煤炭试验方法不确定度评定
1 范围
本标准规定了煤炭检验不确定度评定的术语和定义、不确定度的主要来源、不确定度评定的基本程序、标准不确定度的评定和报告与表示。
本标准适用于煤炭检验中不确定度的评定。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 JJF1059 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义
GB/T483-1998和JJF1001-1998规定的术语和定义及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可测量的量 measurable quality
现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。
例如：煤炭或煤灰中各种元素的含量；煤炭各种特征属性：焦化特性指标和气化特性指标，等。 3.2 量值 value of a quantity
一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例如：-50°C ，10%（m/m ），5.34mm ，5kg ，100μg/mL 。 3.3 真值 true value
与给定的特定量定义一致的值。 3.4 被测量 measurand
作为测量对象的特定量。
3.5 实验标准（偏）差 experimental standard deviation
对同一被测量作 n 次测量，表征结果分散性的量 s 可按下式（贝塞尔公式）算出：
1
)(1
2--=∑
=n x x s n
i
式中：x 是第i 次测量结果；x 是n 次测量的算术平均值。 3.6 不确定度 uncertainty
表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注：此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的半宽度。
3.7标准不确定度standard uncertainty
以标准差表示的测量不确定度。
3.8相对标准不确定度 relative standard uncertainty
标准不确定度除以被测量之值或参考值所得的商。
3.9标准不确定度的Ａ类评定type A evaluation of standard uncertainty
用对系列测量数据进行统计分析的方法来评定标准不确定度。
注：不确定度的 A 类评定有时也称为A类不确定度评定。
3.10标准不确定度的Ｂ类评定type B evaluation of standard uncertainty
用不同于对系列测量数据进行统计分析的方法来评定标准不确定度。
注：不确定度的 B 类评定有时也称为 B 类不确定度评定。
3.11合成标准不确定度combined standard uncertainty
当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度。
注：它是测量结果标准差的估计值。
3.12扩展（或展伸）不确定度expanded uncertainty
确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
3.13包含因子coverage factor
为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因子。
3.14重复性限 repeatability limit
在同一试验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析试验煤样，于短期内所作的重复测定，所得结果间的差值（在95％概率下）的临界值。
3.15再现性临界差 reproducibility critical limit
在不同试验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所作的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在95％概率下）的临界值。
4不确定度的主要来源
煤炭检验中可能导致不确定度的来源如下：
a)被测量定义的不完整性；
b)样品的代表性：采样、制样、样品的污染、样品的均匀性等引入的样品代表性不充分和不
一致；
c)样品称量和溶液定容时的不确定度；
d)化学试剂、药品的纯度，以及基体效应引入的误差；
e)读取数据时的人为偏移；
f)测量仪器的计量性能的局限性，如灵敏度、分辨率、稳定性、噪声、测量精密度、计量检
定或校准等引入的测量结果的变动；
g)测量标准或标准物质的不确定度；
h)校准曲线拟合度的不确定度；
i)引用的数据或其他参数的不确定度；
j)测量方法和测量程序中的局限性和假设；
k)在相同条件下被测量在重复测量中的变化；
l)对于那些尚未认识到的系统效应，显然是不可能在不确定度评定中予以考虑的，但它可能导致测量的不确定度。
上述不确定度的来源可能相关，例如，第k项可能与前面各项有关。
5测量不确定度评定程序
对煤炭分析试验进行测量不确定度评定，一般需经过如下步骤：
a）被测量说明；
b）不确定度来源分析；
c）标准不确定度的Ａ类评定；
d）标准不确定度的B类评定；
e）合成标准不确定度的评定；
f）扩展不确定度的评定；
g）不确定度的报告与表示。
5.1被测量说明
在说明被测量时一般应包括以下内容：
a)试验过程描述；
b)被测量的影响参数；
c)被测量与其影响参数（输入量）的关系, 如果可能，给出被测量y与影响参数xi的关系式：
y=f(x1，x2，x3……)；
d)已知的系统性影响的校正值；
e)操作说明书等文件中给出的有关信息。
5.2不确定度来源分析
根据所测定项目具体情况，识别出不确定度源。
5.3不确定度的评定
不确定度评定包括标准不确定度的Ａ类评定、标准不确定度的B类评定、合成标准不确定度的评定、扩展不确定度的评定。
注：在不确定评定中，需剔除测量结果中的异常值，异常值的剔除应通过对数据的适当检验进行。
不确定度的Ａ类评定
5.3.1.1 一组数据单次测量值和算术平均值的标准不确定度
在重复性或再现性条件下对被测量x 进行了n 次独立测量，有x 1，x 2，……，x n ，其算术平均值x 、单次测量的标准偏差s(x)和平均值的标准偏差s(x )分别按式（1）、式（2）、式（3）计算：
