原料药的有效期和复验期怎么区分

GMP论坛摘要：

关于有效期和复验期我们可能会有很多疑问，比如：

1）有效期和复验期是通过什么确定的？

2）如果制定了有效期还需要制定复验期吗？或者相反，制定了复验期还需要制定有效期吗？

3）在规定有效期或者复验期内的产品使用前是否需要检验？

4）超出有效期的原辅料，如果检验合格，是否能继续使用？

以上4各问题，是我浏览过很多论坛后总结出来的最典型的疑问，以下是我个人的理解和依据，如果有什么不合理的地方，欢迎大家指正：

retest period和expired date的讨论已经在很多地方都有涉及了，但是都没有给出最清楚的解答，今天正好查到了一些美国FDA关于这方面的材料，正好利用这个机会，想和大家分享下我的想法，并请高手解决一下我的疑问。

首先给出这两个名次的定义(特指原料药)：

expiry date :the date placed on the container/label of an API dedignating the time during which the API is expected to remain wthin established shelf-life specification if stored under defined conditions and after which it should not be used.有效期：标识于原料药的包装或标签上，表明在规定的储存条件下，在该日期内，原料药的标准应符合规定的要求，并且超过这个日期就不能再使用。

retest date:the date when a material should be reexamined to ensure that it is still suitable for use.复验期：在该日期后必须要复测才能继续使用。

（以上定义出自FDA guidance:drug substance chenmistry,Manufacturing and control information）

基于上面两个定义，

第一个问题：Q7a上已有非常明确的规定：“11.61 An API expiry or retest date should be based on an evaluation of data derived from stability studies. ”可见有效期和复验期都是基于稳定性试验数据而制定的。

第二个问题：通常有效期和复验期只需要指定一个即可，并且对于原料药来说，更倾向于使用复验期而非有效期，这也在Q7a上可以找到证据：“https://www.wendangku.net/doc/f517383977.html,mon practice is to use a retest date, not an expiration date.” 那么，既然Q7a上推荐使用复验期，何时使用有效期呢？其实这个问题我们可以在FDA的一篇指南上找到答案：“For most biotechnological/biological substances known to be labile, it is more appropriate to establish a shelf life than a retest period. The same may be true for certain antibiotics (VICH GL3).”（出自FDA guidance:drug substance

chenmistry,Manufacturing and control information）。由此可见，到底使用有效期还是复验期，关键在于原料药是否稳定，对于大多数原料药推荐使用复验期，但是对于生化制品或部门抗生素类产品，由于其性状通常不稳定，应使用有效期。

第三个问题:从Q7a和FDA的指导思想来看，在复验期和有效期内的原料药都不需要检验就可以使用（当

然如果比较临近有效期或复验期，取样检验也是可以接受的），但是从国内的实际情况来看，情况并非如此（详见后面的讨论）。

第四个问题：从定义就可以明显看出，超过有效期的是无法继续使用的，即使检验符合要求。那么超过复验期呢？再超过下个复验期呢？是否只要检验合格一直可以使用下去？对于这几个问题，FDA的指南上也给出了解答：“A batch of drug substance can be retested multiple times and a different portion of the batch used after each retest, as long as it continues to comply with the specification.”（出自FDA guidance:drug substance chenmistry,Manufacturing and control information）由此可见，对于规定了复验期的原辅料，只要复验合格，就一直可以使用下去。

以上观点，都是基于Q7a和FDA的指导思想得出的结论，联系我们国家的实际情况，就出现问题了：很多原料药厂对原料既规定了有效期，也规定了复验期（复验期<有效期），我们不禁要问：如果有效期和复验期都来源于稳定性数据，那么如何去界定何时为复验期、何时为有效期？这个问题恐怕很多厂家都没法解释，因为实际情况来说，他们的复验期大多数是从经验而非稳定性数据而定（有些厂家则直接没有原因地内定）。但是，这种模糊思想却造成了我们制药界极大的浪费。因为给所有原料都制定有效期，就必须受到“超过有效期无法使用”这条规则的制约。其实美国人之所以发明复验期这个概念，看来很多国人都没有彻底理解人家的精髓：在保证质量基础上的节约！（前面已经讲了，超过复验期只要检验合格是可以继续使用的，并且可以循环下去）

这个道理，我相信很多中国制药界的前辈和领导们都是深知的，但是，为什么没有法规上的改进呢？希望得到大家的指正和指导！！

分析的很透彻，国人对这两个概念，解释得不清楚，不但造成原辅料的浪费，还造成检验费用的提高。实在是死板教条。

同意，我进口国外原料很多用的就是retest date，出口国内的API好像现在接触用的都是expire date。很多东西的改变是需要一个过程的，但是贵在我们已经发现了问题。

我觉得国内在有效期之外制定"复验期"是一种质量管理的进步,但注意这确实与国外的"复验期"是有区别的.即使在良好的储存条件下,药品(包括原料药)也不可能长期使用,检验并不是放行的唯一指标.其所制定的有效期取决于稳定性实验数据的可靠性,而为了防止效期内储存期间出现问题,制定复验期也是更保险更符合国情的办法;在国外各种大环境使其有实行灵活管理的条件,而国内则是"一放就乱",情况不同嘛.为什么老外为了节省就是合情合理一片叫好,国内为了保险(至少初衷是这样吧)反而死板教条一片叫骂呢?很多东西都是不能照搬的!

在日常生产中，遇到物料的几种情况，我感觉没有办法判定它们的有效期，现在写出来由大家出下主意，先谢谢啦！

以下所称的物料均指进入药厂的外来物料，如：原料、辅料、内包材、外包材等

1.无有效期的物料，检验合格后怎么制定有效期？

2.有效期到后复检合格，但又暂时用不到，这时怎么制定有效期？

3.厂家制定了有效期，如：3年，厂家报告时从2009年5月起算；而我们检测合格后是2009年8月，那么是从5月起算还是从8月起算有效期呢？

有效期的定义是从生产完毕开始计时，跟使用方质检无关。物料没有有效期这件事情是不是不太正常？有效期的确定是由生产方来确定的，而不是使用方来定。如果使用方想定义其有效期，我认为他需要出示该物料在有效期时间段内其性质的相关参数。

现在无有效期的物料几乎没有了，可在2002年附近，是有些辅料买进后无有效期规定的。

还有一个到有效期后的物料复检合格后怎么制定有效期呢？

对于有“有效期”（Expiry date）规定的物料，过期即表示“失效”，即过期不得使用；“复验期”（Retest dat e）不同于“有效期”，它指物料可贮存条件下不变质的期限，到期后复验符合质量标准则可使用，但复验后的期限没什么规定，个人认为应该是经验证的一个较原复验期短的期限，而且复验合格后最好尽快使用，因为复验并不是无限期的，一般情况下只能复验一次（个人观点，没看到依据）。有效期或复验期都是从原生产厂家生产日期起开始计算，不能从检测日期或者报告日期起算。

retest period和expired date的讨论已经在很多地方都有涉及了，但是都没有给出最清楚的解答，今天正好查到了一些美国FDA关于这方面的材料，正好利用这个机会，想和大家分享下我的想法，并请高手解决一下我的疑问。

首先给出这两个名次的定义(特指原料药)：

expiry date :the date placed on the container/label of an API dedignating the time during which t he API is expected to remain wthin established shelf-life specification if stored under defined con ditions and after which it should not be used.有效期：标识于原料药的包装或标签上，表明在规定的储存条件下，在该日期内，原料药的标准应符合规定的要求，并且超过这个日期就不能再使用。

retest date:the date when a material should be reexamined to ensure that it is still suitable for u se.复验期：在该日期后必须要复测才能继续使用。（以上定义出自FDA guidance:drug substance chen mistry,Manufacturing and control information）

