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现代分析技术总结

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周灵平部分:

一物相定量分析和结晶度分析

1、定量分析的理论基础是物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比。

2、直接对比法特点:a、不需要向被测试样中掺入标准物质,而是以两相的强度比为基础b、与

含量无关的衍射强度参数可通过理论计算得到c、它既适用于粉末试样,也适用于整体试样d、在钢铁材料研究中,常用于钢中残余奥氏体含量的测定

3、直接对比法基本公式:I1=BC1ν1/μ I2=BC2ν2/μ… ν1+ν2+ν3+…+νn=1

4、外标法:基本原理:用对比试样中待测的第j相的某条衍射线和纯j相(外标物质)的同一条

衍射线的强度来获得第j相含量

5、外标法基本公式:I1=BC1(ω1/ρ1)/[(μm)1ω1+(μm)2ω2] ω1+ω2=1

纯第1相物质的强度I10= BC1(1/ρ1)/(μm)1I1 / I10= …

6、内标法:在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质制成复合试样。一般情况下可用

刚玉粉做内标物质。通过测量复合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标物质某一条衍射线强度之比,来测定待测相的含量。

7、内标法基本公式:ω’j=ωj (1-ωs) I j= BC j(ω’j/ρj)/[ μmω’+ωs (μm)s]

I s= BC s(ωs/ρs)/[ μmω’+ωs(μm)s] I j / I s=…

8、K值法特点:主要优点:

9、K值基本公式:内标法中的I j / I s =…令Ksj=C jρs /C sρj(sj分别是K的上下标)=》I j / I s=…

10、

11、为了避免显微吸收效应的影响,颗粒度需满足:R≤100/(μj-μ) μj-μ算绝对值μ为混合物的线吸收系数。定量分析时,粉末颗粒度不能太大(不超过2μm),但也不能过小,因为线形宽化使得积分强度不易测准造成的。

12、结晶度即结晶的程度,一般以晶态总量占矿物总量的百分率表示,X c=g c/(g c+g a) g c =K1∑Ic g a =K2Ia g c + g a =1→求K: ∑Ic=… 当Ia=0→∑Ic=1/ K1当∑Ic=0→Ia=1/ K2

二、晶胞参数的测定

1、晶胞参数即点阵常数,对他的测定立方晶系一般采用外推法,非立方晶系可采用内标法。

2、对于立方晶系的基本原理:d=a/√H2+K2+L22dsinθ=λ a=…

3、点阵常数的计算归结为两个任务:a、衍射峰干涉指数HKL的标定;b、衍射峰位角θ的精确测定。点阵常数测量精度取决于峰位角θ的误差,其误差来源于系统误差和偶然误差。

4、对布拉格方程微分Δd/d=-ctgθΔθ,对于立方晶系Δd/d=Δa/a=-ctgθΔθ 当θ—90°时,Δa/a—0,因此精确测定点阵常数时,利用高角度(大于60°)衍射线进行。

5、衍射仪法的主要误差:不能利用外推函数消除的误差(零点误差、角驱动匹配误差、计数测量滞后误差、折射校正、温度校正)和利用外推函数可以消除的误差(平板试样误差、试样表面离

轴误差、试样透明度误差、轴向发散误差)。

6、解析外推法计算点阵常数的精确值a i=a0±Δa= a0±bf(θi) a0为精确值f(θi)外推函数

外推函数选取原则:误差主要来源试样吸收误差,外推函数用cos2θ;误差主要来源平板试样引起的散焦误差,用ctg2θ;离轴误差是主要来源,用cosθctgθ

7、点阵参数法的应用:固熔体溶质浓度的测定;表面薄膜厚度的测定;相图的测定;钢的淬火与回火分析;残余应力测定

8、马氏体点阵常数a M和c M与含碳量呈直线关系:a M=aα-0.0013ω c M= aα+0.0116ω aα为纯α-Fe 的点阵常数,为0.28664nm,ω为马氏体中含碳量的百分数。

三、晶粒度和晶格畸变的测定

1、衍射线的宽化原因:a、仪器宽度(X射线源尺寸、平板试样聚焦不完全、轴向发散度、样品透明度、接收狭缝的大小、衍射仪失调)b、物理宽度(晶粒度致宽、点阵畸变致宽、固溶体中溶质浓度分布不均匀致宽,这是个干扰因素,一般不予考虑)

2、X射线衍射测定晶粒度和晶格畸变原理:晶格畸变和晶块细化均使倒易空间选择反射区增大,从而导致衍射线加宽,即物理加宽;实测中它并不是单独存在的,伴随有仪器宽度。测定的核心问题是如何从实测衍射峰中分离出物理加宽效应,进而再将晶格畸变和晶块细化两种宽效应分开。

3、当样品晶粒小于0.1μm,或存在晶格畸变,衍射峰就会宽化:a、仅由晶粒细化(晶粒均匀)引起的宽化:谢乐公式:βL=Kλ/Lcosθ K为常数,与β定义有关,采用半高宽K为0.9,积分高度,K为1.0.实际上K还与晶体结构和所选晶面有关。b、晶格畸变引起的宽化:βD=4etgθ e=Δd/d 为垂直于(hkl)晶面的平均畸变。

4、仪器宽度可通过标准样品测量。标准样品选择即可与待测物质相同(一般为退火样)也可不同,要求结晶良好,无晶格畸变,晶粒度在5-25μm之间。

5、物理宽度f(x)仪器宽度g(x) 测得的峰形宽度h(x),B、b、β分别表示h(x)、g(x)、f(x)半高宽或积分宽度:全为高斯形时,B2=b2+β2全为柯西函数时,B=b+β

6、一般情况下,物理宽度β是晶粒细化和晶格畸变两种效应共同作用的结果。为了从β中分离二者,人们采用傅立叶变换法、峰形方差法、Hall法(多用半高宽)、近似函数法法(积分宽度)等方法处理。

