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药物色谱分析课程的教学探索

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药物色谱分析是药学类专业本科生及研究生学习阶段的专业基础课。本课程主要讲述色谱法的基本理论、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和色谱联用技术，以及这些色谱分析法在化学药物、中药、生化药物及体内药物分析中的应用。药物色谱分析以介绍《中国药典》中被广泛采用的气相色谱法和高效液相色谱法为主，主要教学目的是使学生掌握各种色谱分析技术的基本原理与基本方法，在化学药物、生化药物、中药及体内药物分析中应用这些技术，并进行定性或定量分析，帮助学生依据不同的药物类型，建立最佳的色谱分析思路。这些色谱知识的学习与色谱方法的掌握有利于学生建立正确的体内外药物色谱分析方法。色谱分析法是非常重要的分离技术，具有分析效率高、样品用量少、分析速度快、灵敏度高等优点。在药品研发、生产、流通及临床应用各个环节中都已广泛应用，是药品质量控制必备的方法。目前，大多数学生并未认识到本课程的重要性，在学习过程中缺乏足够的兴趣，很多学生都是为了应付考试而学

习，考试结束后，基本忘光了所学知识，因此，教学效果亟须提高，教学方法也要改进，让学生带着兴趣、带着问题进行学习，从而在以后的学习工作中，遇到有关色谱分析的问题能够游刃有余。

1.色谱分析在药物分析中占据重要地位

药物色谱分析课本的第一章是绪论，主要介绍色谱法的一些基本情况。如果教师照本宣科，按课本顺序依次介绍色谱法的定义、特点、分类和发展历史等，很难让学生觉察到这门课程有什么重要性，也很难使其对这门课程有足够的兴趣。学生已学习了药物分析，对色谱分析有所了解，所以本课程应该首先强调色谱分析技术在药物分析中的地位，让学生对课程内容充分重视。可以从以下3个方面介绍：（1)用流程图的方式讲解从药品研发、生产到临床应用各个环节中色谱分析的用途；（2)介绍色谱分析在不同药物种类中质量控制的应用，包括化学药物、中药、中成药及生物药物等；(3)对比各国药典，介绍药典中应用色谱法的品种数，突出色谱法在药物分析中具有不可或缺的地位及其在药物定量分析、体内分析方面的地位尤其重要。通过这些介绍，学生基本明白色谱分析的重要性，然后再介绍色谱法的定义、特点、分类、发展等。另外，不同色谱分析方法的重要性也不同，柱色谱、纸色谱

及薄层色谱的内容可以一带而过。键合型色谱是重点，尤其是反相色谱是重点中的重点。在讲解中要讲清楚每种色谱分析方法在药物分析中是如何使用的，主要可以分析哪些药物，使学生有一个清晰的认识，有利于认识这门课的重要性。

2.多媒体辅助教学

为提高学生的学习兴趣，可较多地采用多媒体计算机辅助教学。相比于传统教学，多媒体辅助教学的优势在于克服传统教学的单一性，将学习内容进行多元整合。运用多媒体技术，将学习内容有关的文本、声音、图形、动画、视频等进行有机的融合，学生学习起来不会感觉枯燥乏味，这种多感官的剌激也可以提高学习效果。例如，在介绍有关色谱仪操作时，先用文字的形式讲述一遍，然后再播放仪器使用的小视频，这样学生对学习内容能更好地理解与掌握。另外，将各种多媒体技术合理安排，充分应用，能让学生愉快地学习，达到寓教于乐的目的。最后，很多多媒体技术对学生而言是新鲜的，如用Flash动画、3D图片去表现学习内容，往往能有效地吸引学生的注意力，从而提高他们的学习兴趣。

