微波消解的原理

微波是一种电磁波，是频率在300MHz-300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1－25cm 的波长专门用于雷达，其余波分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及民用微波的频率在2400－2500MHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz，家用微波炉也是如此。

微薄的特性：1、金属材料不吸收微波，只能反射微波；2、绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量；3、极性分子的物质会吸收微波。

微波消解的原理

称取0.2克－1.0克的试样置于消解罐中，加入约2ml的水，加入适量的酸。通常是选用硝酸、盐酸、HF、双氧水等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。

（1）体加热。在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使体加热更快速，而且更均匀。

（2）过热现象。对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，很容易出现过热，有利于试样的消化。

（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变化取向，分子间相互碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用，下面罗列的几点：

一、被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。目前，主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行被动泄压保护，Anton Parr(奥地利)和Berghof（德国）采用的是敏感铝箔防爆膜，O.I.（美国）和Questron（加拿大）采用的是塑料防爆膜，Milestone （意大利）的反应罐为单一弹簧片自动泄压型，CEM（美国）采用的是防爆膜和弹片

泄压，Sineo(中国）采用防爆膜和爆裂片泄压。

二、测温/测压方式：测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为：接触式（光纤测温）、非接触式（红外测温）和铂金电阻测温。三种方式各有利弊，用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上，分为接触式测压和非接触式测压。

三、消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。

四、组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem 材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。

两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。

内插消化罐材质，用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM ? PTFE、PFA、石英，前三种都属于氟塑料类型。PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃；TFM? PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度；PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高；石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。

对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。

三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。

五、护套材质：一般有复合纤维材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100，其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

六、消化罐最高工作温度：最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃，但不能同时达到最高压力，300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在160－220℃即可完成。

七、最大工作压力：消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。

八、消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。

九、最大可消解样品量：不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。

十、微波炉：微波炉腔一般分为家用厨房改装型和工业级专业型，都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。工业级专业炉腔相对更加安全，价格也颇贵一些；改装型微波炉相对便宜，基本性能也可满足。

COD微波消解法

微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：

微波消解法测定-COD

实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V

微波消解说明书

特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。

四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门

COD 微波消解法测定步骤

微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

微波消解仪操作手册

Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。

5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.

安东帕微波消解仪16位高压微波消解操作要点参考

Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司

介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。

目录

Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口

Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C

微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定

常压微波消解法测定COD

常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测 简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水

微波消解仪(参考品牌CEMMars6)

微波消解仪(参考品牌CEM Mars6) 一、技术指标要求 1腔体系统: 316级全不锈钢结构设计腔体，内腔喷涂多层防腐耐高温涂层，安全防爆防辐射门，耐强酸、有机溶剂腐蚀。安全状态可视设计，内置灯光，通过色彩和强弱反应消解状态和仪器密闭状态。 2微波性能: 双磁控管专业微波源,具固态晶体单向循环器，可保护磁控管和腔内IC电路、E-PROM在电磁辐射下正常工作。磁控管安装功率≥3150W，发射功率≥2450MHz。微波输出功率：≥1600W（标定标准：IEC 705 Method 1988），非脉冲0～100%连续微波（US.P.6288379）。磁控管终身免费保修保换。 3高精度温度控制系统: 双光束红外双圏监控，具2个监测点，能够监测每个罐体的温度，底部红外传感器不受液面高度影响。控温范围：0～300℃，检测精度：±1℃范围内。此外，该红外温度控制系统可独立工作，光路可相互校准，符合NIST标准。 所有内置传感器不吸收微波，测试稳定精确。 4全罐压力监控系统： 连续监测所有反应罐内的压力(0～100bar)，当反应罐出现异常高压时，自动泄压并及时报警。 5微波泄漏量：微波泄漏执行零负载检测标准，微波泄漏＜0.1mW/cm2,符合UL标准。 6冷却系统： 采用原位强力风冷系统，冷却到室温时间≤15min。 7消解罐组件： 1)转子位数≥40位，转盘设计：360°同向连续旋转或交替 式往复旋转。 2)内罐容量≥50mL，内罐材质TFM，耐高压，外罐可承受最 大压力100bar（1500psi），最高温度300℃。 8显示系统和操作系统：