7、Hall法如果两种效应是线性迭加,则:β=βL+βDβcosθ/λ=K/L+4esinθ/λ 将βcosθ/λ对sinθ/λ作图,截距的倒数为L(取K=1),斜率4e。

四、粉末多晶体衍射花样及其指标化

1、多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射法获得,照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为:德拜—谢乐法(底片位于相机圆筒内表面,试样位于中心轴上。照相法中最基本的方法),聚焦照相法(底片、试样、X射线源均位于圆周上),针孔法(底片为平板形与X射线束垂直放置,试样放在二者之间适当位置)底片安装有三种方法:正装法(底片中心安放在承光管位置,用于物相分析)、反装法(底片中心孔安放在光阑位置,用于点阵常数的测定)、不对称装法(底片上有两个孔,分别安放在光阑和承光管位置,适用于点阵常数的精确测定)

2、X射线衍射仪是按晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。(X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路、控制操作和运行软件的电子计算机系统)

3、X射线衍射仪的原理:测试过程,由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象;用辐射探测器接收衍射线的X射线光子,经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息;这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。

4、测角仪是X射线的核心组成部分,其工作原理:入射线从X射线管焦点S发出,经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射,衍射线经接收光阑系统B、RS进入计数器D。

5、聚焦圆半径r与θ角关系R/2r=cos(π/2-θ)=sinθR测角仪圆半径

6、立方晶系衍射花样指数化过程:衍射花样的获得,衍射线条(峰)位置计算得到θ或d值,计

算衍射线条顺序比(sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:…)判断晶型并标定指数。指数化原理方法:衍射方向sin2θ=λ2(H2+K2+L2)/4a2令H2+K2+L2=N ∴sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3…=N1:N2:N3…

7、指数化注意的问题:衍射花样特征反映了系统消光的结果;在指数化前首先要识别出Kα和Kβ线条,识别依据:θβ<θα,固定关系:sinθα/sinθβ=λα/λβ=常数;入射线中,Kα比Kβ强度大3到5倍,因此衍射线中Kα强度比Kβ大得多。

8、立方晶系衍射花样特征:简单立方衍射花样中头两条衍射线的干涉指数为100和110,而体心立方头两条线为110和200。其中100和200的多重因子为6,110为12。因此,一般情况下,简单立方衍射花样中第二条衍射线强度比第一条强,体心立方中第一条强度比第二条强;简单立方衍射线数目比体心立方几乎多一倍,且在其均匀序列中第6、7两条线间距明显拉长。面心立方衍射花样中成对的线条和单根的线条交替的排列。

五、电子能谱分析、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)

1、X射线光电子能谱(XPS)原理:X射线与物质相互作用时,物质吸收了X射线的能量并使原子中内层电子脱离原子成为自由电子,即X光电子。

2、化学位移:因原子所处的化学环境不同,使内层电子结合能发生微小变化,表现在X射线光电子谱上,谱峰位置发生微小的移动,即X射线光电子谱的化学位移。化学位移实验规律:氧化价态越高,结合能越大;与所考虑原子相结合的原子,其电负性越高,结合能越大。

3、X射线光电子能谱仪组成:激发源、能量分析器(核心部分)、检测器。样品制备:可以测定固液气体样品,主要是物质表面信息(0.5—5nm),粉末样品:直接粘在导电胶上;均匀撒在金属网上加压成块;粉末溶于易挥发溶剂中制成溶液,再将溶液涂在样品台上或金属片上;块状样品:表面尽可能光滑,金属样品直接点焊在样品托上;非金属样品用真空性能好的银胶粘在样品托上。

4、XPS应用:化学分析(元素成分分析(特别适合痕量元素分析)、元素的定量分析)、表面污染分析、化学位移上的应用

5、俄歇电子的逸出深度1—10埃。俄歇电子峰的宽度取决于自然宽度和跃迁时所涉及到的能级本身的宽度,一般从几个电子伏特到10个电子伏特以上。俄歇能谱仪基本组成:电子枪、样品分析室及真空系统、能量分析器、探测系统及辅助系统。典型的俄歇光谱由三部分组成:弹性散射峰,在弹性散射峰周围一些能量损失峰,俄歇峰。微分图比直接图谱的优点:背景扣除后易接近于零;微分后的峰形较直接图谱的峰形要尖锐易于处理;峰高度比有利于峰强的比较。

6、俄歇电子能谱(AES)的应用:定性分析、定量分析、状态分析。

7、AES和XPS比较

8、扫描探针显微镜(SPM)对样品表面各类微观起伏特别敏感,即具有优异的纵向分辨本领,横向分辨率也优于透射电镜及场离子显微镜。

9、扫描隧道显微镜(STM)理论基础是隧道效应。对于一种金属—绝缘体—金属(MIM)结构,当绝缘层足够薄时,就可以发生隧道效应。工作时,首先在被观察样品和针尖之间施加一个电压,调整二者之间的距离使之产生隧道电流,隧道电流表征样品表面和针尖处原子的电子波重叠程度,在一定程度上反映样品表面的高低起伏轮廓。STM仪器组成:三维扫描控制、振动隔离系统、针

尖—样品位置粗调、控制电子学线路。STM 工作模式:恒电流模式和恒高度模式。样品制备:样品表面抛光,光洁度达到原子尺度;观察组织结构应对样品进行侵蚀以显示材料的内部结构;研究导电性较差的材料,应在表面均匀覆盖一层导电膜;表面易氧化吸附的样品,采用适当的保护性液体进行表面防护,或在超高真空中直接观察。

10、STM 图象并不直接反映表面原子核的位置;针尖电子态的影响;STM 成像的倒易原理。 STM 的应用:主要功能是在原子级水平上分析表面形貌和电子态,后者包括表面能级性质、表面态密度分布、表面点和密度分布和能量分布。主要应用领域:表征催化剂表面结构;人工制造亚微米和纳米级表面立体结构;研究高聚物;研究生物学和医学;原位研究电化学电积;研究碳、石墨等表面结构;研究半导体表面、界面效应及电子现象;研究高温超导体;研究材料中的新结构和新效应。

