浙江医药高等专科学校
中药制剂分析习题集
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编制人:中药制剂分析课程组
中药制剂分析习题集
五、计算题
1、计算:《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三,试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较,结果不得更深。
2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五,试问应该取供试品几克进行实验,如果标准铅溶液(每1ml相当于10ug的Pb)取样量为2ml。
3、取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2005年版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查,如果标准铅溶液(10μgPb/mL),取用量为2mL,重金属限量为多少?
4、易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶,流动相定容,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,请计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)。
5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为:用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇
4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀,照气相色谱法测定,应符合下列要求:①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700;②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;③上述3份溶液各注射5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果:正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min;乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min;所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数;②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度;③以上试验结果是否符合要求?
6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液(10ug/ml的氯仿溶液)0.20、0.40、……1.40ml 共7份,分别置于10ml量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀。分别测定两波长540nm和634.4nm处的吸收度A540nm和A634.4nm得回归直线方程为:ΔA=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006(r=0.999);样品测定:精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中,用氯仿提取至无蓝色(约4h),用氯仿定容至50ml,从中精密吸取5ml用氯仿定容至10ml,取此测定A540nm 和A634.4nm,分别为0.439和0.164,计算喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定。
7、丹参葡萄糖注射液水溶性酚酸含量测定的方法学考察中加样回收率数据如下:
实验号取样相当水
溶性酚酸含
量(mg) 添加水溶性
酚酸的量
(mg)
测出水溶性
酚酸的总量
(mg)
回收
率
%
平均回收
率%
以及RSD
1 0.3055 0.2529 0.5481
2 0.3055 0.2529 0.5561
3 0.3055 0.2529 0.5521
4 0.305
5 0.2529 0.5552
5 0.3055 0.2529 0.5548
试计算回收率, 并判断该含量测定的方法是否可靠?
8、复方黄连素片小檗碱含量测定的方法学考察中加样回收率数据如下:
实验号取样相当小
檗碱含量
(mg) 添加小檗碱
的量(mg)
测出小檗碱
的总量(mg)
回收率
%
平均回收
率%
以及RSD
1 0.688
2 0.6255 1.3260
2 0.6752 0.6255 1.3050
3 0.6649 0.6255 1.2750
4 0.6682 0.625
5 1.2774
5 0.6650 0.6255 1.2777
6 0.667
7 0.6255 1.2945
试计算回收率,并判断是否符合要求?
9、舒肝和胃丸中芍药苷HPLC测定法中系统适用性试验为:用十八烷基键合硅胶为填充剂;0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙睛(86∶14)为流动相;检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。相邻峰的分离度应符合要求。16μg/mL芍药苷对照品溶液10μL重复进样,出峰保留时间为tR=6.123min;峰宽为0.5min;峰面积分别为11011、10698、10960、11099、10786。RSD%=1.2%。①计算出理论塔板数。②回答以上试验结果是否符合要求。
10、为考察某批黄连素片剂的含量均匀度,现取黄连素片10片。照黄连素片剂项下规定的方法,分别测定盐酸小檗碱含量,结果为56.2、52.3、46.1、49.8、55.6、53.8、46.5、48.8、51.2、50.8mg;黄连素片剂中盐酸小檗碱的标示量为50mg,规定含量均匀度的限度为15%,请判定该批黄连素片剂是否合格?
11、采用HPLC法测定某厂家的一个批号药物中黄芩苷的含量,方法如下:取本品10片,除去糖衣,研细,取l.0g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液(同法,制备4份)。
分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.012mg/ml)与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,
试求样品中黄芩苷的百分含量,及其相对标准偏差RSD%。
试述计算所得的RSD%说明了什么?
