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电位法和永停滴定法 -课后作业答案范文

第八章电位法和永停滴定法习题解答（P 169）

1、试归纳比较各类指示电极和参比电极的组成、电极反应、电极电位。

11、解：（1）V a Ag o

Ag Ag Ag 682.0010.0lg 059.0800.0lg 059.0//≈+=+=++

+?? V

a Zn o Zn

Zn Zn

792.0100.0lg 2

059

.0763.0 lg 2059

.0222//-≈+-=+=+

?? 电池电动势：V E Zn Zn Ag Ag 474.1)792.0(682.0//2=--=-=++?? 因为φAg +/Ag ＞φZn 2+/Zn ，所以Ag +/Ag 为正极，Zn 2+/Zn 为负极。（2） -

++++=+=24

2224)(lg

2059.0lg 2059.04///SO sp o

Pb Pb Pb o

Pb Pb PbSO a PbSO K a ??

? V 339.0200

.0106.1lg 2059.0126.08

-≈?+-=-

H g

Cl H g M M n E //22??-=+V C n

E Hg Cl Hg M M

M n n 100.0)lg 059

.0(/'

/122=-+=++

??θV

C n E Hg Cl Hg M M

M n n 050.0)50

lg 059.0(/'

/222=-+=++??

θV

a P

b o Pb

Pb Pb

156.0100.0lg 2

059

.0126.0 lg 2059

.0222//-≈+-=+=+

?? 电池电动势：183.0)339

.0(156.0//42=---=-=+Pb PbSO Pb Pb E ??V 因为φPb 2+/Pb ＞φPbSO 4/Pb ，所以Pb 2+/Pb 为正极，PbSO 4/Pb 为负极。 12、解：F

RT E E pH pH s

x s x /303.2-+

公式中玻甘??-=E ，2.303RT/F 便是斜率S 。

91.5059

.0352

.0296.086.6=-+

=-+

=∴S

pH pH x

s s x ??

14、解：(1) +

++++=+=24

422lg

059.0lg 059.0///O

C sp

Ag Ag Ag Ag Ag Ag O C Ag K ??α??θ

θθ

4211

059

.04889.01095.2lg

059.07995.024

O pC O

C +

=?+=+-? 4242//2

059

.02899.01990.02059

.04889.0422O pC O pC E Ag AgCl Ag O C Ag +

=-+

=-=??

(2) 当E = 0.402V 时

422

059

.02899.0402.0O pC +

= 80.3059

.02

)2899.0402.0(42=?-=O pC

15、解：电池电动势：稀释前：稀释后：

两式相减，变形，可求得 n=2

16、解：V mV E 020.0 0.200.1400.120-=-=-=?

由 1

/10-????

?+-+=S X X S E S

X S

S X V V V V V V

C C

mol /1099.300.100.4000.401000.100.4000.1100.141

0585.0/020.02-----?=??? ??+-+??= 注意：题中F -虽然为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S 为负值。

17、解： M 2+ + 4Y - == MY 42- 4

224]][[][24

-+-=-

Y M MY K MY 4242][][][24

-=Y K MY M MY 4

24/2//]

[][lg 2059.0]lg[2059.024

222--+-+++

+=+=Y K MY M MY o M M o

M M

? 电池电动势：)][][lg 2059.0(4

24//24

22---+++-=-=Y K MY E MY o

M SHE M M SHE ????

即 )400.00400

.0lg 2059.00221.0(0460.024

-=MY K 故 161044.324?=-MY K

注意：书上[M 2+]的浓度为0.0400 mol/L 与化学电池的表达不符合（定义为该种物质的活度，实际上有配位反应发生）。

19、解：氢电极的电极反应为 222H e H =++

2//][lg

2059.0][lg 2059.0H H o

H H H H

P H P H ++=+=+++

? 由吡啶与水反应知

]

[]

[][]

[]][[55555555N H C H K NH H C N H C OH NH H C K W

b ++-+?

K N H C K NH H C H ??=

∴++

][][][ 5555 2

lg 2

059

.0][][lg

059.0 ][lg

2059.055552/H b W SCE H SCE

H H SCE P K N H C K NH H C P H E +??-=-=-=+

++????

200.0lg 2059

.0189.01000.10536.0lg 059.02412.0563.014+??-=-b K

742.8lg -=b K 即 91081.1-?=b K

20、解：

V （ml ） pH ΔpH ΔV

36.00 4.76

0.74 3.20 0.23 37.60

39.20 5.50 1.17 0.60 38.58 1.01 0.72 1.40 39.56

39.92 6.51 20.35 50.88 39.76 1.74 0.08 21.75 39.96

40.00 8.25 0.12 1.50 40.00 1.75 0.08 21.87 40.04

40.08 10.00 -20.48 -51.20 40.24 1.00 0.72 1.39 40.44

40.80 11.00 -1.09 -1.43 40.82 0.24 0.80 0.30 41.20 41.60 11.24

（1）、（2）和（3）略。（4）根据二阶微商内插法得：

（40.08- 40.00）：（- 51.20- 1.50）=（X - 40.00）：（0- 1.50）求得X= 40.01（ml ）

)/(1000.000

.5001

.401250.0)(L mol V CV C NaOH =?==

样样（5）一元弱酸半中和点时，[A -]=[HA]，pK a =pH 。

V=20.00ml 为半中和点，从题目给的数据表可知pH=3.81，则pK a =3.81，K a =1.55×10-4 补充题：

1. 已知25 ?C 时，?0Ag ＋/Ag ＝0.799V ，试计算在1 mol/L HCl 溶液中该电对的电

??? ?????V pH 2

2V pH ??V

平均V

极电位，?0AgCl/Ag 又为多少？

解： Ag + + e == Ag （s ） ?0Ag ＋/Ag ＝0.799V

由 Nernst 方程式： ++

+=Ag o

Ag a lg 059.0/?? 而在1 mol/L HCl 溶液中： Ag + + Cl - == AgCl ↓

故 -

Cl AgCl ap Ag a K a )(

+-+=+=∴Cl AgCl ap o

Ag Cl AgCl ap o

Ag a K a K lg 059.0lg 059.0lg

059.0 )(/)(/??

