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高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁质谱联用仪

高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁质谱联用仪
高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁质谱联用仪

高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用仪

高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用仪,英文名称为High Resolution Gas Spectrometer/high resolution dual-focus magnetic Masss Spectrometer,简写为HRGC/HRMS。2008年购自英国,型号为Agilent 6890N/Waters Autospec Primer P732),配有EI源和CI源,分辨率300-60000可调,日常分辨率要求维持在10000以上。主要用于不挥发/半挥发痕量毒害有机污染的测定,具体包括四氯至八氯代二苯并对二恶英/二苯并呋喃,多氯联苯、六溴联苯、溴代阻燃剂、四溴至八溴代二苯并对二恶英/二苯并呋喃,有机氯农药、短链氯代石蜡和多氯萘等污染物。

VOC气质联用仪(Agilent Technologies,型号:6890N/5975B)色谱/质谱联用仪(GC/MS),型号为Agilent6890N/5975,配有EI源和CI源。前处理配备有美国PE公司的Turbomatrix650热解析仪,美国ENTECH公司的7100预浓缩仪/4600A动态稀释仪/3100A清罐仪,用于挥发/半挥发痕量毒害有机污染的测定。环境监测中主要用于大气中各种挥发性有机污染物测定,可满足国家标准和USEPA TO-14、TO-15、TO-17方法,也常用于水体和固体样品中半挥发痕量毒害有机污染的测试,包括增塑剂、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、多溴联苯等的测定。

气相色谱仪器

岛津2010气相色谱仪,2009年购置,是有机污染物的常规分析仪器。配有FID、ECD和FPD检测器,前处理配有美国安捷伦公司的G1888顶空进样器和美国OI公司的4660吹扫捕集进样器。主要用于气体、水体和固体样品中挥发性/半挥发性有机污染的测定,环境监测中主要应用于废气、环境空气、饮用水、废水、地表水、海水、土壤和固废样品中总烃/非甲烷总烃、苯系物、卤代烃、挥发性有机污染物、硝基苯类、苯胺类、有机氯、有机磷和钛酸酯的测定。

液相色谱仪

液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)型号为20A,配有紫外检测器和荧光检测器,2007年购自日本岛津公司。主要用于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的痕量毒害有机污染的测定(几乎占有机物总数的75%~80%)。具体包括多环芳烃(苯并(a)芘)、微囊藻毒素-LR、酚类化合物、甲萘威等污染物。

电感耦合等离子体质谱

(Inductively Coupled Plasma Mass,ICP-MS)

主要说明:ICP-MS是一种超高灵敏度的元素分析仪器,具有痕量/超痕量检测能力,可以测量溶液或者固体样品中含量在ppb甚至ppt 级的超痕量元素。分析元素种类宽泛,分析速度快,稳定性好,分析元素浓度范围宽,可同时分析多种元素,尤其适合分析用其它方法难以测定的元素,可检测近70种元素,包括:稀土元素、贵金属、钍、铀、铊等。可迅速获取同位信息,进行半定量分析以及价态分析。

:用于环境监测、动植物、水质、饮料、土壤、沉积物等所应用范围

应用范围:

含痕量元素的测定

检测限:0.05~1000μg/L;短程稳定性

短程稳定性((2h):<2%。

生产厂家:美国PE公司;型号:Elan6100DRC-e

原子吸收分析仪(美国PE 公司,型号:石墨炉400)原子吸收分析仪

(日本岛津,

型号:火焰/石墨炉AA6800)原子吸收分析仪(美国PE 公司,型号:火焰400)

原子吸收光谱仪可测定多种元素,如:铜、铅、锌、镉、镍、铬、铁、锰、铍、钡、钴、钼、银、铋、钒、锑等。火焰原子吸收光谱法可测到ppm 数量级,石墨炉原子吸收法可测到ppb 数量级。原子吸收光谱仪具有的灵敏、准确、简便等特点,广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、环保、医药、卫生、食品及农业等领域的常量及微痕量元素分析。在环保方面主要用于水和废水、空气和废气、土壤底质、

农作物、水生生物,以及固体废物等样品中重金属的分析测试。

主要功能及其用途:检测与硼氢化钾等还原

剂形成氢化物的元素。包括元素:砷As,铅

Pb,汞Hg,锡Sn,硒Se,锗Ge,锑Sb,

铋Bi,碲Te,镉Cd,锌Zn等。

应用范围

应用范围::主要用于食品、土壤、空气粉尘、

植物和水质等样品中汞、砷、硒、锡等检测双道原子荧光光度计

北京普析通用仪器有限公司

型号:AFS PF6-Super2

双道原子荧光光度计

北京万拓仪器有限公司

型号:AFS-230a

附件:主要大型仪器图片及用途

全自动伏安极谱仪(VA)(瑞士万通)

