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电化学测试实验报告

电化学测试技术实验报告

实验地点:8号楼8313

姓名:***

学号:SX*******

指导教师:佟浩

实验一铁氰化钾的循环伏安测试

一、实验目的

1. 学习固体电极表面的处理方法;

2. 掌握循环伏安仪的使用技术;

3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。

二、实验原理

铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为:

[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V

电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为:

φ=φθ’+ RT/F ln(COx/CRed)

在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.8 V)期间,溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0.6 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间,在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1M NaCl溶液中[Fe(CN)6]4-的电子转移速率大,为可逆体系(1M NaCl溶液中,25℃时,标准反应速率常数为

5.2×10-2 cm2s-1)。

三、仪器和试剂

电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池;容量瓶。

0.50 mol·L-1 K3[Fe(CN)6];0.50 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] ;1 mol·L-1 NaCl

四、实验步骤

1. 指示电极的预处理

铂电极用Al2O3粉末(粒径0.05 µm)将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。

2. 支持电解质的循环伏安图

在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液,插入电极,以新处理的铂电极为指示电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行循环伏安仪设定;起始电位为-0.2 V;终止电位为+0.6 V。开始循环伏安扫描,记录循环伏安图。

3. 不同扫描速率K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图

在0.50 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中,以10 mV/s、25 mV/s、50 mV/s、100 mV/s、200 mV/s、500 mV/s,在-0.15 V至+0.7 V电位范围内扫描,分别记录循环伏安图。

五、注意事项

1. 实验前电极表面要处理干净。

2. 扫描过程保持溶液静止。

六、数据处理

1、将不同扫描速率5、10、25、50、100、200、500mV/s的循环伏安曲线进行处理,得到阳极峰和阴极峰电流值,将其与扫速的二分之一次方作曲线,得到如图所示:

图1 不同扫速的CV曲线(无NaCl)

图2 不同扫速的CV曲线(有NaCl)

2、分别以i pa、i pc对v1/2作图:

表1 扫描速率与峰电流(无NaCl)

扫速

5 10 25 50 100 200 500 v/(mV/s)

V1/2 2.24 3.16 5 7.07 10 14.14 22.36 i pa/mA 0.01105 0.01562 0.02379 0.03135 0.03851 0.04918 0.06994 i pc/mA -0.0105 -0.01399 -0.01959 -0.02512 -0.03219 -0.04336 -0.0694

图3 i pa与i pc对v作图峰电流与扫描速率间的关系(无NaCl)

表2 扫描速率与峰电流

扫速

5 10 25 50 100 200 500 v/(mV/s)

V1/2 2.24 3.16 5 7.07 10 14.14 22.36 i pa/mA 0.00632 0.00978 0.01562 0.02125 0.02781 0.03913 0.06558 i pc/mA -0.007 -0.00901 -0.01408 -0.0161 -0.02235 -0.03029 -0.05112

图4 i pa与i pc v 七实验结论

峰电流的比值为:ip

1/ip

2

≈1。由此可知,铁氰化钾体系(Fe(CN)

6

3-/4-)在中

性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程。(注:由于该体系的稳定,电化学工

作者常用此体系作为电极探针,用于鉴别电极的优劣。) 在误差的范围内K

3

[Fe(CN)

6

]在NaCl溶液中电极过程的具有可逆性。

从图中可以看出来随着扫描速率的增大氧化还原峰的距离越来越大,即是可逆性降低。

根据电化学理论,对于扩散控制的电极过程,峰电流ip与扫描速度的二分

之一次方呈正比关系。由图得出峰电流i

pa 和i

pc

与扫描速度的二分之一次方呈线

性关系,相关系数达到0.9919,0.9965以及0.9841,0.9974。由此可说明,铁氰化钾循环伏安是由扩散控制的电极过程。

实验三 铁氰化钾交流阻抗

一、实验目的:

1.了解交流阻抗的测试原理和方法

2.学会解读交流阻抗图谱

二、实验原理:

2222)()1('P d d P L R C C R R Z +++++=ω

σωωσωσ 2

2222

2)()1()()1(''P d d P d d R C C R C C Z ++++++=ω

σωωσωσωωσωσ 在低频区,1)1(lim 0

=+→d C ωσω,简化后可得:

P L R R Z ++=ωσ'; d d d C C C Z 222)1(''σω

σσωσωσ+=++= 在高频区,当∞→ω时,可以求得:

2221'P

d P L R C R R Z ω++=,222221''P d P d R C R C Z ωω+=,两式消去ω得: 222)2

('')2'(P P L R Z R R Z =+-- 三、 试验装置:

