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离子色谱维护

常见故障及排除方法

1 高压平流泵和流路系统问题

1.1 流路压力显示过高

1.1.1 因压力显示表未校正调零。解决方法:零流量的情况下将压力表重新校正归零。

1.1.2 因柱接头拧得过紧,使输液管端口变形堵塞。解决方法:略调松接头,不漏液即可。

1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。解决方法:把排气阀旋开,用无水酒精冲洗数分钟,如还不能解决问题,只好逐段卸下检查,更换新的滤膜。

1.1.4 因六通进样阀堵塞。可能因O型圈脱落未取出。解决方法:可将接头取下,用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出,重新装上即可。

1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。解决方法:更换或清洗滤片。将色谱柱取下,打开柱头,小心取出其中的滤膜,放入小烧杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于超声波浴中清洗,去离子水冲洗后装上。有经验者可将柱子单独反接,进行反冲洗。更换时应注意不可损失柱填料。离柱入口树脂损失易造成死体积增大,或树脂床进入空气使树脂床产生沟流,均会使分离度下降。沟流可造成色谱峰分叉。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球,以减少死体积的影响。

1.1.6 因流速设定过高。解决方法:按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。

1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏,造成指示压力过高。解决方法:更换压力指示表或压力控制电路板。

1.2 平流泵频繁超压现象

1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。解决方法:在工作流量下,打开平流泵排气阀,将压力显示校正归零。国产泵是调节“测压调节旋钮”,将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。调节限压旋钮使超压指示灯亮,再将压力表指示针调回零位,按复位键即可。对进口泵,只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。

1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。解决方法:将六通进样阀扳到分析或进样位置。

1.2.3 平流泵压力指示波动大现象

(1)因系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物,使得两者不能闭合密封。使用了淋洗液后,应用去离子水冲洗系统至中性,以免一些盐沉淀在单向阀内。解决方法:须卸下单向阀,浸入盛有乙醇的烧杯,用超声波清洗。下图是一种单向阀的结构。

离子色谱维护

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