实验六 苯甲酸乙酯减压蒸馏
有机实验
苯甲酸乙酯的减压蒸馏
一、实验目的
1．学习减压蒸馏的原理和应用。
2．掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。
二、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
沸点与真空度的关系可近似由下式导出：
公式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A和B为常数，如以lgP为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似得到一条直线。从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值，再将所选择的压力代入上式，算出溶液的沸点。但实际上，许多物质的沸点变化不符合上述公式，我们可以参考图1所示的经验曲线图表，找出某一物质在一定压力下的沸点。用一把尺子通过图中的二个数据点，二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213 ℃，需要减压至2.67KPa（20mmHg），将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点，此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点，约为100 ℃左右。
图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图
三、实验仪器和试剂
仪器：
蒸馏瓶（50mL单口圆底烧瓶）克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶（50mL圆底烧瓶3个）真空泵
试剂：
苯甲酸乙酯粗品
四、实验操作
反应装置如图所示：
图2 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
（1）蒸馏部分：由蒸馏瓶（单口圆底烧瓶）、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头：避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。
蒸出液接受部分：采用多头接引管连接三个圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需要转动接引管。
（2）抽气部分：使用减压泵，本实验采用水泵（水循环泵），所能达到的最低压力为2.266KPa。
（3）保护部分：安全瓶。用于调节压力与放气。
（4）测压部分：水泵附带的真空表。
在50mL圆底烧瓶中加入8mL苯甲酸乙酯，按照图2安装好减压蒸馏装置。仪器安装好后，检查系统是否漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，确认安全瓶上的二通活塞打开，开动水泵，然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞，观察真空表刻度达到-0.09MPa以下。
当压力稳定后，打开冷凝水，开始加热（200V）。液体沸腾后，观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多头接液管接受馏分，蒸馏速度以1～2滴/S为宜，收集115～125℃
/0.095Mpa馏分。记录体系的压力和温度计的读数。
当瓶内只剩少量液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数突然下降，此时即可停止蒸馏，不能将瓶内溶液蒸干。
蒸馏完毕,关闭电热套,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后关闭水泵。
称量收集馏分的重量或称量其体积，计算收率。
五、实验记录
1.体系的压力及此压力对应苯甲酸乙酯的沸点。
2.收集的馏分的重量或体积。
六、注意事项
1. 为确保系统密闭性良好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
2. 接受苯甲酸乙酯馏分的圆底烧瓶，安装前一定确保干燥并称量瓶重，以便减量法计算收集到的馏分重量。
3. 减压蒸馏结束时，安全瓶上的二通活塞一定要慢慢开启，此过程中一定拖住接受馏分的圆底烧瓶，防止平衡压力时脱落，然后关闭水泵。
七、思考与讨论
1．具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯？
2. 使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防保护措施？
3. 当减压蒸馏完毕后，应如何停止减压蒸馏？为什么？如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所
实验六 苯甲酸乙酯减压蒸馏
有机实验 苯甲酸乙酯的减压蒸馏 一、实验目的 1．学习减压蒸馏的原理和应用。 2．掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 沸点与真空度的关系可近似由下式导出： 公式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A和B为常数，如以lgP为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似得到一条直线。从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值，再将所选择的压力代入上式，算出溶液的沸点。但实际上，许多物质的沸点变化不符合上述公式，我们可以参考图1所示的经验曲线图表，找出某一物质在一定压力下的沸点。用一把尺子通过图中的二个数据点，二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213 ℃，需要减压至2.67KPa（20mmHg），将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点，此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点，约为100 ℃左右。
图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图 三、实验仪器和试剂 仪器： 蒸馏瓶（50mL单口圆底烧瓶）克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶（50mL圆底烧瓶3个）真空泵 试剂： 苯甲酸乙酯粗品 四、实验操作 反应装置如图所示： 图2 减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 （1）蒸馏部分：由蒸馏瓶（单口圆底烧瓶）、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
化工原理精馏实验报告
北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24 班 级： 化工0801 姓 名： 王晓 同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号： 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E e N E N 式中 E —总板效率； N —理论板数（不包括塔釜）； Ne —实际板数。
减压蒸馏
一、实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。 二、实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系 温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图 *1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。 如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。 减压蒸馏装置 四、主要试剂用量 乙酰乙酸乙酯15mL 实验关键及注意事项： 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 2、为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。 3、当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。 4、蒸馏完毕除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵。 五、思考题
减压蒸馏装置及操作
减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理： 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。 二、实验仪器： 三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤： 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。
工业酒精的蒸馏实验报告范文
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
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分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
实验九：减 压 蒸 馏
实验九、减压蒸馏 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的基本原理 2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。 3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查 4．掌握压力—沸点经验曲线的用法。 二、基本原理 Log P = A + B/T 式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP 为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。 减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。 三、各种真空度范围 1. 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用 2. 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验 3. 10-8～10-4 mmHg为高真空 4. <10-9 mmHg为超高真空 760mmHg —(n格/10) 760 mmHg 四、液体在常压、减压下沸点的近似图