CHI750C 电化学工作站,铁氰化钾,亚铁氰化钾,铂电极,参比电极。

四、实验步骤

1.溶液的配制

在250mL 容量瓶中,依次加入K 4Fe(CN)6溶液和K 3Fe(CN)6溶液,使稀释至接近刻度处,静置,用蒸馏水定容。配制K 3[Fe (CN )6] 和K 4[Fe (CN )6]浓度均为0.005mol/L 的溶液。

2. K 4Fe(CN)6溶液和K 3Fe(CN)6溶液的交流阻抗曲线

初始电平0.1V ,从低频0.01Hz 到高频100KHz ,振幅0.005V 。

五、结果与讨论

图5 K3[Fe(CN)6] 和K4[Fe(CN)6]浓度均为5mM的溶液交流阻抗图

数据分析:从图中可以看到,在低频区,当 /4时,电极的Nyquist图是

一条斜率为1的直线,受扩散控制,直线在Z’轴上的截距为R

L +R

P

-2C

d

。图上出

现实分量和虚分量的线性相关,这是电极过程扩散控制的最鲜明的阻抗特征。复平面上相应于高频区的阻抗曲线是一个半圆,受电化学控制,圆心在Z’轴上

R L +R

P

/2处,半径等于R

P

/2,其中加入NaCl的eis在高频区具有更小的半圆,传

荷阻抗较小,具有更快的电荷转移速率。

实验四苯胺单体的电聚合

一、实验目的

1、熟悉电化学工作站测试方法的应用

2、了解苯胺单体电聚合的机理

二、实验原理

聚苯胺作为一种优良的防腐材料逐渐引起重视,并且成为导电聚苯胺最有希望的研究领域。因导电聚合物(如聚苯胺)通常不溶于水和一般有机溶剂,且无热塑性,故加工困难,涂料生产成本很高,涂料的生产和涂装过程涉及大量的挥发性有机溶剂,易造成生产和周围环境的空气污染,危害工人健康。因此,采用电化学法制备导电聚苯胺在防腐蚀应用上应具有更大的优势。

苯胺的电聚合反应可以概括为以下过程:一般认为,反应的第一步是电极从芳香族单体上夺取一个电子,使其氧化成为阳离子自由基;生成的两个阳离子自由基之间发生加成性偶合反应,再脱去两个质子,成为比单体更易于氧化的二聚物。留在阳极附近的二聚物继续被电极氧化成阳离子,继续其链式偶合反应。

三、实验试剂基仪器

试剂:苯胺单体、0.5M 硫酸

仪器:化学工作站、三电极体系

四、实验步骤

首先、打磨铂片电极,尽量打磨发亮,将较亮的一极作为工作极。

其次、连接测量电路。将三个电极分别插入注入0.5mol L-1硫酸和苯胺单体的电解溶液的中。最后、将电解池中的三电极分别与电化学工作站三根相应的导线相连。然后测量并保存数据。在-0.2~0.8 V之间以,10,200 mV/s的扫速循环伏安扫描50圈,比较电容性能。

五、实验数据及分析

图6 50mv/s的CV曲线图7 200mv/s的CV曲线图

数据分析:从图中可观察到聚苯胺两对典型的氧化还原峰(即苯胺的氧化掺杂) ,这不同于典型的双电层电容器的循环伏安曲线,显示出法拉第准电容的存在,且随循环次数的增加,反应电流随之增大,表明聚苯胺在铂电极上的顺利聚合,50 mv/s扫速下反应电流增加的更快说明低扫速更有利于聚苯胺在铂电极上的聚合,具有更好的反应动力学。

实验六镍片钝化曲线

一、实验目的:

1.熟悉CHI电化学工作站的使用。

2.学会用阳极钝化曲线进行样品分析的实验技术。

3.了解镍片在不同电势区间表现出的钝化和破钝现象

二、实验原理

由阳极极化引起的金属钝化现象,叫阳极钝化或电化学钝化。金属表面状态发生变化,使它具有贵金属的低腐蚀速率和正电极电势增高等特征的过程。金属与周围介质自发地进行化学作用而产生的金属钝化称为化学钝化或自钝化作用。通常强氧化剂(浓HNO3、KMnO4、K2Cr2O7、HClO3等)可使金属钝化。钝化后的金属失去原有的某些特性。若金属通过电化学阳极极化引起钝化称为阳极钝化。一些可以钝化的金属,当从外部通入电流,电位随电流上升,达到致钝电位后,腐蚀电流急速下降,后随电位上升,腐蚀电流不变,直到过钝区为止利用这个原理,以要保护的设备为阳极导入电流,使电位保持在钝化区的中段,腐蚀率可保持很低值。在保持钝性的电位区间,决定金属的阳极溶解电流密度大小的是钝化膜的溶解速度,所以,金属的钝态不是热力学稳定状态,而是一种远离平衡的耗散结构状态。阳极保护法需要一台恒电位仪以控制设备的电位(以免波动时进入活化区或过钝化区)。由于只适用于可钝化金属,所以这种方法的应用受到限制。

