原位透射电子显微学进展及应用
摘要文章简要介绍了近年来原位透射电子显微学的进展，并指出，原位透射电子显微技术的发展使得在纳米、原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及化学反应过程中的微结构演化成为可能。通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律，揭示其原子结构与物理化学性质的相关性，指导其设计合成和微结构调控，促进新物质的探索和深层次物质结构研究，为解决凝聚态物理学中的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。
关键词透射电子显微学，原位，原子尺度，结构演化
Abstract Recent progress in the application of in situ transmission electron microscopy (TEM)is briefly reviewed.It is emphasized that the development of advanced in situ TEM tech-niques makes it possible to investigate the evolution of materials under heat,strain,magnetic field,electric field or chemical reaction environments on the atomic scale.The mechanism of the microstructure evolution under various conditions and the relationship between the atomic struc-tures and their properties can be obtained,which is beneficial for the design of new materials with tailored properties.The clarification of the structure-property relationship will help to develop new materials and solve related basic problems in the field of condensed matter physics.
Keywords transmission electron microscopy,in situ,atom scale,structural evolution
1引言
原位透射电子显微分析方法是实时观测和记录位于电镜内部的样品对于不同外部激励信号的动态响应过程的方法，是当前物质结构表征科学中最新颖和最具发展空间的研究领域之一。该方法在继承常规透射电子显微镜(简称透射电镜或TEM)所具有的高空间分辨率和高能量分辨率优点的同时，在电子显微镜内部引入力、热、电、磁以及化学反应等外部激励，实现了物质在外部激励下的微结构响应行为的动态、原位实时观测。
在原位透射电镜中，一般是通过改进电镜的样品台来实现原位检测功能，如在样品台上引入不同的力、热、电、磁等外加信号，或者引入环境气氛(见表1)。此外，聚焦离子束等技术的发展实现了理想样品的制备，为原位力学等测量提供了实验手段。
*国家自然科学基金(批准号：11174023，51371015)资助项目；北京航空航天大学研究生精品课程建设项目(批准号：211527)
缝隙留出更大空间，对集成新的分析手段、放入环境包、允许大角度倾转等都十分有利。
此外还有时间分辨原位电子显微镜，如飞秒电镜、四维电镜等，由于其原理复杂，对TEM进行了深度的改造，本文未作介绍。
由于最近纳米科技的发展，研究者们需要在原子尺度观察材料的结构与性质，这使得原位TEM引起了人们极大的兴趣。装载像差校正器、差动抽运、微机电系统和外部信号样品台的TEM 显微分析平台正在深刻地影响人们进行原位实验的方法，引导人们不断发展在仿真环境中观察材料结构随性能变化的技术。近年来，原位TEM技术在世界范围内的应用使得人们取得了突破性的成果，我国科研工作者在其中做出巨大贡献，本文对此做出回顾。
2方法和结果
2.1应力加载
自20世纪50年代以来，科研工作者就将TEM应用于研究材料的位错、孪晶等静态结构信息及其产生变化的动态过程。自20世纪90年代以来，光刻、电子束、微机电工艺等的发展使得微型拉伸挤压试验装置能够安装在有限的样品台空间(3mm×15mm×2mm)内，实现在保证应力测能够制备特定形貌的块体无机材料，实现了定量测量规则样品的应力应变关系。这一系列配有拉伸挤压装置的原位样品台的出现与发展使得人们可以在电镜中实时地观察材料形变，研究材料微结构的变化，定量研究速率限制过程和机理。这有助于深入理解材料的机械性能、氢脆现象、应变层外延体系中位错影响的应变弛豫现象、薄膜和纳米颗粒的变形过程，从而建立塑性形变的物理模型，指导新型材料的加工制备过程。
晶体学中的孪晶变形是高度相干的非弹性剪切过程，控制着许多材料的机械行为，但是其起源和时空相干特性仍然未知。采用原位压缩应变技术，Q.Yu等发现，产生变形孪晶所需的应力随着Ti合金单晶样品尺寸的减小而急剧上升，当尺寸减小到1μm时，变形孪晶被尺寸效应更弱的塑性形变的位错所取代[4]。研究发现，伴随着形变机理的转变，亚微米柱状样品的最大流变应力趋向于一个和Ti理想强度相近的饱和值。通过建立模型解释变形孪晶的尺寸效应，使得人们对变形孪晶尺寸效应的原理探索更进一步。另一方面，采用原位TEM拉伸应变技术，研究人员探索了VO x纳米线在应力作用下的弹性特性以及相变过程，提出了一种探索纳米尺度机械性能和动力学相变过程的方法[5]。通过类似的实验过程定量研究了具有高硬度并能承受形变量高达20%的CdS 纳米球在形变过程中的超高机械性能[6]。理想的
变演化(a)原位拉伸测试下的应力应变实验曲线；(b—e)对
应(a)中b—e点的不同拉伸长度下的金属玻璃样品；其中(e)
为撤消图(d)中的拉力后恢复自然状态的样品，0.8%的伸长
表明材料发生了塑性形变(引自文献[8])
弹性极限是材料能够承受的应力应变和弹性应变的最大值，已有大量实验和理论工作研究了结晶化金属的弹性极限[7]，但是对金属玻璃弹性极限的探索仍然较少。最近的工作表明，亚微米级的金属玻璃样品的理想应变极限和强度高达块材金属玻璃样品的2倍，和金属玻璃模型所预测的理想应变极限一致[8]。图1(a)显示CuZr合金金属玻璃的机械性能。杨氏模量E=83GPa，和块材类似，而屈服强度(σy)高达2.7GPa，是块体材料的2倍。当施加3.8GPa的断裂强度(σf)后，总应变为5.2% (见图1(d))。图1(e)显示在断裂发生之后撤消拉力，漂移率降低到～0.1nm/s，从而实现了在高温下(＞1000℃)拍摄样品系列变化的高分辨电镜照片。高速图像传感器(CCD)的应用克服了拍摄曝光时间较长的缺点，减小了样品漂移造成的分辨率降低。此外，球差校正器使得物镜极靴间距扩大，减小了高温对极靴的影响。这些技术有效地提升了原位TEM在加热条件下的分辨率。
贵金属基二元金属纳米材料在催化应用方面具有极大的应用前景，影响其性能的结构因素主要有两种元素的结合类型、元素比例、界面结构及表面氧化态等。由于催化反应通常发生在较高温度环境中，研究纳米催化剂在高温环境中的稳定性和结构演化过程具有重要意义。研究发现，高成分比例的Rh可以使得Pt-Rh合金纳米粒子保
图2
(a —c)同一区域的Au-Ni 纺锤体粒子在真空中不同温度下退火的一系列高分辨原子序数衬度(简称Z 衬度)像；(d)图(c)中右下角Au-Ni 纺锤体粒子在整个退火过程之后的高分辨Z 衬度像；(e)从两相分离的Ni-Au 纺锤体粒子退火变化为Au 包裹Ni 基体的结构演化示意图(引自文献[12])