特别声明:考试时需带计 算器作辅助计算 1.2015x *=是经四舍五入得到的近似值,则其相对误差* r e ≤-31 104 ?. 2. 01(),(), ,()n l x l x l x 是以01,, ,n x x x 为节点的拉格朗日插值基函数,则 3.设(0)1(1)3(2)4(3)2f =,f =,f =,f =,[0123]f =,,,1 3 - . 4. 利用Simpson 公式求?2 1 2dx x = 7.3 5. 设求积公式1 0()d (),(1)n k k k f x x A f x n ≈≥∑?=是Gauss 型求积公式,则3 n k k k A x == ∑1 .4 6. 数值微分公式(2)(2) ()i i i f x h f x h f x h +≈ --'的截断误差为 2().O h 7. 设1101A ?? = ??? ,则A 的谱半径()A ρ= 1 ,A 的条件数1cond ()A = 4. 8. 用牛顿下山法求解方程3 03 x x -=根的迭代公式是 2 13 3(1),3n n n n x x x x x λ+-=-- 下山条件是 1()().n n f x f x +< 9.对任意初始向量(0)x 及任意向量f ,线性方程组的迭代公式(1)()(0,1,2,)k k k +=+=x Bx f ,迭代序列()k x 收敛于方程组的精确解x *的充分必要条件是()1.ρ中药制剂分析习题
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析习题 中药制剂分析习题第四章中药制剂的含量测定一、选择题(一)A型题 83.样品粉碎时,不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D连续回流提取法E.超临界提取法 85.在进行样品的净化时,不采用的方法是A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法 86.下列方法中用于样品净化的是A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法87.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是A冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是 88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法 89.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有 CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5 和 Et2O 等D.萃 1 / 2
取弱酸性成分时,应调节水相的 pH=pKa+2 E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的 pH 值偏低A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐 91.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置(约 1hr)分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na2SO4)处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分 92.在《中国药典》2019 年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用 LSE 法进行净化处理,其色谱柱规格为A.内径约 0.9cm,中性氧化铝 5g,湿法装柱,30mL 乙醇预洗B.内径约 0.3cm,酸性氧化铝 5g,干法装柱,30mL 乙醇预洗C.内径约 0.9mm,中性氧化铝 5g,干法装柱,30mL 水预洗D.内径约 0.2mm,硅胶 5g,湿法装柱,30mL 乙醇预洗E.内径约 0.9cm,硅藻土 5g,湿法装柱,2mL 甲醇洗、再 0.5mL 水洗 93.既可用一个波长处的A,也可用两个波长处的A ...
中药制剂分析 第一章绪论 一、单选题 1.中药制剂分析的任务是() A 对中药制剂的原料药进行质量分析 B 对中药制剂的成品进行质量分析 C 对中药制剂的各个环节进行质量分析 D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂分析的特点是() A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性 C 制剂工艺的复杂性 D 化学成分的多样性和复杂性 3.《中国药典》规定,热水温度指() A 40-60℃ B 50-60℃ C 60-70℃ D 70-80℃ 4.中药制剂化学成分的多样性是指() A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素 B.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物 C. 5.中药制剂分析的主要对象是() A.中药制剂中的有效成分B.中药制剂中的贵重药材 C.中药制剂中的毒性成分D.影响中药制剂疗效和质量的化学成分 6. 中药分析中最常用的分析方法是() A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法 7. 中药分析中最常用的提取方法是() A.溶剂提取法B.煎煮法C.沉淀法D.超临界流体萃取 8. 指纹图谱可用于中药制剂的() A.定性B.鉴别C.综合质量测定D.含量测定 9. 取样的原则() A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别 C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价 10 粉末状样品的取样方法可用() A.抽取样品法B.分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法
