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铁锰铜锌铬铝汞砷标准曲线

铁锰铜锌铬铝汞砷标准曲线
铁锰铜锌铬铝汞砷标准曲线

目录

1 铁

2 锰

3 铜

4 锌

5 六价铬

6 铝

7 砷

8 汞

使用范围:水质分析检测项目:铁

方法依据:GB/T5750.6-2006 二氮杂菲分光光度法

标准溶液配置:

铁标准溶液(10.00ug/ml):用1000ug/ml GBW08616铁标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:510nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(Fe2+,ug)0.0 2.5 5.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 吸光度A:0.011 0.022 0.031 0.051 0.091 0.132 0.171 0.212 △A 0 0.011 0.020 0.040 0.080 0.121 0.160 0.201

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=4.021×10-3 a=9.030×10-5r=0.9999

使用范围:水质分析检测项目:锰

方法依据:GB/T5750.6-2006 过硫酸铵分光光度法

标准溶液配置:

锰标准溶液(10.00ug/ml):用1000ug/ml GBW(E)080157锰标准溶液(国家标准物质研究中心,不确定度:0.5%)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:530nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(Mn2+,

0.0 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 100.0 150.0 200.0

ug)

吸光度A:0.005 0.006 0.011 0.014 0.030 0.046 0.087 0.129 0.170 △A 0 0.001 0.006 0.009 0.025 0.041 0.082 0.124 0.165 回归方程与相关系数:Y=bX+a b=8.226×10-4a=9.030×10-4r=0.9999

使用范围:水质分析检测项目:铜

方法依据:GB/T5750.6-2006 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

标准溶液配置:

铜标准溶液(1.000ug/ml):用1000ug/mlGBW08615铜标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:436nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(Cu2+,ug)0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A:0.005 0.090 0.179 0.256 0.348 0.430 △A 0 0.085 0.174 0.251 0.343 0.425

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=0.04245a=9.000×10-4r=0.9997

使用范围:水质分析检测项目:锌

方法依据:GB/T5750.6-2006 双硫腙分光光度法

标准溶液配置:

锌标准溶液(1.000ug/ml):用1000ug/ml GBW 08620 锌标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:535nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(Zn2+,ug)0.0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度A:0.466 0.524 0.571 0.678 0.792 0.883 0.976 △A 0 0.058 0.105 0.212 0.326 0.417 0.510

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=0.1018 a=8.329×10-3r=0.9992

使用范围:水质分析检测项目:六价铬

方法依据:GB/T5750.6-2006 二苯碳酰二肼分光光度法

标准溶液配置:

六价铬标准溶液(1.000ug/ml):用1000ug/ml GBW 08025(5031)六价铬标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:540nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(六价铬,ug)0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度A:0 0.003 0.005 0.011 0.023 0.046 0.069 0.093 0.115 △A 0 0.003 0.005 0.011 0.023 0.046 0.069 0.093 0.115

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=1.158×10-2a=8.329×10-4r=0.9999

使用范围:水质分析检测项目:铝

方法依据:GB/T5750.6-2006 鉻天青S分光光度法

标准溶液配置:

铝标准溶液(1.000ug/ml):用1000ug/ml GBW(E)080219铝标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:620nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(Al,ug)0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 吸光度A:0.002 0.029 0.076 0.155 0.242 0.334 0.412

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=0.08564 a=0.01350 r=0.9998

使用范围:水质分析检测项目:砷

方法依据:GB/T5750.6 -2006 DDCAg盐分光光度法

标准溶液配置:

标准溶液(1.000ug/ml):用1000ug/ml GBW(E)08611砷标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:723分光光度计(022)波长:515 nm 比色皿:1cm

标准曲线:

m(Mn2+,ug)0 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度A:0.018 0.037 0.050 0.083 0.116 0.171 0.231 0.329 △A 0 0.019 0.032 0.065 0.098 0.153 0.213 0.311

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=0.03052a=3.033×10-3 r=0.9997

使用范围:水质分析检测项目:汞

方法依据:GB/T5750. -2006 溴酸钾-溴化钾消化分光光度法

标准溶液配置:

