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阳离子和阴离子的定性分析

阳离子和阴离子的定性分析
阳离子和阴离子的定性分析

阳离子和阴离子的定性分析

表4.阴离子分组

*若离子溶液是Hg(NO3)2则生成(NH2

Hg)NO3白色↓

常见离子的检验方法

常见离子的检验方法 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+:加入NaOH溶液,生成白色沉淀[Mg(OH)2],该沉淀不溶于过量的NaOH溶液。 2、 Al3+:加入NaOH溶液,生成白色絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液,但不能溶于氨水。 3、 Ba2+:加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,生成白色沉淀(BaSO4),该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+:①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐,生成白色沉淀(AgCl),该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水,生成白色沉淀,继续滴加氨水,沉淀溶解。 5、 Fe2+:①加入少量NaOH溶液,生成白色沉淀[Fe(OH)2],迅速变成灰绿色,最终变成红褐色[Fe(OH)3]。②加入KSCN溶液,无现象,然后加入适量新制的氯水,溶液变红。 6、 Fe3+:①加入KSCN溶液,溶液变为血红色。②加入NaOH溶液,生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+:①加入NaOH溶液,生成蓝色沉淀[Cu(OH)2]。②插入铁片或锌片,有红色的铜析出。 8、 NH4+:加入浓NaOH溶液,加热,产生刺激性气味气体(NH3),该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+:①加入锌或Na2CO3溶液,产生无色气体;②能使紫色石蕊试液、pH试纸变红。

10、K+:铂丝蘸其溶液,在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+:铂丝蘸其溶液,在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+:铂丝蘸其溶液,在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色 二、常见阴离子的检验 1、 OH-:能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色;能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-:加入AgNO3溶液,生成白色沉淀(AgCl)。该沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水 3、 Br-:①加入AgNO3溶液,生成淡黄色沉淀(AgBr),该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡,滴入少许四氯化碳,四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-:①加入AgNO3溶液,生成黄色沉淀(AgI),该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水和淀粉试液,溶液变蓝。 5、 SO42-:加入BaCl2、硝酸钡溶液,生成白色沉淀(BaSO4),滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO32-:①加入盐酸或硫酸,产生无色、有刺激性气味的气体(SO2),该气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl2溶液,生成白色沉淀(BaSO3),该沉淀可溶于盐酸,产生无色、有刺激性气味的气体(SO2)。 7、 S2-:①加入盐酸,产生臭鸡蛋气味的气体,且该气体可以使湿润的 Pb(NO3)2试纸变黑。②能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀(PbS 或CuS)。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

第一组阳离子分析

第三章阳离子分析 教学要求:1、常见阳离子有哪些?分析特性如何? 2、了解两酸两碱系统分析方案 3、掌握硫化氢系统分析方案(第一组是基础,第二组是重点) 第一节常见阳离子的分组 在湿法分析中,直接检出的是溶液中的离子。常见阳离子有23种元素、25种离子。它2+、Pb2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(Ⅲ、Ⅴ)、Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、们是:Ag+、Hg 2 Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、和NH4+。 分组是按一定的顺序加入若干种试剂,将离子一组组沉淀出来。用于将各组离子分离开的试剂被称为组试剂。 (组试剂的条件与作用) 这些阳离子的盐酸盐、硫酸盐、硫酸盐、硫化物、氢氧化物的溶解性是不同;硫化物的酸碱性也不相同;氢氧化物两性也不相同;与氨的络合性也不相同;部分离子氧化性也不相同。这些相似与不同,为常见阳离子的分组和分离提供了基础。 对这些离子的分组,目前比较常见的有两种方案。 一、两酸两碱系统分组方案 分别利用盐酸、硫酸、氨水和氢氧化钠(故称为两酸两碱)为组试剂,将前述常见阳离子分为五组,如表所示。 表两酸两碱系统分组方案

4 条件不好掌握,易受污染等缺点。

二、硫化氢系统分组方案 硫化氢系统分组方案所依据的主要事实,就是各离子硫化物溶解度有明显的不同,以及根据离子的其它性质,将常见阳离子分成五组,现简化为四组(将钙、钠组合并)。 表2-1 简化的硫化氢系统分组方案 硫化氢系统的好处是分组均匀,合理。该方案从提出到现在已有二百多年的历史,经过不 断的改进,目前已成为最完善、应用最为广泛的一种分析方案,是阳离子定性分析中的首选方案,也是我们今后要学习的内容。但该方案也存在控制麻烦,毒性较大的缺点 。 Sr 2+ 碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水 IV 组 碳酸铵组 V 组 钠组 NH 3+NH 4Cl (NH 4)2CO 3 组