二、多选题 1.中药制剂分析的任务包括() A 对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析中常用的提取方法有() A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法 D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法 3.中药制剂分析中常用的净化方法有() A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法 4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括() A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物 C.药用辅料的多样性D.在制剂工艺过程中产生新的物质 E.有些成分之间可生成复合物 5. 影响中药制剂质量的因素有() A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同 C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同 三、简答题 1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。 答:中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。 2.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤? 答:中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品,其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何? 答:由于中药制剂中含有复杂的化学成分,且含量高低差异较大,故用- - 般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析,其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差,应用对照品可从复.杂的混合物中检出欲测定成分,并对其进行定性定量分析,制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
第一章典型例题 例3 ln2=0.…,精确到10-3的近似值是多少 解 精确到10-3=,即绝对误差限是=, 故至少要保留小数点后三位才可以。ln2 第二章典型例题 例1 用顺序消去法解线性方程组 ??? ??1 -=4+2+4=+2+31 -=4++2321 321321x x x x x x x x x 解 顺序消元 ?? ?? ??????---???→???????????---????→???????????--=-?+-?+-?+1717005.555.00141 25.025.105.555.001412142141231412]b A [)3()2/1()2/3(231312r r r r r r M 于是有同解方程组 ?? ? ??-==--=++17175.555.0142332321x x x x x x 回代得解 x 3=-1, x 2=1,x 1=1,原线性方程组的解为X =(1,1,-1)T 例2 取初始向量X (0)=(0,0,0)T ,用雅可比迭代法求解线性方程组 ??? ??5 =+2+23=++1=2-2+321 321321x x x x x x x x x 解 建立迭代格式 ???????+--=+--=++-=+++5223122) (2)(1)1(3 ) (3)(1)1(2 ) (3)(2)1(1k k k k k k k k k x x x x x x x x x (k =1,2,3,…)
第1次迭代,k =0 X (0)=0,得到X (1)=(1,3,5)T 第2次迭代,k =1 ???????-=+?-?-=-=+--==+?+?-=3 532123 351515232)2(3) 2(2)2(1x x x X (2)=(5,-3,-3)T 第3次迭代,k =2 ???????=+-?-?-==+---==+-?+-?-=1 5)3(2521 3)3(511)3(2)3(2)2(3) 3(2)3(1x x x X (3)=(1,1,1)T 第4次迭代,k =3 ???????=+?-?-==+--==+?+?-=1 512121 311111212)2(3) 2(2)2(1x x x X (4)=(1,1,1)T 例4 证明例2的线性方程组,雅可比迭代法收敛,而高斯-赛德尔迭代法发散。 证明 例2中线性方程组的系数矩阵为 A =?? ?? ? ?????-122111221 于是 D =?? ?? ??????100010001 D -1=D ??????????=022001000L ~ ????? ?????-=000100220U ~ 雅可比迭代矩阵为
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答:由于中药化学成分多样且复杂,杂质来源途径多,使中药制剂原材料质量难控制;其次,药效成分与机体作用机理间缺乏相关性,使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平;此外,中药分析起步晚,基础薄弱,分析方法有限,也制约了中药分析研究的发展。发展趋势: ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展,分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展,如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等,起到分离分析的双重作用; ②中药的指纹图谱进一步完善,更好的用于控制中药制剂的内在质量; ③中药制剂对照品的制备,利于中药有效成分的筛选与确定; ④中药分析检测成分向多指标方向发展; ⑤体内药物分析的深入研究,为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点? 答:中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别,中药制剂成分复杂,干扰较多,被测成分含量偏低,波动较大;且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入,处于起步阶段,分析方法、指标确定不全面。具体特点如下: ①测定对象不同,化学合成药测单一有效成分;中药含一至多种有效成分,还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同,西药含量高,中药含量低,因而采用的测定方法不同,侧重点不同。 ③分析理论不同,西药为线性理论,中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同,化学药包括重金属、有关物质、溶剂;中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3.