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有机化学实验习题及解答

有机化学实验习题及解答
有机化学实验习题及解答

有机化学实验习题复习

1:测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2)管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5)若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。

(6)熔点管测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。

2:是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?

答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

3:测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么?

答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。

4:沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?

答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,

切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

5:冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?

答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

6:蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?

答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

7:在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。?

8:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?

答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体放出。

SO

2

9:环已烯制备如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失?

答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。

(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生少量碳化。

(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。

(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。

10:在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过93℃?

答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。

11:在乙酸正丁酯的制备实验中,粗产品中除乙酸正丁酯外,还有哪些副产物?怎样减少副产物的生成?

答:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。回流时要用小火加热,保持微沸状态,以减少副反应的发生。

12:在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?

答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br

2,而Br

2

不是亲核试剂。

2 NaBr +

3 H

2SO

4

(浓) → Br

2

+ SO

2

+ 2 H

2

O +2 NaHSO

4

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

13:在正溴丁烷的制备实验中,各步洗涤的目的是什么?

答:用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。

第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na

2CO

3

):中和残余的硫酸。

第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

14:何谓酯化反应?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?

答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

15:乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的?

答:该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一分水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。

16:对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?水可用干燥剂无水氯化钙除掉。

答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。

17:合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在1050C左右?

答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平

衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为1000C,反应物醋酸的沸点为1180C,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在1050C左右。

19:合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的?

答:(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。

(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

20:在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?

答:1. 正确选择溶剂;

2. 溶剂的加入量要适当;

3. 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;

4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;

5. 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;

6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

21:选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?

答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;

(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。

22:合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?

答:反应温度控制在105摄氏度左右,目的在于分出反应生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水份极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现瞬间短路,因此温度计的读数出现上下波动的现象。

23:从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?

答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。

(1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反应速度快。缺点是反应中生成的HCl 可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应;另外,乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用。

(2)用乙酐(CH

3CO)

2

O作酰化剂,其优点是产物的纯度高,收率好,虽然反应

过程中生成的CH

3

COOH可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。其缺点是除原料价格昂贵外,该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。

(3)用醋酸作乙酰化剂,其优点是价格便宜;缺点是反应时间长。

24:在对甲苯磺酸钠的制备实验中,中和酸时,为什么用NaHCO

3

而不用

Na

2CO

3

答:因为用NaHCO

3

中和生成具有酸性的NaHSO

4

,其水溶性较大;而用Na

2

CO

3

中和,易将硫酸完全中和,生成中性的Na

2SO

4

,且水溶性较小,从而易使产品中

夹杂有硫酸钠,影响产品质量。

25:用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么?

答:用浓硫酸作磺化剂的优点是:

1. 原料易得,价格便宜。

2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦,减少环境污染。

3.操作简单,反应温度适宜。

用浓硫酸作磺化剂的缺点是:

1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较,浓硫酸的磺化能力相对较弱,因此反应速度较慢,反应温度相对较高,产率较低。

2.因使用过量的浓硫酸,使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。

26、在对甲苯磺酸钠的制备实验中,NaCl起什么作用?用量过多或过少,对实验结果有什么影响?

答:NaCl的作用是:

1.第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。

2.第二次是起盐析作用,使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多,产品中将混有NaCl杂质,降低产品纯度。NaCl用量过少,不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出,降低产率。

27:在肉桂酸制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?是否可以不用水蒸气蒸馏?

答:除去苯甲醛。不行,必须用水蒸气蒸馏。

28:什么情况下需要采用水蒸气蒸馏?

答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

29:制备肉桂酸时为何采用水蒸气蒸馏?

答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸气蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。

30:何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什么?

答:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。

31:在合成液体有机化合物时,常常在反应液中加几粒沸石是为什么?

答:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡,这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止液体过热而产生暴沸。

32:何谓分馏?它的基本原理是什么?

答:利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

33、进行分馏操作时应注意什么?

答:1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。

2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。

3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。

4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。

5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。

34:在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么?

答:加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。

35:为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥?