下退火8.5分钟就明显出现截角。这是由于高熔点Rh 扩散包覆在Pd 纳米立方体的角和边上，起到了稳定的作用。
因此Rh 可以作为金属稳定剂提高低熔点金属Pd ，Pt 等材料的热稳定性[11]。此外，Au 基二元金属纳米材料(例如Au-Ni ，Au-NiO ，Au-TiO 2)等的界面被发现具有很高的催化活性，因此研究纳米粒子在实际的含氧气氛中的结构稳定性、抗表面碳化性等是进一步优化催化性能的关键。W.Liu 等研究了Au-Ni 纳米纺锤体粒子在含氧气氛中的结构演化，发现将样品放置在空气中30天，部分Ni 氧化形成NiO 层并趋于表面，同时Au 扩散包裹住内部Ni 核，形成NiO/Au/Ni 多层结构；将样品放置在空气中85天可观察到更加明显的扩散趋势；在350℃下对样品退火8小时也观察到类似的结果[12]。为了研究Ni 的氧化是否导致Au 原子的扩散，或者Au 的扩散是否仅依赖于退火的辅助，利用TEM 原位加热和高角环形暗场像(HAADF)技术，研究了Au-Ni 纳米纺锤体粒子在真空中不同温度下结构演化的过程(见图2)。在温度从室温升至300℃的范围内进行退火，没有发现明显的结构改变。在400℃退火2分钟，可以发现Ni 基体从球形变为具有特定面的结构，表面晶化形成单晶。将退火时间延长到10分钟能够观察到Au 的扩散，富Au 的顶端重结晶并且形状更规则，分散在Ni 基体中的Au 原子列明显趋向表面，而
Au-Ni 界面变得平滑，表明Au 和Ni 两部分基体间具有择优取向的关系(见图2(b))。在420℃退火15分钟，可以发现两个Au-Ni 纺锤体粒子由于热漂移而发生接触。当系统温度升高到700℃下反应1分钟，Ni 基体二次结晶，从多面体变成带角的球形；平滑的Au-Ni 界面被破坏，表明Au 的成分再次扩散。随着退火时间延长到8分钟，可以观察到上方两个粒子的Au 成分扩散到整个表面(见图2(c))。对单个Au-Ni 纺锤体粒子高分辨像表征发现，粒子内部的晶格间距仍然归于单晶Ni ，而不是NiAu 合金，这表明Au 和Ni 的基体是分离的单晶。Au(111)面和Ni(111)面取向之间的角度θ为27°，满足cos θ≈d Ni(111)/d Au(111)，这是为了补偿两个面间距之间的差异，从而降低系统能量(见图2(d))。总结上述讨论，图2(e)给出了微结构演化过程的直观示意图。通过真空原位加热实验，我们研究了Au-Ni 纺锤体中Au 的扩散行为，这有助于理解二元异质结构Au-Ni 纳米催化剂的稳定性，改善催化的应用效果。
2.3电子束辐照
高能电子束具有较高的动能，根据样品材质
图3典型的FePt 纳米粒子持续地在～20A/cm 2的电子束流强度下表面溅射导致表层
原子剥离的状态演化过程
(a)100秒；(b)20分钟；(c)30分钟(引自文献[15])
米结构碳材料的机械、电子以及磁性质，带来有益的效应[14]。最近发展的电子束辐照与碳膜、石墨烯等材料相结合的原位技术在应力应变观测、单原子Fe 层的制备过程中得到应用，具有潜在的应用价值。
通过改变与样品相互作用的电子束能量，R.M.Wang 等研究了FePt 纳米粒子在不同电子束流强度下的结构稳定性，分别观察到表面溅射、旋转和漂浮、熔化以及重结晶的过程[15,16]。多重孪晶是面心立方(FCC)纳米粒子(<10nm)的常见结构，由不同尺寸的小晶粒组成，在满足局域吉布斯自由能最小的条件下能够呈现不同的形状。如果克服这个势垒，粒子就能在不同的形状间变化，因此粒子所处的易变的状态被称为准熔化态。确定势垒的量级有助于理解准熔化态，已发现温度的升高可以降低势垒。另一方面，有人认为粒子形状的转变是热动力学熔化态重结晶的过程。要从实验上研究纳米粒子不稳定性的机理，可以利用高能电子束激发粒子使其越过势垒，通过高分辨TEM 观察晶格结构的变化，从而确定粒子形状演化的过程。在加速电压为300kV 、电流密度为20A/cm 2的条件下，对5—6nm 的FePt 纳米粒子进行辐照，粒子仍然具有二十面体的形状，表明FePt 粒子在当前条件下能保持稳定性。图3显示了FePt 纳米粒子结构演化的出射波重构
子束和表面原子的非弹性散射，导致一部分动能转移到原子上，克服原子的表面结合能，从而使原子脱离表面。将电流密度提高到50A/cm 2，粒子在碳膜上不再稳定，在不同的取向间转动。当辐照时间提高到60分钟时，粒子脱离碳膜并漂浮到真空中。每个FePt 粒子具有不同的磁矩方向，在入射电子引起的磁场诱导下，邻近的粒子相互靠近并排成一列，使得极化方向平行于入射电子束。当电流密度提高到200A/cm 2时，粒子显示出准熔化的状态以及熔化和重结晶的行为。在系列实验中，粒子在准熔化和重结晶为二十面体两个过程之间循环变化。因此，电子束能够激发纳米粒子越过势垒，在不同的颗粒形状间变化，揭示了热动力学熔化和重结晶的过程，最终粒子的形状取决于特定尺寸下原子团簇的稳定状态。
由于对纳米设备的设计需求不断增长，Si 纳米线的机械性能吸引了广大研究人员的兴趣，但是Si 纳米线的塑性形变很难观察到。X.D.Han 等将一维纳米线附着在破损的碳膜上，通过电子束辐照碳膜使其产生形变，从而引起附着的纳米线产生拉伸形变。利用这种技术，可以在不采用原位拉伸台的情况下使一维纳米线产生轴向拉伸或者弯曲(克服了原位拉伸台不能实现双倾的缺点)，进而研究位错和塑性形变[17—19]。图4显示了SiC 纳米线连续塑性形变的过程。形变最初，位
错密度不断增加，晶格明显扭曲，在弯曲的区域出现无定形结构。随着反应时间增长，在纳米线拉伸最显著的区域出现完全的无定形区域。SiC 纳米线这种不同寻常的现象对理解高温半导体在纳米尺度断裂和拉伸时引起的能
带结构改变具有重要意义[18]。对室温下的Si 纳米线进行同样的实验
CeO 2薄膜的原位TEM 图像；(c)完整的CeO 2沿[110]方向的模型；(d)具有氧空位的模型；(e)CeO 2可以看作Ce 原子在角上、O 原子在中心的正四面体；(f)氧空位会使阳离子由于库仑作用而相互排斥(引自文献[28])
小。当粒子加热到一定温度时，热蒸发现象开始出现，继续升温，热致迁移和电致迁移相继发生。他们提出，可以通过控制纳米粒子的排列，并用冷却系统来降低热致迁移，从而精确地以电致迁移的方式来控制纳米粒子的移动。
P.Gao 等在常温环境下对CeO 2薄膜施加偏压，研究CeO 2的氧化还原过程[28]。他们原位观察到CeO 2还原成为Ce 2O 3，撤掉电场，又被氧化成CeO 2，这个相变过程是可逆的，能够循环进行。CeO 2的氧化还原过程是氧空位形成和迁移的过程，平衡态下氧化学势是温度和氧分压的函数。当施加偏压时，平衡态由氧化学势和电势共同决定。施加偏压是为了降低氧原子脱离晶格的势
垒，从而易于形成氧空位并驱动氧空位的迁移。这就证明除了通常的氧分压和温度参数外，电场可作为另一个新的参数调节CeO 2相变的微观动力学过程，降低其工作温度，提高催化剂性能。在此基础上，他们还研究了CeO 2薄膜电阻开关效应的微观机制，通过在TEM 中原位记录电诱导氧空位迁移过程中CeO 2结构的变化，给出了氧空位迁移直接导致电阻变化的实验证据[29]。图5(a)，(b)分别显示了外加偏压为0V 和6V(电场E ≈8×107V/m)
实验技术
时的高分辨图像和电子衍射图样。当外加电场时，出现了额外的衍射斑点，同时高分辨图像显示结构发生了转变。超晶格反射表明，氧离子从CeO2薄膜上移除，同时引入的氧空位形成结构有序的Ce2O3晶体。图5(c—f)为形成有序氧空位过程的结构模型。图5(d)显示了Ce2O3沿[110]方向的单胞。当氧空位形成时，相邻的阳离子会沿图5(f)箭头所示方向产生相互排斥作用，因此，阳离子间距会拉大，形成氧离子迁移的通道，这个模型就是CeO2中氧离子快速扩散的基础。当撤掉外加电场时，空位能被可逆地恢复，并使Ce2O3重新氧化成为CeO2。