干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些? 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,主要是水分、结晶水,也包括其它挥发性物质;水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有: ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物; ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品,及遇热易分解的药材; ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定; ⑤费休氏法。 4.薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时,为减小拖尾现象应如何选择展开剂?答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时,选择硅胶为吸附剂时,硅胶显弱酸性,应在展开剂中加入一定比例的酸(如乙酸),可防止拖尾现象。 对于生物碱类,多选用氧化铝为吸附剂,选用中性溶剂为展开剂;若采用硅胶为吸附剂,则选用碱性展开剂为宜;但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象,还应滴加适量的氨水。
第一章绪论 一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案) 1.中药制剂分析的任务是D A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂需要质量分析的环节是C A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 3.中药制剂分析的特点B A.制剂工艺的复杂性 B.化学成分的多样性和复杂性 C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成 E.有效成分的单一性 4.中医药理论在制剂分析中的作用是E A.指导合理用药 B.指导合理撰写说明书 C.指导检测有毒物质 D.指导检测贵重药材 E.指导制定合理的质量分析方案 5.《中国药典》规定,热水温度指A A.70~80℃ B.60~80℃ C.65~85℃ D.50~60℃ E.40~60℃ 6.中药制剂化学成分的多样性是指D A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物 7.中药制剂分析的主要对象是B A.中药制剂中的有效成分 B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C.中药制剂中的毒性成分 D.中药制剂中的贵重药材 E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证C A.中药制剂质量稳定和疗效可靠 B.中药制剂质量稳定和使用安全 C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D.中药制剂疗效可靠和使用安全 E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9.中药制剂的质量分析是指E A.对中药制剂的定性鉴别 B.对中药制剂的性状鉴别 C.对中药制剂的检查 D.对中药制剂的含量测定 E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是C A.光谱分析法 B.化学分析法 C.色谱分析法 D.联用分析法 E.电学分析法 11.中药分析中最常用的提取方法是A A.溶剂提取法 B.煎煮法 C.升华法 D.超临界流体萃取 E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的E A.定性 B.鉴别 C.检查 D.含量测定 E.综合质量测定 13.取样的原则是 C A.具有一定的数量 B.在效期内取样 C.均匀合理 D.不能被污染 E.包装不能破损 14.粉末状样品的取样方法可用B A.抽取样品法 B.圆锥四分法 C.稀释法 D.分层取样法 E.抽取样品法和圆锥四分法 15.中药制剂分析的原始记录要 E A.完整、清晰 B.完整、具体 C.真实、具体 D.真实、完整、具体 E.真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分) 1.中药制剂分析的任务包括ABCDE A.对原料药材进行质量分析 B.对成品进行质量分析 C.对半成品进行质量分析 D.对有毒成分进行质量控制 E.中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析的特点是ACDE A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性 C.原料药材质量的差异性 D.制剂杂质来源的多途径性 E.制剂工艺及辅料的特殊性 3.中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
数值分析典型习题
特别声明:考试时需带计 算器作辅助计算 1.2015x *=是经四舍五入得到的近似值,则其相对误差* r e ≤ -31 104 ?. 2. 01(),(),,()n l x l x l x L 是以01,,,n x x x L 为节点的拉格朗日插值基函数,则 3.设(0)1(1)3(2)4(3)2f =,f =,f =,f =,[0123]f =,,,1 3 - . 4. 利用Simpson 公式求?2 1 2dx x = 7.3 5. 设求积公式1 0()d (),(1)n k k k f x x A f x n ≈≥∑?=是Gauss 型求积公式,则3 n k k k A x == ∑1 .4 6. 数值微分公式(2)(2) ()i i i f x h f x h f x h +≈ --'的截断误差为 2().O h 7. 设1101A ?? = ??? ,则A 的谱半径()A ρ= 1 ,A 的条件数1cond ()A = 4. 8. 用牛顿下山法求解方程3 03 x x -=根的迭代公式是 2 13 3(1),3n n n n x x x x x λ+-=-- 下山条件是 1()().n n f x f x +< 9.对任意初始向量(0)x 及任意向量f ,线性方程组的迭代公式(1)()(0,1,2,)k k k +=+=L x Bx f ,迭代序列()k x 收敛于方程组的精确解x *的充分必要条件是()1.ρ数值分析典型例题