? （1）而对于 AgCl （s ） + e == Ag （s ）+ Cl -

-=?+=Cl o Ag AgCl Cl S Ag S AgCl o

AgCl a a a a lg 059.0lg

059.0/)()(/??

? （2）

根据标准电极电位定义，对比（1）、（2）式，则

K AgCl ap o

o Ag AgCl 222.0108.1lg 059.0799.0lg 059.010)(//=?-=+=-+

2. 电池 Ag ︱AgAc ︱Cu(Ac)2（0.100mol/L ）︱Cu 的电动势为－0.372V 。（1）写出电池的电极反应和总反应；（2）计算乙酸银AgAc 的K SP 。

解：（1）阳极：Ag + Ac - - e == Ag + + Ac - 阴极：Cu 2+ + 2 e == Cu

总反应：Cu 2+ + 2Ag + 2Ac - == Cu + 2AgAc ↓

（2）由 V a Cu o

Cu Cu 308.0100.0lg 2

059

.0337.0lg 2059.022/=+=+=++

?? 200.0lg 059.0799.0]

[lg 059.0lg 059.0lg 059.0)()(/)

(//AgAc sp AgAc sp o

Ag Ac AgAc ap o

Ag Ag o Ag Ag Ag K Ac K a K a +=+≈+=+=-+

+++

????

而由 Ag Cu E ??-=

则 V E Cu Ag 680.0)372.0(308.0=--=-=?? 所以 680.0200

.0lg

059.0799.0)(=+=AgAc sp Ag K ?

得到 3)(1092.1-?=AgAc sp K

(完整word版)药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8．。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ）Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ）Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

电势法及永停滴定法

第十章电势法及永停滴定法【知识导航】本章知识在《中国药典》（2010年版）中被广泛应用于容量分析确定终点或帮助确定终点。药厂检验科中相关的仪器有pH计、电位滴定仪、永停滴定仪等，在执业药师考试中也有相关考题出现。学好本章内容有利于掌握这些仪器的测定原理以及备战执业药师考试。【重难点】 1)电位法(poten tiometry)是通过测量原电池的电动势来确定被测物质含量的分析方法，分为直接电位法(direct potentiometry)和电位滴定法(potentiometric titration)。直接电位法(direct potentiometry) 是利用电动势与被测组分活（浓）度之间的函数关系，直接测定样中被测组分活(浓)度的电位法。常用于溶液pH的测定和其他离子浓度的测定。电位滴定法是一种测量电池电动势的突跃以确定化学计量点的滴定分析法。滴定时，在被测溶液中插入一支指示电极和一支参比电极组成原电池。随着滴定液的加入，滴定液与被测物发生化学反应，被测物浓度不断降低，指示电极的电位也相应发生变化。在化学计量点附近，被测物浓度发生突跃而引起电位突跃，指示终点到达。 2）永停滴定法（deadstop titration）是根据滴定过程中双铂电极的电流变化来确定化学计量点的电流滴定法。 3）电位法使用的化学电池是由两种性能不同的电极组成，其中电位值随被测离子活（浓）度的变化而变化的电极，称为指示电极(inducator electrode)；指示电极应符合以下要求：①电极电位与有关离子活度符合Nernst方程式；②响应快，重现性好；③结构简单,使用方便。 4）电位值已知并恒定的电极，称为参比电极(reference electrode)，即电位值不受溶液中被测离子活（浓）度的影响。对参比电极的要求是：①电位值已知，电位稳定，可逆性好； ②重现性好；③装置简单，使用方便，性命长。【例题分析】例题来源：执业药师考试模拟题 1、用电位法测定溶液pH 值时，需选用两种标准缓冲液对酸度计进行校准，这两种标准缓冲液的pH 值 A、约相差1 个pH 单位 B、约相差2 个pH 单位 C、约相差3 个pH 单位 D、约相差4 个pH 单位

电位滴定法与永停滴定法二部检验标准操作规程

1.目的：建立电位滴定法与永停滴定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用电位滴定法与永停滴定法(二部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1.简述。 5.1.1. 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。 5.1.2. 电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。 5.1.3. 永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV)时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 5.2.仪器装置。 5.2.1. 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

图：永停滴定装置。 5.2.2. 电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。 ──────────────────────────────────方法电极系统说明 ──────────────────────────────────水溶液氧铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝化还原法酸或用铬酸清洁液浸洗 ──────────────────────────────────水溶液中和法玻璃-饱和甘汞 ──────────────────────────────────非水溶液玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的中和法饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在水中保存 ──────────────────────────────────水溶液银-玻璃银电极可用稀硝酸迅速浸洗银量法银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 ──────────────────────────────────-C≡CH中玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞氢置换法 ──────────────────────────────────硝酸汞电位铂-汞-硫酸亚汞铂电极可用10％(g／ml)硫代硫酸滴定法钠溶液浸泡后用水清洗。汞-硫酸