三、试验装置:CHI750C电化学工作站,镍片,铂电极,参比电极。

四、实验步骤

1镍电极前处理:研究电极是高纯Ni电极,经1.5μ研磨膏抛光,洗涤剂和蒸馏水冲洗即可待用。

2电解液配制:电解质溶液是0.1M H2SO4溶液。

3试验装置搭配:辅助电钮是Pt电极。参电极是饱和甘汞电极。

4设置参数测试:初始电极电位为-0.4 V vs SCE,终止电位为1.8V vs SCE。控制扫描速度测定单程阳极钝化曲线。

五、结果与讨论

实验测试所得钝化曲线结果如图:

图8 镍钝化曲线图

数据分析:镍片钝化曲线可分为四个区域:

由图可观察到:

-0.18v到0v区间为活性溶解区,是镍片的正常溶解区间,阳极电流随电位变化符合Tafel公式;

0到0.35v区间为钝化过渡区,此时镍片表面形成钝化膜,所以电流密度随着

阳极电极电势增大而减小

0.35v到1.43v为钝化稳定区,金属处于钝化状态,此时镍片表面生成一层致密的钝化膜,在此区间电流密度稳定在很小值,此时的电流密度为金属镍的稳定溶解电流密度;

1.43v以后为过钝化区,电流密度又随阳极电极电势的增大而迅速增大,在此区间钝化了的镍片又重新溶解。

实验七镍片在硫酸体系tafel研究

一.实验目的:

1.学会运用tafel实验方法测定电化学动力学参数。

2.学会运用tafel建立电化学分析方法。

二.实验原理:

塔菲尔(Tafel)线外推法。一种测定腐蚀速率的方法。做法是将金属样品制成电极浸入腐蚀介质中,测量稳态的伏安(E~I)数据,作log|I|~E图,将阴、阳极极化曲线的直线部分延长,所得交点对应的即为log[I corr],由腐蚀电流I corr除以事先精确测量的样品面积S0,即得腐蚀速率。此法快速省时,适用于金属均匀腐蚀的测量。首先关系是:E=a+b*|lgi|,所以a值的求法,就直接延长阳极支与E轴的交点,而b的值其实就是阳极支曲线的斜率,在图上就能求出。

电极的极化引发的电极反应中电流、电压的关系变化繁多,统称为极化曲线,或称伏安图。它的测量和研究是电极反应动力学的重要内容,其结果也是电化学生产过程控制的重要依据。极化曲线的测量方法可以是“稳态”的,也可是“暂态”的。前者是先控制恒定的电流(或电压),待响应电压(或电流)恒定后测量之,可获得稳态极化曲线。后者则控制电流恒定或按一定的程序变化,测量响应电势的

变化;或控制相应的电势,测量响应电流的变化获得暂态极化曲线。

三、实验器材

仪器:CHI660A电化学工作站,饱和甘汞电极,铂片。

试剂:浓硫酸。

四、实验步骤

1电解液配制:配制1mol/L H2SO4溶液。

2设置测试参数:选定3个不同的扫描速率,分别为2、5和10mV/s,扫描范围为-0.50~+0.20V(vs.SCE)。

3由测试结果进行分析:求得测试得到tafel曲线,并依据此曲线的结果进行电化学动力学分析。

五、结果与讨论

图9 不同扫速下的塔菲尔曲线图

通过分别将不同扫速的伏安数据坐tafel曲线,取阴、阳极极化曲线的直线部分进行线性拟合,所得直线交点即为腐蚀电流,除以样品面积即为交换电流密度

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。 孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀

电化学分析实验报告

电化学分析实验报告 实验目的: 本实验旨在掌握电化学分析的基本原理和实验操作技巧,通过电位差测量和电流测量等方法对待测溶液的化学成分进行分析和测定。 实验仪器与试剂: 1. 电化学分析仪器:包括电位差测量仪、电流测量仪等。 2. 实验电极:选择适当的电极作为工作电极和参比电极。 3. 待测溶液:包括含有待测成分的溶液。 实验步骤: 1. 准备工作:检查实验仪器是否正常,准备好适当的电极,并校准仪器。 2. 样品处理:根据实验要求,将待测溶液处理成适合电化学分析的样品。 3. 构建电化学池:将工作电极和参比电极放置在待测溶液中,并确保两电极与仪器连接良好。 4. 电位差测量:通过调节电位差测量仪,记录下待测溶液在不同电位下的电位差数值。 5. 电流测量:通过调节电流测量仪,记录下待测溶液在不同电压下的电流数值。