第一章典型例题 例3…,精确到10-3的近似值是多少? 解 精确到10-3=,即绝对误差限是?=, 故至少要保留小数点后三位才 可以。ln2? 第二章典型例题 例1 用顺序消去法解线性方程组 解 顺序消元 于是有同解方程组 回代得解 x 3=-1, x 2=1,x 1=1,原线性方程组的解为X =(1,1,-1)T 例2 取初始向量X (0)=(0,0,0)T ,用雅可比迭代法求解线性方程组 解 建立迭代格式 ??? ????+--=+--=++-=+++5223122)(2)(1)1(3) (3)(1)1(2 )(3)(2)1(1k k k k k k k k k x x x x x x x x x (k =1,2,3,…) 第1次迭代,k =0 X (0)=0,得到X (1)=(1,3,5)T 第2次迭代,k =1 X (2)=(5,-3,-3)T 第3次迭代,k =2 X (3)=(1,1,1)T 第4次迭代,k =3
X (4)=(1,1,1)T 例4 证明例2的线性方程组,雅可比迭代法收敛,而高斯-赛德尔迭 代法发散。 证明 例2中线性方程组的系数矩阵为 A =?? ?? ? ?????-122111221 于是 D =?? ?? ??????100010001 D -1 =D ?? ?? ? ?????=022001000L ~ ?? ?? ? ?????-=000100220U ~ 雅可比迭代矩阵为 B 0=?? ?? ? ?????--=??????????-??????????-=+--022101220022101220100010001)U ~L ~(D 1 得到矩阵B 0的特征根03,2,1=λ,根据迭代基本定理4,雅可比迭代法收敛。 高斯-赛德尔迭代矩阵为 G =-U ~ )L ~D (1-+ =-?? ?? ??????----=??????????-??????????---=??????????-??????????-2003202200001002201200110010001002201220110011 解得特征根为?1=0,?2,3=2。由迭代基本定理4知,高斯-赛德尔迭代发散。 例5 填空选择题: 1. 用高斯列主元消去法解线性方程组 作第1次消元后的第2,3个方程分别为 。
2018年10月高等教育自学考试福建省统一命题考试 中药制剂分析试卷 (课程代码03053) 本试卷满分100分,考试时间l50分钟。 考生答题注意事项: 1.本卷所有试题必须在答题卡上作答。答在试卷上无效。试卷空白处和背面均可作草稿纸。 2.第一部分为选择题。必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。 3.第二部分为非选择题。必须注明大、小题号,使用0.5毫米黑色字迹签字笔作答。4.合理安排答题空间,超出答题区域无效。 第一部分选择题 一、单项选择题 (本大题共30小题,每小题l分,共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是最符合题目要求的,请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。未涂、错涂或多涂均无分。 1.下列收载于《中国药典)2010年版一部的是 A.药用辅料 B.中药材、中药成方制剂和单味制剂 C.化学药、生化药品、抗生素 D.生物制品 2.《中国药典》规定,称取“2g”系指称取量可为 A.1.6—2.4 g B.1.5—2.5 g C.1.8—2.2 g D.1.95—2.05 g 3.《英国药典》是英国委员会的正式出版物,是英国制药标准的重要来源,其英文缩写为 A.JP B.USP C.EP D.BP 4.对于热不稳定性样品,提取时可采用的方法是 A.浸渍法 B .回流提取法 C.连续回流提取法 D.蒸馏法 5.中药注射剂的pH一般控制在多少之间 A.3.0—5.O B.8.0—10.0 C.4.0—9.0 D.5.0—7.0 6.古蔡氏法检查砷盐时,导气管中装有的醋酸铅棉花的作用是吸收 A.硫化氢 B.砷化氢 C.锑化氢 D.稀硫酸 7.采用高效液相色谱法对人参皂苷进行含量测定时,因为其无紫外吸收,可以选择的检测器是 A.紫外检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.热导检测器 D.蒸发光散射检测器 8.采用单波长紫外可见分光光度法对中药及其制剂中有效成分进行含量测定时,为了减小误差,其吸光度的读数要求控制在 A.0.1—0.7 B.0.4—0.6 C.0.2—0.8 D.0.3—0.7 9.下列制剂中,需要进行甲醇含量检测的制剂是 A.浸膏 B.流浸膏 C.酒剂 D.合剂 10.对于中药制剂的鉴别,最主要的方法是 A.HPLC B.TLC C.化学反应法 D.UV 11.中药制剂的含量测定系指用化学、物理学等方法对中药制剂含的有关成分进行检测,以
数值分析典型例题 例1 对下列各数写出具有5位有效数字的近似值。236.478, 0.00234711, 9.000024, 9.0000343 10?. 解:按照定义,以上各数具有5位有效数字的近似值分别为:236.478, 0.0023471, 9.0000, 9.0000310?。 注意: *x =9.000024的5位有效数字是9.0000而不是9,因为9 是1位有效数字。 例2 指出下列各数具有几位有效数字。2.0004, -0.00200, -9000, 9310?, 23 10-?。 解:按照定义,以上各数的有效数字位数分别为5, 3, 4,1,1 例3 已测得某物体行程* s 的近似值s=800m ,所需时间* s 的近似值为t=35s ,若已知m s s s t t 5.0||,05.0||**≤-≤-,试求平均速度v 的绝对误差和相对误差限。 解:因为t s v /=,所以)()(1)()()(2t e t s s e t t e t v s e s v v e -=??+??≈ 从 而 05.00469.035 800 5.0351|)(||||)(|1|)(|22≤≈+?≤+≤t e t s s e t v e 同样v v e v e r )()(≈)()()()(t e s e t e v t t v s e v s s v r r r -=??+??= 所以00205.035 05 .08005.0|)(||)(||)(|≈+≤+≤t e s e v e r r r 因此绝对误差限和相对误差限分别为0.05和0.00205。 例4试建立积分20,,1,05 =+=n dx x x I n n 的递推关系,并研究它的误差 传递。 解:151 --= n n I n I ……………………………………………..…...(1) 5ln 6ln 0-=I ,计算出0I 后可通过(1)依次递推计算出1I ,…,20I 。 但是计算0I 时有误差0e ,由此计算出的1I ,…,20I 也有误差,由(1)可 知近似值之间的递推关系为 151 --= n n I n I ……………………………………………….