n
x
x n
i i
∑==
1
(1)
1
)()(1
2
--=
∑=n x x
x s n
i i
(2)
)
1()()()(1
2
--=
=
∑=n n x x
n
x s x s n
i i
(3)
式中：
x i ——第i 次测量结果； n ——测量次数。
单次测量的标准不确定度u(x)按式（4）计算：
u(x)=s(x) (4)
平均值的标准不确定度u(x )按式式（5）计算：
u(x )=)(x s (5)
在煤炭检验中，除特别要求者外，每项分析项目对同一煤样进行两次测定，此时，n ＝2。 5.3.1.2 多组数据单次测量值和总算术平均值的标准不确定度
在重复性或再现性条件下对被测量 x 进行了 m 组测量，每组测量进行 n 次独立测量。 将第j 组测量中，被测量记为 x j ，即有x j1 ，x i2 ，……，x jn ，其平均值为j x 。对 m 组这样的被测量，则被测量的总平均值x 、单次测量的标准偏差s(x)和总平均值的标准偏差s(x )分别按式（6）、式（7）、式（8）计算：
m
x
x m
j j
∑==
1
(6)
)
1()()(112
--=
∑∑==n m x x
x s m i n
j i ij
(7)
1
)
()(1
--=
∑=m x x
x s m
i i
(8)
单次测量的标准不确定度u(x)和总平均值的标准不确定度u(x )分别为：
u(x)=s(x) u(x )=)(x s
5.3.1.3 校准曲线拟合参数引入的标准不确定度
当被测量 x 的估计值是由试验数据从最小二乘法拟合的校准曲线上得到时，校准曲线拟合参数引入的标准不确定度按下述步骤进行评定。 1） 建立校准曲线
当用n 个标准物质进行校准曲线的拟合并对每个标准物质进行m 次测定时，假定对第i 个（i ＝1～m ）校准标准物质（其标准值为x cal ）每次测量的响应值为Z cal 。以x cal 为横坐标，以Z cal 为纵坐标（用最小二乘法）拟合校准曲线如式（9）：
Z=Ax+B (9)
式中：
Z －测量的响应值；
x －与向应值 Z 线性相关的变量（被测物的浓度或含量等）； A —校准曲线的斜率； B —校准曲线的截距。 2） 曲线上查得值x 不确定度评定
假定对样品进行 k 次测量，测量响应值为Z ，从校准曲线上查得被测量 x ，其平均值为x 。 按照式（10）计算校准曲线的残余标准偏差s (残余)：
2
)]([1
2
,,1
)(-?+?-=
∑∑==n m B x A Z
s m
j i cal ij
cal n i 残余 (10)
按照式（11）计算校准曲线拟合引入的x 的标准不确定度)(x u cal ：
xx
cal cal L x x n m k A s x u 2)
()(11)(-+?+?=
残余…………(11) 式中：i
x
x n
n
i i
cal cal ∑==
,
2
1
,1
)(∑∑==-=
m
j cal ij
cal n
i xx x x
L
不确定度的B 类评定
需要量化的不确定度分量如下：
a) 对测量结果有较大影响的，未包括在A 类不确定度评定中的分量； b) 通常，影响因素较少时，占不确定度最大分量3
1以下的因素可不予考虑。
5.3.2.1 利用标准物质标定仪器引入得不确定度
假定用标准物质标定仪器，重复测定 n 次，按如下方法进行B 类不确定度的评估： 1） 计算标准值不确定度引入的分量：
当不确定度以标准差表示时，直接引用，S i ＝不确定度； 当不确定度以展伸不确定度表示时：
包含因子
不确定度=
i S
包含因子由测量数据的分布类型和置信概率决定，包含因子Kp 与分布类型和置信概率P 的关系见表1和表2。
煤炭检验中，标准物质测定一般为正态分布，置信概率取95％。 2） 计算标准物质的重复性测量不确定度：
)
1()(2--=
∑n n x x S i x
式中：
x i ——标准物质的单次测定值；
x ——标准物质 n 次测定值的平均值；
n ——标准物质的测量次数。
3） 按下式计算标准物质标定仪器引入的不确定度：
22x
i B S S S +=
5.3.2.2 根据极限值和误差分布知识进行评估
包含因子
?
=
i B S ,
式中：
? ——误差极限值
表1 正态分布下置信概率P 与包含因子k P 间的关系
P(%) 50 68.27 90 95 95.45 99 99.73 k P
0.67
1
1.645
1.960
2
2.576
3
表2 常用分布与k P 的关系
分布类型 P(%) k p 正态 95 1.96
三角
100
6
梯形 100
*
2
16β+
矩形（均匀） 100 3 反正弦 100 2
两点
100
1
*?为梯形的上底和下底之比。
注：在缺乏信息的情况下，一般估计为矩形分布是较合理的。但如果x i 是重复性条件下的几个测量值的算术平均值，则可估计为正态分布。
5.3.2.3 按制造部门的说明书，校准证书、或其他资料给出的不确定度进行评估
1） 若制造部门的说明书，校准证书、或其他资料给出的估计值x i 的不确定度U(x i )是标准偏差s(x i )，
指明了包含因子k ，则估计值的标准不确定度 u(x i )= s(x i )/k 。
2） 若制造部门的说明书，校准证书、或其他资料给出了估计值x i 在一定置信概率P 的置信区间的半
宽U （x i ），则估计值的标准不确定度 u(x i )=
P
i k x U )
(。
3） 当测量仪器检定证书上给出准确度等级时，可按检定规程所规定的该等级的测量不确定度或最
大允许误差大小，按5.3.2.4.1或5.3.2.4.2进行评定。
4） 对于数字显示式测量仪器，如其分辨力为δx ，则由此带来的标准不确定度为u(x)=0.29（δx ）。
5.3.2.4 当某不确定度影响因素的相应试验方法国家标准或行业标准中，明确指出该因素的测量重复性限r 时，则该因素的标准不确定度按照式（12）计算:
u(x i )=
83
.2r
………………(12) 5.3.2.5 煤炭检验中常见的几种B 类不确定度因素的评定 5.3.2.5.1 质量标准不确定度
煤炭检验中，质量称量标准不确定度u m 主要考虑称量的变动性和天平校准产生的不确定度。通常以称量误差Δ（如：0.0002g ）为误差极限值，并按下式计算u m ： 3
?