答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。

36:用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯?

答:1.取少量产品,向其中滴加溴的四氯化碳溶液,若溴的红棕色消失,说明产品是环已烯。

2.取少量产品,向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液,若高锰酸钾的紫色消失,说明产品是环已烯。

37:减压过滤比常压过滤有什么优点?

答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

38:重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?

答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是:

1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。

2.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。

3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

4.冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。

5.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

39:测定熔点时,常用的浴液有哪些?如何选择?

答:测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液,如:

(1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。

(2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫

酸产生的白烟,防碍温度的读数;

(3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;浓硫酸:硫酸钾 = 7 :3(重量)可加热到325℃;浓硫酸:硫酸钾= 3 :2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用。

40:蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3?

答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中。如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

41:蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。

答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,都将得到较准确的结果,避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

42:如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么?

答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但却是混合物,而不是单纯物质。

43:制备已二酸时,为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度?

答:该反应为强放热反应,若环已醇的滴加速度太快,反应温度上升太高,易使反应失控;若环已醇的滴加速度过慢,反应温度太低,则反应速度太慢,致使未作用的环已醇积聚起来。

44:用KMnO

4法制备已二酸,怎样判断反应是否完全?若KMnO

4

过量将如何

处理?

答:用玻璃棒蘸取少许反应液,在滤纸上点一下,如果高锰酸钾的紫色完全

消失,说明反应已经完全。若KmnO

4过量,可用少量NaHSO

3

还原。

45:在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在?

答:因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654),反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。

46:Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为

什么可以用金属钠代替?

答:该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。

47:何为互变异构现象?如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物?

答:在一定条件下,两个构造异构体可以迅速地相互转变的现象,叫作互变异构体现象。如:

实验证明方法:

(1)用1%FeCl

3

溶液,能发生颜色反应,证明有C=C结构的存在。

(2)用Br

2/CCl

4

溶液,能使溴退色证明有C=C存在。

(3)用NaHSO

3

溶液,有胶状沉淀生成证明有C=O存在(亦可用2,4-二硝基苯肼试验)。

48:学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?

答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于130℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于130℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

49:什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

50:有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?

答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:

一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。

另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。

51:有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?

答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下。(具体请见书)

52:有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如何?

答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解、缩合、氧化等副反应发生。

间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在100- 250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃

时仍很稳定。砂浴加热,可达到数百度以上。熔融盐加热,等量的KNO

3和NaNO

3

在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40%NaNO

2,7% NaNO

3

和53%KNO

3

的混合物,

在142℃熔化,使用范围为150-500℃。

53:何谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用?

答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作用。

抽提部分:可用水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。

54:在用油泵减压蒸馏高沸点化合物(如乙酰乙酸乙酯)前,为什么要先用水泵或水浴加热,蒸去绝大部分低沸点物质(如乙酸乙酯)?

答:尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。

55:减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管?

答:不能,减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。

56:在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时,为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故,应用什么方法预先处理乙醚?

水溶液洗涤,静置分层,分出乙醚,加无水氯化钙干燥。

答:先用FeSO

4

57:用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,应采取哪些主要措施?

答:(1)提高反应物之一的用量;

(2)减少生成物的量(移去水或酯);

(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少,反应速度慢,太多,会使副产物增多);

58:什么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?

答:下列情况可采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

59:根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?

答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时的损失。

60:什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。

答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤61:如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?

答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过

程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意:

(1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;

(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;

(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

62:在合成反应中,有些可逆反应生成水,为了提高转化率,常用带水剂把水从反应体系中分出来,什么物质可作为带水剂?

答:可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水中的溶解度很小,它可以是反应物或产物,例如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分,但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质,通常加入的第三组分有苯,环已烷,氯仿,四氯化碳等。

63:用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中,将磷酸加入环已醇中,立即变成红色,试分析原因何在?如何判断你分析的原因是正确的?

