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药物分析复习整合版

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1、与原料药分析相比,药物制剂分析有何特点?

不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同,有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。与原料药相比,由于药物制剂组成复杂,药物含量低,需进行剂型检查等原因,通常比原料药分析困难。

2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么?

金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。

3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时,有时采用两步滴定法,其目的是什么?第一步和第二步具体是什么反应??

目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰,第一步中和制剂中的酸性稳定剂,以消除其干扰;第二步水解与滴定,即水解后剩余量滴定法。

4、体内样品分析前预处理的目的是什么?对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些?

目的:使待测药物游离;满足测定方法的要求;改善分析环境。方法:液相萃取法;固相萃取法;超滤法。

5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时,润滑剂硬酯酸镁是否有干扰?采用何法消除干扰?

配位法中,如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多,则Mg2+对测定的干扰可忽略不计,否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高,加掩蔽剂排除干扰。非水滴定法中,如主药的含量高,硬脂酸镁的含量低,干扰可忽略不计,否则可用适当的有机溶剂提取药物。

6、体内药物分析的特点有哪些?体内样品预处理时,去除蛋白质的方法有哪些?

体内分析:特点:体内样品需经分离与浓集,或经化学衍生化处理后才能进行分析;对分析方法的灵敏度及专属性要求较高;分析工作量大,测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。方法:溶剂沉淀法;中性盐析法;强酸沉淀法;热凝固法。

7、请举出三种药物干燥失重的测定方法,说明它们分别适用于哪些情况?

常压恒温干燥法,适用于受热较稳定的药物;减压干燥法与恒温减压干燥法,适用于熔点低或受热分解供试品;干燥剂干燥法,适用于受热分解成易升华的供试品。

8、用硫氰酸盐法检查药品中的铁盐杂质时,为什么要在盐酸酸性条件下进行?为什么要求加入过量的过硫酸铵?

可防止Fe3+的水解,以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+,同时可防止由于光线使硫氰酸铵还原或分解褪色。

9、试述甾体激素类药物地塞米松磷酸钠中游离磷酸的检查原理。

磷钼酸比色法,以一定浓度的磷酸二氢钾溶液作为标准磷酸盐对照溶液,与磷钼酸显色后,于740nm波长处测定吸光度,规定供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。

10、硫酸盐检查法为什么要求供试品溶液加盐酸使之成酸性?酸度过大会有什么影响?溶液的酸度应控制在多少为宜?

盐酸为防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响,但酸度过大可使硫酸钡溶解,降低检查灵敏度;以50ml溶液中含2ml稀盐酸为宜。

11、维生素E中杂质游离生育酚从何而来?用什么方法检查?

从制备过程中未酯化而来。用硫酸铈滴定法检查。

12、氯化物检查法为什么要求必须在硝酸酸性溶液中进行?

加硝酸可避免弱酸银盐的干扰,且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊,以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

13、用硫氰酸盐法检查药品中的铁盐杂质时,为什么要求加入过量的(30%,3m1)硫氰酸铵溶液?

不仅可以增加生成的配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除因Cl-、PO43-、SO42=枸橼酸根离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。

1、测定某药物炽灼残渣,坩埚在700℃炽灼至恒后重量为30.2080g ,加入样品后共重31.2030g,照炽灼残渣法处理,炽灼后,称得重量为30.2092g ,试计算炽灼残渣的百分率。

0.12% 2、检查司可巴比妥纳的重金属,取供试品 1.0g ,依法检查,规定含重金属不得过百万分之二十,问应取标准铅溶液多少毫升?已知标准铅溶液浓度为10ug/ml 。

3、测定某药物的干燥失重,在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g ,加入样品后共重19.2816g ,再在105℃干燥至恒重后重19.2765g ,试计算干燥失重。

4、对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质的检查方法是:取对氨基水杨酸钠,研细,称取3.0g,,置50ml 烧杯中,加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml ,用玻璃棒搅拌1分钟,将乙醚溶液滤入分液漏斗中,不溶物再用脱水的乙醚提取2次,每次25ml ,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10ml 与甲基橙指示液1滴,振荡后,用盐酸滴定液(0.02mol/L )滴定,并将滴定结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L )不得超过0.30ml 。试计算对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质的限量。(杂质分子量109)