标准溶液(0.05ug/ml):用100ug/ml GBW08617 标准溶液(国家标准物质研究中心)逐级稀释而成。

仪器条件:F732-S双光路测汞仪(025)从50mi量瓶中吸取25.00ml分析

标准曲线:

m(Mn2+,ug)0.0 0.01 0.025 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 吸光度A:29 49 58 / 93 115 144 170 △A 0 20 29 / 64 86 115 141

回归方程与相关系数:Y=bX+a b=497.6a=14.87r=0.9992

《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明

国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质,并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》(“香港公约”),对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料,是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料,在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求,为了人体健康和环保要求,要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法,可以规范产业的进步和发展,可以更好的使我国的产品与国际接轨,为玻纤产业与国际接轨提供技术支持,对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划,下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况,对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析,拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家庭装修用劣质油漆和印刷油墨,用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒,滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅,某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品,由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加;含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化,加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋,大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染,如用含铅汽油的汽车尾气,以及煤制品(如煤球、煤饼)为燃料的家庭,室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。

铅镉砷汞铜检测法

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录V D)。除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氣酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氣酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转人25ml量瓶中,

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅

含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家庭装修用劣质油漆和印刷油墨,用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒,滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅,某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品,由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加;含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化,加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋,大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染,如用含铅汽油的汽车尾气,以及煤制品(如煤球、煤饼)为燃料的家庭,室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。 5、暴露在含铅环境下的大人及衣物又交叉感染给孩子,例如交通岗、印刷厂、钢铁厂、炼油厂、铸造厂、蓄电池行业和矿山等都是铅污染重灾区,许多行业都有接触铅化合物的机会,作为大人平时应注意预防铅中毒,既要保护自己,更是要保护孩子。

铅汞镉砷对人体危害及预防措施范本

整体解决方案系列 铅汞镉砷对人体危害及预 防措施 (标准、完整、实用、可修改)

编号:FS-QG-38285铅汞镉砷对人体危害及预防措施 Harm of lead, mercury, cadmium and arsenic to human body and preventive measures 说明:为明确各负责人职责,充分调用工作积极性,使人员队伍与目标管理科学化、制度化、规范化,特此制定 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管

中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家

75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析

新项目试验报告 项目名称:铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法 《空气与废气监测分析方法》(第四版) 项目负责人: 审批日期:

一、项目概述 悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如Pb、Cd、Zn等)是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染,主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性,以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物,不但对人体具有毒害,而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山,样品酸消解处理后,用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 二、检测方法和原理 检测方法:原子吸收分光光度法。 原理:采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物,用硫酸-灰化法消化,制备成样品溶液,然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内,用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外,其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时,用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定,则可用氘灯扣除背景,消除干扰。 各元素测定范围见表1(按采样10m3,定容10ml计)。 表1 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。 1.1 过氯乙烯滤膜。

1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯。 1.3 0.7%(V/V)硫酸溶液:用优级纯硫酸配制。 1.4 1%(V/V)硝酸溶液:用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液:0.16mol/L。 1.6 5%(m/V)抗坏血酸溶液:称取 5.0g抗坏血酸,溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液:1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液:称取上述金属(99.99%)各0.5000g,分别用(1+1)盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中,冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液:临用时,吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中,底价1.0ml硝酸,用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚:20~30ml。 2.4 原子吸收分光光度计:具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。 五、检测步骤 3.1原子吸收分光光度计工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件,见表2