非水滴定原理教学文案

非水滴定原理

非水溶液滴定法一、概述 1.定义：非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。一些很弱的酸或碱以及某些盐类，在水溶液中进行滴定时，没有明显的滴定突跃，难于掌握滴定终点；另外还有一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此，以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。所以，滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂（包括有机溶剂与不含水的无机溶剂）作为滴定分析的介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质（例如酸碱性及其强度），使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。 2.分类非水溶液滴定法除有酸碱滴定外，尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等，而在药物分析中，以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。 3.非水溶液酸碱滴定法：是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度，即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物，由于酸碱度太弱，不可能得到滴定的终点。如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸，或者增加相对的碱度成为强碱，就可以顺利地进行滴定的分析方法。 4.应用：本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸含量。二、原理：酸碱质子理论 (一)有关酸碱的定义有三种学说 1.Arrhenius 的电离学说

凡化合物溶于水中能电离生成H＋离子的是酸，能电离生成OH－离子的是碱。H＋ + OH－ === H2O 酸碱反应即为中和，这种学说在水溶液中很适用，但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。 2.刘易斯（Lewis）的电子理论把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应，认为酸是一个电子对的接受者，它接受一对电子以构成配位鍵；碱是一个电子对的供给者，它供给酸一对电子以构成配位鍵。 A + : B → A:B 任何物质，凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的，都是酸。任何物质，凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的，都是碱。中和反应是酸和碱形成配位鍵的反应。电子理论从物质的本身去了解物质的酸碱性质，不依靠溶剂来说明。在非水溶液滴定中应用惰性溶剂(非极性溶剂)时，即以此学说为基础。 3.劳莱－勃伦斯(Lowry－Bronsted)的质子理论 (1)定义：凡能给出质子的物质是酸凡能接受质子的物质是碱表示方程：HA === A－ + H＋从这个方程式可以知道：酸和碱既可以是中性分子，也可以是阴离子或阳离子(2)共轭酸碱对一种酸给出质子后,所余的部分即是该酸的共轭碱

分析化学第8章电位法及永停滴定法习题参考答案

第8章电位分析法及永停滴定法习题参考答案 1.计算下列电极的电极电位(25℃)，并将其换算为相对于饱和甘汞电极的电位值：（1） Ag | Ag + (0.001mol/L) ]l g [059.0//++++=Ag Ag Ag Ag Ag θ??)(623.0001.0lg 059.07995.0V =+= 相对于饱和甘汞电极的电位： 241.0)()(//-=++SHE SCE Ag Ag Ag Ag ??)(382.0241.0623.0V =-= （2） Ag | AgCl (固) | Cl － (0.1mol/L) ]Cl lg[059.0//－-=Ag AgCl Ag AgCl θ??)(281 .01.0lg 059.02223.0V =-= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(//-=SHE SCE Ag AgCl Ag AgCl ??)(040.0241.0281.0V =-= （3） P t | Fe 3+ (0.01mol/L ) , Fe 2+ (0.001mol/L) ] [] [lg 059.023//2323+ ++=+ ++ + Fe Fe Fe Fe Fe Fe θ ? ?)(830.0]001.0[]01.0[lg 059.0771.0V =+= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(2323//-=+++ + SHE SCE Fe Fe Fe Fe ??)(589.0241.0830.0V =-= 2．计算下列电池25℃时的电动势，并判断银极的极性。 Cu | Cu 2+ (0.0100mol/L) || Cl － (0.0100mol/L) | AgCl (固) | Ag 解: ]Cl lg[059.0//－-=Ag AgCl Ag AgCl θ??)(340.00100.0lg 059.02223.0V =-= (或: ] Cl [lg 059.0]A lg[059.0///－Ksp g Ag Ag Ag Ag Ag AgCl +=+=++ +θθ??? )(339.00100 .01056.1lg 059.07995.010 V =?+=-) ]lg[2059.02//22++ =++ Cu Cu Cu Cu Cu θ??)(278.00100.0lg 2 059 .0337.0V =+=

电位滴定法与永停滴定法(2010药典一部)检验标准操作规程

文件类别：技术标准 1/4 文件名称电位滴定法与永停滴定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I684-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科 1.目的：建立电位滴定法与永停滴定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围：适用于所有用电位滴定法与永停滴定法(一部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1.简述。 5.1.1. 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。 5.1.2. 电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。 5.1.3. 永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV) 时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 5.2.仪器装置。 5.2.1. 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