目前，互联网上有很多优秀的教学资源，可以通过建立群组与论坛的形式与学生进行问题的讨论。采

用这种方法的好处有以下3个方面：（1)通过对课本知识的讨论，有利于学生进一步理解书本上的重点与难点，增加学生的学习兴趣；（2)网络上可以査找一些本学科的前沿知识（一般课本较少提到前沿知识），扩大学生的视野，使学生了解本学科的动态；（3)在网络上与学生互动可增加学生对教师的亲切感，使学生喜欢上这门课；(4)这种课后的互动，让学生感觉到学习不仅仅是课堂听讲，课后的讨论也能受益匪浅。这种网络上的学习，需要教师投入较多的时间与精力，对教师是一个考验，要经常在群组中发布大家感兴趣的问题，触发学生互动的兴趣。

3.启发引导式教学

传统的教学方式以教师和教材为中心，向学生灌输知识，学生依靠死记硬背的方式，能够应付考试，拿到学分，但是不利于学生思维能力的提高，在以后的学习和工作中，遇到有关专业问题，仍然束手无策。启发引导式教学方式已在药物分析教学上取得较好效果，因此，可以将这种教学方式引入药物色谱分析的教学中，通过巧设问题，让学生边想边学，集中注意力，同时用适当的提问鼓励学生进行思考，真正地让学生主动学习、主动思考，使教与学紧密结合。例如，在讲解高效液相色谱时，要问学生在前面的章节，讲

气相色谱时，为什么不说高效气相色谱？高效液相色谱的分离效果有多高？有没有分离效果更好的色谱？通过这些问题的思考，使学生基本掌握各种色谱方法分离效果的不同。

4.案例教学

教师通过对典型案例的分析，组织学生有针对性地进行讨论，引导学生从个别到一般，从具体到抽象，通过实际案例进一步理解和掌握课程的基本理论与方法，这种教学方法称为案例分析。这种教学法能体现学生的主体性，有很强的针对性。在药物色谱分析中应用案例教学法，能激发学生的学习兴趣，帮助学生提高对实际问题的分析和解决能力。例如，讲解气相色谱相关基本理论知识后，给学生展示一个用气相色谱法测定复方丁香吸入剂中有效成分含量的实例，可以帮助学生理解如何选择固定相成分，如何进行程序升温，加入内标有什么作用等内容。案例教学法也可以帮助学生理解一些难点。例如，讲解如何判定一种药物是否能用气相色谱法分析时，学生往往难以做出判断。课堂上通过对能用气相法分析的药物进行结构分析，并给出代表性药物，学生就容易理解这些内容。学生往往对具体实例有较深刻的印象，以后碰到类似问题能很快回忆起所学知识，因此，案例教学法较好

地解决了理论与实践相结合的问题。

5.实践教学

药物色谱分析是一门技术性很强的学科，实验教学是药物色谱分析课程必不可少的环节。通常要开设填充柱气相色谱实验、毛细管柱气相色谱实验、反相高效液相色谱实验及薄层色谱实验。在有条件的情况下，可以开设毛细管柱气相色谱-质谱联用实验、高效液相色谱-质谱联用实验及毛细管电泳实验。这些实验大多都要用到大型精密仪器，所以要严格要求学生实验课前书写预习报告，实验课上认真听从教师讲解仪器操作规范及注意事项，规范操作仪器，认真做好实验记录和结果分析，以写出完整的实验报告。

在理论课上已经讲解了仪器的构成，但学生没有直接印象，可以利用实验课程，通过拆解仪器的方式，让学生进一步直观感受仪器的内部结构，并对每一个部件的详细结构，如何保养及使用注意事项进行讲述。实验课中所用仪器一般都有对应的软件程序，这个内容在理论课上是没有的，所以，应对每一种仪器对应的软件程序内容作详细介绍，让学生熟练应用这些软件。