进口化肥中有害元素砷_镉_铅_铬的普查分析

我国每年进口大量化肥,近3年通过主要港口共进口化肥约3000万t,贸易金额约54亿美元。我国进口化肥主要品种为氯化钾、复合肥和磷酸二铵。在人们日益关注生态环境的今天,大量施用化肥对环境的负面影响和食品安全问题已引起各国的关注。一些发达国家,如加拿大、澳大利亚、日本、美国、欧盟制定了相关法规对化肥中有害重金属含量进行了限量[1],我国国家标准也规定了不同肥料中有害元素限量,以防止化肥中重金属对土壤和食物链的污染。砷、镉、铅、铬是其中4个受到限制的重金属。我国对化肥中砷、镉、铅、铬的规定见表1。 笔者对进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬含量水平进行普查并对结果进行了分析。从普查结果可大体了解进口化肥中这几种有害元素的含量水平。 1进口化肥重金属的分析1.1 样品 进口复合肥(包括复混肥)、磷酸二铵、钾肥 (硫酸钾、氯化钾等)和尿素。 1.2样品消解 样品称量前研磨成直径小于1mm的粉末。 磷酸二铵、钾肥(硫酸钾、氯化钾等)和尿素样品直接用水溶解,复合肥(包括复混肥)样品采用GB/T 14539.1方法溶样。1.3重金属的测定 采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。仪器为美国Varian公司Vista-Pro型。仪器工作条件:99.99%以上高纯Ar,等离子体气、辅助气(载 气)流量分别为15、1.5L/min,雾化器压力200kPa,积分时间1s,射频功率1.0kW。蠕动泵自动进样装置。在标准溶液和待测溶液中均加入钇(Y)作为内标元素,溶液中Y的质量浓度为10mg/L,采用内标法定量。各元素分析谱线:As193.696nm, Cd214.439nm,Pb220.353nm,Cr206.158nm, Y371.029nm。 2结果与讨论2.1数据归纳 本文共对191批复合(混)肥料、130批磷酸二铵、58批钾肥和17批尿素共395批化肥进行了检验,获得As、Cd、Pb、Cr检测数据分别为396个、392个、382个和387个。全部检测数据按照含量 从高到低排列,其结果见图1。 2.2数据分析 本文依据有机-无机复混肥料(复合肥料)标 准对砷、镉、铅、铬的要求(见表1)来分析普查数据。所抽查的进口化肥按不同品种不符合砷、镉、铅、铬要求的情况见表2。 进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬的普查分析 刘志红, 刘 丽, 李 英 (深圳出入境检验检疫局,广东深圳 518045) [收稿日期]2006-09-07 [作者简介]刘志红(1966-),女,湖南衡阳人,高级工程师,从事进出口化矿产品检验工作。 [中图分类号]TQ44;TQ086;F760.6 [文献标识码]C [文章编号]1007-6220(2007)02-0077-02 不同肥料中有害元素限量/(mg?kg-1) 表1 我国对肥料中有害元素的限量要求 有机-无机复合(混)肥料 含氨基酸叶面肥微量元素叶面肥微生物肥料 肥料品种 50202030 1020203 15010010060 500 70 AsCdPbCr2007年3月第22卷第2期 磷肥与复肥 Phosphate&CompoundFertilizer 77 As含量/(mg?kg-1) 50 40302010 0 100 200 300 400 分析样的数量/个a)AsCd含量/(mg?kg-1) 100 200 300 400 5040302010 0 分析样的数量/个 b)Cd Pb含量/(mg?kg-1) 300 250 20015010050 分析样的数量/个c)Pb100 200 300 400 分析样的数量/个 d)Cr Cr含量/(mg?kg-1) 2500200015001000500 0 100 200 300 400 图1进口化肥中As、Cd、Pb、Cr含量的普查数据 0

水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 2定义 2、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过0、45um滤膜得金属成分。 2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。 3、1硝酸:ρ(HNO3)=1、42 g/mL,优级纯。 3、3 硝酸:ρ(HNO3)=1、42 g/mL,分析纯。。 )=1、67 g/mL,优级纯。 3、3 高氯酸:ρ(HClO 4 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99、6%。 3、5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:1+1。 用硝酸(3、2)配制。 3、7 硝酸溶液:1+499。 用硝酸(3、1)配制。 3、8 金属储备液:1、000g/L。 称取1、000g光谱纯金属,准确到0、001g,用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。 3、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、00、10、00、100、00、10、00mg/L。

4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、1酸化至PH=1~2,正常情况下,每1000mL样品加2ml硝酸3、1。 4、2试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过0、45um滤膜过滤,得到得滤液再按4、1中得要求酸化。 5适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 5、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于1000 mg/L时,抑制镉得吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。铁得含量超过100mg/L时,抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收,使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 6仪器 一般实验室仪器与:原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 7步骤 7、1 校准 7.1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液3、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1

产品质量监督检验收费标准中华人民共和国国家物价局.