7第八章电位法和永停滴定法

第八章电位法和永停滴定法教学目的、要求：掌握电位法的基本原理。熟悉各类电极的原理。了解电化学分析法的分类。掌握pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。熟悉玻璃电极的原理及性能。pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。掌握电位滴定法的终点确定和永停滴定法的原理及终点确定方法。熟悉各种类型的电位滴定。了解滴定法所使用的仪器。教学重点及难点：电位法的基本原理。pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。玻璃电极的原理及性能。电位滴定法的终点确定和永停滴定法的原理及终点确定方法。 §9.1电化学分析概述一、电化学分析法：将试样溶液和适当的电极组成电化学电池，用专门的仪器测量电池的电化学参数——电压、电流、电阻、电量等。根据电化学参数的强度或变化进行分析的方法，称电化学分析法。二、分类： 1.电位分析法：直接电位法；电位滴定法。 2.电解分析法：电重量法；库仑法；库仑滴定法。 3.电导分析法：直接电导法；电导滴定法。 4.伏安法：极谱法；溶出伏安法；电流滴定法。三、特点：属于仪器分析法。仪器设备简单、易于微型化、选择性高、分析速度快、灵敏度高等。四、应用：电化学分析法历史悠久，起始于19世纪中期，随着科技的发展，各种电化学分析新技术不断出现，使电化学分析正向着微量分析、动态实时分析、无损分析、在线分析方向发展。已广泛应用于医药、生物、环境、材料、化工等领域。 §9.2电位法的基本原理一、化学电池

电位法是利用测量原电池的电动势来测定样品溶液中被测组分含量的电化学分析法。 1．原电池是由两个电极插入适当的电解质溶液中组成，由化学能转变成电能的装置，其电动势是正极的电位与负极的电位之差。例如Daniell 电池 2.双电层、相界电位、金属电极电位当金属插入具有该金属离子的溶液中，在金属与溶液两相界面上，由于带电质点的迁移形成了双电层，双电层间的电位差称为相界电位，即溶液中的金属电极电位。 3.液接电位两种不同组分的溶液或组成相同而浓度不同的溶液接触界面间，由于离子在通过相界面时扩散速率不同而形成的电位，叫液接电位。通常用盐桥降低或消除液接电位。二、指示电极和参比电极（一）指示电极电位值随被测离子活度（或浓度）的变化而变化的电极。常分为两大类：金属基电极和离子选择电极。 1.金属基电极是以金属为基体的电极，其电极电位是基于电子转移反应。（1）金属—金属离子电极（2）金属—金属难溶盐电极（3）惰性金属电极 2. 离子选择电极是一种电化学传感器，亦称膜电极。利用选择性电极膜对溶液中特定离子产生选择性响应，从而指示该离子活度（或浓度）的电极。其电极电位是基于离子的扩散和交换反应。

ATC021滴定分析法

全国分析检测人员能力培训委员会 ATC021 滴定分析法技术考核与培训大纲第1版文件编号：ATC021/A: 2010-1 发布日期：2010年8月

1 总则 1.1 目标了解滴定分析技术基本概念及基础理论知识；熟悉各类滴定法的原理及技术要求；具备滴定分析实际操作能力（标准溶液配制、滴定分析仪器操作及滴定分析数据处理）；掌握滴定分析在相关领域的实际应用。 1.2 应具备的通用基础知识 1.2.1 通用基础具备与滴定法相关的无机化学、分析化学、有机化学的基础知识。 1.2.2 分析测试基本操作具备化学分析实验的基本操作能力，具备实验室一般仪器和设备的操作能力。 1.2.3 数据处理基础知识具备数据处理和误差理论的基础知识。 2 技术要求 2.1 ATC 021-1 滴定分析技术基础 2.1.1滴定分析法概论掌握滴定分析法基本概念和相关术语；熟悉滴定分析法分类，以及对化学反应的要求和滴定方式；熟悉基准物质的条件，掌握标准溶液的配制方法；掌握滴定分析计算。滴定分析法基本概念和相关术语包括：滴定剂，滴定，滴定曲线，滴定突跃和突跃范围，指示剂，标准溶液，基准物质，滴定度，化学计量点，滴定终点，终点误差等。滴定分析法分类（按常用化学反应）包括：酸碱滴定法，络合滴定法，氧化还原滴定法，沉淀滴定法。滴定方式包括：直接滴定法，返滴定法，置换滴定法，间接滴定法。标准溶液的配制包括：直接法，标定法。滴定分析计算包括：标准溶液浓度的表示，滴定分析计算依据，滴定分析计算公式。 2.1.2 滴定分析方法基本原理掌握各类滴定法的基本原理，以及对化学反应的要求、特点及应用。。

ZYT-1自动永停滴定仪标准操作规程

制药GMP管理文件一、目的：建立ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程。二、适用范围：适用于ZYT-1型自动永停滴定仪的操作。三、职责：质检员对本标准的实施负责。四、正文： 1 将立杆插入管脚，对准位置后，旋紧紧定螺丝，使其不能动摇和保证垂直度即可。将小玻璃滴管与硅胶管连接。连接处不能有裂缝，以防漏水。将电磁阀弹簧夹插入立杆，捏动弹簧夹，既可任意上下移动。放开弹簧夹，即可自行锁住。 2 开启电源开关，复位指示灯亮。检查搅拌装置，观察是否运行正常。 3 赶气泡，调液滴装上25ml滴定管，并加入标准液。按住手动键，手动指示灯亮，电磁阀吸动，标准液流下，慢滴开始，过5-7秒后慢滴转变为快滴，硅胶管内气泡亦下，待导管内无气泡时，松开手动键。调节液滴速度，按住手动键，拧动电磁阀调节螺丝，使慢滴速度为每吸动一次控制在0.02-0.03ml左