基于上面两个定义，我们可能会有很多疑问，比如：

1）有效期和复验期是通过什么确定的？

2）如果制定了有效期还需要制定复验期吗？或者相反，制定了复验期还需要制定有效期吗？

3）在规定有效期或者复验期内的产品使用前是否需要检验？

4）超出有效期的原辅料，如果检验合格，是否能继续使用？

以上4各问题，是我浏览过很多论坛后总结出来的最典型的疑问，以下是我个人的理解和依据，如果有什么不合理的地方，欢迎大家指正：

第一个问题：Q7a上已有非常明确的规定：“11.61 An API expiry or retest date should be based on an evaluation of data derived from stability studies. ”可见有效期和复验期都是基于稳定性试验数据而制定的。

第二个问题：通常有效期和复验期只需要指定一个即可，并且对于原料药来说，更倾向于使用复验期而非有效期，这也在Q7a上可以找到证据：“https://www.wendangku.net/doc/f517383977.html,mon practice is to use a retest date, not an ex piration date.” 那么，既然Q7a上推荐使用复验期，何时使用有效期呢？其实这个问题我们可以在FDA 的一篇指南上找到答案：“For most biotechnological/biological substances known to be labile, it is more appropriate to establish a shelf life than a retest period. The same may be true for certain antibiotics (VICH GL3).”（出自FDA guidance:drug substance chenmistry,Manufacturing and contro l information）。由此可见，到底使用有效期还是复验期，关键在于原料药是否稳定，对于大多数原料药推荐使用复验期，但是对于生化制品或部门抗生素类产品，由于其性状通常不稳定，应使用有效期。

第三个问题:从Q7a和FDA的指导思想来看，在复验期和有效期内的原料药都不需要检验就可以使用（当然如果比较临近有效期或复验期，取样检验也是可以接受的），但是从国内的实际情况来看，情况并非如此（详见后面的讨论）。

第四个问题：从定义就可以明显看出，超过有效期的是无法继续使用的，即使检验符合要求。那么超过复验期呢？再超过下个复验期呢？是否只要检验合格一直可以使用下去？对于这几个问题，FDA的指南上也给出了解答：“A batch of drug substance can be retested multi ple times and a different portion of the batch used after each retest, as long as it continues to comply with the specification.”（出自F DA guidance:drug substance chenmistry,Manufacturing and control information）由此可见，对于规定了复验期的原辅料，只要复验合格，就一直可以使用下去。

以上观点，都是基于Q7a和FDA的指导思想得出的结论，联系我们国家的实际情况，就出现问题了：很多原料药厂对原料既规定了有效期，也规定了复验期（复验期<有效期），我们不禁要问：如果有效期和复验期都来源于稳定性数据，那么如何去界定何时为复验期、何时为有效期？这个问题恐怕很多厂家都没法解释，因为实际情况来说，他们的复验期大多数是从经验而非稳定性数据而定（有些厂家则直接没有原因地内定）。但是，这种模糊思想却造成了我们制药界极大的浪费。因为给所有原料都制定有效期，就必须受到“超过有效期无法使用”这条规则的制约。其实美国人之所以发明复验期这个概念，看来很多国人都没有彻底理解人家的精髓：在保证质量基础上的节约！（前面已经讲了，超过复验期只要检验合格是可以继续使用的，并且可以循环下去）

这个道理，我相信很多中国制药界的前辈和领导们都是深知的，但是，为什么没有法规上的改进呢？希望得到大家的指正和指导！！

进口国外原料很多用的就是retest date，出口国内的API好像现在接触用的都是expire date。很多东西的改变是需要一个过程的，但是贵在我们已经发现了问题。

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我觉得国内在有效期之外制定"复验期"是一种质量管理的进步,但注意这确实与国外的"复验期"是有区别的.即使在良好的储存条件下,药品(包括原料药)也不可能长期使用,检验并不是放行的唯一指标.其所制定的有效期取决于稳定性实验数据的可靠性,而为了防止效期内储存期间出现问题,制定复验期也是更保险更符合国情的办法;在国外各种大环境使其有实行灵活管理的条件,而国内则是"一放就乱",情况不同嘛.为什么老外为了节省就是合情合理一片叫好,国内为了保险(至少初衷是这样吧)反而死板教条一片叫骂呢?很多东西都是不能照搬的!

在原料药的生产过程中有如下的情况:将几个小批(生产批)混合成一个大批(销售或商业批),包装后剩余的零头如何处理?

我们是将混合后的零头（合格的）累积到一定数量后再次混合,重新给一个批号进行销售,生产日期以其中生产日期最早的日期算;但客户审计时,审计官认为这样做不对,他认为再次混合属于返工(Reprocess),应按返工程序来处理。

如果按返工程序处理，则在批号上要加一个“R”，这样，销售就有问题了，大多数情况下客户不能接受！返工（为Reprocess，依据Q7A（P884））：简要理解为将某一生产工序生产的不符合质量标准的一批中间产品或待包装产品的一部分或全部返回到之前的工序，采用经过验证的生产工艺进行再加工，以符合预定的质量标准。

重新加工（为Rework，依据Q7A（P884））：简要理解为将某一生产工序生产的不符合质量标准的一批中间产品或待包装产品的一部分或全部，采用不同于

常规的生产工艺进行再加工，以符合预定的质量标准。

有效期、复验期、贮存期管理规程

编号：SMP-QA-****（****） 发放部门：质量管理部、生产管理部、生产部、物料部、QA、QC 有效期、复验期和贮存期管理规程 目的：规范原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品和成品的贮存期限管理，保证在库物料和产品的质量。 范围：原料辅、包装材料、中间产品、待包装产品和成品责任：QA、QC、仓库管理员 程序： 1、定义： 有效期：经国家主管部门备案批准，生产厂家明确标识于物料或产品的包装或标签上，表明在规定的储存条件下，在该日期内性能应符合规定的要求，并且超过这个日期就不能再使用。 复验期：原辅料、包装材料贮存一定时间后，为确保其仍适用于预定用途，由企业确定的需重新检验的日期。 贮存期：指在规定的条件下，预计性能会变化的产品可保持其基本性能的存放时间。 2、流程 物料有效期和复验期管理 2.1.1物料应按规定的储存条件在有效期或复验期内发放使用。 2.1.2有效期物料： 规定有效期的物料储存达到有效期后，不得复验使用，按“不合

格品管理规程”处理。 2.1.3复验期物料： 规定复验期的原辅料，在复验期前10天，仓库管理员填写“复请验单”，提出复验申请，复验项目与物料入厂检验项目相同。超期未复验，按偏差处理。 QC对复验合格物料出具合格报告书，质量受权人或转授权人审核批准放行。复验不合格，QC启动OOS程序，排除实验室偏差后出具不合格报告书，放行人停止该批物料放行，启动偏差程序，调查根本原因（常见原因为物料储存过程中污染变质或复验期制定不合理），并提出相应纠正预防措施。 原辅料复验总次数不超过3次，复验后复验期变为初始复验期的一半，举例某物料初始复验期为1年，后续3次复验后期限即为6个月。3次复验到期后原辅料，按“不合格品管理规程”处理。 包装材料不限制复验次数，复验后复验期变为1年。 中间产品和待包装产品贮存期管理 中间产品应当在规定的储存条件下存放保管，在贮存期限内使用，进行下一工序生产加工。 中间产品储存超过贮存期，按“不合格品管理规程”处理。 成品有效期管理 成品有效期按国家注册批准的日期制定，需在有效期内发放和销售。 超过有效期的成品按按“不合格品管理规程”处理。