11、AFM (原子力显微镜)是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌的。其操作模式:接触式、非接触式、轻敲式。

12、AFM 应用:对导体和非导体样品都适用;由于工作原理和仪器结构不同,其分辨本领要略低

于STM 、稳定性和灵敏度均不如STM 。

陈玉喜部分:

一、透射电子显微学

1、 透射电子显微镜可分为两类:为材料科学工作者设计和为生物科学工作者设计

2、 透射电子显微镜能做什么?:a 、物质的形貌;b 、物质的微观结构;c 、物质的成分

3、 电子波的波长:λ=h/mv ,h 为Plank 常数6.63X10-34J·S ,m 为电子质量9.1X10-28g ,v 为电子运

动速度。电子速度越大,波长越小。eE mv =2

21 e=1.60X10-19C m E e v 2= 电子波的波长E 150=λ(单位是埃)

4、 电磁透镜如何聚焦:均匀磁场可以使电子束聚焦成像的基础,运动的电子在磁场中会受磁场

力的作用产生偏折从而达到会聚和发散,用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像,一束平行于主轴的入射电子束通过电磁透镜将被聚焦在轴线上一点,即焦点F 。

5、 电磁透镜特点:(1) 能使电子偏转会聚成像,不能加速电子(2) 总是会聚透镜,其焦距为正

值;(3) 改变励磁电流,其焦距、放大倍数连续可调。(4)分辨本领大,景深大,焦长长

6、 球差:由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。物理意义:离

开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子被折射程度要大。当物点通过透镜成像时,电子就不会会聚到同一焦点上,从而形成了一个散焦斑,在电磁透镜中,球差对分辨率的影响最为重要。

7、 像散:由透镜磁场的非旋转对称而引起的。物理意义:这种非旋转对称磁场会使它在不同方

向上的聚焦能力出现差别,结果使成像物点通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点。

8、 色差:由于入射电子波长(或能量)不同造成的。

9、 景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物

平面所允许的厚度。

10、焦长:保持像清晰的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离,或者说观察或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。

11、透射电镜组成:电子光学系统、电源与控制系统、真空系统。

12、为什么物镜是透射电镜最主要的组成部分:物镜是TEM 的最关键的部分,被称为电镜的“心脏”,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结

构信息的衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上,构成与试样组织相对应的显微像。TEM 分辨本领的高低主要取决于物镜。

二、电子衍射原理与分析

1、结构消光:每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零,即(F hkl 的平方)为零的现象。

2、系统消光:原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。

3、结构因子:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数。单位晶胞中所有原子散射波叠加的波也叫结构因子(F )。

4、结构因子公式:F hkl =∑=++n j j j j j lw kv hu i f

1)](2exp[π F :结构因子;F 2具有强度的意义。

面心立方(fcc ):单胞中四个不相同原子,其坐标分别为:0 0 0,1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2 , 0 1/2 1/2。当hkl 全奇或全偶,F 2=16f 2 增强,当hkl 有两个偶数或两个奇数,F 2=0 结构消光;

体心立方(bcc ):000,1/2 1/2 1/2,当hkl 的和是偶数增强,当hkl 的和是奇数,结构消光。

5、倒易点阵的性质:(1)倒易点阵中的一个阵点代表一组晶面。从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量,表示为:g hkl * = ha * + kb * + lc *(2)倒易矢量g hkl * 垂直于正点阵中相应的(hkl ) 晶面,或平行于它的法向N hkl 。其长度等于(hkl )面间距的倒数1/d (hkl )

(3)正点阵中的晶向[uvw ]与倒易点阵中的同指数晶面(uvw )*正交。正点阵中原点到uvw 阵点的距离等于倒易点阵(uvw )*面间距的倒数,r uvw =1/d (uvw )*

6、倒易点阵:a·a*= b·b*= c·c*=1 a*·b= b*·c= c*·a= a*·c = b*·a = c*·a=0 a*=V c b ][?…V 是正空间单胞体积。γ

βαγβαsin sin cos cos cos cos -=* V* =V 1 对于正交、四方和立方晶系: a*=1/a, b*=1/b, c*=1/c α* =β* = γ*= 90o

7、六角结构中(hkil )晶面的法线方向如何计算:(1)与[uvtw ]晶向垂直的晶面不是(uvtw ),而是(u,v,t,λ2w );(2)与(hkil )晶面垂直的方向不是[hkil ],而是[h ,k ,i ,λ-2l ] λ2 =(2/3)(c/a)2

1) 晶面指数互换:密勒指数(hkl )直接转换成密勒-布拉菲指数(hkil )这里i =-(h +k ) 2) 晶向指数互换:(a) 密勒指数(uvw ) 转换成密勒-布拉菲指数(UVTW ) U = (2u-v )/3, V = (2v-u )/3, T = -(U+V ), W = w) 密勒-布拉菲指数(UVTW)转换成密勒指数(uvw) u = (2U +V), v = (2V+U ), w = W

8、R/L =λ/d →Rd=L λ 相机常数L 相机长度。严格的相机常数:)831(22

L

R L Rd +=λ 9、晶带定律:倒易点阵是一个三维点阵,把g hkl ·r=0时的倒易面称为零层倒易截面。晶体中与某个晶向[uvw ]平行的所有晶面构成一个晶面族{hkl } ,这个晶面族称为一个晶带, [uvw ]称为此晶带的晶带轴。g hkl ·r=0即hu+kv+lw=0,这就是晶带定理。

10、偏离矢量:倒易杆与厄瓦尔德球相交的情况,当2θ偏离?θ时,倒易杆中心至与厄瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s 表示,s 就是偏离矢量。

11、衍射花样的标定的任务:(1)确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw ];(2)确定样品的点阵类型、物相和位向。