右/次，过5-7秒后快滴出现，速度成线状。 4 安装活化电极，注意电极活化不宜过长，过长会影响分析。使电极的铂片与烧杯的周围方向一致。 5 将标准液注入滴定管内，按手动键，使滴定管内标准液为零刻度线。 6 将测定样品烧杯置搅拌器上，滴管插入液面避开与搅拌棒相碰，打开搅拌开关，调节好适当的搅拌速度。 7 按自动键自动指示灯亮，自动滴定开始，同时面板上绿灯随滴定反应的电流大小而改变，到达终点后达1分30秒红灯亮，蜂鸣响，记录滴定管读数。 8 按复位键终点灯灭，用蒸馏水冲洗电极和滴定管口，然后测定下一个样品。 9 测定结束后，关闭电源开关，将滴定管中溶液放掉，并用蒸馏水冲洗乳胶管，然后将电极取出，洗净晾干放置。作使用登记。

化学检验员国家职业标准(doc 12页)(精美版)

化学检验工（化验员）国家职业标准 3.1初级职业功能工作内容技能要求相关知识一、样品交接（一）礼仪能主动、热情、认真地进行样品交接1.常用礼貌语言2.实验室样品交接的有关规定（二）填写检验登记表能详尽填写样品登记表的有关信息（产品的基本状况、送检单位、检验的要求等），并由双方签字（三）查验样品能认真检查样品状况，检验密封方式，做好记录，加贴样品标识（四）保存样品能在规定的样品贮存条件下贮存样品二、检验准备（一）了解检验方案1.能读懂简单的化学分析和物理性能检测方法标准和操作规范 2.能读懂简单的检验装置示意图1.化工产品的定义和特点2.简单的化学分析和物理性能检测的原理3.简单的分析操作程序 4.检验结果的计算方法 5.各检验类别的相关基本知识类A.试剂的分类、包装及贮存要求，溶剂的用途B.常见日用化工产品的定义和分类 C.化学肥料的定义、特点及分类D.化学农药的分类、剂型及贮存要求E.涂料的定义和组成，涂料的分类、命名和型号 F.煤炭的分类和分级G.水泥的定义和分类二、检验准备（二）准备玻璃仪器等用品1.能正确识别、选用玻璃仪器和其他用品2.能正确选择洗涤液，按规定的操作程序进行常用玻璃仪器的洗涤和干燥3.能进行简单的玻璃棒、管的截断和弯曲等基本操作4.能进行橡皮塞的配备钻孔，按示意图安装简单的检验装置，并难检查装置的气密性5.能正确选用玻璃量器（包括基本玻璃量器，如滴定管、移液管、容量瓶和特种玻璃量器，如水分测定器），并能检查其密合性（试漏），能正确给酸式滴定管涂油，赶出碱式滴定管中的气

泡1.常用玻璃仪器和其他用品的名称和用途 2.玻璃仪器的洗涤常识3.玻璃工操作知识4.橡皮塞、橡胶管和乳胶管的规格和选用知识；打孔器的使用方法；检验装置气密性的检查方法5.常用玻璃量器的名称、规格和用途；玻璃量器密合性的检查方法（三）准备实验用水、溶液 1.能正确使用一般化学分析实验用水 2.能正确识别和选用检验所需常用的试剂3.能按标准或规范配制制剂、制品、试液（一般溶液）、缓冲溶液、指示剂及指示液；能准确稀释标准溶液1.实验室用水使用知识2.化学试剂的分类和包装方法 3.常用溶液浓度表示方法；配制溶液注意事项（四）准备仪器设备1.能正确使用天平（包括分析天平和托盘天平）、pH计（附磁力搅拌器）、标准筛、秒表、温度计等计量器具2.能正确使用电炉、干燥箱、马弗炉（高温炉）、水浴、离心机、真空泵、电动振荡器等检验辅助设备 3.能正确使用与本检验类别相关的一般专用检验仪器设备A.韦氏天平B.超静工作台、均质器、培养箱、高压灭菌器、显微镜、电冰箱E.刮板细度计、涂1和涂4黏度计、黑白格玻璃板、干燥试验器 F.密度计组、快速灰分测定仪G.水泥稠度及凝结时间测定仪、雷氏夹测定仪、沸煮箱、水泥净浆搅拌机1.天平、pH计等计量器具的结构、计量性能和使用规则2.化验室辅助设备的名称、规格、性能、操作方法、使用注意事项3.专用检验仪器设备的名称、规格、性能、操作方法、使用注意事项三、采样（一）明确采样方案采样前，能明确采样方案中的各项规定，包括批量的大小、采样单元、样品数、样品量、采样部位、采样工具、采样操作方法和采样的安全措施等1.采样的重要意义和基本原则 2.固体产品、液体产品、气体产品的采样方法 3.对化