高中化学常见离子的检验和物质的鉴别

(一)常见阳离子的检验方法 离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式 H+①酸度计 ②pH试纸 ③石蕊试 液 ①将酸度计的探头 浸泡在待测液中② 用玻璃棒蘸取少量 待测液滴到干燥的 pH试纸上③取样, 滴加石蕊试液 ①、②pH<7 ③石蕊变红 K+焰色反应①铂丝用盐酸洗涤 后在火焰上灼烧至 原火焰色②蘸取溶 液,放在火焰上灼 烧,观察火焰颜色。 浅紫色(通过蓝色 钴玻璃片观察钾 离子焰色) Na+焰色反应火焰分别呈黄色 NH4+NaOH溶液 (浓) 取少量待测溶液于 试管中,加入NaOH 浓溶液并加热,将 湿润红色石蕊试纸 置于试管口 加热,生成有刺激 性气味、使湿润红 色石蕊试纸变蓝 的气体 Ag+稀HNO3、稀 盐酸(或 NaCl) 取少量待测溶液于 试管中,加入稀HNO3 再加入稀盐酸(或 NaCl) 生成白色沉淀,不 溶于稀HNO3 Ag++Cl-=AgCl↓ Ba2+①稀H2SO4 或可溶性 硫酸盐溶 液②稀 HNO3 取少量待测溶液于 试管中,加入稀 H2SO4再加入稀HNO3 产生白色沉淀,且 沉淀不溶于稀 HNO3 Ba2++ SO42-=BaSO4↓ Fe3+KSCN溶液 取少量待测溶液于 试管中,加入KSCN 溶液 变为血红色溶液Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3加苯酚 取少量待测溶液于 试管中,加苯酚 溶液显紫色 淀粉KI溶 液 滴加淀粉KI溶液溶液显蓝色2Fe3++2I-=2Fe2++ I2加NaOH溶 液 加NaOH溶产生红褐色沉淀Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓ Fe2+ ①KSCN溶 液,新制的 氯水 ①取少量待测溶液 于试管中,加入 KSCN溶液,新制的 氯水 ①加入KSCN溶液 不显红色,加入少 量新制的氯水后, 立即显红色。 2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl- Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3

第三章定性分析

第三章定性分析 §3-1 概述 学习要点: 一、定性分析的任务和方法 1.任务:鉴定物质中所含有的组分。 2.方法 ⑴干法:指分析反应在固体之间进行。 ⑵湿法:指分析反应在溶液之间进行。(主要学习湿法分析) 二、定性分析反应进行的条件 三、鉴定方法的灵敏度和选择性 1.鉴定方法的灵敏度 鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。 ⑴最低浓度 ⑵检出限量 ⑶检出限量和最低浓度之间的关系 2.鉴定反应的选择性 四、空白试验和对照试验 空白试验:用配制试液用的蒸馏水代替试液,用同样的方法和条件重做试验进行鉴定,就叫做空白试验。 对照试验:用已知溶液代替试液,用同样方法进行鉴定,就叫做对照试验。 五、分别分析和系统分析 1.分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要鉴定的离子。这种分析方法就叫做分别分析法。 2.系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。 §3-2 阳离子的分析 一、常见阳离子的分组 学习要点: (一)H2S系统 1.分组方案 2.系统分析简表 (二)酸碱系统(了解) 二、第一组阳离子的分析 第一组阳离子包括:Ag+、Hg22+、Pb2+ 组试剂:稀HCl (一)主要特性 (二)本组离子氯化物的沉淀与分离 (三)第一组阳离子的系统分析 讨论: 1. P.73 3题 2. 沉淀第1组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发 生什么后果? 3. 向未知试液中加入第1组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第1组阳离子都