=m u ………………………………（13） 5.3.2.5.2 体积标准不确定度
体积标准不确定度主要考虑容器体积校准、定容重复性和温度差异三个方面。 1） 容器体积校准不确定度 u V 6
允差=V u
2） 定容重复性不确定度 Sr
通过对容器进行 n 次定容和称量，以称量值为 x ，按5.3.1.1中的公式（2）计算定容重复性标准偏差，即为定容重复性不确定度Sr 。 3） 温度差异的不确定度
3
)(t DV UT ?=
式中：
D ——体积膨胀系数，水的体积膨胀系数是2.1310-4
oC -1
；
Δt ——试验温度与校准温度之差，取绝对值； V ——定容的体积。
4） 体积合成标准不确定度
按照式（14）计算体积标准不确定度u L ：
22
23
)(6）（）校准允差（
t DV S u r L ?++= (14)
式中：
u L ——体积标准不确定度； S r ——定容重复性标准偏差； 5.3.2.5.3 试剂纯度
试剂纯度的标准不确定度u P ，通常为均匀分布，按照式（15）计算：
3
试剂纯度误差极限值
=
P u (15)
例：铬的纯度为0.9999，其标准不确定度为：
000058.03
0001.0==
P u
合成标准不确定度
5.3.3.1 各不确定度分量彼此独立
合成标准不确定度u c 按式（16）进行评定：
∑==
L
i i
i
c x u c y u 1
2
2)
()( (16)
式中：y —测量值；
L —影响测量的独立参数的个数；
c i —各参数的灵敏度系数，其值如式（17）所示：
i
i x y
c ??=
……………………………(17) x i —影响测量的独立参数。
合成标准不确定度在大多数情况下可简化为以下条款的形式进行评定。 5.3.3.1.1
若独立参数对测量值的影响仅涉及量的加或减，如y=(x 1+x 2-x 3+…)，可用式（18）计
算合成标准不确定度：
???+++=232221)()()()(x u x u x u y u c (18)
5.3.3.1.2
若独立参数对测量值的影响仅涉及量的乘或除，如y=x1/(x23x33…)或y=(x13x23
x33…)，可用式（19）计算合成标准不确定度：
???+??
?
?
??+??????+???????=2
33222211)()()()(x x u x x u x x u y y u c ………(19) 5.3.3.1.3
若独立参数对测量值的影响涉及量的加、减、乘或除，则按照计算的先后原则，将原
有的数学模型分解成仅包括上述5.3.3.1.1和5.3.3.1.2中一种形式的单元，按5.3.3.1.1和5.3.3.1.2计算每个单元的不确定度，再将这些不确定度合成为合成标准不确定度。
例：y=(x 1+x 2)3x 3，则先按5.3.3.1.1计算p 、q 的合成标准不确定度为：
222121)()()(x u x u x x u c +=+
再按5.3.3.1.2计算y 的合成标准不确定度为：
2
3322121)()()(??
?
?
