起着支配作用, 必须对该分析方法及操作技术中所存在的反常误差来源进行检查并予以纠。

如果M1>M0则F=M1/M0<F0.05可评价不显著,如表中空白、0.5c标准和加标涂料。表2中,涂料试样的批间均方显著大于批内均方,说明试验中确实存在批间变异来源, 且M1/M0>F0.05,结果可能受到环境条件和样品的不稳定因素影响。因此在测定该类样品时样品的放置时间不宜过长。

9 精密度评价结果:当总标准差St小于各种溶液测定浓度的5%, 表示精密度已达到要求。如表2中0.5c标准和涂料试样。当St>W时, 需进一步求出m批试验中具有n个结果的自由度f, 即总方差St2的自由度估计值

f=30(M1+M0)2/6M12+5M02。由f值求得F0.05, 若St2/W2<F0.05, 总标准(St)仍可被接受。本试验空白、涂料试样的St虽大于W, 但St2/W2仍小于F0.05,故总标准差仍可被接受。

批内批间变异分析,检验总标准差能否接受

准确度评价结果(mg/L)

10 准确度评价结果:用总平均回收率置信限R/d衡量方法的准确度。当0.95≤R/d≤1.05时表示合格,即平均回收在95%~105%之间。

通过对加标空气样品及空气样品溶液6天内6批平行样分析,计算平均收R,根据涂料样品中汞的浓度C1=19.77μg /L; 加标用汞标准溶液浓度C2=5000μg /L; 加标用汞标准溶液体积V=1.0ml; 加标取用涂料样品的重量M=40g, 计算预期回收d及总平均回收率置信限R/d。

因R/d= 0.96,故分析方法的准确度已达到要求。当0.95>R/d>1.05时则需用测得的平均回收率的标准差(S)重新计算R值的可信限, 若0.95d-S﹒tm-1/√m ≤R≤1.05d +S﹒tm-1/√m,则方法的准确度仍符合要求。式中: m为实验批数, tm-1为0.1概率的双侧t值。

水质化验室

三、水质化验室及自动在线监测设备运行标准: (一)负责黄玉川煤矿洗煤厂化验室工作,负责化验公共设施设备及水暖电维修;负责生活污水、井下污水、锅炉用水的水质检测和化学分析工作;负责化验仪器和药品的使用和保管工作;负责提供仪器药品的需求,配制化验用药剂;负责化验室内的卫生、安全工作;负责做好水质化验的各种记录;负责按地方环保需求对水质相关指标进行检验;并出具合格的检验报告。 (二)水质化验监测条件 1.检查在线监督分析仪器及配套设备设施齐全完好; 2.在线监测数据经数采仪传输到环保局监控平台后,经环保部门的验收合格并取得验收报告; 3.验收合格后每季度通过环保部门的自动检测数据有效的审核并颁发合格标志; (三)水质化验监测准备工作流程 1.开机前做好电源、设备连接、试剂安装等设备、部件的检查工作; 2.检查电压是否满足设备运行的要求,供电电压为AC(220±20)V,频率为(50±1)H Z,容量应满足设备正常运行,一般情况下不小于6KV A; 3.检查室内温度、湿度是否符合在线监测站房运行要求,环境温度5﹋40℃、相对稳定85%RH以下; 4.首次开机或长时间停机后开机,必须检查仪器是否有试剂、是否存在试剂泄漏、电源各插头是否正确连接,并校正和测试仪器; 5.试剂应注意使用期限,试剂需在保质期内更换,避免因试剂过期引起数据不准; 6.检查废液收集桶是否①清空,防止废液泄漏。 (四)水质化验监测运行操作流程 1.设备起动程序:按设备操作说明,打开仪器开关启动各自动监测分析仪

器; 2.设备运行过程中注意事项 ①每天整点观察并记录各仪器分析数据; ②如出现排位超标情况随时通知相关人员; ③如出现设备数据异常情况随时通知运维公司; ④如发现设备出现故障,及时通知运维公司; ⑤不得随意人工修改仪器输出数据值; ⑥设备停止程序:按设备操作说明,关闭仪器开关停止各自动监测分析仪器运行。 (五)水质化验设备维护、检修与保养计划 1.COD化学需氧量分析仪 (1)每周保养内容及要求 ①标准溶液和分析试剂检查:检查标准溶液和分析试剂是否充足,有无过期或变质。必要时进行添加或更换,并贴好更换标识,注明更换时间。 ②分析单元检查:检查COD分析单元的运行和污染程度,确保运行正常和清洁。 COD分析种类不同分析单元有所差异,主要有“滴定分析单元”、“比色分析单元”、“电极探头单元”,但检查的方法大同小异。 ③进样和排水管路检查:检查仪器进样、排水管路是否清洁有无青苔或结垢,确保运行正常和清洁。 每月保养内容及要求 ①清洗内部试管及分析单元 对COD分析仪计量杯、混和池及内部试管、分析单元进行清洗。 ②活塞和密封圈状况检查:检查COD 分析仪活塞、密封圈磨损或腐蚀情况,肉磨损、腐蚀严重或有漏液则需立即更换。 ③校正分析仪