6. 数据整理与分析:将测得的数据整理成表格或图像,并根据实验 要求进行分析和计算。 实验结果与讨论: 根据实验所得的电位差和电流数据,可以计算出待测溶液中的化学 成分浓度或其他相关参数。通过与标准曲线对比分析,可以判断待测 溶液中是否含有目标物质,并进一步确定其浓度。 实验注意事项: 1. 实验仪器的正确使用和操作,避免误操作导致数据错误。 2. 样品处理过程中要注意操作规范,防止污染或损失样品。 3. 每次测量前要校准仪器,确保准确性和可靠性。 4. 操作过程中要避免触碰电极和溶液,以防止污染或腐蚀。 5. 实验数据的整理和分析要仔细准确,充分利用统计方法和图像处 理工具。 结论: 通过本次电化学分析实验,我们成功地掌握了电位差测量和电流测 量等方法,对待测溶液的化学成分进行了准确的分析和测定。电化学 分析在现代化学分析中具有重要的应用价值,可以广泛用于环境监测、生物分析、工业过程控制等领域。 通过这次实验,我们不仅提高了实验操作技能,还深化了对电化学 分析原理的理解和应用。相信这些知识和技能将对我们今后的学习和

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与电极表面活度的nernst方程式为φ=φ θ’ +RT/Fln(cox/cRed) 在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2V)正向扫描到 转折电位(+0.8V)期间,溶液中[Fe(cn)6]4-被氧化生成[Fe(cn)6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0.6V)变到原起始电位(-0.2V)期间,在指示电极表面生成的[Fe (cn) 6 4-]3-被还原生成[Fe(cn)产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制,6], 应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在 0.1mnacl溶液中[Fe(cn)6]4-的电子转移速率大,为可逆 体系(1mnacl溶液中,25℃时,标准反应速率常数为5.2×10-2cm2s-1;)。三、仪器和试剂 电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池;容量瓶。0.50mol·L-1K3[Fe(cn)6]; 0.50mol·L-1K4[Fe(cn)6];1mol·L-1nacl四、实验步骤 1.指示电极的预处理 铂电极用Al2o3粉末(粒径0.05μm)将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。2.支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入0.1mol·L-1nacl溶液,插入电极,以

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电化学分析实验报告院系:化学化工学院 专业班级: 学号: 姓名: 同组者: 实验日期: 指导老师:

实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从E i开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压E m后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 Ox + ne → Red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即 Red → Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流I pa、还原峰峰电流I pc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:I pa/I pc =1 25℃时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ=φpa- φpc≈56/z (mV) 条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器::电化学分析仪VA2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。 试剂:铁氰化钾标准溶液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制

移取铁氰化钾标准溶液(10-3mol/L)5ml于50mL的塑料杯中,加入0.5mol/l 氯化钾溶液,使溶液达到30mL 。 2、调试 (1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌面上的VaLab图标。 3、选择实验方法:循环伏安法 设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv; 扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s; 扫描次数:1;量程: 200μA。 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、 200mv/s,其他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。 200mv/s

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电化学实验报告 引言: 电化学实验是一种研究电与化学反应之间相互关系的实验方法。通过测量电流和电势等参数,可以获取有关物质在电场中的性质 和反应机理的信息。在本实验中,我们将探索电化学反应的基本 原理,以及它们对现实生活的应用。 实验一:电解质溶液的电导率测定 电解质溶液的电导率是指单位体积内的电荷流动能力。在本实 验中,我们将通过测量溶液的电阻,推断其电导率,并探究电解 质浓度对电导率的影响。 实验装置包括电源、电阻箱、电导率计和电极等。首先,我们 调整电源的电压和电流大小,确保实验安全。然后,将电解质溶 液与电极连接,通过电阻箱调节电流强度。根据欧姆定律,通过 测量电流和电阻,我们可以计算电解质溶液的电阻值。 在实验过程中,我们逐渐改变电解质溶液的浓度,记录对应的 电阻值。通过绘制电阻和浓度之间的关系曲线,我们可以推断电 解质的电导率与浓度之间的关系。实验结果表明,电解质的电导

率随着浓度的增加而增加,说明溶液中的离子浓度是影响电导率 的关键因素。 实验二:电池的电动势测定 电池的电动势是指单位正电荷在电池中沿电流方向做功产生的 电势差。在本实验中,我们将通过测量电池的电压,推断其电动势,并探究电池的构成对电动势的影响。 实验装置包括电源、电压计和电极等。首先,我们使用电压计 测量电池的电压,得到电动势值。然后,逐渐改变电池的构成, 例如改变电极的材料、浓度等因素,再次测量电压。通过对比实 验结果,我们可以推断电池构成与电动势之间的关系。 实验结果表明,电动势受电极材料、电解液浓度等因素的影响。以常见的锌-铜电池为例,当电解液中的锌离子浓度增加时,电池 的电动势也随之增加。这是因为锌离子被氧化成锌离子释放出电子,而电子经过电解液和外电路到达铜电极,发生还原反应,从 而产生电动势。 实验三:电沉积的应用

