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葡萄皮中多酚类物质的微波辅助提取技术_刘焕云

葡萄皮中多酚类物质的微波辅助提取技术_刘焕云
葡萄皮中多酚类物质的微波辅助提取技术_刘焕云

第37卷第8期东 北 林 业 大 学 学 报V o l .37N o .8

2009年8月J O U R N A LO FN O R T H E A S TF O R E S T R YU N I V E R S I T Y

A u g .2009

葡萄皮中多酚类物质的微波辅助提取技术

1)

刘焕云 温志英 张香美 马会景

(河北经贸大学,石家庄,050061)

摘 要 利用微波辅助技术对葡萄皮中多酚类物质的最佳提取条件进行研究,并观察了微波功率、微波处理

时间、浸提剂配比、液料比等因素对葡萄皮多酚提取量的影响,在单因素试验的基础上进行正交试验,并确定其优化工艺条件为:V (60%乙醇)∶m (葡萄皮粉)=30m L ∶1g ,微波功率540W 处理40s 后,于

70℃水浴浸提30m i n ,葡

萄皮中多酚类物质提取量为13.68×10-3

,明显高于常规水浴加热法的提取量。

关键词 葡萄皮;微波辅助提取;多酚分类号 S 663.1Mi c r o w a v e -a s s i s t e dE x t r a c t i o nT e c h n o l o g y o fP o l y p h e n o l f r o m G r a p eP e e l /L i uH u a n y u n ,We n Z h i y i n g ,Z h a n g X i a n g m e i ,M a H u i j i n g (C o l l e g e o f B i o l o g i c a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g ,H e b e i U n i v e r s i t y o f E c o n o m i c s a n dT r a d e ,S h i j i a z h u a n g 050061,P .R .C h i n a )//J o u r n a l o f N o r t h e a s t F o r e s t r y U n i v e r s i t y .-2009,37(8).-77~78,83

P o l y p h e n o l w a s e x t r a c t e d f r o mg r a p e p e e l b y t h e m e t h o d o f m i c r o w a v e -a s s i s t e d e x t r a c t i o n ,a n d t h e e f f e c t s o f m i c r o w a v e o u t p u t p o w e r ,h e a t i n g t i m e ,c o n c e n t r a t i o no f e x t r a c t i o ns o l v e n t a n dt h e r a t i o o f m a t e r i a l t o s o l v e n t o nt h ee x t r a c t i o nr a t e w e r e s t u d i e d .T h eo r t h o g o n a l t e s t d e s i g nw a s u s e dt o o p t i m i z e t h e e x t r a c t i o nc o n d i t i o n s .T h e o p t i m u m e x t r a c t i o np r o c e s s w a s o b t a i n e da s e x t r a c t i o n s o l v e n t 60p e r c e n t e t h a n o l ,r a t i o o f m a t e r i a l t o s o l v e n t 30m i l l i l i t e r t o 1g r a m ,m i c r o w a v e o u t p u t p o w e r 540w a t t ,h e a t i n g t i m e 40s e c o n d s ,t r e a t m e n t t e m p e r a t u r e 70d e g r e e s C ,a n d e x t r a c t i o nt i m e 30m i n u t e s .U n d e r t h e o p t i m i z e de x t r a c t i o n c o n d i t i o n s ,t h e e x t r a c t i o n r a t e o f p o l y p h e n o l w a s 1.368p e r c e n t ,w h i c h w a s h i g h e r t h a n t h a t b y t h e e x -t r a c t i o n m e t h o do f c o n v e n t i o n a l w a t e r b a t h h e a t i n g .

K e y w o r d s G r a p e p e e l ;M i c r o w a v e -a s s i s t e d e x t r a c t i o n ;P o l y p h e n o l 多酚类物质是葡萄中的主要活性物质之一,大部分存在

于葡萄皮和籽中[1]。葡萄多酚具有很强的抗氧化活性,它对超氧阴离子的抑制率明显高于V C 、V E

、β—胡萝卜素[2-3],还具有预防心脑血管疾病、抗突变、抗肿瘤、消炎、防治冠心病与中风等多种药理功能[4-7],并能有效保护正常细胞不受损伤[8],目前已被国外广泛应用于食品医药及化妆品行业,而我国对葡萄多酚的研究却刚刚兴起,大多数产品为葡萄籽提取物(G r a p e S e e dE x t r a c t s ,简称为G S E ),大量的葡萄皮渣仅用作肥料、饲料或烧柴,利用率很低。近年来,现有的多酚类物

质的提取方法多数为常规的水浴加热回流提取[9-11]

,在提取

效率和节能等方面尚有不足。随着微波技术的快速发展,微波提取已被广泛应用于中草药有效成分及茶多酚的提取中[12-13],充分显示出其极强的对植物细胞的破壁能力和高效、节能、省时等优点。而有关微波技术在葡萄皮多酚物质提取中的应用尚未见报道。因此,本文对葡萄皮多酚的微波辅助提取工艺条件进行了较详细研究,旨在为葡萄皮多酚制品的进一步开发利用提供技术支持。

1 材料与方法

葡萄皮,市售成熟、新鲜无腐烂巨丰葡萄,去籽及果肉。没食子酸标准样品(G a l l i c a c i d )。无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、浓盐酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、三氯化铁、硫酸亚铁、酒石酸钾钠等分析纯,配制用的水为二次蒸馏水。

S P —2102U V 型紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有

1)河北省科研项目(07276732)。第一作者简介:刘焕云,女,1968年7月生,河北经贸大学生物科学与工程学院,副教授。

收稿日期:2008年10月27日。责任编辑:潘 华。

限公司);电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);离心机(上海安亭科学仪器厂);WD —800B 格兰仕微波炉;烘箱(上海一恒科技有限公司);电热恒温水浴锅(江苏金坛市医疗仪器厂);粉碎机(温岭市大德中药机械有限公司)。

原料的处理过程:将分离后的葡萄皮清洗后置于瓷制托盘中,烘箱70℃烘干。将烘干的葡萄皮粉碎并过40目筛得葡萄皮粉,避光保存,备用。

葡萄皮多酚类物质的提取:称取葡萄皮粉1g (准确至0.0001g ),分别加入20m L 的蒸馏水、无水乙醇、50%乙醇、50%甲醇、丙酮、乙酸乙酯于容器中,在70℃水浴浸提1h 后离心,将上清液定容至25m L 并摇匀。吸取1m L 上清液,显色测定吸光度值,平行测定3次,计算多酚提取量。