不存在? 4. 如果以KI代替HCl作为第1组组试剂,将产生哪些后果? 三、第二组阳离子的分析 学习要点: 第二组阳离子包括:Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ 组试剂:0.3mol/LHCl存在下的H2S (一)主要特性 (二)第二组阳离子硫化物的沉淀与分离 (三)第二组阳离子的系统分析 讨论: 1. P.73 6题 2. 沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果? 3. 用TAA作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至0.6mol/L HCl酸 度,然后再稀释1倍,使最后的酸度为0.2mol/L? 4. 以TAA代替H2S作为第2组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I? 5. 已知某未知试液不含第3组阳离子,在沉淀第2组硫化物时是否还要调节酸度? 6. 设原试液中砷、锑、锡高低价态的离子均存在,试说明它们在整个系统分析过 程中价态的变化。 四、第三组阳离子的分析 学习要点: 第三组阳离子包括:Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+ 组试剂:NH3- NH4Cl存在下的(NH4)2S。 (一)主要特性 (二)第三组离子的沉淀与分离 (三)第三组阳离子的分析 1.系统分析 (1)氨法分析 (2)碱—过氧化物法分析 2.分别分析 注:分出第三组沉淀后的清液(若要进行四、五组离子的分析)应立即用HAc酸化,加热除去H2S。 讨论: 1. P.73-74 9题、11题 2. 在系统分析中,沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S? 3. 用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl? 4. 在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以? 5. 已知NiS、CoS在0.3mol/L HCl溶液中不被H2S沉淀,但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于1mol/L HCl? 五、第四组阳离子的分析 学习要点: 第四组阳离子包括:Ba2+、Sr2+、Ca2+(经典分组方案)

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

第二组阳离子分析

第三节第二组阳离子的分析 (重点) 本组包括Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子,称为铜锡组。它们的共同特点是不被HCl溶液沉淀(Pb2+是很少量的(小于1mg·mL-1),不能被HCl沉淀),但在 S反应生成硫化物沉淀。按照本组分出的顺序,称为第二组; 0.3mol·L-1HCl溶液中,可与H 2 按照所用的组试剂,称为硫化氢组。 一、本组离子的分析特性 1.离子的颜色 本组离子中,除Cu2+为蓝色外,其余均无色。

2.离子的存在形式 铅、铋、铜、镉、汞具有显著的金属性质,在水溶液中主要以金属阳离子的形式存在;而砷、锑、锡三种元素则表现出不同程度的非金属性质,它们在溶液中的主要存在形式随酸碱环境而不同,主要以阴离子形式存在于溶液中。但由于存在下述平衡 AsO 33-+6H+=As3++3H 2 O SbCl 6 3-= Sb3++ 6C1- SnCl 4 2-=Sn2++4Cl- 溶液中也或多或少地存在着简单阳离子,并能生成相应的硫化物(如SnS 2、As 2 S 3 等),所 以这些元素还是作为阳离子来研究。 鉴定时并不严格区分它们的存在形式,只是泛指该元素,书写时只标出其氧化数,而不具体指明其存在形式。 3.加水稀释 Bi3+、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子(见前表) 4.络合物 本组离子一般都能生成多种络合物。其中最常见的是氯络离子,因而大量Cl-存在时可影 响到各简单离子的浓度。另外,Cu2+、Cd2+等能生成氨或氰络离子:Cu(NH 3) 4 2+、Cd(NH 3 ) 4 2+、 Cu(CN) 42+、Cd(CN) 4 2+,它们在Cu2+、Cd2+的分离和鉴定上有很多应用。Bi3+与I-生成黄色的BiI 4 -; 用于铋的鉴定。Cu2+、Pb2+和Bi3+能与甘油生成络离子;Hg2+与I-生成无色的HgI 4 2-,它与KOH 一起的溶液,可用于NH 4 +的鉴定,称为奈氏试剂。这些都具有一定的分析应用价值。 5.氧化还原性质 砷、锑、锡三元素的离子具有两种比较稳定的价态,它们在分析上都具有重要的意义。 例如,As(V)在冷而稀的HCl溶液中,与H 2S通过一系列的反应,最终得到的是As 2 S 3 ↓, 但这个过程速率较慢,为了加速反应,先将As(V)还原为As(Ⅲ)。通常使用NH 4 I来还原。 另外,Sn(Ⅱ)还原性较强,很容易被氧化为Sn(Ⅳ)。而且SnS不溶于Na 2S,而SnS 2 能溶于Na 2 S, 这样在进一步分组时,把一种元素分在两个组中,将Sn(Ⅱ)归于ⅡA而Sn(Ⅳ)归于ⅡB组, 将使操作不便,故一般在进行沉淀之前加入H 2O 2 将Sn(Ⅱ)全部氧化成Sn(Ⅳ),并加热将剩余的H 2 O 2 除去。