0301ZYT—1型自动永停滴定仪操作规程

药业有限公司GMP管理文件题目ZYT—1型自动永停滴定仪操作规程编码： SOP-SB-0301-00 共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门办公室颁发数量生效日期分发单位办公室、质量部一、目的：建立ZYD—1型自动永停滴定仪操作规程。二、适用范围：适用于ZYD—1型自动永停滴定仪的操作。三、职责：QC检验员对本标准的实施负责。四、正文： 1. 将仪器放置在坚固的工作台上。 2. 将立杆装到立杆座内，拧紧固定螺丝，并将电磁阀组合装在立杆上。将滴定管撑杆装入支撑座内，将固定螺丝拧紧，并将滴定管固定在适当位置，然后将电磁阀组合上的三通管连接在滴定管嘴上，将玻璃嘴连接在快慢滴乳胶管的下端。 3. 将电极插入电极夹上，并调节至适当高度，放好烧杯并加水60ml用以试验仪器。将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内，连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线。 4. 开启电源，先将“手动-自动”开关置手动位置，按慢滴开关，黄灯亮，按快滴开关，黄绿灯同时亮，开启磁力搅拌器电源，并调节转速至合适的位置。将仪器上的极化电压开关置50 mV档，灵敏度开关置10-9档，门限值开关先置“0”档。 5. 再将“手动-自动”开关置“自动”档，将门限值置10%处，则黄灯亮，经过5—8秒后绿灯亮，然后将门限值开关至0处，黄绿灯即暗，过1分钟后，红灯亮并报警停止，说明滴定仪已能正常运转。 6. 将滴定管装入标准滴定液，并将下端活塞打开，把电磁阀门盖打开，开启仪器快滴开关和慢滴开关，使滴定液充满乳胶管，排除管内气泡，然后盖上电磁阀门盖，调节左测电磁阀调节螺丝，使快滴变成线状，再调节右侧电磁门调节螺丝，使慢滴速度为每秒2滴。 7.将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围，门限值一

电位滴定法与永停滴定法.doc(新)

1目的:介绍电位滴定法与永停滴定法的工作原理及操作方法等，规范其操作。 2范围：所有用电位滴定法或永停滴定法对物料进行检验的操作。 3职责：检验人员按此法进行物料的检验。 4内容: 4.1简述电位滴定法与永停滴定法在中国药典2010年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂,难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示到达终点的容量分析方法,采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。由于该方法设备简单,精密度高,所以中国药典有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物,为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。药典中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统,以及终点的确认和计算,测定电位的仪器常用带有测量电位的PH计或专用的电位滴定仪。永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外,药典还规定了仪器的简单装置,按照规定装置测定,结果还是完全满意的。 4.2仪器与性能要求电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一,60年代我国就有商品的电位滴定仪,而且一般的PH计上都装有电位测定部分,可以满足电位滴定用,所以使用比较广泛。70年代后又出现自动电位滴定仪,滴定到达终点时,由于溶液电位的急剧变化产生讯号,通过仪器的作用,而使滴定液滴定停止。国外有些更自动化的仪器不仅可以自动停止滴定,还可以自动处理讯号和计算结果,但是价格昂贵。由于我们主要用于确定终点,因此通常用带有电位测定部分的PH计,也就可以满足要求。永停滴定仪中国药典主要用做重氮化法的终点指示或水分测定的终点指示。它是采用二支相同的铂电极,在二电极间加上低电压(例如50MV),若溶液中的电极处于极化状态,则在未到滴定终点前二电极间无电流或仅有很小的电流通过,当到达终点时,滴定液略有过剩使电极去极化,电极间即有电流通过,电流计指针突然偏转不再恢复。中国药典的装置简单适用,能满足药典规定的重氮化滴定需要,但使用的电流表必须符合要求,测水分可用10-6A/格,重氮化法可用10-9A/格,可采用上海电表厂AC15/1直流复射式检流计。商品的自动永停滴定仪,滴定液能自动停止滴加,但必须严格掌握滴定条件,否则容

卡波姆检验操作规程

卡波姆检验操作规程 1 目的：建立卡波姆检验操作规程。 2 适用范围：适用于卡波姆的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1191。 4.2 质量指标：见《卡波姆质量标准》。 4.3 仪器与用具：锥形瓶、水浴锅、温度计、旋转式黏度计、秒表、碱式滴定管、马弗炉、坩埚、气相色谱仪、玻璃容器。 4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）、苯、对二甲苯、10%氢氧化钠溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液。 4.5 操作方法：

4.5.1 性状：本品为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性。 4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品0.1g，分散于20ml水中，加10%氢氧化钠溶液0.4ml，即成凝胶状。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸度：取本品0.10g，均匀分散溶胀于10ml水中，照《PH值测定操作规程》检验，PH值应为2.5-3.5。 4.5.3.2 黏度：取本品0.5g，均匀分散于98ml水中，待充分溶胀后，混匀，用15%氢氧化钠溶液调节PH值至7.3-7.8（用精密PH试纸测试），加水至100ml，混匀（避免产生气泡），照《黏度测定操作规程》检查，在25℃时的动力黏度应为15-30Pa·s。 4.5.3.3 苯：取本品约1g，精密称定，置具塞试管中，

加对二甲苯10.0ml，振摇使本品分散，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10.0ml，密塞，振摇1小时，取上清液作为供试品溶液，另精密称取苯10mg，置100ml量瓶中，加对二甲苯溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1μl，照《气相色谱法操作规程》检查，用3m玻璃色谱柱，担体为201红色担体（60-80目），以邻苯二甲酸二壬酯与有机皂土等量混合，作为固定液，涂布浓度为10%，在柱温100℃测定。含苯不得过0.01%。 4.5.3.4 干燥失重：取本品，照《干燥失重测定操作规程》在80℃减压干燥1小时，减失重量不得过2.0%。 4.5.3.5 炽灼残渣：取本品1.0g，照《炽灼残渣检查操作规程》检查，遗留残渣不得过2.0%。 4.5.3.6重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金