原料药稳定性试验报告

L- 腈化物稳定性试验报告 一、概述 L-腈化物是L- 肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体： L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L- 肉碱生产工艺为 间歇操作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存 入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。根据本公司L- 肉碱产品的 整个生产周期，L- 腈化物入库后可能存放的最长时间为4 周（约28 天）。以此周期为时间依据制定了L- 腈化物稳定性试验方案，用于验 证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符 合L- 腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28 天，具体 的稳定性试验方案以ICH 药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L- 腈化化物稳定性试验的可操作性。 二、验证日期 2010 年1 月13 日- 2010 年2 月10 日 三、验证方案 1）样品储存和包装： 考虑到L- 腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品 批次与最终规模生产所用的L- 腈化物的包装和放置条件相同。 2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与 最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同

3）抽样频率和日期：从2010.1.13 起，每隔7 天取样一次，共取五次，具体日期为：2010.1.13 、2010.1.20 、2010.1.27 、 2010.2.3 、2010.2.10 ，以确保试验次数足以满足L- 腈化物的稳 定性试验的需要。。 4）检测项目：根据L- 腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。这 些指标在L- 腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响 其质量和有效性。 5）试样来源和抽样：L- 腈化物由公司102 车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L- 腈化物均取自于该中间体仓 库，其抽样方法和抽样量均按照L- 腈化物抽样方案进行抽样。抽 样完毕后直接进行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳 定性数据评估的依据。 四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估 通过对三批L- 腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L- 腈化物是否适用 现有的再试验期（28天）。批号间的变化程度是否会影响未来生产的

物料贮存管理规程

1.目的： 建立物料贮存的管理规程，保证物料在贮存期间质量完好，减少损耗。 2.范围： 库存原料、辅料、包装材料。 3.职责： 仓库库管员对本规程的实施负责；品保部对本规程的实施负监督责任。 4.内容： 4.1对于初验合格的物料，搬入仓库后，进入了物料贮存过程的管理。 4.1.1配合品保部对待检物料的取样工作：协助取样操作、确认取样环境符合该样品的 生产环境、确认取样数量、协助贴取样证和密封取样后的物料等。 4.1.2物料库管员在接到品保部出具的检验合格报告或合格证后，通知采购员填写三联 入库单、经本部门负责人签字后交给采购员一联、一联交财务报账，办理入库手续（变更该物料的货位卡的待检验状态为检验合格状态并转移物料至合格区）。4.2贮存过程的清洁卫生： 4.2.1库房货区须干净整洁，货区、货架、货物无积尘，地面干净无浮土、积水，不得滞留 存放垃圾。 4.2.2通道每天清扫一次，库区货位每周清扫一次。清洁完毕，填写《一般生产区清洁记录》。 4.3库存物料的复验：按照《物料复验管理规程》执行。 4.4仓库物料每半年由生产部组织盘点一次，物料平均保管损失率(年)应小于5‰。 4.5贮存物料的帐目要求： 4.5.1台帐和货位卡是控制仓库货物流动的重要手段，因此应该统一设置，保管帐卡。卡须 挂在货位的明显位置，物料收、发、保管必须实行复核，日清月结。 4.5.2仓库帐卡要由专人负责登记，必须保证帐、卡、物相符。 4.5.3仓库的各种台帐应保存至物料用完后2年。 4.6物料贮存的硬件设施管理、物料的码放要求、物料的仓储条件监控按照《仓储与运输管 理规程》执行。 4.7特殊物料的贮存：按照《特殊物料管理规程》执行。 4.8质控品的管理：仓库直接登记帐卡，由采购员和使用部门人员直接在仓库走账一进一出， 库管员验收质控品的名称、数量等信息后，按照《校准品和质控品管理规程》执行。5.相关文件： 5.1 《物料复验管理规程》FD-WI-MM-005 5.2 《仓储与运输管理规程》FD-WI-MM-011

2013-2018年中国硫辛酸原料药行业发

2013-2018年中国硫辛酸原料药行业发展分析及投资研究报告 [xx]： 《2013-2018年中国硫辛酸原料药行业发展分析及投资研究报告》立足于我国硫辛酸原料药行业现状，从硫辛酸原料药行业的发展环境、进出口状况、竞争格局、行业内主要企业发展情况以及行业未来发展趋势等多方面深度剖析，全面展示硫辛酸原料药行业现状，揭示硫辛酸原料药的市场潜在需求与潜在机会。同时对我国硫辛酸原料药行业重点企业的发展情况、财务状况进行了分析，并重点剖析了我国硫辛酸原料药市场各细分产业的发展状况以及行业发展策略。 中金企信在此基础上针对投资者需求进行了行业投资风险分析和大量的市场调查，详尽的描述了硫辛酸原料药行业的市场风险，投资风险，政策风险，以及竞争风险，为企业及投资者深入了解硫辛酸原料药行业的发展动态和企业定位提供帮助。 [报告目录]： 第一章硫辛酸原料药产业概述 第一节硫辛酸原料药业的概念界定 一、硫辛酸原料药业的定义 二、硫辛酸原料药业的基本特征 三、硫辛酸原料药业与其他相关概念的区别 四、硫辛酸原料药与传统制造业之间的关系 第二节硫辛酸原料药业的分类简述 第二章xx硫辛酸原料药行业市场环境分析 第一节行业政策环境分析

一、行业监管部门 二、行业监管体制 第二节行业经济环境分析 一、宏观经济与行业的相关性分析 二、国际宏观经济走势分析 三、国内宏观经济运行特点 第三节行业贸易环境分析 一、行业贸易环境发展现状 二、行业贸易环境发展趋势 三、行业贸易环境风险预警 第四节行业技术环境分析 一、行业技术水平分析 二、行业技术特点分析 三、行业最新技术动态分析 第三章2012年中国硫辛酸原料药行业整体运行形势透析第一节2012年中国硫辛酸原料药行业运行总况 一、中国硫辛酸原料药行业已步入最佳变革期 二、中央经济会议对硫辛酸原料药行业的影响 三、中国硫辛酸原料药行业已经到“拐点”的因素剖析 四、xx硫辛酸原料药业发展的产业化道路 五、xx硫辛酸原料药产品设计的流行趋势

物料贮存期复验管理规程

一、目的：建立物料贮存期复验规程，保证在库物料质量。 二、适用范围：适用于所有在库原辅料（包括中药材、净药材、中药饮片）的质量管理。 三、职责：仓库保管员根据物料贮存期及时请验，QA质检员监督本规程的实施。 四、规程： 1、在库原辅料须按规定妥善保管； 2、根据原辅料稳定性规定贮存复验期，贮存复验期一般不得超过3年，期满后应复验，特殊情况应及时复验； 3、在库物料出现以下情况时需申请复验 当质量控制部出具的物料检验报告与供应商所出具的物料检验报告数据偏差较大时，经供应商提出，由采供部与供应商协商，征得质量保证部门同意后提出复验申请。 发现在库物料在贮存期间有异常情况（如虫蛀、霉变等），经主管领导同意，由仓库保管员提出复验申请。 在库物料临近贮存期或贮存期满，提出复验申请。 不合格物料按批准的处理程序加工处理完毕后，提出申请复验。 与已经发现的不合格品种相邻批号的品种和对有质量问题的退库物料质量产生怀疑时，申请复验。 4、在有效期范围内制定贮存复验期，超过有效期的不得使用。 5、复验时检查要求与初验相同。 6、复验合格后的物料，可在有效期范围内使用。 (见附件1、附件2、附件3)。 7、复验不合格的原辅料执行不合格物料处理程序。 附件1：原料贮存复验期编号：SMP-02-003-00-a 附件2：辅料贮存复验期编号：SMP-02-003-00-b 附件3：中药材（净药材、中药饮片）贮存复验期编号：SMP-02-003-00-c

