化学气相沉积技术制备粉体材料的研究进展及应用
化学气相沉积技术制备粉体材料的研究进展及应用
王斌，罗康碧
（昆明理工大学化学工程学院，昆明650093）
摘要：化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition：简称CVD)是指利用气体原料在气相中通过化学反应形成基本粒子并经过成核、生长两个阶段合成薄膜、粒子、晶须或晶体等固体材料的工艺过程。本文主要论述了化学气相沉积技术的发展历程及其应用领域；重点阐述了CVD技术的基本原理和典型的CVD工艺及其特点；同时分析了CVD技术的优势和缺陷，以及CVD技术的发展趋势，并展望其应用前景。
关键词：化学气相沉积；粉体材料；工艺原理；研究进展；应用
Research Development and Application of Chemical Vapor Deposition
Technique in Prepare Powder Materials
WANG Bin, LUO Kang-bi
(Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and
Technology, Kunming, 650093)
Abstract：Chemical vapor deposition (CVD) refers to the use of raw material gas in the gas phase particles are formed by chemical reaction and nucleation, the growth of two phase composite films, particles, or crystal whisker etc. The technological process of the solid material. This paper mainly discusses the development course of chemical vapor deposition technique and its application field; Expounds the CVD technology the basic principle and typical CVD process and its characteristics; At the same time analyzed the advantages and disadvantages of CVD technique, and development tendency of CVD Technique , and its application foreground is prospected.
Key words:chemical vapor deposition;powder material; technical principle; research development; application
1. 化学气相沉积的基本概念：
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition：简称CVD)是指利用气体原料在气相中通过化学反应形成基本粒子并经过成核、生长两个阶段合成薄膜、粒子、晶须或晶体等固体材料的工艺过程[1]。该技术是以挥发性的金属卤化物、氢化物或有机金属化合物等物质的蒸气为原料，通过化学气相反应合成所需粉末。CVD 法不仅可以制备金属粉末，也可以制备氧化物、碳化物、氮化物等化合物粉体材料。目前，用此法制备TiO2、SiO2、Sb2O3、Al2O3、ZnO等超微粉末已实现工业化生产。通过化学气相沉积制备粉体材料的方法有很多，按照反应类型可以分为气相氧化、气相还原、气相热解、气相水解等；按照反应器内压力不同可分为常压CVD、低压CVD、超真空CVD等；按加热方式不同可将其分为电阻CVD、等离子CVD、激光CVD、火焰CVD等[7]。
2. 化学气相沉积技术的发展历程：
化学气相沉积是一种古老的“新工艺”。说它古老，因为早在1000多年前的古代，我们民族的祖先就用气相工艺来制取用于做墨的“烟”（炭黑），这在宋代的《墨经》和明代的《天工开物》中都有图文并茂的记载[10]。化学气相沉积技术的研究始于19世纪末期，具有产业开发价值的典型应用是Lodyguine在1893年获得的专利：氢气还原金属氯化物在铂丝上沉积钼、钨等难熔金属作为白炽灯丝。此后CVD技术被引入物质提纯过程中，采用氯气与各种金属和金属化合物反应生成金属氯化物，再用氢气还原这类金属氯化物从而有效地实现金属分离、富集、提取与精炼[6]。
20世纪50年代初到60年代末是CVD技术研究和应用的一个高峰期。这一快速发展很大程度上得益于当时材料科学学科体系的初步形成。在这一大背景下，人们开始从材料学科的角度来看待各种冶金物理过程。CVD技术的研究重点也从物质提纯等冶金过程转移到材料制备过程上。为了促进CVD各个相关领域协调发展，1960年举办了第l届CVD国际学术会议，会议主席John M．Blocher,Jr．建议采用“Chemical Vapor Deposition”作为这一材料制备技术的专用术语，得到了CVD学术界的广泛认可，“CVD”被正式纳入材料科学的学科术语范畴。这期间，CVD技术在制备半导体薄膜、刀具涂层以及各种耐氧化、耐腐蚀和耐热冲击涂层等上得到了广泛的工业应用。CVD技术由此成长为材料合成化学的一个重要新领域[6]。
早在20世纪70～80年代，美国和日本的研究人员就开展了电阻CVD法制
备超微粉末的研究，并且以氢气为还原剂制备出高纯度的Fe、Co、Ni、Cu、W 等金属超微粉末，粉末平均粒径在100～600 nm之间。随后，在CVD法制备化合物粉末及复合粉体材料方面也进行了大量研究：ZHU W Z等用电阻CVD法制备出10 nm左右的SiC粉末，并探讨了工艺参数对粉末性能的影响。YONG S H 等用氢气还原FeCl3与CoCl2混合蒸气制得粒径为0.2~1.0μm的Fe-Co复合粉末。
用LCVD技术制备超微粉末的研究始于20世纪70年代，1978年美国MIT 材料与能源研究所的CANNONW R和HAGGERTY J S等用CO2激光诱导化学气相反应合成了硅系超微颗粒(Si、Si3N4、SiC)，使LCVD研究进入一个崭新阶段。1986年前后，美国MIT已研制成大型激光制粉装置[7]。
从20世纪70年代初至今，CVD技术在材料制备领域取得了重大成功。CVD 技术大体上经历了从无机非金属材料的制备领域发展到金属材料的制备领域，从薄膜生长技术和材料表面改性技术发展到块体材料制备技术，从传统实验技术阶段发展到引入电子计算机进行材料辅助设计阶段[6]。
3.化学气相沉积法的基本原理
化学气相沉积是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应，并把固体产物沉积到表面生成薄膜的过程。CVD法制粉过程主要包括化学反应、形核、晶粒生长(表面反应和外延生长)以及粒子凝并与聚结4个步骤。在整个过程中，前3个步骤足在短时间内完成的，后期的凝并与聚结对粉末颗粒的尺寸、结构、形貌等起决定作用[7]。
（1）化学反应
CVD的化学反应主要可分两种：一是通过一种或几种气体之间的反应来产生沉积，如超纯多晶硅的制备、纳米材料(二氧化钛)的制备等;另一种是通过气相中的一个组分与固态基体(有称衬底)表面之间的反应来沉积形成一层薄膜，如集成电路、碳化硅器皿和金刚石膜部件的制备等。