产品质量监督检验收费标准中华人民共和国国家物价局、财政部 (1992)价费字496号 轻工粮油 包装类

-15 爬电距离、电气间 台10 隙穿通绝缘距离 台时 5 -16 带电热元件的电 器在过载情况下 工作 -17 耐久性台时 5 -18 功率偏差试验台 5 项次30 -19 耐热耐燃漏电起 痕 -20 防锈台 5 另加收环 境条件费 用每台时 3元 -21 外观和标志检查台 5 -22 限温温度测定台40 -23 保温温度测定台40 -24 热效率测试台40 -25 油漆件试验台 5 另加收环 境条件费 用每台时 3元 -26 耐用性试验台时 5 另加收环 境条件费 用每台时 元 -27 潮态泄漏电流、潮 台50 态电气强度 -28 溢水试验台10

-29 定时偏差台 5 -30 内锅容积测定台 5 -31 产品装配、包装的 牢固性检查台 5 另加收环 境条件费 用每台时 3元 -32 恒定湿热试验台 5 -33 搪瓷件物理性试 验 台 5 -34 铝制内锅、锅盖的 氧化膜试验 台 5 41 电吹风-1 额定值与标志台10 -2 防触电保护台10 -3 电动电器的启动台10 -4 输入功率和电流台15 -5 发热台20 -6 工作温度下电气 强度 台15 -7 工作温度下泄漏 电流 台10 -8 无线电干扰抑制台 5 -9 过载保护台10 -10 耐久性台时 5 -11 机械强度台10

-12 结构台10 -13 内部布线台10 台15 -14 电源线弯曲、拉扭 试验 -15 螺钉和接头台10 台10 -16 爬电距离、电气间 隙和穿通绝缘距 离 -17 耐热耐燃耐漏电 项次10 起痕 -18 防锈台10 另加收环 境条件费 用每台时 3元 -19 外观台 5 -20 风温台10 -21 风速台10 -22 绕组温升台10 用消声室 检验加收 30元 -23 噪声试验台20 -24 电源连接及外部 台15 软缆软线、 -25 热态绝缘电阻台10 -26 冷态耐压台 5 -27 冷态绝缘电阻台 5 -28 接地电阻台 5

大米中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)

标准检测规程 1.适用范围:大米中铬、砷、镉、铅的测定。 2.测试原理:试样用湿法消解后,用ICP-MS上机分析。 3.仪器设备 3.1 高脚烧杯:50 mL。 3.2 电热板:具有温控功能。 3.3 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)。 3.4 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1 一级水。 4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,高纯(CNW ppb级)。 4.3 校准曲线:用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、 5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点,用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。 5.分析测试 5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中,加入12 mL硝酸(4.2),上置一玻璃漏斗,在可调式电热炉上消解,先控温100℃消解20~30 min,至瓶内棕色的烟变淡,控温180℃继续消解,消解30~60 min,消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟,取下漏斗,200℃赶酸至0.5~1 mL(不能蒸干,蒸干需重做),取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。同时做空白试验。 5.2 上机测定 开启仪器,将仪器预热半个小时以上,调谐将仪器调节最佳工作条件,用外标法KED模式测试。 5.3 计算公式 X=(c1-c0)×V/m/1000 其中: X:试样中目标元素含量,mg/kg;

c1:试样消化液中元素含量,μg/L; c0:空白消化液中元素含量,μg/L; V:试样消化液定容总体积,mL; m:试样质量或体积,g。 6. 质量保证与质量控制 6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂),再用20 %硝酸溶液(优级纯硝酸配制)浸泡12 h以上,使用前再依次用自来水和一级水洗净。 6.2 消解过程中,禁止沸腾和蒸干,蒸干需重新取样消解。 6.3消解液的酸度应与校准曲线酸度接近或一致。

食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定

附录A 食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定 A.1范围 本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。 本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。 A.2 原理 油墨经过涂膜干燥后粉碎,通过酸消解的方法转为溶液。将所得溶液稀释定容后,各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度,用标准曲线法进行定量。 A.3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。 A.3.1 试剂 A.3.1.1硝酸(HNO3)。 A.3.1.2盐酸(HCl)。 A.3.1.3 氢氟酸(HF)。 A.3.1.4 金元素(Au)溶液(1000 mg/L)。 A.3.1.5 氩气(Ar):纯度≥99.99 %,或液氩。 A.3.2 试剂配制 A.3.2.1 硝酸溶液(2+98):量取20 mL硝酸,缓慢加入980 mL水中,混匀。 A.3.2.2 硝酸溶液(1+5):量取500 mL硝酸,缓慢加入2500 mL水中,混匀。 A.3.2.3 汞标准稳定剂(1 mg/L):取1 mL金元素(Au)溶液,用硝酸溶液(2+98)稀释至1000 mL,用于汞标准溶液的配制。 A.3.3 标准品 元素标准储备液(1000 mg/L或100 mg/L):铅、汞、镉、铬、砷,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 A.3.4 标准溶液配制 准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液,用硝酸溶液(2+98)逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液,各元素浓度可参考表A.1。铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液,配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。 表A.1 各元素标准系列 注:可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。标准工作溶液在20℃~25℃下可保存2个月。使用前摇匀。