定性分析课标

《定性分析》课程标准 【课程名称】 定性分析 【适用专业】 中等职业学校工业分析与检验专业 1.课程性质 本课程是工业分析与检验专业的一门专业(技能)方向课程。主要内容包括:理论基础知识(定性分析基础知识、试样的制备);操作技能训练(阳离子试液的制备、 25种阳离子的定性分析、混合阳离子试液定性分析、阴离子试液的制备、15种阴离子的定性分析方)。 2.课程目标 使学生具备工业分析与检验人才所必需的定性分析的基本知识和基本应用能力,初步形成解决实际问题的能力,为学习专业知识和从事分析检验工作打下基础。了解常用定性分析方法的基本原理、方法特点和应用范围。掌握定性分析常用分析仪器的使用方法,定性分析常用技术。掌握阳离子试液和阴离子试液的制备方法。掌握常用25种阳离子和15种阴离子的定性分析法。能针对不同的试样进行试液的制备。能较准确进行25种阳离子和15种阴离子的个别定性分析。 3.课程内容和要求

4.实施建议 4. 1 教材 根据课程标准要求编写定性分析校本教材。 4. 2 教学建议 (1)突出重点,贯彻“必须、够用”的原则,做到理论为实践服务,为操作技能和生产现场服务。 (2)教学中要紧密联系生产实际,以讲授基本概念和定性分析为主、计算为辅,注意用实验演示密切配合理论教学。 (3)教学中以实践需要为目的,讲解相关的知识点,保持理论与实践的紧密结合。 (4)本课程主要在理实一体化的实训场所进行,主要采用分任务实训的教学方法,同时结合教师演示讲解、学生训练、学生讨论等形式,充分利用多媒体

课件、设备等现代化的教学手段。 4. 3 教学评价 (1)根据实训项目的完成情况及理论考核情况进行评分,采用过程性评价和结果性评价相结合的评价体系。 (2)操作考核从操作步骤、结果准确度和安全卫生等三方面进行评分。4. 4 课程资源的开发与利用 (1)充分利用网络资源,让学生接触更多、更新的知识,帮助学生对知识和技能的理解和掌握,培养学生的综合职业能力。 (2)加强校企结合,让学生进入企业化验室顶岗实习,体验角色转换,缩短就业适应期。 5.教材与参考资料 5. 1教材 采用学校自编的《定性分析》校本教材 5. 2参考书 《分析化学》

常见离子检验方法

一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验

1.检验溶液中含有Fe3+的实验操作: 取少量溶液置于试管中,滴加几滴KSCN溶液,若溶液变红,则证明溶液中含有Fe3+。2.检验溶液中含有Fe2+的实验操作是: 取少量溶液置于试管中,滴加几滴KSCN溶液,溶液不变色,在加入几滴氯水后溶液变红,则证明溶液中含有Fe2+。 3.验证溶液中不含有铁元素的实验操作是: 取少量溶液置于试管中,滴加几滴KSCN溶液,溶液不变色,在加入几滴氯水后溶液不变红,则证明溶液中不含+铁元素。 4.检验溶液中含有NH4+的实验操作是: 取少量溶液置于试管中,加入氢氧化钠后加热,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,若试纸变蓝则证明溶液中含有NH4+。 5.如何检验SO42- 取少量溶液置于试管中,加入盐酸无现象,在加入BaCl2溶液产生白色沉淀则证明溶液中有SO42- 。(补充:加入盐酸的作用)6.如何检验Cl- 取少量溶液置于试管中,加入AgNO3溶液有白色沉淀产生,再加入H NO3后沉淀不溶解则证明溶液中含有Cl-。

二、实验室常见操作 1. 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论; (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱; (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前,某同学对甲实验装置进行了气密性检查,方法是: 关闭活塞,从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端,继续加水形成一段水柱,一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前,某同学对乙实验装置进行了气密性检查,方法是: 关闭分液漏斗活塞,将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶,导管口有气泡冒出,停止加热导管内出现一段水柱,证明气密性良好。 2.气体的收集 依据:根据气体的溶解性或密度 洗气瓶 球形干燥瓶 U 形干燥瓶 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

第二组阳离子分析

第三节第二组阳离子得分析 (重点) 本组包括Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子,称为铜锡组。它们得共同特点就是不被HCl溶液沉淀(Pb2+就是很少量得(小于1mg·mL-1),不能被HCl沉淀),但在0、 S反应生成硫化物沉淀。按照本组分出得顺序,称为第二组;按照3mol·L-1HCl溶液中,可与H 2 所用得组试剂,称为硫化氢组。 一、本组离子得分析特性 1、离子得颜色 本组离子中,除Cu2+为蓝色外,其余均无色。