水质分析常用的方法和仪器

水质分析的方法与水中待测定成分的性质和含量有关系。常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种,容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等,光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等。表9—4列出了以上这些方法在水质分析中的应用举例。 为了方便迅速地得到检测结果,现在各种水质分析项目的检测有向仪器方法发展的趋势,但水质的常规分析还是以化学法为主,只有待测成分含量较少、使用普通化学分析法无法准确测量时,才考虑使用仪器法,而且仪器法往往也需要用化学法予以校正。 为了取得准确可靠的数据,污水处理厂分析化验室必须配备一些必要的仪器设备。 (1)精密仪器:分析天平、分光光度计、生物显微镜、pH计、DO分析仪、气相色谱仪、浊度计、余氯测定仪、BOD5测定仪、CODc,测定仪、原子吸收分光光度计等。 (2)电气设备:BOD5培养箱、电冰箱、恒温箱、可调高温ˉ、六联电ˉ、恒温水浴箱、电烘箱、电动离心机、蒸馏水器、高压蒸汽灭菌锅、磁力搅拌器等。 (3)玻璃仪器:烧杯、量筒、量杯、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、

试管、比色管、冷凝管、橡皮奶头吸管、蒸馏水瓶、碘量瓶、洗气瓶、具塞锥形瓶、广口瓶、试剂瓶、称量瓶、容量瓶、分液?斗、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、凯式烧瓶、玻璃蒸发皿、平皿、?斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精灯等。 (4)其他设备:扭力天平、滴定管架、冷凝管架、?斗架、分液?斗架、比色管架、烧瓶夹、酒精喷灯、定量滤纸、定性滤纸、定时钟表、操作台、医用手套、温度计、采样瓶、搪瓷盘、防护眼镜、洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、标签纸、灭火器、急救药箱等。

水环境质量评价方法分析

水环境质量评价方法分析 1 水环境质量评价 水环境质量评价就是通过一定的数理方法和其他手段,对水环境素质的优劣进行定量描述(或将量质变换为评语)的过程。水环境质量评价必须以监测资料为基础,经过数理统计得出统计量(特征数值)及环境的各种代表值,然后依据水环境质量评价方法及水环境质量分级分类标准进行环境质量评价。 2 水环境质量评价的作用及分类 水环境质量评价是进行环境管理的重要手段之一。通过水环境质量评价可以了解环境质量的过去、现在和将来发展趋势及其变化规律,制定综合防治措施与方案;可以了解和掌握影响本地区环境质量的主要污染因子和主要污染源,从而有针对性地制定改善环境质量的污染源治理方案和综合防治规划与计划;可以为制定国家或地方的环境标准、法规、条例细则等提供科学依据;可以进行环境质量的预断预报,编制新建、改建、扩建和挖潜、革新、改造等工程技术项目的环境影响报告书和防治方案,为选址、设计和生产布局提供科学依据,还可用以总结本地区的环保工作,鉴定防治措施的效果、写出年度环境质量报告书,进行不同地区间环境质量的比较,交流情报资料,进行全国环境质量统计,促进环保科研技术的发展以及是否以牺牲水环境质量和人民健康而换取经济发展高速度的损益分析等。 按不同的分类方法,大致上可将水环境质量评价分为以下几种类型:1)按照时间可分为回顾评价、现状评价和预断评价;2)按照区域类型可分为城市、区域或流域、景区等;3)按照环境的专业用途又可分为饮用水、灌溉水、渔业用水等质量评价。 3.水环境质量评价内容 3.1评价方法分析 1.单因子评价法 现行的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中明确规定:“地表水环境质量评价应根据应实现的水域功能类别,选取相应类别标准,进行单因子评价”。单因子评价法的实质是评价过程采用变权来处理评价因子,对污染最重因子赋以100%权重。因此,该方法未考虑水质评价全部因子的贡献,水质监测信息未充分利用。与其他方法相比,其水质评价结果是差的,表现为过保护。有时会由于过于严格的要求把水域使用功能评价得偏低各评价参数之间互不联系,不能全面反映水体污染的综合情况但该方法评价过程简单,无需复杂计算。 以金沙江流域铁路桥断面为例,按单因子方法,其评价等级为Ⅳ类,定级项目为石油类,但其他7项污染因子均好于Ⅰ类水质标准。再如新濉河大屈断面,按单因子方法,其评价等级为劣Ⅴ类,定级项目为氨氮,CODMn也超标(Ⅳ类),BOD5、石油类、挥发酚、汞、铅这5个项目均好于Ⅰ类水质标准,DO好于Ⅱ类水质标准。按4种分级评分法评价,铁路桥断面均评价为Ⅰ类,大屈断面则评价为Ⅲ类(灰色关联)、Ⅴ类(模糊综合)、Ⅰ类(物元可拓)、Ⅱ类(标识指数)。比较各种方法评价结果,如果按单因子评价法,将这两个断面评价为Ⅳ类和劣Ⅴ类结果偏严。因此,当仅有1项指标污染较重时,分级评分法较为合适;当有2项以上指标污染较重时,物元分析法评价结果偏松,标识指数法和灰关联分析法 2.污染指数评价法 污染指数评价法是用水体各监测项目的监测结果与其评价标准之比作为该项目的污染分指数,然后通过各种数学手段将各项目的分指数综合而得到该水体的污染指数,以此代表水体的污染程度。对分指数的处理不同,使水质评价污染指数存在着不同的形式,包括简单叠加指数、算术平均值指数、均方根指数、最大值指数、内梅罗指数等。 111简单叠加指数 选定若干评价参数, 将各参数的实际浓度Ci和其相应地评价标准浓度( Coi) 相比,求出各参