化学分析员上岗资质考试卷

化学分析员上岗资质考试卷单位：姓名：工号：成绩：一、填空（将正确答案填入下列空格，每空格1分，共20分） 1、根据分析方法的基本原理和测量所使用的仪器不同，分析方法可分为化学分析和仪器分析。 2、准确度是测量值与真实值彼此相接近的程度，测量值与真实值之间的差叫误差，精密度是指在相同条件下，多次平行测定结果彼此相符合的程度。 3、将1.65修约为二位有效数字为1.6。 4、当分析原始记录中出现错误时只能划改，在改动处应有改动人的签名。 5、HRB335级钢筋中化学成分硅元素标准值为≤0.80%，锰元素标准值为≤1.60%，其偏差执行标准为GB/T222-2006。 6、天平可分为机械式天平和电子天平，机械式天平是根据杠杆原理制成，电子天平为电磁力平衡原理制成。 7、对采取的试样，常用的手工缩分方法是四分法。 8、滴定管可分为酸式滴定管和碱式滴定管。 9、重量分析的基本操作步骤为样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧。 10、氢氟酸能腐蚀玻璃器皿，用其分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯塑料器皿中进行。二、判断题（判断下列内容，正确的在（）内打“√”，不正确的在（）内打“×”，每题2分，共10分） 1、稀释硫酸时，应在耐热容器中进行，在玻璃棒不断搅拌下，缓慢将水倒入酸中。(×) 2、在冶金分析中，用硝酸氧化后的溶液中常含有HN02和氮的其

它低价化合物，能破坏显色剂和指示剂，一般可煮沸除去。(√) 3、测定钢铁中磷时，可以单独用盐酸分解试样。(×) 4、电子天平安装好，经预热以后，就能使用无须校准。(×) 5、用重量法测定钢中硅含量，取下灼热的铂坩埚时，必须用包有铂尖的坩埚钳。(√) 三、选择题（将正确答案选出填入空格，每题2分，共20分） 1、在分析测试中，为消除系统误差常用方法有A B C 。 A、空白试验 B、仪器校准 C、对照试验 D、增加测定次数 2、下列试剂中，见光易分解的是 A C ，应用棕色瓶保存。 A、KI B、KCL C、AgNO3 D、K2Cr2O7 3、下列属于酸碱指示剂的有 A C 。 A、甲基橙 B、二甲酚橙 C、酚酞 D、二苯胺 4、吸光光度法中，影响显色反应的因素有 A B C D 。 A、溶液的酸度 B、显色温度 C、显色时间 D、显色剂的用量 5、在滴定分析中，能准确测量溶液体积的仪器为 B C 。 A、量杯 B、移液管 C、容量瓶 D、量筒 6、721型分光光度计适用于 A 。 A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 7、电位滴定与容量滴定的根本区别在于 C 不同。 A、滴定溶液 B、滴定仪器 C、指示终点的方法 8、重铬酸钾法测定铁时，加入硫酸的作用主要是 C 。 A、变色明显 B、防止沉淀 C、增加酸度 9、将50ml浓H2SO4和100ml水混合的溶液浓度表示为 A 。 A、(1+2) H2SO 4 B、50% H2SO4 C、(1+4) H2SO4 10、热的浓的高氯酸烟雾遇到下列 B C 试剂，有可能发生爆炸的危险。

丙钠检验原始记录

上海津力化工有限公司成品检验记录 [性状]：本品为。检验者： [检查]：天平：pH计：干燥箱：紫外分光光度仪： 1．干燥失重：取本品约1.0000g，精密称定，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥1小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。空称量瓶恒重：M0= 干燥前样品及称量瓶重：M1= 干燥后样品及称量瓶重：M2= M1－M2 干燥失重=----------------×100%= 检验者： M1－M0 2．氯化物：取本品1.0000g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，即得供试溶液；另取10.0ml标准氯化钠试液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较，(100ppm)。检验者： 3．硫酸盐：取本品1.0000g，加水溶解使成约40ml;溶液，如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取4ml标准硫酸钾溶液，置于50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，(400ppm)。检验者： 4．重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，（10ppm）。检验者： 5．pH值：取本品0.5000g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（中国药典2005版二部附录VI H），pH值为。检验者：

第八章电位法和永停滴定法

第八章电位法和永停滴定法一、选择题 1．Daniell 原电池中锌极是（） A 、还原反应 B 、正极 C 、氧化反应、负极 D 、阴极 2．玻璃电极膜电位产生的机理是（） A 、电子传导 B 、离子交换和扩散 C 、电流 D 、电子扩散 3．璃电极测量溶液pH 值时，采用的定量方法为（） A 、校正曲线法 B 、直接比较法 C 、一次加入法 D 、增量法差 4．下列关于玻璃电极叙述不正确的是（） A 、玻璃电极属于离子选择性电极 B 、玻璃电极可测定任意溶液的pH 值 C 、玻璃电极可用作指示电极 D 、玻璃电极可用于测量混浊溶液的pH 值 5．测定溶液pH 时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( )。 A 、不对称电位 B 、液接电位 C 、不对称电位和液接电位 D 、温度 6．在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（） A 、成正比 B 、对数成正比 C 、符合扩散电流公式的关系 D 、符合能斯特方程式 7．pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( ) A 、内外玻璃膜表面特性不同 B 、内外溶液中H +浓度不同 C 、内外溶液的H +活度系数不同 D 、内外参比电极不一样 8．玻璃电极使用前必须在水中浸泡，其主要目的是( )。 A 、清洗电极 B 、活化电极 C 、校正电极 D 、清除吸附杂质 9．理论上，pH 玻璃电极在1-14范围内，E 与pH 应成线性关系，实际上pH ＞9时测定电极电位比理论值高，则测得pH （） A 、等于真实值 B 、大于真实值 C 、小于真实值 D 、无规律 10．在电位滴定中，以?E ／?V -V(E 为电位，V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为( ) A 、曲线的最大斜率点 B 、曲线的最小斜率点 C 、峰状曲线的最高点 D 、? E ／?V 为零时的点 11．电位滴定中，以△２Ｅ／△Ｖ２～Ｖ作图绘制滴定曲线，滴定终点为（） A 、△２Ｅ／△Ｖ２为零的点 B 、曲线的最大斜率点 C 、曲线的最小斜率点 D 、曲线的斜率为零时的点 12．电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时所需要的在滴定前后滴定液消耗的体积数和对应的电动势的数据记录最少不少于( )组． A 、2 B 、3 C 、4 D 、5 13．以下的原电池经改进后可用于测定( )。 (－)Ag ∣AgN03溶液‖HCl 溶液，AgCl(s)∣Ag(+)