??+??????++=x x u x x x x u y y u c c 5.3.3.1.4
当不确定度诸影响因素具有不同量纲时，可计算出各影响因素的相对不确定度，再按
公式（19）计算合成不确定度。
注：煤炭检验中的大多数分析项目，其各不确定度影响因素具有不同的量纲，此时按相对不确定度方式计算合成不确定度较为简单、方便。 5.3.3.2 不确定度分量彼此具有相关性 5.3.3.2.1
不确定度分量中有两个分量彼此具有相关时，按下式计算合成标准不确定度：
2222222)()4()3()2(2)3()2()1(xn u x u x u x u x u x u x u S u c +++++== (20)
式中：
u(x2)和u(x3)——两个彼此具有相关性的不确定度分量。 5.3.3.2.2
若更多的不确定度分量彼此相关，应采用专门为相关的随机变量的数据处理设计的统
计方法来分析测量值，其相关性影响的完整处理已超出本标准的范围。
扩展不确定度
5.3.4.1 扩展不确定度U 为合成标准不确定度u c (y)与一个包含因子k 的乘积，如下式：
U=k 2u c (y)
k 的取值与置信概率有关。一般在置信概率约为95%时，取k=2；置信概率约为99%时，取k=3。 5.3.4.2 利用标准方法中重复性限 r 或再现性临界差 R 评估报告结果的不确定度
使用煤炭分析试验方法的国家标准或行业标准，则当报告的结果为同一化验室两个重复性测量值的平均值时，该结果的扩展不确定度可按照下式计算： 2
r U = (21)
式中：
r ——标准方法规定的重复性限。
报告结果为两个不同化验室再现性测定值的平均值时，该结果的扩展不确定度可按照下式计算：
2
R
U =
………………………………………………………………………（22） 式中：
R ——标准方法规定的再现性临界差。 6
测量不确定度的报告与表示
6.1 完整的不确定度报告一般应包括以下内容： a) 试验方法、试验原理和试验过程的说明； b) 不确定度源的识别； c) 标准不确定度的A 类评定； d) 标准不确定度的B 类评定； e) 合成标准不确定度的评定；
f)扩展不确定度的评定（若有）。
6.2除非另有要求，测量结果的不确定度应用扩展不确定度 U 报告，采用以下表示方式：
y±U
并说明k值的大小。必要时，给出完整的不确定度报告。
例：校准容器的体积为V=100.03mL，合成标准不确定度 u(V)＝0.03mL，则表示为：
V=(100.03±0.06)
K=2
6.3在日常的例行检验中，虽无明确的不确定度报告，但试验严格遵照标准方法规定的测量程序，仪器设备均经检定处于合格状态，则测量结果的不确定度也可表示为“以重复性限表示的测量结果的不确定度符合有关标准的要求。”
6.4当用合成标准不确定度uc(y)报告测量结果的不确定度时应把测量结果和标准不确定度分开来表示。
例：7.2中的例子可表示为：
容器体积： V=100.03mL
标准不确定度：u c（V）＝0.03mL
6.5不确定度通常最多保留两位有效数字，测量结果的位数与不确定度位数平齐。
附录 A （资料性附录）
测量不确定度评定举例
A.1煤中灰分测量不确定度评定
某煤样的灰分测定数据如下：
灰皿质量，g 17.2655 16.0562 试样质量，g 1.0000 1.0044 加热后（灰皿＋试样）质量，g 17.3528 16.1438 灰的质量，g 0.0873 0.0876 灰分产率，％ 8.73 8.70 平均 A ad ，% 8.72
A1.1 被测量说明 A1.1.1 测量程序
称量灰皿质量 → 称取1g 左右煤样，称准至 0.0002g → 815℃±10℃灼烧至质量恒定 → 称量（灰皿＋试样）质量 → 计算灰分含量Aad A1..12 被测量
1001
?=
m
m A ad 式中：
m 1－试样灼烧后灰的质量，g; m － 称取的试样质量，g 。 A ad － 试样的灰分含量，％。
A1.2 不确定度源分析
灰分测定值不确定度主要来自： 1）A 类不确定度（测量重复性）
2）试样称量 3) 质量损失称量 4）质量恒定
用函数形式表示为：y (A ad) = f (m , m 1, 质量恒定，重复性)
A1.3 不确定度组分的评定
A1.3.1 A 类不确定度分量（测量重复性）
(%)
0224.0)
12(2)72.870.8()72.873.8()
1()()()(2
21
2
=--+-=--=
=
∑=n n x x
n
x s x s n
i i
A1.3.2 B 类不确定度 a) 试样质量m
试样称量误差0.0002g, 按均匀分布转化为标准不确定度： u(m)=0.0002/3=0.0001154g
b) 质量损失m 1
灼烧后称量误差0.0002g, 按均匀分布转化为标准不确定度: u(m 1)=0.0002/3=0.0001154g
c) 质量恒定
本例灰分测量值8.72%,不需进行检查性灼烧，可不考虑质量恒定的不确定度。 A1.3.3 合成标准不确定度
合成标准不确定度各组分：
不确定度组分 量值 标准不确定度 相对标准不确定度
u(x) u(x)/x