通过物质之问的化学反应，得到粉末产品的前驱体，并使之达到后续成核过程所需的过饱和度。反应过程包括6个步骤：(a)原料气体向基片表面扩散；(b)原料气体吸附到基片；(c)吸附在基片上的化学物质的表面反应；(d)析出物在表面的扩散；(e)产物从气相分离；(f)从产物析出区向块状固体的扩散。[2]温度和反应物浓度是影响这一过程的主要因素。CVD法制粉的合成反应多数为快速的瞬间反应，因此常受传递因素的控制。
（2）粉末颗粒的形核
均匀成核是制备单分散粉体材料的基础。根据晶核形成理论，成核率是CVD 法制粉过程中的工艺重要指标。[7]决定成核率大小的最关键因素是ΔG（形成1个新相核心时的自由能变），而对于气相一固相的转变过程，ΔG直接取决于其过饱和度P／Po（Po为T温度下的平衡蒸气压，P为实际蒸气压)。在采用CVD 法制粉时，高过饱和度主要通过大的温度梯度，即高温蒸发、低温冷凝来实现，但实际上形核速率并非随着过饱和度增加而无限制地增加。在快速冷却系统里，由于粘度明显增加，阻碍了分子的运动，从而抑制有序晶体的形成。
在选择反应体系和设计工艺参数时，有2个问题必须考虑：1)能否气相成核。只有过饱和度足够大的反应体系才能在气相中均匀成核而得到粉体，因此必须选择平衡常数大的反应体系。2)临界晶核尺寸。按照成核理论，形成的稳定核胚的临界半径为r o=2σ／(Δg)（σ为表面自由能，Δg为气、固两相的自由能之差）。由于σ随温度的变化并不明显，故r o主要取决于Δg，而Δg主要取决于过饱和度，过饱和度越大，Δg越大。过饱和度主要是靠局部降温来实现，而温度降低对σ影响不大。因此，过饱和度S增大，临界核胚尺寸即临界半径减小。在过饱和状态下，临界半径代表着稳定存在颗粒的最小尺寸。在过饱和气态中的颗粒，当其尺寸小于临界半径时，将会消溶，相反，尺寸大于临界半径的颗粒将会继续长大。（3）晶核生长
在通常的成核过程中，新形成的晶核表面都会吸附反应物中的原子或离子，并在颗粒表面发生相应的化学反应，通过外延生长使核表面扩张，这就是核的表面反应与扩散机制，由此导致的外延与表面反应生长，使得晶核长大。实际CVD 制粉中，成核与生长过程很难截然分开，总有一些已生成的颗粒不断长大，而另一些新颗粒又在生成。另一方面，晶核生长速率受温度的影响，温度升高，化学反应速率提高，颗粒生长速率相应增大，有利于减少颗粒各向异性生长。
（4）颗粒凝并与聚结
气相中形成的单体核、分子簇和初级粒子在布朗运动作用下发生碰撞，凝并聚结为最终颗粒，这就是颗粒的凝并生长机制。这种生长机制几乎在所有超微颗粒制备中都普遍存在，它是颗粒生长的主体。2个颗粒通过碰撞能够在合成时间内完全融合在一起，则可以合成一个较大的致密的颗粒。通常提高合成温度可加速融合过程，在高温时，颗粒粒度小，表面扩散系数很大，因而以表面扩散为主要机制的颗粒烧结并合的速率也很大，能够使多个初级颗粒及时并合，形成大量
的微小密实颗粒；一旦温度降低，将会限制颗粒问的结点生长，从而阻碍颗粒的并合，因此使得树枝状的凝聚体开始生长形成。由于凝并碰撞生长机制的存在，导致最终颗粒的粒径较生长初期明显增大，并造成颗粒成分、结构与形态方面的诸多差异。
4. 化学气相沉积的工艺过程
4.1 工艺的5个基本要素[10]：
（1）气源：可以是固态或液态的蒸发（升华）源，或者气态的反应剂。
（2）热源：创造蒸发（升华）或发生化学反应的能量条件需满足3个方面的能量需求：系统及气源的温升、热效应、系统对环境的热损失。
（3）气氛：可以是真空，或者惰性、氧化性的。
（4）工艺参数监控系统：主要是工作室内温度、压力及气体流量等的监控。
（5）粉体的收集系统。
CVD装置大致由四部分构成：原料气体和载气的供给及混合系统、反应炉、废气处理系统、控制系统[2]。其反应炉可分为热壁式(Hot Wal1)和冷壁式(Cold Wall)两种，热壁式是从外部对整个反应室进行加热，这种方式可均匀对基片进行加热，但一般不可避免向反应室内壁柝出。冷壁式只对基板进行加热而不加热反应壁。CVD基本工艺流程如图1所示：
4.2 典型的CVD工艺[2]
（1）热灯丝CVD
热灯丝CVD是在热CVD的基础上发展起来的利用W ，Ta，Mo等做灯丝材料给反应气体加热的装置。其特点是通过热灯丝的局部高温加速反应气体的分解，促进化学反应的发生和加快产物的析出速度，而基板温度可以在1000℃以下，从而使整个腔体的温度比热CVD大为降低，与等离子CVD及激光CVD相比，设备及工艺简单，但沉积温度仍然较高，不能实现低温及室温沉积。
（2）等离子CVD（PCVD）：
在高真空条件下，利用硅烷或氮气、氨气等，通过射频电场而产生辉光放电形成等离子体，以增强化学反应，从而降低沉积温度。可以在常温到350℃条件下沉积氮化硅、氧化硅及非晶硅膜等。在辉光放电的低温等离子体内的“电子气”的温度比普通气体分子平均温度高10～100倍，即反应气体可以接近环境温度，而这时电子能量足以使气体分子键断裂并导致化学活性粒子的产生，使本来需要在高温下进行的化学反应由于反应气体的电激活大大降低了反应温度，所产生的活化分子、原子基团之间相互反应而最终沉积生成薄膜。用PCVD法可调节工艺参数方便地控制薄膜的组成结构，从而获得均匀致密稳定性好的薄膜。
（3）微波等离子体CVD (ECRPCVD)
微波等离子体CVD是以微波作为加热源的CVD技术。其基本原理是将用磁控管产生的微波(频率2.45GHz)用波导送入等离子体生成室。等离子体生成室中电子在微波场的作用下产生螺旋运动，被螺旋加速的电子运动频率和微波频率一致时，产生电子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance：ECR)和共振吸收现象。吸收微波被加速的电子进一部和中性分子相碰撞，使分子离子化，在低温下可高产率得到稳定的、高密度的等离子体。其基本特点如下：
①可以在常温下得到高质量的薄膜；
②离子的能量较低(10～20eV)，对基板的损伤少；
③可以控制膜的组成、结构与应力；
④不仅适用于半导体元件的制备，也适合于在高分子材料上沉积；
⑤沉积速度较快。
各种CVD方法制备Si3N4的工艺参数及特点如表1所示
表 1 各种CVD方法制备Si3N4的工艺参数及特点
5. 化学气相沉积技术的应用
用CVD技术所备的材料不仅应用于宇航工业上的特殊复合材料、原子反应堆材料、刀具材料、耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域，而且还被应用于制备与合成各种粉体材料、块体材料、新晶体材料、陶瓷纤维及金刚石薄膜等等。今天它作为应用于大规模集成电路技术的铁电材料、绝缘材料、磁性材料、光电子材料的薄膜的制备技术也是不可缺少的。
（1）保护涂层
CVD法制备的TiN、TiC、Ti(C，N)等薄膜具有很高的硬度和耐密性，在刀具切削面上仅覆l~3μm的TiN膜就可以使其使用寿命提高3倍以上。通过沉积获得的Al2O3、TiN等薄膜耐蚀性很好，含有铬的非晶态的耐蚀性则更高。Mo 和W的CVD涂层也具有优异的高温耐腐蚀性能，可以应用于涡轮叶片、火箭发动机喷嘴等设备零件上。目前部分离子镀Al、Cu、Ti等薄膜已代替电镀制品用于航空工业零件上。
（2）微电子技术
在超大规模集成电路制作中，化学气相沉积可以用来沉积多晶硅膜、钨膜、铝膜、金属硅化物、氧化硅膜以及氮化硅膜等，这些薄膜材料可以用作栅电极、多层布线的层间绝缘膜、金属布线、电阻以及散热材料等。化学气相沉积在制备这些材料层的过程中逐渐取代了如硅的高温氧化和高温扩散等旧工艺，在现代微电子技术中占主导地位。