附件1：原料贮存复验期编号：SMP-02-003-00-a 原料贮存复验期 附件2：辅料贮存复验期编号：SMP-02-003-00-b 辅料贮存复验期

原材料检验规范

采购物品检验规范(焊条) 主题内容和适用范围 本规范规定了本公司所有焊条的检验项目及技术要求。适用与本公司所有焊条 的采购与入库验收。 1、焊条检验规范 技术要求 2.1.1焊条型号：碳钢焊条J422 (E4303)、J506；不锈钢焊条。 2.1.2焊条表面不应有裂纹、气泡、锈蚀及剥落缺陷。 2.1.3焊条质量保证书或合格证齐全，出厂日期在保质期内。规格型号标识与实物相符，包装完好本公司采购的焊条必须附有证明该批产品符合标准要求的出厂合格证，并且合格证上的规格、级别与实物相符。调研时有品牌要求的，要核对所采购的产品是否是该品牌的，采购部要在入库单上注明品牌要求，否则不予办理入库手续。 检验方法 对2.1.1、、项目目测检验。对入厂的焊条，验证供应商提供的该批焊条的质量保证书、合格证，对长期供货的供应商可半年一次提供一次质量保证书。 抽样方法及判定依据 按1%的比例进行：有1件不合格，加倍抽取，加倍抽取不合格时，判定为整批不合格。2、焊丝检验规范： 技术要求 3.1.1焊丝型号：H08，φ 3.1.2外观：表面光滑平整，不应有毛刺、划痕、锈蚀和氧化等。 3.1.3焊条质量保证书或合格证齐全，出厂日期在保质期内。规格型号标识与实物相符，包装完好。 3.1.4尺寸：应符合下表的规定

检验方法 3.2.1对、、项目目测检验。对入厂的焊条，验证供应商提供的该批焊条的质量保证书、合格证，对长期供货的供应商可半年一次提供一次质量保证书。 3.2.2对用游标卡尺测量。 抽样方法及判定依据 每批按1%的比例进行：有1件不合格，加倍抽取，加倍抽取不合格时，判定为整批不合格。 潍坊中云机器有限公司 质量管理部 2012-8-30 采购物品检验规范（原材料） 主题内容和适用范围 本规范规定了本公司所有原材料的检验项目及技术要求。使用与本公司所有原材料的采购与入库验收。 1钢板检验要求 技术要求 1.1.1表面质量：钢板表面不得有气泡、裂纹、结疤、拉裂和夹杂，钢板不得有分层本公司采购的原材料必须附有证明该批产品符合标准要求的出厂合格证，并且合格证上的规格、级别与实物相符。调研时有品牌要求的，要核对所采购的产品是否是该品牌的，采购部要在入库单上注明品牌要求，必须提供本批次材料的质量证明书，否则不予办理入库手续。

物料有效期及复检管理规程(修订)

1. 目的：规范物料有效期及复验期管理，确保物料质量。 2. 适用范围：物料的有效期及复验期管理。 3. 责任者：仓库保管员、QA检查员、QC检验员。 4. 正文： 4.1定义： 4.1.1有效期：物料有效期是指物料被批准的使用期限，表示该物料在规定的贮存条件下能够保证质量的期限。 4.1.2复验期：物料复验期是指物料贮存一定时间后，为确保其仍适用于预定用途，由企业确定的需重新检验的日期。 4.2原则： 4.2.1只有经质量管理部门批准放行并在有效期或复验期内的物料方可使用。 4.2.2物料要按照有效期或复验期贮存，贮存期内发现对质量有不良影响的特殊情况出现时应当及时复验。 4.2.3无有效期的物料，应根据物料性质及历史数据分析或稳定性实验结果确定复验期。 4.2.4超过有效期的物料不可继续使用；超过复验期的物料，按规定复验合格后可继续使用。 4.2.5物料不可无限制地复验，复验次数原则上不得超过2次。 4.2.6严格按规定条件贮存的物料，在有效期内可以不进行复验。

4.2.7包装材料可以根据物料的特性、贮存条件、物料关键质量属性的影响因素或稳定性试验数据确定复验期。内包材的复验期管理参照原辅料管理，外包材的复验期管理以不影响使用为原则。 4.3有效期及复验期确定： 4.3.1有效期：执行物料生产企业标签标示有效期（即法定有效期）。 4.3.2复验期： ●有有效期的物料：在有效期内确定复验期，复验期不得超过有效期。 ●无有效期的物料：可根据科学数据，必要时结合稳定性研究的结果来确定物料的复验期。 ●通常情况物料复验期以该物料有效期届满前3个月内为宜。 4.4处理程序 4.4.1经检验合格进库的物料，在规定的贮存条件下，有效期（或复验期）内，按规定复验期申请复验，由质检部负责检验工作，复验合格后方可继续发放使用。 4.4.2易变质、易受微生物污染的原辅料以及超过规定复验期限的原辅料，在领用前必须抽样复验合格后方可发放。 4.4.3超过有效期的物料，不得继续使用，须按《不合格品管理规程》处理。 4.4.4由于意外事故，如受潮、光照、外包装破损质量受影响的物料，低温贮存的物料发生意外情况，如断电、冷藏设备损坏等，应及时申请复验。若复验合格应尽快使用，若不能及时使用的应由仓库提出妥善保管措施，并由质量管理部门决定限期使用及范围，否则按《不合格品管理规程》处理。 4.4.5对尚在有效期（或复验期）内，但已怀疑有质量问题的物料，使用前应复验，合格后方可使用。 4.4.6在库原辅料、包装材料须按规定妥善保管，仓库保管员要做到先进先出、近期选出，尽量避免物料的积压。 4.4.7复验合格的物料，应立即使用。 4.4.8复验不合格的原辅料和包装材料，按《不合格品管理规程》处理。 4.4.9复验合格的物料应填报物料复验记录，并做好相应标示。 4.5 主要物料有效期及复验期规定： 4.5.1化学原料药