微波辅助提取方法及处理条件:称量一定质量的葡萄皮粉(准确至0.0001g ),按一定液料比加入所选浸提溶剂,微波处理后,再于70℃水浴避光浸提30m i n ,趁热离心,将上清液定容至25m L ,摇匀。吸取1m L 上清液,显色测定吸光度值,计算多酚提取量。

水浴浸提的时间选择:称取葡萄皮粉末1g (准确至0.0001g ),经微波最佳条件处理后,继续在70℃水浴中浸提不同时间,测定多酚提取量,以确定水浴浸提的较佳时间,每1处理平行测定3次。

正交试验:采用L 9

(34)正交试验对微波辅助提取多酚的条件进行优化。因素水平见表1,每1组试验重复1次。

表1 正交试验因素水平

水平因 素

A 乙醇体积分数/%BV (60%乙醇/m L )∶m (葡萄皮粉/g )

C 微波功率/W

D 微波处理时间/s

15025∶11803526030∶136040DOI :10.13759/j .cn ki .dlxb .2009.08.013

葡萄皮提取物的定性解析:将微波助提法得到的提取液

适当稀释后,以60%乙醇溶液为参比(1c m 的比色皿),用S P —2102U V 型紫外可见分光光度计在190~400n m 范围内进行吸光度扫描测试,并与没食子酸标准品的扫描谱图进行对照分析。

葡萄皮多酚的测定方法:采用酒石酸亚铁法[9]。吸取1m L 试液至25m L 比色管中,加蒸馏水4m L 和酒石酸亚铁溶液5m L ,充分混合,再加p H 值7.5的磷酸盐缓冲液。用1c m 比色皿在波长540n m 处,以试剂空白溶液做参比,测定吸光度值。由没食子酸标准曲线计算葡萄皮多酚物质的质量分数,然后推算出多酚质量,计算原料中多酚类物质提取量。多酚类物质提取量(以没食子酸计)w=(c V /m )×100%。式中:c 为葡萄皮多酚的质量浓度(g /L );V 为提取液的体积(L );m 为葡萄皮粉的质量(g )。

2 结果与分析

2.1 葡萄皮提取液的定性解析

按葡萄皮提取物的定性解析方法,分别对没食子酸标准品和葡萄皮提取液进行紫外扫描得到特征图谱如图1和图2所示。没食子酸标准品在240~400n m 范围内存在2个主要的特征吸收峰,由B 环(桂皮酰)体系产生的吸收带Ⅰ带位于310~350n m 之间。由A 环(苯甲酰)体系产生的吸收带Ⅱ带位于250~280n m 之间;葡萄皮提取液与没食子酸标准品的紫外扫描谱图吸收带位置非常的接近,提取液的Ⅱ带位于270n m 左右,且较强;而Ⅰ带位于310n m 左右,且较弱。根据光谱学的一般规律[14],可以推测葡萄皮中的黄酮类多酚中基本上没有B 环接在3位的异黄酮,而应有黄烷酮(醇)分子

图1

没食子酸标准品紫外光谱

图2葡萄皮提取液的紫外光谱

2.2 浸提溶剂的选择

按照浸提溶剂的选择方法,用不同溶剂从葡萄皮中提取多酚类物质。结果表明:溶剂不同,其提取量有较大差异,其

中以50%乙醇的提取量最高;其次为50%甲醇;丙酮、蒸馏水、乙酸乙酯的提取量较低。这是由于葡萄皮中所含多酚类物质主要为酚酸类、黄烷酮(醇)类分子等极性物质,故极性较强的乙醇、甲醇等溶剂浸提效果较好,且以与水的混合溶剂提取效果更好,这可能与多酚类物质在植物中多以结合状态存在有关,纯有机溶剂不足以破坏多酚类物质与蛋白质等的连接。故本试验选择乙醇溶液作为浸提剂。2.3 微波助提工艺条件的确定

在确定了乙醇为浸提剂后,按微波辅助提取方法,以多酚提取量为评价指标,对乙醇溶液体积分数、液料比、微波功率、微波处理时间进行单因素试验。结果表明,乙醇溶液体积分数和液料比对多酚类物质的提取量影响较大,随着乙醇体积分数和液料比的增加,多酚提取量增加,乙醇体积分数在50%~60%,V (60%乙醇)∶m (葡萄皮粉)=30m L ∶1g 时达到饱和,提取量较高。微波功率、微波处理时间对多酚类物质的提取量影响较小,见表2所示。

表2 不同提取条件对多酚类提取量的影响

乙醇溶

液体积分数/%

多酚类物

质提取量/10

-3

V (60%乙醇/

m L )∶m (葡萄皮粉/g )多酚类物

质提取量/10

-3

微波处

理时间/s 多酚类物

质提取量/10

-3

微波

功率/W

多酚类物

质提取量/10

-3

100.9510∶15.261208.526202.6415∶17.435308.4611809.369303.9320∶18.235408.9673609.465405.0725∶19.136508.223540

9.982

506.0630∶19.364608.241606.3235∶19.28270

8.037

705.3540∶1

9.271

803.5690

2.26

根据单因素试验结果,选择L 9(

34)正交试验,以多酚提取量为评价指标对微波处理工艺条件进行优化。经过18组试验,多酚提取量分别为9.358×10-3、9.172×10-3、10.259×10-3、10.167×10-3、9.771×10-3、9.529×10-3、11.128×10-3、11.136×10-3、11.385×10-3、11.215×10-3、

11.182×10-3、11.064×10-3

、9.876×10-3、

9.791×10-3、9.973×10-3、9.768×10-3、9.486×10-3

、9.354×10-3

。多酚微波辅助提取工艺的正交试验和方差分析结果见表3和表4所示。

表3 多酚微波辅助提取工艺正交试验分析结果水平A 乙醇体积分数/%B V (60%乙醇/m L )∶m

(葡萄皮粉/g )

C 微波功率/W

D 微波处理时间/s K 19.70910.07710.0869.995K 211.18510.46110.25510.390K 39.70810.06410.26110.218R