（3）超导技术
CVD制备超导材料是美国无线电公司（RCA)在20世纪60年代发明的，用化学气相沉积生产的Nb3Sn低温超导带材涂层致密，厚度较易控制，力学性能好，是目前烧制高场强小型磁体的最优良材料。现已用化学气相沉积法生产出来的其它金属间化合物超导材料还有Nb3Ge、V3Ga、Nb3Ga等。
（4）太阳能利用
目前制备多晶硅薄膜电池多采用CVD技术，包括LPCVD和PCVD工艺。现已试制成功的硅、砷化镓同质结电池以及利用Ⅱ一V族、I一Ⅵ族等半导体制成的多种异质结太阳能电池。如SiO2/Si、GaAs／GaAlAs、CdTe／CdS等。
6. 化学气相沉积技术的优势与缺陷
6.1 CVD技术的优势
与其他沉积方法相比，CVD技术除了具有设备简单、操作维护方便、灵活性强、能够连续生产、设备成本低、产生的颗粒纯度高、粒径分布窄等优点外，还具有以下优势：
（1）可以在大气压(常压)或者低于大气压下进行沉积，低压效果更好；
（2）可以在远比材料熔点低的温度下进行材料合成；
（3）可以控制材料的晶体结构，还可以使其沿特定的结晶方向排列；
（4）可以控制材料的形态（粉末状、纤维状、枝状、管状、块状等）；
（5）不需要烧结助剂，可以高纯度合成高密度材料；
（6）结构控制一般能够从微米级到亚微米级，在某些条件下能够达到A级水平；
（7）可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物镀层。
6.2 CVD技术的缺陷
（1）主要缺点是反应温度较高，沉积速率较低(一般每小时只有几μm到几百μm)，难以局部沉积；
（2）参与沉积反应的气源（NH3、H2S等气体）和反应后的余气都有一定的毒性；
（3）镀层很薄，已镀金属不能再磨削加工，如何防止热处理畸变是一个很大的难题。
7. 化学气相沉积技术的发展趋势
随着工业生产要求的不断提高，CVD的工艺及设备得到不断改进，现已获得了更多新的膜层，并大大提高了膜层的性能和质量。与此同时交叉、综合地使用复合的方法，不仅启用了各种新型的加热源，还充分运用了各种化学反应、高频电磁(脉冲、射频、微波等)及等离子体等效应来激活沉积离子，成为技术创新的重要途径。CVD技术由于采用等离子体、激光、电子束等辅助方法降低了反应温度，使其应用的范围更加广阔，下一步应该朝着减少有害生成物，提高工业化生产规模的方向发展。
目前CVD工艺中常用的NH3、H2S等气体，或有毒性、腐蚀性，或对空气、湿度较为敏感。因此，寻找更为安全、环保的生产工艺以及加强尾气处理的研究在环境问题日益突出的今天有着尤其重要的意义。另外，利用高效稳定的催化剂
促进CVD制粉过程，或与物理方法结合，在低温、高真空条件下制备粉体材料也成为未来化学气相沉积技术发展的方向。
此外，CVD反应沉积温度的更低温化，用CVD更精确地控制材料的组成、结构、形态与性能技术的开发，厚膜涂层技术，利用残余应力提高材料强度的技术，大型连续CVD薄膜及涂层制备技术，新材料的合成技术，具有新的结构的反应器的研制，新的涂层材料及具有新的功能的材料体系的探索等等，是今后研究的重要课题。
结语
化学气相沉积作为一种非常有效的材料表面改性方法。具有十分广阔的发展应用前景。它对于提高材料的使用寿命、改善材料的性能、节省材料的用量等方面起到了重要的作用，为社会带来了显著的经济效益。随着各个应用领域要求的不断提高，对化学气相沉积的研究也将进一步深化。CVD技术的发展和应用也将跨上一个新的台阶。
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粉体材料科学与工程培养方案
粉体材料科学与工程培养方案 一、专业简介 粉体材料科学与工程”专业依托“材料科学与工程”一级国家重点学科建设，设有博士点、博士后科研流动站，是国家特色专业和国家本科质量工程重点建设专业，是首批国家“卓越工程师”专业。本专业涉及金属或化合物粉末的制备、并以此为原料制备先进材料，研究材料成分、制备工艺、组织结构和性能之间相互关系，以满足航空航天、新能源技术、生物技术、微电子、汽车工业、国防军工等领域对关键新材料的迫切需求。本专业培养具有坚实的专业理论基础以及材料科学知识、较强的新材料研发能力和创新能力的粉末冶金技术高级专门人才。 二、培养目标 本专业秉承“厚基础、宽专业、高素质、强能力”的人才标准，培养政治思想正确、具有高度的社会责任感、优良的科学文化素养和创新精神、坚实的专业基础、较强的工程实践和工程创新能力、组织和管理能力以及良好国际化视野的高层次、复合型人才。能在材料科学与工程领域，特别是在粉末冶金基础理论、粉末冶金材料（如难熔金属与硬质合金、磁性材料、摩擦减磨材料、粉末高温合金、特种陶瓷材料、电工电子材料）等研究和制造领域从事科学研究与技术开发、工艺设计、材料加工制备、性能检测和生产经营管理、具有国际竞争力的高级专门人才。学生毕业后可在高等院校、科研院所和高新技术企业等从事教学、科研、生产、新材料与材料制备新技术开发以及相关管理方面的工作。 三、培养要求 1、知识要求 拥有良好的人文与社会知识、学科基础知识、专业基础与专业知识。 ①人文与社会知识：掌握一定的哲学、政治学、法学、社会学、心理学等知识。掌握一定的经济、管理等知识，满足工程应用中管理和交流的需要。 ②外语及计算机知识：掌握一门外国语，能顺利地阅读和翻译专业外文技术资料，有较强的听说读写能力；了解计算机基本原理，掌握一种以上计算机语言，能熟练应用计算机解决本专业问题。 ③学科基础知识：掌握材料科学与工程学科所需的数学、物理、化学等自然科学基础的知识
论述物理气相沉积和化学气相沉积地优缺点
论述物理气相沉积和化学气相沉积的优缺点 物理气相沉积技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。 溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。 离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。 物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。 物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。 随着高科技及新兴工业发展，物理气相沉积技术出现了不少新的先进的亮点，如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术，大型矩形长弧靶和溅射靶，非平衡磁控溅射靶，孪生靶技术，带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技术，条状纤维织物卷绕镀层技术等，使用的镀层成套设备，向计算机全自动，大型化工业规模方向发展。 化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。 化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相
功能粉体材料作业
