氧化钙含量测定方法

蔗糖法测氧化钙含量

有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，

反应如下：

C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O

C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O

试剂：蔗糖：化学纯。

酸：0.5mol/l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。)

酚酞指示剂。

操作:

迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。

计算按下式计算有效氧化钙的含量：

CaO（%）=2.8NV/W

式中：N──酸标准溶液的浓度；

V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；

W──试样量（g））。

注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。

酸量法测氧化钙含量

酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效

氧化钙的含量。 反应如下：

CaO+H2O ─→Ca （OH ）2

Ca （OH ）2+2HCl ─→CaCl2+2H2O

试剂：0.1mol/l 酸标准溶液。(０.１mol/L ＨＣL 溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１００

０ml 水。)

酚酞指示剂。

测定方法：

准确称取研磨细的试样1g 左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ，搅匀

后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min 后冷却，再加入新煮沸已

冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml 滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，

以酚酞为指示剂，用0.1mol/l 酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算：CaO （%）=50

*W NV 28×100 试中各项意义同蔗糖法。

注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二

氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低

粉煤灰游离氧化钙含量测定

1、仪器设备及试剂： （1）、水泥游离子氧化钙测定仪； （2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃） （3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、50ml 量筒、1000ml量杯2支、50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等； （4）、苯甲酸分析纯； （5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）； （6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）； （7）、酚酞指示剂； （8）、氢氧化钠分析纯； （9）、碳酸钙（基准试剂）。 2、试验前准备： （1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1): 将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。 （2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：

称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。 （3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置： 取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻 璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算： T=m*1000/V T----（mg/ml） m----氧化钙质量（g） V----消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液体积（ ml） 3、试验步骤：

实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定

实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、目的意义 在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油—乙醇法和电导法。 试验目的 1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。 二、试验原理 甘油—乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。 熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下： 三、实验仪器及设备

（一）仪器设备 1．测定游离氧化钙的主要装置 2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 3．盘式电炉 4．滴定管等。 ㈡试剂 1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。 2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。 3．甘油无水乙醇溶液。 4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液 四、试剂配制 1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备 将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。 2.无水乙醇溶液的配制 将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 3.苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 mol·L-1）的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 式中，T（CaO）--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

—石灰有效氧化钙测定方法

T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 方孔筛：0.15mm，1个。 烘箱：50~250℃，1台。 干燥器：φ25cm，1个。 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。 瓷研钵：φ12~13cm，1个。 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 电炉：1500W，1个。 石棉网：20cm×20cm，1块。 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。 具塞三角瓶：250mL，20个。 漏斗：短颈，3个。 塑料洗瓶：1个。

塑料桶：20L，1个。 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 三角瓶：300mL，10个。 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 塑料试剂瓶：1L，1个。 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 滴瓶：60mL，3个。 酸滴定管：50mL，2支。 滴定台及滴定管夹：各1套。 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 表面皿：7cm，10块。 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。试剂勺：5个。 吸水管：8mm×150mm，5支。 洗耳球：大、小各1个。

3 试剂 蔗糖（分析纯）。 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。 ()0.053M m V =? （T 0811-1） 式中：M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L ）； m ——称取碳酸钠的质量（g ）； V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL ）； 0.053——与盐酸标准溶液 [C （HCl ）=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。

水泥熟料游离氧化钙的控制

水泥熟料游离氧化钙的控制 一、控制熟料游离氧化钙的重要性 凡从事水泥生产的人，无不熟悉熟料游离氧化钙是关系到水泥质量的重要指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合后剩余的程度，它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 1. 在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区： ⑴认为熟料中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好； ⑵只要熟料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩； ⑶把压低游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 2. 对这些误区有必要做如下澄清 ⑴游离氧化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程中可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。 ⑵对窑外分解窑而言，控制熟料游离钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 3. 游离氧化钙产生的原因及分类 ⑴轻烧游离氧化钙 由于来料量不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100～1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。 ⑵一次游离氧化钙 它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”，结构致密，晶体较大（10～20µm），遇水形成很慢，通常需要三天才反应明显，至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀（97.9%），在水泥石的内部形成局部膨胀应力，使其变形或开裂崩溃。 ⑶二次游离氧化钙 当刚烧成的熟料冷却速度较慢或还原气氛下，C3S分解又成为氧化钙及C2S，或熟料中碱等取代出C3S、C3A中氧化钙。由于它们是重新游离出来的，故称为二次游离氧化钙，这类游离氧化钙水化较慢，对水泥强度、安定性均有一定影响。 所以，当生产中出现的高游离氧化钙结果时，所采取的对策不能够一概而论。而且在所有造成游离氧化钙高的原因中，只有塌料才是预热器窑所特有需要克服、而且完全能够克服的环节，其它原因是所有旋窑都会共有的症状。相反，对于窑外分解窑，它有生料的均匀化设施、旋风预热系统、较高的窑转速、三风道煤管等技术措施，使控制游离氧化钙的能力远远高于其它窑型，煅烧出低游离氧化钙的熟料正是它的优势。同时，必须明确，中控操作员对游离氧化钙的含量控制手段只有火焰形状及煅烧温度。 4. 游离氧化钙过低会有如下不利： 在人们都十分重视游离氧化钙高的害处时，也有必要了解游离氧化钙过低的不利之处： ⑴在游离氧化钙低于0.5%以下时，熟料往往呈过烧状态，甚至是死烧。此时的熟料质