12、单晶体电子衍射花样标定的方法:尝试校核法;标准花样对照法;电子衍射花样的计算模拟

13、尝试校核法:(a) 以透射斑点为中心选择衍射斑点P1,P2和P3,构成一个平行四边形。测量R1和R2的值,在已知相机常数的情况下,计算得出晶面间距d1和d2的值。测量R1和R2的夹角φ。(b)对于已知物质,根据ASTM 卡片尝试标定出P1和P2各自的晶面指数{hkl}。首先根据斑点所属的{hkl},任意假定其中一个斑点的指数,如h1k1l1,再根据R1和R2夹角测量值与计算值

相符的原则,确定第二个斑点的指数h2k2l2。22222

221212

12

12121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=φ(c)确定晶带轴

[UVW ]:右手法则:U = k1l2 —k2l1; V = l1h2 —l2h1; W = h1k2 —h2k1(d)根据矢量运算法则,确定其余斑点的指数。

14、为何电子衍射花样标定的180°不唯一性:因为电子衍射图本身附加了一个二次旋转对称,因此电子衍射图存在180°的不唯一性。

15、消除180度不唯一性的方法:180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决的 ;由于反射球面的弯曲,或者晶体的翘曲,在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的电子衍射图 ,可能消除这种180度不唯一性。

16、多晶体电子衍射花样特点:a 半径恒定的同心圆环衍射线b 同心圆环的半径依赖于晶面间距c 这些同心圆环衍射线的形状与入射电子束的方向无关。原因:多晶材料倒易空间的特点是以倒易原点为中心的一个个同心圆球壳,圆球壳的半径等于倒易矢量长度;无论电子束沿任何方向入射,同名晶面族对应的倒易阵点与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形,由此产生的衍射束均为圆形环线。所有衍射束形成的衍射花样为一些围绕透射束的同心圆环;减少参与衍射的晶粒数,保持晶粒平均尺度不变,就相当于在各个同指数倒易阵点形成的同心倒易球面上取出一些倒易点,使得这些倒易球面不再是连续的球面。它们相交得到的轨迹都是一些半径恒定的,并且以倒易点阵原点为中心同心圆弧线或衍射斑点。

17、影响电子衍射的因素:电子衍射的误差,反射球曲率,晶体取向,晶体形状,样品厚度,微观对称元素,多次衍射,晶体缺陷。

18、晶体形状对电子衍射的影响:a 有限大小的晶体导致其倒易阵点宽化;b 如果晶体是一个长度为l 的一维生长的晶须,其倒易阵点在与晶须正交平面内延展成一个厚度为2/l 的二维倒易薄片;c 如果晶体是一个厚度为t 二维的晶体薄片,倒易阵点在此晶片的法线方向拉长成一个长度2/t 为的一维倒易杆,由于衍射强度急剧下降,因此可以认为有效的倒易杆长度仅为1/t 。

19、面缺陷对电子衍射的影响:a 面缺陷发生在正点阵中的一个晶面上,它对应于一根平行于倒易点阵中某个点阵方向的直线;b 电子束平行于这个倒易点阵直线入射时,这根倒空间的直线和反射球面的交点与透射斑点重合;c 电子束垂直于这个倒易点阵直线入射时,反射球面与这根倒空间直线的交接轨迹为一条直线;d 电子束的方向不垂直这个倒易空间的直线时,这根倒易线一半进入反射球面内,另一半在反射球面外,在球面内倒易线也可能与反射球面相交,但交截的轨迹是很短的直线。

三、薄晶体衍衬原理与分析

1、质量厚度衬度(质厚衬度):样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同,入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同,从而在图像上体现出的强度的差别。

2、衍射衬度:由于样品中不同晶体或者同一晶体位向不同,其满足布拉格条件程度必存在差异,因此各处衍射程度不同而造成图像衬度差异,这种衬度称为衍射衬度。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅。

3、明场像:让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做明场(BF )成像。暗场像:让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做暗场(DF )成像。中心暗场像:把入射电子束方向倾斜2θ角度,使衍射束的负g hkl 通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做中心暗场(CDF )成像。

4、运动学理论基本假设:(1)双光束近似:除了透射束外只有一束衍射束,即I0=I T +Ig =1,同时由于不处于精确的衍射条件(即存在一个偏离矢量s ),衍射束的强度远比透射束弱。不考虑透射束和衍射束之间的相互作用。(2)柱体近似:试样由截面积略大于一个单胞尺寸的柱体组成。这些柱体贯穿上下表面。每个柱体只产生一束衍射束,相邻柱体衍射束互不干扰。总的衍射束就

是各个柱体中产生的衍射束的加和,称为柱体近似。(3)认为试样非常薄,吸收和多重散射忽略不计。

5、消光:是指尽管满足衍射条件,但由于动力学互补作用而在晶体内一定深度处衍射波(或透射波)的强度实际为零。消光距离(ξg ):使I 0 和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡的深度周期。g

c g F V λθπξcos = Vc :晶胞体积;θ:布拉格角;Fg :结构因子 6、等厚条纹:当衍射晶面偏离量S 保持恒定时,衍射强度随样品厚度的变化而在衍衬图像上产生的条纹。振荡周期1/S 。应用:因为同一条纹上晶体的厚度是相同的,通过计算偏离矢量s 以及条纹数目来估算薄晶体的厚度;倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析。

7、等倾条纹:当试样厚度保持恒定,如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲,则在衍衬图像上可出现等倾条纹。倒易空间中衍射强度的变化规律:由于二次衍射强度峰已经很小,所以把±1/t 的范围看作是偏离布拉格条件后能产生衍射强度的界限,因此倒易杆的长度为:s=2/t

特点:等倾条纹大都不具有对称的特征;当把样品稍加倾动,弯曲消光条纹就会发生大幅度的扫动,这是由于晶面转动引起的偏离矢量s 大小改变而造成的。

8、层错与等厚条纹的区别:层错衬度图象上的条纹线一定是笔直的,内外侧条纹都非常清晰;等厚条纹不一定是直线,而且相应于薄边一侧颜色较深且比较清晰,伸向内部较厚一侧,则逐渐变淡以至模糊消失;层错区域的选区电子衍射花样有层错的衍射斑点。等厚条纹区域不可能产生附加的电子衍射斑点