…..(2) (1)-(2)可得 01)5(5e e e n n n -=-=-,由0I 计算n I 时误差被放大了n 5倍。所以(1)不稳 定。 (1) 可以改写为 n I I n n 51 511+ -=- ……………………………………… (3) 如果能先求出20I ,则依次可以求出19I ,…,0I ,计算20I 时有误差,这样根据(3)计算19I ,…,0I 就有误差,误差传播为 n n n e e ?? ? ??-=-511 ,误差依次减少。 例5 用二分法求解方程012)(23=+--=x x x x f 在区间[0,1]内的1个实根,要求有3为有效数字。 解:因为0)1()0( 一名词解释: 中药制剂分析:是以中医药理论为指导,运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择: 1.中药制剂分析对象一般不包括 A.原料 B.辅料 C.包装材料 D.成品 2.中药制剂分析的任务一般不包括 A.阐明中医药理论 B.建立分析检测方法 C.制定制剂用原料质量标准 D.制定成品的质量控制方法及标准 3.采用溶剂提取法提取样品时,溶剂选择的主要原则是 A.无毒原则 B.易挥发原则 C.相似相溶原则 D.价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别: A. 用药材提取物制成的制剂 B.用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D.用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色,遇水合氯醛溶化;菌丝无色,直径4~6um 。是( )的特征 A.山药 B.茯苓 C.熟地 D.丹皮 3.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140um,是( )的特征 A.牛黄 B.大黄 C. 雄黄 D.冰片 E.朱砂 5.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法 A.最常用 B.最少用 C.不常用 D.一般不用 6. 在TLC法中,涂铺薄层时使用的玻璃板最好是: A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D.毛玻璃 8.气相色谱法最适宜测定( )的成分是: A.挥发性成分 B.非挥发性成分 C.不能制成衍生物 D.无机成分10.在薄层色谱鉴别中,硅胶薄层板的活化条件是: A.310℃烘30min B. 210℃烘30min C. 105℃烘30min D.50℃烘30min 11.制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时,除另有规定外,一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。 模拟试卷(四) 一、选择题 (一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)(20分) 1.中医药理论在制剂分析中的作用是 A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书 C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材 E.指导制定合理的质量分析方案 2.中药质量标准应全面保证 A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全 C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 3.在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连黄柏原药材,宜采用 A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 D.阳阴对照 E.对照药材和化学对照品同时对照 4.中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在 A.400~500℃ B.500~600℃ C.600~700℃ D.300~400℃ E.700~800℃ 5.砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是 A.氯化汞试纸 B.溴化汞试纸 C.氯化铅试纸 D.溴化铅试纸 E.碘化汞试纸 6.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在 A.有机物 B.硝酸盐 C.泥土 D.沙石 E.钙盐 7.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法C.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法 8.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求 A.回收率在85%~115%、RSD≤5%(n≥5) B.回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5) C.回收率在80%~100%、RSD≤10%(n≥9) D.回收率≥80%、RSD≤5%(n≥5) E.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%(n≥3) 9.以C18柱为固定相,甲醇-水为流动相,采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮II A含量时,若组分丹参酮II A峰前有一小峰,使其分离度、拖尾因子达不到要求,可通过下列哪一方法加以解决 A.改变测定波长 B.降低流动相流速 浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级: 学号: 姓名: 编制人:中药制剂分析课程组 中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算:《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三,试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较,结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五,试问应该取供试品几克进行实验,如果标准铅溶液(每1ml相当于10ug的Pb)取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2005年版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查,如果标准铅溶液(10μgPb/mL),取用量为2mL,重金属限量为多少? 