答:该实验只涉及两种试剂:环已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性,混合不均,磷酸局部浓度过高,高温时可能使环已醇氧化,但低温时不能使环已醇变红。那么,最大的可能就是工业环已醇中混有杂质。工业环已醇是由苯酚加氢得到的,如果加氢不完全或精制不彻底,会有少量苯酚存在,而苯酚却及易被氧化成带红色的物质。因此,本实验现象可能就是少量苯酚被氧化的结果。将环已醇先后用碱洗、水洗涤后,蒸馏得到的环已醇,再加磷酸,若不变色则可证明上述判断是正确的。

考试题型

一、单项选择题

二、填空题

三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正)

四、问答题

五、设计题

有机化学复习题及参考答案

中南大学网络教育课程考试复习题及参考答案 有机化学 一、单项选择题: 1.下列碳正离子,最稳定的是 ( ) A. B. C. H 2C CHCHCH 3 H 2C CHCH 2CH 2 (CH 3)3C D. 2.含有伯、仲、叔和季四种类型的碳,且分子量最小的烷烃是 ( ) A B C D.(CH 3)3CCH 2CH 3(CH 3)3CCHCH 3CH 3 (CH 3)3CCHCH 2CH 3CH 3 (C 2H 5)3CCHCH 2CH 3 CH 3 3.下列化合物中,具有芳香性的是 ( ) A B C D 4.下列化合物中,所有的原子可共平面的是 ( ) A. B. D.C.H 2C C H 2C C CH 2 CH 3CH 2C CH C CH 2 C 6H 5CH CHC 6H 5CH 3CH 3 5.下列化合物中,烯醇式含量最高的是 ( ) A B C D CH 3COCH 2COOC 2H 5CH 3COOC 2H 5 CH 3COCH 2COCH 3 C 6H 5COCH 2COCH 3 6.下列化合物不属于苷类的是 ( ) 2H 52H 5 2OH D.A. B. C. HOH 2N NH O O 7.下列烷烃,沸点最高的是 ( ) A B C CH 3CH 2CH 2CH 2CH 3 CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 CH 3CCH 3 CH 3 CH 3 8.下列负离子,最稳定的是 ( ) A B C D O H 3C O O 2N O Cl O H 3CO 9.受热后脱水、脱酸生成环酮的是 ( ) A.丙二酸 B.丁二酸 C.戊二酸 D.己二酸 10.下列化合物,属于(2R ,3S )构型的是 ( )

化学实验题库及答案汇编

《有机化学实验》客观题 1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管 2.制备甲基橙,对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色,和 N,N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为橙红色,此时制得甲基橙粗品。 3.合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。 4.正确操作:实验中,对于可以同时进行的部分,可以由组员各完成部分最终协作完成。 5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶 6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3 7.关于有机化学实验的特点表述中,下列哪项不正确试剂毒性低,实验室危险小 8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性,可以形成内盐,容易在水中溶解。错 9.合成甲基橙时应戴手套,防止染料沾染皮肤。对 10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解,滴加1%FeCl3现紫色则表明样品 含有杂质水杨酸,应当通过重结晶纯化。将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解,滴加热水至溶液变浑浊,继续加热至清澈透明,在冰水浴中冷却有结晶析出,过滤收集滤饼即得。 11.偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多,颜色广泛,他们共同的特点是含有 偶氮键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构,实现对可见光的吸收而显色。 12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃 料,可用做酸碱指示剂,pH>4.4呈现黄色 13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的 原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样重量的1-5% 14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要 加入一定量的氧化钙,其作用是脱水和中和酸性物质 15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度。纯净的固态有机物都有 固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为熔程。当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。微量法测定阿司匹林熔点中使用传热介质为丙三醇,俗称甘油,在第二次平行测定前,需要对传热介质降温,而毛细管测定样品需要重新装样。 16.关于薄层色谱的下列表述中,不正确的是不同组别,不同实验室制作的薄层板测得的Rf 可以比较鉴定同一种化合物。 17.柱色谱又称柱层析,固定相装柱方法一般有干法装柱和湿法装柱 18.在对氨基苯磺酸重氮化后反应中,测定NaNO2是否存在使用(淀粉-碘化钾试纸) 19.蒸汽沸点高于140 20.