通过一些实验操作，也可以让学生加深对一些知识点的理解。例如，通过改变流动相的组分、比例、

流速、柱温等方式来改善色谱的分离能力。在实验课上就可以演示，如通过改变这些参数，让2个原本未分离的组分达到完全分离。待学生熟悉基本操作后，可以通过设计性实验，提高学生的创新能力?。如果有学生对色谱分析特别感兴趣，可以让他们组成一个兴趣小组，在教师的指导下完成一些科研课题，训练他们的科研能力。

综合运用上述5种教学策略后，课堂上更多的学生认真听讲，积极参与课堂讨论，课后有更多学生问一些色谱相关问题，这些都说明学生的学习兴趣明显增加，学习主动性得到提高，由死记硬背、应付考试的学习方式转变成主动接受知识，能够应用学到的知识解决一些实际问题。

苏高星\南通大学药学院

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验姓名：张瑞芳学号：2013E8003561147 班级：化院413班培养单位：上海高等研究院指导教师：李向军组别：2013年12月30日第二组

气相色谱法实验一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。二、实验原理 1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

《药物分析》教案

精品文档第一章绪论第一节药物分析的性质和任务一、药物分析在实际生活中应用广泛：车祸T 油漆T 红外检测T 罪犯体育比赛T 兴奋剂检查T 质谱检查物质中的碎片机构 T 百万分之一梅花K 胶囊T 杂质检查T 差向四环素含量超标药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。药物T 制剂的赋形剂、附加剂T 制剂T 体内T 降解产物、体内代谢物原料T 中间体'、［副产品举例：阿莫西林药物第二节药物分析的内容药物分析的内容：检测药物的性状 T 鉴定药物的化学组成 T 检查药物的杂质限量 T 测定药物的含量。药物分析的任务：根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量, 保证用药安全。第三节药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据： 1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。分析：药物的真伪真：药物的化学组成伪：药物的杂质 T 真：多少，药物的含量 T 伪：多少，杂质的限量

二、药品检验工作的程序：程序：取样T 外观性状观测 T 鉴别T 检查T 含量测定T 写出检验结果和检验报告书操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样T 少量、代表性、均匀观察：色、嗅、味、外观女口：维生素C 变黄失效测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、鉴别原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速 -判别药物真伪 4、检查杂质检查（纯度检查） -检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见 —实验报告如：葡萄糖检验：经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液第二章药品质量标准一、药品质量的特性 1、疗效确切 2、使用安全，毒副作用小 3、稳定性好，有效期长 4、给药方便—剂型 5、包装适当-便于储存、运输和使用 6、价格便宜 1/4 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数 -初步判定真伪

药物色谱分析(气相色谱部分复习要点)

《药物色谱分析》复习重点第二章色谱法的基本术语及理论掌握教材中所有知识点第三章气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数（4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。（5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。（4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件））（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。

（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。（5）分流进样法的优缺点。第四章气相色谱检测器气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。。第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法（1）特点（2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法（1）特点、分类（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择第六章 GC 在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析 3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择 4.了解GC 在药物分析中的应用第十四章毛细管电泳法 1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。 2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。 3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。

气相色谱试题

首页分析文章仪器分析色谱分析气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者：深水来源：|浏览次数：210网友评论0条一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：5—10固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P45

7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，P77 王永华，《气相色谱分析》，P118 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相《气相色谱法与气液平衡研究》，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号《气相色谱分析原理与技术》，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离《气相色谱分析原理与技术》，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰被测组分《气相色谱分析原理与技术》，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

气相色谱法考试习题

气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器

D?电子捕获检测器答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度答案:B

5.? 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时，载气流速最小 D?塔板高度最小时，载气流速最大答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相答案:D 7.? 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质，沿着流动相移动较长的距离。

A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点

第十二章色谱分析法基础

第十二章色谱分析法基础教师：李国清一.教学目的： 1. 熟练掌握色谱分离方法的原理； 2. 掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义； 3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素； 4. 学会各种定性和定量的分析方法。二.教学重难点： 1. 塔板理论，包括理论塔板数（n）、有效塔板数（n eff）和塔板高度（H）及有效塔板高度（H eff）的计算。 2. 速率理论方程 3. 分离度和基本分离方程三．教具：多媒体计算机、板书。四．教学方法：讲授、演示、提问、讨论。五．教学过程 §12-1、色谱法的特点、分类和作用一.概述色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。