微纳粉末制备中的晶体结构控制 谌伟学号123511026 摘要：具有特殊形貌和尺寸的无机纳米/微米粉末的可控合成已成为现代材料合成和纳米器件制造过程中一个研究热点本，本文分析了研究晶体宏观形貌与内部结构关系的几种主要理论，分别从晶核的形成和长大，以及其影响因素与结晶模式，分析了粉末制备中控制晶体结构的机理。 关键词：微纳粉末；晶体结构；晶体习性；结晶控制 晶体形态的变化，受内部结构和外部生长环境的控制。晶体形态是其成份和内部结构的外在反映，一定成份和内部结构的晶体具有一定的形态特征，因而晶体外形在一定程度上反映了其内部结构特征。外部生长条件的变化通过内部结构影响晶体的形态，晶体形态随外界条件的变化而发生规律性的变化，因此可以通过晶体的外形特征来认识、掌握晶体的生长条件。在晶形分析过程中，内部结构对晶形的控制是基础，通过晶体结构特征对晶体形态作出比较准确的分析和推断，是进一步研究晶体形态与生长条件关系的前提。结晶学是研究晶体的生长、外部形貌、内部构造、化学组成、物理性质、人工制造和破坏以及它们之间关系的一门经典自然科学。结晶学是岩石学、矿物学、地质学和药物学等许多学科的基础，也是材料科学的重要基础科学之一。无论是材料制品的研究、生产制造还是实际应用，都离不开结晶学理论知识的指导。 1晶核的形成 任何晶体的生长都有晶核形成和晶核长大两个阶段，二者受不同因素控制。前一阶段热力学条件起着决定性作用，后一阶段主要受动力学条件控制。晶体的生长是一个相变过程，晶核的形成就是相变的开始。一个体系内能否形成晶核取决于相变进行的方向，而晶核的长大则取决于相变进行的限度。从热力学理论可知，只有在体系的相变驱动力足够大时，相变才能自发地进行，即自发进行的过程是在吉布斯自由能减小而相变驱动力增到足够大的过程。 （1）均匀成核作用：在均匀的没有相界面存在的体系内，自发地发生相变而形成晶核的作用，称为均匀成核作用。所谓均匀成核只是统计性的宏观看法。实际上体系内的某个局部在某瞬间总是存在着偏离平衡态的组成密度起伏或热起伏的。原始态的原子和分子有可能聚集在一起形成新相的质点集团，这种质点
化学镀工艺流程
化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅；8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。 化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 机械粗化：用机械法或化学方法对工件表面进行处理（机械磨损或化学腐蚀），从而在工件表面得到一种微观粗糙的结构，使之由憎水性变为亲水性，以提高镀层与制件表面之间结合力的一种非导电材料化学镀前处理工艺。 1.1 化学除油 镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污，为保证预处理效果，必须首先进行除油处理，去除其表面污物，增加基体表面的亲水性，以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种；有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂，一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油；碱性除油剂的配方为：NaOH：80g/l，Na2CO3(无水)：15g/l，Na3PO4：30g/l，洗洁精：5ml/l，用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油；无论使用哪种除油试剂，作用时都需要进行充分搅拌。 1.2 化学粗化 化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状，使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质，提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度，以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序，若粗化效果不好，就会直接影响后序的活化和化学镀效果。化学粗化试剂的配方为：CrO3：40g/l，浓H2SO4：35g/l，浓H3PO4(85%)：5g/l。化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用；因此，有机基体采用此处理过程，无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。 1.3 敏化 敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+，以便在随后的活化处理时，将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能的银或钯原子。敏化液配方为：SnCl2·2H2O：20g/l，浓HCl：40ml/l，少量锡粒；加入锡粒的目的是防止二价锡离子的氧化。 1.4 活化 活化处理是化学镀预处理工艺中最关键的步骤, 活化程度的好坏，直接影响后序的施镀效果。化学镀镀前预处理的其它各个工序归根结底都是为了优化活化效果，以保证催化剂在镀件表面附着的均匀性和选择性,从而决定化学镀层与镀件基体的结合力以及镀层本身的连续性。活化处理的目的是使活化液中的钯离子Pd2+或银离子Ag＋离子被镀件基体表面的Sn2+离子还原成金属钯或银微粒并紧附于基体表面，形成均匀催化结晶中心的贵金属层, 使化学镀能自发进行。目前，普遍采用的活化液有银氨活化液和胶体钯活化液两种；化学镀铜比较容易，用银即能催化；化学镀钴、化学镀镍较困难，用银不能催化，必须使用催
化学气相沉积技术的应用与发展
化学气相沉积技术的应用与进展 一、化学气相沉积技术的发展现状 精细化工是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要组成部分，现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯度材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。 化学气相沉积技术(Chemical vapor deposition，简称CVD)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相沉积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、沉积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的沉积过程精确控制。目前，用CVD技术所制备的材料不仅应用于宇航工业上的特殊复合材料、原子反应堆材料、刀具材料、耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域，而且还被应用于制备与合成各种粉体料、新晶体材料、陶瓷纤维及金刚石薄膜等。 二、化学气相沉积技术的工作原理 化学气相沉积是指利用气体原料在气相中通过化学反应形成基本粒 子并经过成核、生长两个阶段合成薄膜、粒子、晶须或晶体等个主要