化验室水质分析题库

一、填空题 1、滴定时最好每次都以( )mL开始,可减少()误差。答案:0.00 测量 2、天平内应保持( ),适时更换干燥器内的( )。 答案:干燥变色硅胶 3、化学试剂使用前应检查其( )和( )日期。 答案:外观出厂 4、重量分析中要求沉淀剂应易挥发、( ),在灼烧时可以从 ( )中将其除去。 答案:易分解沉淀 5、按照法定计量单位新概念,标准溶液浓度要用() 表示。 答案:物质的量浓度 6、离子色谱主要由输液系统、()、()、检测系 统等几个部分组成。 答案:进样系统分离系统 7、缓冲溶液就是弱酸及( )的混合液,其( )能在一定范围 内不受少量酸或碱稀释的影响发生显著变化。 答案:弱酸盐 pH值 8、常用的酸碱指示剂中,甲基橙的变色范围(),使碱液颜 色显();而百里酚酞的变色范围(),使酸液显 ()。 答案: 3.1~4.4 橙色 8.3~10.5 橙色 9、磨口试剂瓶不宜贮存()试剂和()溶液。 答案:碱性浓 10、打开浓盐酸瓶塞时,应带好()用具,并在()内进 行。 答案:防护通风柜 11、滴定时速度不宜太快,切不可( )流下。 答案:成线 12、吸湿性或( )强的物品须在能( )的容器内称量。 答案:挥发性密封 13、水中氨氮是指以( )或( )形式存在的氮。 答案:3 NH4+ 14、氧化还原滴定指示剂分为自身指示剂、专属指示剂和( )指 示剂三类。 答案:氧化还原 15、离子色谱最常见的分离方式为();最通用的检测方式 为()。 答案:离子交换电导检测 16、引起试剂变质的因素有空气、()、湿度、()、 ()、杂质和微生物等。

答案:光线温度保存时间 17、试亚铁灵指示剂是邻二氮杂菲与()离子形成的稳定络 合物,以氧化剂滴定还原剂达终点时,颜色由()变为()。 答案:铁红色浅蓝色 18、比色分析用的特定单色光是应用()、()和 ()等获得。 答案:滤光片棱镜光栅 19、冷凝管的冷却水应从()进()出。 答案:下口管上口管 20、稀释浓硫酸溶液,须将()缓慢倒入()中。并不断 搅拌。 答案:浓硫酸水 21.酸式滴定管不宜装( )溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液( )。 答案:碱性腐蚀 22.滤纸分定性和( )两种,定量滤纸常用于( )分析中。答案:定量重量 23.天平在开启状态时,不能在称盘上放取( )和( )。 答案:砝码物品 24.一般化学试剂等级可分为优级纯、( )和( )。答案; 分析纯化学纯 25.pH值为2的溶液,其[H+]是pH值为4的溶液的( )倍。答案: 100 26、EDTA与不同价态的金属离子生成络合物时,化学计量系数 之比一般为( )。 答案: 1:1 27、使用固体试剂时,应遵守( )的原则。 答案:只出不进,量用为出 28、离子色谱是()的一种,主要用于()的分离。答案:液相色谱弱极性化合物 29、COD测定属于()的测定方法。 答案:氧化还原 30、严禁将用完试剂空瓶不更换()而装入()试剂。答案:标签别种 31、对于加热温度有可能达到被加热物质的沸点时,必须加入 ()以防爆沸。 答案:沸石 32、对水进行氯化消毒时,常用的氯为()和漂白粉。 答案; 液氯 33、消毒是杀灭()和病毒的手段。 答案:细菌

层次分析法在水环境质量评价的方法

X学院 毕业论文 中文题目:层次分析法在水环境质量评价的 应用 学生姓名X 系别X 专业班级X 指导教师X 成绩评定 2011 年6月

目录 1 引言 (1) 2 水环境评价国内外研究现状及发展趋势 (1) 2.1 水环境质量评价国内外研究现状 (1) 2.2 水环境质量评价发展趋势 (4) 3 水环境质量评价应用 (5) 3.1 玄武湖水质概况 (5) 3.2 层次分析法简介及基本步骤 (5) 3.3 玄武湖质量评价计算 (5) 3.3.1 西北湖质量评价计算 (6) 3.3.2 东南湖质量评价计算 (9) 3.3.3 东北湖质量评价计算 (11) 3.3.4 西南湖质量评价计算 (13) 3.4 计算结果 (15) 4 结论 (15) 参考文献 (17) 致谢 (18) 附表 (19)