5、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查,取对乙酰氨基酚4.0g ,加甲醇100ml 溶解后,取此溶液25ml ,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml ,摇匀,放置30分钟,加显色与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50ug,用同一方法制成的对照液比较,不得更深,计算对氨基酚的限量

6、异戊巴比妥钠的取样量为0.2052g,依法用硝酸银滴定液(0.1010mol/L )滴定,消耗8.10ml ,每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于24.83mg 的异戊巴比妥钠,试计算异戊巴比妥钠的含量。

7、称取盐酸利多卡因供试品0.2120g ,溶解于冰醋酸,加醋酸汞消除干扰,用非水溶液滴定法测定,消耗高氯酸液(0.1010mol/L )7.56ml,已知每1ml 高氯酸液(0.1mol/L )相当于27.08mg 的盐酸利多卡因,求其含量。

8、取盐酸麻黄碱0.1532g ,精密称定,加冰醋酸10ml 溶解后,加醋酸汞试液2ml 与结晶紫指示液1滴,用HCLO4滴定至绿色,用去0.1022mol/L 的高氯酸滴定液7.50ml ,空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml ,已知每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L )相当于20.17mg 的盐酸麻黄碱,试计算盐酸麻黄碱的百分含量。

9、乳酸钙片(规格为0.50g )的含量测定方法:精密称取本品10片,重量为6.0320g ,研细,精密称取片粉0.3587g ,按药典规定进行测定,消耗乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05010)18.92ml 。每1ml 乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L )相当于15.40mg 的C6H10CaO6·5H2O 。问乳酸钙标示含量为多少?

10、取对乙酰氨基酚适量,配制成10.00ug/ml 的溶液,在257nm 波长处测的吸收度为0.715,求其百分吸收系数?

11、用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量时,精密称本品0.0410克,置250ml 的量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,溶解后,加水至刻度,摇匀。精密称量取此溶液5ml ,置100ml 的量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml ,溶解后,加水至刻度,摇匀。在257nm 波长处测得吸收度为0.580,按其百分吸收系数为=?--%1002080

.302030.312080

.302092.30ml C LS V 210

100.110206

6=???==--0.50%%1002650.182816.192765.19-19.2816=?-0.0218%0.31093.01002.03=???==-S CV L %00005.0100

0.410506=??==-S CV L %99.98%10010002052.01.01010.083.2410.8%100%=????=?=W VTF 含量%53.97%10010002120.00.10.101008.2756.7%100=????=?W VTF %84.99%10010001532.01.01022.017.20080.050.7%100)(0=????-=?-)(W

TF V V %19.98%1000.5

103587.0100320.605.005010.04.1592.18%100=??????=?WB W VTF 7151001010715.06%11=??==-Cl A E cm

715计算,求其百分含量?

12、对乙酰氨基酚溶出度测定试,取标示量为0.3克的本品6片,在1000ml 溶剂中测定溶出度。经30分钟时,取溶液5ml 滤过,取滤液1ml ,用适量溶剂稀释至50ml,在257nm 波长处测得每片的吸收度分别为0.345,0.348,0.351,0.359,0.356,和0.343,按其百分吸收系数为715计算,求各片的溶出量与平均溶出量,并判断其溶出度是否符合规定。

将6个吸收度分别代入公式中的A ,取平均值

13、称取苯巴比妥0.0991g ,加pH9.6缓冲溶液溶解并稀释至100.0ml ,摇匀,精密量取1ml ,同法稀释至100ml 作为供试品溶液;另精密称取苯巴比妥对照品适量,同法稀释制成10.1ug/ml 的溶液作为对照品溶液。

取上述两种溶液,照分光光度法,在240nm 的波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438,试计算苯巴比妥的含量。

14、醋酸可的松片含量测定方法如下:取本品(规格:5mg )20片,精密称重为1.1563g ,研细,精密称取细粉为0.2297g ,置100ml 量瓶中,加无水乙醇75ml ,时时振摇1h ,是醋酸可的松溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml ,置另一100ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在238nm 的波长处测定吸收度为0.388。已知C23H30O6的吸收系数为390。试计算含量为标示量的百分率?