阶段：反应气体向材料表面5固体材料的工艺过程。它包括 扩散；反应气体吸附于材料的表面；在材料表面发生化学反应；生成物从材料的表面脱附；(5)产物脱离材料表面。 目前CVD技术的工业应用有两种不同的沉积反应类型即热分解反应和化学合成反应。它们的共同点是：基体温度应高于气体混合物；在工件达到处理温度之前气体混合物不能被加热到分解温度以防止在 气相中进行反应。 三、化学气相沉积技术的特点 化学气相沉积法之所以得以迅速发展，是和它本身的特点分不开的，与其他沉积方法相比，CVD技术除了具有设备简单、操作维护方便、灵活性强的优点外，还具有以下优势： (1)沉积物众多，它可以沉积金属、碳化物、氮化物、氧化物和硼化物等，这是其他方法无法做到的； (2)能均匀涂覆几何形状复杂的零件,这是因为化学气相沉积过程有高度的分散性； (3)涂层和基体结合牢固； (4)镀层的化学成分可以改变, 从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层； (5)可以控制镀层的密度和纯度； (6)设备简单，操作方便。 随着工业生产要求的不断提高，CVD的工艺及设备得到不断改进，但是在实际生产过程中CVD技术也还存在一些缺陷：
高分子材料中粉体表面改性的作用
超细粉体材料进行表面改性的作用分析 （上海汇精亚纳米新材料有限公司刘涛） （凤阳汇精纳米新材料科技有限公司） 高新技术的发展对材料的要求越来越高，而材料又是技术进步的关键和后盾。随着科技的发展，我们经常需要既能适应高温、高压、高硬度条件的材料，又具有能发光、导电、电磁、吸附等特殊性能的材料。因此，对材料特殊性能及品质要求的提高，为适应发展需要，人们不断地开发超微细粉体这一新兴填料体系。但由于超细粉体间普遍存在着范德华力（分子间作用力）、库仑力(静电力)，粉体的细化过程实质上是以粒子的内部结合力不断被破坏，体系总能量不断增加的过程。因此从热力学角度来看，超细粉体有自发凝聚的倾向，而且颗粒越细小，团聚越严重。因此如何使团聚解聚，使颗粒均匀分散成为超细粉体材料得到很好应用的首要问题。研究表明，影响超细粉体分散的主要原因是：1：液桥力（液体的表面张力）：当粉体受潮时，此力最大；2：范德华力；3：库仑力，不同电荷吸引力是粉体团聚的第三大因素。而对于超细粉体在高分子材料中的分散，一是常温下的分散混合，二是熔融状态下的分散混合，这两个过程都要求做到分散均匀。表面改性就是指在保持材料或制品原性能的前提下，赋予其表面新的性能，如生物相容性、抗静电性能、染色性能及良好的分散性能等。汇精公司粉体材料的表面改性产品就是用偶联剂及表面活性剂在粉体表面进行，其可以降低粉体表面能，提高相容性，阻止或减轻团聚体的形成，提高其分散性，并使得粉体在高分子材料中得到迅速、均匀的分散。若超细粉体不加任何处理就加入到高分子材料中去，材料与聚合物之间就会存在明显的界面，如果在基体树脂中存在的许多空洞，在外力作用下能承受外力的有效截面积减少，填充材料的力学性能就会变差。因此超细粉体在表面处理水份控制以及选择合适的表面改性剂是非常关键的。 上海汇精亚纳米新材料有限公司、凤阳汇精纳米新材料科技有限公司利用自身丰富粉体应用技术资源，采用专业的配方，使用SLG加热式连续性表面改性机对超细粉体材料进行表面改性处理，使得超细粉体材料在各行业的使用性能得到大大提升，更赋予它新的功能；使得超细粉体的各项性能得到更好的发挥，适应了时代发展的趋势需求。
环保型化学镀镍技术
环保型化学镀镍技术 化学镀镍工艺简便，成本低廉，镀层厚度均匀，可大面积涂覆，镀层可焊性良好，若配合适当的前处理工艺，可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层，因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。例如不锈钢钢件转动轴、动配合件等的化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性；磷肥厂的风叶轮原来使用橡胶或玻璃钢衬层防腐，因磷酸尾气中含有氟化氢等强酸性气体，且使用温度高，使用寿命仅有4个月左右（发生脱层和脆性破裂现象），改为化学镀镍后使用寿命延至两年左右，保证了生产的安全运行，又节约了4%的资金；汽车工业利用化学镀镍层非常均匀的优点，在形状复杂的零件上，如齿轮、散热器和喷油嘴上采用化学镀工艺保护。镀上10微米左右的化学镀镍层的铝质散热器具有良好的钎焊性。齿轮上化学镀后尺寸误差十分容易地保持±0.3～0.5微米。用在喷油器上的化学镀镍层，可以提供良好的抗燃油腐蚀和磨损性能，通常，燃油腐蚀和磨损会导致喷油孔的扩大，因此喷油量增大，使汽车发动机的马力超出设计标准，加快发动机的损坏。化学镀镍层可以有效地防止喷油器的腐蚀、磨损，提高发动机的可靠性和使用寿命。化学镀镍具有高耐蚀性、高耐磨性和高均匀性“三高特性”，因此化学镀镍由于自身的突出特点和优异性能，越来越被广大用户认同和接受。 环保型化学镀镍工艺 但是镍是最常见的致敏性金属，约有20%左右的人对镍离子过敏，女性患者的人数要高于男性患者，在与人体接触时，镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去，从而引起皮肤过敏发炎，其临床表现为皮炎和湿疹。一旦出现致敏，镍过敏能常无限期持续。患者所受的压力、汗液、大气与皮肤的湿度和磨擦会加重镍过敏的症状。所以化学镀镍的环保问题值得关注。 由于光亮型中磷化学镀镍在数量上占据化学镀镍市场中最大份额，因此，人们研发的兴趣集中于新的不添加Pb、Cd的化学镀镍溶液，即所谓的LFCF化学镀镍。随着形势的发展，近年新开发的化学镀镍技术包括高、中、低磷, 全光亮、半光亮，复合镀全面停止添加Pb、Cd，而且选择新的原材料，以降低Pb、Cd杂质含量。 表环保型化学镀镍工艺简介 公司化学镀镍外观硬度耐蚀性/h 耐磨性备注
PCB化学镀铜工艺流程解读(一)
PCB化学镀铜工艺流程解读（一） 化学镀铜(Eletcroless Plating Copper)通常也叫沉铜或孔化（PTH）是一种自身催化性氧化还原反应。首先用活化剂处理，使绝缘基材表面吸附上一层活性的粒子通常用的是金属钯粒子（钯是一种十分昂贵的金属，价格高且一直在上升，为降低成本现在国外有实用胶体铜工艺在运行），铜离子首先在这些活性的金属钯粒子上被还原，而这些被还原的金属铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应继续在这些新的铜晶核表面上进行。化学镀铜在我们PCB制造业中得到了广泛的应用，目前最多的是用化学镀铜进行PCB的孔金属化。PCB孔金属化工艺流程如下： 钻孔→磨板去毛刺→上板→整孔清洁处理→双水洗→微蚀化学粗化→双水洗→预浸处理→胶体钯活化处理→双水洗→解胶处理（加速）→双水洗→沉铜→双水洗→下板→上板→浸酸→一次铜→水洗→下板→烘干 一、镀前处理 1．去毛刺 钻孔后的覆铜泊板，其孔口部位不可避免的产生一些小的毛刺，这些毛刺如不去除将会影响金属化孔的质量。最简单去毛刺的方法是用200～400号水砂纸将钻孔后的铜箔表面磨光。机械化的去毛刺方法是采用去毛刺机。去毛刺机的磨辊是采用含有碳化硅磨料的尼龙刷或毡。一般的去毛刺机在去除毛刺时，在顺着板面移动方向有部分毛刺倒向孔口内壁，改进型的磨板机，具有双向转动带摆动尼龙刷辊，消除了除了这种弊病。 2．整孔清洁处理 对多层PCB有整孔要求，目的是除去钻污及孔微蚀处理。以前多用浓硫酸除钻污，而现在多用碱性高锰酸钾处理法，随后清洁调整处理。 孔金属化时，化学镀铜反应是在孔壁和整个铜箔表面上同时发生的。如果某些部位不清洁，就会影响化学镀铜层和印制导线铜箔间的结合强度，所以在化学镀铜前必须进行基体的清洁处理。最常用的清洗液及操作条件列于表如下：
粉体材料的制备方法有几种
粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、
化学镀工艺流程详解.