仪器主要技术指标:主要检测海水中ppb级的重金属元素含量,镉Cd、铜Cu、锌Zn、铅Pb、镍Ni等典型元素,检出限小于等于0.05ug/L;相对标准偏差(100倍检出限浓度水平溶液测定RSD):优于1.2%;线性范围宽。

应用范围:主要用于海水中重金属元素的测定

气相色谱与气质联用原理简介(精)

色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色 气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必 须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。

气相色谱-质谱(GC-MS)

气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析空气清新剂 一、实验目的 在日常生活中,许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质,不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验,鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯,为了他们寝室所 有人的健康,就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成,但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂,并且在操作上同学们根本没锻炼过,基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作软件的使用,熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为: 样品

本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂,每种样品经GC 分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂: (1)Agilent 6890-5973N GC-MS 仪(安捷伦科技有限公司); (2)HP-5 MS 色谱柱; (3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司); (4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器; (5)新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒;以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒,甲醇(色谱纯); (6)装样瓶 四、实验内容与步骤: 1)将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里; 2)在进样之前,用加热器预加热样品; 3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析: 4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run ”键,待“Pre-run ”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体(不能有气泡)。将进样针插入进样口底部,快速推出样品气体并迅速拔出进样针,然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮,分析开始。 五、色谱条件 进样口温度:250℃; 质谱离子源温度:230℃; 色质传输线温度:250℃; 质谱四极杆温度:150℃; 柱温: 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→? 载气流速: 0.5ml ·min -1; 进样量:1μl ; 分流比:20:1。 溶剂延迟:2分钟 六、数据处理 1) 对得到的总离子流色谱图(TIC ),在不同保留时间处双击鼠标右

水质二恶英的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法编制说明

附件五: 水质 二噁英的测定 同位素稀释 高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法 编 制 说 明 (征求意见稿) 国家环境分析测试中心 2008年1月

目录 一、任务来源 (1) 二、编制目的和意义 (1) 三、编制原则和依据 (2) 四、国内外有关标准现状 (3) 五、相关问题说明 (4) 六、与国外标准的对比 (11)

水质二噁英的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法 编制说明 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强对水质中二噁英类的污染控制和环境管理与监测,保护生态环境,保障人民健康,改善环境质量,特制定本标准。 一、任务来源 2006年6月国家环境保护总局公布了《关于下达2006年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》(环办函[2006]371号),向国家环境分析测试中心下达了编制《水质二噁英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》的项目计划。根据国家环境保护总局科技标准司的意见,由国家环境分析测试中心承担《水质二噁英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》的编制工作。 二、编制目的和意义 二噁英类包括多氯二苯并-对-二噁英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins, 简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans, 简称PCDFs),是近年来受到普遍关注的环境痕量污染物,属于持久性有机污染物(POPs)之一,在环境中持久存在并不断富集,一旦摄入生物体就很难排出或分解,会不断的传递和积累放大,具有致癌、致畸和致突变等多方面的毒性,在浓度极低的情况下长期暴露就能引起积累并导致急性或慢性疾病,被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物。随着科学研究的进一步深入,二噁英类化合物对人类健康和环境的危害日益显现。从1962年美军在越南大量使用橙剂造成二噁英污染,到1999年比利时二噁英“毒鸡”事件,在不到半个世纪的时间里发生了数十起二噁英污染事件,危害人群超过百万人,除了常见的氯痤疮等病症外,还发现因二噁英暴露而造成的习惯性流产、生育异常、致畸、致癌等案例。二噁英类污染直接损害了人类健康和生态环境安全,造成无法估量的经济损失。 自2004年5月17日起,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称《公约》)正式生效,我国作为缔约国之一,履约及减排任务艰巨。《公约》中涉及到的二噁英类的可能来源在我国几乎全都存在。根据国外经验和我国现有二噁英类污染数据来看,化工生产和燃烧过程在二噁英类排放贡献中占有突出重要的地位。此外,木材防腐剂、除草剂、农药等许多含氯有机化合物的制造过程也会生成微量二噁英类副产物。金属冶炼、水泥窑、造纸厂纸浆加氯漂白过程、