LuFe2O4是一种新型电子铁电体，这类铁电体中的极化效应是由于电子强关联体系产生的电荷有序引起的，表现出磁、电和轨道耦合效应，能够用于可控性多功能微电子器件。Y.Zhang等采用变温原位电子显微镜术研究了LuFe2O4和Lu2Fe3O7在750K到20K变化的过程中经历的一系列电荷有序相变过程。LuFe2O4基态包含两个与电荷有关的调制：q1=(1/3，1/3，2)和q2=q1/10+(0，0，3/2)，其中强度较大的q1调制波是该体系铁电自发极化的根源[30，31]。L.J.Zeng等利用原位电场样品杆，在外加电场作用下观察LuFe2O4材料微结构的变化，同时测量其I—V特性，揭示了非线性I—V特性与LuFe2O4中电荷有序的关系[32]。TEM观察中最有趣的现象是，衍射花样中的卫星斑点在外加电场上升到一定值(V t=28V)后迅速消失，在电场撤出后又重新出现，表明在外加电场作用下材料发生了电荷有序态到电荷无序态的转变。这个过程与电输运行为中的非线性电输运行为相吻合。
2.5磁场调控
尽管现代的TEM能够关闭物镜并使用预制场物镜用于成像，但样品区域的剩磁场(200—300Oe)相对于软磁材料来说仍然过高，因此观察纳米材料的磁现象需要采用具有洛伦兹物镜或者弱激发长焦物镜的设备，将样品区域的磁场显著降低3—4个量级[33]。两种常见的方法可用来获得样品的磁场分布。电子全息术是利用物波和参考波形成干涉电子全息图，经过傅里叶分析将出射波函数的相位和振幅分离，可以重构出样品的磁场分布。洛伦兹显微术是另一种典型的观察磁畴分布的成像方法，当电子束穿过磁性样品受到洛伦兹力作用时，其相位发生改变并导致图像衬度变化，使得磁畴显现为黑色或白色的窄带[34]。通过原位技术在样品位置生成不同取向和大小的磁场，对磁畴、畴壁以及电势分布、磁化翻转动力学过程等进行表征，极大地丰富人们对于物理机理的认识与理解。
利用洛伦兹TEM对Fe层进行微磁结构成像表征，S.G.Wang等探索了外沿生长的Fe/IrMn双层薄膜的翻转机制。磁化翻转发生在两个连续成核和扩展的磁畴中，相互磁矩取向为90°。由于IrMn层外沿生长在体心立方结构(BCC)的Fe层上，通过交换偏置诱导的单向各向异性叠加到Fe 层的四重各向异性上，可导致不同取向的交换偏置效应[35]。图6(a)显示了外加磁场为+100Oe时的菲涅耳衬度像，在图像中并没有观察到畴壁，说明整个样品处于单畴状态，磁化方向平行于外加磁场方向。图6(b)显示当外加磁场为－64Oe时，可在左下角观察到畴壁，相对于Fe[100]方向顺时针旋转了45°，同时磁矩旋转了90°。图6(c)显示当外加磁场为－66Oe时，畴壁相对于Fe[100]方向逆时针旋转了45°，同时磁矩相对于最初的状态旋转到了相反的方向。此时畴壁近乎垂直于图6(b)中的畴壁方向，表明畴壁的迅速翻转是由于磁畴快速的两步成核过程，并且畴壁两侧磁畴内的磁矩方向成90°。这种两步过程可能表明磁晶各向异性能和单向各向异性能相差无几。图6(d)显示当外加磁场沿着Fe[010]方向并且垂直于交换偏置的方向时，磁滞回线在0和－70Oe出现两次磁化翻转。当原位降低磁场到0Oe时，出现了旋转+45°的畴壁，如图6(e)所示。磁场在0Oe 到－70Oe之间除了一些磁矩翻转之外没有观察到畴壁。图6(f)显示，当逆向增大磁场到－70Oe 时，重新出现旋转－45°的畴壁。这两个畴壁之间的垂直取向表明，对称的二次转移的磁滞现象来
图6Fe/IrMn双层薄膜的洛伦兹模式菲涅耳衬度成像(a—c)
沿Fe[100]易轴外加磁场+100Oe、－64Oe、－66Oe；(d—f)
沿Fe[010]易轴外加磁场+100Oe、0Oe、－72Oe。红框标
示出90°畴壁的位置(引自文献[35])
源于畴壁两次连续成核和扩展。沿着Fe/IrMn双层的易轴，磁化翻转显示出相似的过程。当外加磁场沿着满足交换偏置条件的方向，这个过程连续快速地变化，当外加磁场垂直于交换偏置的方向时情况则不同，因为此时的两步翻转过程之间存在70Oe的磁场差异。
2.6环境气氛处理
不同于常规的TEM，原位环境透射电镜(ETEM)的样品区域可以提供高气压的环境(高达40mbars)，给人们提供了在原子尺度实时观察化学反应动力学过程的手段。研究人员在1997年首次通过改装Philips CM30镜筒和光路，并内部整合差动抽运，实现了原子分辨率成像[36]。这种设计使得对中的形貌变化有助于理解多相催化中催化剂性能及其结构的关系，设计出具有高催化活性和耐久性的催化剂。Au纳米粒子负载在氧化物CeO2上显示出低温催化CO氧化的能力，利用ETEM探索CO负载在Au纳米颗粒表面的行为，发现Au 对CO的吸附可以引起Au(100)面的重构[39]。用扫描隧道显微镜(STM)同样在CO吸附于Pt单晶表面的过程中观察到类似的重构现象[40]，这种催化过程中重构现象的研究有助于理解多相催化的反应机理。Pt基二元金属纳米材料在质子交换薄膜燃料电池(PEMFC)、选择性催化CO氧化(PROX)、去除汽车尾气方面具有广阔的应用前景。J.L.Liu 等研究了Pt/NiPt空心纳米球在催化CO氧化的过程中，在CO和O2共同作用下，参与催化反应的表层Pt原子的迁移规律[41]。通过原位观察发现，Pt/NiPt纳米球在350K催化CO氧化前后均保持空心结构，没有明显的结构变化。运用高分辨Z衬度像和晶体学分析技术研究图7(a)，(b)虚线框区域内参与催化反应的表层原子的变化，沿着[110]
层晶面长度分别为8nm 和6.7nm(见图8(f))。在整个CO 还原反应的过程中，粒子的总体积和形状没有发生明显改变，Ni(111)面在最初的1小时
图8Ni 前驱物在0.2Torr CO/N 2，350℃的气氛下经历不同
反应时间还原生成Ni/TiO 2催化剂的原位高分辨TEM 像(a)反应前；(b)60分钟；(c)90分钟；(d)102分钟；(e)180分钟；(f)300分钟(引自文献[47])
内首先形成和生长，随着时间推移，(111)面不断减少，同时(100)和(110)低能面不断增多。面心立方结构的金属纳米粒子(111)面在真空环境中具有比(100)和(110)面更低的能量。但是，通过金属表面吸附气体，各向异性自由能可以发生变化。因此，实验结果表明，CO与Ni(100)和(110)面的吸附作用比(111)面更强烈，导致比(111)面更低的表面自由能。沿低指数晶带轴取向所拍摄的纳米粒子，其表层特定晶面的长度直接和各个晶面的自由能相关，比较(100)面和(111)面的表层晶面长度可以推断，(100)面的自由能比(111)面低16%。设计具有某个特定表层晶面结构的纳米粒子在多相催化应用中非常重要，因此原位研究为采用等体积浸渍法设计合成高性能的纳米催化剂提供了基础性指导理论。3结束语
综上所述，结合像差矫正器与原位样品台的TEM显微分析平台可以精确地给出温度和材料形貌与性能的关系、应力应变规律、外加电磁场调控相变的过程以及研究不同气氛下多相催化动态过程与材料生长机理，提供了接近真实环境的条件，更直接地将材料的微观结构变化与外部信号关联起来。这对于拓展材料在微观尺度的实验手段，理解各种动态反应的本质，设计和制备具有新奇性能的材料有着重要意义。
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原位透射电子显微学进展及应用