《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体

《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准编制说明 一、标准制定的背景及意义 随着我国经济的迅猛发展,化肥作为进口大宗资源类商品之一,涉及金额高,它的质量直接影响我国的经济安全与市场稳定。国家质检总局一直非常重视进口化肥的安全、卫生、环保问题,曾于2002年进行化肥中有毒有害物质普查。肥料中铅、镉、镍、砷、汞和镍等重金属可以通过作物直接经过食物链进入人体。这些重金属在人体内容易累积,其危害主要是损害人体的重要器官肾脏和肝脏、损伤DNA和神经系统,有些还有可能诱发恶性肿瘤。因此,许多国家对肥料中可能存在的有毒有害元素都制定了相应的限量标准。有机-无机复混肥是指含有一定量有机肥料的复混肥料,具有有效成分高,养分种类多;副成分少,对土壤不良影响小,生产成本低,物理性状好[1]等优点,因此近年来得到越来越广泛的应用。我国有机-无机复混肥料国家标准(GB 18877-2002)规定了砷、铬、铅、镉和汞的最大限量,见表1。 表1 目前,国际上发布的关于肥料中有害元素分析方法标准还是以我国发布的一些标准为主。如上述提到的国家标准GB 18877-2002中就规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法,除了砷采用分光光度法外,其余四种元素均采用原子吸收法;2010年12月23日我国农业部发布的《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》(NY/T 1978-2010),也规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法,该方法中砷和汞的测定主要采用原子荧光光谱法,铬、铅、镉的测定则分别采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法;此外,国家质检总局于2009年2月20日发布的检验检疫行业标准

土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具: 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵(白色瓷研钵) 过筛尼龙筛(10目和100目)。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内,防阳光直射, 风干后称重(结果报告要求) 三、样品制备: 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm 尼龙筛(9目或10目,除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛,混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起,严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次,严防交叉

污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g,精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品 初步分解,待蒸发至约剩3 mL 左右时,取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸, 5 mL 氢氟酸,3 mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右,然后开盖,继 续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况,可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖放内壁,并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 mL 处(石墨炉法 为25mL)。 不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤,应增加硝酸量,使大部分有机物消化完全,再加高氯酸,否则加高氯酸会发生强烈反应,致使瓶中 内容物溅出,甚至发生爆炸,消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ,没有明显

土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究

土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究 随着对土壤重金属元素研究的深入,以全量土壤重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处,而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害,所以重金属有效态的研究愈加重要。本文在对砷、镉、铅、铬、汞五种元素的地球化学性质和有效态分析技术的收集整理的基础上,采用三种较为常用的浸提剂盐酸、DTPA、氯化钙对安徽铜陵矿山地区,安徽长江流域重金属污染区,安徽皖南丘陵山区土壤中重金属有效态及其土壤上生长的禾本科草类植物与茶叶两类植物中重金属的含量进行相关性分析。 研究了三种浸提剂对黄棕壤、黄壤两种土壤中重金属有效态的提取效果;两种植物中重金属的含量与盐酸浸提剂提取的黄棕壤中重金属含量的相关性;三种浸提剂对酸碱度不同的黄棕壤中重金属有效态的提取效果;盐酸浸提剂在不同提取条件下对黄棕壤中重金属有效态Hg的提取效果;三种浸提剂对土壤中重金属镉、铅、铬、砷、汞五种元素的提取效果比较。主要研究结果如下:1盐酸浸提剂适合酸性土壤中大多数重金属有效态元素的提取。 0.1mol/L盐酸浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中重金属有效态As、Hg、Cd、Pb 提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量均呈现显著相关性,特别是黄棕壤和黄壤中的重金属有效态Cd与黄棕壤中重金属有效态Pb与土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量的相关性达到极显著关系。2氯化钙浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中的重金属有效态Cr的提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物均呈现显著相关性,特别是对黄棕壤的重金属有效态Cr的提取效果达到极显著关系。 说明氯化钙浸提剂适合对土壤中重金属有效态Cr的提取。3浸提剂对土壤