2、离子得存在形式 铅、铋、铜、镉、汞具有显著得金属性质,在水溶液中主要以金属阳离子得形式存在;而砷、锑、锡三种元素则表现出不同程度得非金属性质,它们在溶液中得主要存在形式随酸碱环境而不同,主要以阴离子形式存在于溶液中。但由于存在下述平衡 AsO 33-+6H+=As3++3H 2 O SbCl 6 3-= Sb3++ 6C1- SnCl 4 2-=Sn2++4Cl- 溶液中也或多或少地存在着简单阳离子,并能生成相应得硫化物(如SnS 2、As 2 S 3 等),所以 这些元素还就是作为阳离子来研究。 鉴定时并不严格区分它们得存在形式,只就是泛指该元素,书写时只标出其氧化数,而不具体指明其存在形式。 3、加水稀释 Bi3+、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子(见前表) 4、络合物 本组离子一般都能生成多种络合物。其中最常见得就是氯络离子,因而大量Cl-存在时可 影响到各简单离子得浓度。另外,Cu2+、Cd2+等能生成氨或氰络离子:Cu(NH 3) 4 2+、Cd(NH 3 ) 4 2+、 Cu(CN) 42+、Cd(CN) 4 2+,它们在Cu2+、Cd2+得分离与鉴定上有很多应用。Bi3+与I-生成黄色得BiI 4 -; 用于铋得鉴定。Cu2+、Pb2+与Bi3+能与甘油生成络离子;Hg2+与I-生成无色得HgI 4 2-,它与KOH一 起得溶液,可用于NH 4 +得鉴定,称为奈氏试剂。这些都具有一定得分析应用价值。 5、氧化还原性质 砷、锑、锡三元素得离子具有两种比较稳定得价态,它们在分析上都具有重要得意义。 例如,As(V)在冷而稀得HCl溶液中,与H 2S通过一系列得反应,最终得到得就是As 2 S 3 ↓,但 这个过程速率较慢,为了加速反应,先将As(V)还原为As(Ⅲ)。通常使用NH 4 I来还原。 另外,Sn(Ⅱ)还原性较强,很容易被氧化为Sn(Ⅳ)。而且SnS不溶于Na 2S,而SnS 2 能溶于Na 2 S, 这样在进一步分组时,把一种元素分在两个组中,将Sn(Ⅱ)归于ⅡA而Sn(Ⅳ)归于ⅡB组,将使 操作不便,故一般在进行沉淀之前加入H 2O 2 将Sn(Ⅱ)全部氧化成Sn(Ⅳ),并加热将剩余得H 2 O 2 除去。 锑得罗丹明B试法只对Sb(Ⅴ)有效,若溶液中得锑为三价则必须事先氧化。此外,将Bi3+还

实验三 常见阳离子分析及Ag+、Pb2+的分离鉴定P112

常见阳离子的分离和鉴定 一、实验内容 1. 常见阳离子的鉴定:见实验教材P115(Hg2+不做,其他离子都做)。 2. 常见阳离子混合试液的分离和鉴定:已知混合液两组,必做。 见教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+(不含Hg2+); 见教材P110 倒数L2:部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。 3.常见阳离子混合试液的分离和鉴定:未知混合液两组,其中的离子是第二组中的两个或三个选做,参考第二组离子的实验步骤,做的快的同学可选做。 二、预习内容 预习报告书写时分三列,预习报告中现象和解释空白,留着实验时记录填写。 序号步骤现象解释 1-(1)AgNO3(5d)+NaCl(5d) 离心,沉淀+NH3H2O +HNO3有白色↓ 白色↓溶解 又有白色↓ 平衡朝沉淀方向移动 沉淀溶解 白色, AgCl Cl Ag-- ↓ = +- + 衡 沉淀溶解平衡与配位平 = ++ = +Cl ] ) NH ( Ag [ NH 2 AgCl 2 3 3 向生成配合物方向移动 白色沉淀 ↓ + = + ++ + - +AgCl NH 2 H 2 Cl ] ) NH ( Ag [ 4 2 3 动 最后向生成沉淀方向移 衡互相争夺 沉淀溶解平衡与配位平, 1. 离心机及其操作--教材P99;离心后,沉淀的洗涤; 2. 加热和冷却方法P43~47; 3. 化学试剂的规格、存放和取用P6~8; 4. 试纸的使用方法P9; 5. 常见阳离子的鉴定:见实验教材P115(Hg2+不做,其他离子都做)。常见阳离子混合试液的分离和鉴定:已知混合液两组,必做。教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+(不含Hg2+);教材P110 倒数L2:部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。 三、预习思考题 1. 通常的加热方法有哪些?直接加热法和热浴加热法怎样操作?举例说明。热浴加热有哪些? 2. 水浴加热通常在中进行,亦可用,适用于 以下的恒温。加热温度在以下时,可将容器浸入水浴中(注意:勿使容器触及水浴底部) 水浴最大优点是。 3. 最常用冷却方式是。但水只能将物体冷到室温。用冰或冰水可冷却到室温以下。若须冷到0℃以下,可用的混合物。 4. 设计定性实验分离方案的原则是什么? 5. 在离子的分离过程中,如何判断某离子是否沉淀完全? 6. 在Fe3+、Fe2+、Al3+、Co2+、Mn2+、Zn2+中,哪些离子的氢氧化物具有两性?哪些离子的氢氧化物不稳定?哪些能生成氨配合物? 7. 本实验中所列的Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子分离鉴定方案中各离子的分离鉴定