1)控制显示屏和操作系统与主机一体化集成，无须外接控制 设备； 2)可任意进行方法编辑、储存、调用； 3)液晶显示屏可实时显示压力、温度、时间、功率及压力、 温度时间曲线。 9技术标准： 具有ISO9001证书，并明确微波仪器设计和生产能力具有官方认证机构出具的连续非脉冲微波证书和微波萃取证书。 二、仪器数量及配置要求 1)微波消解主机1套，配备标准配制所有的零部件(注明随机 附件)。 2)红外温控系统1套。 3)全罐压力监控系统1套。 4)消解转子1套(≥40位）。 5)配套消解罐（含内罐、外罐、盖子等)16个。 三、技术支持和服务 1设备安装、调试和验收 仪器到达用户所在地后，在接到用户通知1—2周内派安装工程师到达用户现场进行设备的免费安装调试工作。如在规定的时间内由于卖方的原因不能完成安装和调试，卖方应承担由此给采购人造成的损失。卖方对所有配置负责其完整性和配套性，安装过程中发生的费用由卖方负责。仪器安装调试完成后，由用户验收认可。 2 保修期 仪器整机的保修期为安装调试报告签字之次日起12个月；保修期内正常使用情况下，仪器出现故障，卖方应在用户通知后即时响应与答复，如需要到现场解决，48小时（2个工作日）内到现场，并承担全部费用（包括零配件、劳务和差旅费）。消耗性备件不属于保修范围内，但卖方应保证消耗件的正常工作质量要求（一年的质保期）。在保修期内消解罐等耗材若因质量问题造成损坏，卖方必须给予免费

微波消解法测定COD

实验六微波消解法测定 COD 1.实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜

微波消解试样的方法

微波消解试样的方法 建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择： 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置） 在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量 我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，

要多一些好。 用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险，所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。 2. 消解所用酸的种类和用量 消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚。 微波消解试样时要注意以下几点： （1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的

微波消解系统

CEM密闭微波消解系统操作规程 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、注意事项： 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM 公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品 ·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 二、操作步骤： 1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。 2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。 注意事项： ①不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。 ②称样量应尽量保持一致。 ③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。 ④加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。 3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。 注意事项： ①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。 ②溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控，H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。 4、容器安装： ①确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。 ②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。 5、载入方法load method或编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory ——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配

微波消解的方法开发过程

微波消解的方法开发过程 一：方法开发的思路 1:试剂方面：我们要知道各种试剂的特性和用途是什么 2:样品方面：我们要了解样品的成分组成是什么(无机物还是有机物)，每种组分在样品中的比例是多少，最后再从小试开始，找到适合这种样品的消解方法。对于一些不明材质的样品，要先从小样品量开始，按照从简到难的原则依次实验。 二：试剂的特性和用途 A:常用的试剂：硝酸，盐酸，氢氟酸，双氧水 硝酸：一种强氧化性的强酸，普通试剂级硝酸浓度约为68%左右，沸点120.5℃特性/用途：消解的过程中最常用到的酸，氧化性强 盐酸：无色透明的强酸，盐酸具有极强的挥发性，分析纯浓度约36%-38%，沸点57 °C 特性/用途：属于低沸点的酸，反应的中产生的压力相对较大，对一些含有金属离子和Ca、Mg等离子的样品，效果较好 氢氟酸：具有极强的腐蚀性，剧毒，易挥发，对牙、骨损害较严重，市售通常浓度为40%，沸点112.2℃， 特性/用途：能强烈地腐蚀玻璃、含硅的物体和含钛的物体 双氧水：是一种强氧化剂，实验室常用的浓度为30% 特性/用途：对有机物有很强的氧化作用，对于含碳量较大的样品，有很好的氧化效果 B:不常用的试剂：硫酸，磷酸 硫酸：一种强氧化性的强酸，高浓度的硫酸具有强烈吸水性，沸点338℃磷酸：磷酸根离子具有很强的配合能力，能与许多金属离子生成可溶性的配合物，浓磷酸能溶解钨、锆、硅、硅化铁等，并与他们形成配合物。 特性/用途：由于沸点很高，可以与其他常用的试剂配合使用，反应中产生的压力较小，可以适当提高温度，对于氧化铝样品可以使用硫磷混 酸，一般为1:3

三：具体样品的消解方法 1：有机类样品 a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,我们做食品样的时候，在做样品之前，要先做个预消解，120度的电热板加热30min，取出冷却后，装罐上机。25min升温到190度保持25min 注：有些食品中会含有硅，需要加2ml的氢氟酸(如：海产品) b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,一定要做个预消解120度 25min升温到190度保持25min c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品，试剂选用浓硝酸8ml, 25min升温到190度保持25min 奶粉中有些样品消解后会浑浊，加1ml双氧水会更好 d:胶囊(xpress plus) 一般取0.5g的样品，试剂选用浓硝酸8ml, 按照药典要求，加完样品和试剂后要先过夜，第二天再消解，在消解之前，我们一定要做个预消解120度加热1小时，取出冷却后，装罐上机。 25min升温到185度保持25min e:药材（xpress plus） 一般药企的药材样品以干的为主，像金银花等 取样量控制在0.1g-0.2g, 试剂选用浓硝酸8ml，这类样品会产生大量的气泡，要先做个预消解120度加热20min，待液面平静后冷却上机 25min升温到185度保持25min