9、孪晶与层错的却别:孪晶的形态不同于层错,孪晶是由黑白衬度相间宽度不等的平行条带构成,相同的衬度条带为同一位向,而另一条带为相对称的位向。层错是等间距的条纹。

10、位错柏氏矢量确定:衍衬像中缺陷是否可见的判据是缺陷引起的附加相位因子a = 2πg ? R = N(2π)这里g 是操作反射矢量; R 是缺陷引起的位移。g?b =0称为位错线不可见判据。利用g?b =0来测定位错柏氏矢量的步骤:(1)拍摄至少三张对应于操作反射矢量g1, g2和g3的位错的衍衬照片。其中g1对应位错存在,而g2和g3对应于位错消失。(2)显然,此位错即在g2反射面上也在g3反射面上,所以位错的柏氏矢量一定是g2和g3的晶带轴方向。b // [g2]x[g3]

四、能量色散X 光谱EDS

1、采集X 光信号应注意的事项:(a )一定要取出物镜光栏;(b )一般样品处于倾转为零的状态;(c )EDS 模式下合轴,仔细调节聚光镜光栏位置;(d )尽量利用样品薄区获取X 光信号;(d )用Be 样品台。

2、特征X 射线:当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X 射线释放出来。

3、韧致辐射(连续X 光):入射电子穿越原子外壳层与原子核产生非弹性碰撞,与原子库伦场的交互作用使电子损失一定能量,损失的能量会以X 光的形式释放出来。由于损失的能量取决于非弹性碰撞的大小,所以X 光的能量是连续的,甚至可以高达入射电子的能量。这种连续的X 光称为韧致辐射。

4、La 代表什么谱线:电子从M 层跃迁到L 层产生的特征X 射线。

5、Cliff-Lorimer 公式:假设样品中含有两种元素A 和B ,EDS 谱中元素A 和B 的强度

分别为IA 和IB ,在不考虑吸收和荧光校正的情况下,则元素A 和B 的重量百分比CA 和CB 的关系为B

A A

B B A I I K

C C = C A +C B =100%这里K AB 称为Cliff-Lorimer K 因子,K 因子不是常数,与加速电压、样品成份、厚度、EDS 探测器的效率等因素有密切关系。

6、采集EDS谱应注意的事项:(1)首先,应尽量利用Ka谱线,因为L和M谱线中重叠

谱峰太多,除非是Ka谱线对Si(Li)探头来说能量太高,比如原子序数比较高的元素。(2)在样品不发生漂移或者污染的情况下,获取尽可能高的特征X射线计数率。(3)使样品的倾转为零,并且样品的刃边对着EDS探头。(4)如果样品处于动力学衍射的双束条件,应稍微倾转样品,使得样品偏离双束条件。

7、吸收校正:当样品比较厚,或者特征X射线的能量小于1keV(轻元素)的情况下,从样品射出的X射线要受到样品本身的吸收,X射线的吸收效应就应该加以考虑,做吸收校正。

8、荧光校正:某些高能的X射线如果其能量大于其他元素的临界电离能,就可使这些元素电离,产生二次X射线,即荧光X射线,所以需要做荧光校正。

9、空间分辨率:EDS可以探测到强度信号的两个样品体积之间的最小距离。

10、最小探测质量:在可分析的体积内可探测到的原子数。

11、判定某种痕量元素是否存在的判据:一般认为某种元素特征X射线的强度N等于背底标准偏差的的3倍时,即N=3×B,该元素肯定存在,其置信度为99.7%。这里B是背底的统计涨

落。

12、X光信号的探测过程:在样品中不同元素发出的不同能量E的特征X射线光子进入Si(Li)探测器以后,就在Si(Li)晶体内产生电子-空穴对。在低温条件下(液氮温度-196oC冷却条件下,Si(Li)晶体温度约为-170oC到-180oC)产生一个电子-空穴对的能量ε为3.8eV。能量为E的X射线光子进入Si(Li)晶体激发的电子-空穴对数量为N=E/ε;探测器输出的电压脉冲高度,由电子-空穴对的数量N决定,形成EDS谱的横坐标-能量;前置放大器放大的信号,进入多道脉冲高度分析器,把不同能量的X射线光子区分开来,在EDS谱上形成纵坐标-脉冲数。