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年,Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年,Finnigan仪器公司the (Finnigan Instrument Corporation,简称FIC)组建就绪,1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司(Finnigan Corporation)并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年,当时最尖端的高速GC-MS (the top-of-the-line high-speed GC-MS units)单元在不到90秒的时间里,完成了火灾助燃物的分析,然而,如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中;同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成:即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪(以下简称台式GC-MS)的校准,其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG (教委)003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力(resolution) 分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度(简称半峰宽)表示,记为W1/2,单位u。 3.2基线噪声(baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 3.3信噪比(signal-to-noise ratio) 待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为SN。 3.4质量色谱图(mass chromatogram质谱仪(和色谱图是两回事) 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图,称为质量色谱图。 3.5质量准确性(mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u (atomic mass unit) 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离, 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同,米用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括

气相色谱质谱联用原理和应用

气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要:本文研究了气相色谱-质谱联用(GS-MS)仪检测农药残留的方法,辅助以样品前处理技术,对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究,取得了比较理想的效果。 关键词:气相色谱-质谱联用仪;农药多残留;检测 1引言 当前人类环境持续恶化,世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注,环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格,相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中,色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段,既可发挥色谱法的高分离能力,又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点,即可定性又可定量,尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局(EPA)将GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展,检测技术的成熟与推广,GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外,在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准,与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前,我国农药残留限量标准制定工作滞后,残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多,常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂,抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药,这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱-质谱联用( GC-MS) 具有灵敏度

质谱仪原理

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气相色谱-质谱联用技术教材

气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术,简称质谱联用,即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接,以气相色谱作为试样分离、制备的手段,将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析,辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术,在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面,已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段,可以将复杂混合物中的各种组分分离开,但它的定性、鉴定结构的能力较差,并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题;质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力,定性专属性高,可提供准确的结构信息,灵敏度高,检测快速,但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性,且对未知化合物进行鉴定,需要高纯度的样本,否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰,不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离,可提供纯度高的样品,正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS)技术综合了气相色谱和质谱的优点,具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量,被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物,以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性,特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子,经电离、引出和聚焦后进入质量分析器,在磁场或电场作用下,按时间先后或空间位置进行质荷比(质量和电荷的比,m/z)分离,最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力,能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度,犹如指纹图,易与辨识,方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分,无法满足复杂物质的分析。

(完整版)质谱法的原理和应用

质谱法的原理和应用 原理 待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图,因此将所得谱图与已知谱图对照,就可确定待测化合物用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量,就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。 应用 质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子,可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能,提高了灵敏度及专一性,灵敏度可提高到10(克水平。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础,确定药物和代谢产物的存在;也可用于定量分析,用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标,以取得更准确的结果。 在无机化学和核化学方面,许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状,可和镍粉混合压成电极。 此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值,有可能检测出含量为亿分之一的杂质。 利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间, 在考古学和地理学上极有意义。例如, 某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在,铀238 和铀235 的衰变速率是已知的,则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度,就可估计该轴矿物生成的年代。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展, 质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。 质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC-MS进行分析,因为GC-M3使用EI源,得到的质谱信息多,

高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁质谱联用仪

高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用仪 高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用仪,英文名称为High Resolution Gas Spectrometer/high resolution dual-focus magnetic Masss Spectrometer,简写为HRGC/HRMS。2008年购自英国,型号为Agilent 6890N/Waters Autospec Primer P732),配有EI源和CI源,分辨率300-60000可调,日常分辨率要求维持在10000以上。主要用于不挥发/半挥发痕量毒害有机污染的测定,具体包括四氯至八氯代二苯并对二恶英/二苯并呋喃,多氯联苯、六溴联苯、溴代阻燃剂、四溴至八溴代二苯并对二恶英/二苯并呋喃,有机氯农药、短链氯代石蜡和多氯萘等污染物。

VOC气质联用仪(Agilent Technologies,型号:6890N/5975B)色谱/质谱联用仪(GC/MS),型号为Agilent6890N/5975,配有EI源和CI源。前处理配备有美国PE公司的Turbomatrix650热解析仪,美国ENTECH公司的7100预浓缩仪/4600A动态稀释仪/3100A清罐仪,用于挥发/半挥发痕量毒害有机污染的测定。环境监测中主要用于大气中各种挥发性有机污染物测定,可满足国家标准和USEPA TO-14、TO-15、TO-17方法,也常用于水体和固体样品中半挥发痕量毒害有机污染的测试,包括增塑剂、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、多溴联苯等的测定。