摘要 玄武湖是南京城区内最大的湖泊,分为西北,东南,西南和东北四个湖区。随着人口的不断增长,大量的生活污水被排入湖中,使得湖水逐年水质污染严重,近年来大有加重趋势。水质将变浑发臭,严重影响了城市环境和市民身体健康。因此,对玄武湖整治是势在必行的。本次研究是根据玄武湖实测水质指标资料,应用层次分析法,通过建立层次分析模型体系,经计算最终得出各指标权重,从而对玄武湖四个湖区水资源质量状况进行相关分析与评价,并提出保护水资源措施,为更好的开发和利用水资源提供参考。此次研究结果表明,湖水中BOD5超标严重,应采取针对性治理。 关键词:玄武湖;层次分析法;权重;水环境评价

层次分析法在玄武湖水环境评价的应用 X 1 引言 玄武湖位于南京城东北,为全国五大城市湖泊之一。湖泊总面积4.42 km,其中湖水面积3.912 km。从80年代开始,玄武湖流域 km,湖中陆地面积0.492 人口迅速增加,大量的生活污水排入湖内,使湖水中的有机物,营养盐的负荷不断增加。2003年的水质监测报告表明:玄武湖水质的总氮超标率为8.3%。另一项针对玄武湖底层泥巴的调查实验表明,表面上一汪清水的玄武湖,底层的那些淤泥重金属含量,已经超过了南京城市的土壤的重金属含量[1]。本研究的目的是运用层次分析法来研究玄武湖水环境问题,通过分析计算确定其污染程度及主要污染物,并对玄武湖水质进行相关评价,以期为提高和改善玄武湖的水环境提供有效途径和理论依据。水环境评价能为决策者提供有效的辅助决策信息,对于水环境保护和实现可持续发展具有重要意义。其研究成果将大大提高玄武湖水环境管理与决策的水平,对于更好地利用和保护水资源、控制水污染,都具有重要的现实意义和深远的历史意义。 2 国内外研究现状及发展趋势 2.1 国内外水环境评价研究现状 国内外环境质量评价方法多种多样,但目前国内还没有制定出统一的评价方法标准供环保工作者使用[2]。其中水环境质量评价方法较多如:布朗水质指数、普拉特水质指数、罗斯水质指数、内梅罗水质指数、综合污染指数、模糊数学法和地图叠加法等,最后一种方法是国内目前普遍采用的方法,简单且实用。以上种种评价方法都要首先确定断面单项指标代表值,大多用平均值作为代表值,而内梅罗水质指数法则既考虑到平均值,同时考虑端值对评价结果的影响,但评价工作中有很多具体问题不易解决,很少采用。其他方法还牵涉到标准问题或评价指标的权重问题,也很少采用[3]。 水质评价方法有两大类,一类是以水质的物理化学参数的实测值为依据的评价方法;另一类是以水生物种群与水质的关系为依据的生物学评价方法。较多采用的是物理化学参数评价方法,其中又分:①单项参数评价法即用某一参数的实测浓度代表值与水质标准对比,判断水质的优劣或适用程度。②多项参数综合评价法即把选用的若干参数综合成一个概括的指数来评价水质,又称指数评价法。

锅炉水质化验分析

锅炉水质化验分析公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

锅炉水质化验分析 一、数值范围 1、碱度 18~20me/L(毫克当量升) 2、硬度≤L(毫摩尔每升) 3、说明:硬度的标准是变化的,根据锅炉的型号不同而不同。(2吨,4吨) 二、锅炉水的运行原理 天然水经水软化设备软化后进入锅炉加热使用。如不经过软化,则锅炉内会有大量的水垢。 分板水时,一是取自软化设备中的水时行分析,一是取锅炉中的水进行分析(取水时应先放一阵子,见表) 三、使用药品 1、碱度试验 (1)药品:酚酞(浓度%),甲基橙(浓度%),硫酸(浓度,) 用具:三角瓶,100ml量筒,CE管(吸管),滴定管。 (2)试验方法; 取水100ml,放在三角瓶内,加一滴酚酞,加3~4滴甲基橙,然后用硫酸进行滴定,滴定时,要轻轻摇动三角瓶,瓶内液体变橙色为滴定终点,此时消耗的硫酸mL数为碱度值。

2、硬度值 (1)药品:EDTA(浓度L毫模耳每升),氨缓冲液(2-3),黑T(浓度%,) 用具:三角瓶,100ml量筒,CE管(吸管),滴定管。 (2)试验方法 取水100ml,放在三角瓶内,加2~3mL氨缓冲液(可能硼砂代替), 再加3~4滴黑T,然后用EDTA进行滴定,滴定时,要轻轻摇动三角瓶,瓶内液体变蓝色为滴定终点,此时消耗的EDTAmL数为硬度值。 四、检测频率 标准要求,每2小时进行检验两种水。 附:锅炉水处理设备运行及水质化验记录 锅炉水处理设备运行及水质 化验记录

锅炉型号: 单位: 起迄时间:年月日~ 年月日 水质化验及水处理设备运行记录 年月日

水质分析的化验方法完整版

水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 (一)总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。 2、主要试剂 (1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67。5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml; (2)三乙醇胺 1+1水溶液; (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量,g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法

(1)原理溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH) ,这时用 2 EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 (2)主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%; ②EDTA标准溶液 C(EDTA)=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml; V 2 V——所取水样的体积,ml; ——钙离子的摩尔质量,g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 (1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml; ——镁离子的摩尔质量,g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量,即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。