实验、磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)

实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）谭世界一、目的与要求 1、掌握永停滴定法的操作。 2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。二、方法提要磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与NaNO 2定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下： NHSO 2 N N NH 2+NaNO 22HCl NHSO 2 N N N N Cl +NaCl H 2O ++ 化学计量点后溶液中少量的HNO 2及其分解产物NO 在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应：阳极： NO + H2O HNO 2 + H + + e 阴极： HNO 2 + H ++e H 2O + NO 因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。三、操作步骤精密称定约0.5g ，加盐酸（1→2）10ml 使溶解，再加蒸馏水50ml 及KBr1g ，在电磁搅拌棒下用NaNO 2液（∕L ）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2∕3处，滴定至终点。在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉—KI 试纸上试之。记录终点时所用NaNO 2的体积，按下式计算的百分含量。

磺胺嘧啶% = %100S 2503.0V C NaNO2NaNO2??? 四、注意事项 1、电极活化:铂电极在使用前浸泡于含FeCl3溶液（∕L ）数滴浓HNO 2中30min ，临用时用水冲洗。 2、严格控制外加电压（80 ~90mV ）。 3、酸度：一般在1 ~2mol ∕L 为宜。 4、温度不宜过高，滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。五、数据及处理样品－01－－滴定曲线E(mV) V(mL)-278.7 -545.017.0018.99 终点体积：18.995mL 浓度：0.09497mol/L, 94.97480% S 磺胺嘧啶(g)

电位滴定法标准操作规程

电位滴定检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：

目录页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)

1. 目的建立电位滴定法标准操作规程，保证电位滴定法的正确操作。电位滴定法。化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述电位滴定法在《中国药典》2010年版附录ⅦA中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法，采用电位能使结果更加准确。由于该方法设备简单，精密度高，所以《中国药典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物，为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。《中国药典》中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统，以及终点的确认和计算，测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。 4.2仪器与器具电位滴定仪，滴定杯，电极 4.3操作方法按《中国药典》品种规定，称取样品，加溶剂溶解后置烧杯中，放于电磁搅拌器上。按规定方法选择电极系统，并将电极冲洗干净，用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并浸入供试液中，搅匀，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液，

同时记录滴定液读数和电位数值。开始时，每次可加人较多量，搅拌均匀，记录。至将近终点时则应每次加少量，搅拌，记录。至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录滴定液读数和电位。终点的确定可以采用E-V曲线法，即以电位值和滴定液毫升数为纵、横座标，曲线的转折部分即为滴定终点。或以△E/△V，即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵座标，以滴定体积（V）为横座标，绘制△E/△V-V曲线，并以△E/△V的极大值为滴定终点。如使用自动电位滴定仪，可在滴定前预先设好滴定终点的电位，当滴定液电极电位达到预设电位时，仪器将自动关闭滴定液或自动指示消耗滴定液的毫升数，按规定进行计算。电位滴定法的测定与化学容量分析方法的要求相同，均应同时做双份平行试验。 4.4注意事项 4.4.1电位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化还原和非水溶液滴定，但必须选择使用适宜的指示电极，而且必须根据电极的性质进行充分的清洁处理，化学反应必须能按化学当量进行，而且进行的速度足够迅速且无副反应发生。 4.4.1中和滴定时常用玻璃电极为指示电极。强酸强碱滴定时，突跃明显准确性高，弱酸与弱碱滴定的突跃小，离解常数愈大突跃幅度愈大，终点愈明显。 4.4.1沉淀法滴定时常用银电极，它们的突跃幅度大小与溶度积有关，溶度积愈小的突跃幅度愈大，另外还须注意沉淀的吸附作用和影响。 4.4.1氧化还原滴定法常用铂电极为指示电极，滴定突跃幅度的大小与两个电极的电极电位差值有关，差值愈大，突跃幅度愈大。 4.4.1非水溶液滴定，《中国药典》收载的主要是中和法，电极系统采用玻璃电极和饱和甘汞电极，非水溶液滴定时所用的甘汞电极盐桥内不能放饱和氯化钾水溶液，而应放饱和氯化钾的无水乙醇溶液或硝酸钾的无水乙醇溶液。《中国药典》2010年版附录Ⅶ A 《中国药品检验标准操作规范》2010版电位滴定法与永停滴定法