摘要文章简要介绍了近年来原位透射电子显微学的进展，并指出，原位透射电子显微技术的发展使得在纳米、原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及化学反应过程中的微结构演化成为可能。通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律，揭示其原子结构与物理化学性质的相关性，指导其设计合成和微结构调控，促进新物质的探索和深层次物质结构研究，为解决凝聚态物理学中的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。 关键词透射电子显微学，原位，原子尺度，结构演化 Abstract Recent progress in the application of in situ transmission electron microscopy (TEM)is briefly reviewed.It is emphasized that the development of advanced in situ TEM tech-niques makes it possible to investigate the evolution of materials under heat,strain,magnetic field,electric field or chemical reaction environments on the atomic scale.The mechanism of the microstructure evolution under various conditions and the relationship between the atomic struc-tures and their properties can be obtained,which is beneficial for the design of new materials with tailored properties.The clarification of the structure-property relationship will help to develop new materials and solve related basic problems in the field of condensed matter physics. Keywords transmission electron microscopy,in situ,atom scale,structural evolution 1引言 原位透射电子显微分析方法是实时观测和记录位于电镜内部的样品对于不同外部激励信号的动态响应过程的方法，是当前物质结构表征科学中最新颖和最具发展空间的研究领域之一。该方法在继承常规透射电子显微镜(简称透射电镜或TEM)所具有的高空间分辨率和高能量分辨率优点的同时，在电子显微镜内部引入力、热、电、磁以及化学反应等外部激励，实现了物质在外部激励下的微结构响应行为的动态、原位实时观测。 在原位透射电镜中，一般是通过改进电镜的样品台来实现原位检测功能，如在样品台上引入不同的力、热、电、磁等外加信号，或者引入环境气氛(见表1)。此外，聚焦离子束等技术的发展实现了理想样品的制备，为原位力学等测量提供了实验手段。 *国家自然科学基金(批准号：11174023，51371015)资助项目；北京航空航天大学研究生精品课程建设项目(批准号：211527)
透射电子显微镜的原理与应用
透射电子显微镜的原理及应用 一．前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。 图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下： α λs in 61.0d n = （1-1） 式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。后来的X
实验透射电镜的结构原理及应用
实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。 2．学习衍射图谱的分析步骤。 3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，由于工作原理相同，在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中，用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分，即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜，投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样，在物镜像面成放大的组织像，并经过中间镜、投影镜的接力放大，获得最终
的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后，在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像，掀起荧光屏，使像机中底片曝光，底片在荧光屏之下，由 于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情 况：栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；炽热灯丝迅速氧化，无 法正常工作；电子与空气分子碰撞，影响成像质量；试样易于氧化，产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度，可采用分子泵、离子泵，真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射 电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构，定晶面取向的标定为例，基本程序如下： 1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R； 2）测量所选衍射斑点之间的夹角φ； 3）根据公式λL Rd =，将测得的距离换算成面间距d； 4）因为晶体结构是已知的，将求得的d值与该物质的面间距表（如PDF卡片）相对照， 得出每个斑点的晶面族指数； }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个； }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时，应进行所谓尝试校核，即只有代人夹角公式后 )(222L K H
扫描、透射电镜的基本原理及其应用
扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。
透射电子显微镜的原理
透射电子显微镜的原理 XXX （大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712） 摘要：透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词：第一聚光镜；第二聚光镜；聚光镜阑；物镜光阑；选择区光阑；中间镜 作者简介：XXX（1988-），黑龙江省绥化市绥棱县，物理与电气信息工程学院学生。 0引言： 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那？本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束， 穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光 屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。（如图1） 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结