电化学工作站实验报告范文

电化学工作站实验报告范文 几种电化学测试方法的使用 南华大学实验报告 实验项目名称:几种电化学测试方法的使用班级学号姓名同组人实验教师实验日期审批 【实验目的】 1。掌握几种基本的电化学测试方法。2.了解其原理及其应用。【方法介绍】 (1循环伏安法(CV)2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液(变扫速和电活性物浓度)(2差分脉冲伏安法(DPV:最灵敏电分析方法 (2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液)(3方波伏安法(SWV) 2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液(变扫速和电活性物浓度)(4电化学交流阻抗(EIS:标准模拟电解池(Randle等效电路)、 2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液【基本原理】 电极反应为:[FeⅢ(CN)6]3-+e-→[FeⅡ(CN)6]4-[FeⅡ(CN)6]4--e-→[FeⅢ(CN)6]3- 2某10-3mol/LK3Fe(CN)6在0.2mol/LKCl电解质溶液中的循环伏安图扫描速度:50mV/ 几种电化学测试方法的使用 循环伏安图中可以得到的几个重要参数是:阳极峰电流(ipa),阴极峰电流(ipc),阳极峰电位(Epa)和阴极峰电位(Epc)。测量确定ip 的方法是:沿基线作切线外推至峰下,从峰顶作垂线至切线,其间高度即

为ip。Ep可直接从横轴与峰顶对应处二读取。对可逆氧化还原电对的式 量电位E与Epa和Epc的关系可表示为:E=(Epa-Epc)/2(1)而两峰间的 电位差为: Ep=Epa–Epc≈0.056/2(2) 对于铁氰化钾电对,其反应为单电子过程,可从实验中测出Ep并与 理论值比较。对可逆体系的正向峰电流,由Randle-Savcik方程可表示为:ip=2.69某105n3/2AD1/2v1/2c(3) 其中:ip为峰电流(A),n为电子转移数,A为电极面积(cm2), D为扩散系数(cm2/),v为扫描速度(V/),c为浓度(mol/L)。 由上式,ip与v1/2和c都是直线关系,对研究电极反应过程具有重 要意义。在可逆电极反应过程中, ipa/ipc≈1(4) 对一个简单的电极反应过程,式(2)和式(4)是判断电极反应是否 可逆体系的重要依据。【仪器与试剂】 仪器与装置:CHI660C电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),玻 碳电极(GCE),饱和甘汞电极(参比电极),铂(Pt)对电极。 试剂:AR级K4Fe(CN)6、KCl,0.5、0.05μmAl2O3粉末,高质量蒸 馏水或去离子水。实验注意事项:电极接线必须准确,接触良好。【实验 步骤】 1、玻碳电极(GCE)的预处理 实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光, 再依次用0.5、0.05μm

湖南大学材料化学电化学实验报告

实验一线性极化法测定金属Fe在稀H2SO4中的腐蚀速度 一、基本要求 1.掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线,求算Fe的自腐蚀电位,自腐蚀电流。 2.讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时,如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂(如H+或氧分子)的平衡电极电位,则金属和介质构成一个腐蚀体系,称为共轭体系。此时,金属发生阳极溶解,去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例:阳极反应: Fe-2e=Fe2+ 阴极反应: H++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示,阴极反应的速度以 i k 表示,当体系达到稳 定时,即金属处于自腐蚀状态时,i a =i k =i corr (i corr 为腐蚀电流),体系不会有净 的电流积累,体系处于一稳定电位 c ?。根据法拉第定律,体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系,故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时,外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下,金属腐蚀速度的一般方程式为: 其中 I为外测电流密度,i a 为金属阳极溶解的速度,i k 为去极化剂还原的速度, β a 、β k 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )] ex p( ) [ex p( k c a c corr k a i i i I β ? ? β ? ?- - - = - =

电化学实验报告

电化学实验报告 电化学是研究电能和化学反应之间关系的分支学科,对于化学实验的探究有着非常重要的作用。本次电化学实验的目的是了解两种电化学反应——电解和电池。本篇实验报告将对实验原理、实验步骤、实验结果进行详细叙述和分析。 实验原理 电解是一种将电能转化为化学能的过程,即通过通电将物质分解成更简单的物质的化学反应。而电池则是指将化学能转换成电能的过程。本次实验要使用的化学反应是氢氧化钠电解和铜锌电池反应。 实验步骤 氢氧化钠电解实验: 1.准备好氢氧化钠溶液,将电解槽中的铂电极和铜电极分别插入溶液。此时铂电极为阳极,铜电极为阴极。