1.477

0.397

0.175

0.395

表4 多酚微波辅助提取工艺方差分析结果

方差来源

偏差平方和自由度

均方F 值显著性A 8.71824.359371.541**B

0.61120.30526.025**C 0.11820.0595.043*D 0.47020.23520.038

**

误差

0.106

9

0.012

注:*代表显著,**代表极显著。(下转83页)

78 东 北 林 业 大 学 学 报 第37卷

3 弱凝胶的注入量对驱替效果的影响

采用质量浓度为1500m g/L的H P A M生成的弱凝胶,注入量分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5孔隙体积所得到的实验结果见表2。可以看出,当弱凝胶的注入量达到0.4孔隙体积时,弱凝胶的驱油效率比较高。这是因为当注入量比较少时,弱凝胶无法将水驱过程形成的水流通道堵塞,因此,后续注入水的波及体积增大有限,造成采出油比较少;而当弱凝胶注入量较高时,弱凝胶不仅进入了水驱高渗透通道,而且也进入了水驱过程中没有被波及到的低渗透区域,并且将其堵塞,从而使本可通过后续水驱驱出的油无法采出,造成采收率下降。因此,在注入量为0.4孔隙体积的条件下,弱凝胶驱的采收率值最高,驱油效果也最好。

表2 弱凝胶的注入量对驱替效果的影响

注入量/孔隙体积

水驱采

收率/%

弱凝胶驱

采收率/%

采收率增

加值/%

0.154.1556.792.64

0.254.8764.449.57

0.355.6867.4511.77

0.458.5074.1015.60

0.549.2859.5310.25

4 后续水驱压力对采收率的影响

根据生产实际情况,选择了5种后续水驱注入压力,即: 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8M P a。用于生成弱凝胶的H P A M质量浓度选择为1500m g/L,弱凝胶的注入量为0.4孔隙体积,所得到的实验结果见表3。可以看出,当注入压力为0.6M P a 时,采收率的增加值最高,达到18.7%;当压力比较低时,由于流动阻力大,后续水驱无法通过岩心中渗透率相对较低的部分,使该处及其前方通道中的油无法采出;而当注入压力过高时,后续水会很快突破凝胶,原高渗透层会再次形成水流通道,造成无效水循环,使采收率降低。

表3 后续水驱注入压力对驱替效果的影响后续水驱注

入压力/M P a

水驱采

收率/%

弱凝胶驱

采收率/%

采收率增

加值/%

0.145.954.408.50

0.254.065.8711.47

0.449.461.4012.00

0.653.071.7018.70

0.854.763.578.87

5 结论

当H P A M的质量浓度为1500m g/L时,所生成的弱凝胶既起到了改善吸水剖面的作用,又具有一定的驱油作用,驱油效果较好;在H P A M的质量浓度为1500m g/L、弱凝胶注入量为0.4孔隙体积的条件下,弱凝胶驱的采收率值最高;在满足上述条件,且注入压力为0.6M P a时,驱油效果最好。

参 考 文 献

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(上接78页)

方差分析表明:A、B、D3种因素对葡萄皮多酚提取量有极显著影响,C因素对葡萄皮多酚提取量有显著影响。4种因素影响大小的顺序为:A>B>D>C。微波辅助提取葡萄

皮多酚较佳工艺条件为A

2B

2

C

3

D

2

,即葡萄皮粉中加入30m L

体积分数为60%乙醇溶液,然后于微波功率540W处理40s。

2.4 水浴浸提时间的确定

经微波较佳条件处理后,继续在70℃水浴中分别浸提10、15、20、25、30、35m i n后测定多酚提取量。结果表明:随着水浴浸提时间的增加,多酚提取量也随着增加,30m i n达到最大提取量。因此,微波处理后水浴最佳浸提时间为30m i n。此工艺条件下多酚提取量为13.675×10-3。采用依据试验及分析所得的最终优化方案,进行了2次重复试验,提取量均稳定在13.68×10-3左右。比70℃水浴回流浸提1次30m i n 提取量增加25.2%。

3 结论

比较了蒸馏水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等溶剂对葡萄皮多酚的提取效果,结果表明溶剂极性越强,浸提效果越好,且以与水的混合溶剂提取效果更好,故选乙醇溶液作为提取溶剂效果较佳。确定了微波辅助法提取葡萄多酚的较佳工艺条件为:浸提乙醇溶液体积分数为60%,V(60%乙醇)∶m(葡萄皮粉)=30m L∶1g,在微波功率540W处理40s,然后于70℃水浴浸提30m i n,葡萄皮多酚的提取量为13.68×10-3,明显高于水浴回流法的提取量。紫外吸收光谱探知葡萄皮提取物主要含没食子酸、黄烷醇类物质。

参 考 文 献

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83

第8期 刘新荣等:弱凝胶驱油效果的室内研究

葡萄多酚抗氧化word版

葡萄多酚抗氧化 摘要:葡萄多酚类物质是葡萄重要的次生代谢产物, 葡萄多酚具有较强的抗氧化活性, 是一种很好的自由基清除剂和脂质过氧化抑制剂, 其抗氧化性在药品、保健品、食品、化妆品等领域有很多应用。就葡萄多酚的主要成分及其抗氧化机制,提取方法和抗氧化方面的研究进行综述。 关键字:多酚;机制;提取;抗氧化

Abstract:Grape polyphenols are important secondary metabolites of grape.The grape polyphenol with strong antioxidant activity is a good free radical scavengers and lipid peroxidation inhibitors. Its antioxidant activity has many applications in the field of medicine,health care products,food,cosmetics,etc.In this paper, the main ingredient of grape polyphenol,their antioxidant mechanism,the extraction of grape polyphenols and antioxidant are summarized. Key words:polyphenols;mechanism;extraction;antioxidant