13、死时间:计数测量系统处理一个脉冲信号后,恢复到能处理下一个脉冲信号所需要的时间,称为死时间,简称DT。活时间:测量电路能够检测X射线光子的时间。

14、轻元素EDS分析的特点:(1)轻元素的特征X射线波长较长,一般大于1.5nm,

所以X射线吸收严重。(2)轻元素特征X射线的荧光产额低。

15、和峰:由于两个特征X射线光子同时进入探测器,探测器无法分辨它们而产生这两个特征X 射线光子能量之和的假峰,称为和峰。

产品技术分析报告

产品技术分析报告——3D打印机的技术原理分析与设计

产品技术分析报告——3D打印机 3D打印机,即快速成形技术的一种机器,它是一种数字模型文件为基础,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层打印的方式来构造物体的技术。 发展历史 在20世纪80年代中期,SLS被在美国德州大学奥斯汀分校的卡尔Deckard博士开发出来并获得专利,项目由DARPA赞助的。1979年,类似过程由RF Housholder得到专利,但没有被商业化。1995年,麻省理工创造了“三维打印”一词,当时的毕业生Jim Bredt和Tim Anderson修改了喷墨打印机方案,变为把约束溶剂挤压到粉末床的解决方案,而不是把墨水挤压在纸张上的方案。 3D打印带来了世界性制造业革命,以前是部件设计完全依赖于生产工艺能否实现,而3D打印机的出现颠覆这一生产思路,使得企业在生产部件的时候不再考虑生产工艺问题,任何复杂形状的设计均可以通过3D打印机来实现。它无需机械加工或模具,就能直接从计算机图形数据中生成任何形状的物体,从而极大地所缩短了产品的生产周期,提高了生产率。尽管仍有待完善,但3D打印技术市场潜力巨大,势必成为未来制造业的众多突破技术之一。 应用领域 3D打印机的应用领域十分广泛,包括建筑设计、医疗设备、音乐、航天、国防、教育业以及制造业。 建筑设计业 在建筑业里,工程师和设计师们利用3D打印机打印出建筑模型,不仅能节省大量材料降低成本,又能快速地得到精美的样品。DUS公司的3D打印展览馆目前正在利用3D打印技术准备打印全球最大的3D打印房屋,该公司使用名为KamerMaker的3D打印机,高达6米可安置在废弃集装箱内。 医疗行业 一位83岁的老人由于患有慢性的骨头感染,因此换上了由3D打印机“打印”出来的下颚骨,这是世界上首位使用3D打印产品做人体骨骼的案例。据国外媒体报道,在不久的将来外科医生们或许就将可以在手术中现场利用打印设备打印出各种尺寸的骨骼用于临床使用。这种神奇的3D打印机已经被制造出来了,而用于替代真实人体骨骼的打印材料则正在紧锣密鼓地测试之中。 音乐行业

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。 5、标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。

8、原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。 11、电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。 12、分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。 14、监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器) 15、基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光:肉眼看不见的光波(100760nm) 17、锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量) 18、参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

现代分析技术课程总结

成绩: 2010~2011 学年第二学期硕士研究生 《现代分析技术》课程总结(100分) 专业:微生物学号:51 :王涛 1.专题论文(50分) 根据讲述过的知识,从学校图书馆专业学术文献数据库(维普、CNKI、SpringLink)上查阅下面任何一种仪器分析方法在自己所学专业上的应用(查文献10分): 荧光分析(分子荧光分析法) 磷光分析(分子磷光分析法) 化学发光分析 紫外可见分析(紫外可见吸收光谱法) 红外吸收分析(红外吸收光谱法) 原子吸收分析(原子吸收光谱法) 原子发射分析(原子发射光谱法) 气相色谱分析/气相色谱质谱联用分析 液相色谱分析/液相色谱质谱联用分析 通过查阅学术(科研)文章,归纳、总结该方法在某一学科领域(如生物技术:蛋白质/多肽/酶分离、分析、结构鉴定等;药物/天然产物:转化、分析、制备等;

某分析方法的最新发展等)的最新理论研究进展、发展趋势、最新应用(1997 以后发表,发明或发现)(归纳总结40分)。 红外吸收光谱法在蛋白质结构鉴定方面的应用 红外吸收光谱法(InfraRed absorption spectrum, IR)是基于0.75μm~1000μm 光谱区域(包括近红外区、中红外区和远红外区)内测定物质的吸收光谱或吸光度值,对物质进行定性、定量或结构分析的一种方法。该方法又被称为振动光谱,它是由分子振动能级的跃迁而产生的,因同时伴随有分子中转动能级的跃迁,故亦称为振转光谱。 红外吸收光谱法在长期的发展过程中,对于物质的红外吸收光谱与结构的关系已作了深入的研究,积累了各种官能团的特征频率资料和大量的化合物的红外标准谱图。目前,它已成为鉴别化合物和确定物质分子结构最常用的手段之一。20世纪70年代傅里叶变换红外光谱仪的商品化给红外光谱带累了革命性的变化,它可以配合多种功能附件和发展多种连用技术,使红外吸收光谱法几乎成为一种全能技术。对于任何样品;也无论是有机物、无机物、聚合物、配合物、复合材料等都可以得到一张高质量的红外光谱用于鉴定和结构测定。在日常工作中,红外光谱主要从事定性分析测试,在20世纪70年代以前,相比于紫外可见光谱,红外光谱的定量应用范围是有限的,其原因是受到仪器性能的限制。傅里叶变换光谱仪克服了红外光谱定量分析早期遇到的一些困难,如仪器单次测量噪声大、分辨率低、杂散光大和尖峰测量上的一些困难,以及仪器的非线性所造成的测量误差都得到了解决。化学计量学方法的应用更近一步推动了混合物多组分同时定量分析的发展,因而红外光谱定量分析无论从准确度、测量速度、应用范围等方面已与紫外可见吸收光谱的定量分析不相上下。红外光谱法已广泛应用于

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

现代控制理论课程报告

- 现代控制理论课程总结 学习心得 从经典控制论发展到现代控制论,是人类对控制技术认识上的一次飞跃。现代控制论是用状态空间方法表示,概念抽象,不易掌握。对于《现代控制理论》这门课程,在刚拿到课本的时候,没上张老师的课之前,咋一看,会认为开课的内容会是上学期学的控制理论基础的累赘或者简单的重复,更甚至我还以为是线性代数的复现呢!根本没有和现代控制论联系到一起。但后面随着老师讲课的风格的深入浅出,循循善诱,发现和自己想象的恰恰相反,张老师以她特有的讲课风格,精心准备的 ppt 课件,向我们展示了现代控制理论发展过程,以及该掌握内容的方方面面,个人觉得,我们不仅掌握了现代控制理论的理论知识,更重要的是学会了掌握这门知识的严谨的逻辑思维和科学的学习方法,对以后学习其他知识及在工作上的需要大有裨益,总之学习了这门课让我受益匪浅。 由于我们学习这门课的课时不是很多,并结合我们学生学习的需求及所要掌握的课程深入程度,张老师根据我们教学安排需要,我们这学期学习的内容主要有: 1.绪论;2.控制系统的状态表达式;3.控制系统状态表达式的解;4.线性系统的能空性和能观性;5.线性定常系统的综合。而状态变量和状态空间表达式、状态转移矩阵、系统的能控性与能观性以及线性定常系统的综合是本门课程的主要学习内容。当然学习的内容还包括老师根据多年教学经验及对该学科的研究的一些深入见解。 在现代科学技术飞速发展中,伴随着学科的高度分化和高度综合,各学科之间相互交叉、相互渗透,出现了横向科学。作为跨接于自然科学和社会科学的具有横向科学特点的现代控制理论已成为我国理工科大学高年级的必修课。 经典控制理论的特点 经典控制理论以拉氏变换为数学工具,以单输入-单输出的线性定常系统为主要的研究对象。将描述系统的微分方程或差分方程变换到复数域中,得到系统的传递函数,并以此作为基础在频率域中对系统进行分析和设计,确定控制器的结构和参数。通常是采用反馈控制,构成所谓闭环控制系统。经典控制理论具有明显的局限性,突出的是难以有效地应用于时变系统、多变量系统,也难以揭示系统更为深刻的特性。当把这种理论推广到更为复杂的系统时,经典控制理论就显得无能为力了,这是因为它的以下几个特点所决定。 [ 1.经典控制理论只限于研究线性定常系统,即使对最简单的非线性系统也是无法处理的;这就从本质上忽略了系统结构的内在特性,也不能处理输入和输出皆大于1的系统。实际上,大多数工程对象都是多输入-多输出系统,尽管人们做了很多尝试,但是,用经典控制理论设计这类系统都没有得到满意的结果;2.经典控制理论采用试探法设计系统。即根据经验选用合适的、简单的、工程上易于实现的控制器,然后对系统进行分析,直至找到满意的结果为止。虽然这