俄国植物学家茨维特在1906年使用右图的装置分离植物叶子中的色素时，将叶片的石油醚（饱和烃混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末（CaCO3有吸附能力)，用纯石油醚洗脱（淋洗）。色素受两种作用力影响：（1）一种是CaCO3吸附，使色素在柱中停滞下来（2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动。各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。色谱法是一种分离技术：试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，可实现混合物中各组分的分离与检测。二．色谱法分类

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。（1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下：一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器，所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=C o/(K+β）＝K’C o 可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点

《药物色谱分析》复习重点第三章气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数（4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。（5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？

（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。（5）分流进样法的优缺点。第四章气相色谱检测器气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD）第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法（1）特点（2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法（1）特点、分类（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验一、实验药品乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量四、实验原理利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1）或m i = f i h? A i（2）式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。由式(1)，绝对校正因子可用下式表示：（3）式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：（4）因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数：该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

色谱分析法在药物分析中应用

色谱分析法在药物分析中的运用气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量丁香Eugenia caryopbllata Thunb．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中，丁香药材的音量测定只收载了测定挥发油音量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的音量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的音量，我们分别采用了浸溃法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的音量。 1 仪器与试砖 GC-9A 和GC-14B气相色谱议(日本岛津)。10%PEG-20M 色谱柱。丁香酚耐照品购自中国药品生物锚品检定所(批号：725—8802)，经标化其音量为98%以上，其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2 1 色谱条件厦系统适用性试验：色谱柱：lO%PEG-20M，检测器FID，N2：60kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减2。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰对间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。吸取上述对照品溶液1μL，注人气相色谱仪，结果理论塔板数n> 1200。拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。 2．8 供试品和对照品溶液的制备 2．2 1 提溃时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时同丁香药材中丁香酚的含量。上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。2．2．2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6g，精密称定，量具塞锥形瓶中，精密加入乙醇2OmL，称定重量，摇匀t宣温放量24h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放量，用滤纸滤过。精密量取滤液5mL，量25mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。 2．2 3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg／mL 的溶液，作为对照品溶液。 2．3 线性范围的考察分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚音量为横座标，计算得回归方程Y= 9.26×10000X一35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46ng具有良好的线性关系。 2．4 精密度试验：精密吸取丁香酚对照品溶液1μL，重复进样6次，结果测得平均峰面积为151654，RSD为1.3%。 2. 5 重现性试验：取同一批药材5份，按丁香酚音量测定方法操作，结果丁香酚音量的平均值为121.02mg／g，RSD 为0.7%。

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器编号被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2）在有机溶剂中测量微量水（3）测定工业气体中的苯蒸气（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5）对含硫、磷的物质答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。

色谱分析实验大纲

气相色谱法分析苯、甲苯、萘混合物一、实验目的 1. 气相色谱图的分析。 2. 温度对保留时间的影响。 3. 保留因子、分离度的计算。 4. 标准曲线的建立。二、实验原理基本术语基线(base line)--经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。噪音(noise)--基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。峰高(peak height，h)-峰的最高点至峰底的距离。峰宽（peak width，W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。半峰宽（peak width at half-height，W h/2)-峰高一半处的峰宽。峰面积(peak area，A)-峰与峰底所包围的面积。死时间(dead time，t0)--不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。保留时间(retention time，t R)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。保留因子：分离度：气相色谱中随着温度升高，目标物保留时间减少，分离度降低。三、仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪；超声波清洗器；色谱柱(C18)；微量注射器(20ul)。试剂：甲醇（A.R.）；苯（A.R.）；甲苯（A.R.）；萘（A.R.）。四、实验步骤 1. 色谱条件为气相色谱柱: 流动相：氮气进样量：10.0ul