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。

（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日

水泥熟料中游离氧化钙的测定.doc(67.15K)

实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、实验目的 1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响。 2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理。 3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用。 二、实验原理 在水泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，而以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能，因而是生产质量控制的主要项目之一，另外，在评价生料易烧性时，f-CaO也是一个重要指标。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定。化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙，使其生成相应的钙盐，再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。（一）甘油乙醇法的测定原理 在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下： （二）乙二醇法的测定原理 乙二醇在65 o C～75 o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，

用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色。再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下： 甘油乙醇法的特点是准确、可靠，但需进行沸煮，回流耗时较长。乙二醇法耗时铰少，但要经过滤分离残渣，其结果的准确性与甘油乙醇法相似。 三、主要仪器与药品 水泥，无水甘油乙醇混合溶液，酚酞指示剂，苯甲酸标准溶液。 滴定管，锥形瓶，冷凝管 四、实验步骤(本次实验选择方法一) (一)甘油乙醇法 1．试剂及配制 (1) 无水乙醇：含量不低于%(V／V)。 (2) L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。 (3) 无水甘油乙醇溶液的配制：将220mL甘油放入烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，分次加30g硝酸锶，至溶解后在160o C ~170o C下加热2~3h(脱水)，冷却至60o C ~70℃o C后倒入1000mL无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂混匀，以L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 (4) L苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制；将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。标定方法：准确称取~0.05g氧化钙，预先在950℃~1000℃高温炉内烧至恒定质量，置于150mL干燥锥形瓶内，加入15mL无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热至沸腾，直至溶液呈深

石灰中有效氧化钙含量的测定图文稿

石灰中有效氧化钙含量 的测定 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11CaO2H2O C12H22O22O11CaO2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4?盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式（T?0811-1）计算。Nm/v*0.028 操作

水泥游离氧化钙测定仪操作规程

水泥游离氧化钙测定仪操作规程 一、仪器操作： 1、使用本仪器时需把仪器放平。 2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。 3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。 4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。 二、仪器使用注意事项： 1、仪器使用时应有良好的接地装置。 2、仪器不可长时间空载加热。 3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。 三、测定分析步骤 准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯

甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键， 关闭仪器总电源开关。 百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100 **G V Tcao 式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 （mg/ml ）。 V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。 G —试样的重量（g ） 四、测定分析注意事项 1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。 2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长， 每次只称取1-2份，否则因CaO 吸潮，使标定结果偏高。 3、样本细度小于等于0.08mm 。 4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。 6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。 7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。 8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。 .

有效氧化钙测定试剂配制方法

有效氧化钙测定试剂配制方法 (1)蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。 (4)0.5N盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L，按下述方法标定其当量浓度后备用。称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180oС烘干2h的碳酸纳，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N＝Q/(V×0.053) 式中：N－盐酸标准溶液当量浓度； Q－称取碳酸钠的质量(g)； V－滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。 氰根测试 1、硝酸银滴定，碘化钾为指示剂 1）硝酸银标准溶液的配制: 称1.734克硝酸银到1000ml蒸馏水中，存放棕色瓶子里。2）碘化钾溶液配制: 称2-5克的碘化钾放到100ml蒸馏水中，存放在棕色瓶子中。