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑+H 2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。 A .品红溶液 B .NaOH 溶液 C .浓硫酸 D .酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A .酒精灯直接加热 B .热水浴加热 C .酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3.已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验

(1)写出该反应的化学反应式 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4,你认为是否正确,说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中,加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠,迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口,用一小试管收集并验纯气体后,点燃,并把干燥的小烧杯罩在火焰上,片刻,迅速倒转烧杯,向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象,

最新大学有机化学试题及答案

大学有机化学试题及 答案

简单题目 1.用括号内的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质,不正确的是 A、苯中含有苯酚(浓溴水,过滤) B、乙酸钠中含有碳酸钠(乙酸、蒸发) C、乙酸乙酯中含有乙酸(饱和碳酸钠溶液、分液) D、溴乙烷中含有醇(水、分液) 2.下列物质不能使酸性KMnO4溶液褪色的是 A、 B、C2H2 C、CH3 D、 CH3COOH 3.(CH3CH2)2CHCH3的正确命名是 A、3-甲基戊烷 B、2-甲基戊烷 C、2-乙基丁烷 D、3-乙基丁烷 4.手性分子是指在分子结构中,当a、b、x、y为彼此互不相同的原子或原子团时,称此分子为手性分子,中心碳原子为手性碳原子。下列分子中指定的碳原子(用*标记)不属于手性碳原子的是 A、苹果酸 B、丙氨酸C H3CH COOH NH2 C、葡萄糖 D CH CH2 CHO OH OH 5.某烷烃发生氯代反应后,只能生成三种沸点不同的一氯代烃,此烷烃是 A、(CH3)2CHCH2CH2CH3 B、(CH3CH2)2CHCH3 C、(CH3)2CHCH(CH3)2 D、(CH3)3CCH2CH3 6.有—CH3,— OH,—COOH,—C6H5四种基团,两两结合而成的有机化合物中,水溶液具有酸性的有()

A 、3种 B 、4种 C 、5种 D 、6种 7.下列说法错误的是 ( ) A 、C 2H 6和C 4H 10一定是同系物 B 、 C 2H 4和C 4H 8一定都能使溴水退色 C 、C 3H 6不只表示一种物质 D 、单烯烃各同系物中碳的质量分数相同 8.常见有机反应类型有:①取代反应 ②加成反应 ③消去反应 ④酯化反应 ⑤ 加聚反应 ⑥缩聚反应 ⑦氧化反应 ⑧还原反应,其中可能在有机分子中新产生 羟基的反应类型是 ( ) A 、①②③④ B 、⑤⑥⑦⑧ C 、①②⑦⑧ D 、③④⑤⑥ 9.乙醛和新制的Cu (OH )2反应的实验中,关键的操作是 ( ) A 、Cu (OH )2要过量 B 、NaOH 溶液要过量 C 、CuSO 4要过量 D 、使溶液pH 值小于7 10.PHB 塑料是一种可在微生物作用下降解的环保型塑料,其结构简式为:n O CH C 2H 5C O 。下面有关PHB 说法不正确的是 ( ) A 、PH B 是一种聚酯 B 、PHB 的单体是CH 3CH 2CH(OH)COOH C 、PHB 的降解产物可能有CO 2和H 2O D 、PHB 通过加聚反应制得 11. 能与银氨溶液发生银镜反应,且其水解产物也能发生银镜反应的糖类是 ( ) A 、葡萄糖 B 、麦芽糖 C 、蔗糖 D 、淀粉

(完整版)重点有机化学实验汇总

实验一 苯甲酸的制备 一、实验目的 1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。 2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。巩固测定熔点判断纯度。二、实验原理 CH 3 KMnO 4H + COOH 三、实验仪器与药品 回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。四、实验步骤 升降台 1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和 2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。 3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。 4. 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。 5. 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。 6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。 7.7. 用水重结晶。 8.8. 干燥后测熔点。五、思考题 1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。 2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么? 3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么? 硝基苯的制备一、实验目的 1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。 2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。二、实验原理 硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