地表水环境质量评价办法(试行)

附件: 地表水环境质量评价办法 (试 行) 二○一一年三月 —3—

目 录 一、基本规定 (6) (一)评价指标 (6) 1.水质评价指标 (6) 2.营养状态评价指标 (6) (二)数据统计 (6) 1.周、旬、月评价 (6) 2.季度评价 (6) 3.年度评价 (6) 二、评价方法 (7) (一)河流水质评价方法 (7) 1.断面水质评价 (7) 2.河流、流域(水系)水质评价 (7) 3.主要污染指标的确定 (8) (二)湖泊、水库评价方法 (9) 1.水质评价 (9) 2.营养状态评价 (10) (三)全国及区域水质评价 (11) 三、水质变化趋势分析方法 (12) (一)基本要求 (12) (二)不同时段定量比较 (12) —4—

(三)水质变化趋势分析 (13) 1.不同时段水质变化趋势评价 (13) 2.多时段的变化趋势评价 (14) 附录一:污染变化趋势的定量分析方法 (15) 附录二:术语和定义 (17) —5—

为客观反映地表水环境质量状况及其变化趋势,依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和有关技术规范,制定本办法。本办法主要用于评价全国地表水环境质量状况,地表水环境功能区达标评价按功能区划分的有关要求进行。 一、基本规定 (一)评价指标 1.水质评价指标 地表水水质评价指标为:《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1中除水温、总氮、粪大肠菌群以外的21项指标。水温、总氮、粪大肠菌群作为参考指标单独评价(河流总氮除外)。 2.营养状态评价指标 湖泊、水库营养状态评价指标为:叶绿素a(chla)、总磷(TP)、总氮(TN)、透明度(SD)和高锰酸盐指数(COD Mn)共5项。 (二)数据统计 1.周、旬、月评价 可采用一次监测数据评价;有多次监测数据时,应采用多次监测结果的算术平均值进行评价。 2.季度评价 一般应采用2次以上(含2次)监测数据的算术平均值进行评价。 3.年度评价 国控断面(点位)每月监测一次,全国地表水环境质量年度评—6—

水质检测方法汇总

水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下: 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987

地表水环境质量评价办法(DOC 19页)

地表水环境质量评价办法(DOC 19页)

附件: 地表水环境质量评价办法 (试行)

(二)湖泊、水库评价方法 (9) 1.水质评价 (9) 2.营养状态评价………………………………………………………………… 10 (三)全国及区域水质评价……………………………………………………… 1 1 三、水质变化趋势分析方法………………………………………………………… 1 2 (一)基本要求 (12) (二)不同时段定量比较………………………………………………………… 1 2 (三)水质变化趋势分析………………………………………………………… 1 3 1.不同时段水质变化趋势评价……………………………………………… 1 3 2.多时段的变化趋势评价 (14) 附录一:污染变化趋势的定量分析方法 (15) 附录二:术语和定义 (17)

为客观反映地表水环境质量状况及其变化趋势,依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和有关技术规范,制定本办法。本办法主要用于评价全国地表水环境质量状况,地表水环境功能区达标评价按功能区划分的有关要求进行。 一、基本规定 (一)评价指标 1.水质评价指标 地表水水质评价指标为:《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1中除水温、总氮、粪大肠菌群以外的21项指标。水温、总氮、粪大肠菌群作为参考指标单独评价(河流总氮除外)。(湖泊水质?) 2.营养状态评价指标 湖泊、水库营养状态评价指标为:叶绿素a(chla)、总磷(TP)、总氮(TN)、透明度(SD)和高锰酸盐指数(COD Mn)共5项。 (二)数据统计 1.周、旬、月评价 可采用一次监测数据评价;有多次监测数据时,应采用多次监

矩阵方法评定服务质量

运用矩阵方法进行服务质量评定 蒋曙东上海市质协用户评价中心 内 容 本文作者在多年开展服务性行业顾客满意度指数测量的实践过程中,基于顾客满意度优先改进矩阵(影响力-评价值)的方法原理,针对服务质量的改进分析提出了服务质量诊断矩阵,在综合考虑顾客满意度水平和服务质量稳定性的基础上,合理评定服务质量,并进一步明确顾客满意度优先改进的重点方向。关 键 词:顾客满意 顾客满意度测量 服务质量 服务质量评定 随着市场竞争的日趋加剧,企业尤其是服务性行业愈来愈认识到提供顾客满意的服务的重要性。服务性行业更需要借助顾客满意度测量来了解顾客的满意程度、把握顾客需求、了解企业服务的薄弱环节,为服务质量的持续改进提供科学依据。根据上海市质协用户评价中心提供的数据显示,2001年以第三方的身份进行的服务性行业、企业委托项目已占测评项目总数的38.9%[1]。目前这个比例仍呈上升趋势。 一、通过顾客满意度评定服务质量的常用方法 服务性行业可以根据顾客对服务质量相关过程和相关结果的主观感受评价,掌握服务质量的业绩水平,并将测量结果中评价相对较差的方面视作薄弱环节,并作为改进的方向。 随着社会主义市场经济的深入发展,服务性行业的管理部门已经转向宏观监管的功能,其管理模式如下图1所示。一些服务性行业管理部门运用顾客满意度测量的手段,定期掌握和分析行业服务质量顾客满意度的动态数据,作为其评定企业绩效的依据之一。 图1 服务性行业管理模式 在上海质量管理科学研究院的帮助下,上海市出租汽车行业于1999年建立了如下图2所示的顾客满意度测量框架,作为行业管理的主要手段之一。多年的实践证明顾客满意度测量已成为了上海市出租汽车行业的新的管理模式。通过长期有效的顾客满意度跟踪测量,上海市出租汽车行业取到如下一些成效:

污水水质分析化验检验方案

兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司

1 目的:为保证检验工作快速、准确地进行,控制检验工作质量。 2 范围:适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责: 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核,具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用,按仪器的说明书操作,仪器必须经过检定后才能投入使用,必须在检定期内使用;标物必须符合国家标准局的规定要求,才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划,并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验,检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样,2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算,评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常,化验室负责人组织样品复查、结果验证,同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查,并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况,对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查,针对存在的问题,执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些? 养殖水质检测常用的方法有哪些?众所周知,养殖生产成功的关键在于水,只有管好水,养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境,水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多,从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法,经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验,人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少,则可能是pH值偏高或偏低,也有可能是氨氮超标;鱼类集中于水面,可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果,误差是相当大的,而且随着养殖行业的发展,各企业的养殖规模越来越大,养殖的品种也越来越多,养殖的质量要求在不断提高,那么养殖水质的变化就是多样的,造成水质改变的原因更是多样的,例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素,都会造成水质改变,单纯依靠人为经验的判断,已根本无法满足需要,有时甚至会带来巨大的损失。因此,这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间,但随着科学的进步和人们观念的转变,养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富,但作为检测水质的方法,已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候,采用化学方法检测水质还不被广泛利用,这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠,但为什么没有推广应用呢?有几个方面的原因:第一,化学方法的检测过程比较复杂,需要较长的时间,要求检测人员具备相当的专业技能,才能准确的检测,如化学滴定法。有的化学检测试纸,如pH试纸,一般只能进行粗略的测量,如观察试纸颜色判断pH值在7~8之间,而无法得到准确的数字;另一方面,试纸容易受到外界环境(如温度、湿度、光照等)的影响,会导致试纸失效,粗略的测量也无法保证了。第二,化学法检测都需要取样测量,而水样采集到实验室时,各项指标都可能已发生变化,因而最终的检测结

服务质量考核办法及服务质量考核细则

服务质量考核办法及服务质量考核细则1、考核细则 项目类别 项目 名称 项 目 分 值 项 目 权 重 服务质 量标准 考核方法考 核 周 期 1、高级技术支持服务1.1电话 咨询 100 10% 参见附 件1 按次考核,每次超出响应时限扣5分, 每超出一个响应时限周期加扣2分,直 至扣完本项分值为止。 年 1.2电话 支持 100 10% 参见附 件1 按次考核,每次超出响应时限扣5分, 每超出一个响应时限周期加扣2分,直 至扣完本项分值为止。 年 1. 3远程 支持 100 10% 参见附 件1 按次考核,每次超出响应时限扣5分, 每超出一个响应时限周期加扣2分,直 至扣完本项分值为止。 年1.4现场支持100 10% 参见附 件1 未按标准实施造成一级故障,每次扣5 分,直至扣完本项分值为止。 年 1.5紧急故障 处理 100 30% 参见附 件1 按次考核,每次超出业务恢复时限扣 10分,每超出一个业务恢复时限周期 加扣4分,直至扣完本项分值为止。 年 2、软件 版本补丁服务2.1软件 升级 100 10% 参见附 件1 未按标准实施造成一级故障,每次扣5 分,直至扣完本项分值为止。 年 3、硬件 维修和更换服务3.1硬件 维修和更 换 100 20% 参见附 件1 按及时返还率考核,及时返还率每少1 个百分点,扣1分,直至扣完本项分值 为止 年 2、考核分数和扣款数额 综合维护保障技术服务考核总得分=(各项目得分×项目权重)之和。 (1)乙方应承诺服务质量考核得分高于或等于90分。

(2)甲方付给乙方的费用按全年的服务质量考核评分进行核算,核算方法如下: ①当乙方的服务质量考核得分高于或等于90分时,甲方按合同规 定的金额的100%向乙方付费; ②当乙方的服务质量考核得分低于90分时,每低0.1分,甲方有 权从合同付款中扣除合同总金额的0.1%比例的违约金,违约金累计总额不超过合同总额的5%。 (3)如果甲方在合同执行结束后两(2)周内没有提出考评意见,乙方将认为已经取得100%的考核分数。