2019年医药生物行业前三季度数据分析报告

2019年医药生物行业前三季度 数据分析报告

医药生物板块：利润增速放缓，但两极分化加剧，龙头公司获得高速增长 2019年Q1-Q3 SW医药板块收入端延续了稳定增长，利润端增速放缓：营业收入增速14.27%，营业利润增速4.79%，归母净利润增速2.70%。分子行业来看，增速较快的子行业包括：化学原料药（收入+8.32%，利润+16.76%）、生物药（收入+16.83%、利润+24.97%）、医疗器械（收入+14.40%、利润+21.65%）、医疗服务（收入+14.76%、利润+28.06%）、医药零售（收入+29.17%，利润+26.39%）。此外：医药批发业务拐点隐现，Q3收入+16.53%、扣非利润+16.69% ，而上半年扣非利润为+3.16%，呈现拐点向上的情况。 医药板块的分化体现在：1、板块与板块之间的分化；2、龙头公司和一般公司的分化。长期来看，医药行业景气周期上行的行业包括：疫苗、CRO/CDMO、医药零售、医疗服务、高端医疗器械等。而传统仿制药行业在带量采购的背景下利润率将会持续下降。进一步细化到公司层面，龙头公司呈现强者恒强的局面，进一步挤压了非龙头公司的份额，我们看到不仅国内龙头如恒瑞医药、爱尔眼科等获得快速增长，而且跨国制药巨头如默沙东、阿斯利康等，其中国区的业务也加速增长。 我们持续推荐：1）创新药及其相关产业链CRO/CMO：推荐凯莱英、昭衍新药、泰格医药、药明康德、康龙化成；2）化学原料药中间体：推荐普洛药业；3）医疗器械：迈瑞医疗、万孚生物；4）连锁药店：推荐一心堂；4）生物制品行业：推荐华兰生物、振兴生化、康泰生物、智飞生物、沃森生物；5）受益于加快进口国外靶向药，从而相关检测业务提升的艾德生物等。 图表1. A股医药板块18Q1-Q3/19Q1-Q3、17Q1-Q3/18Q1-Q3主要财务指标对比 （亿元）2017Q1-3 2018Q1-3 同比变动(%) 2018Q1-3 2019Q1-3 同比变动(%) 营业总收入8887.59 10768.35 21.16 11642.19 13303.94 14.27 营业成本6066.74 7109.46 17.19 7681.93 8848.91 15.19 毛利率(%)46.50 51.47 10.68 34.02 33.49 (0.53) 销售费用1225.08 1721.06 40.49 1832.24 2110.61 15.19 营业费用率(%)13.78 15.98 15.95 15.74 15.86 0.13 管理费用575.76 499.30 (13.28) 542.54 615.51 13.45 管理费用率(%) 6.48 4.64 (28.43) 4.66 4.63 (0.03) 财务费用89.48 109.34 22.19 115.89 152.65 31.72 财务费用率(%) 1.01 1.02 0.85 1.00 1.15 0.15 公允价值变动净收益0.00 0.00 0.00 0.87 0.83 (3.78) 投资净收益188.62 83.72 (55.62) 125.59 155.23 23.60 对联营企业和合营企业的投资收益38.66 33.57 (13.15) 42.93 56.87 32.48 营业利润1042.89 1134.75 8.81 1297.99 1360.21 4.79 营业外收支净额32.47 7.80 (75.97) 7.36 7.00 (4.94) 利润总额1075.36 1142.55 6.25 1305.35 1367.21 4.74 扣除短期投资收益和营业外收支后 的利润总额892.93 1084.60 21.47 1221.82 1268.02 3.78 所得税193.76 195.99 1.15 221.77 239.96 8.20 实际所得税率(%)18.02 17.15 (4.80) 17.09 17.64 0.56 归属母公司股东的净利润808.43 877.27 8.52 1007.42 1034.58 2.70

IMS(艾美仕数据)—各种药物市场规模占比市场分析

各种药物市场规模占比 市场份额数据： 抗感染：23%以上 抗肿瘤17.8% 心血管 消化系统血液系统 神经系统 而传统医药市场是： 大输液、抗感染、抗肿瘤、心血管、糖尿、生物制品、保健品、药用食物添加剂、药用辅材、手术用药。其他。 2.1.1. 第四代喹诺酮类药物渐成主流 近年来，尽管我国抗感染药物占医院用药总金额的比重连年下降，但其总体规模仍然 不断增长，近年来始终位居医院用药金额的首位。根据南方所的统计，2009 年全国 16 个城市样本医院抗感染药物用药金额占比为23.9%，仍远高于位居第二位的肿瘤药 17.8%的市场份额。 根据南方所抗感染药物的用药分析来看，头孢菌素类仍然占据抗感染药物的绝对霸主 地位，2008 年占比为59.5%，喹诺酮类则以12.6%的市场份额位居第二位，领先位居 第三的青霉素类0.4 个百分点。 喹诺酮类抗感染药为合成抗菌药，适用于敏感病原菌所致泌尿道感染、前列腺炎、淋 病、呼吸道感染及骨、关节、软组织感染。该药是20 世纪80 年代以来迅速发展起 来的一类抗感染药物，目前已经发展至第四代产品。

喹诺酮类药物由于其药理性质可以和头孢菌素类抗生素媲美，临床的抗菌活性与第三 代头孢菌素相似，且大多可以口服，因而引起各国药物学家和临床医生对喹诺酮类药 物的浓厚兴趣。目前仍处于研发阶段的品种还有曲代沙星、帕沙星、巴罗沙星、普 利沙星、帕唑沙星等第四代喹诺酮类药物。 从具体品种来看，左氧氟沙星多年来一直位居喹诺酮类药物的第一位，但市场份额逐 步下降，该部分市场份额主要被第四代产品莫西沙星、加替沙星和甲磺酸帕珠沙星等 侵占。因此，未来莫西沙星等第四代产品将逐步取代左氧氟沙星等第三代产品而成为 市场主流。 甲磺酸帕珠沙星作为第四代喹诺酮类新药，具有抗菌谱广、抗菌活性强、起效迅速、 无交叉耐药、安全性高等特点，目前已成为临床应用较多的一类喹诺酮药。公司生产 小容量注射剂和大容量注射剂共3 个规格的产品，其中小容量注射剂为全国首家上市 品种，被评为市“高新技术产品”和“重点新产品”。根据南方所统计，2006 年 -2009 年，公司甲磺酸帕珠沙星制剂产品的市场占有率分别为3.95%、1 8.60%、1 7.80% 和14.21%，市场排名分别为第7 位、第2 位、第2 位和第4 位。

物料有效期及复验管理程序

物料有效期及复验管理程序 1.0 目的 规范物料有效期及复验管理，确保物料质量和安全性。 2.0 适用范围 物料的有效期及复验期管理。 3.0 责任者 仓库保管员、QA检查员、QC检验员。 4.0管理程序 4.1定义： 4.1.1有效期：物料有效期是指物料被批准的使用期限，表示该物料在规定的贮存条件下能够保证质量的期限。 4.1.2复验期：物料复验期是指物料贮存一定时间后，为确保其仍适用于预定用途，由企业确定的需重新检验的日期。 4.2原则： 4.2.1只有经质量管理部门批准放行并在有效期或复验期内的物料方可使用。 4.2.2物料要按照有效期或复验期贮存，贮存期内发现对质量有不良影响的特殊情况出现时应当及时复验。 4.2.3无有效期的物料，应根据物料性质及历史数据分析或稳定性实验结果确定复验期。4.2.4超过有效期的物料不可继续使用；超过复验期的物料，按规定复验合格后可继续使用。 4.2.5物料不可无限制地复验，复验次数原则上不得超过2次。 4.2.6严格按规定条件贮存的物料，在有效期内可以不进行复验。 4.2.7包装材料可以根据物料的特性、贮存条件、物料关键质量属性的影响因素或稳定性试验数据确定复验期。内包材的复验期管理参照原辅料管理，外包材的复验期管理以不影响使用为原则。 4.2.8 贮存中发现以下问题立即复验，确保物料安全性： 4.2.8.1 物料外观发生变化，怀疑质变的； 4.2.8.2 物料包装破损，怀疑被污染的； 4.2.8.3 物料贮存环境发现有虫尸、蛀迹、霉物的； 4.2.8.4 出现其他异常情况，怀疑发生污染或者交叉污染的。 4.3有效期及复验期确定： 4.3.1有效期：执行物料生产企业标签标示有效期（即法定有效期）。 4.3.2复验期： ●有有效期的物料：在有效期内确定复验期，复验期不得超过有效期。 ●无有效期的物料：可根据科学数据，必要时结合稳定性研究的结果来确定物料的复验期。 ●通常情况物料复验期以该物料有效期届满前3个月内为宜。 4.4处理程序 4.4.1经检验合格进库的物料，在规定的贮存条件下，有效期（或复验期）内，按规定复验期申请复验，由质检部负责检验工作，复验合格后方可继续发放使用。