1. 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上 100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。 2. 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算： 3. 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125 度左右； 4. 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。 五、减压蒸馏的注意事项 A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。 1. 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2， 50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管 2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 3. 装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好， 同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。 4. 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压 蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。 5. 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。 6. 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进 行气动搅拌。 7. 装好仪器后，首先检查气密性。 8. 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看 真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。 7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。
有机实验-减压蒸馏
2008年10月17日有机实验-减压蒸馏 学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号：大中小 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 三、药品及物理常数
四、实验装置图 五、实验流程图 六、操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。
精馏实验报告范文
精馏实验报告范文 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E
酒精的蒸馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一：酒精蒸馏实验报告 篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题：工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一
只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只） 2、实验药品：工业乙醇 3、其他：沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上
化工原理精馏实验报告
北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则
需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E N e 式中E —总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne —实际板数。 2）单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率； x n，x n-1—第n 块板的和第（n-1 ）块板得液相浓度； x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q A t m
制取蒸馏水的实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除制取蒸馏水的实验报告 篇一：制备蒸馏水实验 制备蒸馏水实验 1.实验目的: 1.1初步学会装配简单仪器装置的方法；1.2掌握蒸馏实验的操作技能;1.3学会制取蒸馏水的实验方法。 2.实验原理： 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发，所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类，适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器，小型的多用玻璃制造，较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同，带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的na＋、sio等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质，如：二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随着水蒸气进入蒸馏水中；少量液态水呈雾状
飞出，直接进入蒸馏水中；微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此，一次蒸馏水只能作为一般分析用。 利用水的沸点较低，用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3.实验仪器： 三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。4.实验步骤： 制备好蒸馏冷凝装置后，在三口瓶里加三分之二的水，胶管一边接自来水一边排废水，加热，沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。5.实验数据记录： 温度℃2227323798101101101101101101101101101101 时间 10:4010:4210:4410:4610:4610:4810:5010:5210:5410:561 0:5811:0011:0211:0411:06 蒸馏出水v 0000第一滴102030405060708090100 6.结果讨论： 经以上实验我得出以下结论： 水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃，水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水，接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml，本实验耗水量较大，比较浪费水资源，速度也比较慢。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏 在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理 一、实验目的 1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到 2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在 1.33－ 3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 二：实验装置图 接真空系统 接收瓶
缓冲瓶冷阱真空计干燥塔 三、实验流程图 15g 四、操作要点和说明 对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、关于蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作
减压蒸馏 附思考题
减压蒸馏 一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法： ①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点） ②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找：（图2-28） 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。 主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。（为什么要用双颈？）
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？ ①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2．接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除） 4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h ?） 系统压力=760mmHg h - ? 5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6．减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油） ②检查系统是否达到要求（是否漏气） ③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作） ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理