化学镀工艺流程 化学镀是一种在无电流通过的情况下,金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子的镀件上还原成金属,从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程,也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比,化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点;但化学镀镀层质量不很好,厚度上不去,且可镀的品种不多,故主要用于不适于电镀的特殊场合。 近年来, 化学镀技术得到了越来越广泛的应用,在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体材料上施镀成为研究的热点之一;用化学镀方法可以在非金属纤维、微球、微粉镀件表面获得完整的非常薄而均匀的金属或合金层,而且镀层厚度可根据需要确定。这种金属化了的非金属纤维、微球、微粉镀件具有良好的导电性,作为填料混入塑料时能获得较好的防静电性能及电磁屏蔽性能,有可能部分取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福研究所采用在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸收材料。毛倩瑾等采用化学镀的方法对空心微珠进行表面金属化改性研究,发现改性后的空心微珠具有较好的吸波性能,可用于微波吸收材料、轻质磁性材料等领域。 化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理,预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子,这样才能最终在基体表面沉积金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。
粉体材料与工程专业培养计划(草稿)
粉体材料科学与工程专业培养计划 一、培养目标： 本专业培养适应社会主义现代化建设需要，德、智、体、美全面发展，并具有较好的社会科学基础和一定的人文、艺术基础，具有创新精神和实践能力，获得工程师基本训练的高级工程技术专门人才。毕业生具备粉体材料工程领域的基础知识，系统掌握粉体材料科学与工程的基本理论、基本的实验技能和科学创新的研究方法的高级应用型人才。 二、培养规格与要求： 本专业人才应具有以下知识、能力和素质： 1、知识结构要求 工具性知识：外语、计算机及信息技术应用等方面的知识。 人文社会科学知识：哲学、思想道德、政治学、法学、心理学等方面的知识。 自然科学知识：数学、物理学、化学等方面的知识。 工程技术知识：工程图学、机械基础、电工电子学等方面的知识。 经济管理知识：经济学、管理学等方面的知识。 专业知识：了解粉体材料科学与工程领域的一般原理和专业知识；掌握粉体材料合成制备、加工、结构与性能测定及应用等方面的基础知识、基本原理和基本实验技能；熟悉国家关于粉体材料科学与工程研究、开发及相关的产业政策、国内外知识产权等方面的法律法规；了解粉体材料科学与工程专业的理论前沿、应用前景和最新发展动态，以及粉体材料科学与工程产业的发展状况；具有研究、改进粉体材料性能、开发、设计新材料的初步能力。 2、能力结构要求 获取知识的能力：具有良好的自学能力、表达能力、社交能力、计算机及信息技术应用能力。 应用知识能力：具有综合应用知识解决问题能力、综合实验能力、工程实践能力。 创新能力：具有创造性思维能力、创新实验能力、科技开发能力。 3、素质结构要求 思想道德素质：热爱祖国，拥护中国共产党的领导，树立科学的世界观、人生观和价值观；具有责任心和社会责任感；具有法律意识，自觉遵纪守法；热爱本专业、注重职业道德修养；具有诚信意识和团队精神。 文化素质：具有一定的文学艺术修养、人际沟通修养和现代意识。 专业素质：掌握科学思维方法和科学研究方法；具备求实创新意识和严谨的科学素养；具有一定的工程意识和效益意识。 身心素质：具有较好的身体素质和心理素质。 三、主干学科：材料科学与工程，化学工程与技术 四、核心课程： 马克思主义基本原理、高等数学、大学物理、物理实验、大学计算机基础、大学英语、工程图学、电工与电子技术、无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、纳米材料科学导论，材料科学基础、材料物理性能、材料研究与测试方法、粉体工程、材料合成与加工工程及热工过程及设备。 五、主要实践性教学环节： 基础实验、专业实验，机械制造（金工）实习、电工电子工艺实习、计算机上机、课程实习、创新设计、认识实习、生产实习、毕业实习、科技方法训练（工程设计训练）、毕业设计（毕业论文）等集中实践周共44周。 六、主要指标： 课内（普通教育和专业教育）总学时2496（其中实验232学时、上机120学时、听力64学时），集中实践环节共44周；普通教育和专业教育总计200学分，综合教育40学分。 七、学制：四年 八、授予学位：工学学士
实验指导书-化学气相沉积上课讲义
实验指导书-化学气相 沉积
化学气相沉积技术实验 一、实验目的 1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理； 2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项； 3.利用化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料。 二、实验仪器 该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD生长系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下： 1.CVD生长系统 本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统和冷却设备四部分组成，简图如下 图1 CVD设备简图 2.电子天平 本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。 三、实验原理
近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。 一、化学气相沉积法概述 1、化学沉积法的概念 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积（PVD）。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2、化学气相沉积法特点 (1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。