化药原料药CTD S

附件2 化学仿制原料药CTD格式申报资料撰写要求 一、目录 原料药 基本信息 药品名称 结构 理化性质 生产信息 生产商 生产工艺和过程控制 物料控制 关键步骤和中间体的控制 工艺验证和评价 生产工艺的开发

特性鉴定 结构和理化性质 杂质 原料药的质量控制 质量标准 分析方法 分析方法的验证 批检验报告 质量标准制定依据 对照品 包装材料和容器 稳定性 稳定性总结 上市后稳定性承诺和稳定性方案 稳定性数据 二、申报资料正文及撰写要求

基本信息 药品名称 提供原料药的中英文通用名、化学名，化学文摘（CAS）号以及其他名称（包括国外药典收载的名称），应与中国药典或上市产品收载一致。 结构 提供原料药的结构式、分子式、分子量，如有立体结构和多晶型现象应特别说明，应与中国药典或上市产品收载一致。 理化性质 提供文献（一般来源于药典和默克索引等）收载的原料药的物理和化学性质，具体包括如下信息：性状(如外观、颜色、物理状态)；熔点或沸点；比旋度，溶解性，溶液pH, 分配系数，解离常数，将用于制剂生产的物理形态（如多晶型、溶剂化物、或水合物），粒度等。 列表提供与已上市产品或药典收载标准进行理化性质比较研究的资料。 生产信息 生产商 生产商的名称（一定要写全称）、地址、电话、传真以及生产场所的地址、电话、传真等。 生产工艺和过程控制 （1）工艺流程图：按合成步骤提供工艺流程图，标明工艺参数和所

用溶剂。如为化学合成的原料药，还应提供其化学反应式，其中应包括起始原料、中间体、所用反应试剂的分子式、分子量、化学结构式，并明确反应副产物和副反应产物的产生及控制方法。 （2）工艺描述：以目前生产的最大批量为例，按工艺流程来详细描述各步工艺操作。列明各反应的设备、物料的投料量（重量、摩尔比）、反应条件（温度、时间等）、反应进程控制方法与指标、后处理方式、分离纯化的详细过程、各中间体的重量与收率，明确关键生产步骤、关键工艺参数以及中间体的质控指标。 （3）生产设备：列表提供本品实际生产线的主要生产设备的相关信息，如型号、材质、操作原理、正常的批量范围、生产厂、用于的反应步骤等，并说明与现有最大的生产批量的匹配性。如现有最大的生产批量所用主要生产设备与实际生产线的不一致，应提供相应的放大研究与验证的试验依据，以证明在实际生产线上能采用工艺验证报告或空白的批生产记录上的工艺稳定地生产出合格的原料药。 （4）说明大生产的拟定批量范围，如拟定的大生产的批量范围超出了目前生产的最大批量，应提供充分的放大研究与验证的依据。 物料控制 按照工艺流程图中的工序，以表格的形式列明生产中用到的所有物料（如起始物料、反应试剂、溶剂、催化剂等），并说明所使用的步骤。示例如下：

2020年化药原料药

作者：旧在几 作品编号：2254487796631145587263GF24000022 时间：2020.12.13 附件2 化学仿制原料药CTD格式申报资料撰写要 求 一、目录 3.2.S 原料药 3.2.S.1 基本信息 3.2.S.1.1 药品名称 3.2.S.1.2 结构 3.2.S.1.3 理化性质 3.2.S.2 生产信息 3.2.S.2.1生产商 3.2.S.2.2生产工艺和过程控制

3.2.S.2.3物料控制 3.2.S.2.4关键步骤和中间体的控制 3.2.S.2.5工艺验证和评价 3.2.S.2.6生产工艺的开发 3.2.S.3 特性鉴定 3.2.S.3.1结构和理化性质 3.2.S.3.2杂质 3.2.S.4 原料药的质量控制 3.2.S. 4.1质量标准 3.2.S. 4.2分析方法 3.2.S. 4.3分析方法的验证 3.2.S. 4.4批检验报告 3.2.S. 4.5质量标准制定依据 3.2.S.5对照品 3.2.S.6包装材料和容器 3.2.S.7稳定性 3.2.S.7.1稳定性总结 —1 —

3.2.S.7.2上市后稳定性承诺和稳定性方案 3.2.S.7.3稳定性数据 二、申报资料正文及撰写要求 3.2.S.1 基本信息 3.2.S.1.1药品名称 提供原料药的中英文通用名、化学名，化学文摘（CAS）号以及其他名称（包括国外药典收载的名称），应与中国药典或上市产品收载一致。 3.2.S.1.2 结构 提供原料药的结构式、分子式、分子量，如有立体结构和多晶型现象应特别说明，应与中国药典或上市产品收载一致。 3.2.S.1.3 理化性质 提供文献（一般来源于药典和默克索引等）收载的原料药的物理和化学性质，具体包括如下信息：性状(如外观、颜色、物理状态)；熔点或沸点；比旋度，溶解性，溶液pH, 分配系数，解离常数，将用于制剂生产的物理形态（如多晶型、溶剂化物、或水合物），粒度等。 —2 —

主要原材料检验标准与取样方法细则

主要原材料检验标准与取 样方法细则 Prepared on 24 November 2020

主要原材料检验标准与取样方法细则 一、钢筋的取样试验 （一）钢筋 1.检验标准： 钢筋原材试验应以同厂别、同炉号、同规格、同一交货状态、同一进场时间每60t为一验收批，不足60t时，亦按一验收批计算。 2.取样数量： 每一验收批中取试样一组（2根拉力、2根冷弯、1根化学）。低碳钢热轧圆盘条时，拉力1根。 3.取样方法： ⑴试件应从两根钢筋中截取：每一根钢筋截取一根拉力，一根冷弯，其中一根再截取化学试件一根，低碳热轧圆盘条冷弯试件应取自不同盘。（25/45,30/50） ⑵试件在每根钢筋距端头不小于500mm处截取。 ⑶拉力试件长度：7d0+200mm。 ⑷冷弯试件长度：5d0+150mm。 ⑸化学试件取样采取方法： 1）分析用试屑可采用刨取或钻取方法。采取试屑以前，应将表面氧化铁皮除掉。 2）自轧材整个横截面上刨取或者自不小于截面的1/2对称刨取。 3）垂直于纵轴中线钻取钢屑的，其深度应达钢材轴心处。 4）供验证分析用钢屑必须有足够的重量。 （二）冷拉钢筋 应由不大于20t的用级别、同直径冷拉钢筋组成一个验收批，每批中抽取3根钢筋，每