2.将电解槽连接到直流电源上,调整电压。 3.随着电流的通过,氢气在铂电极的位置发生产生,氧气在铜 电极的位置发生产生。这是因为电流通过时,阳极发生氧化反应,阴极发生还原反应。在氢氧化钠溶液中,钠离子被氧化成氧离子 并在阳极处释放氧气,水被还原成氢气。而在阴极处,氢离子被 还原成氢气。 铜锌电池实验: 1.准备好铜、锌片和硫酸溶液。将铜片放在硫酸溶液中,然后 将锌片插进铜片旁边,注意两者不要接触。 2.铜片被氧化,形成Cu2+,离子先到达酸溶液中,然后电子通过铜片到达锌片,然后通过锌片到达酸溶液中,那么锌就被还原 为Zn2+离子,形成的是锌离子而不是锌金属。 3.在这个过程中,铜片为阳极,锌片为阴极,电子流从极为负 的铜电极流向极为正的锌电极。

实验结果 在氢氧化钠电解实验中,我们发现在通入电流的时候氢气从钯金属的阳极"飞上天",氧气从铜金属的阴极上升到水面上。结果是氢气在氧化时释放出电子,氧气在还原时吸收电子。在铜锌电池实验中,我们观察到在铜片和锌片之间流动的电流会导致铜片氧化和锌片还原。 结论 本次实验中,我们通过氢氧化钠电解和铜锌电池反应,了解了电化学反应的产生与原理。同时,也深入了解了化学反应与电能转换之间的关系,并通过实验了解了反应中产生的电子流,以及阳极和阴极的方位等相关知识。这些知识在今后的化学实验与电化学领域探索中将会非常有用。

电化学测量技术实验报告

实验报告 课程名称: 电化学测试技术 实验地点: 材料楼417 同实验者: 管先统 SQ10067034010 朱佳佳 SQ10067034007 吴佳迪 SQ10068052038 杨小艳 SQ10068052028

实验一铁氰化钾的循环伏安测试 一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法; 2. 掌握循环伏安仪的使用技术; 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN) 6]3-亚铁氰化钾离子[Fe(CN) 6 ]4-氧化还原电对的标 准电极电位为 [Fe(CN) 6 ]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/CRed) 在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2V)正向扫描到转折电位(+0.8V)期间, 溶液中[Fe(CN) 6]4-被氧化生成[Fe(CN) 6 ]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转 折电位(+0.6V)变到原起始电位(-0.2V)期间,在指示电极表面生成的[Fe(CN) 6]3-被还原生成[Fe(CN) 6 ]4-,产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制, 应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl溶液中[Fe(CN) 6 ]4-的电子转移速率大,为可逆体系(1MNaCl溶液中,25℃时,标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1;)。 三、仪器和试剂 电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池;容量瓶。 0.50mol·L-1 K 3[Fe(CN) 6 ];0.50mol·L-1 K 4 [Fe(CN) 6 ] ;1 mol·L-1 NaCl 四、实验步骤 1. 指示电极的预处理

电化学反应实验报告

电化学反应实验报告 一、前言 现有制造电池、蓄电池的原理是电化学反应。电极是不同种元素、不同种化合物构成,产生电流不需要磁场的参与。 目前有磁性材料作电极的铁镍蓄电池(注1),但铁镍蓄电池放电时没有外加磁场的 参与。 通过数次实验证明,在磁场中是可以发生电化学反应的。本实验报告是研究电化学反 应发生在磁场中,电极是用同种元素、同种化合物。 《磁场中的电化学反应》不同于燃料电池、磁流体发电。 二、实验方法和观察结果 1、所用器材及材料 (1):长方形塑料容器一个。约长100毫米、宽40毫米、高50毫米。 (2):磁体一块,上面有一根棉线,棉线是作为挂在墙上的钉子上用。还有铁氧体 磁体30*23毫米二块、稀土磁体12*5毫米二块、稀土磁体18*5毫米一块。 (3):塑料瓶一个,内装硫酸亚铁,分析纯。 (4):铁片两片。(对铁片要进行除锈处理,用砂纸除锈、或用刀片除锈、或用酸 清洗。)用的罐头铁皮,长110毫米、宽20毫米。表面用砂纸处理。 2、电流表,0至200微安。 用微安表,由于要让指针能向左右移动,用表头上的调0螺丝将指针向右的方向调节 一定位置。即通电前指针在50微安的位置作为0,或者不调节。 3、"磁场中的电化学反应"装置是直流电源,本实验由于要使用电流表,一般的电流 表指针的偏转方向是按照电流流动方向来设计的,(也有随电流流动方向改变,电流表指 针可以左右偏转的电流表。本实验报告示意图就是画的随电流流动方向改变,电流表指针 可以向左或向右偏转的电流表)。因此本演示所讲的是电流流动方向,电流由"磁场中的 电化学反应"装置的正极流向"磁场中的电化学反应"装置的负极,通过电流表指针的偏转 方向,可以判断出"磁场中的电化学反应"装置的正极、负极。 4、手拿磁体,靠近塑料瓶,明显感到有吸引力,这是由于塑料瓶中装了硫酸亚铁, 说明硫酸亚铁是铁磁性物质。