葡萄作为一种常见水果,含有大量生理活性物质,特别是黄酮型多酚类,其功效引起了世人的注目。葡萄多酚类物质具有较强的抗氧化活性, 是一种很好的自由基清除剂和脂质过氧化抑制剂, 其抗氧化性在药品、保健品、食品、化妆品等领域有很多应用(李焱,2013)。 1.葡萄多酚及其抗氧化机制 葡萄中含有大量以多酚类为主的酚类化合物,其含量会随葡萄品种、栽培方法、场所以及气候等的不同而异。红葡萄的酚含量平均为5631mg/kg,比白葡萄的酚含量要高得多。大部分的酚存在于果皮和种子、红葡萄比例为33%和63%,而白葡萄中为23%和71%,果汁中存在大约为2%~5%左右。 葡萄果皮中的多酚主要为花色素类、黄酮以及白藜芦醇等,种子中主要为儿茶素类、槲皮苷、黄花青素、单宁等,而果汁中除了花色素外几乎不含有其他黄酮类,主要为一些非黄酮类型的酚酸类物质(唐传核等,2000)。 目前,葡萄中较重要的多酚类为黄酮型多酚类,包括儿茶素、黄酮单宁、黄酮醇、黄烷醇、查耳酮以及花色苷等。 1.1花色苷 花色苷配基或花色素(anthocyanidin)为苯并吡洋的衍生物,具有阳离子的性质。一般酿酒葡萄的花色苷含量为500~1000mg/kg,主要为花葵素、花青素、芍药素、花翠素、矮牵牛素、锦葵色素。花青素通常不太稳定,于是葡萄中主要以它的花色素的3,5或3,7号碳的羟基上。糖增加了花色素的化学稳定性和水溶性。花色苷分子上的葡萄糖残基还可进一步与乙醇、香豆酸和咖啡酸结合成酰化花色苷。花色苷具有抗氧化以及清除自由基的功能。 花青素属于酚类化合物中的类黄酮。基本结构包含两个苯环,并由一个三碳单位连结(C6-C3-C6)。花青素因其所带羟基数(-OH)、甲基化(methylation)、醣基化(glycosylation)数目、糖种类和连接位置等因素而呈现不同颜色。花色苷抗氧化作用的主要活性基团是分子中的酚羟基。由下表可知花色苷的结构中有多个酚羟基,是羟基供体,同时也是一种自由基清除剂。它不仅能和蛋白质结合防止过氧化,而且还能提供质子,有效清除脂类自由基,切断脂类氧化的链式反应,起到防止脂质过氧化的作用

茶叶中咖啡因的微波提取工艺

实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺 一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理; 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因; 3.使用分光光度计,建立标准曲线,检测茶叶中咖啡因的含量。 二、实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。 微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部,由于溶剂及细胞液吸收微波能,细胞内部温度升高,压力增大,当压力超过细胞壁的承受能力时,细胞壁破裂,位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来,传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁,其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性,细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来,大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计,有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技

术。 三、仪器与试剂 仪器:微波萃取仪;紫外-可见分光光度计;分析天平(1台);50 mL容量瓶(8个);100 mL 容量瓶(1个);1 mL 、2 mL 吸量管;50mL烧杯(10个); 100mL(3个); 布式漏斗;滤纸;抽滤瓶等。 试剂:无水乙醇;0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。 四、实验步骤: (一)、制作标准曲线 从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ,1. 00 ,1. 50 ,2. 00 ,2. 50 ,3. 00 ,3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容,得到浓度为5. 00 ,10. 00 ,15. 00 ,20. 00 ,25. 00 ,30. 00 ,35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ,得标准曲线。 (二)、咖啡因的提取 1.提取工艺流程 原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2.提取工艺条件优化 (1).单因素实验 I.微波功率的筛选 微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率(300 W、400 W、500 W)微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II.微波时间的筛选 称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液,将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃,微波功率为500 W的条件下,微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ,测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III.微波温度的筛选 称取5 g茶叶,加入80 mL 50 %乙醇,配制6 份相同混合液,将混合液放

葡萄皮籽多酚物质的提取技术研究优秀毕业论文

中国农业大学 硕士学位论文 葡萄皮籽多酚物质的提取技术研究 姓名:李凤英 申请学位级别:硕士 专业:食品工程 指导教师:胡小松;廖小军 20040601

摘要 葡萄多酚对人体具有重要的保健功能,本试验以酿酒副产品—葡萄皮籽为原料,采用常规和微波两种浸提工艺,研究其对葡萄多酚类物质的浸出和结构的影响。结果表明:I.微波提取葡萄皮多酚的工艺条件是:授I:25的料液比加入50%乙醇,微波功率180W处理35秒,于70℃水浴浸提25min,葡萄皮多酚的浸提率可达95.02%,和常规乙醇提取的最佳工艺条件(浸提温度90"C,50%乙醇按1:9的料液比浸提20min)相比.提取率可提高20.14%。经紫外扫描图谱显示此微波条件对葡萄皮多酚的结构没有破坏作用。 2.微波浸提葡萄籽原花青素的最佳条件为:70%7,醇溶液.按I:9的料液比,微波处理lO秒,于50’C水浴浸提30min,葡萄籽原花青素浸提量为3.875mg/g。采用乙醇常温浸提的最佳条件为:按1:5的料液比,加入60%乙醇在常温下浸提20h。原花青索浸提量为2.353mg/g.微波辅助浸提比常温乙醇浸提原花青素浸提量增加1.522mg/g。通过对微波联合水浴浸提和单纯水浴浸提的原花青素的紫外图谱显示,短时微波处理对原花青素的分子结构没有破坏作用。 关键词:葡萄皮籽,微波处理,常规浸提,多酚物质

Abstract Grapepolyphenolisofimportanthealthcarefunctionforhumanbody.Inthispaperwineby—product--grapeskinandseedweretakenasrawmaterial.theinfluenceoftwoextractiontechnology(microwaveextractionandcommonpracticeextraction)wasstudiedontheextractionandconstructionofgrapepolyphen01. ,1、Technologyofmicrowaveextractionofgrapeskinpolyphenolis∞follows:grapeskin(19、weFe extractedwith25mlof50%ethanelat70℃waterbathfor25minaRerbeinghandled35secondsinmicrowavewth180WofthermalpowenTheextractionofgrapeskinpolyhpenolcanamountto95.02%.whichWaS20,14%higherthanthatobtainedinthebesttechnologyofcommonpracticeextraction(19grapeskinwereextactedwith9mlof50%ethanolat90"(2for20min).TheUVspeetrumshowedmicrowaveprocessinginthisconditionhadnobreakagefunctiontotheconstructionofthegrapeskinpolyphen01. 2、Thebestextractiontechnologyofgrapeseedusingmicrowaveisasfollows:grapeseed(19)wereextractedWith9mlof70%ethanolat50℃waterbathfor30minalter10secondmicrowaveprocessing.GrapeseedprocyanidinextractedinthiscondRionCarlamountto3.875mg/g,whichis1.522mghigherthanthatobtainedinoon'unonpracticeextraction(19grapeseedwereextractedwith 5mlof60%ethanolatnormaltemperaturefor20hours.theextractionis2.353mg/g).uVspectrumof microwaveandwaterbathandingrapeprocyanidinextractedbothinthecombinationconditionwith waterbaathsimplyshowed,shorttimemicrowaveprocessinghadnobreakagefunctiontothemolecularconstructionofproeyanidin. Keywords:grapeskinandseedcommonpracticeextractionmicrowaveprocessingpolyphenolmaterial