超细粉体材料的制备技术现状及应用形势
文章编号:1008-7524(2005)03-0034-03 超细粉体材料的制备技术现状及应用形势* 房永广1,梁志诚2,彭会清3 (1.江西理工大学环建学院,江西赣州341000;2.化工部连云港设计研究院, 江苏连云港222004;3.武汉理工大学资环学院,湖北武汉430070) 摘要:综述了国内超细粉体材料的制备工艺、设备现状及进展,并介绍了超细粉体材料在电子信息、医药、农药、模具、军事、化工等方面的应用。 关键词:超细粉体;制备;综述 中图分类号:TD921+.4文献标识码:A 0引言 从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~90年代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期。 超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。可以预见超细粉体材料将是21世纪重要的基础材料。1超细粉体的制备设备 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 1.1气流粉碎机 自从1892年美国人戈麦斯第一次提出挡板式气流粉碎机的模型并申请专利以来,经过百余年的发展,目前气流磨已经发展成熟,成为国内外用于超细粉体加工的主要设备。我国研制气流粉碎机开始于上世纪80年代初。目前气流粉碎机可分为圆盘式、对喷式、靶式、循环式、流化床式等。 气流粉碎机又称流能磨或喷射磨,由高压气体通过喷射嘴产生的喷射气流产生的巨大动能,使颗粒相互碰撞、冲击、摩擦、剪切而实现超细粉碎。粉碎出的产品粒度细,且分布较集中;颗粒表面光滑,形状完整;纯度高,活性大,分散性好。目前超细粉碎机有很多的机型,其中流化床式气流粉碎机是其效率最高的。其工作原理为物料进入粉碎室,超音速喷射流在下部形成向心逆喷射流场,在压差作用下,使磨底物料流态化,被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合,产生剧烈的冲击碰撞,摩擦而粉碎,被粉碎的细粉随气流一起运动至上部的涡轮分级机处,在离心力作用下,将符合细度要求的微粉排出。其优点是粉碎效率高,能耗 # 34 # *收稿日期:2004-09-24
常用无机粉体材料种类及作用
常用无机粉体材料种类及作用 目前,在中国每年至少有400万吨的无机粉体材料作为原料的一部分被用于塑料制品的生产。用无机粉体材料替代部分石油产品,一方面,每年可以节约数百万吨石油;另一方面,对于所生成的塑料制品而言,不但有利于降低原材料成本,而且可以使填充塑料材料的某些性能按照预定的方向得到改善,从而提高塑料制品的巿场竞争力。 常用无机粉体材料种类及作用 据统计,中国500余家碳酸钙厂家生产的约500万吨产品中,有一半就是销往塑料行业的。此外,滑石粉、煅烧高岭土、硅灰石粉等多种无机粉体材料也被广泛应用,有的甚至成为功能性塑料材料不可缺少的组成部分。 碳酸钙 碳酸钙就是塑料加工时用得最广、用量最大的无机粉体填料。据中国无机盐工业协会钙镁分会统计,每年用于塑料填充的碳酸钙总量在二百多万吨,就是各种用途中所占份额最大的,约50%左右。 根据加工方法不同,碳酸钙分为轻质与重质两种。轻质碳酸钙(简称轻钙)就是由石灰石经煅烧、消化、碳化而成的,其间经历了化学反应,而重质碳酸钙就是经研磨(干法或湿法)而成的,只有粒径大小的变化而无化学反应过程。目前在塑料薄膜中使用的碳酸钙都就是1250目的重质碳酸钙,已大量用于PE包装袋的生产,在农用地膜中因透光性受到影响,虽然可以使用,但添加量较小。 1) 重钙的细度对PE薄膜力学性能的影响十分明显,见表1。 表1 重质细度对PE薄膜力学性能的影响 2) 碳酸钙粒子的分散对PE薄膜的性能具有决定性作用 PE薄膜生产企业对重钙的添加量十分关心,希望添加量越多越好,但同时力学性能、耐老化性能、透光性都不要受到过大的影响。特别就是在农用地膜中到底能够使用多少碳酸钙就是非常值得努力探讨的问题。宝鸡云鹏塑料科技有限公司对此进行了有益的探索,并取得喜人的成果。表2列出纯LLDPE地膜及分别添加10%、15%、20%、33%云鹏公司生产的纳米改性塑料复合材料的LLDPE地膜的力学性能。
化学镀镍配方成分,化学镀镍配方分析技术及生产工艺
化学镀镍配方成分分析，镀镍原理及工艺技术导读：本文详细介绍了化学镍的研究背景，分类，原理及工艺等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。 禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事化学镍成分分析、配方还原、研发外包服务，为化学镍相关企业提供一整套配方技术解决方案。 一、背景 化学镀镍也叫做无电解镀镍，是在含有特定金属盐和还原剂的溶液中进行自催化反应，析出金属并在基材表面沉积形成表面金属镀层的一种优良的成膜技术。化学镀镍工艺简便，成本低廉，镀层厚度均匀，可大面积涂覆，镀层可焊姓良好，若配合适当的前处理工艺，可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层，因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。 禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 二、化学镀工艺 化学镀工艺流程为：试样打磨-清洗-封孔-布轮抛光-化学除油-水洗-硝酸除锈-水洗-活化-化学镀-水洗-钝化-水洗-热水封闭-吹干。
图1 化学镀的工艺流程图 三、化学镀镍分类 化学镀镍的分类方法种类多种多样，采用不同的分类规则就有不同的分类法。 四、化学镀镍原理 目前以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍的自催化沉积反应，已经提出的理论有羟基-镍离子配位理论、氢化物理论、电化学理论和原子氢态理论等，其中以原子氢态理论得到最为广泛的认同。 该理论认为还原镍的物质实质上就是原子氢。在以次亚磷酸盐为还原剂还原Ni2+时，可以以下式子表示其总反应： 3NaH2PO2+3H2O+NiSO4→3NaH2PO3+H2SO4+2H2+Ni（1） 也可表达为： Ni2++H2PO2-+H2O→H2PO3-+2H++Ni（2）
粉体科学与工程