电化学再活化法(EPR)测量晶间腐蚀敏感性实验报告晶间腐蚀原理

电化学再活化法(EPR)测量晶间腐蚀敏感性 电化学再活化法 (EPR) 测量晶间腐蚀敏感性 ( 一 ) 实验目的 1. 用 EPR 法评价 308L 不锈钢的晶间腐蚀敏感性; 2. 建立 EPR 法和草酸浸蚀法 (ASTM A 2622A) 评价 308L 不锈钢晶间腐蚀敏感性之间的关系; 3. 了解不锈钢焊接接头产生晶间腐蚀的机理及晶间腐蚀区显微组织特征。 ( 二 ) 晶间腐蚀原理 绝大多数金属和合金是多晶体,在它们的表面上也显露出许多晶界。晶界是原子排列较为疏松、紊乱的区域,容易产生杂质原子富集、晶界吸附、第二相的沉淀析出等现象,因此存在着显著的化学、物理不均匀性。在腐蚀介质中,金属和合金的晶界的溶解速度和晶粒本身的溶解速度是不同的。在某些环境中,晶界的溶解速度远大于晶粒本身的溶解速度时,会产生沿晶界进行的选择性局部腐蚀,称为晶间腐蚀 ( 图 1) 。受热 ( 如敏化处理 ) 、受力 ( 冷加工形变 ) 而引起晶界组织结构的不均匀变化,对晶间腐蚀也有很大影响。 图 1. 晶间腐蚀的形貌特征 晶间腐蚀发生后,金属和合金虽然表面仍保持一定的金属光泽,也看不出被破坏的迹象,但晶粒间的结合力已显著减弱,强度下降,因此设备和构件容易遭到破坏。晶间腐蚀隐蔽性强,突发性破坏几率大,因此有严重的危害性。不锈耐酸钢、镍基耐蚀合金、铝合金等金属材料都有可能产生晶间腐蚀;尤其在焊接时,焊缝附近的热影响区更容易发生晶间腐蚀。 ( 三 ) 电化学再活化法 (EPR) EPR 方法最早由Cihal 等人提出,称为单环实验,现已列入美国标准ASTM G108292 ,但是这种单环实验方法对于现场检测晶间腐蚀敏感性有其不足之处:

电化学测试实验报告

电化学测试实验报告 电化学测试实验报告 引言: 电化学测试是一种重要的实验方法,通过测量电流和电压的变化,可以揭示物质的电化学性质和反应机制。本实验旨在通过对不同电化学系统的测试,探究其电化学性质及其在能源转换、催化等领域的应用。 实验一:电化学腐蚀测试 腐蚀是一种普遍存在于金属材料中的现象,通过电化学测试可以了解金属在不同环境中的腐蚀性质。本实验选择了铁和铜作为测试材料,分别将其置于含有盐酸和硫酸的溶液中,测量其在不同电位下的腐蚀电流。结果显示,铁在酸性环境中腐蚀速率较快,而铜则相对稳定。这一实验结果对于材料的选取和防腐措施的制定具有重要意义。 实验二:电化学催化测试 催化是一种常见的化学现象,通过电化学测试可以研究催化剂对反应速率的影响。本实验选择了铂和铜作为催化剂,以氢氧化钠溶液中的氧气还原反应为模型反应。实验结果表明,铂催化剂对氧气还原反应具有显著的促进作用,而铜催化剂的催化效果较弱。这一实验结果对于催化剂的设计和催化反应的优化具有指导意义。 实验三:电化学能源转换测试 电化学能源转换是一种重要的能源转换方式,通过电化学测试可以研究能源转换过程中的电化学性质。本实验选择了锂离子电池和燃料电池作为测试系统,测量其在不同电流下的电压变化。实验结果显示,锂离子电池在高电流下电压

衰减较快,而燃料电池则相对稳定。这一实验结果对于电池的设计和能源转换效率的提高具有重要意义。 实验四:电化学传感器测试 电化学传感器是一种常用的传感器技术,通过电化学测试可以研究传感器的灵敏度和选择性。本实验选择了氧气传感器和pH传感器作为测试对象,测量其在不同气氛和溶液中的电流变化。实验结果表明,氧气传感器对氧气具有较高的灵敏度,而pH传感器对酸碱度的变化具有较高的选择性。这一实验结果对于传感器的设计和应用具有指导意义。 结论: 通过电化学测试,我们可以深入了解物质的电化学性质和反应机制,为材料的选取、催化剂的设计、能源转换的优化以及传感器的应用提供重要参考。电化学测试的应用广泛,不仅在能源领域有着重要的应用价值,还在环境监测、生物医学等领域具有广阔的前景。因此,电化学测试在科学研究和工程应用中具有重要的地位,值得我们进一步深入研究和探索。