试样称量 1.0000g 0.0001154g 0.000115 灼烧后称量 0.0873g 0.0001154g 0.000132 重复性 8.72(%) 0.0224(%) 0.00256 标准合成不确定度： 相对不确定度:
u ’(Aad )=2
2200256
.0000132.00.000115 ++＝0.0026 绝对不确定度： u(c)=8.72×0.0026=0.023（％）
A1.3 扩展不确定度 取扩展因子k=2，
灰分测量值Aad 的扩展不确定度： U(Vad)=0.023×2=0.046=0.05
A1.4 结果表述
该煤样的灰分测量结果为：(8.72±0.05)%
A2 煤的发热量测定结果的不确定度评定
用恒温式氧弹量热量计测定某煤样的发热量含量，所得试验数据如下: 1）热容量标定
苯甲酸标准热值：Q=26459J/g, 点火热：25J
序号 苯甲酸质量(g) 测量温升(K) 冷却校正值(K) 测得热容量E(J/K) 1 0.9643 2.4201 0.0223 10463 2 1.0279 2.5795 0.0260 10458 3 0.8020 2.0182 0.0172 10453
4 0.9857 2.4782 0.0209 10462
5 0.9824 2.468
6 0.0219 10458 平均值 0.9525 2.3929 0.021
7 10459 标准差 3.96 2) 发热量测定
仪器热容量：E=10459J/K, 点火热：25J
试样质量(g) 测量温升(K) 冷却校正值(K) 测得发热量Qb ，ad(J/g) 1 0.9984 1.8309 0.0136 19298 2 1.0063 1.8456 0.0158 19321 平均值 1.0024 1.8382 0.0147 19310 全硫 St,ad=3.33%
高位发热量 Qgr,ad=18973 J/g A2.1 被测量说明 A2.1.1 测量程序 1) 仪器热容量标定
称量已知热值的标准苯甲酸片→置于浸没在一定量水中的氧弹内燃烧→测量燃烧前后的水温→根据水温的升高计算仪器的热容量。-\ 2）煤的发热量的测定
称取1g 左右的试验煤样→置于浸没在一定量水中的氧弹内燃烧→测量燃烧前后的水温→根据水温的升高计算试样的弹筒发热量→从弹筒发热量中扣除硫酸和硝酸校正热计算高位发热量。 A2.1.2 被测量 1) 热容量E
]
)[(0c t t q q Qm E n n i b +-++=
式中：
Q ——苯甲酸标准热值，J/g; m b ——称取的苯甲酸片质量，g; q i ———点火热，J;
q n ——硝酸形成热，J q n =0.0015*Q *m 。 2) 弹筒发热量
ad
b Q ,：
m
q q C t t E Q i n ad b 2
0,])[(--+-=
式中：
E ——热量计的热容量，J/K ； q i ——点火热，J ；
q 2——添加物如包纸等产生的总热量，J ； m ——试样质量，g ；
t o ——点火时的内筒温度，K ； t n ——终点时的内筒温度，K 。 3) 高位发热量Qgr,ad ：
Q gr,ad ＝Q b,ad －(94.1S b,ad +αQ b,ad )
式中：
Q gr,ad ——空气干燥煤样的恒容高位发热量，J/g ；
Q b,ad ——分析试样的弹筒发热量，J/g ； S b,ad ——由弹筒洗液测得的煤的含硫量，%；
当全硫含量St,ad 低4.00%时，或发热量大于14.60MJ/kg 时，用全硫St,ad 代替S b,ad ； 94.1——煤样中每1.00% 硫的校正值，J ； α——硝酸生成热校正系数：
当Qb ≤16.70MJ/kg ，α＝0.0010；
当16.70MJ/kg ＜Qb ≤25.10MJ/kg ，α＝0.0012； 当Qb ＞25.10MJ/kg ，α＝0.0016。
A2.2 不确定度来源分析
A2.2.1 热容量的影响参数有：苯甲酸标准热值，苯甲酸片的质量，测量温升，冷却校正值（恒温式
量热仪），内筒水量，点火热：
y (E ) =f (Q , m b , Δt , C , q n,, q i )
A2.2.2 弹筒发热量的影响参数有：热容量，试样称量，测量温升，冷却校正值（恒温式量热仪），
内筒水量，点火热：
y (Q b,ad ) = f ( E , Δt , C , m , q i )
热容量标定和发热量测定中采用同样的点火热，它对弹筒发热量测定结果的影响基本抵消，可不考虑。因此：
y (E ) =f (Q , m b , Δt , C , q n,) y (Q b,ad )=f (E , Δt , C , m )
A2.2.3 高位发热量的影响参数有：弹筒发热量，硝酸校正热，硫含量测定： y (Q gr,ad ) = f (Q b,ad , q n ,S t,ad ) A2.3 量化不确定度组分 A2.3.1 热容量的不确定度u (E) 1）热容量的不确定度组分分析
a) A 类标准不确定度（重复性标准差）u(E,rep)
热容量E 为5次标定结果的平均值（J/K ），其标准不确定度为：
)/(78.1)
15(5)1045910458...()1045910463()
1()(),(2
22