1、影响颗粒堆积的因素及致密堆积的经验：影响颗粒堆积的主要因素：一类是颗粒本身的几何特性， 如颗粒大小、粒度分布及颗粒；一类是颗粒间接触状态和颗粒堆积条件，如颗粒间接触点作 用力形式、堆积空间的形状与大小、堆积速度和外力施加方式与强度等条件。致密堆积经验：（1）用单一粒径尺寸的颗粒不能满足致密堆积对颗粒级配的要求（2）采用多组分且组分粒径尺寸相差较大（一般相差4～5倍）的颗粒，可较好的满足致密堆积对粒度与级配的要求（3）细颗粒数量应足够填充堆积体的空隙，两组分时，粗细数量比例约为7:3，三组分时，粗中细比例为7:1:2，相对而言，可以更好地满足致密堆积对粒度与级配的要求（4）在可能的条件下，适当增大临界颗粒尺寸可较好的满足致密堆积对粒度与级配的要求。 2、颗粒尺寸大小对颗粒的熔点、溶解度、热容得影响，并简要解释：晶体颗粒的熔点：晶体颗粒尺寸越小，其熔点也越低。1)基于晶体饱和蒸气压的解释： 颗粒尺寸越小，饱和蒸汽压越高，熔点越低。2)基于晶体熔化能量的解释：颗粒尺寸越小， 表面能越高，晶体颗粒熔点越低。晶体颗粒的溶解度：颗粒尺寸越小，溶解度越大。尺寸越小，饱和蒸汽压越大。当温度 一定时，溶质在溶液中的浓度随着饱和蒸汽压的提高而增大。晶体颗粒的比热：颗粒尺寸越小，德拜温度越低，晶格比热越大。晶体吸热是通过激发 晶格振动（声子振动）和激发电子，以及生成热缺陷等来完成的。颗粒尺寸减小意味着颗粒 表而原子相对数量的增加，即化学键被截断的表而质点数量的相对增加。由于表面原子在一侧失去最近邻原子的成键力，而引起表面原子
的扰动，使得表而原子和次表面原子距离被拉 开到大于体内原子的距离。造成表面质点的振幅大于体内质点的振幅,产生所谓“振动弛豫”, 即表而质点振动频率的降低，晶格比热容和德拜温度的比值有以下关系Cv=12π4RT3/5Q3。 3、为什么导体颗粒具有接触荷电特性，其机理是什么？颗粒荷电的主要方式有接触电荷、电场荷电、碰撞荷电和粉碎荷电。接触荷电是指两个不带电且功函数不同的导体颗粒，因相互接触，而后分离，使两个颗粒带上极性相反的等量的电荷；碰撞荷电：（1）颗粒与运动离子的碰撞荷电（2）颗粒与器壁的碰撞荷电；电场荷电：在常压下，当两个大小差别很大的电极上有足够大的电位差时，会引起空气电离，产生大量的空间电荷，形成电晕电流。其中阳离子和电子在想异性电极的有序运动中与电场内的颗粒碰撞失速，而吸附在颗粒表面，使颗粒荷电；粉碎荷电：颗粒粉碎时，连接质点的键被切断，且正负电荷相对于破裂面呈现电量不等的分布，使颗粒荷电。1)粗颗粒易带正电，细颗粒易带负电，且颗粒尺寸越小，比 电荷就越大。2)粉碎过程中还存在着颗粒间、颗粒与设备壁而间的相互摩擦引起的摩擦带 电。 3)颗粒粉碎荷电，是以零电荷为中心的正、负对称分布，且单位颗粒表而积的电荷数分布，近似为正态分布。 4、颗粒的光吸收机理是什么，光吸收现象有何应用意义？机理：由于光传播时的交变电磁场与颗粒分子的相互作用，使颗粒分子中的电子出现受迫振动，而维持电子振动所消耗 的能量，变为其他形式的能量而耗散掉。应用：光照吸收材料应用在电镜、核磁共振、波普仪
PCB化学镀铜工艺流程解读
PCB化学镀铜工艺流程解读 化学镀铜(Electroless Plating Copper)通常也叫沉铜或孔化（PTH）是一种自身催化性氧化还原反应。首先用活化剂处理，使绝缘基材表面吸附上一层活性的粒子通常用的是金属钯粒子（钯是一种十分昂贵的金属，价格高且一直在上升，为降低成本现在国外有实用胶体铜工艺在运行），铜离子首先在这些活性的金属钯粒子上被还原，而这些被还原的金属铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应继续在这些新的铜晶核表面上进行。化学镀铜在我们PCB制造业中得到了广泛的应用，目前最多的是用化学镀铜进行PCB的孔金属化。PCB孔金属化工艺流程如下： 钻孔→磨板去毛刺→上板→整孔清洁处理→双水洗→微蚀化学粗化→双水洗→预浸处理→胶体钯活化处理→双水洗→解胶处理（加速）→双水洗→沉铜→双水洗→下板→上板→浸酸→一次铜→水洗→下板→烘干 一、镀前处理 1．去毛刺 钻孔后的覆铜泊板，其孔口部位不可避免的产生一些小的毛刺，这些毛刺如不去除将会影响金属化孔的质量。最简单去毛刺的方法是用200～400号水砂纸将钻孔后的铜箔表面磨光。机械化的去毛刺方法是采用去毛刺机。去毛刺机的磨辊是采用含有碳化硅磨料的尼龙刷或毡。一般的去毛刺机在去除毛刺时，在顺着板面移动方向有部分毛刺倒向孔口内壁，改进型的磨板机，具有双向转动带摆动尼龙刷辊，消除了除了这种弊病。 2．整孔清洁处理 对多层PCB有整孔要求，目的是除去钻污及孔微蚀处理。以前多用浓硫酸除钻污，而现在多用碱性高锰酸钾处理法，随后清洁调整处理。 孔金属化时，化学镀铜反应是在孔壁和整个铜箔表面上同时发生的。如果某些部位不清洁，就会影响化学镀铜层和印制导线铜箔间的结合强度，所以在化学镀铜前必须进行基体的清洁处理。最常用的清洗液及操作条件列于表如下：
2019粉体材料科学与工程专业就业方向与就业前景
2019粉体材料科学与工程专业就业方向与就 业前景 1、粉体材料科学与工程专业简介 粉体材料科学与工程专业培养能在材料科学与工程领域，特别是在粉体材料、粉末冶金、陶瓷材料等领域，从事科学研究、工程设计、技术与产品开发、质量控制和生产经营管理等方面工作的高级专门人才。要求学生系统掌握粉体材料科学与工程的基础理论、基本知识和基本技能，具有创新精神和一定的创新能力；了解金属和非金属粉体材料的生产工艺及相关设备，具有在粉体制备、测试、改性和应用等方面应用新技术、进行设备及技术管理的能力；能在新材料、新能源、农业和医药产业等新兴产业以及兵工等与粉体相关行业工作。 2、粉体材料科学与工程专业就业方向 本专业学生毕业后可到科研院(所)、高等院校、国防军工及其他产业部门从事纳米材料、信息材料、生物材料、军用新材料等新型粉体材料的科研、设计、开发、生产、教学、管理等工作。 从事行业： 毕业后主要在石油、新能源、机械等行业工作，大致如下：1石油/化工/矿产/地质 2新能源 3机械/设备/重工
4原材料和加工 5其他行业 6建筑/建材/工程 7环保 8采掘业/冶炼 从事岗位： 毕业后主要从事研发工程师、工艺工程师、材料工程师等工作，大致如下： 1研发工程师 2工艺工程师 3材料工程师 工作城市： 毕业后，上海、深圳、东莞等城市就业机会比较多，大致如下： 1上海 2深圳 3东莞 4广州 5济南 6厦门 7北京 8南通 3、粉体材料科学与工程专业就业前景怎么样 学生毕业后，可在高等院校、科研院所和高新技术企业等部
门从事粉体材料加工制备、粉末冶金、硬质合金与超硬材料、陶瓷材料、新型电工电子材料、纳米材料和复合材料等方面的科研、生产及新产品、新技术开发、教学及相关管理方面的工作。 截止到2013年12月24日，325859位粉体材料科学与工程专业毕业生的平均薪资为4979元，其中应届毕业生工资3567元，0-2年工资4241元，10年以上工资1000元，3-5年工资5328元，6-7年工资6801元，8-10年工资7681元。