【CN110021512A】一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910269042.8 (22)申请日 2019.04.04 (71)申请人 北京工业大学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号 (72)发明人 隋曼龄 董浩瑞 卢岳 (74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 11203 代理人 沈波 (51)Int.Cl. H01J 37/18(2006.01) H01J 37/20(2006.01) H01J 37/26(2006.01) H01J 37/04(2006.01) (54)发明名称 一种原位液体环境透射电子显微镜用电热 学样品杆系统 (57)摘要 本发明公开了一种原位液体环境透射电子 显微镜用电热学样品杆系统，该系统包括用于在 高真空环境下制造液体环境的气密微型样品台 框架、金属材质中空样品杆框架、置于样品杆框 架内的液体导管和导线、置于微型样品台框架内 的气密橡胶圈、电化学检测/加热芯片等。液体环 境存在于样品杆头框架内部，通过液体导管与外 部进液设备连接，用于监控微型样品台内部的液 体流速、液体种类和液体流速稳定性。电化学检 测/加热芯片集成于微型样品台上，通过导线和 圆形气密连接器与外部电路单元连接，由于监控 和检测微型样品台内部液体环境中的电流、电 压。本发明能够广泛适用于探究各种加热反应、 液体反应、固体液体相界面反应、 电化学反应等。权利要求书2页 说明书4页 附图4页CN 110021512 A 2019.07.16 C N 110021512 A
权 利 要 求 书1/2页CN 110021512 A 1.一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：该系统包括中空样品杆框架(1)、传输液体的高真空圆形气密连接器(2)、置于中空样品杆框架内的液体导管(3)、微型样品台(4)、置于微型样品台内的气密液体环境腔室(5)、盖板(6)、气密橡胶圈(7)、电化学检测/加热芯片(8)和金属导线(9)； 中空样品杆框架(1)为中空结构，中空样品杆框架(1)的末端与传输液体和电信号的高真空圆形气密连接器(2)相连，通过传输液体和电信号的高真空圆形气密连接器(2)，隔绝中空样品杆框架(1)内部高真空与外部大气环境，传输液体和电信号的高真空圆形气密连接器(2)通过液体导管(3)连接样品杆前段的置于微型样品台内的气密液体环境腔室(5)与外部液体流动控制器； 电化学检测/加热芯片(8)集成于微型样品台(4)上，通过金属导线(9)和传导液体与电信号的高真空圆形气密连接器(2)与外部电路相连，用于监控对微型样品台中液体环境的电流和电压； 盖板(6)与气密橡胶圈(7)、微型样品台(4)中的凹槽一同构成了气密液体环境腔室(5)，通过液体导管与外部进液设备相连，用于监控微型样品台内液体环境的液体种类和液体流速。 2.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：微型样品台(4)使用耐腐蚀的钛合金、不锈钢或铝合金材质，避免液体环境对微型样品台(4)的腐蚀；微型样品台(4)背部具有圆锥形凹槽结构，便于透射电子显微镜的信号采集。 3.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：使用上下两层盖板(6)封闭液体环境的上下表面，利用微型样品台(4)的凹槽与两个气密橡胶圈(7)使液体环境与外界高真空环境隔离，盖板(6)由对透射电子束透明的氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅窗口(10)组成。 4.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：置于中空样品杆框架(1)内的液体导管(3)采用聚四氟乙烯塑料材质。 5.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：电化学检测/加热芯片(8)安置于微型样品台(4)内，用于液体环境中电流和电压信号的检测和传导。 6.根据权利要求4所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：电化学检测/加热芯片(8)上同时沉积有偏压电极(11)，偏压电极(11)采用四电极结构，两路电极用于接通电流，两路电极用于检测电压降；电化学检测/加热芯片(8)上上集成加热电阻(12)，提供加热功能；检测电极使用耐高温金属材料，加热电阻(12)使用金属/陶瓷材料。 7.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：通过使用液氮加注至气密液体环境腔室(5)。 8.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：该系统能在透射电镜的高真空中实现在加热环境或液体环境下对材料电化学性能的原子尺度测量与研究，微型样品台(4)施加偏压范围≤±12V，电流≤1A，液体流速≤10mmol/分钟，最大加热速度≥20℃/秒，最大降温速度≥500℃/秒，温度控制范围：-193℃ 2
透射电镜的基本原理及使用(精编文档).doc
【最新整理，下载后即可编辑】 透射电镜的基本原理及使用
图1 放射电子显微镜基本结构原理图（注：除上述部分外，电镜还包括必须的冷却和真空系统）
图2 电镜和光镜原理对比图 应用举例： JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25 度 2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关 打至ON，再将按下POWER键 3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥 匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空，等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮 的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。 二、电子枪合轴（1-3合轴） 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位 3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并 注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。 4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位 置 5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER
钮，得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到 最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。 7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到 最小最亮光斑，然后用GUN ALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。 三、调灯丝相（每次开机都需要检查） 1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝 欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像 对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚 好全亮，没有阴影），并锁定该位置。 四、粗对焦（该步很重要） 1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入 样品，插入物镜光栏（2档） 2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大 光斑至满屏（以免烧坏铜网） 3、找到样品，并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定 的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后，拨出样品，拨出光栏，开灯丝，缩小光斑，检查 是否在中心位置， 2、在SCAN模式，SPOT SIZE 1档情况下，将COND ALIGNMENT打到ON，然后下面一WOBBLER键打到X，
透射电子显微学复习题
透射电子显微学考题 (1)最常用的两种透射电镜工作模式图（像模式和衍射模式）？ 100kev, 200keV, 300 keV, 400 keV的电子波长？ (2)电子和物质的相互作用分几种散射？电子和薄样品如何作用？电子和厚样品 如何作用？非弹性散射和弹性散射的角度一般是多少？何种角度弹性散射容易变为非相干的？样品变厚，前-背散射的份额如何变化？薄样品的TEM中，假定最多只有几次散射发生？TEM像由何种电子所成？ (3)电子散射和X-射线散射的机制和强度对比区别？ (4)非晶衍射？多晶衍射？单晶衍射的特征 (5)透射电镜中的几种主要像差是什么？它们的来源是什么？ (6)在倒格子空间中，画出电子衍射公式表示的含义？ (7)bcc和fcc衍射消光条件的结构因子推导过程？ (8)画出fcc [110]和[111] 带轴的衍射示意图（标衍射点），说明角度来源。 (9) 请说明图A中的衍射细节来源 (10)根据fcc结构的菊池线和衍射带轴，标出下图中的衍射点 (11)请给出以下Si[110]高分辨图像的标度(放大倍数), 两个最密排晶面.
12，为什么用电子来观察 13，什么是分辨率 14，电子与物质如何作用 15，什么是场深 16，什么是衍射 17，透射电子显微镜的局限性 (1)取样的局限性在哪些方面 (2)如何解释透射电镜像 (3)电子束损伤和安全性表现在那里 (4)样品的准备和注意事项 18，透射电子显微镜有哪些，如何简称 19，电子的波粒二像性如何表达的 20，透射电子显微镜的基本结构和每一部分的作用 21，透射电镜依赖什么原理工作？用大偏角或小偏角电子工作？入射束，散射束和直接束的含义？
原位TEM
原位TEM 样品制备流程 将样品和Cu Grid仪器装在样品台上，调节样品感兴趣区域的高度至Eucentric Height。以下加工如果不是特别注明，FIB的电压默认为30kV 沉积Pt保护层 1.将Pt GIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内，为减 小FIB对样品的损伤，可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴趣区域更深，则可以直接用FIB沉积，速度更快。 * 或者可以用F7Pt GIS的气阀来实现沉积。 2.用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在2- 6pA/um2或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。 *一般沉积束流
粗切 将感兴趣的区域与大块样品中分离，并预加工成1.5-2um厚的薄片 1.选用较大的FIB束流用两个regular cross section的pattern 依次将需要加工的TEM 薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘，并保持0.5~1um的距离。 Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2um，y方向设为z值的2-2.5倍。 2.用较小的FIB束流和Cleaning cross section的Pattern 将预加工的TEM薄片加工至 1.5-2um的厚度，pattern的z值设为感兴趣深度的1/2~1/3。为了将底部减薄，样 品台要辅助倾斜±1.5o。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截 面。
透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、
2017 年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:材料显微分析实践 考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院（系）:材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人
透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统
电子显微分析总结
《电子显微分析》知识点总结 第一讲电子光学基础 1、电子显微分析特点 2、Airy斑概念 3、Rayleigh准则 4、光学显微镜极限分辨率大小：半波长，200nm 5、电子波的速度、波长推导公式 6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处：光源不同、透镜不同、环境不同 7、电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。 8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素，如何提高电磁透镜的分辨率 9、电子波的特征，与可见光的异同 第二讲 TEM 1、TEM的基本构造 2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作 第三讲电子衍射 1、电子衍射的基本公式推导过程 2、衍射花样的分类：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样 3、透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。 第四讲 TEM制样 1、粉末样品制备步骤 2、块状样品制备减薄的方法 3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄 4、塑料样品制备——离子减薄 5、复型的概念、分类 第五讲 SEM 1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途 2、SEM工作原理 3、SEM的组成 4、SEM的成像衬度：二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬 度、X射线图像的衬度 第六讲 EDS和WDS 1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器 2、EDS与WDS的优缺点 第七讲 EBSD 1、EBSD的应用 第八讲其它电子显微分析方法 1、各种设备的缩写形式