15、醋酸可的松眼膏含量测定方法如下:精密称取醋酸可的松对照品25.32mg ,置100ml 量瓶中,加无

水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;另精密称取本品(规格:0.5%)5.2865g ,置烧杯中,加无水乙醇30ml ,置水浴中加热,充分搅拌使醋酸可的松溶解,再置冰浴中放冷后,滤入100ml 量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml ,分别置具塞干燥试管中,各精密加无水乙醇9ml 与氯化三苯四氮唑试液1ml 与氢氧化四甲基胺试液1ml 。摇匀,在25℃的暗处放置40min ,照分光光度法,在485nm 的波长处测得吸收度分别为0.485和0.477。试计算含量为标示量的百分率?

W=5.2865×0.5%=0.02643g

C 对=25.32/100=0.2532mg/ml

用内标法测定某胺类药物的含量。

对照品溶液的制备:精密称取对照品50.0mg,置50ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取上述溶液5ml,置25ml 量瓶中,精密加内标溶液(0.20mg/ml )5ml,加流动相稀释至刻度。供试品溶液的制备:精密称取供试品50.5mg,照对照品溶液的制备方法制备。取对照品溶液和供试品溶液各%93.98%1000410

.05100250100715580.0%100=????=??=W D E A C %12.81%1003

.05501000100715345.0%1001=????=??=W D E A C 、%35.99%1000991.0110010010846.9%100%/8.9438.0427.01.106=????=?==?=?=-W CD m l g C C A A C C 含量供供对供

供μ16.100%10010520

1563.12297.0510********.9%100%/1095.9100

390388.0366%

11=??????=??=?=?==---标示量标示量W W CD m l g l E A

C cm 21.94%1001002643.011001002490.0%/2490.0485.02532.0477.03=????===?=?= mg

W CD m l m g A C A C 化为稀释度对对供供含量

10ul 进样,测的对照品溶液中,对照品和内标的峰面积分别为1350和1040,供试品溶液中测定组分和内标的峰面积分别为1313和1013。试计算样品的百分含量。

16、复方碘胺甲恶唑片中SMZ 的含量测定:精密称取本品(每片含SMZ 为0.4g )10片,总重为5.5028g 。SMZ 对照品0.0501g ,精密称取片粉0.0756g ,按药典规定用双波长分光光度法测定SMZ 含量。在257nm 波长处,测得:ASMZ 对为0.330,A 样为0.372。在304nm 波长处,测得:ASMZ 对为0.009,A 样为0.021。计算SMZ 的含量占标示量的百分率。