水质分析化验中的质量控制

水质分析化验中的质量控制 摘要:质量控制措施在水质分析化验工作开展过程中发挥着较为重要的作用。现阶段水质检验工作中存在的一些问题会让水质分析化验结果的误差有所增加。水质分析化验质量控制工作的强化, 可以在降低一些不可避免的误差的基础上, 促进水质分析化验结果的科学性与可靠性的提升。本文主要对质量控制在水质分析化验中的影响因素;水质分析化验的质量控制方法 ;水质分析工作的现状及水质分析化验的质量控制措施进行了分析。 关键词:水质分析;质量控制;分析化验 质量控制是人们借助各种控制方法, 对质量产生过程进行监测, 并对化验阶段出现的不利因素及不合理设置进行处理的措施。实验领域的质量控制措施可以在为实验活动的技术要求提供保障的基础上, 促进实验结果精确性的提升。水质分析化验是人们了解水质情况的重要工具。质量控制在水质分析化验中的应用等研究工作的开展, 可以为污水治理及环保立法等工作的开展提供帮助。 1 质量控制在水质分析化验中的影响因素 1.1 人为因素 人为因素对水质分析化验工作的影响主要指的是水质分析人员自身素质对水质分析化验工作的影响[1]。根据水质分析化验工作的需要, 相关人员不仅仅需要熟练掌握专业技能和踏实肯干的工作作风, 也需要在思想方面重视水质监测工作。 1.2 实验设备因素 实验设备的正确运用, 可以避免水质监测工作中出现的水质污染问题。例如烧杯等玻璃器皿是水质分析化验工作中常用的实验设备, 存在于实验设备内部的一些杂物会给水质测量工作带来一定的误导。实验器械的清洁度和器皿质量是人们在水质分析化验工作开展过程中所不可忽视的内容。 1.3 环境因素 环境因素对水质分析化验的影响, 与环境因素对水质清洁程度的影响之间有着一定的联系。水质周围环境不理想的问题的出现, 会让水质分析化验的试验误差有所增加, 如可吸入颗粒物、带电污染物和雾霾等小颗粒会严重干扰水质分析化验的精确度。温度过高问题所引发的电子设备小型故障也会在破坏仪器原有实验性能的基础上, 给水质化验结果的精确性带来不利的影响。 2 水质分析化验的质量控制方法 水质分析化验的质量控制方法涉及到了水质化验分析构成中的样品采集、实验室内外部控制等多项内容。质量控制工作的开展, 让精密仪器的核准级标准溶液的控制等措施成为了分析数据质量与效果的重要因素。以下内容为水质分析化验工作中常用的质量控制方法。 2.1 复样检验法 复样检验法在水质分析化验工作开展过程中的应用, 要求人们在水质分析化验工作开展过程中, 保留水样标本复样, 并指定复检人员对水样标本复样进行再次检验, 以便对两次检验的检验结果进行分析[2]。在对水质分析化验与复样检验的检验结果进行分析以后, 我们可以发现, 如果复样检验与水质化验结果之间存在有角度差异, 相关人员需要在对检验结果进行充分分析的基础上,

水质分析方法国家标准汇总

https://www.wendangku.net/doc/fc12807003.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总(一) 目录:pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定(碘化钾碱性高锰酸钾法) 高氯废水-化学需氧量的测定(氯气校正法) 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定(分光光度法) 工业废水总硝基化合物的测定(气相色谱法) 海洋监测规范第一部分:总则 环境甲基汞的测定(气相色谱法) 水质分析方法国家标准汇总(二) 目录:环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定(气相色谱法) 水污染物排放总量监测技术规范 水质-1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定(气相色谱法) 水质-甲基肼的测定(对二甲氨基苯甲醛分光光度法) 水质-pH值的测定(玻璃电极法) 水质-氨氮的测定(气相分子吸收光谱法) 水质-铵的测定(水杨酸分光光度法) 水质-铵的测定(纳氏试剂比色法) 水质-铵的测定(蒸馏和滴定法) 水质-钡的测定(电位滴定法) 水质-钡的测定(原子吸收分光光度法) 水质-苯胺类化合物的测定(N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法) 水质-苯并(a)芘的测定(乙酰化滤纸层析荧光分光光度法) 水质-苯系物的测定(气相色谱法) 水质-吡啶的测定(气相色谱法) 水质-丙烯腈的测定(气相色谱法) 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总(三)(已下载) 目录:水质-采样方案设计技术规定