电化学实验报告总结

电化学实验报告总结 一、实验目的 1.理解交换电流密度的意义; 2.掌握线性电位扫描法测量交换电流密度。 二、实验原理 设电极反应为: 0+e= R 当电极电位等于平衡电位时,电极上没有净反应发生,即没有宏观的物质变化和外电流通过,但是在微观上仍有物质交换。也就是说,电极上的氧化反应和还原反应处于动态平衡,即: |i.|=|i.| 因为平衡电位下的还原反应速度与氧化反应速度相等,在电化学上用一个统- -的符号io 来表示这两个反应速度。这里io就叫作交换电流密度或简称交换电流。它表示平衡电位下氧化反应和还原反应的绝对速度。也就是说,i。就是在平衡条件下,氧化态粒子和还原态粒子在电极/溶液界面的交换速度。所以,所以交换电流密度本身就表征了电极反应在平衡态下的动力学特征,它的大小与电极反应的速率常数、电极材料和反应物质的浓度等因素有关。.在低过电位下,过电位η(V)与极化电流密度i (A)之间呈线性关系,即 RTi nFi。 可见,RT/nFio 具有电阻的量纲,常被称为电荷转移电阻Rct (或Rr)。它相当于电荷在电极/溶液界面传递时单位面积上的等效电阻。当η≤10mV时,拟

合极化曲线中的线性部分,根据拟合直线的斜率可以求得Rct,再根据上述公式求得交换电流密度io(A/cm2)。 三、实验器材 CHI电化学工作站;铂片电极; Hg/Hg:S0参比电极;玻碳电极;三口电解池; 0. 1 mol/LVO2* + 0.1 mol/L V0* +3mol/L HSO溶液;程控水浴锅 四、实验步骤 1.预处理电极。用酸将铂电极浸泡至铂片光亮,用去离子水清洗其他电极; 3.打开仪器和电脑,连接仪器和电极。记录电极开路电位,待开路电位稳定后,选择 “线性电位扫描”方法。电极电位为开路电位,从φ开路-30mV的电位开始扫描,终止电位是φ开路+30mV,扫描速率是0.3mV/s; 4.待测量结束后,保存数据,将电解槽放入50°C水浴锅中,重复步骤3; 5.关闭电脑和仪器,清洗电极与电解槽。

电化学实验报告

电化学实验报告 1. 实验目的 本实验旨在通过电化学实验分析,探究电解质溶液中的电极反应与电流强度、浓度以及电极材料之间的关系,并提出相关结论。 2. 实验材料和仪器 - 电解槽 - 直流电源 - 铜和锌电极 - 铜硫酸溶液和锌硫酸溶液 - 导线 - 电流计 - 实验盘 - 示波器 - 万用表 3. 实验原理 电解槽中,在外加电势的作用下,正极上发生氧化反应,而在负极上发生还原反应。这些反应使得溶液中的阳离子迁移到负极,阴离子迁移到正极。电流强度与电极反应的速率成正比,可用来描述反应的

进行。同时,反应速率与溶液中电解质的浓度和电极材料的性质也有 关系。 4. 实验步骤 4.1 准备工作 - 将电解槽连接到直流电源上,电解槽中放置铜硫酸溶液和锌硫酸 溶液,保持两个溶液的分开。 - 在电解槽中放置铜和锌电极,确保两个电极分别浸没在相应的溶 液中。 - 通过导线将电极连接到电流计上。 - 打开直流电源,将电压调至适当数值。 - 使用示波器和万用表检测电流和电压。 4.2 实验记录 - 记录电流计的读数以及电压表的读数。 - 不断改变直流电源的电压,记录电流和电压的关系,并绘制I-V 特性曲线。 - 测量并记录锌电极和铜电极的电势差。 - 记录溶液中电解质的浓度,包括铜硫酸溶液和锌硫酸溶液的浓度。 5. 实验结果与讨论

5.1 I-V特性曲线 根据实验数据绘制的I-V特性曲线显示了电流强度与电压之间的关系。根据曲线的形状,可以分析溶液中电解质的浓度、电极材料以及反应速率的变化情况。 5.2 电势差 通过测量锌和铜电极之间的电势差,可以得出电极反应的强度。实验结果显示,电势差随着电流强度的增加而增加,表明了反应速率的增加。 5.3 电解质浓度 通过记录溶液中电解质的浓度,可以观察到溶液浓度与电流强度的关系。实验结果显示,随着浓度的增加,电流强度也随之增加,说明浓度与反应速率成正比。 6. 结论 通过本次电化学实验,我们得出了以下结论: - 电流强度与电解质的浓度成正比。 - 电势差随着电流强度的增加而增加。 - 电极材料对电解质的反应速率有影响。 7. 实验改进与展望

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