化妆品的成分及对人的影响

化妆品的成分及对人的影响 化妆品成分禁用物质:铅汞砷在SK—II之后,又有4大著名化妆品品牌(迪奥、雅诗兰黛、兰蔻、倩碧)的6款粉饼产品被香港媒体披露含有重金属铬和钕。消费者不仅感到恐惧,也对化妆品的安全性产生怀疑。到底化妆品中含有的金属和非金属物质能起到什么作用,超标使用后又带来什么后果呢?铬、钕没有美容功效5大品牌产品中发现的铬和钕到底从哪来?就此问题,《环球时报》记者采访了中华全国工商联美容化妆品业商会专家委员会副主任闫世翔。他认为,粉饼的主要成分包括基质原料和色素。所谓基质原料就是粉料,在慈禧太后那个年代,人们使用的是铅粉,也就是氧化铅,这种粉呈白色,有遮盖瑕疵的作用。但现在由于铅已经是禁用成分,使用更多的是钛白粉(二氧化钛)、锌白粉(氧化锌)等。而为了让粉饼呈现肉色,就要在其中添加色素,也就是着色剂,比如氧化铁。一般来说,知名的品牌不会刻意添加铬和钕这样的成分,因为这两种重金属没有美容功效。闫世翔估计,铬和钕可能是由于生产化妆品所使用的矿物性原料不纯,含有这两种重金属的氧化物或盐类物质。还有一种可能就是,生产化妆品的生产设备使用不锈钢材料,合金钢里含有铬和钕,导致铬和钕残留在粉饼产品中。我国由卫生部颁布的《化妆品卫生规范》中列出了禁用物质清单,共421种,其中金属和非金属有16种,包括铬和钕。在5大知名品牌中查出的铬和钕虽然在我国的规范中被列为禁用物质,但是没有被列为必检物质。铬和钕会引起皮肤接触性皮炎和湿疹。铬对皮肤造成的伤害比较顽固,一般需要很长时间才能完全治愈。钕对眼睛和黏膜有刺激。汞有美白功效闫世翔介绍说,化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如,添加汞以起到美白的效果,因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用,也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯,将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞、铅,长期使用对人体造成的损害最大。因此,化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。砷为10毫克公斤,汞为1毫克公斤,铅为40毫克公斤。如果化妆品中含有的汞、砷、铅等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞会对皮肤造成刺激,对中枢神经系统的影响很大,使人出现记忆力衰退、失眠等症状。铅会导致神经衰弱加重,影响消化系统。砷能引起皮肤色素沉着,也会引起神经系统病变。可用替代原料现在市场上的化妆品着重宣传美白、抗皱、祛斑等功效,其实这些都可以通过使用安全的生产原料达到同样效果。闫世翔介绍说,化妆品中祛斑和美白功能的原理,就是抑制一种酶的活性,阻断生成黑色素的过程。目前化妆品中一般使用有抑制酶功能的添加剂,像熊果苷,同名植物的提取物,或者维生素C的衍生物,一些中草药如甘草的提取物也有阻断生成黑色素的功能。化妆品中起祛皱作用的成分主要来自一些保湿原料。胶原纤维缺水会使皮肤长皱纹。因此如果化妆品中含有透明质酸和神经酰胺等成分,就可以起到保湿的作用。像鸡冠子中就含有透明质酸。而以前多采用甘油为保湿原料。专家介绍说,化妆品中出现有害物质一方面来源于生产中使用的添加剂,如防腐剂是一种对皮肤非常不好的成分。再有就是色素。以唇膏为例,唇膏中的色素是对人体有害的成分。特别是一些小厂家生产的口红,为降低成本使用工业色素。因此消费者在购买时一定不要选劣质口红。新法规即将出台此外,现在还出现了一些被称为有“神奇”功效的美容新产品。例如含有羊胎素等的美容产品。专家认为,在使用这些产品时也一定要谨慎。例如,羊胎素或人胎素被传有抗衰老、提高细胞活力的效果,可外用,也可采取注射方式使用。专家认为,在生产羊胎素的过程中,杀死病菌的手段方式还不完善。因此病菌容易通过这些制剂进入人体,引起疾病。现在的化妆品外包装上经常会写“本品含有保湿因子”,其实这是一种非常不明确和不科学的说明。我国卫生部即将出台一部新的关于化妆品外包装的规范。要求化妆品的外包装上必须有标示、标识和警示用语。标示中要写清楚含有何种成分。而且对于化妆品中所含成分的危险性也要