1. 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,温度必须控制在500~600℃。

2. 硫代乙酰胺法:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

3. 氯化物浓度以50ml 中含50~80ugCl 为宜。

4. 易炭化物:药物中存在的遇硫酸易炭化成易氧化而呈色的微量有机杂质。

5. 紫外可见分光光度法:简便易行:灵敏度高,可达10-7-10-4g/ml ;准确度较高,误差约2%-5%;专属性

较差。

6. 准确度:用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。

7. 精密度:指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经分次取样测定可得结果之间的接近程度。

8. 定量限:指试样中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定准确度和精密度。

9. 在测定中一般向供试溶液中加入适量溴化钾2g ,使重氮化反应速度加快。

10. 二氢吡啶类药物遇光极不稳定,易发生光化学歧化作用,引入杂质,避光条件下进行有关物质检查,

用HPLC 法。

11. 青篙素类:过氧桥的氧化反应,碘化钾试液-淀粉。

12. VC 分子中有烯二醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,产生黑色金属银沉淀。

13. 四氮唑比色法是用于皮质激素药物含量测定,因C 17-α-醇酮基有还原性。

14. 柯柏反应是指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应。

15. 喹诺酮药物羟基显酸性,氮原子显碱性,酸碱两性。

16. 磺胺类药物,磺酰胺基酸性,芳伯胺基碱性,酸碱两性。

17. 标示量不大于25mg 或主药含量不大于25%(g/g )的片剂应检查含量均匀度。凡规定检查含量均匀度

的片剂,不再检查重量差异。

18. 氧化剂干扰的排除方法:加掩蔽剂;加酸分解;加弱氧化剂氧化。

19. 苯乙胺类拟肾上腺素药物含量分析:亚硝酸钠法,用永停滴定法指示反应终点 98.86%

%1005.5049.9257%49.9257mg 104010131313

0.50=?==?=?=含量供供内

对内供内对内供W W A A A W W W

药物分析学期末复习必备

1、药物:用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品:由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品,是可供临床使用的商品。 3、药物分析:利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学:集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法,发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术,深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节,解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P:实验室条件下的非临床研究,主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P:适用于临床实验单位(医院为主),在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范,对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P:适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P:适用于药品销售企业。 8、G A P:中药材生产质量管理规范,适用于为中药材种植单位,从源头保证中药质量。 9、药品标准:用以检测药品质量是否达到用药要求,并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准:为国家药品标准;其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准,是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高,并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验:由企业质量部门和药品检验机构(各级药检所)执行。具体内容包括:取样,检验(性状检查,鉴别检查,含量测定),留样、检验报告等。 12、药典委员会:负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准,是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称:列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验,以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验:依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别:是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。 15、检查:对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定:指采用规定的试验方法(理化方法),对药品(原料及制剂)中有效成分的含量进行测定。 效价测定:以生物学方法或酶化学方法,对药品中特定成分进行的生物活性(效

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结: 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》(缩写Ch.P)和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况: 真伪、纯度、品质的质量要求,三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时,均系95%(ml/ml)的溶液 液体的滴数,系在20℃时,以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g,称取2g系指称取重量在1.5---2.5;称取2.0系指称取1.95—2.05;称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一,称定系指精确至百分之一,约/若干系指不超过±10%。除另有规定外,实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外,均系指纯化水;酸碱度检查所用水,均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时,如未指明用何种试剂,均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排;附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则,按分类编码。除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪,而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验: 性状(一般用于原料药的鉴别项目):外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)比旋度:药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物,而不能证实是某一种药物。 有机氟化物:氧瓶燃烧法进行破坏后,加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐:与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时显红色,弱酸性时紫色。加稀盐酸,析出白色沉淀;分离,白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸(C4H6O6)盐:中性试品,加氨制硝酸银试液数滴,置水域中加热,银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类:加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴(重氮化偶合反应),视供试品不同,颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类:均具有莨菪酸结构,可发生Vitali反应,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾醇溶液作用,转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐:钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色;钾盐显紫色;钙离子显砖红色。 铵盐:加氢氧化钠试液,加热,即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸,使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根: 氯化物:①稀硝酸酸化后加硝酸银试液,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓缓

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基)

对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外)

药物分析复习资料

1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 2、常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 3、什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品? 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 4、常用的药物分析方法有哪些?物理的化学的 5、药物的鉴别试验,常用的方法有:薄层色谱鉴别法;高效液相色谱鉴别法;气相色谱法 鉴别法;纸色谱法。 6、①化学鉴别法:采用干法或湿法,使产生色泽变化,沉淀反应,产生气体反应。 ②光谱鉴别法:采用标准品对照或图谱数据对照,用UV(最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数)、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。 ③色谱鉴别法:常用TLC、HPLC、GC等方法,利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。 7、用化学方法区别下列药物:①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上 腺素。 ①芳香第一胺;②制备衍生物测熔点;③FeCl3水解后重氮化;④FeCl3、氧化反应、H2O2 呈色。 8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法? (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制备工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。 (2)中和:取片粉,加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。 水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么? 主要特殊杂质:水杨酸。 原理:是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe3+作用,而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?简述检查此杂质的原理? 特殊杂质:间氨基酚。原理:双向滴定法。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,使二者分离,在乙醚中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法? (1)原理:因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。(反应式) (2)方法:取本品精密称定,置于分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点。 12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物?并举例说明几个典型的药物 三类药物。①水杨酸类药物:水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸;②苯甲酸类药物:苯甲酸;