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1.求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3.Rossler 微分方程组: 当固定参数b =2,c =4时,试讨论随参数a 由小到大变化(如 a ∈(0,)而方程解的变化情况,并且画出空间曲线图形,观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示: a=0: a=: a=: a=: a=:

阳离子的分离与鉴定

阳离子的分离与鉴定 一. 实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。 二. 实验原理 阳离子的种类较多,常见的有二十多种,个别检出时,容易发生相互干扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性,先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂,利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂,有很多不同的分组方案。如硫化氢分组法,两酸、两碱系统分组法。下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础,以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。 第一组:盐酸组Ag+,Hg22+,Pb2+ 第二组:硫酸组Ba2+,Ca2+,Pb2+ 第三组:氨合物组Cu2+,Cd2+,Zn2+,Co2+,Ni2+ 第四组:易溶组Na+,NH4+,Mg2+,K+ 第五组:两性组Al3+,Cr3+,Sb III、V,Sn II、IV 第六组:氢氧化物组Fe2+,Fe3+, Bi3+,Mn2+,Hg2+ 用系统分析法分析阳离子时,要按照一定的顺序加入组试剂,将离子一组一组沉淀下来,具体分离方法如下表。 表阳离子分组步骤 试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+) ( Hg ) (两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、 K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、 NaBiO3、HgNH2Cl

定性分析实验报告

定性分析综合实验报告 一.实验目的 1)掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力; 2)掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法; 3)通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二.实验仪器和试剂 仪器:离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂: 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液(1:1)、 naac、k4fe(cn)6、浓 hac、sncl2、浓hcl、(nh4)2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 (nh4)2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三.实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7,显碱性,初步判定试液中可能有nh 4+ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴(下表面皿)+湿润的红色石蕊试纸(上表面皿)+浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4+ 3.阳离子第一组(银组)的分析 (1)本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl,充分搅拌,约2min,离心沉降,吸出离心液,留作第二组 测定,沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次,然后按(2)研究 (2)向所得氯化物沉淀上加水1ml,然后在水浴中加热近沸,搅拌,约1-2min后,趁 热离心沉淀,并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液+6mol/lhac+3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2+②hg2+的鉴定 在(2)残渣+6mol/l 氨水无现象没有hg2+③ag+的鉴定 离心液++agcl ,hg2cl2 ,pbcl2 ii-iv组 1 pb,cl agcl,hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2+ 4.阳离子第二组(铜锡组)的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水,使其呈碱性,再加3mol/lhcl(沉淀溶解,溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa,加热(褐色沉淀产生),离心沉降,保留沉淀,离心液 继续处理。 稀释离心液一倍,使其酸度降低,沉淀完全,并将两次处理的沉淀合并,用以含nh4cl 的水洗涤,继续研究。离心液按第三组阳离子研究,在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样,避免混乱。

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1.求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级): 姓名: 学号: 指导教师: 实验日期:2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡 2 min后,离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度:240 ℃ 检测器温度:250 ℃ 柱温程序:140 ℃(1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min),再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量:35 mL/min 进样量:1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。 2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。

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