K J n n E E rep E u i =-?-+-=
--=
∑
-
b) 苯甲酸片质量的不确定度u(m b )
称量引起的标准不确定度，称量误差0.0002g, 按均匀分布转化为标准不确定度u(m b ) 0001155.03
0002.0)(==
b m u g
c) 苯甲酸标准热值的不确定度u(Q)
苯甲酸标准物质证书中给出的标准热值为26465J/g, 其扩展不确定度为0.1%，标准物质未注明包含因子时，取kp ＝2。换算为标准不确定度（相对）： u(Q)=0.001/2=0.0005 d) 内筒水称量引入的不确定度u(w)
内筒水称量时的总质量为2800g ，称量允许误差为1g, 按均匀分布转化为标准不确定度： 5774.0)3
1(
)(==w u
e) 总温升的标准不确定度u(Δt) 温度测量引起的标准不确定度
001155.03
002.0)t'(==
?u (K)
冷却校正值引入总温升的不确定度
研究表明，冷却校正值通常为(0.01—0.03K)间，相对误差不超过0.5%, 按按95％置信概率正态分布，kp ＝1.96。标准不确定度为： u(C )＝
96
.1005
.030.0219＝0.000056(K) 总温升引起的标准不确定度为：
2
2000056
.000115.0)(+=?t u =0.001151
f) 硝酸校正热的标准不确定度：
研究表明，硝酸校正系数的标准不确定度u N 为0.0001, 对于热容量，硝酸校正热的标准不确定度为：
=N u 0.000130.9524326459/2.4146＝2.52J
2） 合成标准不确定度各组分：
不确定度组分 量值 标准不确定度 相对标准不确定度
u(x)
u(x)/x 苯甲酸称量 0.9524g 0.0001155g 0.0001212 苯甲酸标准热值 26459J/K 0.00050
内筒水质量 2800ml 0.5774ml 0.0002062 总温升 2.4146K 0.001151K 0.0004767 重复性 10459J/K 1.78J/K 0.0001701 硝酸校正热
10459J/K
2.52J/K
0.000241
合成标准不确定度（相对）:
u (E )=
2
22222000241
.00001701.00004767.00002062.000050.00.0001212 +++++
=0.000788
A2.3.2 弹筒发热量的不确定度u （Qb ） 1) 弹筒发热量不确定度组分分析 a) 试样称量的标准不确定度um)
称量误差0.0002g, 按均匀分布转化为标准不确定度：
g
m u 0001155.03
0002.0)(==
b) 内筒水称量引入的不确定度u （Qb,w ）
内筒水称量允许误差为1g, 按均匀分布转化为标准不确定度： g w u 5774.03
1)(==
c) 温升引起的标准不确定度
（a ）. 温度测量引起的标准不确定度
001155.03
002.0)'(==
?t u (K)
（b ）. 冷却校正值的标准不确定度
研究表明，冷却校正值的相对误差不超过0.5%, C =0.0147标准不确定度为：
)(C u ＝0.0147396
.1005.0＝0.0000375(K)
总温升温升的标准不确定度为：
2
20000375
.0001155.0)(+=?t u =0.001156
d) A 类标准不确定度（重复性）u(Qb,rep)
)
/(511.11)
12(2)1931019321()1931019298(),(2
2g J rep Q u b =-?-+-=
2）合成弹筒发热量Q b,ad 的标准不确定度
合成标准不确定度各组分：
不确定度组分 量值 标准不确定度 相对标准不确定度
u(x) u(x)/x 试样称量 1.0024g 0.0001155g 0.0001154 内筒水质量 2800ml 0.5774ml 0.0002062 总温升 1.8529K 0.001156K 0.0006238 重复性 19310J/g 11.511J/g 0.0005965 热容量标定值
0.000788
合成标准不确定度:
u (Q b )=193103
2
2222000788
.00005965.00006238.00002062.00.0001154 ++++
=1931030.001192＝=23.02J/g
A2.4 高位发热量的不确定度
1）高位发热量的标准不确定度u(Q gr,ad )
a. 研究表明，硝酸校正系数的标准不确定度u N 为0.0001, 硝酸校正热的标准不确定度为：
=N u 0.0001319310＝1.93J
b. 该样品的全硫测量值平均值的硫酸校正热的标准不确定度：
按GB/T214－1996，当St=3.33％时，r ＝0.10％，故全硫测定值的不确定度为： u(st,ad)＝
0353.083
.210.083.2==r 硫酸校正热的标准不确定度为：
u(st)=0.0353394.1＝3.322（J）
2)合成标准不确定度各组分：
高位发热量的标准不确定度u(Q gr,ad):
2
2322
2
ad)
u(Qgr,+
+
==23.33(J)
23
.