中药分析实验教案1

中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时）一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。二、实验内容（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片：（1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。（2）思考题试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片（1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。（3）思考题试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片（1）本品为穿心莲浸膏片（2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。（3）思考题试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液

第十二章色谱分析法

第十二章色谱分析法 1、简要说明气相色谱法的分离原理答：气相色谱法的分离原理是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数。当两相作相对移动时，混合物中各组分在两相中反复多次分配，原来微波的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。 2、气相色谱仪有哪些主要部件？各有什么作用？答：气相色谱仪的主要部件有：高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。高压气瓶：储存载气；气化室：将液体或固体试样瞬间气化，以保证色谱峰有较小的宽度；恒温箱：严格控制色谱柱的温度；色谱柱：分离试样；检测器：将组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。或答：气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净、流速稳定的载气。进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气，快速而定量地加到色谱柱上端。分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。温控系统：主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制。检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 3、试述热导池检测器及氢火焰电离检测器的工作原理。答：热电池检测器是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测的。当通过热导池他体的气体组成及浓度发生变化时，引起热敏元件温度的改变，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比。氢火焰电离检测器是根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的原理检测的。 4、根据速率理论方程式，讨论气相色谱操作条件的选择。答：H = A + B/u + Cu 操作条件选择： ①使用适当细粒度和颗粒均匀的填充物，并尽量填充均匀，紧密，减小涡流扩散； ②载气流速u，当u较小时，分析扩散项B/u成为影响H的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar）以使组分在气相中有较小的扩散系数，减小组分在气相中停留的时间；当u较大时，传质阻力项Cu成为影响H的主要因素，此时宜用相对分子质量低的载气（H2、He）使组分在气相中有较大的扩散系数，减小气相传质阻力。可由H-u曲线求得U opt. ③适当降低固定液的液膜厚度，增大组分在液相中的扩散系数。 5、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu三项的物理意义。答：A：涡流扩散项，在填充色谱中，当组分随载气向柱出口迁移时，碰到的填充物颗粒阻碍会不断改变流动方向，使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动，引起色谱峰变宽。 B/u：分子扩散项，是由于色谱柱内沿轴向存在浓度梯度，使组分分子随霸气迁移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散，从而使色谱峰变宽。

仪器分析色谱实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授学生姓名：敬亚娟摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of

色谱在药物分析方面的应用

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 色谱在药物分析方面的应用色谱在药物分析方面的最新研究进展张鹏鹏，王凌云，张斌浩(浙江工业大学化材学院工业催化)摘要：现在药学的迅速发展促进针对药物及其代谢产物在过程的不断深入研究中，建立了许多新的、巧妙、精确而有快速的色谱分析方法。包括亲水作用色谱固定相在药分离中的应用，薄层色谱法在药物分析中的应用，液相色谱串联质谱法，脂质体电动色谱。这些方法的诞生使得当代生物医学与中医学理论能够兼容。本文综述了这些色谱方法的具体应用过程及其特点。关键词：亲水作用色谱薄层色谱法串联质谱法脂质体ThelatestchromatographicanalysisresearchindrugresearchPengp engZhang,LingyunWang,BinhaoZahng （ZhejiangUniversityOfTechnology,IndustryCatalysis）Abstract:Nowwiththerapiddevelopmentofpharmaceuticaldrugsand theirmetabolites forthecontinuousin‐depthstudyoftheprocess, scientistshavecreatedmanynew,preciseandrapidchromatographic methods.Includingtheusingofseparatingdrugswithstationarypha seofhydrophilicinteractionchromatography,thinlayerchromatog raphysusingindruganalysis,chromatographytandemmassspectrome 1 / 15

高效液相色谱实验

实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求 1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； 2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理； 3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。 4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面： 1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。 2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。 3. 固定液的配比又称为液担比。