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶,流动相定容,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,请计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为:用直径为0.25~0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀,照气相色谱法测定,应符合下列要求:①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700;②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;③上述3份溶液各注射5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果:正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min;乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min;所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数;②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度;③以上试验结果是否符合要求? 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定 试剂库房管理员岗位职责 模拟试卷(一) 一、选择题 (一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)(20分) 1.中药制剂分析的任务是 A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂化学成分的多样性是指 A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物 3.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。 A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄 4.杂质限量的表示方法常用 A.ppm B.百万分之几 C.μg D.mg E.ppb 5.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是 A.将As5+还原为As3+ B.过滤空气 C.除H2S D.抑制锑化氢的产生 E.除AsH3 6.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为 A.丙酮 B.甲醇 C.乙醇 D.正丁醇 E.水 7.样品粉碎时,不正确的操作是 A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失 E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可 8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则 A.回收率(%)=(C-B)/A×100% B.回收率(%)=(C-A)/B×100% C.回收率(%)=B/(C-A)×100% D.回收率(%)=A/(C-B)×100% E.回收率(%)=(A+B)/C×100% 9.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了 A.防止边缘效应 B.消除点样量不准的影响 C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D.消除展开剂挥发的影响 E.调整点样量 10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是 A.中性氧化铝 B.凝胶 C.SiO2 D.聚酰胺 E.硅藻土 11.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用 A.调整流速 B.改变流动相极性 C.调整检测波长 D.调整进样量 E.流动相中加入隐蔽试剂 12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是 A.氯仿 B.苯 C.甲醇 D.乙醇 E.正丁醇 13.木脂素成分可用紫外光检测是因为 A.分子量较小 B.亲脂性较小 C.结构中有芳香核 D.结构中有亚甲二氧基 E.本身有颜色 14.对麝香的含量测定下列说法不正确者 A.主要用色谱法 B.色谱法都是用麝香酮为对照品 C.气相色谱法是以麝香酮为对照品 D.高效薄层扫描可测多种化合物 E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分 15.合剂与口服液最常用的净化方法为 A.液—固萃取 B.液—液萃取 C.蒸馏法 D.沉淀法 E.升华法 16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的? A.用硅藻土吸附 B.亲水性基质用水提取 C.油脂性基质用水提取 D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法 E.亲水性基质用有机溶剂提取 17.唾液药浓一般比血浆药浓 A.高 B.低 C.相等 D.不一定 E.以上均不是 18.在含量测定方法建立过程中,以回收率估计方法的 A.重复性 B.线性 C.可靠性 D.选择性 E.灵敏度 19.含量测定限度低于多少,可增加一个浸出物测定 A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.均需 20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时,下列说法中不正确的是 A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低 B.柱内径小的开管柱,载气的最佳线速大,更适于快速分析 1.简述中药制剂化学成分的多样性? ⑴中约制剂多由复方组成,每味中约都含有种类众多的化学成分,由几味乃至几I?