精馏实验实验报告
精馏实验实验报告 1.实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 2.实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。 精馏段操作线方程：y n+1= R R+1 x n+ x d R+1 提馏段操作线方程：y m+1=f+R R+1 x m? f?1 R+1 x w 用图解法求算理论塔板的理论依据为：（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式，即R=1。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为： y=x 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为： E T=N T N P ×100% 式中，N T为理论塔板数，N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算： w=58.84?42.61n30 式中，w为质量分率，n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算： n30=n t+0.00038(t?30) 式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示： x D= w D M D ? w D M D ?+ (1?w D) M′ ? 3.实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置 均为零； 2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟； 3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态； 4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目得 1、学习蒸馏得基本原理及其应用 ２、掌握简单蒸馏得实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏得定义；了解沸程得定义;了解简单蒸馏得用途;什么样得组分得分离才能采用蒸馏得方法;了解冷凝管得种类与使用范围;掌握什么就是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序与标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故得发生。三、实验原理 蒸馏就就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体得过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物得纯化与分离、溶剂得回收,经常采用蒸馏得方法来完成。通常蒸馏就是用来分离两组分液态有机混合物,但就是采用此方法并不能使所有得两组分液态有机混合物得到较好得分离效果。当两组分得沸点相差比较大（一般差2０~30℃以上）时,才可得到较好得分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时得温度与馏出最后一滴馏分得温度之差叫做沸程。纯液态化合物得沸程较小、较稳定，一般不超过0、 5~1℃。沸程可以代表液态化合物得纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点得方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器与试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室得蒸馏装置如图４-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管与不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管得蒸馏烧瓶则就是用蒸馏头）,支管伸出塞子外约２～３ cｍ。 2、冷凝部分主要仪器就是冷凝管,其作用就是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用得冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前）。常根据不同得沸点范围来选择适当得冷凝管。一般说来,液体得沸点高于1３0℃得用空气冷凝管,沸点在７０℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端得出水口朝上，才可保证套管内充满着水,才会有更好得冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强得液体时，应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶就是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置得安装 安装有机化学实验装置总得原则就是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网得位置。取—个干燥得蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口得瓶颈部分，并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶得底部在石棉网上方1～2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套得蒸馏头与温度计套管即可),插入适当量程、分度得温度计,调整温度计得位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，
减压蒸馏
1．基本原理 某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，但有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点，则可根据下面的经验曲线（图1），找出该物质在此压力下的沸点的近似值。 图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图 如N，N－二甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃（分解），欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线，延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是 2.67 kPa（20 mmHg）时N，N－二甲基甲酰胺的沸点，约为50℃。 在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出： p为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值。再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
2．减压蒸馏装置 减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成（图2）。（1）蒸馏装置 蒸馏烧瓶上装置克氏蒸馏头，使用克氏蒸馏头的目的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响，比常压蒸馏头多出的支管可以起到缓冲的作用。克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计，毛细管下端距瓶底1~2 mm。上端通过胶塞与克氏蒸馏头密封，毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。螺旋夹用以调节进入体系中空气的量，在减压状态下，持续进入体系的微小气泡可以作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。在减压蒸馏操作中，一定不要引入沸石，沸石在减压条件下不但不能起到气化中心的作用，反而会引起液泛。 接收器可用蒸馏瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶，否则由于受力不均容易炸裂。蒸馏时可以使用多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与多个圆底烧瓶连接起来。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接收瓶中。 减压蒸馏的热源最好用水浴或油浴，因为水或浴油具有一定的热容量，能够起到缓冲的作用，使烧瓶受热平稳。蒸馏时应控制热浴的温度，使它比液体的沸点高20～30℃左右。如果蒸馏的少量液体沸点较高，特别是在蒸馏低熔点的固体时，可以不使用冷凝管。 图2常用的减压蒸馏装置 （2）减压装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压，水泵所能达到的最低压力为当时室温下水的蒸气压。例如在水温为10℃时，水蒸气压为1.2 kPa；若水温为25℃，则水蒸气压为 3.2 kPa左右。水在不同温度下的蒸气压见本书附录。如果气温较高，可以在循环真空泵水泵中加入适量冰块来降低水温，从而获得较高的真空度。 如果要获得更高的真空度，就要使用油泵。油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3 Pa，油泵结构较精密，蒸馏时要做好油泵的保护，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。挥发性的有机溶剂蒸气被抽吸收后，就会增加油的蒸气压，影响真空度。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液，也能影响油泵的正常工作。