.3
93
.1
02
3)高位发热量的扩展不确定度U Qgr,ad
取95％置信概率下的扩展因子kp=1.96,
U Qgr,ad = 1.96×23.33= 45.73 (J)
A2.5高位发热量的结果表述
该煤样的高位发热量(Q gr,ad)测量结果为：(18973±46) J/g
ISO17025：2017实验室-测量不确定度评定程序
页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估，科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围，按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差（偏移）。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。
页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息，来推断关于总体性质时，应采用A 类不确定度评定方法，用符号A u 表示，其评定流程如下： A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 （i=1,2,…，n ）i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时，应采用B 类不确定度评定方法，用符号B u 表示，B 类不确定度评定的信息来源有以下六项： 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据，准确度的等别或级别，包括目前暂
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。
概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。
不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1
测量不确定度评定实例
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
测量不确定度评定程序
1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告，进一步提高评价检验结果的可信程度，以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训，以确保其在实验室检测活动中的运用水平； 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据； 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下，实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定，以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目，确定进行评定的原则如下： a)当检验项目仅为定性分析时，不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法，检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时，可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况，各检验领域中关键、典型和重要的检验项目，均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时，应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域，某些情况下，一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估，这时至少应通过分析方法，考虑它们对于检测结果的重要性，列出各主要的不确定分量，并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法，另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程
CNAS-CL07 测量不确定度评估和报告通用要求
CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会
测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
测量不确定度评定报告(完整资料).doc
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
盲样测量不确定度评定报告
盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85％ＲＨ 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00～14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差： () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差： u 1= 6
盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计，对未知pH值的盲样（酸度计溶液标准物质）进行测量。 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准，用校准过的酸度计对盲样（酸度计溶液标准物质）进行测定6次，得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度，扩展不确定度。
测量不确定度评定程序文件
1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度，规范测量不确定度的评 定与表达方法，科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定，负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书，指导测试人员控制各标准方法规定的影响量，编写《不确定度评定报告》，负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术，认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时，应重新进行确认，并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员（可包括监督员、检测人员、设备责任人等）进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下： XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日
4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种： a.被测量量的定义不完整； b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象； c.复现被测量的测量方法不够理想； d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善； e.读数存在人为偏移； f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度)； g.测量标准和标准物质的不确定度； h.引用的数据或其它参量的不确定度； i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响； j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化： a.通过实验进行定量； b.使用标准物质进行定量； c.基于以前的结果或数据的估计进行定量； d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法，通过确定A类和B类标准不确
钢卷尺测量不确定度评定报告
钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据：依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差：△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中：L a——被检钢卷尺的长度； L s——标准钢卷尺的长度； αa——被检钢卷尺的膨胀系数； αs——标准钢卷尺的膨胀系数； Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小，则数学模型： △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中：△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导： 得出：c(L a)=1；c(L s)= -1+△α*Δt≈-1；c(△α)= L s*Δt；c(Δt)= L s*△α≈0 则：u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) （1）由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》，标准钢卷尺的测量不确定度为： U=0.02mm其为正态分布，覆盖因子k=3，自由度v=∞,故其标准不确定度： u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 （2）由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测，本钢卷尺年变动量不超过0.05mm，认为是均匀分布，则：L a≤5m：u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%，则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为：△=L×103×△p/(9.8×E×F)
6测量不确定度评定方法.doc
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
测量不确定度评定的方法以及实例
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
评定测量不确定度程序