化学分析专业技术工作总结doc

化学分析专业技术工作总结 篇一:任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***,男,汉,1975年10月出生,广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业,获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作,XX年11月取得工程师专业技术资格,被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来,本人能学习吸收先进的科技知识,不断更新和充实自己的知识结构,掌握本专业国内外现状及发展趋势,运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今,本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间,能学习吸收先进的科技知识,不断更新和充实自己的知识结构,掌握了多种贵金属分析方法,是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力,积极进行科技交流活动,目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年,参加全国专业技术人员计算机应用能力考试,取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书,XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年,通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职

称外语A级考试,成绩优良。 XX年—XX年,中南大学材料工程专业工程硕士研究生,以优良成绩完成了所有基础课程,已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者(在项目中排名第二)参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作,取得研究成果如下:在样品前处理方面,提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯;在分析 测试方面,采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法,解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中,并取得了较好的经济效益,具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定,并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法,XX年11月申请发明专利,XX年3月21

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

专项技术分析报告

专项技术分析报告 单位:xx邦迪工程顾问有限公司 姓名:xx文革 日期:2009年10月20日 关于xx广场地下室侧墙裂缝处理的报告 一、概况: 2010年07月20日,监理人员现场巡视发现海雅广场工程地下三层5区、6区(按后浇带划分施工区域)地下室侧墙拆模后出现大量纵向裂缝,裂缝方向基本为纵向平行分布,缝间间距为2.5米左右,总数16条,裂缝数量多、集中,超出常规地下室施工情况。为避免后续施工中继续出现类似情况,项目监理部特召开内部会议,分析原因,落实处理方法。 二、分析原因,界定性质: 1、浇筑情况分析: 该区域砼浇筑时间为2010年06月16日,目前龄期为34天。采用商品砼,强度等级为C50柱、C30P10侧墙及C30楼板,其中侧墙C30P10设计要求为参配ZY-Ⅱ高性能砼膨胀剂。砼浇筑前检查塌落度符合设计要求,筑过程中,砼强度等级切换有序,振捣密实,操作过程符合规范要求。拆模后砼表面平整、无蜂窝麻面、无浮浆。 从上述情况分析,浇筑过程正常,裂缝形成非浇筑因素导致。 2、原材料分析: ⑴商品砼性能: 侧墙砼强度等级设计为C30P10参配ZY-Ⅱ高性能砼膨胀剂,C30P10砼是常规材料,属于能掌控型的材料,同类项目中使用广泛。

但参配ZY-Ⅱ高性能砼膨胀剂使用条件较为苛刻,对养护要求很高,现场施工条件无法达到该材料要求的控温条件。⑵配合比: 砼配合比设计未考虑高温、雨季潮湿和正常情况下试配三种配比来适应不同浇筑条件下施工需要,仅试配了正常施工情况下配合比。 ⑶外加剂、参配料 参配料ZY-Ⅱ高性能砼膨胀剂,根据膨胀剂性能资料体现,该参配料是增加水化热。膨胀剂终凝时间大于砼终凝时间,砼终凝后参配料仍在释放水化热。 砼配制过程中未采取加冰水降温措施,导致砼入模温度过高,超出ZY-Ⅱ高性能砼膨胀剂的使用条件范围。 3、运输、施工条件: 运输距离约10公里,较远且交通拥堵,导致砼抵达施工现场塌落度损失较大。 由于工期紧张,浇筑时间未选择气温较低的晚上进行。带模养护过程中,受现场施工条件限制,养护次数未达到预计次数,水化热不能及时释放。 4、性质界定: 虽然本次质量事故涉及的地下室侧墙裂缝较多,但收缩裂缝不影响结构安全。但对地下室防水影响较大,需妥善处理。 四、处理方法: ⑴针对目前已出现的裂缝: 该裂缝为收缩裂缝,不影响结构安全,但由于裂缝通透,对地下室防水影响大,必须处理好。因上部上有7层结构未施工完成,在荷载作用下裂缝会继续开展,因此裂缝修复必须在裂缝扩展稳定后实施。具体方法,在上部结构施工完成后,在裂缝上涂抹石膏检查裂缝是否已经扩展稳定。裂缝稳定后采用大于0.5MP压力注浆方式堵缝。 ⑵针对后期尚未施工的地下室侧墙:

仪器分析知识总结(改进版)