味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂 ⑵屮药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分,在这些相同类别的成分中又可能含冇性质相近的多种同系物,如人参所含不同类型人参皂昔类 ⑶屮药制剂小所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之儿十,低者可至千万分之儿 ⑷有些化学成分还会相互影响,含量发牛较人变化C 所有这些因素就构成了屮药制剂所含化学成分的多样性与复杂性,给质量分析带来较人的因难。 2.中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么 由于屮药制剂屮含冇复杂的化学成分,且含最高低差异较人,故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准対照分析,英优点是可克服分析条件不稳定而带來得测试误差,应用対照品可対英进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。 3.为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量? 中药制剂的功能主治不像化学药詁那样明确地直接瞄准某个或某儿个“靶点”发挥作用, 往往是通过修复、调整,调动人体的某些机能而达到防病治病的冃的,所以选定某一中药的“冇效成分”、“活性成分”或“指标成分”建立相应的定性、定虽标准,不能满足中药质量控制的要求。中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系,它不是针对某一成分所作的技术控制指标,而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含屋的高低的宏观控制体系,特别是色谱指纹图谱,是确认中药制剂产品的真伪、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式,可起到控制中药制剂内在质量的冃的。 4.中药制剂分析的发展方向是什么? ①分析方法向着仪器化、白动化、快速和微最的方向发展; ②检测成分向多指标方向发展; ③中药的指纹图谱,可用于控制中药制剂的内在质量; ④进行体内药物分析,可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 5.检测中药制剂中的多指标性成分有何意义? 中药制剂中有效物质不是某单一成分,目前的质量控制模式是借鉴化学药品的质量控制模式,选定某一成分建立定性定量标准。虽然中药制剂疗效不是某一个成分发挥作用的结果, 但是这种控制方法也可起到控制产品的均一性和稳定性。中药制剂是多组分的,多靶点作用的综合结果,所以测定的成分越多,越冇利于控制中药制剂的内在质量,当制剂中含冇两种以上的已知成分,并且可用同一检测方法同时测定,可测定两种成分甚至更多成分含量,这样可增加质量控制的覆盖面,又可克服药材中所含若干种成分多少无固定比例规律的缺陷。 6.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种? 1)对照品对照2)阴阳对照3)采用对照药材和对照品同时对照。 7.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照?薄层色谱鉴别中,采用阴性对 照的目的是什么? 薄层色谱鉴别法屮有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性,有时只川对照品无法鉴别出來,如果增加原药材的阳性对照液对照就町以克服这一不足之性. 由于屮药制剂屮许多化学成分和有效成分不明确,有些已明确但乂无对照品,可以采川阴阳对照法对照鉴别. 8.简述中药制剂检查包括的主要内容。 制剂通则检査、一般朵质检查、特殊朵质检査、微牛:物限度检査 9.何为一般杂质和特殊杂质? 一般杂质是指在自然界屮分布较广泛,在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砂盐等。 特殊朵质是指在该制剂的工产和贮存过程中,根据其来源、牛?产工艺及药站的性质有 中药制剂分析A 一、填空题(每空1分,共20分) 四.计算题 (每题10分,共20分) 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 (1)取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10μgPb/ml )取用量为2ml ,重金属限量为多少? (2)取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml 使溶解,再加水21ml ,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液(1μgAs/ml )取用量为2ml ,应取供试品多少克? 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量,步骤如下,根据下列各步骤及有关数据,计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备:分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定,面积分别为144000和100000。 ③样品测定:精密称取胃舒样品0.1250g ,准确加入流动相10ml ,称重,超声提取30min ,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中,流动相定容,过0.45μm 滤膜,取滤液10μl 进样测定,测得峰面积为82500。 1. (1)解:根据限量计算公式:%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100??=??= S C V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量((1分) 则有:百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L (2.5分) 答:地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。(0.5分) (2) 解:根据限量计算公式:%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 (1分)中药制剂分析练习题
广东药学院中药制剂分析试卷4
中药制剂分析习题五.
试卷1
中药制剂分析大题复习.doc
中药制剂分析计算题