(完整)高中有机化学练习题及答案

化学提高班训练(八)——有机化学(1) 2008年1月2日一、同分异构体 1.在C4H11N中,N原子以三个单键与其他原子相连接,它具有的同分异构体数目为 A.5 B.6 C.7 D.8 2.2001年9月1日将执行国家食品卫生标准规定,酱油中3一氯丙醇含量不得超过1ppm。氯丙醇(化学式为C3H7OCl)属于醇的同分异构体一共有_______种 3.分子式为C4H10的一氯取代有_______种;化学式为C8H18的烷烃中,含有3个甲基的同分异构体的数目是_______。 4.苯的2氯取代有3种,则其4氯取代有_______种。 5.等物质的量的与Br2起加成反应,生成的产物可能是( ) 6.某烃的分子式为C9H12,不能使溴水褪色,但可使酸性KMnO4溶液褪色,则此烃的同分异构体有_______种。 二、官能团的性质和有机反应类型 7.下列5个有机化合物中,能够发生酯化、加成和消去3种反应的是_____ ① CH2 CHCH2COOH ② CH2 CHCOOCH3 ③ CH2 CHCH2CH2OH ④ CH3CH2CH2OH ⑤ CH3CHCH2CHO

∣ OH 8.下列各化合物中,能发生酯化、还原、加成、消去四种反应的是 A. CH 3CH(OH)CH 2CHO B. CH 3CH(OH)CH(OH)CH 3 C. CH 3CH=CHCHO D. CH 2(OH)COCH 2CHO 9.下列在一定条件下进行的反应属于水解反应的是 ① C 12H 22O 11(麦芽糖)+ H 2O → 2C 6H 12O 6 ②CH 2=CH 2 + H 2O = CH 3CH 2OH ③ CH 3CH 2Cl + H 2O → CH 3CH 2OH + HCl ④NH 3·H 2O NH 4+ + OH - ⑤ CH 3CH 2ONa + H 2O → CH 3CH 2OH + NaOH ⑥CaC 2 + 2H 2O → Ca(OH)2 + C 2H 2↑ A .②④ B .①②⑤ C .③④⑥ D .①③⑤⑥ 10.苏丹红是很多国家禁止用于食品生产的 合成色素。结构简式如右图。关于苏丹红说法错误的是( ) A .能与溴水反应 B .可看作酚类 C .能使酸性高锰酸钾溶液褪色 D .能溶于水 11.胡椒酚是植物挥发油中的一种成分。关于胡椒酚的下列说法: ①该化合物属于芳香烃;②分子中至少有12个原子处于同一平面; —N=N OH | CH 3 | —CH 3

华东理工考研有机化学实验习题

有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中,水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中,苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时,下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥,干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中,滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中,硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下,干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差( D )度的液体分开? A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中,用(B )来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛?(C) A 2,4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时,活性碳的一般用量是液体量的(A ) A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时,使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中,含有( C )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色,用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用(A)方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用(B)方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。

高中化学有机实验题解题技巧!

1、加热方式 有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石油蒸馏实验”。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有银镜实验)”、“硝基苯的制取实验(水浴温度为55~60℃)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70~80℃)”和“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。 ③用温度计测温度的有机实验:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“石油的蒸馏实验”(温度计水银球应插在蒸馏烧瓶支管口处,测定馏出物的温度)。 2、催化剂的使用 ①硫酸做催化剂的实验:“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可用氢氧化钠溶液做催化剂 ②铁做催化剂的实验:溴苯的制取实验(实际起催化作用的是溴与铁反应生成的溴化铁)。 ③铜或者银做催化剂的实验:醇的去氢催化氧化反应。 ④镍做催化剂的实验:乙醛催化氧化成酸的反应。 ⑤其他不饱和有机物或苯的同系物与氢气、卤化氢、水发生加成反应时,为避免混淆,大家可直接写催化剂即可。 3、注意反应物的量 有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。 4、注意冷却 有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