含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程

含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程 1 目的 为了使化验室分析检验过程产生的有毒有害的废液达标排放,制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于化验室产生的含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液的处理,通过处理使这些废液达到GB8978《污水综合排放标准》的要求。 3 规程来源 本规程根据《现代实验室安全与劳动保护手册》编制。 4 含铬废液的处理 4.1 处理方法原理 将含铬废液pH值调至3以下,加入亚硫酸氢钠,使其中的Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ),调节废液pH值在7.5~8.5之间,使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀析出(如果废液中还含有汞、银等金属离子,用Ca(OH)2制成石灰乳,调节废液pH值在8~9之间,使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀,再加入NaHS,使汞、银生成硫化物析出)。 (1) ……(2)4.2 操作步骤 4.2.1 于废液桶中加入浓硫酸,充分搅拌,调整溶液pH值在3以下(采用pH试纸或pH计测定)。如果溶液已是酸性物质,不必调整pH值。 4.2.2 分次少量、边搅拌边加入固体亚硫酸氢钠,至溶液由黄色变为绿色为止。 4.2.3 如果溶液只含铬离子时,加入50 g/L的氢氧化钠溶液,调节溶液pH值7.5~8.5使Cr(Ⅲ)形成沉淀(注意:pH值过高沉淀会再溶解)。废液放置一夜,将沉淀滤出(如果滤液为黄色时,要再次进行还原)、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》(国家环保局编)检验总铬和六价铬,达到GB8978《污水综合排放标准》后直接排放下水道。 4.2.4 如果溶液中还含有汞、银等金属离子(如测定COD的废液),在用亚硫酸氢钠还原六价铬后加入制成石灰乳的氢氧化钙,充分搅拌使溶液的pH值为8~9,溶液澄清后加入适量硫氢化钠(以摩尔数表示的加入量相当于其中含有的可沉淀的金属离子的摩尔数),充分搅拌,保持溶液的pH值8~9废液放置一夜,将沉淀滤出、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》(国家环保局编)检验总铬、六价铬、总银、总汞,达到GB8978《污水综合排放标准》后,检验滤液中是否含有硫离子(取少量滤液加入几滴1mol/L醋酸锌溶液无沉淀生成即不含硫离子,否则含有硫离子),如果含有硫离子可用双氧水将其氧化,中和后直接排放下水道。 5 含砷废液的处理 5.1 处理方法原理 先在废液中加入氢氧化钙溶液,沉淀大部分砷,然后加入三氯化铁,使砷与铁一起共沉淀,从而分离砷。 5.2 操作步骤 废液中含有大量砷时,加入饱和氢氧化钙溶液,调节废液pH值为9.5左右,充分搅拌,放置澄清后过滤。在滤液中加入三氯化铁固体,使其砷铁比达到50(质量比),用氢氧化钠调节滤液pH值为7~10,放置一夜,然后过滤,将两次过滤的滤渣烘干妥善保管好。最后

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 编制说明 一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等) 本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项,由贵州省产品质量监督检验院负责研制,本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为:张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。 开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等,确立了方法性能检验指标,如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总,形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。 二、标准的重要内容及主要修改情况 食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式,样品经消解后,消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,标准曲线法定量,同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下: 1 样品消化方式选择: 1.1消解方式:采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式,消解效果经统计学分析,无显著性差异。 1.2 消解体系:考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果,结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白,本方法选用硝酸消解体系。 1.3酸度影响:酸度在30%以内,影响在10%范围之内。 2 线性范围:铅、砷、镉、钡、银0~10μg/L,汞0~1μg /L,铬、镍0~100μg /L,实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围,各相关系数R>0.999。 3 方法检出限及定量限:制备21份消化空白,上机测定计算检出限及定量限。检出限

铅、镉、砷、汞、铜测定方法

铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅤD)。除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng,5ng,20ng,40ng,60ng,80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)液合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶

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