滴定过程 取10ml氰化试液放到滴定下，滴定管倒入硝酸银标准液，看好刻度，把需要滴定的氰化液里加入3-6滴碘化钾，开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅动，轻微变黄至浑浊即为终点。消耗比是万分比 2、碱度检测: 1）:草酸标准溶液 2）:酚酞为指示剂 草酸标准溶液的配比: 称取2.248克草酸加入到1000ml蒸馏水中。 酚酞溶液:称取1克酚酞到100ml的无水乙醇里。 滴定过程: 将需测的试液放到滴定管下，记录好刻度，现在试液中加入1-2滴酚酞，使试液变红即可，然后开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅拌，红色完全消失为终点。消耗比也是万分比

石灰中有效氧化钙含量的测定68005

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到95%，而低质的仅为50%以下，工业用的应达到60%。 石灰中的有效氧化钙，简称“有效钙”，是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因，有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应，仍然以游离的氧化钙形态存在，这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙；此外，石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物，他们都属于非活性的钙盐，因此都不属于有效钙。 活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙，其反应的化学方程式如下： O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222??=++ 生成的蔗糖钙易溶于水，能与稀盐酸反应： O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+?? 而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应，利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。 另外，如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时，利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此，

比较准确地测定石灰中有效氧化钙时，宜采用EDTA络合滴定法更为靠，因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca

+ 2才能发生络合反应。实验方法如下： 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP） 准确称取约0.5g试样（精确至1mg），将其置于250ml 磨口锥形瓶中，加入4g蔗糖（分析纯），并放入一颗磁力搅拌子，加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水，立即加盖，然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖，将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶，并将洗液也倒入容量瓶中，然后以水稀释至容量瓶标线，摇匀。 移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中，加入200ml 蒸馏水，放入适量（约黄豆粒大小）CMP混合指示剂（即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条），以2000g/LKOH 溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml，然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失，并出现稳定的淡红色为止。 在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺（1+2）作掩蔽剂，以排除Al+3、Fe+3等离子的干扰。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！

钢渣中游离氧化钙含量测定方法编制说明

百度文库- 让每个人平等地提升自我 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》 编制说明 二〇一二年二月

目录 一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明 一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》

（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性 目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的 钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应： f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％ 导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况 本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性，用时短，结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制

有效氧化钙的测定方法

时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂蔗糖：化学纯。酸：l标准溶液。酚酞指示剂。 操作迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H 2O─→Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 +2HCl─→CaCl 2 +2H 2 O 试剂l酸标准溶液。酚酞指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容 20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算CaO（%）=W 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低

游离氧化钙操作规程

松江水泥 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布 序号修订内容日期制订审核批准

17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）

1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液 2.分析步骤 准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。 游离氧化钙的百分含量按下式计算： T f-CaO×V f-CaO＝×100% m×1000 式中： TCaO—滴定度 V—消耗标液总体积(ml) m—试样质量，g。 3. 注意事项： 1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。 2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙， 3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。 5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。 17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明 1、方法提要 用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 3、试剂 （1）乙二醇：分析醇（不需要脱水） （2）无水乙醇：含量不低于99。5%； （3）碳酸钙；高纯试剂或基准试剂； （4）0．1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约两粒）氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中，切勿长时间高温加热，用平头玻璃棒

2021年氧化钙含量测定方法

蔗糖法测氧化钙含量 欧阳光明（2021.03.07） 有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量， 反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：0.5mol/l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s 内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=2.8NV/W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；

W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H2O─→Ca（OH）2 Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂：0.1mol/l酸标准溶液。(０.１mol/LＨＣL溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算：CaO（%）

有效氧化钙的测定有如下两种方法

有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量：NV×0.028 CaO（%）=──── ×100W式中：N──?酸标准溶液的当量浓度；V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO（%）=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低

氧化钙含量测定方法

有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）； W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。

酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效 氧化钙的含量。 反应如下： CaO+H2O ─→Ca （OH ）2 Ca （OH ）2+2HCl ─→CaCl2+2H2O 试剂：l 酸标准溶液。(０.１mol/L ＨＣL 溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g 左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ，搅匀 后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min 后冷却，再加入新煮沸已 冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml 滤液，吸取50ml 入锥形瓶中， 以酚酞为指示剂，用l 酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算：CaO （%）=50 *W NV 28×100 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二 氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低

实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定

*作者：座殿角* 作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日 实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标

准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N ①按式（T 0811-1）计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO（％）＝────×100 W 式中： N──yan酸标准溶液的当量浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。 注意事项 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸 馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，