仪器分析复习资料(改进版) 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线: 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定(经过预处理的),以加标模拟样品的浓度为横坐标,响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质,在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差,越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质,两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份,差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100%越好) 注意事项:加标物质不能过多,一般为测量物含量的0.5-2.0倍,加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小,不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标(已知方法)得到的结果比较。至少设计9组,分浓度的高,中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围:待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。(从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高,选择性好,分析速度块,试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): 自然宽度:由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度,这种宽度为自然宽度△VN ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形;④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源:指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多,且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥,灰化,原子化,净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boltman分布定律:(Nj,N0分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数)1,Nj/N0值温度越高,比值越大2,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长,比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

项目技术工作总结报告

项目技术工作总结报告 上半的工作已经结束,根据自身工作的实际情况,我对自己的工作做出分析评定,总结经验教训,提出改进方法,以便自己在今后的工作中扬长避短,为今后不断改进工作方法,提高工作效率提供依据。 我来五公司已有3个头了,在这3里我参建了各种各样的工程,可以说对建筑行业的大体已经有了较为清晰的认识,作为一名技术人员,我将工作定位为协助好技术负责人的工作和不断的自我学习充实,在参与建设的工程中,在完成工程的材料计划和基本的施工测量放线的同时,还协助技术负责人编制施工方案、技术交底,并负责工程技术资料的指导与编制,和施工员一起进行现场质量检查,以及协助安全员落实、督促、检查施工现场安全工作。 在工程施工过程中,我一直以积极的心态认真地对待自己的工作,在从事的各项工作中,都能尽职尽责,以求圆满的完成工作任务。不要急于出成绩,埋下头来干工作,是领导教会我的工作态度,从而提醒自己不要好高骛远,要脚踏实地,多干实事,在实践中检验自己的知识并获得施工现场的经验累积。 一、积累经验,落实到底 施工现场工作更使我深深明白,自己翻看规范、规程学习到的知识在实际操作过程中必须落实到底,不能有一点迁就的意向。拿除盐水站室内外水沟防腐一事来说,对我就是一个莫大的经验教训,因为是新工艺,不单单对我,对我们整个项目部而言,此项工程也是头一遭,在学习过相关规范规程之后,对耐酸转的做法以及施工时耐酸转对温度、湿度、养护时间、粘贴工艺和呋喃胶泥的配比有了较为清楚的认识之后,我们便即刻组织了相关人员进行施工,由于选择的队伍只是粘贴普通面砖的人员,我们认为只要在配比上严把质量关,应该没有问题,再加上当时工期紧,没有时间联系专业的防腐队伍,再加上当时天气寒冷,而耐酸砖粘贴时要求的温度在150C以上,我们也没有采取相应的保温措施,养护时间不低于14天,甲方在7天后就投入到了使用当中,以至于造成所有耐酸砖在不到一个月之内大面积脱落,后来全部返工处理。若当时我们坚持原则,给甲方签订书面协议,

现代测试技术及应用学习心得

《现代测试技术》课程总结 学校:太原科技大学 班级:力学141802班 姓名:曹华科 学号:201418020202

《现代测试技术》课程总结 经过这学期现代测试技术的学习,让我对测试技术有了一个全新的认识和理解。让我以前对现代测试技术浅薄的认知有了很大的变化,现代测试的飞速发展也让我对之充满信心。 随着自动化技术的高速发展,仪器及检测技术已成为促进当代生产的主流环节,同时也是生产过程自动化和经营管理现代化的基础,没有性能好、精度高、质量可靠的仪器测试到各种有关的信息,要实现高水平的自动化就是一句空话。随着自动化程度要求的不断提高,测试技的作用越来越明显。可以说,自动化的提高很大作用取决于现代测试技术的提高。科学技术的发展历史表明,许多新的发现和突破都是以测试为基础的。同时,其他领域科学技术的发展和进步又为测试提供了新的方法和装备,促进了测试技术的发展。 测试的基本任务是获取有用的信息,而信息又是蕴涵在某些随时间或空间变化的物理量中,即信号之中的。因此,首先要检测出被测对象所呈现的有关信号,再加以分析处理,最后将结果提交给观察者或其他信息处理装置、控制装置。测试技术已成为人类社会进步和各学科高级工程技术人员必须掌握的重要的基础技术。 测试系统是执行测试任务的传感器、仪器和设备的总称。当测试的目的、要求不同时,所用的测试装置差别很大。测试系统的基本特性是测试系统与其输入、输出的关系,它一般分为两类:静态特性和动态特性。在选用测试系统时,要综合考虑多种因素,其中最主要的一个因素是测试系统的基本特性是否能使其输入的被测物理量在精度要求范围内真实地反映出来。 基于计算机的测量师现代测试技术的特点。20多年来,仪器开始与计算机连接起来。如今,计算机已成为现代测试和测量系统的基础。随着计算机技术、大规模集成电路技术和通信技术的飞速发展,传感器技术、通信技术和计算机技术者3大技术的结合,使测试技术领域发生了巨大变化。 第一种结合是计算机技术与传感器技术的结合。其结果是产生了智能传感器,为传感器的发展开辟了全新的方向。多年来,智能传感器技术及其研究在国

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号: 课程名称:现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分:40 /2.5 先修课程:无机及分析化学、有机化学 适用专业:化学工程与工艺 开课学院(部)、系(教研室):化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理,以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 (一)教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理(分类、基本原理);直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理(基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介),色谱柱(固定液、载体、气-液色谱填充柱的制备),气-固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介,检测器(热导、氢焰)分离条件的选择,定性、定量分析方法,应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理(Van Deemter); 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介),各类高效液相色谱法:液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法(反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法),离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法,其他色谱法简介(胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法),高效液相色谱固定相,流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理;Lambert-beer定律;精细结构;溶剂效应;wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理;判别定则;拉曼光谱;Fourier变换红外光谱;试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理;Zeeman能级;Boltzman分布;核的进动与弛豫;化学位移及其影响因素;13C—1H自旋—自旋偶合;偶合常数及其影响因素;NMR光谱的改进;奥氏核效应;二维谱。 7.质谱

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

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