微波辅助提取

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量 摘要:维生素C是一种水溶性维生素。在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。在本实验中,将市场上新鲜猕猴桃榨汁后,用微波辅助提取维生素C。配制出一系列标准浓度的维生素溶液,在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积,并作出其峰面积-浓度曲线,得到其关系式。通过测出三组样品的峰面积,代入公式中计算维生素C的含量。实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1,RSD为5.3%。 关键词:微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线 1 引言 维生素C是一种水溶性维生素,在所有维生素中,维生素C是最不稳定的,在贮藏、加工和烹调时,极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一,人体不能自身合成,必须以食物形式获取。研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病,其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。 目前测定抗坏血酸含量的方法有很多,其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。本实验采取微波辅助提取,快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C,并采用高效液相色谱法进行分析,以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线,根据样品中维生素C的峰面积,由校准曲线计算其浓度。 2 实验部分 2.1 试剂 乙腈:色谱纯; 冰乙酸,维生素C,磷酸二氢钾:分析纯; Vc标准溶液:快速准确称取0.025 g Vc,用1 mol/L乙酸溶液溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用1 mol/L乙酸溶液定容,得到100 mg/L标准溶液备用,现用现配; 猕猴桃一个。 2.2 仪器 平头进样器;

微波辅助萃取技术的应用和研究进展

微波辅助萃取技术的应用和研究进展  王新 郑先哲  (东北农业大学 工程学院,哈尔滨,150030)  摘要:本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术,全面综述了它在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。微波辅助萃取技术在传统萃取工艺基础上进行了强化传热、传质,试验体现了微波萃取技术具有装置简单、应用范围广、萃取效率高、重现性好、消耗溶剂和时间少、污染少等优点。目前,微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视,这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。 关键词:微波辅助萃取;植物性物料;食品; 中图分类号:S26.201 0引言  微波辅助萃取技术是一种新兴技术。现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法,并且已形成了多种比较完善的微波辅助萃取系统。最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用,发展前景很广[1,2,3]。在不同的试验中,各自体现了装置简单、应用范围广、萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点[4]。  在实验室或工厂里,将微波技术改进后,用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。微波加热是样品直接吸收微波能[5]。微波能也是一种能量。在能量传输过程中,微波能直接影响极性分子原料。微波电磁场能让这些极性分子迅速极化。当使用频率为2450兆赫兹的微波能萃取时,溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟24.5亿次的速度做极性反转运动,使分子间产生相互摩擦和碰撞。通过这种方式的运动,分子内的活性组分(极性部分)彼此间会加速碰撞并加速反应,同时产生了大量的热能,这些热能促使细胞破裂、同时细胞液溢出并且扩散到溶剂中[6]。因此,微波促1使细胞里的有效组分自由的流出,在低温条 收编日期:年月日 作者简介:王新(1979-),女(汉),辽宁省大连市,研究生,农产品加工及贮藏工程  通讯地址:150030,ml_earquake@https://www.wendangku.net/doc/f216390613.html, 通讯作者:郑先哲(1968-),男(汉),吉林省德惠,教授,通讯地址:150030,zhengxz2006@https://www.wendangku.net/doc/f216390613.html, 件下若进一步利用萃取媒介,将其捕获、溶解,再借助于过滤、分离技术,就可得到萃取物。 1微波萃取技术在萃取植物中天然活性组分方面的应用  自1986 年Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后,微波萃取被广泛用于生物碱类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类等多种试验研究。如周志等[7]用微波从茶叶中提取茶多酚。郭振库等[8]应用自行设计的具较高压力控制精度的专用微波制样系统,对金银花中有效成分绿原酸和异绿原酸类化合物的提取条件进行了分析,并与超声波提取进行了比较,结果提取率提高了近2成。 邵海等[9]人用微波萃取核桃油工艺的研究等等。  2007年,Flamini Guido等[10]将新型的微波方法应用在从植物中萃取香精油试验研究。比起传统方法,微波方法萃取的香精油,含氧化混合物较高、单萜很少。由此可见,微波加热是更有效的,体现了省时、节能的优点。Lucchesi Marie等[11]研究了无溶剂的小豆蔻香精油的萃取。多参数的研究形成了一个中心合成设计,用来评估影响无溶剂萃取小豆蔻种子香精油的性能的三个变量的影响。由电荷耦合器件提供的统计结果表明试验选择的参数:萃取时间,微波辐射能和种子的水分含量都是相当关键的。  2微波萃取技术在食品工业上中的应用  最近,许多作者就微波萃取技术在物理、化学性质等方面的近期应用介绍了一些

微波萃取技术

微波萃取技术 摘要:微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取,作为一种新型高效的萃取技术,是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点,主要影响因素及其应用。 关键词:微波;微波萃取;高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore,the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications. Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[,其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行,具有能耗低的特点,较适用于热敏性物质的分离,经济效益较佳,有利于连续化的大规模生产。