服务质量评价模型

作为21世纪美国国家创新战略之一,服务科学的概念于2004年美国竞争力委员会的国家创新计划(NII)中提出,后逐步上升为一个学科—服务科学与工程[1]。它的研究目的是结合并利用决策科学、计算机科学、法学等诸多学科理论解决服务中存在的问题,提高服务效率,进行服务管理。 服务质量的评价与管理是服务科学研究的重点。目前的服务质量评价方法与模型有10多种,著名的有IPA、SERVQUAL、SERVPERF、EPI等。我国对于服务管理问题的研究还处于初级阶段,服务质量的研究大体停留在宏观层次上的理论分析,实证研究不足,旅游服务质量方面的研究则更少。本文研究重点就是利用服务科学理论方法,建立评价模型,分析评价旅游服务质量,具有很高的应用价值。 3 构建旅游服务质量评价模型 3.1 评价标准的确定 SERVQUAL和SERVPERF两种方法无疑是目前服务管理界影响最大的感知服务质量评价方法。SERVQUAL[2]感知服务质量评价方法根据服务质量5个维度设计了22个问题的调查表,首先度量顾客对服务的期望,然后度量顾客对服务的感知,两者之间差异作为判断服务质量水平的依据,SERVQUAL法应用广泛,可以对不同行业进行质量评价,且具有一定的可靠性和有效性,但无法有效证明服务质量是由服务期望与服务绩效差异之间差距来衡量的是其一大缺陷。992年,Cronin和Taylor[3]推出了SERVPERF评价法。SERVPERF 法继承了5个维度22个属性的SERVQUAL量表,但是减少了50%的调查项目,后经实证研究证明SERVPERF法在信度、效度、预测能力等方面均优于SERVQUAL。 3.2 旅游服务质量量表的界定 本研究的调查问卷在广泛听取专家学者、旅游从业人员、游客等意见的基础上,借鉴了《旅游区(点)质量等级的划分与评定》标准。由于景区外在环境受到游客的广泛重视,我们在有形性方面细化了―服务设施‖指标,最后得出包含5个维度,22项指标的旅游服务质量修正SERVQUAL量表。问卷的反映尺度选择李克特量表,即―完全满意‖、―满意‖、―不确定‖、―不满意‖、―非常不满意‖五种,分别记为5,4,3,2,1分。 3.3 层次分析法确定指标权重 层次分析法(Analytic Hierarchy Process,AHP)的原理是将人们的经验判断和专家意见定量化,建立目标层(旅游服务质量)、准则层(有形性、可靠性、响应性、保证性和移情性5个维度)、制约因素层(22个指标)的递阶层次结构,在保持判断标准一致的情况下,利用经验判断矩阵计算得出各因子对目标的权重。 我们建立的评价模型根据修正SERVQUAL量表的调查结果和AHP确定出的各指标权重,利用加权SERVPERF法,即SQ=I×P,最终可以评测出旅游服务质量。 4 对松潘旅游服务质量的评价 本研究选松潘作为旅游服务质量评价模型的实证。松潘属四川省阿坝州,是我国著名的旅游胜地。受汶川大地震及国际金融危机的影响,松潘旅游业发展遇到严重困难,急需查找旅游服务质量中的不足,进行二次创业。 4.1 数据收集与分析 为了准确收集所需数据,本评价模型调查表先由松潘旅游局志愿人员对20名游客进行了预调查,之后请了5名志愿者从2009年3月到6月期间,在松潘黄龙、松潘古城、牟尼沟、川主寺等景区(点)向游客发放问卷220份,回收211份,回收率96%,有效问卷200份 我们根据收集上来的数据,用统计分析软件SPSS测试了服务质量总体及各维度Cronbach α信度系数,结果表明调查问卷具有较高内部一致性。 4.2 评测松潘旅游服务质量

常用水环境质量评价方法分析与比较

常用水环境质量评价方法分析与比较 常用水在我们生活当中起着重要作用。在使用常用水前,必须对其进行深入研究,确保其质量合格,安全使用。因此,本文主要是对常用水环境质量评价方法进行了详细分析,主要包括指数评价法、模糊评价法、人工神经网络评价法以及灰色系统理论评价法,对常用水环境质量评价中使用的各方法进行分析比较具有很强的现实意义。 标签:常用水;环境质量;评价方法 水环境质量是确保我们对水资源可持续利用的基础,因此对水环境质量进行准确评价十分重要。而要对水环境质量进行准确评价,就得依靠科学的评价方法。国内外在水质评价方面的研究成果较多,总体来说,国外研究侧重介质、多参数水质数据分析;我国水质评价方法也比较多,但在理论层次上并没有取得重点突破,只是集中于对常用水环境质量评价指数处理。 常用水的环境质量评价的可靠性主要依托监测数据和评价方法来实现。近年来,国内外常用水环境质量评价方法也比较多,但国内暂时没有形成统一的评价标准。常用水环境质量评价方法一般可划分为单项评价法和多项综合评价法,其主要根据相关标准或者规范要求采用指标法进行评价,由于采用单指标法进行评价相对比较局限,因此实际操作过程也相对简单;综合评价要综合考虑水体中所含污染物的多少,通过分析,从而确定常用水水质的综合等级。目前常用水环境质量的评价方法大致分为以下几类。 1.指数评价法 (1)单因子污染指数法。单因子污染指数法的计算基本原理是将物体污染物的监测浓度和我们现有的相关国家标准或者规范进行对比,最终通过比较结果得出水质的类型。现行国家水质标准将每个水质监测参数与《国家地表水环境质量标准》(GB3838—2002)进行比较,最后以水质最差的单项指标所属类别确定为该水体综合水质类别。单因子污染指数只能反映一种污染物对常用水水质污染的程度,但水质的整体污染程度不能准确反映出来。 (2)水质综合污染指数法。水质综合污染指数法是指在分析常用水环境质量单一因子污染指数的基础上,通过数学法则得到常用水环境质量的综合污染指数,据此对水质进行详细分类。《环境影响评价技术导则地面水环境》(HJ/T2.3—93)一般推荐方法包括幂指数法、加权平均法、向量模法等。 2.模糊评价法 由于常用水环境质量存在着很多不确定性,常用水各级别划分、标准的确定也具有模糊性,因此,模糊数学在水质综合评价中得到广泛应用。模糊评价法的基本原理就是采用已知的常用水水环境监测数据建立模型,建立一个隶属度矩

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