高中有机化学实验总结最全

高中有机化学实验总结最全-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

有机化学基础----实验 1、乙烯的性质实验(必修 2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化),使溴的四氯化碳溶液褪色(加成) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4(浓)2SO2↑+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4(浓)2SO2↑+ C O2↑+ 2H2O (3)收集方法:只能用排水法,因为其密度与空气接近,只是略小,不能用排空气法。 (4)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (5)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (6)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (7)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。(8)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 (9)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。尤其是SO2_具有还原性,也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色,必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。 (10)使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 2、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(相当于减小了水的浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 (5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。 (二)烃的衍生物 1、溴乙烷的水解 (1)反应原料:溴乙烷、NaOH溶液 (2)反应原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr 化学方程式:CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr 注意:(1)溴乙烷的水解反应是可逆反应,为了使正反应进行的比较完全,水解一定要在碱性条件下进行; (3)几点说明:①溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。 ②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生

大学有机化学总结习题及答案-最全

有机化学总结 一.有机化合物的命名 1. 能够用系统命名法命名各种类型化合物: 包括烷烃,烯烃,炔烃,烯炔,脂环烃(单环脂环烃和多环置换脂环烃中的螺环烃和桥环烃),芳烃,醇,酚,醚,醛,酮,羧酸,羧酸衍生物(酰卤,酸酐,酯,酰胺),多官能团化合物(官能团优先顺序:-COO H>-S O3H>-CO OR>-C OX>-CN>-C HO>>C =O>-OH(醇)>-OH(酚)>-SH >-N H2>-OR >C=C >-C ≡C->(-R >-X >-NO 2),并能够判断出Z/E构型和R/S 构型。 2. 根据化合物的系统命名,写出相应的结构式或立体结构式(伞形式,锯架式,纽曼投影式,Fis ch er 投影式)。 立体结构的表示方法: 1 )伞形式:COOH OH 3 2)锯架式:CH 3 H H OH 2H 5 3) 纽曼投影式 : 4)菲舍尔投影 式:COOH 3 OH H 5)构象(c onforma tion)

(1)乙烷构象:最稳定构象是交叉式,最不稳定构象 是重叠式。 (2)正丁烷构象:最稳定构象是对位交叉式,最不稳 定构象是全重叠式。 (3)环己烷构象:最稳定构象是椅式构象。一取代环 己烷最稳定构象是e取代的椅式构象。多取代环己烷最稳定构象是e取代最多或大基团处于e键上的椅式构象。立体结构的标记方法 1.Z/E标记法:在表示烯烃的构型时,如果在次序规则 中两个优先的基团在同一侧,为Z构型,在相反侧, 为E构型。 CH3 C C H C2H5CH3 C C H 2 H5 Cl (Z)-3-氯-2-戊烯(E)-3-氯-2-戊烯 2、顺/反标记法:在标记烯烃和脂环烃的构型时,如果两个相同的基团在同一侧,则为顺式;在相反侧,则为反式。 CH3 C C H CH3 H CH3 C C H H CH3 顺-2-丁烯反-2-丁烯 33 3 顺-1,4-二甲基环己烷反-1,4-二甲基环己烷 3、R/S标记法:在标记手性分子时,先把与手性碳相连的四个基团按次序规则排序。然后将最不优先的基团放在远离观察者,再以次观察其它三个基团,如果优先顺序是顺时针,则为R构型,如果是逆时针,则为S构型。