根取3个试样分别进行拉力冷弯试验。 （三）冷拔低碳钢丝 1.甲级钢丝的力学性能应逐盘检验，从每盘钢丝上任一端截去不少于500mm后再取两个试样，分别作拉力和180°反复弯曲试验，并按其抗拉强度确定该盘钢丝的组别。 2.乙级钢丝的力学性能可分批抽样检验。以同一直径的钢丝5t为一批，从中任取三盘，每盘各截取两个试样，分别作拉力和反复弯曲试验。如有一个试样不合格，应在未取过试样的钢丝盘中，另取双倍数量的试样，再做各项试验。如仍有一个试样不合格，则应对该批钢丝逐盘检验，合格者方可使用。 注：拉力试验包括抗拉强度和伸长率两个指标。 二、焊接钢筋试件的取样 焊接钢筋试验的试件应分班前焊试件和班中焊试件；班前焊试件是用于焊接参数的确定和可焊性能的检测。班中焊试件是用于成品质量的检验。 (一)钢筋闪光对焊接头 1.钢筋接头检验标准： 同一台班内，由同一焊工完成的200个同级别、同直径钢筋焊接接头作为一批。若同一台班内焊接的接头数量较少，可在一周内累计计算。若 累计仍不足200个接头，则仍按一批计算； 2.取样数量： 每一批取试件一组（6个）3个拉力试件、3个弯曲试件； 3.取样方法： ⑴试件应从成品中切取； ⑵在钢筋同规格、同型号、同焊接生产条件下作焊接模拟试件；

2016年中国医药行业大数据

2016年中国医药行业大数据： 慢性病患者超过2.6亿人 中国医疗产品供应链面临质量标准的全面提升：1）药品、医疗器械审评审批标准全面向欧美最高标准看齐，创新药、市场亟需产品有望获得加速审批；2）仿制药一致性再评价势在必行，推动已上市药品质量快速提升；3）“两票制”逐步落地、“营改增”加重代理渠道税票处理难度，医药流通行业迎来集中度快速提升的第二次浪潮。未来几年，医疗产品供给端质量标准全面提升，唯有创新型企业强者恒强。 在中药注射剂、辅助用药、抗生素等品种的驱动下，我国医药行业经过近10年的快速增长，当前国内医药行业增速逐步开始显现出下滑趋势，不少投资者对医疗行业的发展前景产生疑问。我国医疗行业真的饱和了吗？ 我们认为国内的医疗环境没有发生实质改变，中国有庞大的消费人群，与之对应的庞大临床受试群体；中国拥有全球具竞争力的中间体和原料药制造技术和低成本；随着中国企业实力提升，未来中国制造中会出现中国创造，我们坚定看好行业发展前景。 我国终端药品销售情况

我国终端市场药物销售构成 我国医疗支出GDP占比、人均卫生费用、医师密度、病床数等都落后于中等发达国家，提升空间大。 部分国家医疗卫生费用占GDP比例

部分国家人均医疗卫生费用对比 医药的需求按照消费层次划分可以分为：①刚性需求和弹性需求；按照种类划分可以分为：②医药产品需求和医疗服务需求。 医药的刚性需求是指满足大部分国民基础救治的医疗保障，刚性需求不是一成不变的，与人口结构的变化，疾病谱的变迁密切相关。我国人口老年化加剧，肥胖人群增多等都将驱动医药刚性需求的上升。到2040年我国60岁以上人口

原材料检验标准及检验方法

原辅材料检验标准及检验方法 1. 目的 为了满足公司正常生产的需要，并为检验员检验后质量判定提供依据。 2. 范围 适用于公司生产所需的化工原料、包装材料、锅炉水、胶水、煤。 3. 职责 3.1技术质量部负责修订。 3.2生产部根据使用情况提出意见和建议。 4. 检验标准 4.1化工原料 4.1.1尿素 A. 外观白色颗粒或结晶 B. 总氮含量≥46.3％ C. 缩二脲含量≤0.9％ D. 水分含量≤0.5％ E. 碱度(NH3)≤0.01％ 4.1.2甲醛 A. 外观清晰无悬浮物液体低温时允许有白色混合 B. 密度 1.075—1.114 g/cm3 C. 甲醛含量≥37.0% D. 甲醇含量≤3.0％ 4.1.3三聚氰胺 A. 白色微粒粉末 B. 三聚氰胺≥99.8％ C. PH值7.5-9.0 D. 水分≤1.0％ 4.1.4甲酸 A. 外观透明略带刺激性气味液体 B. 甲酸含量≥85％

4.1.5 片碱（氢氧化钠） A. 氢氧化钠含量≥96％ B.白色有光泽允许略带颜色 4.1.6石蜡 A. 外观白色块状固体 B.熔点℃56--58 4.1.7 氯化铵 A. 外观白色无杂质粉末结晶状 B. 氯化铵含量%(以干基计) ≥99.3％ 4.1.8 硼砂 A. 外观白色无杂质粉末结晶状 B. 硼砂含量% ≥95％ 4.1.9 三乙醇胺 A. 外观透明清晰略带淡黄色的液体 B. 含量%(TEA净含量) ≥84％ 4 .1.10煤 A. 水分≤8.0％ B. 灰分:≤30% C. 发热量:≥6000 D. 挥发份:≥25% E. 结焦:4-6号 4.1.11柴油 A. 外观透明无杂质，颜色无要求。 B. 比重为0.8~0.9g/cm3。 4.2包装材料 4.2.1 包装塑料袋

原材料检验标准3

临沂攀登电子科技有限公司黄铜材料检查验收准则 编制：审核：批准： 2014－3－20发布 2014－3－21实施临沂攀登电子科技有限公司

前言 本标准所有内容应符合强制性国家标准、行业标准及地方标准，若与其相抵触时，以国家标准、行业标准、地方标准为准。 材料检验如需办理专项行政许可，应在取得专项行政许可证的专门机构，从事许可事项规定的活动，并按要求备案。 材料检验不需办理专项行政许可的，本企业质监部门组织检验。 本标准适用于本公司外购的黄铜材料及其制成品质量检验。。 本企业对本标准的合法性、真实性、准确性、技术合理性和实施后果负责。 本标准中附录A为规范性附录：《黄铜材料及其制成品的化学成份和力学性能规定》。 本标准首次发布确认时间：2014年3月。

黄铜材料及其制成品检查检验标准 主题内容与适用范围 本标准规定了黄铜材料及其制成品的技术要求、检验方法、检验标准。 本标准适用于本公司外购的黄铜材料及其制成品。 本标准规定的外形尺寸和表面质量为正常检查项目，化学成分和力学分析为特殊检查项目。 质量检验部门可按要求进行全检、抽检、送检（有检验条件和资质的专门机构）。 1. 供方需提供有效合格证. 1.1 供方需提供每批材料有效合格证和材料检测报告。 2. 材料牌号，状态 2.1 检查材料牌号及状态。 3. 黄铜材表面外观要求 黄铜管材、棒材和型材表面无破损、凹陷、沙孔、杂质等。如果有缺陷，按表1要求检验。 2、在抛光完工后，以目力测试检验产品表面，表面的沙孔或杂质点等缺陷影响到外观装饰性的， 这样的不良产品按退货处理。