葡萄多酚类物质研究进展

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/f216390613.html, 葡萄多酚类物质研究进展 作者:陈雅纯韩玮钰张拓 来源:《农产品加工·上》2019年第10期 摘要:多酚类物质是葡萄次生代谢的重要产物,也是天然抗氧化剂的重要来源,与人类生活密切相关。综述了近10年来有关葡萄多酚类物质的研究概况,重点介绍其极强的抗氧化作用、抑菌消炎和防治多种危害人体健康疾病的生物学活性,以及在食品工业、日化化工和医药等领域的应用,并对今后的研究方向进行展望。 关键词:葡萄多酚类物质;生物活性;抗氧化;抑菌消炎;应用 中图分类号:Q946.8 ; ; 文献标志码:A ; ; doi:10.16693/https://www.wendangku.net/doc/f216390613.html,ki.1671-9646 (X).2019.10.023 Abstract:Polyphenols are important products of secondary metabolism of grapes and important source of natural antioxidants,which are closely related to human life. This artical reviewed the research progress of grape polyphenol in the past ten years,focused on its biological activities of strong anti-oxidation,antibacterial,anti-inflammatory and curing many diseases that endanger human body health,as well as applications in the food industry,daily chemical and pharmaceutical industries,at last prospects for future research directions. Key words:grape polyphenol;biological activities;anti-oxidation;anti bacterial;applications 0 ; 引言 葡萄是具有多種生物活性化合物的水果,其果皮和种籽中含有丰富的多酚类物质,简称葡萄多酚(Grape polyphenol,GP)。GP是葡萄次生代谢产物的重要组成部分,主要成分以原花青素为主(含量占80%~85%[1]),其次为黄酮醇、黄烷醇类、白藜芦醇和儿茶素类。随着我国葡萄酒及饮料业的飞速发展,葡萄的产量和销量都在逐年增加,加工过程中不可避免地会产生大量葡萄籽废弃品,过去大部分酒厂将其直接丢弃或发酵后做肥料,违背了农业循环经济和葡萄酒产业可持续发展的理念[2]。目前,研究的GP大多是从葡萄籽中提取出来的,作为一种天然生物活性物质,利用其抗氧化、抑菌消炎、防治心血管疾病和防治糖尿病慢性并发症等生物活性,被广泛应用在功能性食品、保健食品、日用产品及药品等领域。 1 ; 生物学活性 1.1 ; 抗氧化活性 抗氧化活性是葡萄皮和葡萄籽中多酚类物质最显著的生物活性,法国科学院通过葡萄籽提取物原花青素消除自由基活性的试验发现原花青素是目前最强、最有效的自由基清除剂之一

微波提取

2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念: 微波(microwave .MW)是超高频率电磁波, 波长1~0.001m,频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性: ①似光特性:高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性:MW→金属.入射角=反射角(金属不发热) 穿透性: MW→某些非金属(透明体)不发热 吸收性: MW→水(发热) 2.1.2 微波的特性: ③热特性: 微波MW→物体内部→热能,内外温度相等,表面水蒸发时温度略低,形成由里到外的温度降低梯度,有利于干燥。 2.1.2 微波的特性: ④非热特性(生物效应): 微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂,细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代:MW用于——防空雷达 40年代,美国:第一台微波炉——也称雷达炉 90年代:加拿大:设计的——微波提取装置取得了多国专利,一次可以处理1~5吨的物料,用于食品,香料,调味品的生产。 1994年:法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国:工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理: 微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热: 永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生 共振频率:4.9×109次/秒, 分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导:

多酚提取步骤和含量计算

多酚类化合物介绍: 多酚类化合物是指同一苯环上有若干个酚性羟基的一类化合物。植物多酚具有抗菌、消炎、抗血栓、抗病毒、抗癌和扩张血管等生理作用。一些多酚类化合物及其衍生物具有较好的清除自由基的作用,因此是一类良好的天然抗氧化剂。自然界植物中发现的具有抗氧化性的酚酸化合物主要有原儿茶酸、沒食子酸(山茱萸)、3-羟基苯乙酸、如绿原酸(金银花)、阿魏酸(当归)、咖啡酸、迷迭香酸(紫苏)、介子酸(蜂胶)等。绿茶中所含多酚类的儿茶酚具有抗氧化作用,其活性优于相同浓度的а-生育酚,是人工合成抗氧化剂BHT(二丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)的4~6倍,若与维生素C和维生素E配合还具有增效作用。白藜芦醇以及沒食子酸和从葡萄籽及松树皮提取物中发现的原花青素等多酚物质也被证实有很强的抗氧化性,且已被证实强于某些抗氧化维生素。 清热解毒类中草药中总多酚的测定——Folin-Ciocalteu比色法[ 1.1 实验材料 栀子、龙胆草和板蓝根购于贵阳三桥药材批发市场;射干产自贵州施秉牛大场GAP药材基地;黄柏、头花蓼分别产自习水和雷山。 1.2 试剂 亚硝酸钠,硝酸铝,氢氧化钠,乙醇(均为分析纯) 1.3仪器 101-1A型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);A200S型电子天平

(Made in Germany);循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);KDM型控温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司);UV2300分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);FZ102型微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。 1.4实验原理 Folin-Ciocalteu比色法原理是基于Folin-Ciocalteu试剂中的钨钼酸可以将多酚化合物定量氧化,自身被还原生成蓝色的化合物,颜色的深浅跟多酚的含量呈正相关。 2.分析步骤 ⑴多酚的提取 购买药材,清洗后晾干,将其放入微型植物粉碎机中粉碎,即得到相应的中药材粉末。精密称取粉碎均匀的试样2.5g于250ml圆底烧瓶中,加溶剂(95%乙醇/水)100ml加热回流1小时,抽滤,滤渣再加溶剂(95%乙醇/水)100ml 再回流1小时,抽滤。将两次滤液合并之后定容至250ml即得待测试样。 ⑵供试液的制备 取稀释液0.5mL至25mL棕色容量瓶中,加Folin-Ciocalteu试剂1.0ml;再加5%碳酸钠溶液15.0ml,摇匀,加水稀释至刻度,静置2h,在波长760nm处测定吸光度。 ⑶标准曲线的绘制 配制没食子酸标准品0.05mg/ml,分别准确吸取没食子溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml置于一系列25ml棕色容量瓶中,加Folin-Ciocalteu试剂1.0ml;再加5%碳酸钠溶液15.0ml,摇匀,加水稀释至刻度,静置2h,在波长760nm处测定标准系列及试样的吸光度并绘制标准曲线,试样吸光度与标准曲线比较定量或代