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

高中有机化学实验中水浴和温度计的处理

一:水浴实验 1.乙醛的银镜反应实验:水浴,不需要温度计(水浴加热提供稳定的加热环境,不能震荡) 2.蔗糖水解 水浴,不需要温度计 实验操作 实验现象 结论、解释 ①在一支洁净的试管中加入20%的蔗糖溶液5mL ,并加入5滴稀硫酸(1:5),将试管放在水浴.. 中加热5min ,然后用稀的NaOH 溶液中和硫酸,使其呈弱碱性 加入银氨溶液的一支试管内产生银镜;加 入新制的Cu (OH )2悬浊液的试管内产生红色沉淀 蔗糖水解的产物中有还原性糖 ②上述溶液用试管平分成两份,一支试管中加入银氨溶液,振荡试管,水浴加热,另一支试管中加入新制的Cu (OH )2悬浊液并加热,观察现象 3.实验室制取硝基苯: 4.乙酸乙酯的水解 (水浴加热,需要温度计) (水浴,需要温度计) 水浴加热控制温度在55~60之间 水浴加热控制温度,既可以使水解变快 避免副反应发生 也不会使乙酸乙酯蒸出 取三支相同试管,分别编号123,如下实验 试管中是稀硫酸和蔗糖,水浴控制温度,不至于温度过高,发生其他副反应

5、酚醛树脂的制取 i)沸水浴 ii)长导管的作用:冷凝回流、导气 iii)催化剂:浓盐酸(或浓氨水) iv)试管清洗:酒精浸泡 二:温度计的使用 1.乙烯的实验室制法: 2.蒸馏或石油分馏 3.乙酸乙酯水解:温度计控温在65~75℃ 4.制取硝基苯55~60℃ 【典例】①-⑦是已学过的有机实验,请将编号填入最适宜的装置图A-D下的空格中。①制甲烷②制乙烯③制乙炔④制硝基苯⑤制溴苯⑥酯化反应⑦酯的水解 答案:A ③ B ② C ⑦ D ④ 乙酸乙酯的 气味很浓 略有乙酸乙酯 的气味 无乙酸乙酯的气味 乙酸乙酯未发 生水解 乙酸乙酯大部 分已水解 乙酸乙酯全 部水解

有机化学试题及答案67628

一、命名下列各化合物或写出其结构式。 (本大题分6小题, 每小题1分, 共6分) 1、写出γ-戊酮酸的结构 2、写出 CH 3(CH 2)14CH 2N(CH 3)3 Br 的名称 3、写出仲丁胺的结构 4、写出的 CH 3CH 2O 3 O O 名称 5、写出 O CHO 的名称 6、写出 SO 2Cl CH 3 的名称 二、完成下列各反应式(把正确答案填在题中括号内)。 (本大题共 11小题,总计18分) 1、CH 3CH 2CH=CHCH 2CHO Ag(NH 3)2NO 3 2、 浓 ,热 4CH 3CH 2CH=CHCH 2CHO 3 、 CH 2Cl CH 2 CN 2(CH CO)O 4、 3CH 2O + CH 3CHO CH O 5、CH 3 COOH 3 2Cl P 6、 COOH (1) LiAlH (2) H 2O

7、 CH 2CHO CH 2COOH 4H 2 O 300℃ 8、 (1) C H ONa CH 32 ) 32H 5 O O 9、 CH 33 O H O + BrZnCH 2COOC 2H 5 10、 H 2O, HO - N K O CH (CH )Br 三、基本概念题(根据题目要求回答下列各题)。 (本大题共4小题,总计10分) 1、指出下列化合物中,哪个能发生碘仿反应。 (1) CH 3CH 2CHCH 2CH 3 (2) CHCH 3OH (3) ICH 2CHO (4) CH 3CH 2CH 2CHO 2、下列化合物哪些能进行银镜反应? (1) CH 3COCH 2CH 3 (2) CHOH O OH OH CH 2OH HO (3) CH 3CHCHO CH 3 特别提示:考试作弊者,不授予学士学位,情节严重者开除学籍。 3、下列各对化合物,那些是互变异构体?那些是共振杂化体? (1) CH 3 C O -H 3C C O -O 和 (2) 和 O OH 4、下列羧酸酯中,那些能进行酯缩合反应?写出其反应式。 (1) 甲酸乙酯 (2) 乙酸甲酯 (3) 丙酸乙酯 (4) 苯甲酸乙酯

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

大学有机化学实验 全 个有机实验完整版 汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体 积的1/3,不多于2/3。 2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶 或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管

高中有机化学实验总结最全

有机化学基础实验 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴)(6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。(11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体

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