各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档

表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片

维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液

表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林(1 )三氯化铁反应pH4~6下,水解后与显紫堇色 酯类 (2)水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒(1 )三氯化铁反应中性条件下,与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 (2)分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲(1 )银盐反应在碳酸钠溶液中,与二银盐白色沉淀 类 (2 )铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中,与铜盐生成紫色沉淀; 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥(1 )与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物,并随即变成橙 红色 (2)与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后,试液分层,接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 (3)丙二酰脲类反应 司可巴比(1 )与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 (2 )丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠(1)与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀,后变为黑色沉 淀 (2)丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁(1 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应,再与碱性 3-萘酚反应 化合物 (2)水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀, 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下,与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应,后加入氯仿化合物,转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨(1 )与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 (2 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应,再与碱性 3萘酚反应 化合物

最新药物分析总结

各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC 检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答:药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答:药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;药品英文名称除另有规定外,均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答:药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性:国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制,保障药品安全有效质量可控。所以,药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素,设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性:质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则,注重新技术和新方法的应用,积极采用国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。 ③规范性:药品标准制定时,应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求,做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性:国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念,支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答:凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文品种中另作规定,并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括:名称及编排,项目与要求,检验方法和限度,标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品,计量,精确度,试药、指示剂,动物试验,说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答:药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所(中国药品检验总所),以及省级(各省、自治区、直辖市)、市级药品检验所,分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样(检品收检)、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性,取样的基本原则应该是均匀、合理;常规检验以国家药品标准为检验依据;按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验,并按要求记录;检验过程中,检验人员应按原始记录要求及时如实记录,并逐项填写检验项目;根据检验结果书写检验报告书,药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答:高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法: ①外标法(杂质对照品法),适用于有杂质对照品,而且进样量能够精确控制(以定量环或自动进样器进样)的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法,该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照,用杂质对照品测定杂质的校正因子,杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中,在常规检验时用相对保留时间定位,以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法,适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法,适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

药物分析期末复习题3探讨

《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质,宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质,下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性,可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中,用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量,用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中,能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为() A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是() A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

药物分析第七复习题答案

药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6.INN是国际非专利名的缩写。 7.药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究() A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是() A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是() A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》(10版)分为几部?()

A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是() https://www.wendangku.net/doc/fe16648008.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》(10版)凡例规定,室温是指() A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在() 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循() A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9.下列药品标准属于法定标准的是() A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10.药物的鉴别试验是证明() A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11.西药原料药的含量测定首选的分析方法是() A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是() A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时,专属性最强的方法是() A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供() A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选() A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是()

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药物分析 药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则 (1)原料药(西药)的含量测定应首选容量分析方法。 (2)制剂的含暈测定应首选色谱法。 (3)对于酶类药品应首选酶分析法,抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法,放射性药品应首选放射性药品检定法等。 (4)在上述方法均不适合时,可考虑使用计算分光光度法。 (5)对于新药的研制,其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。 3.我国现行的药品质量标准冇(E) A.屮国药典和地方标准 B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准 C.国家药监局标准和地方标准 D.中国药典、国家药监局标准和地方标准 E.中国药典和国家药监局标准 5.中国药典规定:热水系指水的温度为(C) A.10?30°C B.40?50°C C.70?80°C D.98?100°C E. 100°C 7?修约后为1.203的原始数据可能为(C.D) A.20249 B. 1.20250 C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 20350 9.数字1. 4505 0经修约后,正确的是(B.C.D) A.1. 4 B. 1. 5 C. 1. 45 D. 1. 450 E. 1. 451 1.鉴别试验鉴别的药物是 A、未知药物 B、储藏在标签容器屮的药物 C、结构不明确的药物 D、B+C E、A+B 2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是 A、丙二酰服类 B、有机酸盐类 C、有机氟化物类 D、硫喷妥钠 E、苯巴比妥 3、常用的鉴别方法有 A、化学法 B、光谱法 C、色谱法 D、生物学法 E、放射学法 4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物 B、芳酸及其酯类、酰胺类药物 C、化学结构中含有脂肪氨基的药物 D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物 E、具有萇君碱结构的药物 1.三氯化铁呈色反应用于鉴别(A) 2.瓮厉酸铁反应用于鉴别(B) 3.苛三酮呈色反应用于鉴别(C) 4.重氮化一偶合反应用于鉴别(D) 5.Vitali反应用于鉴别(E) 药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是(E) A、药物屮的残留溶剂