芒果叶多酚的提取

超声波辅助提取芒果叶多酚的工艺研究 陈娇莲陈银珠郑楚萍 (韩山师范学院化学系2008级化学2班) 摘要:本实验对超声波法辅助提取芒果叶中多酚类化合物的工艺研究条件进行了研究。通过单因素提取实验和正交实验。结果表明,芒果叶多酚的提取最佳条件为:乙醇浓度40%、料液比1:23、超声波功率240w、超声时间28min。在此条件下,我们将进行芒果叶多酚的提取。此法提取率高,操作简便、省时。 关键词:超声波芒果叶多酚提取工艺 1 前言 1.1 简介 芒果又名望果,即取意“希望之果”,营养价值很高。芒果是重要的热带和亚热带水果,其香味浓郁,风味独特,深受国内外消费者的欢迎[1]。芒果除食用外,具有极大的药用价值,其果皮也可入药,为利尿、浚下剂,其核仁肥大,含蛋白质6 %,脂肪16 %,碳水化合物69 %,仁与芒果叶均可入药[2]。芒果叶作为芒果的副产品,富含许多活性成分,其中多酚类化合物具有广泛的生理活性,包括抗氧化、抗菌、抗衰老、治疗心脑血管疾病、抗癌等。多种植物多酚已经被商业化开发利用,如葡萄多酚、松树皮多酚(碧罗芷,Pycnogenol)、茶多酚、苹果多酚等[3],国外对此类研究方兴未艾,尤其是侧重于从农副产品废弃物中提取多酚类物质。芒果叶含有相当的生物活性成分,又因为它资源丰富,目前基本上作为废弃物被抛弃,若能变废为宝,将芒果叶进行深加工,将会具有十分重大的经济价值和现实意义。本实验在单因素实验、正交实验选择最佳提取条件下,对芒果叶多酚进行提取,具有重要的理论价值和实践意义。 1.2 超声波的优点 超声波是一种高频机械波,频率范围在15~60 kHz 的超声,常被用于过程强化和引发化学反应。超声场主要通过空化相体系提供能量,瞬间空化可实现5000℃的高温和50 MPa 的局部高压,它具有提取速度快,收率高等优点,已被许多中药分析过程选为供试样处理手段。超声波细胞粉碎机是一种利用强超声在液体中产生空化效应,对物质进行超声处理的多功能、多用途的仪器,能用于多种动植物细胞、病毒细胞的破碎,同时可用来乳化、分离、提取、消泡、脱气、清洗及加速化学反应等等。被广泛应用于生物化学、微生物学、药物化学、表面化学、物理学、动物学、农学、制药等领域的教学、科

微波萃取技术

微波萃取技术 摘要:微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点、主要影响因素及其应用。微波萃取作为一种新技术,其前景广阔,有望在萃取抽提领域开拓出新的天地。 关键词:微波;微波萃取技术;应用 Abstract:Unlike classical heating, microwaves heat all the sample simultaneously without heating the vessel. Therefore, the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction times. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems, a discussion of the main parameters that influence the extraction efficiency, and the main results on the applications. As a new technology, microwave assisted extraction has a broad prospect, and is expected to open up a new field in the extraction area. Key words:microwave; microwave assisted extraction; applications 1 概述 传统的溶剂萃取技术经过不断的技术完善发展、应用范围的拓宽,已成为有效的

天然产物提取方法的研究进展

天然产物提取方法的研究进展 姓名:吴震 专业:生药学 学号:201312283018

天然产物提取方法的研究进展 摘要:提取是中药制药的关键环节,影响着最终药物制剂的质量和成本,以及中药制药业的现代化水平。本文着重分析了近些年来中药提取新技术的基本原理、特点、研究和应用进展。这些提取技术包括超声波提取、微波提取、酶法提取法、超临界流体萃取法、组织破碎提取法、半仿生提取法等。 关键词:天然产物;提取技术 中药是中华民族几千年灿烂文化的瑰宝,在继承和发扬中医药优势和特色的基础,充分利用现代科学技术,借鉴国际通行的医药标准规范,提高中药的质量,研究开发进入国际中药市场的中药产品,实现中药的现代化、国际化。而提高中药的质量,让中药进人国际市场,这就对中药的制备加工工艺提出了更高的要求,其中天然产物有效成分的提取分离过程是其重要的关键环节。现将天然产物提取技术进行综述。 1天然产物传统的提取方法 传统中草药提取方法有:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗流法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。但这些方法普遍存在着有效成分提取率不高,杂质清除率,低能耗,高生产周期长等缺点,直接影响了中药制药产业的发展[1]。 2天然产物现代的提取方法 2.1超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫-50兆赫的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体(介质)来进行传播。超声提取技术是近年来应用在中草药有效成分提取分离方面的一种最新的较为成熟的手段。研究表明,利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、热效应、搅拌作用等,都可以加速药物有效成分进入溶剂,从而提高提取效率,缩短提取时间,节约溶剂,并且免去了高温对提取成分的破坏。 2.1.1超声提取的原理 (1)空化效应空化效应是超声提取的主要动力。液体中往往存在一些真空或含有少量气体或蒸汽的小泡,当一定频率的大量超声波作用在液体时,尺寸适宜的小泡能产生共振现象,它们在声波的稀疏阶段迅速胀大,在声波的压缩阶段又被绝热压缩,直至湮灭。小泡在湮灭过程中,能够产生几千摄氏度的高温和几千个大气压的高压冲击波,这就是空化现象。这种强烈的冲击作用能使物料破碎,也能造成生物细胞壁及整个生物体破裂,从而加速细胞内物质的释放、扩散及溶解。 (2)机械效应超声在传播过程中,会引起介质质点交替的压缩与伸张,构成了压力的变化,这种压力的变化将引起机械效应。对于中药提取过程,这种机械效应包括简单的骚动效应和溶剂与药材组织之间的摩擦。这种骚动效应可使蛋白质变性,细胞组织变形;而超声波引起的介质质点的加速度与超声波振动频率的平方成正比,有时超过重力加速度的数万倍,由于溶剂和药材组织获得的加速度不同,即溶剂分子的速度远大于药材组织的速度,从而使它们之间产生摩擦,这