历年考题 透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。 一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作 答：1、场发射扫描电子显微镜仪器型号： SUPRA 55 生产厂家：德国ZEISS 功能附件： （1）配备Oxford INCA EDS设备，可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析，包括点、线、面成分的分析； （2）配备HKL EBSD设备，可以对材料进行取向、织构及物相鉴定，晶体学结构分析，相位及相位差分析，应变分析； （3）配备拉伸弯曲台，可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验，同时原位观察组织变化。 用途：可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态，断口形貌的分析研究；也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析，配备电子背散射衍射（EBSD）附件，可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。 2、场发射透射电子显微镜仪器型号：TECNAI F30 G2生产厂家：美国FEI公司 功能附件： （1）配备EDS设备，可以进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析； （2）配备EELS，进行电子-能量损失谱分析； （3）配备原位拉伸仪，可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。 用途：可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察；配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析；配合特征X射线能谱仪（EDS）进行纳米尺度成分分析；配合电子能量损失谱系统（EELS）进行电子能量损失谱分析；进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。 二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途 答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。 （1）背散射电子：入射电子与原子核发生弹性散射，能量损失小，一般大于50eV都称为背散射电子。平均原子序数越大，产生背散射电子越多，不仅能用于形貌分析，还可以用于显示原子序数衬度，定性进行成分分析； （2）二次电子：入射电子与外层电子发生非弹性散射，一部分核外电子获得能量逸出试样表面，成为二次电子。二次电子能量小，一般小于50eV，适于表面形貌观察； （3）吸收电子：入射电子发生非弹性散射次数增多，以致电子无法逸出试样表面，在样品与地之间接电流放大器，获得电流信号，吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反，适用于显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂纹内部的微观形貌； （4）透射电子：如果被分析的样品很薄，就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。可进行形貌和成分分析。 （5）特征X射线：入射电子与样品原子内层电子作用，释放出具有特征能量的电磁辐射波，
透射电镜TEM的应用
第三节透射电镜的应用 一、复型在金相分析中的应用 （一）钢中典型组织的观察 1．珠光体 奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域 分解的产物为珠光体型组织，包括珠光体、 索氏体和屈氏体，都是铁素体与渗碳体的 机械混合物，区别只是层片间距不同而已。 珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转 变温度有关，冷速愈快，转变温度愈低， 所形成的珠光体则越细。由于珠光体在晶 界形核，然后向晶内长大直至相遇，所以图5—21 T8，退火，5000×组织：珠光体 在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠 光体领域。见图5—21 2．贝氏体 奥氏体在中间温度（低于珠光体转变温度，高于马氏体转变温度）的转变产物为贝氏体，贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织，但其相变机制和组织形态与珠光体不同。随着钢的成分及转变温度的不同，贝氏体形态有很大差别，大致可分为三类：上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。 上贝氏体是在贝氏体转变区的较高温度范围内形成的。在光镜观察时可看到羽毛状或单羽毛状特征，一般是沿奥氏体晶界长出。其中渗碳体粒子很难辨别。复型图象可清晰地显示上贝氏体由大体平行的铁素体条和分布于其间的断续杆状渗碳体所组成。见图5—22。 下贝氏体在低温范围形成，光镜下呈黑色针叶状，并相互成角度。复型电镜观察表明，在铁素体片内沉淀的细小碳化物有一定的取向，与铁素体片长轴成55o~60o角。见图5—23 。 图5—22 GCr15，900℃奥氏体化图5—23 GCr15，970℃奥氏体化400℃等温7秒，7000×，组织：上贝氏体300℃等温30秒，7000×，组织：下贝氏体
3. 马氏体 通常，奥氏体快速冷却时得到马氏体，其形态根据含碳量不同可分为两类：低碳马氏体和高碳马氏体，含碳量在0.2~1%时为两者的混合组织。 低碳马氏体呈条束状排列。同一领域内的马氏体条大致平行，领域之间位向不同。交角60o、90o等，因为其亚结构为大量位错线缠结，又称它为位错马氏体，见图5— 24。高碳马氏体呈针片状，片的大小不一，有一定的交角，马氏体片间往往有残余奥氏体存在，高碳马氏体的亚结构是极薄的孪晶组织，又叫孪晶型马氏体。马氏体片中 图5—24 40Mn 加热至860℃，水冷 2000× 图5—25GCr15 加热至900℃，水冷 3000× 组织：板条马氏体 组织：针状马氏体 还常常可以看到中脊线。见图5—25。 （二）化学热处理渗层组织观察 在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片，镍片或环氧树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。 （三）大型零件组织的复型观察 大型零件出故障后，为了分析原因找出补救措施，可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC 纸，取下复型后拿回实验室做投影喷碳，制成样品，观察组织，分析故障原因。这种方法既方便，又不损坏零件。 二、萃取复型的应用 应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异，一般常在它们和基体的界面处产生很大应变，随之形成微裂纹，在材料断裂后，它们一般还保留在断口表面上，用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上，在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定，即定出它们的晶体结构。