气相色谱仪器 岛津2010气相色谱仪,2009年购置,是有机污染物的常规分析仪器。配有FID、ECD和FPD检测器,前处理配有美国安捷伦公司的G1888顶空进样器和美国OI公司的4660吹扫捕集进样器。主要用于气体、水体和固体样品中挥发性/半挥发性有机污染的测定,环境监测中主要应用于废气、环境空气、饮用水、废水、地表水、海水、土壤和固废样品中总烃/非甲烷总烃、苯系物、卤代烃、挥发性有机污染物、硝基苯类、苯胺类、有机氯、有机磷和钛酸酯的测定。

气相色谱-质谱联用法

仪器分析课程实验 《气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃》 学院:环境学院 专业班级:环境工程091班 姓名:许道全 学号:0908010105 指导老师:郭送军

气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃 学生姓名:许道全 ;学院:环境学院 ;学号:0908010105 ;分数: 摘 要:为了获得混合物(水体、气体、土壤等)中多环芳烃的测定方法,选择使用气相色谱-质谱联用技术,采用内标法定量。本设计实验选择测定得出卷烟烟气中15中多环芳烃的含量组分,实验结果中各化合物浓度呈良好的线性关系,每种多环芳烃均具有明显的峰形,除苯并[k]荧蒽外,其余的相对标准偏差均小于10%,重复性较好。气相色谱-质谱联用法具有高分辨度、高灵敏度、重复性好,适用于检测混合物中多环芳烃。 关键词:气相色谱-质谱联用法 多环芳烃 卷烟烟气 气相色谱-质谱联技术(Gas Chromatography-mass Spectrometry ,GC-MS ),被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,气相色谱-质谱联用技术主要适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物,在环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品和兴奋剂等的各个利于得到广泛应用[1]。 多环芳烃(PAHs )主要产生于工业生产、有机物热解或不完全燃烧,是广泛分布在环境中的一种有机污染物,对人体存在致癌作用,是重点监控的一类污染物质[2],需了解和监控环境中多环芳烃的存在形式和状态,本设计实验利用气相色谱-质谱联用法对混合物中的多环芳烃进行分析。 1 气相色谱-质谱联用仪 该仪器是气相色谱-质谱联用法的核心组成部分,气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱-质谱法的分析仪器,仪器结合了气相色谱仪的分离效果和质谱仪的定性分析功能,是比较理想的分离与鉴定同步进行的分析仪器,仪器的结构示意图如图1所示。 2 气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃 2.1实验目的 a) 了解气质联用法的原理与气质联用仪 b) 了解选择离子扫描法 2.2实验原理 气相色谱-质谱联用联用法利用气相色谱作为质谱的进样系统,使复杂的化学组分得到分离,利用质谱仪作 为监测器进行定性和定量分析。 气相色谱作为一种分离手段能将混合物中的各个组分较好地分离,从实验得到的具有特征性的质谱图中,可以获得非常有意义的信息用以定性分析。GC-MS 连用技术对混合多环芳烃(PAHs) 试样的分析能力已大大超过至今存在的任何一种分析方法[1]。与其他类型的有机化合物相比,多环芳烃的常规电子轰击质谱的最大特点是谱图非

气相色谱质谱名词解释

1.气相色谱Gas chromatography 用气体作为流动相的色谱法。它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异,当两者作相对运动时,试样组分在两相之间进行反复多次分配,各组分的分配系数即使只有微小差别,随着流动相(气体)的移动也可以有距离,最后被测样品组分得到分离测定。 2.汽化室Vaporizer 使试样瞬时汽化并预热载气的部件 3.进样器Sample injector 能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件,通常指注射器、进样阀或自动进样器。 4.EPC 5.相Phase、固定相stationary phase和流动相mobile phase 一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 6.色谱柱Chromatography Column 內有固定相用以分离样品組分的柱管。 7.填充柱Packed Column 填充固定相的色谱柱。 8.毛細管柱Caplliary Column 内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。 9.分流比Split Ratio 样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱內,其余的放空,这两部分载气量的比值 10.色谱峰chromatographic peak 色谱柱流出物通过检测器系统时产生的响应信号的微分曲线。 11.基线base line

在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。12.基线噪声baseline noise 由于各种因素引起的基线波动。 13.基线漂移baseline drift 基线随时间定向的缓慢变化。 14.峰面积peak area 流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 15.保留时间Retention time 溶质自进入色谱柱至峰最高处所需的时间。 16.保留体积Retention Volume 溶质进入谱柱至峰最高处所需的流动相体积。 17.死时间Dead time 在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。 18.死体积dead volume 在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留体积。 19.峰高与半峰宽 由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽。 20.归一法normalization method 测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。 21.内标法internal standard method 将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。22.外标法external standard method

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