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》(缩写Ch.P)和局颁标准。 药品质量标准:是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范(5个G)《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计,以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一是由生产过程中引入,二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质和特殊杂质;按毒性分:毒性杂质和信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量:药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查,在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。加硝酸目的:避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查,硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查,硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物;炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析总结

药物分析总结Last revision on 21 December 2020

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查

药物分析复习习题与答案

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中,加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ,置水浴上加热5min ,加硝酸银试液25ml ,摇匀,再置水浴上加热15min ,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min ,滤过,取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸10ml ,加水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5min ,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较,求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm 处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%(标准溶液浓度)(标准溶液体积)(供试品量) A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%:g/ml,b=1cm () C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ,加水100mL 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL ,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL (每1mL 相当于10g 的Cl )制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少? 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL ,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL )所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十,求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少? 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

最新药物分析复习资料(精品收藏)

药物分析复习资料 1、药物分析的目的:保证药品的质量、安全和有效 2、药品质量标准:是国家对药品质量,规格及检验方法所所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。 3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称,简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为:ch.p)现行版本为2015年版,建国以来我国已经出版了10版药典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版)。 4、中国药典的内容分为:凡例、正文、附录、索引四部分. 5、凡例:是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则,并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,凡例中的有关规定具有法宝的约束力。 6、标准品、对照品是指:用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指:用于生物鉴定,抗生素或生化药品中含量 或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准 品进行标定;对照品除另有规定外,均按干制品(或无水物质)进行计算后使用. 8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一. 10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。 11、例称取 0.1g是指称取重量可为0。06~0.14g; 称取2.00g是指称取重量可为1。995~2。005g。 12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。 13、索引:?中国药典?在书末分列汉语拼音索引和英文 索引。 主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日 本药局方JP、欧洲药典Ph。Eur. 药品检验的基本程序:取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告.

(精选)药物分析复习总结

第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP(标准操作规程) 2.QC(质量控制) 3.GLP(药物非临床研究质量管理规范)(Laboratory) 4.GCP(药物临床试验质量管理规范)(Clinical) 5.GMP(药物生产质量管理规范)(Manufacture) 6.系统误差(具有固定的正或负偏差)(方法误差;试剂误差;仪器误差;操作误差) 偶然误差(不可定误差) 7.RSD即变异系数(相对标准偏差) 8.容量分析相对误差(RE)通常在0.2%以下;仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时,即不超过101.0% 11.消除系统误差方法:回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验(回收试验:考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数:专属性;准确度(回收率);精密度(RSD);定量限;检测限;定量 限;线性与范围 14.称量时要多称一位,比如要称2.0g,则应称取1.95g~2.05g,而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定(定量、限度)、含量测定,都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级:化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标:准确度;精密度(重复性,中间精密度,重现性);专 属性;耐用性;线性和范围;检测限和定量限; 20.测量不确定度的含义:是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int)5.《中国药典》: 1)历史沿革: 第一部:中药材、 中药成方制剂 第二部:化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部:生物制品 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例: ⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定;对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如:

Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果; Ⅵ“恒重”,除另有规定外,系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量; ⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂) 1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。 2)药品的鉴别:判断药物及其制剂的真伪。 3)药物的检查:包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4)药物的含量测定:测定药物中主要有效成分的含量。 5)检验记录与报告:检验记录必须真实、完整、科学。 6)留样:留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年,进口检品保存一年,中药材保存半年,医院制剂保存3个月 3.鉴别方法:

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