原位 TEM
原位TEM(透射电子显微镜) 关于纳米结构金属的形变和断裂机理 ZHIWEI SHAN. PHD 匹兹堡大学2005年 材料的强度会随着晶粒尺寸的减小而增大，而且会在特定晶粒尺寸时达到其最大值。人们一般都认为这种现象有交叉形变机理产生，也就是说，一个从位错形核和motion到晶界介导可塑性的连续转变的过程。人们寻找了很久关于这方面的实验证据，然而迄今为止，直接的实验证实还没有被发现。 为了解决在之前的研究中遇到的这个极具挑战性的问题，原位动态暗场透射电子显微镜研究与原位高分辨率的透射电子显微镜观察结合后，应用在高纯度的纳米晶体镍样品时，平均晶粒尺寸可以达到10nm，这表明(1)在很多彼此明显相互独立的地方，在外应力的影响作用下，晶粒块形成非常频繁和快速.(2)据观察，形变对内晶粒的凝聚断裂有影响.(3)困错位（trapped dislocations）在晶粒中频繁观测到，这也许是处于一种变形的状态，没有侦测到形变孪晶.(4)观察到错位的困晶格在在应力松弛的过程中移动和消失。这些关于TEM的观察：（1）首次提供了实验证据证实边界介导可塑性，比如晶界滑行和晶粒旋转，这已成为显著的形变模式，正如沉积镍。理论分析得出，错位运动和成核现象所形成的形变和由与晶界控制的形变之间的竞争（competition）产生的交叉形变机理和形变的相适应主要依据晶界扩大（扩散）以及减小的晶粒尺寸。（2）证实了在压力环境下的晶粒是很可能观察到错位的。（3）说明纳米晶体材料的韧窝断裂表面可能在新形成的晶粒块上产生。此外，在应变过程中对晶格畸变的直接测量表明，在拉伸形变的过程中晶粒内部也许有超高弹性的畸变。
透射电镜结构原理及明暗场成像
2０１7 年秋季学期研究生课程考核 (读书报告、研究报告) 考核科目:材料显微分析实践 考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院(系）:材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓 :张珞斌 名 学号:１7S109２47 学生类别：专硕 考核结果阅卷人
透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100ｋV)、高压电镜(３00kV)和超高压电镜（500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~０．35nm、线分辨率为0.1～0.２nm 最高放大倍数:3０~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
透射电镜的基本结构及应用举例
透射电镜的基本结构及应用举例 一、实验目的 1.理解透射电子显微镜（TEM : transmission electron microscope）的成像原理，观察基本结构； 2.掌握典型组织的TEM像的基本特征和分析方法。 二、透射电镜的基本结构和成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。 显微镜原理对比图
)透射电子显微镜b) 透射光学显微镜 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。 三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。 可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；
透射电子显微镜操作指南
JEM-2100F型透射电子显微镜操作指南 电镜日常初始状态：加速电压160KV (Stand by 模式) 1.加电压：点击电脑主程序Normal按钮，高压由160KV升至200KV，一般需要15分钟左右。 2.将样品（一定是干燥，洁净的样品!）放入样品杆，将样品杆送入样品室：分两步进行，先放入预抽 室，打开预抽开关。进行预抽，等待10分钟后将样品杆进一步送入样品室。（注：操作时一定要轻，在感觉有阻碍时切勿强行放入，要及时与老师沟通！） 3.打开CCD冷却机开关，打开CCD电脑，打开ITEM程序。 4.打开左控台左上角的Beam按钮，V1阀开启。 5.调节Brightness（顺时针光散开，逆时针光汇聚）观察是否有聚光镜像散（无像散时光圈呈圆形，且 反复调节Brightness时光圈始终中心放大缩小。否则则需要进行聚光镜消象散：将聚光镜光阑加入光路，使用光阑调节旋钮将光阑位置调正（与荧光屏呈同心圆），顺时针旋动Brightness 使光圈汇聚成小圆盘，COND STIG 按下，调节DEF使中心点变为均匀的圆形（无拖尾现象）。弹起COND STIG 按钮。 6.合轴(使用前的简单合轴，在40K左右进行) 1）按下右控制面板上的STD FOCUS，即恢复到标准的聚焦电压（在拍摄过程中也需要及时的使用STD FOCUS，按下它后软件对话框上面的defocus 就归零）。 2）调节SHIFT旋钮将光圈中心调到荧光品中心。顺时针调节Brightness将光散开。 3）样品高度的确定：当物镜的焦距确定后，随后就需要来确定样品的高度，否则无法得到清晰的图像。 方法：调整样品台的高度(Z)，使观察样品的图像正焦。(按下IMAGE WOBBLER调节样品高度使样品的晃动最小（此时接近正焦位置）。调整结束后弹起IMAGE WOBBLER按钮。) 4）电压中心的确认（在拍摄高分辨照片时必须进行的步骤）：在放大倍数为100K以上时调整，按下右侧面板上的HT WOBBLER，观察光斑是否中心放大缩小，如果不是，则按下左侧面板上的BRIGHT TILT，调节DEF旋钮，使样品中心放大缩小。调节结束后将HT WOBBLER和BRIGHT TILT按钮弹开。 7.调节完成后可以放入适当的物镜光阑，使用光阑调节旋钮将光阑位置调正（与荧光屏呈同心圆），此 时可以进行样品形貌的观测。 8.点击ITEM软件的动态采集按钮，观察样品，如果发现有物镜象散（时时FFT显示不是圆形）拍照 时按下2按钮，提示保存照片（注：有两张照片，格式有所不同，都需要保存，保存时统一保存在制定文件夹内，切忌乱存乱放!） 9.消物镜像散：尽量选择样品薄区的边缘处，调节到欠焦状态，在ITEM动态采集时，将实时FFT打 开，观察实时FFT的状态，如果为圆形，则没有物镜像散否则需要按下OBJ STIG 调节DEF旋钮直至FFT呈圆形，弹起OBJ STIG按钮。 10.选区电子衍射的拍摄：选取拍摄的区域，按下STAD FOCUS，按下SA MAG 选择适合的放大倍数， 在光路中放入选区光阑（此时光应均匀的投射在样品表面）切换到SA DIFF，用Brightness顺时针调到最大，将小荧光屏移出，利用显微镜观察小荧光屏，使用DIFF FOCUS将光斑聚焦，选择适合的相机长度，按下PLA，调节DEF将透射斑移至小荧光品中心位置，用BEAM SCOPPER 将中心透射斑挡住（注：这个步骤一定不能忽略，否则会造成CCD的损坏！），用CCD进行图像采集。 11.能谱: 选择要检测的区域，将模式转换到EDS（左控台），将光束聚焦到检测的点上，利用能谱软件 进行元素分析。 12.结束观测时，按下Beam按钮，关闭V1阀。点击软件右上角的Stage Neutral按钮，使样品杆回到初 始位置。 13.取样品：拔出样品杆至预抽室（注：一定不要用蛮力，否则直接将样品拔出到大气的话，会造成镜筒 破真空!），拨动送气按钮，将N2其送入预抽室，稍等片刻，将样品杆取出。 14.所有样品观测结束时，按下软件左方的STAND BY按钮。关闭电镜控制电脑的显示器。使用DVD关 盘刻录数据（严禁使用U盘等移动存储设备！），关闭CCD电脑，关闭CCD冷却器开关。 操作过程中遇到问题及时与老师取得联系，不要擅自操作！