葡萄皮中多酚类化合物提取工艺的优化

葡萄皮中多酚类化合物提取工艺的优化 摘要:采用热浸提法从葡萄(Vitis vinifera)皮中提取多酚类化合物,通过单因素试验和正交试验考察提取溶剂、浸提温度、浸提时间和料液比等因素对多酚提取量的影响,优化提取条件。结果表明,优化的葡萄皮中多酚类化合物的提取条件为体积分数100%的甲醇—乙醇—丙酮混合溶液(体积比1∶1∶1)作提取溶剂、料液比m葡萄皮∶V提取溶剂=1∶14(g/mL)、浸提温度60 ℃、浸提时间40 min,所得葡萄皮中多酚类化合物的提取量为16.866 mg/g。 关键词:葡萄(Vitis vinifera)皮;多酚类化合物;热浸提法;优化 多酚类化合物是葡萄中的主要活性物质之一,大部分存在于葡萄皮和子中[1]。研究显示因酿酒方式及葡萄品种不同每千克葡萄皮中多酚类化合物含量可达285~550 mg[2],目前葡萄子中多酚的提取和应用已有大量的研究,而葡萄皮作为一种重要的多酚资源,其相关研究报道相对较少。本研究以酿酒后分离的葡萄皮为原料,采用混合溶剂提取其中的多酚类化合物,并对提取条件进行了优化。 1 材料与方法 1.1 主要材料、试剂与仪器 葡萄皮:酿酒后分离出的葡萄皮,在70 ℃恒温干燥后用粉碎机将其粉碎备用。焦性没食子酸标准样品、甲醇、乙醇、丙酮、盐酸、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾均为分析纯,购自天津市大茂化学试剂厂。 主要仪器包括722N型可见分光光度计(上海绿宇生物科技有限公司),YXQ-LS-30S11型高速粉碎机(上海博迅实业有限公司医疗设备厂),HH-S24型真空干燥箱(深圳市三利化学有限公司),JY2502型电子天平、DK-S24型电热恒温水浴锅(上海精密科学仪器有限公司)、BCD-231型冰箱(伊莱克斯),80-2型高速离心机(金坛大地自动化仪器厂)。 1.2 试验方法 1.2.1 标准曲线的绘制准确称取0.5 g焦性没食子酸标准样品,加蒸馏水溶解并移入100 mL容量瓶中定容,在6支100 mL容量瓶中分别加入5.0 g/L没食子酸标准样品溶液0、1、2、3、5、10 mL,加入蒸馏水定容至100 mL,在波长540 nm处测吸光度A,以吸光度为纵坐标(y)、没食子酸质量浓度(x//g/L)为横坐标绘制标准曲线(图1),得到没食子酸质量浓度对吸光度的回归方程为y=0.698 0x-0.003 5,复相关系数r2=0.996 6,表明线性关系良好。 1.2.2 热浸提法提取葡萄皮中的多酚类化合物称取1 g葡萄皮粉,加入20 mL提取溶剂,60 ℃水浴浸提1 h后趁热离心,取上清液,定容至25 mL,吸取

微波萃取的原理

微波萃取技术 地点:微朗科技微波实验室 单位:株洲市微朗科技有限公司 时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年,国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展,微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质,到达被萃取物料的内部,微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升,当细胞内部压力超过细胞壁承受能力,细胞破裂,细胞内有效成分自由流出,在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。

2、微波萃取优点 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比,微波萃取的主要优点是: a、质量高,可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分; b、纯度高、萃取率高; c、对萃取物具有高选择性; d、速度快、省时,可节省50%-90%以上的时间; e、溶剂用量少(可较常规方法少50%-90%以上); f、安全、节能,无污染,生产设备较简单,节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较 微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低,符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中,如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者,已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大,耗材多,耗时长,提取效率低,工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高,但所需装备复杂,溶剂选择范围窄,要高压力容器和高压泵,建立大规模提取生产线难度大,成本高。

葡萄籽主要含有多酚类物质

葡萄籽主要含有多酚类物质(GPS),包括儿茶素类和原花青素类。 其中儿茶素类包括儿茶素、表儿茶素及其没食子酸酯,是葡萄籽中主要的单聚体,也是原花青素寡聚体和多聚体的构成单位,在植物体内经生物化学反应而形成复杂的聚合物,是一种强抗氧化剂,其抗氧化功效是维生素C的20倍、维生素E的50倍;具有抗氧化及清除自由基抗辐射、抗肿瘤、抗衰老、治疗心血管疾病、提高免疫功能、预防神经退行性改变等作用。本文采用正交试验方法, 1仪器与试药 RE52CS型旋转蒸发仪;B一220型恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂);紫外可见分光光度计(上海先科分光仪器有限公司);BSI.IOS型电子分析天平(北京市赛多利斯仪器系列有限公司);G16型医用高速离心机(安新白洋离心厂)。儿茶素对照品(中国食品药品检定研究院,批号110877—201102);葡萄籽,香草醛、甲醇、浓盐酸(分析纯)。 2方法与结果 21含量测定方法的建立 2.1.1 对照品储备液的制备取105℃干燥至恒重的儿茶素对照品,精密称定20.18mg,置50mL量瓶中,加蒸馏水溶解并定容至刻度,即得。 2.1.2 供试品溶液 称取葡萄籽粗粉1.0294g,置100mL圆底烧瓶中,加60%乙醇溶液 50mL,水浴回流提取2次,每次30min,滤过,合并滤液,减压浓缩回收乙醇,水相转移至100mL量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,定容。取上

述溶液4mL,离心30min(16 000r/min),取上清液,备用。2.1.3 吸收波长的选择精密吸取对照品溶液和供 试品溶液各0.5mL,置lOmL比色管中(避光),加入 3.0mL 4%香草醛甲醇溶液和mL浓盐酸,混匀,室 温放置显色15min。以纯水为空白,在200~800nm波长范围内进行扫描,结果显示,对照品溶液和供试品500nm, 溶液均在500nm处有最大吸收峰,确定吸收波长为500mm 2.1.4儿茶素标准曲线的制备分别精密移取对照 品储备液1.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、7.0mL、 8.OmL,置lOmL量瓶中,加蒸馏水定容至刻度。分别 移取上述不同浓度对照品溶液各0.5mL,置10mL比 色管中(避光),加入3.OmL 4%香草醛甲醇溶液和 1.5mL浓盐酸,混匀,室温放置显色15min。以纯水为 空白,照紫外一可见分光光度法,在500nm处测定吸 光度(A)。以儿茶素浓度(X)为横坐标,吸光度(Y) 为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=1.773X+ 0.000 1,r=0.999 8。结果显示,儿茶素对照品在 0.038 1—0.304 8mg/mL范围内线性关系良好。 2.2不同提取条件对多酚提取效果的影响 2.2.1 乙醇浓度对多酚提取效果的影响准确称取 葡萄籽粗粉5份,分别置于100mL圆底烧瓶中,依次 加入8BV 20%、40%、60%、80%、95%的乙醇溶液,回

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