评定测量不确定度程序 1.目的 合理地赋予被测量值的分散性。 2.范围 适用于本公司开展检测项目的检测不确定度评定。 3.职责 3.1技术负责人是本程序实施的负责人。 3.2检测室是本程序的实施部门。 4.程序 4.1评定要求 4.1.1自制方法的检测项目、自校仪器设备的检测参数要进行不确定度评定；客户要求出具检测结果的测量不确定度时，在有能力的条件下要提供检测结果的不确定度。 4.1.2在公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源值的极限，并规定了计算结果的表示形式，只要遵守该检测方法和报告的要求，不需要重新评定测量不确定度。 4.1.3由于检测方法的性质，在某些情况下，会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算，要找出不确定度的所有分量并作出合理评定。 4.1.4测量不确定度评定所需的精度取决于：检测方法要求、客户要求及确定符合某规范所依据的限量范围。评价测量不确定度时，不考虑检测样品预计的远期特性。 4.1.5对已评定的方法进行某些更改，要重新进行评定。 4.2 测量不确定度评定
4.2.1 成立以技术负责人为组长，以相关岗位监督人员、检测方法使用人员、自制方法编制人员以及检测方法所用仪器设备责任人为成员的评估小组。必要时，聘请有关专家参加。 4.2.2 根据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》，实施本检测公司的不确定度评定工作。 4.2.3 检测公司负责起草“XXX（方法）XXX（项目）不确定度评定与表述规程”，自制方法编制人员负责起草“XXX（自制方法）XXX（项目）不确定度评定与表述规程”，起草的不确定度评定程序经评定小组审定通过后，由技术负责人批准发布。 4.2.4检测人员根据客户要求，使用“XXX（方法，自制方法）XXX（项目）不确定度评定与表述规程”对测量结果进行不确定度评定和表述，并填写《测量不确定度评定报告》此报告经校核人员核对后，作原始记录保存。 4.2.5《检测报告》中测量不确定度的说明 A除非采用国际上公认的检测方法，可以按该方法的测量结果表示形式外，在检测完成后应给出完整的测量结果Y Y＝ｙ±U B应给出获得扩展不确定度U时的标准不确定值UC和包含因子k。 5.质量记录 《测量不确定度评定报告》
测量不确定度评定程序文件
1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a）负责批准测量不确定度评定报告； b）批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a）制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总 体要求； b）组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a）负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1） 说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。
424根据数学模型和有关信息，列出各不确定度分量的来源，尽可能做到不遗漏不重复，主要来源有（但不限于）：所用的参考标准或标准物质（参考物质）、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出，被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度：①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围，并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求；②客户的要求；③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时，可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后，作为实验室的受控技术文件打印归档，并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时，应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见，由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告（或证书）中应给出有关测量结果不确定度的信息：a）当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时； b）客户有要求时； c）当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时，（即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时，测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响）。 4.5注意事项
不确定度评定报告
不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中：A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值； δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ，用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10，即当被测频率为10MHz 时，区间半宽为a ＝10×106×2×10-9＝2×10-2Hz ，在区间内认为是均匀分布，则标准不确定度为 ()s A u ＝a/k ＝1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性，可通过连续测量得到测量列，采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次，得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=
标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立，所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2，则 扩展不确定度为 U rel ＝k×u c＝2×1.5×10-9＝3×10-9 6测量不确定度报告 f＝f0（1±3×10-9）Hz，k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型
测量不确定度评定实例(完整资料).doc
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
实验室测量不确定度评定程序
1目的 为规范和统一测量不确定度的评定方法和程序，证明检测的结果具有可接受的不确定度，特制定本程序。 2适用范围 适用于本公司需要进行不确定度分析的项目。如当用户需要获悉检测项目结果的不确定度时，或当检测数据处于临界状态，有可能影响检测结论时，本公司应给出其测量不确定度。 3职责 3.1检测室负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。 3.2技术负责人负责测量不确定度评定报告的批准。 3.3综合室负责有关测量不确定度评定报告等相关记录的保存。 4工作程序 4.1检测室提出需进行测量不确定度评定的项目，报技术负责人审批后，组织相关人员对所从事检测项目进行不确定度的计算。不确定度的计算应以不同分析方法所对应的每个检测项目分别计算。 4.2计算不确定度时应将从检测全过程（从样品采集至分析结果的报出）所产生的所有不确定度分量进行计算合成：检测不确定度来源主要有以下几个方面：a）取样的代表性不够； b）检测过程受环境条件的影响因素； c）对检测仪器的读数存在的人为偏移； d）检测仪器的分辨力或鉴别力不够； e）赋予计量标准的值或标准物质的值不准； f）引用于数据计算的常量和其他参量不准； g）检测方法和检测程序的近似性和假定性； h）在完全相同的条件下，重复检测值的变化。
4.3 计算不确定度步骤 1）确定检测项目的数学模型； 2）针对检测项目实施的全过程（从采样至分析结果的报出）的不确定来源，进行统计分析和评定，确定主要不确定度因素，评定标准不确定度分量。 3）针对各项不确定度按JJF1059《测量不确定度评定与表示》和CNACL编写的《检测实验室测量不确定度评定指南》的有关规定进行计算和评定。 4）计算检测项目的合成标准不确定度和扩展不确定度。 5）形成不确定度评定报告。 不确定度的评定流程图见下一页。 4.4不确定度评定报告的批准 技术负责人应组织相关技术人员对不确定度的评定报告进行技术论证，评审通过后，技术负责人批准执行。 4.5不确定度评定报告的管理 4.5.1测量不确定度评定报告是本公司受控的技术文件，按《文件控制和管理程序》进行管理。 4.5.2所有测量不确定度评定报告均应按规定编号，制定目录，由综合室负责保存。 5 相关文件 5.1 **CX-011-2018 《文件控制和管理程序》
实验室测量不确定度评定程序
研发一部研发三部结构技术部平面设计部技术部 实验室测量不确定度评定程序 制订： 审核： 批准： 品管部 2016年7月8日
改履历
1、目的 为合理的表征测量的分散性，确定测量结果的有效性。 2、范围 本程序适用于检测实验中提供数字结果的检测项目的测量不确定度的评定与表示。 3.职责 3.1 实验室组长：根据检测项目的特点识别并提出评定要求，组织评定和评定结果的评 审工作，组织测量不确定度的验证，批准对外公布实验室能力时的测量不确定度指 标。 3.2 实验工程师：根据各检测项目的特点识别评定要求，组织需要评定的检测项目编写 《测量不确定度评定与表示报告》，会同实验室主管对本部门的评定报告和使用进行 审核。 3.3 实验员：学习和掌握测量不确定度的评定与表示的基础知识和方法，编写本项目测 量不确定度的评定报告，及时发现和反馈会导致测量不确定度发生较大变化的信 息。 3.4 实验室组长应当维护本程序的有效性。 4.工作程序 4.1 实验室主管应组织各实验工程师、实验员就下述情况决定有关项目评定不确定度的 具体要求： 4.1.1 当检测不要求得到数字结果（如仅需作通过或不通过，正或负或其它定性的估 计）则不要求评定测量不确定度。 4.1.2 对于某些广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极 限值和计算结果的表示形式时，实验室只要遵守该方法和报告结果的方式，即 被认为符合要求可以不编写评定测量不确定度的报告。 4.1.3 由于某些检测方法的性质，决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度 进行有效而严格的评定，这时应通过分析列出各主要不确定度分量并作出合理 评定，但要确保测量结果报告形式不会造成客户对所给测量不确定度的误解。 4.1.4 除上述三种情况，均应根据检测项目的特点分门别类评定其测量不确定度，如 检测项目包含取样和样品制备，则评定时就应考虑由此引起的不确定度来源， 有的检测样品不能作重复独立测量，就不应考虑重复性对测量不确定度的贡