4. 尺寸 4.1.1技术要求中除技术部门提供的图纸资料中有特殊要求，否则按GB/T16866-1997一般用途加工铜管尺寸及允许偏差执行（见表2）。 4.1.2 黄铜管材制成品的规格尺寸按技术部门提供的图纸资料执行，允许偏差参考表1。 4.1.3 黄铜管材的不圆度和壁厚的不均匀，不超出外径和壁厚的允许偏差。 4.1.4 黄铜管材的不直度≤5mm/m。 4.2 黄铜棒材及其制成品： 技术要求中除技术部门提供的图纸资料中有特殊要求，否则按GB/T4423-1992执行（见表3） 4.2.1 黄铜棒材制成品的规格尺寸按技术部门提供的图纸资料执行，允许偏差参考表2。 4.2.2 拉制黄铜棒材的弯曲度（见表4） 4.3 挤制黄铜型材及其制成品： 技术要求中除技术部门提供的图纸资料中有特殊要求，，否则按5执行(黄铜型材的开口尺寸除外)。

物料复检管理规程

目的：本程序《药品生产质量管理规范》（2010修订版）规定了各种物料复检的管理及要求。 范围：本程序适用于各种物料的复检。 职责：质量管理部、QC 内容： 1复验的分类分检验过程中的复验及周期复验。 2检验过程中的复验。 2.1范围原料、辅料、包装材料、中间产品、成品、纯化水和锅炉用水。 2.2复验 2.2.1样品在检验过程中发生异常情况(结果疑问、仪器故障、停水、停电、停气)，需进行复检。 2.2.2复检过程中要注意核对试剂、试液是否异常，?是否在规定有效期内，仪器，量器校正，操作的正确性，时间(加热、?恒温、灭菌)限制，确认无误则复检有效。 2.2.3复检合格并找出原因，可判定合格，若未找出原因，?应再做2 次，如均合格，才可判定合格，若出现不合格，须报告实验室负责人，指定第二人复检。 2.3第二人复检由资深专业技术人员担任，检验后结果不合格，则判定为不合格；若检验合格，要找出合理原因，?判定合格。若未找出检验偏差，需报告实验室负责人，批准后由检验员重新取样检验。 2.4重新取样复检检验员与复检员一起检验，若合格，判定为合格；不合格，?则判定为不合格。 2.5发生争议的可以多人检验同时做平行试验。物料供货方提出异议，并拿出“合格证明”，?经质量管理部门负责人同意后，双方重新取样会检，?以会检结果做为最终判定。

3周期复检 3.1原料 3.1.1库存原料期满前一个月，?库管员应及时向QC请验，详细写明品名、批次、数量、复检原因、?请验时间。 3.1.2贮存期满的原料，经检验合格后方可使用。 3.1.3复检不合格者，按不合格原料进行处理。 3.1.4请求复检的品种应按待检品挂黄色标志，暂不得使用，?待接到检验结果后，更换相应的标志。 3.2辅料 3.2.1 库存辅料有效期满前一个月，?应由库房向QC填写请验单，详细写明品名、批次、数量、复检原因、请验时间。 3.2.2 对接近有效期限的辅料，应通知上级主管人员，与生产部门?协调使用。 3.2.3 QC接到复检请验单，应及时抽检取样，?并应在规定期限内复检，并将结果及时以报告的形式反馈给库房。 3.2.4 超过有效期的辅料，在待复检期间，?应挂上黄色待检标志牌，经复检合格后，方可使用。 3.2.5 另有下列情况者，也可提出申请复检。 a)易变质品种 b)其它外观有变化的或可能发生被污染的品种。 3.3成品 3.3.1 接近有效存期限的成品，?均应随时由库房向QC提出书面请验单，详细写明品名、批次、数量、?复检原因、请验日期。 3.3.2 QC接到请验单，应及时抽检取样，?并在规定期限内复检，并将结果及时反馈给库房。 3.3.3 接近有效期的成品，在待复检期内，?应挂上黄色待检标志牌，经复检合格后，方可继续销售，若复检不合格者应按不合格品进行处理。 3.3.4 所有中间产品的贮存期限为6个月（浸膏的贮存期限为2个月、细粉的贮存期限为3个月），超过贮存期限的中间产品必须在生产或包装前进行复检，合格后方可进入下一生产环节。若复检不合格者应按不合格品进行处理。

物料有效期及复检管理规程.docx

物料有效期及复验期管理规程 起草人日期年月日执行日期2015 年 12 月 01 日 审核人日期年月日 颁发部门质保部 批准人日期年月日 质保部（）份质检部（）份变更记载： 分发生产部（）份物资部（）份修订号执行日期 设备部（）份采供部（）份002012 年 10 月 01 日 部门 销售部（）份行政部（）份012014 年 05 月 01 日 财务部（）份022015 年 12 月 01 日 1.目的：规范物料有效期及复验期管理，确保物料质量。 2.适用范围：物料的有效期及复验期管理。 3.责任者：仓库保管员、 QA检查员、 QC检验员。 4.正文： 定义： 4.1.1有效期：物料有效期是指物料被批准的使用期限，表示该物料在规定的贮 存条件下能够保证质量的期限。 4.1.2复验期：物料复验期是指物料贮存一定时间后，为确保其仍适用于预定用 途，由企业确定的需重新检验的日期。 原则： 4.2.1只有经质量管理部门批准放行并在有效期或复验期内的物料方可使用。 4.2.2物料要按照有效期或复验期贮存，贮存期内发现对质量有不良影响的特殊 情况出现时应当及时复验。 4.2.3无有效期的物料，应根据物料性质及历史数据分析或稳定性实验结果确定 复验期。 4.2.4超过有效期的物料不可继续使用；超过复验期的物料，按规定复验合格后 可继续使用。 4.2.5物料不可无限制地复验，复验次数原则上不得超过 2 次。 4.2.6严格按规定条件贮存的物料，在有效期内可以不进行复验。

4.2.7包装材料可以根据物料的特性、贮存条件、物料关键质量属性的影响因素 或稳定性试验数据确定复验期。内包材的复验期管理参照原辅料管理，外包材的复验期管理以不影响使用为原则。 有效期及复验期确定： 4.3.1有效期：执行物料生产企业标签标示有效期（即法定有效期）。 4.3.2复验期： ●有有效期的物料：在有效期内确定复验期，复验期不得超过有效期。 ● 无有效期的物料：可根据科学数据，必要时结合稳定性研究的结果来确定物料的复验期。 ●通常情况物料复验期以该物料有效期届满前 3 个月内为宜。 处理程序 4.4.1经检验合格进库的物料，在规定的贮存条件下，有效期（或复验期）内， 按规定复验期申请复验，由质检部负责检验工作，复验合格后方可继续发放使用。 4.4.2易变质、易受微生物污染的原辅料以及超过规定复验期限的原辅料，在领 用前必须抽样复验合格后方可发放。 4.4.3超过有效期的物料，不得继续使用，须按《不合格品管理规程》处理。 4.4.4由于意外事故，如受潮、光照、外包装破损质量受影响的物料，低温贮存的物料发生意外情况，如断电、冷藏设备损坏等，应及时申请复验。若复验合格应尽快使用，若不能及时使用的应由仓库提出妥善保管措施，并由质量管理部门决定限期使用及范围，否则按《不合格品管理规程》处理。 4.4.5对尚在有效期（或复验期）内，但已怀疑有质量问题的物料，使用前应复 验，合格后方可使用。 4.4.6在库原辅料、包装材料须按规定妥善保管，仓库保管员要做到先进先出、 近期选出，尽量避免物料的积压。 4.4.7复验合格的物料，应立即使用。 4.4.8复验不合格的原辅料和包装材料，按《不合格品管理规程》处理。 4.4.9复验合格的物料应填报物料复验记录，并做好相应标示。 主要物料有效期及复验期规定： 4.5.1化学原料药