微波消解法01

微波消解法 【色谱世界】【本书目录】【引用网址】https://www.wendangku.net/doc/f915149352.html,/books/C/1402/0.html 微波消解法（microwave - digestion,MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微波消解法于1975年首次用于消解生物样品，但直到1985年才开始引起人们的重视。与传统的传导加热方式（如电热板加热，加热方式是从热源“由外到内”间接加热分解样品）相反，微波消解是对试剂（包括吸附微波的试样）直接进行由微波能到热能的转换加热。其主要产生机理有两个方面： （1）偶极子旋转常用作溶剂的水分子是偶极子，分子内因电荷分布不匀而存在正、负偶极。微波场可看成是交变速度极快的正、负极交变电磁场。交变电场对偶极子的影响除与频率有关外，耗散因子越大影响越大。水恰是这样的溶剂。在未施加微波场前，水分子排列是杂乱无章的；在施加微波场后，水分子偶极的正、负极分别向电场的负、正极取向。这种取向约在0.1ns内发生，造成水分子偶极子的旋转。由于周围存在无数其他水分子亦从各自初始位置作这种取向、旋转，因而造成分子间的相互“碰撞”和“摩擦”。化学实验室常用的微波频率为915或2450MHz，即交变电场极性每秒要变化9.15或24.5亿次，这种激烈的“碰撞”和“摩擦”直接将微波能转化为热能。 -及F-等负离子。（2）离子传导的阻滞消解样品所用的酸在水中会解离为H+和相应的Cl-、NO 3 这些带正、负电荷的离子在微波场下亦作极性取向迁移。由于极高速变化的电场使这些离子在相邻区域内作剧裂回转，同样也受到周围溶剂分子的阻滞从而直接产生热。 在上述两种热产生机理中，一般情况下，偶极子旋转起主导作用。此外，由于溶剂和试样的介质耗散因子各异而造成界面温差，从而引起搅动，不断“剥蚀”、带走已反应的产物，裸露出新的试样表面再与溶剂接触也会加速消解反应。微波场下使用密闭容器会极大提高消解速度，其作用与内衬为聚四氟乙烯罐的不锈钢熔弹升压消解作用类似。因为消解容器由可穿透微波的材质制成，微波可直接对溶剂和试样加热，而不像不锈钢熔弹那样需要较长时间才能使溶剂和试样与钢套外的温度达成平衡。消解速度之所以提高，一方面是由于微波直接加热而缩短时间；另一方面则由于容器的密闭使溶剂在短时间内就会超过常压下的沸点温度而加速试样消解。密闭容器的使用虽会加速消解，但由于罐压升高，必须注意安全。 微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广为应用。已用于消解废水、淤泥、河床沉积物等环境样品及生物组织、流体、医药以至矿粉等试样。有人将其称为“理化分析实验室的一次技术革命”。美国公共卫生组织已将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。IC分析家们也逐渐将其应用于IC中的样品前处理。

微波消解法测定化学需氧量

微波消解法测定化学需氧量 一、目的 1.掌握化学需氧量的定义。 2.掌握用微波消解法测定COD的原理和方法。 二、原理 化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。 在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。消解时间根据下表进行设定： 三、仪器与试剂 1.仪器 微波消解仪，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，锥形瓶，移液管 2.试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 ⑴酸银(Ag2SO4)，化学纯。 ⑵⑵硫酸汞(HgS04)，化学纯。 ⑶⑶浓硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/mL。 ⑷硫酸银－硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2天使之溶解，并混 匀，使用前小心摇动。 ⑸铬酸钾标准溶液 ①高浓度K2Cr2O7溶液（C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/L）：称取预先在120℃干燥2h后 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇 匀。 ②低浓度K2Cr2O7溶液（C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/L）：将①中溶液稀释10倍而成。 ⑹试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中， 稀释至100mL，储于棕色瓶内。 ⑺酸亚铁铵标准溶液 ①高浓度硫酸亚铁铵标准溶液（C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L）：溶解39.5g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。②低浓度硫酸亚铁铵标准溶液（C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L）：将①中溶液稀释10倍而成。 以上硫酸亚铁铵标准溶液在临用前，都必须用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度。标定

微波消解的原理

微波消解的原理 1. 什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm 范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 （1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 （2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 （3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子蟮奈镏剩纾核岬取Ｋ 堑姆肿泳哂杏谰门技即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

3. 微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 （1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部， 在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。 (2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还 高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而，对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。 （3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的

微波消解法测定 COD

实验六微波消解法测定COD 1.实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.250X5.00）/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（N）; V——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） （4）硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。 硫酸汞：结晶或粉末。 4.2测试步骤 （1）本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨 至“1”处。本仪器可同时消解3~9个样品，应根据炉腔内样品的数目，将“样 品数目”拨至对应数量位置。再将时间选择（Ti me）旋钮拨至“15”（密封法） 处，仪器会自动地完成整个消解过程。

cod微波消解法测定步骤

微波消解法测定CODcr 药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置；移液管容量瓶；锥形瓶；、500ml烧杯若干；h.电子天平（带称量纸和药勺）；i.棕色试剂瓶；j.蒸馏水发生器；k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=l) 称重铬酸钾于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。